JP5853352B2 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を、(110)[001]方位(いわゆる、ゴス方位)に高度に揃えることや、製品鋼板中の不純物を低減することが重要である。しかしながら、結晶方位の制御や、不純物を低減することは、製造コストとの兼ね合い等で限界がある。そこで、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一歪を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。
上記のような磁区細分化技術の開発により、鉄損特性が良好な方向性電磁鋼板が得られるようになってきている。
1. 鋼板表面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえ、該鋼板表面に磁区細分化を司る溝を有する方向性電磁鋼板であって、
該溝の底部におけるフォルステライト被膜厚みが0.3μm以上で、
該溝直下にGoss方位から10°以上の方位差で、かつ粒径が5μm以上の結晶粒を有する溝の存在比率である溝頻度が20%以下で、
該フォルステライト被膜および該張力コーティングにより、鋼板に付与する合計張力が、圧延方向で10.0MPa以上、圧延方向に対して直角方向で5.0MPa以上で、かつこれらの合計張力が、下記式の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板。
記
1.0 ≦ A/B ≦ 5.0
A: 圧延方向のフォルステライト被膜および張力コーティングによる合計張力
B: 圧延方向に対して直角方向のフォルステライト被膜および張力コーティングによる合計張力
方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して、最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行った後、張力コーティングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
(1) 磁区細分化用の溝の形成を、フォルステライト被膜を形成する最終仕上げ焼鈍前に実施する、
(2) 焼鈍分離剤の目付け量を10.0g/m2以上とする、
(3) 焼鈍分離剤塗布後のコイル巻き取り張力を30〜150N/mm2の範囲とする、
(4) 最終仕上げ焼鈍の冷却過程における700℃までの平均冷却速度を50℃/h以下の範囲とする、
(5) 最終仕上げ焼鈍において、少なくとも900℃以上の温度域における雰囲気ガスの流量を1.5Nm3/h・ton以下とする、
(6) 最終仕上げ焼鈍時の到達温度を1150℃以上とする、
(7) 張力コーティングの塗布量を調整して、圧延方向の被膜張力を制御する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明では、磁区細分化用の溝形成を行ったフォルステライト被膜をそなえる方向性電磁鋼板の素材鉄損特性の改善、およびその方向性電磁鋼板を使用した実機トランスにおけるビルディングファクターの劣化を防止するために、溝底部に形成されるフォルステライト被膜の厚み、鋼板に付与する張力、および溝直下に存在する結晶粒について以下のとおり規定した。
高転位密度領域を導入する磁区細分化手法に比べて、溝を形成する磁区細分化による溝の導入効果が低い理由は、導入される磁極量が少ないことに起因する。まず、溝を形成した時の導入される磁極量について検討した。その結果、溝形成部のフォルステライト被膜厚みと磁極量とに相関があることが分かった。そこで、被膜厚みと磁極量との関係をさらに詳細に調査したところ、溝形成部の被膜厚みを厚くすることが磁極量の増加に有効であることが究明された。
この結果より、磁極量を増加させ、磁区細分化効果を高めるのに必要なフォルステライト被膜厚みは、0.3μm以上、好ましくは0.6μm以上である。
一方、上記フォルステライト被膜厚みの上限は、厚くなりすぎると鋼板との密着性が低下し、フォルステライト被膜が剥離しやすくなるため、5.0μm程度が好ましい。
そこで、本発明では、励磁磁束の圧延方向成分と圧延直角方向成分の割合で最適張力比を定めることにした。具体的には次式(1)の関係を満足させることである。
1.0 ≦ A/B ≦ 5.0 … (1)
好ましくは、1.0≦ A/B ≦3.0 である。
A: 圧延方向のフォルステライト被膜および張力コーティングによる合計張力
B: 圧延直角方向のフォルステライト被膜および張力コーティングによる合計張力
製品(張力コーティング塗布材)より、圧延方向の張力を測定する場合は圧延方向280mm×圧延直角方向30mm、 圧延直角方向の張力を測定する場合は圧延直角方向280mm×圧延方向30mmのサンプルをそれぞれ切り出す。その後、片面のフォルステライト被膜と張力コーティングを除去し、その除去前後の鋼板反り量を測定して得られた反り量を、以下の換算式(2)にて張力換算する。この方法で求めた張力は、フォルステライト被膜と張力コーティングを除去しなかった面に付与されている張力である。張力はサンプル両面に付与されているので、同一製品の同一方向の測定について2サンプルを用意し、上記方法で片面毎の張力を求め、本発明ではその平均値をサンプルに付与されている張力とした。
本発明において、溝の底部におけるフォルステライト被膜の厚みの求め方は次のとおりである。
図1に示すように、溝の底部に存在するフォルステライト被膜を、溝の延びる方向に沿った断面にてSEMにより観察し、画像解析にてフォルステライト被膜の面積を求め、面積を測定距離で割ることにより、その鋼板のフォルステライト被膜厚みを求めた。このときの測定距離は100mmとした。
本発明では、溝直下に、Goss方位から10°以上の方位差で、かつ粒径が5μm以上の結晶粒を有する溝の存在割合である溝頻度が重要である。本発明では、この溝頻度を20%以下とすることが肝要である。
以下、溝頻度について具体的に説明する。
ビルディングファクターの改善には、上記したようなフォルステライト被膜の張力の規定に加えて、溝形成部の直下にGoss方位からのずれが大きい結晶粒をなるべく存在させないことが重要である。
ここに、特許文献2や特許文献3では溝直下に微細粒が存在する場合、素材鉄損がより改善すると述べられている。しかしながら、発明者らが溝直下に微細粒が存在する素材と存在しない素材を用いて実機トランスを製造したところ、溝直下に微細粒を存在しない素材の方が、素材鉄損は劣るものの、実機トランス鉄損は良好、すなわち、ビルディングファクターが良好であるという結果を得た。
そこで、さらに、溝直下に微細粒が存在する素材を詳細に調査したところ、溝直下に微細粒が存在する溝と溝直下に微細粒が存在しない溝の比率である溝頻度の値が重要であることが分かった。溝頻度の具体的な求め方は以下に記載するが、溝頻度が20%以下のものがビルディングファクターが良好な結果を示していた。従って、本発明の溝頻度は20%以下とする。
従って、本発明で微細粒とは、Goss方位から10°以上の方位差で、かつ粒径が5μm以上の結晶粒であって、溝頻度を導出する際の対象となる結晶粒と定義する。なお、粒径の上限は、300μm程度である。粒径がこのサイズ以上になると、素材鉄損も劣化するので、微細粒を有する溝頻度をある程度低減しても実機鉄損を改善する効果が乏しくなるからである。
結晶粒の結晶粒径は、図2に示すように、溝部に直交する方向での断面観察を100箇所行い、結晶粒が存在した場合は円相等径にて結晶粒径を求める。また、結晶方位差は、EBSP(Electron BackScattering Pattern)を用いて溝底部の結晶の結晶方位を測定し、Goss方位からのずれ角として求める。さらに、溝頻度とは、上記の100箇所の測定箇所の内、本発明で規定する結晶粒が存在した溝を、測定箇所の数100で割った比率のことである。
本発明において、方向性電磁鋼板用スラブの成分組成は、二次再結晶が生じる成分組成であればよい。
また、インヒビターを利用する場合、例えばAlN系インヒビターを利用する場合であればAlおよびNを、またMnS・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび/またはSを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。この場合におけるAl、N、SおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al:0.01〜0.065質量%、N:0.005〜0.012質量%、S:0.005〜0.03質量%、Se:0.005〜0.03質量%である。
この場合には、Al、N、SおよびSe量はそれぞれ、Al:100 質量ppm以下、N:50 質量ppm以下、S:50 質量ppm以下、Se:50 質量ppm以下に抑制することが好ましい。
C:0.08質量%以下
Cは、熱延板組織の改善のために添加をするが、0.08質量%を超えると製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までCを低減することが困難になるため、0.08質量%
以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Cを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特に設ける必要はない。
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0質
量%に満たないと十分な鉄損低減効果が達成できず、一方、8.0質量%を超えると加工性
が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0質量%の範囲とすることが好ましい。
Mnは、熱間加工性を良好にする上で必要な元素であるが、含有量が0.005質量%未満で
はその添加効果に乏しく、一方1.0質量%を超えると製品板の磁束密度が低下するため、Mn量は0.005〜1.0質量%の範囲とすることが好ましい。
Ni:0.03〜1.50質量%、Sn:0.01〜1.50質量%、Sb:0.005〜1.50質量%、Cu:0.03〜3.0質量%、P:0.03〜0.50質量%、Mo:0.005〜0.10質量%およびCr:0.03〜1.50質量%のう
ちから選んだ少なくとも1種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量%未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.5質量%を超え
ると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.5質量%
の範囲とするのが好ましい。
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が極めて困難となる。
焼付け後、除荷されるとともに冷却されると、除荷による収縮や鋼板とコーティング材の熱膨張率の差により、コーティング材に比べて鋼板がより収縮することになり、コーティング材が鋼板を引っ張る状態となることで鋼板に張力が付与される。
すなわち、
(a) 焼鈍分離剤の目付け量を10.0g/m2以上とする、
(b) 焼鈍分離剤塗布後のコイル巻き取り張力を30〜150N/mm2の範囲とする、
(c) 最終仕上げ焼鈍工程の冷却過程における700℃までの平均冷却速度を50℃/h以下とする、
ことである。
従って、被膜へのダメージを抑制するためには、鋼板間に少しの空隙を与えることで、鋼板に発生する応力を低減すること、および冷却速度を低減して、コイル内の温度差を低減することが有効なのである。
焼鈍分離剤は、焼鈍中に水分やCO2などを放出し、塗布時より体積が減少する。体積が減少するということは、そこに空隙が生まれることを意味しており、その結果として応力緩和に有効であることが分かる。ここに、焼鈍分離剤の目付け量が少ないと空隙が不十分であることから、目付け量を10.0g/m2以上に限定する。
このように、焼鈍分離剤目付け量、巻き取り張力および冷却速度のそれぞれの制御によって、応力が緩和され、結果として圧延直角方向のフォルステライト被膜の張力を向上させることが可能になるのである。
すなわち、フォルステライト被膜を形成した後に歯車型ロールなどの加圧手段を用いて溝を形成した場合は、鋼板表面に不要な歪が導入されるため、溝の形成後、加圧によって導入された歪みを除去するための高温焼鈍が必要となる。このような高温焼鈍が施された場合、溝直下に微細粒が形成されるが、この微細粒の結晶方位制御は極めて困難であるため、実機トランスの鉄損特性劣化を招く原因となる。このような場合、さらに、最終仕上げ焼鈍のような高温かつ長時間の焼鈍を行うことで、上記した微細粒を消滅させることができるが、このような追加処理は生産性の低下を招き、コストアップを招来する。
ここに、雰囲気流通性が高すぎると、最終仕上げ焼鈍時に焼鈍分離剤から放出される酸素などのガスが層間に滞留しにくくなるため、最終仕上げ焼鈍時に発生する鋼板の追加酸化量が減少して、フォルステライト被膜が薄くなるという不利が招来する。なお、溝部以外では、層間の雰囲気流通性が低いため、雰囲気ガス流量の影響は小さく、雰囲気ガス流量を上記のように制限しても特に問題にはならない。
ここで、最終仕上げ焼鈍時に、サイズ効果により二次再結晶の駆動力が生じて、一次再結晶粒は二次再結晶粒に蚕食される。しかしながら、一次再結晶が正常粒成長によって粗大化した場合、二次再結晶粒と一次再結晶粒の粒径差が小さくなる。したがって、サイズ効果が低下し、一次再結晶粒は蚕食されにくくなり、一部の一次再結晶粒はそのまま残ってしまう。これが、結晶方位の悪い微細粒である。溝形成時に溝周辺部に歪みが導入される場合、その歪によって溝周辺部の一次再結晶粒は粗大化しやすくなり、微細粒の残留頻度が増加する。このような結晶方位の悪い微細粒頻度を低下させ、ひいてはそのような微細粒を有する溝頻度を低下させるためには、最終仕上げ焼鈍時の到達温度を1150℃以上にする必要がある。
ここに、1150℃以上として二次再結晶粒の成長の駆動力を増加させることで、溝周辺部での歪の有無に拘らず、粗大化した一次再結晶粒の蚕食が可能になる。また、歪形成を突起ロールなどの機械的な手法ではなく、電解エッチングなどの歪みを導入しない化学的な方法で行えば、一次再結晶粒の粗大化も抑制することができ、効率的に残留微細粒頻度を低減可能になるため、溝形成手段としては、電解エッチングなどの化学的手法の方がより好適である。
なお、本発明における溝の形状は、磁区幅を細分化できれば特に限定はされないが、線状の形態が望ましい。
表1に示す成分組成になる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.2 mmの熱延板としたのち、1020℃で180秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚:0.55mmとし、酸化度PH2O/PH2=0.25、温度:1050℃、時間:90秒の条件で中間焼鈍を実施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、再度、冷間圧延を実施して、板厚:0.23mmの冷延板とした。
ついで、酸化度PH2O/PH2=0.55、均熱温度:825℃で200秒保持する脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。このとき表2に示すように、焼鈍分離剤塗布量と焼鈍分離剤塗布後の巻き取り張力を変化させた。その後、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍をN2:H2=60:40の混合雰囲気中にて1250℃、10hの条件で実施した。
この最終仕上げ焼鈍では、到達温度を1200℃とし、900℃以上でのガス流量と700℃以上の温度領域の冷却過程における平均冷却速度を変化させた。そして、830℃、30秒保持する条件で、鋼板形状を整える平坦化焼鈍を行い、50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コーティングを付与して製品とし、磁気特性および被膜張力を評価した。なお、圧延方向の張力は張力コーティングの塗布量を変化させることで調整した。また、比較例として、最終仕上げ焼鈍後に上述した方法で溝形成を行なった製品も作製した。ここで、溝形成タイミング以外の製造条件は上記と同じとした。次いで、各製品を斜角せん断し、500kVAの三相トランスを組み立て、50Hz、1.7Tで励磁した状態での鉄損を測定した。
上記した鉄損測定結果を表2に併記する。
表1に示す成分組成になる鋼スラブについて、実施例1と同様の手順、条件を用いて、冷間圧延まで行なった。その後、突起付きロールを用いて鋼板表面を局所的に加圧し、幅:150μm、深さ:20μm の線状溝を、圧延方向と直交する向きに対し10°の傾斜角度にて3mm間隔で形成した。ついで、酸化度PH2O/PH2=0.50、均熱温度:840℃で300秒保持する脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。このとき表3に示すように、焼鈍分離剤塗布量と焼鈍分離剤塗布後の巻き取り張力を変化させた。その後、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍をN2:H2=30:70の混合雰囲気中にて1230℃、100hの条件で実施した。
この最終仕上げ焼鈍では、900℃以上でのガス流量と700℃以上の温度領域の冷却過程における平均冷却速度および到達温度を変化させた。そして、820℃、100秒保持する条件で、鋼板形状を整える平坦化焼鈍を行い、50%のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コーティングを付与して製品とし、磁気特性および被膜張力を評価した。なお、圧延方向の張力は張力コーティングの塗布量を変化させることで調整した。また、比較例として、最終仕上げ焼鈍後に上述した方法で溝形成を行なった製品も作製した。ここで、溝形成タイミング以外の製造条件は上記と同じとした。次いで、各製品を斜角せん断し、500kVAの三相トランスを組み立て、50Hz、1.7Tで励磁した状態での鉄損を測定した。
上記した鉄損測定結果を表3に併記する。
Claims (2)
- 鋼板表面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえ、該鋼板表面に磁区細分化を司る溝を有する方向性電磁鋼板であって、
該溝の底部におけるフォルステライト被膜厚みが0.3μm以上で、
該溝直下にGoss方位から10°以上の方位差で、かつ粒径が5μm以上の結晶粒を有する溝の存在比率である溝頻度が20%以下で、
該フォルステライト被膜および該張力コーティングにより、鋼板に付与する合計張力が、圧延方向で10.0MPa以上、圧延方向に対して直角方向で5.0MPa以上で、かつこれらの合計張力が、下記式の関係を満足することを特徴とする方向性電磁鋼板。
記
1.0 ≦ A/B ≦ 5.0
A: 圧延方向のフォルステライト被膜および張力コーティングによる合計張力
B: 圧延方向に対して直角方向のフォルステライト被膜および張力コーティングによる合計張力 - 請求項1に記載の方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
方向性電磁鋼板用スラブを、熱間圧延し、ついで必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して、最終板厚に仕上げたのち、脱炭焼鈍を施し、ついで鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍を行った後、張力コーティングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
(1) 磁区細分化用の溝の形成を、フォルステライト被膜を形成する最終仕上げ焼鈍前に実施する、
(2) 焼鈍分離剤の目付け量を10.0g/m2以上とする、
(3) 焼鈍分離剤塗布後のコイル巻き取り張力を30〜150N/mm2の範囲とする、
(4) 最終仕上げ焼鈍の冷却過程における700℃までの平均冷却速度を50℃/h以下の範囲とする、
(5) 最終仕上げ焼鈍において、少なくとも900℃以上の温度域における雰囲気ガスの流量を1.5Nm3/h・ton以下とする、
(6) 最終仕上げ焼鈍時の到達温度を1150℃以上とする、
(7) 張力コーティングの塗布量を調整して、圧延方向の被膜張力を制御する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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