JP2020070477A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来技術よりも優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。【解決手段】ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：２．０〜５．０％、Ｍｎ：０．０１〜１．００％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４％、Ｎ：０．００４〜０．０２０％、ＳおよびＳｅを合計で０．００２〜０．０４０％を含有する鋼スラブを１２５０℃以上に再加熱し、熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造する際、上記熱延板焼鈍を、２００℃から４００℃までの平均昇温速度を５０℃／ｓ以上、８００℃から９５０℃までの平均昇温速度を１０℃／ｓ以下として加熱し、９５０〜１２００℃で焼鈍する。【選択図】なし
Description
本発明は、変圧器や発電機の鉄心材料等に用いて好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機、電動機等の鉄心材料として用いられる軟磁性材料であり、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が、鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有していることが特徴である。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程の仕上焼鈍において、二次再結晶を起こさせることで形成される。ここで、上記二次再結晶とは、粒界エネルギーを利用して、いわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる現象をいう。
上記二次再結晶を生じさせる代表的な技術として、インヒビタと呼ばれる析出物を利用する方法がある。この方法では、ＡｌＮやＭｎＳ、ＭｎＳｅなどの析出物を鋼中に微細に分散させることで仕上焼鈍における結晶粒の成長を制御し、最終的にＧｏｓｓ方位を有する結晶粒を選択的に成長させる技術である。
ところで、上記技術では、結晶方位の集積度を高めて高磁束密度を得ようとすると、それにともない必然的に結晶粒が粗大化し、磁気特性が不安定化する。これを抑制すべく結晶粒の細粒化を図ると、逆に結晶方向集積度が低下し磁束密度の低下を招くという問題がある。この問題に対して、特許文献１には、ＡｌＮをインヒビタとする方向性電磁鋼板を製造する方法において、熱延板焼鈍の８００℃の温度までの昇温速度を５〜２５℃／ｓの範囲に制御することによって、ＡｌＮを微細に析出させ、１次再結晶粒の成長に対し強い抑制効果を発現させる技術が開示されている。
上記特許文献１に開示の技術を適用することで、方向性電磁鋼板の磁気特性は、ある程度の改善がなされた。しかし、近年、地球環境を保護する観点から、省エネルギー化に向けた動きが世界的に広がっており、変圧器や発電機の鉄心等に使用される方向性電磁鋼板には、さらなる磁気特性の向上が求められるようになってきており、それに伴い、製品厚が０．２３ｍｍを下回るような薄手材が開発されている。しかしながら、薄手化すると、二次再結晶させる仕上焼鈍時のコイルの外巻部や内巻部において、二次再結晶の発現が不安定化し、ひいては、磁気特性が不安定となるという新たな問題が発生した。
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、従来技術よりも優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
発明者らは、上記課題の解決に向けて、インヒビタ形成成分を含有する鋼素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する方法において、方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす熱延板焼鈍の昇温過程の影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、熱延板焼鈍における昇温過程の低温域の昇温速度を大幅に高めるとともに、それより高温の特定の温度領域の昇温速度を逆に抑制することで、インヒビタの微細析出が促進され、その結果、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造することができることを見出し、本発明を開発するに至った。
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２５０℃以上の温度に再加熱し、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記熱延板焼鈍は、２００℃から４００℃までの平均昇温速度を５０℃／ｓ以上、８００℃から９５０℃までの平均昇温速度を１０℃／ｓ以下として加熱し、９５０〜１２００℃で焼鈍することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記仕上焼鈍の加熱過程において、８００〜９５０℃間の温度域に５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、引き続き、もしくは、一旦、７００℃以下まで降温した後、再加熱して、９５０〜１０５０℃間の温度域を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持して純化処理することを特徴とする。
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％およびＰ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
本発明によれば、熱延板焼鈍の昇温過程の低温域の昇温速度を大幅に高めるとともに、それより高温の特定の温度領域の昇温速度を逆に抑制することで、インヒビタの微細析出が促進され、その結果、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して提供することが可能となる。
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０６３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０２０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、均熱条件を１０００℃×３０秒とする熱延板焼鈍を施した。この際、上記熱延板焼鈍の昇温条件を表１に示したように種々に変化させた。
Ｃ：０．０６３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．５０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０２０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１４００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に、均熱条件を１０００℃×３０秒とする熱延板焼鈍を施した。この際、上記熱延板焼鈍の昇温条件を表１に示したように種々に変化させた。
次いで、上記熱延板焼鈍板に、冷間圧延を施して中間板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×１５０ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．２０ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の雰囲気下で、８３０℃×１５０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、水素雰囲気下で、１２００℃の温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した後、８５０℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。この際、室温から９５０℃までの加熱は、保定処理することなく、平均焼鈍速度１５℃／ｈｒで加熱し、９５０〜１０５０℃までは平均昇温速度２５℃／ｈｒで加熱し、１０５０℃から１２００℃までは平均昇温速度２０℃／ｈｒで加熱した。
次いで、上記製品コイルから仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部に相当するそれぞれの位置からエプスタイン試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（磁化力８００Ａ／ｍでの磁束密度）と鉄損Ｗ１７／５０（磁束密度１．７Ｔ、周波数５０Ｈｚでの鉄損）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表１中に併記した。
次いで、上記製品コイルから仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部に相当するそれぞれの位置からエプスタイン試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（磁化力８００Ａ／ｍでの磁束密度）と鉄損Ｗ１７／５０（磁束密度１．７Ｔ、周波数５０Ｈｚでの鉄損）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表１中に併記した。
上記表１の結果から、２００℃から４００℃までの昇温速度が５０℃／ｓ以上、かつ、８００℃から９５０℃までの昇温速度が１０℃／ｓ以下の範囲で、仕上焼鈍時の外巻部、中巻部および内巻部の全ての位置の磁気特性（磁束密度）が向上することがわかった。
この理由については、現時点では十分に明らかとなっていないが、発明者らは以下のように考えている。
上記実験における熱延板焼鈍の昇温速度制御は、主にインヒビタの析出密度制御に大きく影響したと考えられる。すなわち、インヒビタは、スラブの再加熱時に全て固溶し、そのほとんどが熱延板焼鈍の昇温過程において析出すると考えられる。また、インヒビタは、析出密度が均一に析出するほど、方向性電磁鋼板の製造において最も重要な二次再結晶時における粒成長の抑制力が高まり、磁気特性が向上すると考えられる。上述した実験では、４００℃以下の低温域を高い昇熱速度で通過させるので、歪の大きさにより回復のし易さに差が出る低温領域を速く通過することになる。その結果、歪の回復が全体的かつ同時に進行して、インヒビタの析出核となる歪の分布が均一化するため、インヒビタの析出密度も均一化し、磁気特性が向上したものと考えている。
上記実験における熱延板焼鈍の昇温速度制御は、主にインヒビタの析出密度制御に大きく影響したと考えられる。すなわち、インヒビタは、スラブの再加熱時に全て固溶し、そのほとんどが熱延板焼鈍の昇温過程において析出すると考えられる。また、インヒビタは、析出密度が均一に析出するほど、方向性電磁鋼板の製造において最も重要な二次再結晶時における粒成長の抑制力が高まり、磁気特性が向上すると考えられる。上述した実験では、４００℃以下の低温域を高い昇熱速度で通過させるので、歪の大きさにより回復のし易さに差が出る低温領域を速く通過することになる。その結果、歪の回復が全体的かつ同時に進行して、インヒビタの析出核となる歪の分布が均一化するため、インヒビタの析出密度も均一化し、磁気特性が向上したものと考えている。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成の限定理由について説明する。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、組織がα単相となり、鋳造時や熱延時に鋼が脆化し、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２５〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、組織がα単相となり、鋳造時や熱延時に鋼が脆化し、スラブに割れが生じたり、熱延後の鋼板エッジに耳割れが生じたりして、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない０．００５ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２５〜０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、２．０ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、加工性が低下し、圧延して製造すること困難となる。よって、Ｓｉは２．０〜５．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１〜１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、０．０１ｍａｓｓ％未満では十分ではなく、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Ｍｎは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０２〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％
Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、二次再結晶させる仕上焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビタとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０４ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である
Ａｌは、ＡｌＮを形成して析出し、二次再結晶させる仕上焼鈍において、正常粒成長を抑制するインヒビタとして機能する元素であり、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ａｌ含有量が、酸可溶性Ａｌ（ｓｏｌ．Ａｌ）で０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、０．０４ｍａｓｓ％を超えると、ＡｌＮがオストワルド成長して粗大化し、やはり正常粒成長の抑制力が不足する。そのため、Ａｌの含有量はｓｏｌ．Ａｌで０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１２〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である
Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビタとなるＡｌＮを形成し、析出するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビタとなるＡｌＮを形成し、析出するが、含有量が０．００４ｍａｓｓ％未満では、インヒビタの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不足する。一方、含有量が０．０２０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時にスラブが膨れを起こすおそれがある。そのため、Ｎの含有量は０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００６〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲である
ＳおよびＳｅのうちの１種または２種：合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビタとなるＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは合計で０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビタ効果が十分に得られない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、インヒビタがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビタとなるＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成する。しかし、単独もしくは合計で０．００２ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビタ効果が十分に得られない。一方、０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、インヒビタがオストワルド成長して粗大化し、正常粒成長の抑制力が不足する。よって、ＳおよびＳｅの含有量は、合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００５〜０．０３０ｍａｓｓ％の範囲である。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記成分以外の残部は、実質的にＦｅおよび不可避的不純物である。しかし、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％およびＰ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することができる。上記各元素は、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させる効果を有しているが、含有量が上記下限値より低いと、十分な磁気特性向上効果を得ることができない。一方、含有量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるようになり、却って磁気特性が劣化するおそれがある。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材（スラブ）は、上記に説明した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で製造することができる。また、直接鋳造法を用いて、厚さ１００ｍｍ以下の薄鋳片を製造し、これを鋼スラブとして用いることもできる。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材（スラブ）は、上記に説明した成分組成を有する鋼を常法の精錬プロセスで溶製した後、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で製造することができる。また、直接鋳造法を用いて、厚さ１００ｍｍ以下の薄鋳片を製造し、これを鋼スラブとして用いることもできる。
次いで、上記鋼素材（スラブ）は、１２５０℃以上の温度に再加熱した後、熱間圧延し、所定の板厚の熱延板とする。スラブの再加熱温度が１２５０℃未満では、添加したインヒビタ形成成分が鋼中に十分に固溶しない。好ましいスラブ加熱温度は１３００℃以上である。スラブを加熱する手段は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの公知の手段を用いることができる。なお、スラブの再加熱に続く熱間圧延は、従来公知の条件で行なえばよく、特に制限はない。
次いで、上記熱間圧延して得た熱延板は、熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の温度は９５０〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。８００℃未満では、熱延板焼鈍の効果が十分に得られず、一方、１２００℃を超えると、粒径が粗大化し過ぎて、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。好ましくは、１０００〜１１００℃の範囲である。
ここで、本発明において重要なことは、上記熱延板焼鈍の昇温過程は、２００℃から４００℃までの平均昇温速度を５０℃／ｓ以上、８００℃から９５０℃までの平均昇温速度を１０℃／ｓ以下として加熱することである。これにより磁気特性（磁束密度）を高めることができる。なお、上記昇温過程の、常温から２００℃までは、組織の変化が遅いので、急速加熱する必要はないが、生産性を高める観点から、１０℃／ｓ以上とするのが好ましい。また、４００℃から８００℃までの温度範囲についても、急速加熱する必要は必ずしもないが、やはり、生産性を高める観点から１０℃／ｓ以上とするのが好ましい。
次いで、上記熱延板焼鈍を施した熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚（製品板厚）の冷延板とする。なお、中間焼鈍を行なう場合の焼鈍温度は９００〜１２００℃の範囲とするのが好ましい。焼鈍温度が９００℃未満では、再結晶粒が微細化し、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少するため、磁気特性が低下するようになる。一方、１２００℃を超えると、熱延板焼鈍と同様、粒径が粗大化し過ぎるため、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。
また、上記冷間圧延は、常法に準じて行えばよいが、再結晶集合組織を改善し、磁気特性を向上させるため、最終冷間圧延は、鋼板温度を１００〜３００℃の範囲に高めて行う温間圧延を採用したり、冷間圧延の途中で１００〜３００℃の温度で時効を１回または複数回行うパス間時効を採用したりすることが好ましい。
次いで、上記冷延板には、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。上記一次再結晶焼鈍は、脱炭を促進する観点から、露点が１０℃以上の湿潤雰囲気下で、８００〜９００℃の温度域で行うことが好ましい。また、一次再結晶焼鈍の昇温過程は、冷間圧延組織が回復を起こす５００〜７００℃間の昇温速度は、５０℃／ｓ以上で急速加熱するのが好ましい。上記温度範囲を急速加熱することで、ゴス方位の回復が抑制され、上記温度域より高い温度域で優先的に再結晶を起こすため、一次再結晶組織中のゴス方位比率を高め、二次再結晶をより安定して発現させて、磁束密度を高めることができるだけでなく、二次再結晶粒を細粒化し、鉄損特性を改善することができる。より好ましくは８０℃／ｓ以上である。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施す。
上記仕上焼鈍は、室温から９５０℃までを５〜２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱した後、引続き９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、もしくは、上記加熱処理を施した後、一旦、７００℃以下まで冷却した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、さらに加熱して、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことが好ましい。ここで、上記純化処理は、二次再結晶組織をさらに発達させ、さらに、鋼板中の不純物を排出して、磁気特性の向上を図るとともに、フォルステライト被膜を形成させる役割を担う。なお、上記８００〜９５０℃の温度域における保定処理に代えて、同温度域を低速加熱してもよく、その場合の昇温速度は５℃／ｈｒ以下の範囲とするのが好ましい。
また、上記仕上焼鈍は、昇温過程の８００〜９５０℃の温度域において５〜２００ｈｒ保持する保定処理を施し、引続き９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、もしくは、上記保定処理を施した後、一旦、７００℃以下まで冷却し、その後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、さらに加熱して、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施してもよい。ここで、上記保定処理を施す理由は、保定処理を施すことで仕上焼鈍時のコイル内の温度分布が均一になることに加えて、一定の温度に保持することで、インヒビタの析出物の粗大化を抑制できるため、コイル内の磁気特性のバラツキがさらに改善されるからである。
上記仕上焼鈍は、室温から９５０℃までを５〜２０℃／ｈｒの昇温速度で加熱した後、引続き９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、もしくは、上記加熱処理を施した後、一旦、７００℃以下まで冷却した後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、さらに加熱して、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施すことが好ましい。ここで、上記純化処理は、二次再結晶組織をさらに発達させ、さらに、鋼板中の不純物を排出して、磁気特性の向上を図るとともに、フォルステライト被膜を形成させる役割を担う。なお、上記８００〜９５０℃の温度域における保定処理に代えて、同温度域を低速加熱してもよく、その場合の昇温速度は５℃／ｈｒ以下の範囲とするのが好ましい。
また、上記仕上焼鈍は、昇温過程の８００〜９５０℃の温度域において５〜２００ｈｒ保持する保定処理を施し、引続き９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの平均昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、もしくは、上記保定処理を施した後、一旦、７００℃以下まで冷却し、その後、再加熱し、９５０〜１０５０℃間を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱して二次再結晶を完了させた後、さらに加熱して、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持する純化処理を施してもよい。ここで、上記保定処理を施す理由は、保定処理を施すことで仕上焼鈍時のコイル内の温度分布が均一になることに加えて、一定の温度に保持することで、インヒビタの析出物の粗大化を抑制できるため、コイル内の磁気特性のバラツキがさらに改善されるからである。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板は、水洗やブラッシング、酸洗等で鋼板表面に付着した未反応の焼鈍分離剤を除去した後、仕上焼鈍時の巻き癖や熱歪等を矯正したり、磁気特性を改善したりするため、平坦化焼鈍を施すことが好ましい。
なお、方向性電磁鋼板の製品板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するため、上記平坦化焼鈍において、あるいはその前または後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成するのが好ましい。上記絶縁被膜は、鉄損を低減する観点から、鋼板に張力を付与する張力付与被膜を採用するのが好ましい。また、被膜密着性をより向上したり、より優れた鉄損低減効果を得るためには、バインダーを介して張力付与被膜を被成したり、鋼板表面に物理蒸着法や化学蒸着法で無機被膜を形成した後、張力付与被膜を被成したりするのが好ましい。
さらに、製品板の鉄損をより低減するためには、磁区細分化処理を施してもよい。上記磁区細分化の方法としては、従来公知の方法を用いることができ、例えば、最終製品とした鋼板表面にレーザーやプラズマ等を照射し、線状または点列状の熱歪や衝撃歪を導入したりする方法や、最終板厚とした鋼板表面にいずれかの工程で溝を形成したりする方法等を用いることができる。
Ｃ：０．０５５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１８ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００７５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％、Ｓｅ：０．０２０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０５ｍａｓｓ％およびＳｎ：０．１０ｍａｓｓ％を含有する鋼スラブを連続鋳造法で製造し、１３８０℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とした。次いで、上記熱延板に１０８０℃×３０秒均熱する熱延板焼鈍を施した。この際、上記熱延板焼鈍の昇温条件を表２に示したように変化させた。
次いで、上記熱延板焼鈍板に、冷間圧延を施して中間板厚１．５ｍｍとし、１１００℃×１００ｓの中間焼鈍を施した後、最終冷間圧延して板厚０．１８ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に５０ｖｏｌ％Ｈ２−５０ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の雰囲気下で、８３０℃×１５０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。その後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、水素雰囲気下で、１２２０℃の温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した後、８５０℃×３０ｓの平坦化焼鈍を施して製品板とした。この際、仕上焼鈍のパターン（Ａ）では、室温から９５０℃までの加熱において、保定処理することなく平均焼鈍速度１５℃／ｈｒで加熱し、９５０から１０５０℃までは平均昇温速度２５℃／ｈｒで加熱し、１０５０℃から１２２０℃までは平均昇温速度２０℃／ｈｒで加熱した。一方、仕上焼鈍のパターン（Ｂ）では、室温から９００℃まで加熱した後、該温度に５０ｈｒ保持する保定処理を行った後、９００〜１０５０℃までは平均昇温速度２５℃／ｈｒで加熱し、１０５０℃から１２２０℃までは平均昇温速度２０℃／ｈｒで加熱した。
次いで、上記製品コイルから仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部のそれぞれの位置からエプスタイン試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（磁化力８００Ａ／ｍでの磁束密度）と鉄損Ｗ１７／５０（磁束密度１．７Ｔ、周波数５０Ｈｚでの鉄損）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表２中に併記した。
次いで、上記製品コイルから仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部のそれぞれの位置からエプスタイン試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（磁化力８００Ａ／ｍでの磁束密度）と鉄損Ｗ１７／５０（磁束密度１．７Ｔ、周波数５０Ｈｚでの鉄損）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、表２中に併記した。
表２から、本発明に適合する条件で熱延板焼鈍を行なった鋼板は、仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部の全ての位置で優れた磁気特性を有していることがわかる。
表３に示した鋼符号Ａ〜Ｘの成分組成を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを連続鋳造法で製造し、該鋼スラブを１４２０℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚２．２ｍｍの熱延板とし、１０５０℃×４０ｓの熱延板焼鈍を施した。この際、上記熱延板焼鈍の昇温過程における２００℃から４００℃までの平均昇温速度は７０℃／ｓとし、８００℃から９５０℃までの平均昇温速度は８℃／ｓとした。
次いで、上記熱延板を、１回の冷間圧延で、最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした後、５２ｖｏｌ％Ｈ２−４８ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の雰囲気下で８６０℃×７０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、この際、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程の５００−７００℃間の平均昇温速度は８０℃／ｓとした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で１２２５℃の温度に１０ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。この際、上記仕上焼鈍の昇温過程では、８８０℃で３０ｈｒ保持する保定処理を施した後、１０５０℃までを平均昇温速度２５℃／ｈｒで加熱し、１０５０℃から１２２５℃までを平均昇温速度２０℃／ｈｒで加熱した。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板は、８００℃×４０ｓの平坦化焼鈍を施した後、仕上焼鈍時の外巻部、中巻部、内巻部のそれぞれの位置から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、熱延板焼鈍条件、仕上焼鈍昇温パターンとともに表４に記載した。表４から明らかなように、本発明の成分組成を満たす鋼素材を用いて製造した鋼板は、仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部の全ての位置で優れた磁気特性を有していることがわかる。
次いで、上記熱延板を、１回の冷間圧延で、最終板厚０．２０ｍｍの冷延板とした後、５２ｖｏｌ％Ｈ２−４８ｖｏｌ％Ｎ２、露点６０℃の雰囲気下で８６０℃×７０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。なお、この際、上記一次再結晶焼鈍の昇温過程の５００−７００℃間の平均昇温速度は８０℃／ｓとした。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、さらに、二次再結晶させた後、水素雰囲気下で１２２５℃の温度に１０ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した。この際、上記仕上焼鈍の昇温過程では、８８０℃で３０ｈｒ保持する保定処理を施した後、１０５０℃までを平均昇温速度２５℃／ｈｒで加熱し、１０５０℃から１２２５℃までを平均昇温速度２０℃／ｈｒで加熱した。
次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板は、８００℃×４０ｓの平坦化焼鈍を施した後、仕上焼鈍時の外巻部、中巻部、内巻部のそれぞれの位置から試験片を採取し、磁束密度Ｂ８（８００Ａ／ｍで励磁した時の磁束密度）をＪＩＳ Ｃ２５５０に記載の方法で測定し、その結果を、熱延板焼鈍条件、仕上焼鈍昇温パターンとともに表４に記載した。表４から明らかなように、本発明の成分組成を満たす鋼素材を用いて製造した鋼板は、仕上焼鈍時の外巻部、中巻部（中央部）および内巻部の全ての位置で優れた磁気特性を有していることがわかる。
Claims (3)
- Ｃ：０．０２〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１〜０．０４ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００４〜０．０２０ｍａｓｓ％、ＳおよびＳｅのうちから選ばれる１種または２種を合計で０．００２〜０．０４０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２５０℃以上の温度に再加熱し、熱間圧延して熱延板とし、熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍し、平坦化焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記熱延板焼鈍は、２００℃から４００℃までの平均昇温速度を５０℃／ｓ以上、８００℃から９５０℃までの平均昇温速度を１０℃／ｓ以下として加熱し、９５０〜１２００℃で焼鈍することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。 - 上記仕上焼鈍の加熱過程において、８００〜９５０℃間の温度域に５〜２００ｈｒ保持する保定処理した後、引き続き、もしくは、一旦、７００℃以下まで降温した後、再加熱して、９５０〜１０５０℃間の温度域を５〜３０℃／ｈｒの昇温速度で加熱し、さらに、１１００℃以上の温度に２ｈｒ以上保持して純化処理することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｒ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｂ：０．０００２〜０．００２５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１０〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．０１０〜０．４００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１０〜０．２００ｍａｓｓ％およびＰ：０．０１０〜０．１５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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