JP7287584B2

JP7287584B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JP7287584B2
Application number: JP2022572801A
Authority: JP
Inventors: 猛今村; 雅紀竹中; 広山口; 広朗戸田
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2021-05-28
Filing date: 2022-05-27
Publication date: 2023-06-06
Anticipated expiration: 2042-05-27
Also published as: WO2022250157A1; JPWO2022250157A1

Description

本開示は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

電磁鋼板は変圧器やモータ等の鉄心として広く用いられている材料である。電磁鋼板は方向性電磁鋼板と無方向性電磁鋼板に大別され、方向性電磁鋼板については鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が、鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有していることが特徴的である。かかる集合組織は、仕上焼鈍において二次再結晶を起こさせることで形成される。ここで、上記二次再結晶とは、粒界エネルギーを利用して、いわゆるＧｏｓｓ方位と称される｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に巨大粒成長させる現象をいう。上記の二次再結晶を生じさせる代表的な技術として、インヒビタと呼ばれる析出物を利用する技術がある。例えば、特許文献１に記載のＡｌＮ、ＭｎＳを使用する方法、特許文献２に記載のＭｎＳ、ＭｎＳｅを使用する方法等が知られており、工業的に実用化されている。これらのインヒビタを用いる方法は安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用である。これらの方法においては、インヒビタを鋼中に微細分散させるために、１３００℃以上の高温でのスラブ加熱を行い、インヒビタ成分を一度固溶させることが必要である。

一方、インヒビタ成分を含有しない素材において、Ｇｏｓｓ方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術が特許文献３等で開示されている。これは、インヒビタ成分のような不純物を極力排除する事で、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させ、インヒビタを用いずともＧｏｓｓ方位を有する粒を二次再結晶させる技術であり、その効果をテクスチャーインヒビション効果と呼んでいる。この方法では、インヒビタの鋼中微細分散が必要ではないため、必須であった高温スラブ加熱も必要としないことなど、製造面でインヒビタを利用する方法に対するメリットを有する。

電磁鋼板の用途の一つとして、図１のように円筒状に丸め加工を行い、丸める径を徐々に変化させて径方向に積層して鉄心とすることが挙げられる。このように製造された鉄心において、励磁される方向は図１の上下の一方向となるため、方向性電磁鋼板を使用すると無方向性電磁鋼板を用いた場合と比較して優れた特性を得ることが期待できる。

特公昭４０－１５６４４号公報特公昭５１－１３４６９号公報特開２０００－１２９３５６号公報

しかしながら、本発明者らの独自の検討により、方向性電磁鋼板に曲げ加工を施すと、加工精度に問題が生じる場合があることが新たに判明した。例えば、図２のように、突き合わされる鋼板端部の二辺Ａ、Ｂ同士が平行にならないこと、及び鋼板の角ａ、ｂの位置がずれることが頻繁に生じた。このように方向性電磁鋼板の加工精度が悪い場合は、鋼板を積層することが困難となり、鉄心を構成することができない。

本開示は、かかる事情に鑑みてなされたもので、鉄損特性を維持したまま、丸め加工における加工精度が良好な方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討によって、１回目及び２回目の冷間圧延の圧下率を適正に制御すること、並びに仕上焼鈍の昇温速度を適正に制御することで、二次再結晶粒を効果的に小さくし、丸め加工後の加工精度を向上させることであることを知見した。

本開示は、上記知見に基づいてなされた。すなわち、本発明の要旨構成は以下のとおりである。

［１］質量％で、
Ｃ：０．０１％以上０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０％以上４．０％以下、
Ｍｎ：０．０１％以上０．２０％以下、
Ｔｉ：０．０１０％以下、
Ａｌ：０．０１０％以下及び
Ｎ：０．００５０％以下を含有し、さらに
Ｓ及びＳｅのうちいずれか１種または２種を合計で０．００５％以上０．１０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１３００℃以上にスラブ加熱し、熱間圧延を施して熱延板とし、次いで、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、
次いで、前記熱延板に中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して冷延板とし、
次いで、前記冷延板に、脱炭焼鈍を施して脱炭焼鈍板とし、
次いで、前記脱炭焼鈍板の表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得る、方向性電磁鋼板の製造方法において、
１回目の前記冷間圧延の総圧下率Ｒ１（％）と２回目の前記冷間圧延の総圧下率Ｒ２（％）とが下記式（１）を満たし、
さらに、前記仕上焼鈍において、５０℃から９００℃までの平均昇温速度Ｈ１（℃／ｈｒ）、及び９００℃から（最高到達温度－５０℃）までの平均昇温速度Ｈ２（℃／ｈｒ）が、下記式（２）、（３）を満足する、方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｒ１≧Ｒ２≧５０ …（１）
Ｈ１≧１．１×Ｈ２ …（２）
５≦Ｈ１≦４０ …（３）

［２］前記熱間圧延では、前記スラブ加熱後、前記鋼スラブに１１００℃以上１３００℃以下で１パス以上の粗圧延を施し、続いて８００℃以上１１００℃以下で２パス以上の仕上圧延を施し、巻取り温度を４００℃以上７５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍では、熱延板を、８００℃以上１２５０℃以下で５秒以上保持した後、８００℃から３５０℃までの平均冷却速度を５℃／ｓ以上１００℃／ｓ以下として冷却し、
前記中間焼鈍では、１回目の前記冷間圧延後の冷延板を、８００℃以上１２５０℃以下で５秒以上保持した後、８００℃から３５０℃までの平均冷却速度を５℃／ｓ以上１００℃／ｓ以下として冷却し、
前記脱炭焼鈍では、Ｈ_２とＮ_２とを含む雰囲気にて、かつ脱炭焼鈍の少なくとも一部での露点を２０℃以上８０℃以下の湿潤雰囲気として、前記冷延板を７５０℃以上９５０℃以下で１０秒以上保持し、
前記仕上焼鈍前に、ＭｇＯを含む前記焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍板の表面に片面当たり２．５ｇ／ｍ^２以上塗布し、
前記仕上焼鈍では、１０５０℃以上の温度範囲内の少なくとも一部における雰囲気がＨ_２を含む条件にて、前記脱炭焼鈍板を１０５０℃以上１３００℃以下で３時間以上保持する、前記［１］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

［３］前記成分組成は、さらに質量％又は質量ｐｐｍで、
Ｎｉ：０％以上１．５０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．５０％以下
Ｃｕ：０％以上０．５０％以下、
Ｐ：０％以上０．５０％以下、
Ｓｂ：０％以上０．５０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．５０％以下、
Ｂｉ：０％以上０．５０％以下、
Ｍｏ：０％以上０．５０％以下、
Ｂ：０ｐｐｍ以上２５ｐｐｍ以下、
Ｎｂ：０％以上０．０２０％以下、
Ｖ：０％以上０．０１０％以下及び
Ｚｒ：０％以上０．１０％以下
からなる群から選ばれる１種または２種以上を含有する、前記［１］又は［２］に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

［４］前記成分組成は、さらに質量％で、
Ｃｏ：０％以上０．０５０％以下及び
Ｐｂ：０％以上０．０１００％以下からなる群から選ばれる１種または２種を含有する、前記［１］から［３］のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

［５］記成分組成は、さらに質量％で、
Ａｓ：０％以上０．０２００％以下、
Ｚｎ：０％以上０．０２０％以下、
Ｗ：０％以上０．０１００％以下
Ｇｅ：０％以上０．００５０％以下及び
Ｇａ：０％以上０．００５０％以下からなる群から選ばれる１種または２種以上を含有する、前記［１］から［４］のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明によれば、鉄損特性を維持したまま、丸め加工における加工精度が良好な方向性電磁鋼板を提供することができる。

丸め加工後の理想的な形状を示す図である。丸め加工後、加工精度が悪い場合の形状を示す図である。丸め加工による加工精度を示すパラメータを表した図である。冷間圧延の総圧下率と加工精度の関係を表した図である。仕上焼鈍の昇温速度と加工精度の関係を表した図である．

本発明は、前記課題を解決するために二次再結晶の条件について鋭意検討を重ねた結果、二次再結晶粒を細かくすることで丸め加工の加工精度を良好とさせることに成功した。
以下、本発明を成功に至らしめた実験について説明する。

＜実験１＞
質量％で、Ｃ：０．０３２％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．１５％、Ｓ：０．０１４％、Ｔｉ：０．００２％、Ａｌ：０．００２％、Ｎ：０．００１２％を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１４００℃の温度に再加熱し、熱間圧延により０．６から３．５ｍｍの種々の板厚の熱延板を作製した。次いで、熱延板表面のスケールを酸洗で除去した後、１回目の冷間圧延にて０．３５から１．４ｍｍの種々の板厚の冷延板を作製した。次いで、該冷延板に対して１０００℃で１５０秒の中間焼鈍を施し、その後２回目の冷間圧延を行い、板厚０．２３ｍｍの冷延板を得た。該冷延板に、さらに、８５０℃×１２０秒、６０％Ｈ_２＋４０％Ｎ_２、露点６０℃にて脱炭焼鈍を施して脱炭焼鈍板とした。該脱炭焼鈍板の表面に固形分換算で９０質量％以上のＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で５時間、Ｈ_２雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。仕上焼鈍の昇温過程では、室温から９００℃までは昇温速度を２５℃／ｈｒ、９００℃から１１５０℃までは昇温速度を１８℃／ｈｒ、１１５０℃から１２００℃までは昇温速度を１０℃／ｈｒとした。得られた方向性電磁鋼板から６０ｍｍ角のサンプルを切り出した。次いで、直径２０ｍｍの鉄ロールと直径３００ｍｍのウレタンロールとで構成されたツインロール加工機を用いてサンプルに丸め加工を行った。丸める方向はサンプルの圧延直交方向（鋼板幅方向）とした。すなわち、サンプルの圧延直交方向が円弧を描くように丸め加工を施した。得られた丸め加工後のサンプルの加工精度を、図３に示す２つのパラメータＨ、θで評価した。図３に示すように、Ｈは突き合わさるサンプルの角ａ、ｂ間の距離であり、θは突き合わせた二辺Ａ、Ｂのなす角である。本条件では、理想的な形状が得られた場合、各々のパラメータは、Ｈ：２．０ｍｍ、θ：０°となる。この値から乖離するほど、加工精度が悪いことを示す。各パラメータがそれぞれ、Ｈ：１．８～３．０ｍｍ、θ：０～２．５°の範囲内であれば合格とする。丸め加工における加工精度の評価として、両パラメータが合格の場合を〇、片方のみが合格の場合を△、両パラメータが不合格の場合を×とした。図４に、１回目及び２回目の冷間圧延の総圧下率と、加工精度との関係を示した。図４に示すように、１回目及び２回目の冷延圧延の総圧下率がいずれも５０％以上であり、かつ１回目の冷間圧延の総圧下率が２回目よりも大きい場合に、丸め加工における加工精度が良好であることが明らかとなった。

＜実験２＞
質量％で、Ｃ：０．０７３％、Ｓｉ：２．８９％、Ｍｎ：０．０９％、Ｓｅ：０．０２２％、Ｔｉ：０．００２％、Ａｌ：０．００２％、Ｎ：０．０００９％を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１４１０℃に再加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延して熱延板とした。次いで、熱延板のスケールを酸洗で除去した後、１回目の冷間圧延を施して板厚０．６８ｍｍとした。次いで、該冷延板に対し、１０２５℃で８０秒の中間焼鈍を施し、その後２回目の冷間圧延を行い、板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。該冷延板に、さらに８４０℃×８０秒、５０％Ｈ_２＋５０％Ｎ_２、露点６０℃の脱炭焼鈍を施し、鋼板表面に固形分換算で９０質量％以上のＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で１０時間、Ｈ_２雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。仕上焼鈍の昇温過程では、室温から９００℃までの昇温速度、及び９００℃から１１５０℃までの昇温速度を種々変更した。１１５０℃から１２００℃までの昇温速度は５℃／ｈｒとした。得られた方向性電磁鋼板から５０ｍｍ角のサンプルを切り出し、直径２０ｍｍの鉄ロールと直径３００ｍｍのウレタンロールとで構成されたツインロール加工機を用いてサンプルに丸め加工を行った。丸める方向はサンプルの圧延直交方向（鋼板幅方向）とした。得られた丸め加工後のサンプルの加工精度は実験１と同様の方法で丸め加工における加工精度について評価した。加工精度の評価結果と冷間圧延の圧下率との関係を図５に示す。図５に示すように、室温から９００℃までの昇温速度Ｈ１が９００℃から１１５０℃までの昇温速度Ｈ２の１．１倍よりも大きく、かつＨ１が５℃／ｈｒ以上４０℃／ｓ以下の場合に丸め加工の形状が良好であることが明らかとなった。

上記の条件の際に丸め加工における加工精度が良好な理由については明らかではないが、本発明者らは次のように考えている。

実験１、２の両方の条件で、丸め加工における加工精度が良好であった条件と（図４、５で〇が得られた条件）、劣位であった条件（図４、５で×が得られた条件）との方向性電磁鋼板を、９０℃で５％濃度の熱塩酸に１２０秒浸漬し、下地被膜を除去して二次再結晶粒を露出させた。その後、各方向性電磁鋼板の二次再結晶粒の大きさを比較した。その結果、丸め加工における加工精度が良好であった条件の方向性電磁鋼板では、二次再結晶粒の平均粒径が５．３ｍｍ程度であった。これに対し、丸め加工における加工精度が劣位であった条件では、二次再結晶粒の平均粒径が１１．２ｍｍ程度であった。よって、丸め加工における加工精度が良好であった条件の方向性電磁鋼板では、加工精度が劣位であった条件の方向性電磁鋼板と比較して、二次再結晶粒の大きさが明確に小さいことが明らかとなった。すなわち、丸め加工における加工精度が良好であった条件では、二次再結晶粒の粒界が多いことを意味している。丸め加工は塑性加工の一種であり、結晶方位依存性があると考えられる。すなわち、一方向に丸め加工を施した場合、各結晶粒で若干の方位のずれがあることから、各々の結晶粒の加工度が若干異なる可能性がある。この結晶粒の加工度の差を吸収するのが、多少の歪の蓄積を許容する粒界であると考えられる。つまり、粒界が少ないと、各結晶粒の加工度の差を粒界が吸収できず、鋼板が歪んでしまい、加工精度が劣る。しかしながら、粒界が多い場合は、その差を吸収できるために、加工精度が良好になると考えられる。二次結晶粒を小さくして粒界を増やすためには、大きく二つの手法があると本発明者らは知見している。第一に、仕上焼鈍前に二次再結晶の源となる結晶粒、すなわちＧｏｓｓ方位を有する結晶粒を増加させることが挙げられる。第二に、仕上焼鈍において。二次再結晶が同時かつあらゆる箇所から発現するように条件をコントロールすることである。本実験に置き換えると、２回の冷間圧延の総圧下率を一定の範囲に制御することが前者に当たり、仕上焼鈍の昇温速度を規定することが後者に当たると考えられる。

以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。まず、鋼板の成分組成の適正範囲及びその限定理由について説明する。なお、以下の説明において、鋼板の成分元素の含有量を表す「％」は、特に明記しない限り「質量％」を意味する。「ｐｐｍ」は、特に明記しない限り、「質量ｐｐｍ」を意味する。また本明細書中において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。

Ｃ：０．０１％以上０．１０％以下、
Ｃ量が０．１０％を超えると、脱炭焼鈍後に磁気時効が生じるおそれがある。一方、Ｃ量が０．０１％に満たないと二次再結晶粒が粗大になり鉄損の増大や曲げ加工性の劣化を引き起こす。従って、Ｃは０．０１％以上０．１０％以下に限定する。Ｃ量は、好ましくは０．０３％以上とする。また、Ｃ量は、好ましくは０．０６％以下である。

Ｓｉ：２．０％以上４．０％以下
Ｓｉは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、２．０％未満であると効果がなく、４．０％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化することから、Ｓｉ量は２．０％以上４．０％以下に限定する。Ｓｉ量は、好ましくは３．０％以上とする。Ｓｉ量は、好ましくは３．６％以下である。

Ｍｎ：０．０１％以上０．２０％以下
ＭｎはＭｎＳやＭｎＳｅをインヒビタとして利用するために必要な元素であるが、０．００５％未満であるとインヒビタ量が少なくなり磁気特性が劣化し、０．２０％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。よって、Ｍｎ量は０．０１％以上０．２０％以下とする。Ｍｎ量は、好ましくは０．０３％以上とする。Ｍｎ量は、好ましくは０．１５％以下である。

Ｔｉ：０．０１０％以下
Ａｌ：０．０１０％以下
Ｎ：０．００５０％以下
また、ＴｉやＡｌは窒化物を形成し、ＭｎＳ及びＭｎＳｅのインヒビタとしての効果を損ね、磁気特性を劣化させることから、Ｔｉ：０．０１０％以下、Ａｌ：０．０１０％以下、Ｎ：０．００５０％以下とする。好ましくは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｎは、各々０．００２０％以下である。ただし、これらの元素を低減することはコスト増大の可能性があるため、上記範囲内で残存しても問題ない。これらの元素は少ないほど好ましく、０％であってもよいが、コスト低減の観点から、好ましくはＴｉ及びＡｌはそれぞれ０．００１％以上、Ｎは０．０００５％以上とする。

Ｓ及びＳｅのうちいずれか１種または２種を合計で０．００５％以上０．１０％以下
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビタとなるＭｎＳ及びＭｎＳｅを形成する。しかしながら、単独もしくは合計で０．００５％に満たないと、その効果が十分に得られない。一方、０．１０％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることができなくなり、鋼中への微細分散が達成されず、磁気特性を大きく劣化させる。よって、Ｓ及びＳｅの含有量は、合計で０．００５％以上０．１０％以下の範囲とする。好ましくは０．０１０％以上であり、また０．０４０％以下である。

以上、本開示の基本成分について説明してきたが、本開示では上記基本成分の他にも以下に述べる元素を適宜成分組成に含有させることができる。

磁気特性を向上させる目的で、Ｎｉ：０％以上１．５０％以下、Ｃｒ：０％以上０．５０％以下、Ｃｕ：０％以上０．５０％以下、Ｐ：０％以上０．５０％以下、Ｓｂ：０％以上０．５０％以下、Ｓｎ：０％以上０．５０％以下、Ｂｉ：０％以上０．５０％以下、Ｍｏ：０％以上０．５０％以下、Ｂ：０ｐｐｍ以上２５ｐｐｍ以下、Ｎｂ：０％以上０．０２０％以下、Ｖ：０％以上０．０１０％以下、Ｚｒ：０％以上０．１０％以下からなる群から選ばれる少なくとも１種を単独または複合して添加することができる。これら元素の添加量を上記上限量以下とすることで、二次再結晶粒の発達が抑制されることを防ぎ、特に良好な磁気特性を得ることができる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ｎｉ：０．０１％以上、Ｓｂ：０．００５％以上、Ｓｎ：０．００５％以上、Ｃｕ：０．０１％以上、Ｃｒ：０．０１％以上、Ｐ：０．００５％以上、Ｍｏ：０．００５％以上、Ｎｂ：０．００１％以上、Ｖ：０．００１％以上、Ｂ：０．０００２％以上、Ｂｉ：０．００５％以上及びＺｒ：０．００１％以上にて添加するのが好ましい。

丸め加工性において突き合わせた二辺Ａ、Ｂのなす角をより低減する目的で、Ｃｏ：０％以上０．０５０％以下及びＰｂ：０％以上０．０１００％以下からなる群から選ばれる１種または２種を添加することができる。これら元素の含有量が上記上限以下であれば、磁気特性がより好適である。丸め加工性において突き合わせた二辺Ａ、Ｂのなす角をより低減する観点からは、Ｃｏ：０．００２％以上、Ｐｂ：０．０００１％以上にて添加するのが好ましい。

磁気特性を向上するため、また丸め加工において突き合わせた鋼板の角ａ、ｂ間の距離をより適正化させる目的で、Ａｓ：０％以上０．０２００％以下、Ｚｎ：０％以上０．０２０％以下、Ｗ：０％以上０．０１００％以下、Ｇｅ：０％以上０．００５０％以下及びＧａ：０％以上０．００５０％以下からなる群から選ばれる１種または２種以上を添加することができる。各々、上記上限以下であれば、磁気特性がより好適である。丸め加工において突き合わせた鋼板の角ａ、ｂ間の距離をより好適とする観点からは、Ａｓ：０．００１０％以上、Ｚｎ：０．００１％以上、Ｗ：０．００１０％以上、Ｇｅ：０．０００１％以上及びＧａ：０．０００１％以上にて添加するのが好ましい。

次に、本開示の方向性電磁鋼板の製造条件について説明する。

まず、上述した成分組成を有する溶鋼を用いて鋼スラブを製造する。鋼スラブの製造方法は特に限定されず、通常の造塊法及び連続鋳造法で鋼スラブを製造してもよいし、１００ｍｍ以下の厚さの鋼スラブを直接鋳造法で製造してもよい。これら鋼スラブを、通常の方法でスラブ加熱した後熱間圧延を施す。鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延を施してもよい。

熱間圧延前に、鋼スラブを１３００℃以上にスラブ加熱する。鋼スラブを１３００℃以上にスラブ加熱することで、インヒビタ成分を十分に固溶させることができる。なお、スラブ加熱温度は、鋼スラブの表面温度を基準とする。

次いで、加熱後の鋼スラブに熱間圧延を施して熱延板とする。熱間圧延の条件は特に限定されない。熱延板の組織制御の観点から、好ましくは、１１００℃以上、また好ましくは１３００℃以下で１パス以上の粗圧延を施す。続いて、８００℃以上、また１１００℃以下で２パス以上の仕上圧延を施すことが、熱延板の組織制御の観点で好ましい。また、巻取り温度を４００℃以上とし、また７５０℃以下とすることが炭化物の組織制御と割れ等の欠陥防止との両方の観点で好ましい。巻取り温度は、より好ましくは５００℃以上であり、また７００℃以下である。なお、熱間圧延における温度、及び巻取り温度は、巻取り直前の鋼板表面温度を基準とする。

次いで、熱延板に対して、任意で熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の条件は特に限定されず、常法によることができる。熱延板焼鈍を施す場合は組織の均一化がはかれ、磁気特性のばらつきを小さくすることが可能となる。組織均一化の観点で、熱延板焼鈍の焼鈍条件は、８００℃以上１２５０℃以下で５秒以上の保持とすることが好ましい。より好ましくは９００℃以上１１５０℃以下で１０秒以上、また１８０秒以下保持する条件とする。保持後の冷却は、８００℃から３５０℃までの温度域で５℃／ｓ以上、また１００℃／ｓ以下の冷却速度とすることで、第二相や析出物の形態制御が適切になされ、磁気特性が向上するため好ましい。保持後の冷却速度は、より好ましくは、１５℃／ｓ以上であり、また４５℃／ｓ以下である。なお、熱延板焼鈍における焼鈍温度は、熱延板表面を基準とする。

次いで、冷間圧延に先立って、任意で熱間圧延時に生成した表面のスケールを除去する。スケールを除去する手法は特に限定されず、加熱された酸を使用する方法（酸洗）や、機械的にスケールを除去する方法など、公知の方法でよい。

任意でスケールを除去した後、熱延板に中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して、最終板厚を有する冷延板を得る。２回の冷間圧延では、１回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ１を２回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ２よりも高くし、かつ１回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ１、Ｒ２を５０％以上とすることが上記の通り必須である。すなわち、１回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ１（％）と２回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ２（％）とが下記式（１）を満たす。なお、Ｒ１、Ｒ２いずれも総圧下率を指し、１回目の冷間圧延及び２回目の冷間圧延のパス数及び各パスにおける圧下率は特に限定されない。
Ｒ１≧Ｒ２≧５０…（１）

１回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ１を２回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ２よりも高くし、かつ１回目及び２回目の冷間圧延の総圧下率Ｒ１、Ｒ２をいずれも５０％以上とすることで、磁気特性を維持しつつ、丸め加工における加工精度に優れた方向性電磁鋼板を得ることができる。１回目の冷間圧延の総圧下率は、好ましくは６０％以上、より好ましくは６５％以上とする。２回目の冷間圧延の総圧下率は、好ましくは５８％以上、より好ましくは６０％以上とする。また、１回目及び２回目の冷間圧延の総圧下率をいずれも９２％以下とすることが、組織制御の観点で好ましい。１回目及び２回目の冷間圧延の総圧下率は、いずれも８５％以下とすることがより好ましい。なお、冷間圧延では、圧延荷重を低減し、圧延形状をより良好にするため、圧延油等の潤滑剤を使用することが好ましい。

１回目の冷間圧延後、２回目の冷間圧延の前に、中間焼鈍を施す。中間焼鈍の条件は特に限定されないが、８００℃以上１２５０℃以下の温度域で５秒以上保持することが好ましい。中間焼鈍の温度を８００℃以上とすることで再結晶粒が過度に細かくなることを防ぎ、一次再結晶組織においてＧｏｓｓ方位結晶粒の核を良好に成長させ、磁気特性をより向上することができる。中間焼鈍の温度を１２５０℃以下とすることで、インヒビタの急激な成長や分解を防ぎ、磁気特性をより向上することができる。

上記温度域における保持後の冷却では、８００℃から３５０℃までの平均冷却速度を５℃／ｓ以上とし、また１００℃／ｓ以下とすることが、第二相及び析出物の形態制御の観点から好ましい。より好ましくは、９００℃から３５０℃までの平均冷却速度は１５℃／ｓ以上であり、また４５℃／ｓ以下である。なお、中間焼鈍における温度は、鋼板表面を基準とする。

１回目の冷間圧延後、中間焼鈍前には、１回目の冷間圧延時に用いた潤滑剤を除去するために、１回目の冷間圧延後の冷延板表面を脱脂することが好ましい。また、中間焼鈍後は、冷延板表面のスケールを除去することが好ましい。スケールを除去する手法は特に限定されず、加熱された酸を使用する方法（酸洗）や、機械的にスケールを除去するなど、公知の方法でよい。

次いで、冷延板に脱炭焼鈍を施して脱炭焼鈍板とする。脱炭焼鈍の前に、脱脂や酸洗を行い、冷延板表面を清浄化することが好ましい。脱炭焼鈍の条件は特に限定されず、常法によることができる。脱炭焼鈍は、７５０℃以上、また９５０℃以下の温度域で行うことが好ましい。また、上記温度域における保持時間は、１０秒以上とすることが好ましい。脱炭焼鈍の上記温度域における雰囲気は、Ｈ_２とＮ_２とを含むことが好ましい。さらに、脱炭焼鈍の少なくとも一部にて、露点が２０℃以上、また８０℃以下の湿潤雰囲気とすることが好ましい。さらに好ましくは、脱炭焼鈍において、８００℃以上９００℃以下の温度域にて、露点を４０℃以上とし、また７０℃以下とする。なお、脱炭焼鈍における温度は、鋼板表面を基準とする。

次いで、脱炭焼鈍板の表裏両面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得る。焼鈍分離剤としては公知の焼鈍分離剤を用いることができる。特にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を、脱炭焼鈍板の表面に片面当たり２．５ｇ／ｍ^２以上塗布することが好ましい。ここで、ＭｇＯを主体とするとは、焼鈍分離剤中におけるＭｇＯの含有量が、固形分換算で６０％以上であることを意味する。焼鈍分離剤中におけるＭｇＯの含有量は、好ましくは固形分換算で８０％以上である。焼鈍分離剤を脱炭焼鈍板の表面に塗布する方法は、特に限定されず、公知の方法によればよい。例えば、焼鈍分離剤はスラリー状で脱炭焼鈍板の表面に塗布されるほか、静電塗装により乾式塗布され得る。スラリー状の焼鈍分離剤を塗布する際は、粘度上昇を抑制するために、スラリー状の焼鈍分離剤は５℃以上３０℃以下の一定温度で保持されることが好ましい。また、スラリー濃度を均一化するために、スラリー状の焼鈍分離剤について、調合用のタンクと、塗布に供するタンクとを分けることが好ましい。

次いで、焼鈍分離剤を塗布した後に脱炭焼鈍板に仕上焼鈍を施す。これにより、二次再結晶粒を発達させると共にフォルステライト被膜を形成させて、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を得ることが可能である。仕上焼鈍は常法によることができる。一例においては、脱炭焼鈍板をコイル状に巻き取って鋼板コイルとした状態で仕上焼鈍を施す。一般的に仕上焼鈍には長時間費やすために、鋼板コイルはアップエンド（鋼板コイルの中心軸が、地面に対して垂直）の状態で焼鈍されることが好ましい。仕上焼鈍前に鋼板コイルの周囲にバンド等を巻き付けることが好ましい。アップエンドの鋼板コイルの外巻が仕上焼鈍中に巻きほぐれることを防止することができるためである。

仕上焼鈍においては、室温から最高到達温度まで加熱した後、特定の温度域で一定時間保持し、冷却する。仕上焼鈍において、５０℃から９００℃までの平均昇温速度Ｈ１（℃／ｈｒ）、及び９００℃から（最高到達温度－５０℃）までの平均昇温速度Ｈ２（℃／ｈｒ）が、下記式（２）、（３）を満足するように制御することが必須である。仕上焼鈍においてＨ１、Ｈ２が下記式（２）、（３）をいずれも満足するように制御することで、磁気特性を維持しつつ、丸め加工における加工精度を向上することができる。なお、仕上焼鈍における温度及び平均昇温速度は、アップエンドの鋼板コイルが焼鈍炉の床と接地する面のうち、鋼板コイルの内巻と外巻との中間の位置（鋼板コイルの径方向厚みの１／２位置）を基準とする。また、ここで「室温」とは、２５℃前後を意味する。
Ｈ１≧１．１×Ｈ２ …（２）
５≦Ｈ１≦４０ …（３）

また、インヒビタ成分等を鋼中から純化させて良好な鉄損特性を得るために、仕上焼鈍においては、１１００℃以上１３００℃以下で３時間以上保持することが好ましい。また、仕上焼鈍においては、１１００℃以上の温度範囲内の少なくとも一部の雰囲気がＨ_２を含むことが好ましい。

仕上焼鈍後には、付着した焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗を行なってもよい。酸洗後の方向性電磁鋼板に、さらに平坦化焼鈍を行い形状を矯正することが、鉄損低減のために有効である。方向性電磁鋼板は鋼板を積層して使用することが多いため、絶縁性を確保するために方向性電磁鋼板の表面に絶縁コーティングを施してもよい。該絶縁コーティングは、鉄損低減のために方向性電磁鋼板に張力を付与できるコーティングが好ましい。平坦化焼鈍前に該絶縁コーティングの液を塗布し、平坦化焼鈍で焼き付けを行ってもよい。他にも、バインダーを介した張力コーティング塗布方法、物理蒸着法、化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させてコーティングする方法を採用してもよい。これらの方法によりコーティングを行えば、コーティング密着性に優れ、かつ著しい鉄損低減効果があるため好ましい。

なお、上記した条件以外の製造条件は、常法によることができる。

（実施例１）
質量％で、Ｃ：０．０５５％、Ｓｉ：３．０２％、Ｍｎ：０．０６％、Ｓｅ：０．０１４％、Ｔｉ：０．００２％、Ａｌ：０．００３％、Ｎ：０．００１５％を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１４００℃にスラブ加熱し、１２４０℃から粗圧延を３パスで行い、１０００℃から仕上圧延を５～７パスで行う熱間圧延により０．９２から３．６５ｍｍの種々の板厚の熱延板を作製した。次いで、熱延板表面のスケールを酸洗で除去した後、１回目の冷間圧延を施し、０．４０から１．５３ｍｍの種々の板厚とした。次いで９７５℃で１５０秒の中間焼鈍を施した。中間焼鈍の８００℃から３５０℃までの平均冷却速度は２５℃／ｓとした。その後、２回目の冷間圧延を行い板厚０．２３ｍｍの冷延板に仕上げた。この際の１回目及び２回目の冷間圧延Ｒ１，Ｒ２の総圧下率を表１に記載した。さらに、冷延板に、８５０℃×１２０秒、６０％Ｈ_２＋４０％Ｎ_２、露点６０℃の条件にて脱炭焼鈍を施して脱炭焼鈍板を得た。次いで、脱炭焼鈍板表面に固形分換算で９０質量％以上のＭｇＯを含む焼鈍分離剤を片面当たり５．０ｇ／ｍ^２の目付量で塗布した後、１２００℃で１０時間、Ｈ_２雰囲気下で保持する仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。仕上焼鈍の昇温過程では、室温から９００℃までの平均昇温速度Ｈ１と、９００℃から１１５０℃までの平均昇温速度Ｈ２とを表１記載のごとく変化させた。また１１５０℃から１２００℃の平均昇温速度は１０℃／ｈｒとした。

得られた方向性電磁鋼板の鉄損特性をＪＩＳ２５５０に準拠して評価し、表１に併記した。鉄損が０．９８０Ｗ／ｋｇ以下であれば、鉄損特性に優れると判断した。

また、得られた方向性電磁鋼板から６０ｍｍ角のサンプルを切り出し、直径２０ｍｍの鉄ロールと直径３００ｍｍのウレタンロールで構成されたツインロール加工機を用いて丸め加工を行った。丸める方向はサンプルの圧延直交方向（鋼板幅方向）とした。すなわち、サンプルの圧延直交方向が円弧を描くように丸め加工を施した。得られた丸め加工後のサンプルの加工精度は、図３を用いて説明した２つのパラメータＨ、θで評価した。パラメータＨ、θの詳細については上述した通りである。本条件では、理想的な形状が得られた場合、各々のパラメータは、Ｈ：２．０ｍｍ、θ：０°となる。この値から乖離するほど、加工精度が悪いことを示す。各パラメータがそれぞれ、Ｈ：１．８～３．０ｍｍ、θ：０～２．５°の範囲内であれば合格とする。丸め加工における加工精度の評価として、両パラメータが合格の場合を〇、片方のみが合格の場合を△、両パラメータが不合格の場合を×とした。評価結果を表１に併記した。

表１から明らかなように、本発明範囲内の条件では、鉄損特性及び丸め加工の加工精度が良好であることがわかる。

（実施例２）
表２に記載の成分組成を有する鋼スラブを、１４２５℃の温度にスラブ加熱し、１２７０℃から粗圧延を４パスで行い、１０５０℃から仕上圧延を５パスで行う熱間圧延により２．４ｍｍの板厚の熱延板に仕上げた。次いで、熱延板表面のスケールを酸洗で除去した後、１回目の冷間圧延により０．６８ｍｍの板厚とし、次いで１１００℃で３０秒の中間焼鈍を施した。中間焼鈍の８００℃から３５０℃までの温度域での平均冷却速度は３５℃／ｓとした。その後２回目の冷間圧延を行い板厚０．２７ｍｍの冷延板に仕上げた。さらに、冷延板に、８３０℃×１２０秒、５０％Ｈ_２＋５０％Ｎ_２、露点６０℃の脱炭焼鈍を施して脱炭焼鈍板を得た。次いで、脱炭焼鈍板表面に固形分換算で９０質量％以上のＭｇＯを含む焼鈍分離剤を片面当たり７．５ｇ／ｍ^２の目付量で塗布した後、１２２０℃で５時間保持する仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得た。なお、仕上焼鈍の昇温過程では、室温から９００℃までの平均昇温速度を２３℃／ｓ、該温度域での雰囲気をＮ_２雰囲気とした。さらに、９００℃から１１７０℃までの昇温速度を１５℃／ｓ、該温度域での雰囲気を２５％Ｎ_２＋７５％Ｈ_２雰囲気とした。さらに、１１７０℃から１２２０℃までの昇温速度を１０℃／ｈｒ、該温度域での雰囲気をＨ_２雰囲気とした。１２２０℃での保持後の冷却時は、Ａｒ雰囲気中にて冷却した。

得られた方向性電磁鋼板の鉄損特性及び丸め加工後の加工精度を、実験１と同様に評価した。評価結果を表２に併記した。

表２から明らかなように、本発明範囲内の成分条件では、鉄損特性及び丸め加工の加工精度が良好であることがわかる。

Claims

質量％で、
Ｃ：０．０２２％以上０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０％以上４．０％以下、
Ｍｎ：０．０３％以上０．２０％以下、
Ｔｉ：０．０１０％以下、
Ａｌ：０．０１０％以下及び
Ｎ：０．００２５％以下を含有し、さらに
Ｓ及びＳｅのうちいずれか１種または２種を合計で０．００８％以上０．０８０％以下
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１３００℃以上にスラブ加熱し、熱間圧延を施して熱延板とし、
次いで、前記熱延板に熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、前記熱延板に中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施して冷延板とし、
次いで、前記冷延板に、脱炭焼鈍を施して脱炭焼鈍板とし、
次いで、前記脱炭焼鈍板の表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を得る、方向性電磁鋼板の製造方法において、
１回目の前記冷間圧延の総圧下率Ｒ１（％）と２回目の前記冷間圧延の総圧下率Ｒ２（％）とが下記式（１）を満たし、
さらに、前記仕上焼鈍において、５０℃から９００℃までの平均昇温速度Ｈ１（℃／ｈｒ）、及び９００℃から（最高到達温度－５０℃）までの平均昇温速度Ｈ２（℃／ｈｒ）が、下記式（２）、（３）を満足する、方向性電磁鋼板の製造方法。
Ｒ１≧Ｒ２≧５０ …（１）
Ｈ１≧１．１×Ｈ２ …（２）
５≦Ｈ１≦４０ …（３）
前記熱間圧延では、前記スラブ加熱後、前記鋼スラブに１１００℃以上１３００℃以下で１パス以上の粗圧延を施し、続いて８００℃以上１１００℃以下で２パス以上の仕上圧延を施し、巻取り温度を４００℃以上７５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍では、熱延板を、８００℃以上１２５０℃以下で５秒以上保持した後、８００℃から３５０℃までの平均冷却速度を５℃／ｓ以上１００℃／ｓ以下として冷却し、
前記中間焼鈍では、１回目の前記冷間圧延後の冷延板を、８００℃以上１２５０℃以下で５秒以上保持した後、８００℃から３５０℃までの平均冷却速度を５℃／ｓ以上１００℃／ｓ以下として冷却し、
前記脱炭焼鈍では、Ｈ_２とＮ_２とを含む雰囲気にて、かつ脱炭焼鈍の少なくとも一部での露点を２０℃以上８０℃以下の湿潤雰囲気として、前記冷延板を７５０℃以上９５０℃以下で１０秒以上保持し、
前記仕上焼鈍前に、ＭｇＯを含む前記焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍板の表面に片面当たり２．５ｇ／ｍ^２以上塗布し、
前記仕上焼鈍では、１０５０℃以上の温度範囲内の少なくとも一部における雰囲気がＨ_２を含む条件にて、前記脱炭焼鈍板を１０５０℃以上１３００℃以下で３時間以上保持する、請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
前記成分組成は、さらに質量％又は質量ｐｐｍで、
Ｎｉ：０％以上１．５０％以下、
Ｃｒ：０％以上０．５０％以下
Ｃｕ：０％以上０．５０％以下、
Ｐ：０％以上０．５０％以下、
Ｓｂ：０％以上０．５０％以下、
Ｓｎ：０％以上０．５０％以下、
Ｂｉ：０％以上０．５０％以下、
Ｍｏ：０％以上０．５０％以下、
Ｂ：０ｐｐｍ以上２５ｐｐｍ以下、
Ｎｂ：０％以上０．０２０％以下、
Ｖ：０％以上０．０１０％以下及び
Ｚｒ：０％以上０．１０％以下
からなる群から選ばれる１種または２種以上を含有する、請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
前記成分組成は、さらに、下記Ａ又はＢ群のうちの少なくとも１群の成分を含有する、請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ａ群：質量％で、
Ｃｏ：０％以上０．０５０％以下及び
Ｐｂ：０％以上０．０１００％以下からなる群から選ばれる１種または２種。
Ｂ群：質量％で、
Ａｓ：０％以上０．０２００％以下、
Ｚｎ：０％以上０．０２０％以下、
Ｗ：０％以上０．０１００％以下
Ｇｅ：０％以上０．００５０％以下及び
Ｇａ：０％以上０．００５０％以下からなる群から選ばれる１種または２種以上。
前記成分組成は、さらに、下記Ａ又はＢ群のうちの少なくとも１群の成分を含有する、請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Ａ群：質量％で、
Ｃｏ：０％以上０．０５０％以下及び
Ｐｂ：０％以上０．０１００％以下からなる群から選ばれる１種または２種。
Ｂ群：質量％で、
Ａｓ：０％以上０．０２００％以下、
Ｚｎ：０％以上０．０２０％以下、
Ｗ：０％以上０．０１００％以下
Ｇｅ：０％以上０．００５０％以下及び
Ｇａ：０％以上０．００５０％以下からなる群から選ばれる１種または２種以上。