JP7264322B1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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Abstract

方向性電磁鋼板における表面欠陥の数を低減することを目的とする。方向性電磁鋼板の製造において、鋼スラブの熱間圧延に先だって前記鋼スラブを加熱する。前記加熱は、前記鋼スラブを1300℃未満の温度まで加熱する第1加熱工程と、1300℃以上の温度まで加熱する第2加熱工程とを含み、前記第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間を20秒以上とし、前記第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度を1.0体積%以下とし、前記第2加熱工程の後、前記熱間圧延の前に、前記鋼スラブの表面を、冷却速度:3.0℃/s以上で水冷する。

Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
電磁鋼板は変圧器やモータ等の鉄心として広く用いられている材料である。電磁鋼板は方向性電磁鋼板と無方向性電磁鋼板に大別され、方向性電磁鋼板は、鉄の磁化容易軸である<001>方位が、鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有していることが特徴である。
かかる集合組織は、仕上焼鈍において二次再結晶を起こさせることで形成される。ここで、二次再結晶とは、粒界エネルギーを利用して、いわゆるGoss方位と称される{110}<001>方位の結晶粒を優先的に巨大粒成長させる現象をいう。
上記の二次再結晶を生じさせる代表的な技術として、インヒビタと呼ばれる析出物を利用する技術がある。インヒビタを利用する技術としては、例えば、特許文献1記載のAlN、MnSを使用する方法、特許文献2記載のMnS、MnSeを使用する方法などがあり、いずれも工業的に実用化されている。
上記のインヒビタを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させることが可能であるため、方向性電磁鋼板の製造において広く用いられてきた。しかし、インヒビタを鋼中に微細分散させるためには、予め1300℃以上の高温で鋼スラブを加熱し、インヒビタ成分を一度固溶させること必要がある。
そこで、インヒビタを使用せずに方向性電磁鋼板を製造する方法(インヒビタレス法)が提案されている(例えば、特許文献3)。
インヒビタレス法は、より高純度化した鋼を使用し、集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させる技術である。具体的には、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させることにより、インヒビタを用いずとも、Goss方位を有する結晶粒を二次再結晶させることが可能となる。このような効果をテクスチャーインヒビション効果という。
インヒビタレス法では、インヒビタを鋼中に微細分散させる必要がないため、インヒビタを使用する場合に必須であった高温スラブ加熱を行う必要がない。そのため、インヒビタレス法は、製造コストの面のみならず、製造設備のメンテナンスの面でも大きなメリットを有している。
特公昭40-15644号公報 特公昭51-13469号公報 特開2000-129356号公報
しかし、高温加熱を必要とするインヒビタを利用する場合はもとより、インヒビタレス法でも、スラブ表面や角部での割れやスケールの粒界浸食が最終製品の表面欠陥として残る場合があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、磁気特性に優れるとともに、表面欠陥が少ない方向性電磁鋼板を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋼スラブの加熱条件や、熱間圧延前の鋼スラブの表面温度の影響について検討を行った。その結果、鋼スラブに対して特定の条件で加熱と急冷を施すことにより、磁気特性に優れるとともに、表面欠陥が少ない方向性電磁鋼板が得られることを見出した。前記知見を得るに到った実験について、以下、説明する。なお、本明細書において、酸素濃度の単位としての「%」は、特に断らない限り「体積%」を表すものとする。
<実験1>
以下のプロセスにより、方向性電磁鋼板を製造した。
まず、質量%で、C:0.080%、Si:3.55%、およびMn:0.12%を含む方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱した。前記加熱においては、まず、1200℃まで加熱し(第1加熱工程)、その後、1400℃まで加熱した(第2加熱工程)。この際、第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間を、種々変更した。
なお、比較のため、1200℃まで加熱した後、直ちに(間を開けずに)1400℃まで加熱する条件でも実験を行った。前記条件では、第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間は0秒となる。
前記第1加熱工程、第2加熱工程共に炉内酸素濃度は0.1%以下に制御した。前記第2加熱工程の後、次の熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、約5秒間、冷却速度:15℃/sで水冷し、鋼スラブの表面温度を約75℃低下させた。
その後、前記水冷後の鋼スラブに、粗圧延と仕上圧延とからなる熱間圧延を施して板厚2.4mmの熱延鋼板とした。次いで、酸洗を行って前記熱延鋼板表面のスケールを除去した。
次いで、前記酸洗後の熱延鋼板に1回目の冷間圧延を施して板厚0.65mmとし、1100℃で180秒の中間焼鈍を施し、その後、2回目の冷間圧延を施して板厚0.27mmの冷延鋼板とした。その後、840℃×100秒、50%H+50%N、露点54℃での脱炭焼鈍を施した。
次いで、前記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主成分として含む焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で20時間、H雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施した。次いで、鋼板表面に残存した未反応の焼鈍分離剤を水洗にて除去した後、リン酸塩を主成分として含むコーティング液を塗布し、コーティング焼付と鋼板の平坦化とを兼ねた平坦化焼鈍を施した。前記平坦化焼鈍の条件は、温度:800℃、焼鈍時間:100秒とした。
次に、得られた方向性電磁鋼板の表面に存在する傷などの表面欠陥の数を、渦流式センサにより測定した。前記測定は、方向性電磁鋼板の両面、全長全幅について実施し、該方向性電磁鋼板の長さ100m当たりの表面欠陥の数を求めた。
図1に、スラブ加熱時の第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間と、表面欠陥の数との関係を示す。図1に示した結果から、前記時間が20秒以上の場合に表面欠陥の数が顕著に減少することがわかる。
<実験2>
質量%で、C:0.073%、Si:2.89%、Mn:0.09%、およびSe:0.022%を含む方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱した。前記加熱においては、まず、1250℃まで加熱し(第1加熱工程)、その後、1415℃まで加熱した(第2加熱工程)。この際、前記第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間は120秒、第1加熱工程の炉内酸素濃度は0.2%とし、前記第2加熱工程の炉内酸素濃度を種々変更した。
前記第2加熱工程の後、次の熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、約7秒間、冷却速度:5℃/sで水冷し、鋼スラブの表面温度を約35℃低下させた。
その後、前記水冷後の鋼スラブに、粗圧延と仕上圧延とからなる熱間圧延を施して板厚2.4mmの熱延鋼板とした。得られた熱延鋼板に、1000℃で15秒の熱延板焼鈍を施し、次いで、酸洗を行って前記熱延鋼板表面のスケールを除去した。
次いで、前記酸洗後の熱延鋼板に1回目の冷間圧延を施して板厚0.50mmとし、1100℃で100秒の中間焼鈍を施し、その後、2回目の冷間圧延を施して板厚0.23mmの冷延鋼板とした。その後、840℃×100秒、55%H+45%N、露点62℃での脱炭焼鈍を施した。
次いで、前記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主成分として含む焼鈍分離剤を塗布し、1250℃で5時間、H雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施した。次いで、鋼板表面に残存した未反応の焼鈍分離剤を水洗にて除去した後、リン酸塩を主成分として含むコーティング液を塗布し、コーティング焼付と鋼板の平坦化を兼ねた平坦化焼鈍を施した。前記平坦化焼鈍の条件は、温度:860℃、焼鈍時間:20秒とした。
得られた方向性電磁鋼板の表面に存在する傷などの表面欠陥の数を上記実験1と同様の方法で測定し、方向性電磁鋼板の長さ100m当たりの表面欠陥の数を求めた。
図2に、第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度と、表面欠陥の数との関係を示す。図2に示した結果から、前記酸素濃度が1.0%以下の場合に表面欠陥の数が顕著に減少することがわかる。
<実験3>
質量%で、C:0.073%、Si:2.89%、Mn:0.09%、Al:0.019%、N:0.006%、およびSe:0.018%を含む方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱した。前記加熱においては、まず、1150℃まで加熱し(第1加熱工程)、その後、1420℃まで加熱した(第2加熱工程)。この際、第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間は300秒とした。
前記第1加熱工程、第2加熱工程共に炉内酸素濃度は0.05%とした。前記第2加熱工程の後、次の熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、種々の冷却速度で約3秒間水冷した。
その後、前記水冷後の鋼スラブに、粗圧延と仕上圧延とからなる熱間圧延を施して板厚2.2mmの熱延鋼板とした。得られた熱延鋼板に、1100℃で120秒の熱延板焼鈍を施し、次いで、酸洗を行って前記熱延鋼板表面のスケールを除去した。
次いで、前記酸洗後の熱延鋼板に1回目の冷間圧延を施して板厚1.8mmとし、1100℃で120秒の中間焼鈍を施し、その後、2回目の冷間圧延を施して板厚0.23mmの冷延鋼板とした。その後、840℃×180秒、55%H+45%N、露点60℃での脱炭焼鈍を施した。
次いで、前記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主成分として含む焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で25時間、H雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施した。次いで、鋼板表面に残存した未反応の焼鈍分離剤を水洗にて除去した後、リン酸塩を主成分として含むコーティング液を塗布し、コーティング焼付と鋼板の平坦化を兼ねた平坦化焼鈍を施した。前記平坦化焼鈍の条件は、温度:850℃、焼鈍時間:120秒とした。
得られた方向性電磁鋼板の表面に存在する傷などの表面欠陥の数を上記実験1、2と同様の方法で測定し、方向性電磁鋼板の長さ100m当たりの表面欠陥の数を求めた。
また、得られた方向性電磁鋼板の磁束密度B(磁化力800A/mで励磁した際の磁束密度)をJIS C2550-1(2011)に準拠した方法で測定した。
図3に、第2加熱工程の後、熱間圧延の前に行った水冷における冷却速度と、表面欠陥の数およびBとの関係を示す。図3に示した結果から、前記冷却速度が3.0℃/s以上であれば、良好な磁気特性と表面状態が得られると言える。
上記実験結果から、鋼スラブの加熱を、第1加熱工程と第2加熱工程に分けて実施し、その際に前記第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間と前記第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度とを制御することにより表面欠陥の数を効果的に低減できることが明らかとなった。さらに、前記第2加熱工程の後、前記熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、冷却速度:3.0℃/s以上で水冷することにより、磁気特性も良好となることが分かった。これらの理由については明らかではないが、本発明者らは次のように考えている。
方向性電磁鋼板における表面欠陥は、主として熱間圧延工程に起因する。例えば、一般的な方法で鋼スラブを加熱した場合、不可避的に鋼スラブ表層と中心層との間に温度差が生じる。その結果、熱間圧延の際、鋼スラブ内部の温度差に起因する応力により割れが発生する。しかし、鋼スラブの加熱を、第1加熱工程と第2加熱工程に分けて実施し、前記第1加熱工程終了からある程度の時間をあけて第2加熱工程を開始することにより鋼スラブ内部の温度差が低減され、その結果、鋼スラブ内部の温度差に起因する割れを抑制することができる。
また、表面欠陥は、鋼スラブ表面のスケールが結晶粒界に侵食することによっても生じる。しかし、第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度を低減することにより、スケール量を低減し、スケールの結晶粒界への浸食を抑制することができる。
さらに、第2加熱工程の後、熱間圧延の前に鋼スラブの表面を水冷することにより、スラブ表面のスケールが除去され、その結果、表面欠陥を低減することができる。また、水冷を行うことにより、スラブ表層の粒径が微細なまま保たれ、冷却しない場合と比べて粒界が相対的に増加する。粒界は熱間圧延等の加工により歪が蓄積しやすく、歪の蓄積はその後の焼鈍で再結晶を促進するため、二次再結晶前の再結晶集合組織が良化し磁性が向上したと考えられる。ただし、冷却速度が遅い場合には、冷却水の量が少なく、吐出速度も遅いため、スケールを十分に除去することができず、表面欠陥が増加する。また、冷却速度が遅い場合には、スラブ表層の組織粗大化が生じ、熱延後には歪の少ないバンド上組織が発生して、再結晶を抑制し、再結晶集合組織を劣化させると考えられる。この場合、二次再結晶時のGoss方位選択性が低下し、その結果、磁束密度が低下したと考えられる。
本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、その要旨構成は、以下の通りである。
1.方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱し、
加熱された前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に対して、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、
前記脱炭焼鈍後の前記冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布し、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施すことを含む、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの加熱は、
前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを1300℃未満の温度まで加熱する第1加熱工程と、
1300℃以上の温度まで加熱する第2加熱工程とを含み、
前記第1加熱工程終了から前記第2加熱工程開始までの時間を20秒以上とし、
前記第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度を1.0体積%以下とし、
前記第2加熱工程の後、前記熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、冷却速度:3.0℃/s以上で水冷することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
2.前記第1加熱工程における前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの下面が、前記第2加熱工程では下面とならないように前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを配置する、上記1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、方向性電磁鋼板における表面欠陥の数を低減することができる。
第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間と、表面欠陥の数との関係を示すグラフである。 第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度と、表面欠陥の数との関係を示すグラフである。 第2加熱工程の後、熱間圧延の前に行った冷却における冷却速度と、表面欠陥の数およびBとの関係を示すグラフである。
以下、本発明の実施形態の例について具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の実施形態を例示的に示すものであり、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではない。
[方向性電磁鋼板用鋼スラブ]
本発明においては、出発材料として方向性電磁鋼板用鋼スラブ(以下、単に鋼スラブという場合がある)を使用する。前記鋼スラブとしては、とくに限定されることなく任意の成分組成を有する鋼スラブを使用することができる。
前記鋼スラブは、以下の成分を含有することが好ましい。なお、以下の成分組成の説明においては、とくに断らない限り「%」は「質量%」を、「ppm」は「質量ppm」を、それぞれ表す。
C:0.01%以上0.10%以下
C含有量が0.10%より高いと、脱炭焼鈍を施しても、鋼中C量を磁気時効の起こらない0.0035%以下まで低減することが困難となる。そのため、C含有量は0.10%以下とすることが好ましく、0.06%以下とすることがより好ましい。一方、C含有量が0.01%に満たないと、Cによる粒界強化効果が失われ、鋼スラブにクラックが生じるなどの欠陥が生じ、操業に支障がでる可能性がある。そのため、C含有量は0.01%以上とすることが好ましく、0.03%以上とすることがより好ましい。
Si:2.0%以上5.0%以下
Siは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために有効な元素である。Si含有量が2.0%未満であるとその効果が乏しい。そのため、Si含有量は2.0%以上とすることが好ましく、3.0%以上とすることがより好ましい。一方、Si含有量が5.0%を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となる。そのため、Si含有量は5.0%以下とすることが好ましく、3.6%以下とすることがより好ましい。
Mn:0.01%以上0.50%以下
Mnは熱間加工性を良好にするために有効な元素である。Mn含有量が0.01%未満であるとその効果が乏しい。そのため、Mn含有量は0.01%以上とすることが好ましく、0.03%以上とすることがより好ましい。一方、Mn含有量が0.50%を超えると方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。そのため、Mn含有量は0.50%以下とすることが好ましく、0.15%以下とすることがより好ましい。
さらに、インヒビタとしてMnSおよびMnSeの一方または両方を利用する場合、上記鋼スラブの成分組成は、さらに、SおよびSeの一方または両方を、合計で0.005%以上0.10%以下含むことができる。
また、インヒビタとしてAlNを利用する場合、上記鋼スラブの成分組成は、さらにAl:0.01%以上0.04%以下およびN:0.003%以上0.012%以下を含むことができる。
一方、インヒビタを用いない場合は、Al、N、S、Seの含有量を極力低減し、テクスチャーインヒビション効果によりGoss方位を二次再結晶させることが可能である。そのため、鋼スラブの成分組成におけるAl、N、S、Seの含有量を以下の範囲に低減することが好ましい。
Al:0.010%以下
N:0.0060%以下
SおよびSe:合計0.010%以下
テクスチャーインヒビション効果の観点からは、これらの元素の含有量は低いほど好ましい。そのため、これらの元素の含有量の下限は0%であってよい。
Al、N、S、Seの含有量は、以下の範囲とすることがより好ましい。
Al:0%以上0.008%以下
N:0%以上0.0050%以下
SおよびSe:合計0%以上0.005%未満
本発明の一実施形態においては、
C :0.01~0.10%、
Si:2.0~5.0%、
Mn:0.01~0.50%、
Al:0~0.04%、
N :0~0.010%、および
SおよびSe:合計0~0.10%を含み、
残部がFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する鋼スラブを用いることができる。
上記成分組成は、さらに任意に
Ni:0~1.50%、
Cr:0~0.50%、
Cu:0~0.50%、
P :0~0.50%、
Sb:0~0.50%、
Sn:0~0.50%、
Bi:0~0.50%、
Mo:0~0.50%、
B :0~25ppm、
Nb:0~0.020%、
V :0~0.010%、
Zr:0~0.10%、
Co:0~0.050%、
Pb:0~0.0100%、
As:0~0.0200%、
Zn:0~0.020%、
W :0~0.0100%、
Ge:0~0.0050%、および
Ga:0~0.0050%からなる群より選択される1または2以上を含有することもできる。これらの元素を添加することにより、磁気特性をさらに向上させることができる。しかし、含有量が上限値を超えると二次再結晶粒の発達が抑制されるため、かえって磁気特性が劣化する。
上記の元素は任意に添加し得る元素であるため、含有量の下限は0%とする。しかし、添加効果を高めるという観点からは、上記元素の含有量を、それぞれ独立に、下記の下限値以上とすることが好ましい。
Ni:0.01%、
Cr:0.01%、
Cu:0.01%、
P :0.005%、
Sb:0.005%、
Sn:0.005%、
Bi:0.005%、
Mo:0.005%、
B :2ppm、
Nb:0.001%、
V :0.001%、
Zr:0.001%、
Co:0.002%、
Pb:0.0001%、
As:0.0010%、
Zn:0.001%、
W :0.0010%、
Ge:0.0001%、および
Ga:0.0001%。
鋼スラブの製造方法も特に限定されず、任意の方法で製造することができる。例えば、所定の成分組成に調整された溶鋼を用いて、造塊法または連続鋳造法によって鋼スラブを製造することができる。また、直接鋳造法を用いて、厚さが100mm以下であるような薄鋳片を製造し、これを鋼スラブとして用いることもできる。
[加熱]
まず、上記方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱する。本発明では、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの加熱が、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを1300℃未満の温度まで加熱する第1加熱工程と、1300℃以上の温度まで加熱する第2加熱工程とを含み、前記第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間を20秒以上とすることが重要である。前記第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間が20秒未満であると、表面欠陥の数を十分に低減することができない。
一方、前記第1加熱工程における加熱温度の下限はとくに限定されないが、組織を均一化するという観点からは1100℃以上とすることが好ましい。また、前記第2の加熱工程における加熱温度の上限についてもとくに限定されないが、融点を超えるとスラブの融解が始まるので、1460℃以下とすることが好ましい。前記第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間の上限はとくに限定されないが、温度低下を抑制して第2加熱工程の負荷を低減する観点で1200秒以下とすることが好ましい。
さらに、本発明では前記第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度を1.0%以下とすることが重要である。前記酸素濃度が1.0%より高いと、表面欠陥の数を十分に低減することができない。一方、スケール量を低減するという観点からは、前記酸素濃度は低ければ低いほどよいため、該酸素濃度の下限は特に限定されず、0%であってよい。
なお、第1加熱工程における雰囲気中の酸素濃度は特に限定されないが、表面欠陥の発生をさらに抑制するという観点からは、第1加熱工程における雰囲気中の酸素濃度についても1.0%以下とすることが好ましい。一方、スケール量を低減するという観点からは、前記酸素濃度は低ければ低いほどよいため、該酸素濃度の下限は特に限定されず、0%であってよい。
上記鋼スラブの加熱においては、前記第1加熱工程における前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの下面が、前記第2加熱工程では下面とならないように前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを配置することが好ましい。通常、加熱を行う間、鋼スラブは搬送スキッドなどの支持部材によって下面側から支持される。そのため、支持部材が接触する鋼スラブの下面には表面欠陥が発生しやすい。そこで、上記のように第1加熱工程と第2加熱工程とで鋼スラブの向きを変えることにより、表面欠陥をさらに低減することができる。これは、鋼スラブの向きを変えることにより、該鋼スラブの同じ面が支持部材と長時間接触して欠陥が粗大化することを抑制できるためであると考えられる。典型的には、前記第1加熱工程における前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの下面が、前記第2加熱工程において上面または側面となるように前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを配置すればよい。
前記第2加熱工程の後、前記熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、冷却速度:3.0℃/s以上で水冷する。前記冷却速度が3.0℃/s未満であると、表面欠陥の数を十分に低減することができず、また、優れた磁気特性を得ることができない。一方、表面欠陥の低減および磁気特性向上の観点からは、前記冷却速度は高ければ高いほどよいため、該冷却速度の上限は特に限定されない。しかし、過度に冷却速度を高くすると、過大な冷却装置が必要となる。そのため、設備コストの観点からは、冷却速度は、300℃/s以下とすることが好ましい。また、水冷時間はとくに限定されないが、水冷の効果を高めるという観点からは、0.5秒以上とすることが好ましい。また、15.0秒を超える水冷は、スラブ表面の温度を過度に冷却し割れが発生するおそれがあるため、15.0秒以下とすることが好ましい。前記水冷における鋼スラブ表面温度の低下幅は特に限定されないが、続く熱延における負荷を低減するという観点からは、200℃以下とすることが好ましく、150℃以下とすることがより好ましく、100℃以下とすることがさらに好ましい。
[熱間圧延]
次に、前記鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とする。熱間圧延の条件はとくに限定されず、任意の条件で行うことができる。熱延鋼板の組織を制御するという観点からは、前記熱間圧延において、1100℃以上1300℃以下で1パス以上の粗圧延を施し、次いで、800℃以上1100℃以下で2パス以上の仕上圧延を施すことが好ましい。
前記熱間圧延の後、得られた熱延鋼板をコイル形状へ巻取ってもよい。巻取りを行う場合、巻取り温度を400℃以上750℃以下とすることが炭化物の組織制御と割れ等の欠陥防止の両方の観点で好ましい。前記巻取温度は、500℃以上700℃以下とすることがさらに好ましい。
さらに、得られた熱延鋼板に対して熱延板焼鈍を施すことが好ましい。熱延板焼鈍を行うことにより、鋼板の組織を均一化し、最終的に得られる方向性電磁鋼板の磁気特性のばらつきを小さくすることができる。熱延板焼鈍を行う場合、組織均一化の観点から、焼鈍温度を800℃以上1250℃以下とすることが好ましく、900℃以上1150℃以下とすることがより好ましい。同様に、前記熱延板焼鈍においては、組織均一化の観点から、前記加熱温度に加熱した後、当該温度に保持することが好ましい。前記保持を行う場合、保持時間を5秒以上とすることが好ましく、10秒以上180秒以下とすることがより好ましい。前記温度保持の後は、鋼板を冷却すればよい。第二相および析出物の形態制御の観点から、800℃から350℃までの温度域における冷却速度を5℃/s以上100℃/s以下とすることが好ましく、15℃/s以上45℃/s以下とすることがより好ましい。
次いで、熱間圧延時に鋼板表面に生成したスケールを除去するために、前記熱延鋼板をデスケーリングすることが好ましい。デスケーリングの方法はとくに限定されず、任意の方法を採用することができる。例えば、加熱された酸を使用する方法や、機械的にスケールを除去する方法などを用いることができる。
[冷間圧延]
次いで、前記熱延鋼板に対して、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とする。前記冷間圧延の条件はとくに限定されず、任意の条件で行うことができる。
前記冷間圧延においては、圧延荷重低減と圧延形状良化のため、圧延油等の潤滑剤を使用することが好ましい。また、二次再結晶前に良好な再結晶集合組織を得るという観点からは、前記冷間圧延のうち最後に行われる冷間圧延(以下、最終冷間圧延という)における総圧下率を50%以上92%以下とすることが好ましい。
中間焼鈍を行う場合、該中間焼鈍において、800℃以上1250℃以下の温度域で5秒以上保持することが組織制御の観点から好ましい。前記保持後の冷却では、800℃から350℃までの冷却速度を5℃/s以上100℃/s以下とすることが、第二相や析出物の形態制御の観点で好ましく、15℃/s以上45℃/s以下とすることがより好ましい。
また、圧延された鋼板には圧延油が付着している場合がある。そのため、中間焼鈍を行う場合、該中間焼鈍に先だって脱脂を行い、圧延油を除去することが好ましい。また、中間焼鈍後には、鋼板表面に生成したスケールを除去するために、デスケーリングを行うことが好ましい。デスケーリングの方法はとくに限定されず、任意の方法を採用することができる。例えば、加熱された酸を使用する方法や、機械的にスケールを除去するなどを用いることができる。
得られた冷延鋼板には、次の脱炭焼鈍に先だって脱脂および酸洗の一方または両方を施して、表面を清浄化することが好ましい。
[脱炭焼鈍]
次いで、前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施す。前記脱炭焼鈍の条件はとくに限定されず、任意の条件で行うことができる。前記脱炭焼鈍においては、750℃以上950℃以下の温度域で10秒以上保持することが好ましく、800℃以上900℃以下の温度域で10秒以上保持することがより好ましい。前記脱炭焼鈍は、HとNとを含む、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。前記湿潤雰囲気の露点は、脱炭焼鈍の一部もしくはすべての範囲において、20℃以上80℃以下とすることが好ましく、40℃以上70℃以下とすることがより好ましい。
[焼鈍分離剤の塗布]
その後、前記脱炭焼鈍後の冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する。前記焼鈍分離剤としては、特に限定されることなく任意の焼鈍分離剤を用いることができる。前記焼鈍分離剤は、例えば、MgOを含有する焼鈍分離剤であることが好ましく、MgOを主成分として含有する焼鈍分離剤であることがより好ましい。前記焼鈍分離剤におけるMgOの含有量は、60質量%以上であることが好ましい。
前記焼鈍分離剤の塗布は、特に限定されないが、一般的には冷延鋼板の両面に行うことが好ましい。前記焼鈍分離剤の塗布量は特に限定されないが、片面あたり2.5g/m以上とすることが好ましい。また、前記塗布量の上限も特に限定されないが、片面あたり15.0g/m以下とすることが好ましい。
前記焼鈍分離剤の塗布は、湿式で行ってもよく、乾式で行ってもよい。湿式で塗布する場合は、例えば、MgOを含有するスラリーを塗布することができる。乾式で塗布する場合は、例えば、静電塗装による塗布することができる。スラリー塗布の際は、粘度上昇を抑制するために、スラリー温度を5℃以上30℃以下の一定の温度とすることが好ましい。また、スラリー濃度を均一化するために、調合用タンクでスラリーを調製した後、前記調合用タンクとは別のタンクからスラリーを塗布に供することが好ましい。
[仕上焼鈍]
その後、前記焼鈍分離剤が塗布された冷延鋼板に仕上焼鈍を施すことにより、二次再結晶粒を発達させるとともにフォルステライト被膜を形成する。前記仕上焼鈍は、とくに限定されることなく任意の条件で行うことができる。
仕上焼鈍は、典型的には、焼鈍分離剤が塗布された冷延鋼板をコイル状に巻いた状態で実施される。一般的に仕上焼鈍では長時間を要するため、コイルをアップエンド状態で焼鈍することが好ましい。ここで、アップエンド状態とは、コイルの中心軸が鉛直方向となる状態である。また、焼鈍中にコイルが巻きほぐれることを防止するために、コイルの周囲にバンドなどを巻き付けておくことが好ましい。
二次再結晶を完了させるという観点からは、前記仕上焼鈍における焼鈍温度は800℃以上とすることが好ましい。さらに、フォルステライト被膜の形成を十分に進行させるという観点からは、焼鈍温度を1050℃以上とすることが好ましい。一方、前記仕上焼鈍における焼鈍温度の上限も特に限定されないが、コイルの座屈を防止するという観点からは、1300℃以下とすることが好ましい。
また、前記仕上焼鈍は、インヒビタ形成元素などを鋼中から除去するための純化焼鈍を兼ねることができる。インヒビタ形成元素を除去して鉄損を低減するためには、1050℃以上1300℃以下の焼鈍温度で3時間以上保持することが好ましい。また、その際には、800℃以上の温度範囲内の一部もしくはすべてでHを含む雰囲気を導入することが好ましい。
仕上焼鈍後には、鋼板表面に残存する焼鈍分離剤を除去することが好ましい。焼鈍分離剤の除去は、例えば、水洗、ブラッシング、酸洗などの方法で行うことができる。
鉄損をさらに低減するという観点からは、仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に対して、さらに平坦化焼鈍を施すことが好ましい。
また、方向性電磁鋼板は積層して使用されることが多いため、絶縁性を確保するために方向性電磁鋼板の表面に絶縁コーティングを形成することが好ましい。前記絶縁コーティングとしては、絶縁性を有するコーティングであれば任意のものを用いることができる。鉄損をさらに低減するという観点からは、前記絶縁コーティングは、鋼板に張力を付与できる張力コーティングであることが好ましい。
絶縁コーティングを形成する方法はとくに限定されず、任意の方法で形成することができる。一般的には、方向性電磁鋼板の表面にコーティング液を塗布し、焼付けることによって絶縁コーティングを形成することができる。平坦化焼鈍前にコーティング液を塗布し、平坦化焼鈍により焼き付けてもよい。絶縁コーティングの密着性向上および鉄損のさらなる低減の観点からは、バインダーを介して絶縁コーティングを設けてもよい。また、同様の観点から、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させて絶縁コーティングとすることもできる。
(実施例1)
質量%で、C:0.055%、Si:3.08%、Mn:0.05%、およびSe:0.025%を含む方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱した。前記加熱においては、まず、1270℃まで加熱し(第1加熱工程)、その後、1430℃まで加熱した(第2加熱工程)。この際、第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間を、表1に示したように種々変更した。また、前記第1加熱工程における雰囲気中の酸素濃度は0.04%とし、第2の加熱工程における雰囲気中の酸素濃度は、表1に示したように種々変更した。
前記第2加熱工程の後、次の熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を3秒間水冷した。前記水冷は、表1に示したように種々の冷却速度で実施した。
その後、前記水冷後の鋼スラブに、粗圧延と仕上圧延とからなる熱間圧延を施して板厚2.0mmの熱延鋼板とした。次いで、酸洗を行って前記熱延鋼板表面のスケールを除去した。
次いで、前記酸洗後の熱延鋼板に1回目の冷間圧延を施して板厚0.48mmとし、1020℃で180秒の中間焼鈍を施し、その後、2回目の冷間圧延を施して板厚0.23mmの冷延鋼板とした。
その後、前記冷延鋼板に、840℃×120秒、45%H+55%N、露点50℃での脱炭焼鈍を施した。
次いで、前記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主成分として含む焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施した。次いで、鋼板表面に残存した未反応の焼鈍分離剤を水洗にて除去した後、リン酸塩を主体としたコーティング液を塗布し、コーティング焼付と鋼板の平坦化を兼ねた平坦化焼鈍を施した。前記平坦化焼鈍の条件は、焼鈍温度:870℃、焼鈍時間:20秒とした。
得られた方向性電磁鋼板の表面に存在する傷などの表面欠陥の数を、渦電流式センサにより測定した。前記測定は、方向性電磁鋼板の全長全幅について実施し、該方向性電磁鋼板の長さ100m当たりの表面欠陥の数を求めた。測定結果を表1に併記する。
また、得られた方向性電磁鋼板の磁束密度B(磁化力800A/mで励磁した際の磁束密度)をJIS C2550-1(2011)に準拠した方法で測定した。測定結果を表1に併記する。
表1に示した結果から、本発明の方法によれば、磁気特性に優れ、かつ表面欠陥が少ない方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
Figure 0007264322000001
(実施例2)
質量%で、C:0.027%、Si:3.25%、Mn:0.10%、Se:0.009%、S:0.005%、Al:0.025%、およびN:0.009%を含む方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱した。前記加熱においては、まず、1200℃まで加熱し(第1加熱工程)、その後、1400℃まで加熱した(第2加熱工程)。この際、第1加熱工程終了から第2加熱工程開始までの時間を、表2に示したように種々変更した。また、前記第1加熱工程における雰囲気中の酸素濃度は0.04%、第2の加熱工程における雰囲気中の酸素濃度は0.03%とした。
実施例No.37~41においては、第1加熱工程と第2加熱工程とで、鋼スラブの向きを変えなかった。すなわち、第1加熱工程における鋼スラブの下面が、前記第2加熱工程でも下面となるように該鋼スラブを配置した。一方、実施例No.42~46においては、第1加熱工程と第2加熱工程とで、鋼スラブの向きを変えた。具体的には、第1加熱工程における鋼スラブの下面が、前記第2加熱工程では側面となるように該鋼スラブを配置した。
前記第2加熱工程の後、次の熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、冷却速度:100℃/sで1.5秒間水冷した。
その後、前記水冷後の鋼スラブに、粗圧延と粗圧延とからなる熱間圧延を施して板厚3.0mmの熱延鋼板とした。次いで、酸洗を行って前記熱延鋼板表面のスケールを除去した後、975℃で10秒の熱延板焼鈍を施した。
次いで、前記酸洗後の熱延鋼板に1回目の冷間圧延を施して板厚1.6mmとし、1150℃で20秒の中間焼鈍を施し、その後、2回目の冷間圧延を施して板厚0.23mmの冷延鋼板とした。その後、840℃×9秒、50%H+50%N、露点50℃での脱炭焼鈍を施した。
次いで、前記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、MgOを主成分として含む焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施した。次いで、鋼板表面に残存した未反応の焼鈍分離剤を水洗にて除去した後、リン酸塩を主体としたコーティング液を塗布し、870℃で20秒のコーティング焼付と鋼板の平坦化を兼ねた平坦化焼鈍を施した。
得られた方向性電磁鋼板の表面欠陥の数および磁束密度Bを、実施例1と同様の方法で測定した。測定結果を表2に併記する。
表2に示した結果から、本発明の方法によれば、磁気特性に優れ、かつ表面欠陥が少ない方向性電磁鋼板が得られることがわかる。とくに、第1加熱工程における方向性電磁鋼板用鋼スラブの下面が、第2加熱工程では下面とならないように方向性電磁鋼板用鋼スラブを配置することにより、表面欠陥の数を一層低減できることが分かる。
Figure 0007264322000002

Claims (2)

  1. 方向性電磁鋼板用鋼スラブを加熱し、
    加熱された前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板とし、
    前記熱延鋼板に対して、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
    前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を施し、
    前記脱炭焼鈍後の前記冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布し、
    前記焼鈍分離剤が塗布された前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施すことを含む、方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの加熱は、
    前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを1300℃未満の温度まで加熱する第1加熱工程と、
    1300℃以上の温度まで加熱する第2加熱工程とを含み、
    前記第1加熱工程における雰囲気中の酸素濃度を0.2体積%以下とし、
    前記第1加熱工程終了から前記第2加熱工程開始までの時間を20秒以上とし、
    前記第2加熱工程における雰囲気中の酸素濃度を1.0体積%以下とし、
    前記第2加熱工程の後、前記熱間圧延の前に、前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの表面を、冷却速度:3.0℃/s以上で水冷することを特徴とする、方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 前記第1加熱工程における前記方向性電磁鋼板用鋼スラブの下面が、前記第2加熱工程では下面とならないように前記方向性電磁鋼板用鋼スラブを配置する、請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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