JP2017020059A - 方向性電磁鋼板とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Si:2.0〜8.0mass%を含有するインヒビタ形成成分を含まないスラブを熱間圧延し、冷間圧延し、脱炭焼鈍し、MgOを主体とし、Ti化合物を含有する焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍の加熱過程における雰囲気を、露点0℃以下の乾燥雰囲気とすることによって、フォルステライト被膜を除去した地鉄中に含まれるTi量(Ti(a))およびN量(N(a))、ならびに、フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるTi量(Ti(b))およびN量(N(b))が、N(b)≦0.0050mass%で、かつ、N(b)/N(a)≧4およびTi(b)/Ti(a)≧4の関係を満たす方向性電磁鋼板を得る。
【選択図】図1
Description
<実験1>
C:0.032mass%、Si:3.22mass%、Mn:0.12mass%、sol.Al:0.0065mass%、N:0.0036mass%およびS:0.0014mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成の鋼スラブを連続鋳造法で製造した後、該スラブを1200℃の温度に再加熱し、熱間圧延して板厚2.2mmの熱延板とし、1000℃×30sの熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延して板厚0.23mmの冷延板に仕上げた。
次いで、50vol%H2−50vol%N2、露点60℃の湿潤雰囲気下で、850℃×100sの脱炭焼鈍を施した。この際、850℃までの昇温過程における雰囲気は、室温から350℃までは100vol%N2の乾燥雰囲気(露点−50℃)、350℃から750℃までは、50vol%H2−50vol%N2の湿潤雰囲気(露点60℃)、さらに、750℃から850℃までは100vol%N2の乾燥雰囲気(露点−50℃)とした。
その後、MgOを主体とし、MgO:100質量部に対してTiO2を0〜20質量部の範囲で種々に変化して添加した焼鈍分離剤を、目付量を種々に変化させて塗布し、乾燥した後、950℃で40時間、N2雰囲気に保持して二次再結晶を完了させ、その後、1140〜1280℃間の最高到達温度まで昇温速度20℃/hで二次昇温し、H2雰囲気下で10h保持した後、冷却する仕上焼鈍を施した。この際、上記二次昇温時の雰囲気は、N2とH2の混合雰囲気とし、N2の濃度を0〜75vol%の範囲で種々に変化させた。また、冷却時の雰囲気はAr雰囲気とした。次いで、形状矯正の目的で、830℃×30sの平坦化焼鈍を施し、製品板(方向性電磁鋼板)とした。
次いで、上記<実験1>で得た平坦化焼鈍後のフォルステライト被膜付き鋼板に、鉄心の巻き加工を模擬し、JIS C2550に記載の「繰り返し曲げ試験」に準じて、直径50mmφの棒に巻き付けて180°曲げを付与した後、原位置に戻す1回目の曲げ後、同様にして反対方向に180°曲げを付与した後、原位置に戻す2回目の曲げを行い、鋼板に歪を付与した後、巻き加工後の歪取焼鈍を模擬した800℃×3hの焼鈍を施した後、JIS C2550に記載の方法で鉄損W17/50を測定し、曲げ加工前後における鉄損差(鉄損の劣化量)を求めた。
まず、平坦化焼鈍後の磁気特性が劣り、さらに、曲げ加工し、歪取焼鈍を施した後の磁気特性がさらに劣化する原因は、Tiを含む微細な析出物が地鉄内部に析出するためであると考えている。上記Ti含有析出物のTi源は、被膜特性を改善する目的で焼鈍分離剤(MgO)中に添加したTi酸化物やTi水酸化物等のTi化合物である。このTi化合物は、仕上焼鈍時にMgOと反応して良好な被膜を形成するのを助けるが、その際、Tiが遊離して地鉄中に侵入し、微細な析出物を形成すると考えられる。
そこで、発明者らは、インヒビタ形成成分を含まない素材と、Ti化合物を添加した焼鈍分離剤とを用いて、インヒビタ形成成分を含む素材と同様の効果を得る方策について検討した。その結果、焼鈍分離剤に添加されたTi化合物から分離生成したTiを固定する成分を、フォルステライト被膜形成時に被膜中に含有させればよいが、外部から被膜中に添加できる成分としてはNしかないことから、フォルステライト被膜が形成される仕上焼鈍の二次昇温時(二次再結晶温度から最高到達温度までの昇温過程)の雰囲気をN2含有ガスとし、フォルステライト被膜中にNを侵入させればよいことに想到した。
まず、フォルステライト被膜除去後の地鉄中に含まれる成分組成について説明する。
C:0.005mass%以下
Cは、磁気時効を起こして製品板の鉄損特性を劣化する元素であるため、0.005mass%以下に制限する。好ましくは0.003mass%以下である。
Siは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに必要な元素である。上記効果は、2.0mass%未満では十分ではなく、一方、8.0mass%を超えると、加工性が低下し、圧延して製造することが困難となる。よって、Siは2.0〜8.0mass%の範囲とする。好ましくは2.5〜4.5mass%の範囲である。
Mnは、鋼の熱間加工性を改善するために必要な元素である。上記効果は、0.005mass%未満では十分ではなく、一方、1.0mass%を超えると、製品板の磁束密度が低下するようになる。よって、Mnは0.005〜1.0mass%の範囲とする。好ましくは0.02〜0.30mass%の範囲である。
まず、本発明の方向性電磁鋼板は、先述した実験結果から明らかなように、フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるTi量(Ti(b))およびN量(N(b))、ならびに、フォルステライト被膜を除去した後の地鉄中に含まれるTi量(Ti(a))およびN量(N(a))は、それぞれ、
N(b):0.0050mass%以下、
(Ti(b)/Ti(a))≧4、
(N(b)/N(a))≧4
であることが必要である。
上記N(b)が0.0050mass%を超えると、製品板を歪取焼鈍した際、フォルステライト被膜中のNが地鉄中に侵入し、窒化析出物を形成して磁性の低下を招く。また、上記(Ti(b)/Ti(a))や(N(b)/N(a))が4より低い場合は、先述したように、被膜中のTiを充分に固定できていないため、磁気特性が劣化する。より好ましくは、
N(b):0.0030mass%以下、
(Ti(b)/Ti(a))≧10、
(N(b)/N(a)):4〜10
である。
Ti(a):0.0025mass%以下、
N(a):0.0010mass%以下であることが好ましい。
ただし、本発明は、焼鈍分離剤へのTi化合物の添加を必須とする技術であることから、地鉄中へのTiの侵入を完全に抑止することはできないため、Ti(a)を0.0007mass%未満とするのは難しい。
まず、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材(スラブ)は、前述した本発明の趣旨から、必須の成分であるMn以外のインヒビタ形成成分を極力低減したものであること、具体的には、Al:0.0100mass%以下、N:0.0050mass%以下、S:0.0050mass%以下およびSe:0.0050mass%以下のものであることが好ましい。より好ましくは、Al:0.0080mass%以下、N:0.0040mass%以下、S:0.0030mass%以下およびSe:0.0020mass%以下である。
ここで、上記のMgOを主体とする焼鈍分離剤は、被膜特性を改善するため、Ti酸化物やTi水酸化物等のTi化合物を含有することが必須である。上記Ti化合物としては、TiO、TiO2、Ti(OH)4、TiO(OH)2などを挙げることができる。
上記Ti化合物の添加量は、MgO:100質量部に対し、TiO2換算で0.5〜10質量部の範囲とするのが好ましい。0.5質量部未満では、TiO2の被膜特性改善効果が十分ではなく、一方、10質量部を超えると、鋼中に侵入するTiが増加し、磁気特性が低下するおそれがある。より好ましくは1〜5質量部の範囲である。
次いで、上記冷延板に、52vol%H2−48vol%N2、露点60℃の湿潤雰囲気下で850℃×100sの脱炭焼鈍を施した。この際、室温から850℃までの加熱時における雰囲気は、100%N2の乾燥雰囲気(露点−45℃)とした。
その後、上記脱炭焼鈍を施した鋼板表面に、MgO:100質量部に対して、表1に記載した質量部のTiO2を添加した焼鈍分離剤を、同じく表1に記載した目付量で塗布した後、875℃で50時間、N2雰囲気に保持して二次再結晶させた後、10℃/hで最高到達温度1200℃まで二次昇温し、上記温度に、H2雰囲気下で5時間保持した後、冷却する仕上焼鈍を施した。なお、上記二次昇温時の雰囲気は、N2とH2の混合雰囲気とし、N2の濃度を、同じく表1に示したように種々に変化させた。なお、冷却時の雰囲気はAr雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板に、形状矯正の目的で、830℃×30sの平坦化焼鈍を施して、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板(製品板)とした。
さらに、上記鉄損測定後のサンプルを、JIS C2550に記載の「繰り返し曲げ試験」に準じて、直径50mmφの棒に巻き付けて180°曲げを付与した後、原位置に戻す1回目の曲げ後、同様にして反対方向に180°曲げを付与した後、原位置に戻す2回目の曲げを行い、鋼板に歪を付与した後、800℃×3hの歪取焼鈍を施した後、再度、JIS C2550に記載の方法で鉄損W17/50を測定し、曲げ加工前後における鉄損差(鉄損の劣化量)を求めた。
また、上記フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるTi量とN量を、それぞれJIS G1223およびJIS G1228に記載の方法で測定し、その後、上記サンプルを、85℃の10%HCl溶液中に3分間浸漬して表面のフォルステライト被膜除去した後、地鉄中に含まれるTi量、N量、C量、Si量およびMn量を、それぞれJIS G1223、JIS G1228、JIS G1211、JIS G1212およびJIS G1213に記載の方法で測定した。
次いで、上記冷延板に、60vol%H2−40vol%N2で露点53℃の湿潤雰囲気下で820℃×100sの脱炭焼鈍を施した。この際、850℃までの昇温過程における雰囲気は、室温から350℃までは100vol%N2の乾燥雰囲気(露点−30℃)、350℃から750℃までは50vol%H2−50vol%N2の湿潤雰囲気(露点60℃)、さらに、750℃から850℃までは100vol%N2の乾燥雰囲気(露点−45℃)とした。
その後、上記脱炭焼鈍を施した鋼板表面に、MgO:100質量部に対して、2質量部のTiO2を添加した焼鈍分離剤を、同じく10g/m2の目付量で塗布した後、875℃で50時間、N2雰囲気に保持して二次再結晶させた後、10℃/hで最高到達温度1200℃まで二次昇温し、上記温度に、H2雰囲気下で5時間保持した後、冷却する仕上焼鈍を施した。なお、上記二次昇温時の雰囲気は、30%N2+70%H2の混合雰囲気とした。また、冷却時の雰囲気はAr雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板に、形状矯正の目的で、830℃×30sの平坦化焼鈍を施した後、電子ビームを照射して磁区細分化処理し、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板(製品板)とした。
また、フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるTi量とN量、ならびに、地鉄中に含まれるTi量、N量、C量、Si量およびMn量を、実施例1と同様にして測定した。さらに、フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるS量およびSe量を、JIS G1215およびJIS G1233に記載の方法で測定した。
上記測定結果を表3に示した。この表から、本発明に適合する成分組成を有する素材を用いて、本発明に適合する条件で製造し、かつ、フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるTi量(Ti(b))およびN量(N(b))ならびにフォルステライト被膜を除去した地鉄中に含まれるTi量(Ti(a))およびN量(N(a))が本発明に適合する鋼板は、製品板の磁気特性に優れ、かつ、歪取焼鈍による鉄損劣化が小さいことがわかる。
Claims (10)
- フォルステライト被膜を除去した地鉄の成分組成が、C:0.0050mass%以下、Si:2.0〜8.0mass%およびMn:0.005〜1.0mass%を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、
フォルステライト被膜を除去した地鉄中に含まれるTi量(mass%)およびN量(mass%)をそれぞれTi(a)およびN(a)、フォルステライト被膜を有する鋼板中に含まれるTi量(mass%)およびN量(mass%)をそれぞれTi(b)およびN(b)としたとき、
N(b)≦0.0050mass%で、かつ、
N(b)/N(a)≧4およびTi(b)/Ti(a)≧4
であることを特徴とする方向性電磁鋼板。 - 上記Ti(a):0.0025mass%以下、N(a):0.0010mass%以下であることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板。
- フォルステライト被膜を除去した地鉄中に、上記成分組成に加えてさらに、Ni:0.010〜1.50mass%、Cr:0.01〜0.50mass%、Cu:0.01〜0.50mass%、Bi:0.005〜0.50mass%、Sb:0.010〜0.200mass%、Sn:0.010〜0.200mass%、Mo:0.010〜0.200mass%およびP:0.010〜0.200mass%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板。
- 変圧器の巻鉄心用であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板。
- C:0.010〜0.100mass%、Si:2.0〜8.0mass%、Mn:0.005〜1.0mass%、Al:0.010mass%以下、N:0.005mass%以下、S:0.0050mass%以下およびSe:0.0050mass%以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍を施した後、あるいは、熱延板焼鈍を施さずに、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延し、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍し、MgOを主体とし、Ti化合物を含有する焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍する方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記脱炭焼鈍を800〜900℃の均熱温度で行うとともに、上記温度への加熱過程における雰囲気を、露点0℃以下の乾燥雰囲気とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 上記脱炭焼鈍の加熱過程における乾燥雰囲気とする温度域を、350℃以下および750℃以上均熱温度までの区間とすることを特徴とする請求項5に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記焼鈍分離剤として、MgO:100質量部に対して、Ti化合物をTiO2換算で0.5〜10質量部添加したものを用いることを特徴とする請求項5または6に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記仕上焼鈍における二次再結晶温度から最高到達温度に二次昇温するときの雰囲気を、N2:10〜50vol%のN2含有雰囲気とすることを特徴とする請求項5〜7のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記仕上焼鈍における最高到達温度を、1170〜1250℃の範囲とすることを特徴とする請求項5〜8のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ni:0.010〜1.50mass%、Cr:0.01〜0.50mass%、Cu:0.01〜0.50mass%、Bi:0.005〜0.50mass%、Sb:0.010〜0.200mass%、Sn:0.010〜0.200mass%、Mo:0.010〜0.200mass%およびP:0.010〜0.200mass%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項5〜9のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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