JP7439943B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、結晶粒がミラー指数で板面に｛１１０｝、圧延方向に＜００１＞に高度に集積した、いわゆる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に変圧器等の電気機器の鉄芯として用いられている。この方向性電磁鋼板は、二次再結晶を利用して、結晶粒を｛１１０｝＜００１＞方位（以降、「ゴス方位」という）に高度に集積させることで、低鉄損で高磁束密度という優れた磁気特性を付与している。なお、方向性電磁鋼板の磁気特性を評価する指標としては、一般に、磁場の強さが８００（Ａ／ｍ）における磁束密度Ｂ８（Ｔ）と、励磁周波数が５０（Ｈｚ）の交流磁場で１．７（Ｔ）まで磁化したときの鋼板１ｋｇあたりの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）が用いられている。
上記の方向性電磁鋼板の製造方法としては、インヒビターと呼ばれる微細な析出物を仕上焼鈍中に析出させて粒界に易動度差を付与することで、ゴス方位粒のみを優先的に成長させる方法が一般的に使用されている。例えば、特許文献１には、インヒビターとしてＡｌＮ、ＭｎＳを利用する方法が、特許文献２には、インヒビターとしてＭｎＳ、ＭｎＳｅを利用する方法が開示されており、いずれも工業的に実用化されている。これらのインヒビターを用いる方法は、インヒビターの均一微細分散が理想状態であり、そのため、熱間圧延前に素材である鋼スラブを１３００℃以上の高温に加熱することが必要とされている。
一方、スラブを高温度で長時間加熱すると、スラブの結晶組織が粗大化して組織の不均一化を助長するという問題が発生する。この問題に対しては、特許文献３に開示されているように、１３００～１４５０℃程度の高温に短時間で加熱する方式が主流になりつつある。上記のスラブ加熱方式としては、特許文献４や特許文献５に開示されている誘導加熱や通電加熱がある。この技術を適用することで、結晶組織の粗大化を抑えることが可能となるだけでなく、スラブを個別に処理できるため、熱間圧延のチャンスの自由度が増すこと、また、生産効率の面、さらには設備の建設費や維持・管理コストの面でも有利であるとされている。
一般的に、方向性電磁鋼板は、Ｓｉを約２．５ｍａｓｓ％以上含有しているが、Ｓｉはフェライト安定化元素であるため、高温域でもオーステナイト変態が起こり難く、フェライトが大半を占める組織となる。フェライトは、熱間圧延では再結晶し難いため、方向性電磁鋼板用の熱延板は、大半が未再結晶組織となる。未再結晶組織を有する熱延板を冷間圧延すると、冷間圧延後にリジングと呼ばれる圧延方向に平行な縦縞状のうねりが発生する。リジングが発生した鋼板は、その後のライン通板時に、ルーパー内で蛇行したり、破断したりするトラブルが発生する危険性がある。また、最終製品板において、板厚偏差が発生し、品質が低下したり、鋼板を積層して変圧器等を組み立てた時の占積率の低下をもたらしたりする。そのため、リジングの抑制は重要な解決課題の１つとなっている。
リジングの発生は、結晶組織の不均一性に起因すると考えられており、結晶組織の均一化、つまり、再結晶の促進や結晶粒の微細化が有効であることが知られている。そこで、リジングを抑制する技術として、例えば、特許文献６には、鋼中のＭｎ量を増加させることで、熱間圧延中にオーステナイト変態を積極的に促進する技術が開示されている。また、特許文献７には、１１９０～９６０℃の温度域で高圧下圧延を行って再結晶を促進する方法が、特許文献８には、１２３０～９６０℃の温度でオーステナイト相を３％以上含んだ状態で３０％以上の高圧下圧延を行う方法が、特許文献９には、粗圧延を行う温度を１２５０℃以下に制限する方法が、また、特許文献１０には、１０５０～１２００℃温度域での圧延を、歪速度１５ｓ－１以下、圧下率１５％／パス以上とする方法などが提案されている。
さらに、特許文献１１には、粗圧延における１パス目を１３５０℃以上の温度域で、圧下率３％以上２０％未満で行い、次いで粗圧延における２パス目を高圧下で圧延する方法が、特許文献１２には、粗圧延における１パス目および２パス目を高圧下で圧延する方法が提案されている。さらに、特許文献１２～１５には、板幅方向の端部における不良組織の生成を抑制する方法として、粗圧延における累積圧下率を７５％未満とし、かつ、粗圧延の最終圧下での圧下率を５０％未満とし、最終圧下直後の粗バーの板厚中心温度を１３５０℃以上とする方法が提案されている。
しかしながら、上記特許文献６の技術は、ＭｎＳやＭｎＳｅをインヒビターとして利用する場合には、スラブ加熱時にＭｎＳやＭｎＳｅが固溶し難くいため、熱間圧延時に微細なインヒビターの形成が不十分となり、安定的に高い磁気特性を得ることが難しくなるという問題がある。また、上記特許文献７～１０の技術は、いずれも、高温での圧延は再結晶には寄与せず、低温の再結晶域での大きな歪付加のみが再結晶に寄与するという技術思想の下、１２００℃付近の温度域で高圧下圧延を行い、組織の微細化を図るという点で共通している。しかし、これらの技術を適用しても、リジングは殆ど改善されない。一方、特許文献１１～１２の技術は、いずれも、高温域で高圧下圧延を行って組織の微細化を図るという点で共通しており、組織微細化に対してある程度の効果が確認されている。しかし、これらの技術を適用してもなお、リジングの撲滅できていない。また、特許文献１３～１５の技術は、いずれも、磁気特性の不良部をなくす技術であるが、リジングの抑制という観点では逆効果である。
本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、リジングの発生がなく、形状が良好な方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
発明者らは、上記に課題を解決するため、熱間圧延の粗圧延の工程に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上時間を空けて逆方向に次の圧延パスを行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで、リジングを大きく抑制できることを見出し、本発明を開発するに至った。
上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５～５．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％、ＳとＳｅのうちの少なくとも１種を合計で０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、次いで、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記スラブの加熱温度は１３００℃以上とし、上記熱間圧延の粗圧延では、いずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上時間を空けて逆方向に次の圧延パスを行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記熱間圧延した後、６００℃から８００℃までの間の平均昇温速度を１℃／ｓ以上とし、８００～１２５０℃間の温度域で保持する熱延板焼鈍を施すことを特徴とする。
本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法における上記工程は、下記の条件を満たすことを特徴とする。
記
・鋼スラブを加熱し、１１００～１４００℃の温度域で１パス以上の粗圧延をした後、８００～１３００℃の温度域で２パス以上の仕上圧延をして熱延板とし、その後、４００～７５０℃の巻取温度でコイルに巻き取る熱間圧延工程
・熱延板焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する熱延板焼鈍工程
・冷間圧延を１回行う場合は、その総圧下率を５０～９２％の範囲とし、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とする冷間圧延工程
・中間焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する中間焼鈍工程
・Ｈ２とＮ２とを含み、かつ露点が２０～８０℃以下の湿潤雰囲気下で、７５０～９５０℃の温度域で１０ｓ以上保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍工程
・ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上塗布する焼鈍分離剤塗布工程
・少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気をＨ２含有雰囲気とする仕上焼鈍工程
記
・鋼スラブを加熱し、１１００～１４００℃の温度域で１パス以上の粗圧延をした後、８００～１３００℃の温度域で２パス以上の仕上圧延をして熱延板とし、その後、４００～７５０℃の巻取温度でコイルに巻き取る熱間圧延工程
・熱延板焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する熱延板焼鈍工程
・冷間圧延を１回行う場合は、その総圧下率を５０～９２％の範囲とし、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とする冷間圧延工程
・中間焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する中間焼鈍工程
・Ｈ２とＮ２とを含み、かつ露点が２０～８０℃以下の湿潤雰囲気下で、７５０～９５０℃の温度域で１０ｓ以上保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍工程
・ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上塗布する焼鈍分離剤塗布工程
・少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気をＨ２含有雰囲気とする仕上焼鈍工程
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０～１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｖ：０～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０～０．５０ｍａｓｓ％およびＺｒ：０～０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃｏ：０～０．０５００ｍａｓｓ％、Ｐｂ：０～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。
また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ａｓ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｗ：０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｇａ：０～０．００５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。
本発明によれば、優れた磁気特性を有するだけでなく、形状においても優れた方向性電磁鋼板を提供することが可能となる。
まず、本発明を開発するに至った実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．９ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２２０ｍｍの鋼スラブを８本製造し、１４４０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は３パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率は表１に示した。その後、６パスの熱間仕上圧延行って板厚２．０ｍｍの熱延板とした後、水冷して６００℃の温度でコイルに巻き取った。
＜実験１＞
Ｃ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．９ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０９ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１１ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２２０ｍｍの鋼スラブを８本製造し、１４４０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は３パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率は表１に示した。その後、６パスの熱間仕上圧延行って板厚２．０ｍｍの熱延板とした後、水冷して６００℃の温度でコイルに巻き取った。
上記のようにして得た熱延板について、以下の方法でリジングを評価した。熱延板の表面および裏面をそれぞれ０．１ｍｍずつ研削した後、＃６００の研磨紙で研磨した。その後、圧延方向を試験片の引張方向とするＪＩＳ５号引張試験片を採取し、室温で歪速度１×１０－３で公称歪２０％まで引張変形させた。次いで、引張試験後の試験片平行部の長さ方向中央部について、レーザー顕微鏡（レーザースポット径０．２μｍ）を用いて幅方向中央の１０ｍｍ部分の幅方向に沿った表面粗さ曲線を測定した。得られた粗さ曲線からその平均線を引き、山頂線と谷底線との間隔を測定し、その値を最大高さ粗さ（Ｒｚ）とし、その結果を表１中に示した。このＲｚは、リジングの程度を表す指標であり、Ｒｚが大きいほどリジングの程度が大きいことを、逆に、Ｒｚが小さいほどリジングが抑制されていることを示している。
表１から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うことで、熱延板を引張試験した後のＲｚが５０μｍ以下となり、リジングが大きく抑制されることがわかった。
上記の条件で粗圧延を行うことで、熱延板のリジングが大きく抑制される理由について、発明者らは以下のように考えている。
フェライトを主体とした方向性電磁鋼板は、熱間圧延後には再結晶し難いが、粗圧延を高温で行うことで再結晶し易くなる。また、圧延パス後、５ｓ以上時間をあけることで、当該パスで導入された歪エネルギーによって部分的に再結晶が起こり、組織が微細化するとともに、歪エネルギーが蓄積し難い圧延組織は、この時点では圧延組織のまま残存すると考えられる。この状況で、逆方向に次の圧延パスを行うと、一方向に圧延パスを行う場合よりも、歪エネルギーが蓄積し難い圧延組織内にも効果的に歪エネルギーが蓄積され、その結果、当該圧延パス後に再結晶組織が占める割合が増加し、熱延板組織が微細化する。このような微細組織を有する熱延板は、冷間圧延時に幅方向で均一な塑性流動が起こり、リジングを強く抑制すると考えられる。
フェライトを主体とした方向性電磁鋼板は、熱間圧延後には再結晶し難いが、粗圧延を高温で行うことで再結晶し易くなる。また、圧延パス後、５ｓ以上時間をあけることで、当該パスで導入された歪エネルギーによって部分的に再結晶が起こり、組織が微細化するとともに、歪エネルギーが蓄積し難い圧延組織は、この時点では圧延組織のまま残存すると考えられる。この状況で、逆方向に次の圧延パスを行うと、一方向に圧延パスを行う場合よりも、歪エネルギーが蓄積し難い圧延組織内にも効果的に歪エネルギーが蓄積され、その結果、当該圧延パス後に再結晶組織が占める割合が増加し、熱延板組織が微細化する。このような微細組織を有する熱延板は、冷間圧延時に幅方向で均一な塑性流動が起こり、リジングを強く抑制すると考えられる。
次に、上記の熱延板を用いて方向性電磁鋼板を製造し、製品板としての磁気特性を評価する以下の実験を行った。
熱延板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に、Ｈ２とＮ２を含む露点６０℃の湿潤雰囲気下で８２０℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり４ｇ／ｍ２で塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２００℃×５ｈｒで純化処理する仕上焼鈍を施した。上記仕上焼鈍では、８５０℃以上の温度域ではＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
熱延板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に、Ｈ２とＮ２を含む露点６０℃の湿潤雰囲気下で８２０℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり４ｇ／ｍ２で塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２００℃×５ｈｒで純化処理する仕上焼鈍を施した。上記仕上焼鈍では、８５０℃以上の温度域ではＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表１に併記した。これらの結果から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行う条件で製造された熱延板を素材とした製品板は、いずれも、Ｂ８≧１．８４Ｔの良好な磁束密度が得られている。
上記の条件で粗圧延を行い製造された製品板で良好な磁束密度が得られた理由について、発明者らは、上記条件で粗圧延を行うことで、熱延板組織が微細化し、組織が均一化したことで、仕上焼鈍において方位の揃ったゴス方位粒が二次再結晶し易くなったためであると考えている。
＜実験２＞
Ｃ：０．０４ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００８ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２５０ｍｍの鋼スラブを８本製造し、１３５０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。熱間粗圧延は４パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率は表２に示した。その後、６パスの熱間仕上圧延行って板厚２．６ｍｍの熱延板とした後、水冷して５００℃の温度でコイルに巻き取った。その後、上記熱延板は、表２に示したように、一部の熱延板については、バッチ焼鈍炉または連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した。バッチ焼鈍炉を用いた熱延板焼鈍では、６００～８００℃間を平均昇温速度２０℃／ｈｒで９００℃まで加熱し、２０ｈｒ間保持した後、炉冷した。一方、連続焼鈍炉を用いた熱延板焼鈍では、６００～８００℃間を平均昇温速度１０℃／ｓで９００℃まで加熱し、６０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで３０℃／ｓで水冷した。
Ｃ：０．０４ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０８ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００８ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１５ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２５０ｍｍの鋼スラブを８本製造し、１３５０℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。熱間粗圧延は４パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率は表２に示した。その後、６パスの熱間仕上圧延行って板厚２．６ｍｍの熱延板とした後、水冷して５００℃の温度でコイルに巻き取った。その後、上記熱延板は、表２に示したように、一部の熱延板については、バッチ焼鈍炉または連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した。バッチ焼鈍炉を用いた熱延板焼鈍では、６００～８００℃間を平均昇温速度２０℃／ｈｒで９００℃まで加熱し、２０ｈｒ間保持した後、炉冷した。一方、連続焼鈍炉を用いた熱延板焼鈍では、６００～８００℃間を平均昇温速度１０℃／ｓで９００℃まで加熱し、６０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで３０℃／ｓで水冷した。
上記のようにして得た熱延板および熱延板焼鈍板について、実験１と同様の方法で、リジングの程度を評価し、得られたＲｚの結果を表２に併記した。また、図１には、粗圧延の総圧下率および熱延板焼鈍条件が、熱延板の最大高さ粗さＲｚに及ぼす影響を示した。これらの結果から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行い、かつ、熱間圧延の粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで、熱延板を引張試験した後のＲｚが５０μｍ以下となり、熱延板のリジングが大きく抑制されることがわかる。また、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で行うことで、熱延焼鈍板を引張試験した後のＲｚが２０μｍ以下となり、リジングがさらに抑制されることもわかる。
上記のように、熱間圧延の粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで、熱延板のリジングが大きく抑制される理由について、発明者らは以下のように考えている。
前述したように、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うことで熱延板組織が微細化すると考えられるが、さらに、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで上記効果が増大し、再結晶組織が占める割合が増加する結果、熱延板組織がより微細化すると考えられる。
前述したように、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うことで熱延板組織が微細化すると考えられるが、さらに、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることで上記効果が増大し、再結晶組織が占める割合が増加する結果、熱延板組織がより微細化すると考えられる。
また、熱延板焼鈍を連続焼鈍で施すことで、熱延板のリジングが大きく抑制される理由について、発明者らは以下のように考えている。
バッチ焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した場合には、昇温速度が遅いため、再結晶温度域に到達する前に回復が進行して歪エネルギーが減少し、再結晶の駆動力が失われる結果、再結晶率の増加には繋がらない。一方、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で施した場合には、昇温速度が高いため、歪エネルギーが再結晶を起こす高温域まで保持されて再結晶の駆動力が高まるため、再結晶率が顕著に増加し、結晶粒がより微細化したものと考えられる。
バッチ焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した場合には、昇温速度が遅いため、再結晶温度域に到達する前に回復が進行して歪エネルギーが減少し、再結晶の駆動力が失われる結果、再結晶率の増加には繋がらない。一方、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で施した場合には、昇温速度が高いため、歪エネルギーが再結晶を起こす高温域まで保持されて再結晶の駆動力が高まるため、再結晶率が顕著に増加し、結晶粒がより微細化したものと考えられる。
なお、連続焼鈍炉での熱延板焼鈍による再結晶率の増加効果は、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行うという条件を満たした場合にのみ加算される効果であると考えられる。上記の条件を満たさない場合、熱延板組織に含まれる加工・回復組織には歪エネルギーの蓄積量が少なく、連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施しても再結晶率の増加には繋がらないと考えられるからである。
このような再結晶組織を多く含む微細組織を有する熱延板および連続焼鈍炉で熱延板焼鈍を施した熱延焼鈍板は、冷間圧延時に幅方向で均一な塑性流動が起こり、リジングを強く抑制すると考えられる。
次に、上記の熱延板を用いて方向性電磁鋼板を製造し、製品板としての磁気特性を評価する以下の実験を行った。
熱延板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）０．２７ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に、Ｈ２とＮ２を含む露点５０℃の湿潤雰囲気下で９００℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり７ｇ／ｍ２で塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１１５０℃×２０ｈｒの純化処理する仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍では、１１５０℃以上の温度域ではＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
熱延板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して最終板厚（製品板厚）０．２７ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に、Ｈ２とＮ２を含む露点５０℃の湿潤雰囲気下で９００℃×６０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり７ｇ／ｍ２で塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１１５０℃×２０ｈｒの純化処理する仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍では、１１５０℃以上の温度域ではＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表２に併記した。これらの結果から、熱間圧延の粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて１２００℃以上で逆方向に行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とする条件で製造された製品板は、いずれも、Ｂ８≧１．８４Ｔの良好な磁束密度が得られている。さらに、熱延板焼鈍を連続焼鈍炉で施して製造された製品板は、Ｂ８≧１．８７Ｔのさらに良好な磁束密度が得られている。
上記の条件で粗圧延を行い製造された製品板で良好な磁束密度が得られた理由について、発明者らは、上記条件で粗圧延を行うことで、熱延板組織が微細化し、組織が均一化したことで、仕上焼鈍において方位の揃ったゴス方位粒がより二次再結晶し易くなったためであると考えている。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成の限定理由について説明する。
Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延時および熱延板焼鈍の均熱時に起こるオーステナイト－フェライト変態を利用して熱延板組織の改善を図るために必要な元素である。また、Ｃ含有量が０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を引き起こす。一方、Ｃ含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。そのため、Ｃの含有量は０．０２～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、熱延時および熱延板焼鈍の均熱時に起こるオーステナイト－フェライト変態を利用して熱延板組織の改善を図るために必要な元素である。また、Ｃ含有量が０．０２ｍａｓｓ％に満たないと、Ｃによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を引き起こす。一方、Ｃ含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、脱炭処理の負荷が増大するばかりでなく、脱炭自体が不完全となり、製品板において磁気時効を起こす原因ともなる。そのため、Ｃの含有量は０．０２～０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．５～５．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．５ｍａｓｓ％未満では、上記低減効果が小さく、良好な鉄損特性を得ることができない。一方、鋼の比抵抗は、Ｓｉ含有量が１１ｍａｓｓ％までは単調に増加するものの、５．５ｍａｓｓ％を超えると加工性が著しく低下し、圧延して製造することが困難となる。そのため、Ｓｉの含有量は２．５～５．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．５ｍａｓｓ％未満では、上記低減効果が小さく、良好な鉄損特性を得ることができない。一方、鋼の比抵抗は、Ｓｉ含有量が１１ｍａｓｓ％までは単調に増加するものの、５．５ｍａｓｓ％を超えると加工性が著しく低下し、圧延して製造することが困難となる。そのため、Ｓｉの含有量は２．５～５．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは３．０～４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、ＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成し、仕上焼鈍の昇温過程で正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能するため、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不十分となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることが難しくなり、磁気特性が劣化するようになる。そのため、Ｍｎの含有量は０．０１～０．３０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５～０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎは、ＭｎＳおよびＭｎＳｅを形成し、仕上焼鈍の昇温過程で正常粒成長を抑制するインヒビターとして機能するため、方向性電磁鋼板の製造においては重要な元素である。しかし、Ｍｎ含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビターの絶対量が不足し、正常粒成長の抑制力が不十分となる。一方、Ｍｎ含有量が０．３０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることが難しくなり、磁気特性が劣化するようになる。そのため、Ｍｎの含有量は０．０１～０．３０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５～０．２０ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅ：少なくとも１種を合計で０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、合計含有量が０．００１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビター量が不足し、磁気特性向上効果が十分に得られない。一方、合計含有量が０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることが難しくなり、磁気特性が大きく劣化するようになる。また、Ｓは０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時に耳割れが発生するようになる。そこで、磁気特性と製造性を両立するため、ＳとＳｅの合計含有量は０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００２～０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
ＳおよびＳｅは、Ｍｎと結合してインヒビターとなるＭｎＳやＭｎＳｅを形成する。しかし、合計含有量が０．００１ｍａｓｓ％に満たないと、インヒビター量が不足し、磁気特性向上効果が十分に得られない。一方、合計含有量が０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、スラブ加熱で十分に固溶させることが難しくなり、磁気特性が大きく劣化するようになる。また、Ｓは０．０４０ｍａｓｓ％を超えると、熱間圧延時に耳割れが発生するようになる。そこで、磁気特性と製造性を両立するため、ＳとＳｅの合計含有量は０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．００２～０．０１５ｍａｓｓ％の範囲である。
本発明に用いる鋼素材は、上記必須成分以外に、磁気特性の向上を目的として、Ｎｉ：０～１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｖ：０～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０～０．５０ｍａｓｓ％およびＺｒ：０～０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。それぞれの元素の添加量が上記上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が劣化するようになる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ｎｉ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｓｂ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｓｎ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｃｕ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｐ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｍｏ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｎｂ：０．００１ｍａｓｓ％以上、Ｖ：０．００１ｍａｓｓ％以上、Ｂ：０．０００２ｍａｓｓ％以上、Ｂｉ：０．００５ｍａｓｓ％以上およびＺｒ：０．００１ｍａｓｓ％以上添加するのが望ましい。
また、本発明に用いる鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、磁気特性の向上を目的として、Ｃｏ：０～０．０５００ｍａｓｓ％、Ｐｂ：０～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。それぞれの元素の添加量が上記上限を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が劣化するようになる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ｃｏ：０．００２０ｍａｓｓ％以上、Ｐｂ：０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが望ましい。
また、本発明に用いる鋼素材は、上記成分組成に加えてさらに、磁気特性の向上を目的として、Ａｓ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｗ：０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｇａ：０～０．００５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。それぞれの元素の添加量が上記上限を超えると、二次再結晶粒の発達が抑制され、却って磁気特性が劣化するようになる。なお、磁気特性をより向上する観点からは、Ａｓ：０．００１０ｍａｓｓ％以上、Ｚｎ：０．００１０ｍａｓｓ％以上、Ｗ：０．００１０ｍａｓｓ％以上、Ｇｅ：０．０００１ｍａｓｓ％以上、Ｇａ：０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが望ましい。
なお、ＴｉやＡｌやＮは、窒化物を形成し、ＭｎＳやＭｎＳｅのインヒビター効果を損ねる有害元素であり、できる限り低減するのが好ましい。しかし、これらの元素の低減は精錬コストを増大させるが、Ｔｉ：０．０１０ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％以下およびＮ：０．００５ｍａｓｓ％以下であれば許容され得る。より好ましい含有量は各々０．００２０ｍａｓｓ％以下である。
本発明に用いる鋼スラブにおいて、上記成分以外の残部はＦｅおよび不可避的不純物である。ここで、上記不可避的不純物とは、鋼を溶製する際、原料やスクラップ、溶製用の鍋等から不可避的に混入する元素のことを意味する。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記した成分組成を有する鋼を通常公知の精錬プロセスで溶製した後、通常公知の造塊法あるいは連続鋳造法で製造してもよいし、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記した成分組成を有する鋼を通常公知の精錬プロセスで溶製した後、通常公知の造塊法あるいは連続鋳造法で製造してもよいし、１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
上記のスラブや薄鋳片は、通常の方法で加熱した後、熱間圧延に供するが、熱間圧延前のスラブ加熱温度は１３００℃以上としてインヒビター形成成分を完全に固溶させることが望ましい。
上記加熱したスラブは、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延に供する。
上記熱間圧延の粗圧延は、１１００～１４００℃間の温度域で１パス以上の粗圧延を行うが、本発明の特徴は、上記粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて逆方向に行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることにある。上記条件を満たして粗圧延を行うことで、後工程でのリジング発生が抑制され、製造ラインでの通板トラブルの発生リスクを低減したり、最終製品板の表面品質の低下を防止し、積層して変圧器等を組み立てるときの占積率の低下リスクを低減したりすることが可能となる。さらに、上記のように逆方向の圧延パスを行う際には１２００℃以上で行うことが望ましい。
上記熱間圧延の粗圧延は、１１００～１４００℃間の温度域で１パス以上の粗圧延を行うが、本発明の特徴は、上記粗圧延のいずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、次の圧延パスを、５ｓ以上時間を空けて逆方向に行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることにある。上記条件を満たして粗圧延を行うことで、後工程でのリジング発生が抑制され、製造ラインでの通板トラブルの発生リスクを低減したり、最終製品板の表面品質の低下を防止し、積層して変圧器等を組み立てるときの占積率の低下リスクを低減したりすることが可能となる。さらに、上記のように逆方向の圧延パスを行う際には１２００℃以上で行うことが望ましい。
上記粗圧延に続く仕上圧延は、熱延板の組織を適正化するため、８００～１３００℃の範囲内において２パス以上の条件で行うのが好ましい。また、仕上圧延後のコイル巻取温度は、炭化物の組織制御と割れ等の欠陥を防止する両方の観点から、４００～７５０℃の範囲とするのが好ましい。より好ましくは５００～７００℃の範囲である。
上記熱間圧延後の鋼板（熱延板）は、鋼板組織を均一化し、磁気特性のばらつきを小さくする観点から、８００～１２５０℃の温度で５ｓ以上保持する熱延板焼鈍を施すことが好ましい。より好ましくは９００～１１５０℃の温度で１０～１８０ｓ間保持する条件である。さらに、再結晶率を高めてリジングの発生を防止する観点から、６００℃～８００℃間の平均昇温速度を１℃／ｓ以上とするのが好ましい。あるいはさらに、上記均熱処理後は、第二相や析出物の形態制御の観点から、８００℃から３５０℃までの温度域を５～１００℃／ｓの冷却速度で冷却することが好ましい。より好ましくは１５～８０℃／ｓである。
次いで、上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の鋼板（熱延板）は、熱間圧延時に生成した鋼板表面の酸化膜を除去するため、脱スケール処理を施すことが好ましい。脱スケール処理の方法は、加熱した酸を用いて酸洗する方法、機械的にスケールを除去するメカニカルデスケーリング方法、それらを組み合わせた方法など、公知の方法を用いることができる。
スケールを除去した熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とする。上記中間焼鈍は、８００～１２５０℃の温度で５ｓ以上保持する条件で行うのが好ましい。温度が８００℃未満では、再結晶粒が細かくなり過ぎ、一次再結晶組織におけるゴス核が減少し、磁気特性が劣化する虞れがある。一方、１２５０℃を超えると、インヒビターの急激な成長や分解が生じるため、やはり、磁気特性の劣化を招く虞れがある。より好ましくは９００～１１５０℃の温度で１０～１８０ｓ間保持する条件である。
上記均熱処理後の冷却は、第二相や析出物の形態制御の観点から、８００℃から３５０℃までを５～１００℃／ｓの速度で冷却するのが好ましい。より好ましくは１５～８０℃／ｓである。なお、中間焼鈍を行う場合は、その前に、圧延油を除去することが好ましい。また、中間焼鈍後は、焼鈍で生じた鋼板表面のスケールを除去することが望ましい。脱スケールの方向は、加熱された酸を用いて酸洗する方法、機械的にスケールを除去するメカニカルデスケーリング方法、それらを組み合わせた方法など、公知の方法を用いることができる。
また、冷間圧延では、圧延荷重の低減と圧延後の鋼板形状を向上するため、圧延油等の潤滑剤を使用することが望ましい。また、組織制御の観点から、１回の冷間圧延で最終板厚とする場合は、該冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とするのが好ましい。一方、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とするのが好ましい。
最終板厚に冷間圧延した鋼板（冷延板）は、その後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施すが、その前に、脱脂や酸洗を行い、鋼板表面を清浄化しておくことが好ましい。一次再結晶焼鈍における脱炭焼鈍は、７５０～９５０℃の温度に１０ｓ以上保持する条件とするのが好ましい。より好ましい条件は８００～９００℃×３０～１８０ｓの範囲である。また、上記脱炭焼鈍時の雰囲気は、Ｈ２とＮ２からなる、露点が２０～８０℃の湿潤雰囲気とすることが好ましい。より好ましい露点は４０～７０℃の範囲である。上記脱炭焼鈍を施すことにより、鋼中のＣは磁気時効が起き難い０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減される。
上記した一次再結晶焼鈍後の鋼板は、その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上の目付量で塗布することが好ましい。目付量の上限は特に制限しないが、製造コストの観点から、１０ｇ／ｍ２程度とするのが好ましい。なお、ＭｇＯは、スラリー状にして鋼板表面に塗布してもよいし、静電塗装で乾式塗布してもよい。スラリーで塗布する場合は、スラリーの粘度上昇を抑制するため、スラリー溶液を１５℃以下の一定温度に保持することが好ましい。また、スラリー濃度を一定に維持するため、スラリー溶液は、調合用のタンクと、塗布に供するタンクとを分別することが望ましい。なお、上記のＭｇＯが主成分とは、焼鈍分離剤全体に対するＭｇＯの含有量が６０ｍａｓｓ％以上であることをいう。
焼鈍分離剤を塗布した鋼板は、コイルに巻き取り、アップエンドの状態にして、仕上焼鈍を施し、二次再結晶粒を発達させるととともに、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させる。この際、コイルの外巻が巻ほぐれるのを防止するため、コイル外周にバンド等を巻き付けることが望ましい。
上記仕上焼鈍は、二次再結晶を完了させるためには、８００℃以上の温度に加熱することが好ましい。また、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させる場合は、１０５０℃以上に加熱することが好ましく、また、インヒビター形成成分や不純物を鋼中から排除し、良好な磁気特性を得るためには、１０５０～１３００℃の温度で３ｈｒ以上保持する純化処理を施すことが好ましい。上記純化処理を施すことで、インヒビター形成成分を不純物レベルまで低減することができる。この際、少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気を、Ｈ２を含む雰囲気とするのが好ましい。
上記仕上焼鈍を施した鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を施した後、仕上焼鈍時の鋼板の巻き癖等を矯正したり、鉄損を低減したりするため、平坦化焼鈍を施すことが好ましい。
なお、方向性電磁鋼板は、鋼板を積層して使用することが多いが、その場合の絶縁性を確保するため、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。上記絶縁被膜は、鉄損を低減する効果のある張力付与型を採用するのが好ましい。上記絶縁被膜の鋼板表面への被成は、平坦化焼鈍前に被膜液を塗布し、平坦化焼鈍で焼き付けてもよいし、別のラインで行ってもよい。また、被膜密着性を高めて鉄損低減効果をより向上するため、バインダーを介して張力付与被膜を形成したり、物理蒸着法や化学蒸着法を用いて無機物を鋼板表層に蒸着させる方法を採用したりしてもよい。
さらに、より鉄損を低減する観点から、冷間圧延後のいずれかの工程で、鋼板表面にエッチング等で溝を形成したり、絶縁被膜を形成した後、鋼板表面にレーザーやプラズマ等の熱エネルギービームを照射して熱歪領域を形成したり、突起を有するロール等を鋼板表面に押し当てて加工歪領域を形成したりすることで、磁区細分化処理を施してもよい。
Ｃ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．１３ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０１２ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．０１０ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２００ｍｍの鋼スラブを１２本製造し、１４００℃の温度に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は３パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の板厚および粗圧延の総圧下率を表３に示した。その後、７パスの熱間仕上圧延行って板厚２．２ｍｍの熱延板とした後、水冷して５００℃の温度でコイルに巻き取った。
表３に示した各熱間粗圧延条件につき、各３本の熱延コイルを製造し、そのうちの１本は、熱延ままの熱延板とし、残りの２本のうち１本は、連続焼鈍炉で６００～８００℃間を平均昇温速度１℃／ｓで１０００℃まで加熱し、上記温度に３０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで２０℃／ｓで水冷する熱延板焼鈍を施し、残りの１本は、連続焼鈍炉で６００～８００℃間を平均昇温速度３０℃／ｓで１０００℃まで加熱し、上記温度に３０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで２０℃／ｓで水冷する熱延板焼鈍を施した。
上記のようにして得た熱延板および熱延焼鈍板について、実験１と同様の方法でリジングの程度を評価し、最大高さ粗さＲｚを表３に併記した。これらの結果から、本発明に適合する製造条件で製造された熱延板は、引張試験した後のＲｚが５０μｍ以下となり、リジングが大きく抑制されていることがわかる。また、本発明に適合する製造条件で製造された熱延焼鈍板は、引張試験した後のＲｚが２０μｍ以下となり、リジングがさらに抑制されていることがわかる。
次に、上記のようにして得た種々の熱延板および熱延板焼鈍板を用いて、最終製品板の磁気特性を評価する実験を行った。具体的には、上記熱延板および熱延板焼鈍板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して中間板厚０．５ｍｍとし、９００℃の温度に１２０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで８０℃／ｓで水冷する中間焼鈍を施し、酸洗した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．１８ｍｍの冷延板とした。次いで、Ｈ２とＮ２を含む露点５３℃の湿潤雰囲気下で８００℃×１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり５ｇ／ｍ２塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２２０℃×５ｈｒで純化処理する仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍では、１０５０℃以上の温度域はＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表３に併記した。これらの結果から、本発明に適合する製造条件で製造された熱延板を用いて製造された製品板は、いずれもＢ８≧１．８４Ｔの良好な磁束密度が得られていることがわかる。また、本発明に適合する条件で熱延板焼鈍を施して製造した製品板は、いずれもＢ８≧１．８７Ｔのさらに良好な磁束密度が得られていること、さらに、熱延板焼鈍の昇温速度は速いほど磁束密度が向上することがわかる。
表４に示した種々の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚さ２００ｍｍの鋼スラブをそれぞれ２本ずつ製造し、１４００℃に加熱した後、熱間粗圧延を行った。粗圧延は５パスで行い、各パスの圧延方向、圧延温度、圧延後の厚みおよび粗圧延の総圧下率は表５に示した。その後、７パスの熱間仕上圧延行って板厚２．２ｍｍの熱延板とした後、水冷して約６００℃でコイルに巻き取った。なお、表４に示した１成分につき、各２本の熱延コイルを製造し、そのうちの１本は熱延板ままとし、残りの１本については、連続焼鈍炉で６００～８００℃間を平均昇温速度１５℃／ｓで１０５０℃まで加熱し、該温度に６０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで４０℃／ｓで水冷する熱延板焼鈍を施した。
上記のようにして得た熱延板および熱延板焼鈍板について、実験１と同様の方法でリジングの程度を評価し、得られた最大高さ粗さＲｚを表４に併記した。これらの結果から、本発明に適合する条件で製造された熱延板は、Ｒｚがいずれも５０μｍ以下となり、リジングが大きく抑制されていることがわかる。また、本発明に適合する条件で製造された熱延焼鈍板は、Ｒｚがいずれも２０μｍ以下となり、リジングがさらに抑制されていることがわかる。
次に、上記の種々の熱延板および熱延板焼鈍板を用いて、最終製品板の磁気特性を評価する実験を行った。具体的には、上記熱延板および熱延板焼鈍板を酸洗して表面のスケールを除去した後、冷間圧延して中間板厚０．６ｍｍとし、１０５０℃の温度に２０ｓ間保持した後、８００℃から３５０℃まで８０℃／ｓで水冷する中間焼鈍を施し、酸洗した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、Ｈ２とＮ２を含む露点５３℃の湿潤雰囲気下で８００℃×１２０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり５ｇ／ｍ２塗布、乾燥した。その後、二次再結晶させた後、１２２０℃×５ｈｒの純化処理する仕上焼鈍を施した。なお、仕上焼鈍では、１０５０℃以上の温度域はＨ２を主成分とする雰囲気とした。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板表面から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩系の絶縁張力被膜を塗布し、被膜の焼付けと鋼板の形状矯正を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
斯くして得た製品コイルの最内巻部および最外巻部から磁気特性測定用の試験片を採取し、磁化力８００Ａ／ｍにおける磁束密度Ｂ８をＪＩＳ Ｃ２５５０－１（２０１１）記載の方法で測定し、磁束密度が最も低い値をコイル内保証値とし、その結果を表４に併記した。これらの結果から、本発明に適合する製造条件で製造された熱延板を用いて製造した製品板は、いずれも、熱延板焼鈍無しでＢ８≧１．８４Ｔ、熱延板焼鈍有りでＢ８≧１．８７Ｔの良好な磁束密度が得られていることがわかる。また、熱延板焼鈍無し、熱延板焼鈍有りの場合とも、必須の成分に加えてさらに適切な成分を添加した製品板では、より良好な磁束密度（熱延板焼鈍無し：Ｂ８≧１．８７Ｔ、熱延板焼鈍有り：Ｂ８≧１．９０Ｔ）が得られていることがわかる。
Claims (3)
- Ｃ：０．０２～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．５～５．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～０．３０ｍａｓｓ％およびＳとＳｅのうちの少なくとも１種を合計で０．００１～０．０４０ｍａｓｓ％含有し、
任意選択的に、さらに、下記のＡ群からＣ群のうちの１群以上の成分を含有し、
Ａ群；
Ｎｉ：０～１．００ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０～０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０～０．０２０ｍａｓｓ％、Ｖ：０～０．０１０ｍａｓｓ％、Ｂ：０～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｂｉ：０～０．５０ｍａｓｓ％およびＺｒ：０～０．１０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種、
Ｂ群；
Ｃｏ：０～０．０５００ｍａｓｓ％、Ｐｂ：０～０．０１００ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種、
Ｃ群；
Ａｓ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０～０．０２００ｍａｓｓ％、Ｗ：０～０．０１００ｍａｓｓ％、Ｇｅ：０～０．００５０ｍａｓｓ％、Ｇａ：０～０．００５０ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種、
残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、次いで、熱延板焼鈍を施した後もしくは施すことなく、１回もしくは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記スラブの加熱温度は１３００℃以上とし、上記熱間圧延の粗圧延では、いずれかの圧延パスを１２００℃以上の温度域で行った後、５ｓ以上２０ｓ以下の時間を空けて逆方向に次の圧延パスを１２００℃以上で行い、かつ、粗圧延の総圧下率を７５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 上記熱間圧延した後、６００℃から８００℃までの間の平均昇温速度を１℃／ｓ以上とし、８００～１２５０℃間の温度域で保持する熱延板焼鈍を施すことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 上記工程は、下記の条件を満たすことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
記
・鋼スラブを加熱し、１１００～１４００℃の温度域で１パス以上の粗圧延をした後、８００～１３００℃の温度域で２パス以上の仕上圧延をして熱延板とし、その後、４００～７５０℃の巻取温度でコイルに巻き取る熱間圧延工程
・熱延板焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する熱延板焼鈍工程
・冷間圧延を１回行う場合は、その総圧下率を５０～９２％の範囲とし、冷間圧延を２回以上行う場合は、最終板厚に仕上げる最終冷間圧延の総圧下率を５０～９２％の範囲とする冷間圧延工程
・中間焼鈍を行う場合は、８００～１２５０℃の温度域で５ｓ以上保持した後、８００℃から３５０℃まで５～１００℃／ｓで冷却する中間焼鈍工程
・Ｈ２とＮ２とを含み、かつ露点が２０～８０℃以下の湿潤雰囲気下で、７５０～９５０℃の温度域で１０ｓ以上保持する脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍工程
・ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に片面当たり３ｇ／ｍ２以上塗布する焼鈍分離剤塗布工程
・少なくとも１０５０～１３００℃の温度に３ｈｒ以上保持する純化処理を含む、８００℃以上の温度域の一部の雰囲気をＨ２含有雰囲気とする仕上焼鈍工程
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