JP6607176B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、変圧器の鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板については、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、純化焼鈍中にGoss方位を有する粒を二次再結晶させることが一般的な技術として使用されている。インヒビターを用いることは、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用であるが、インヒビターを鋼中に微細分散させるために、1300℃以上の高温でのスラブ加熱を行い、インヒビター形成成分を一度固溶させることが必要であった。また、インヒビターは、二次再結晶後に磁気特性を劣化させる原因となることから、純化焼鈍を1100℃以上の高温とし、かつ、雰囲気を制御することで地鉄中からインヒビターなどの析出物および介在物を除去することが必要であった。
近年では、コストダウンを目的として、スラブ厚みを薄くし、直接熱間圧延を行う技術が開発されている。しかしながら、上述の通り、インヒビターを利用するためには、熱間圧延前に高温スラブ加熱によるインヒビターの再固溶が必要であるところ、厚みを薄くした薄スラブを作製して直接熱間圧延を行う方法では、熱間圧延前の搬送中に加熱するとしても、スラブ温度が十分に高温化されないという欠点がある。このため、特許文献１では、Alを極力除いて少量のMnSやMnSeだけのインヒビターを利用する方法が記載されている。
一方、インヒビター形成成分を含有させずに、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術が特許文献２に提案されている。これは、インヒビター形成成分のような不純物を極力排除する事で、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させ、インヒビターを用いずともGoss方位を有する粒を二次再結晶させる技術であり、その効果をテクスチャーインヒビション効果と呼んでいる。この方法では、インヒビターを純化する工程が不要となるために、純化焼鈍を高温化する必要がないこと、さらにインヒビターの鋼中微細分散が必要ではないため、当該微細分散のために必須であった高温スラブ加熱も必要としないことなど、コスト面でもメンテナンス面でも大きなメリットを供する方法である。さらに、上記のようなスラブ加熱時の問題が解消されるため、コストダウンを目的とした薄スラブを作製して直接熱間圧延を行う技術にも、この方法は、有利に適用できると考えられる。
上述のように、インヒビター形成成分を用いずに方向性電磁鋼板を製造する技術は、コストダウンを目的とした薄スラブによる製造技術と相性が良いと期待される。しかしながら、これらの製造技術を組み合わせて方向性電磁鋼板を製造したところ、磁気特性が劣化するという問題が新たに明らかとなった。
また、最近では、ニアネットシェイプ連続鋳造と呼ばれる、より最終製品に近い形の鋳造を行うプロセス技術開発が進み、薄スラブよりさらに薄い板厚のストリップ連続鋳造の技術が実用化されている。
具体的なストリップの連続鋳造方法としては、双ロールを用いてステンレス鋼を鋳造する技術が実用化されている。このようなストリップ連続鋳造においては、鋳造時の冷却速度がスラブあるいは薄スラブ鋳造に比較して大きいので、鋳造後の結晶組織を微細化することが可能であり、磁気特性向上に有利な集合組織を得るために有利であるものと考えられる。
具体的なストリップの連続鋳造方法としては、双ロールを用いてステンレス鋼を鋳造する技術が実用化されている。このようなストリップ連続鋳造においては、鋳造時の冷却速度がスラブあるいは薄スラブ鋳造に比較して大きいので、鋳造後の結晶組織を微細化することが可能であり、磁気特性向上に有利な集合組織を得るために有利であるものと考えられる。
本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、インヒビター形成成分を使用せずに、薄スラブよりもさらに薄い板厚のストリップから製造された方向性電磁鋼板について、優れた磁気特性を安定して得ることを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、薄スラブ鋳造では不十分であった磁気特性に関し、ストリップ連続鋳造におけるストリップの鋳造厚を適正化することで、インヒビター形成成分を使用せずに製造された方向性電磁鋼板であっても、良好な磁気特性を安定して得られることを新規に知見した。以下、本発明を導くに至った実験について説明する。
＜実験１＞
質量％でC:0.012％、Si:3.30％、Mn:0.050％、Al：0.0027％、N:0.0010％、S：0.0009％、Se：0.0010％を含んだ溶鋼から種々の厚さのストリップを双ロール式のストリップ連続鋳造法にて製造した。その後、1000℃で30秒のストリップ焼鈍を施した後、冷間圧延により0.27mmの板厚に仕上げた。その後、均熱条件が850℃で60秒、50％H2＋50％N2で露点50℃の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を行った。
質量％でC:0.012％、Si:3.30％、Mn:0.050％、Al：0.0027％、N:0.0010％、S：0.0009％、Se：0.0010％を含んだ溶鋼から種々の厚さのストリップを双ロール式のストリップ連続鋳造法にて製造した。その後、1000℃で30秒のストリップ焼鈍を施した後、冷間圧延により0.27mmの板厚に仕上げた。その後、均熱条件が850℃で60秒、50％H2＋50％N2で露点50℃の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を行った。
その後、リン酸マグネシウムとクロム酸を主体とした張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を800℃で15秒の条件で施した。得られたサンプルの磁束密度B8をJIS C2550に記載の方法で測定した。得られた磁束密度B8を、ストリップ厚さとの関係で整理した結果を図１に示す。図１の結果から、ストリップ厚さが1.5〜6.0mmである場合に、磁束密度が高く良好なことがわかる。
ストリップ鋳造により製造されたストリップの厚さに上記のような最適値があることの理由は必ずしも明らかではないが、発明者らは次のように考えている。ストリップ厚さが1.5mmよりも薄い場合には、冷間圧延での圧下率が低下し、磁気特性を得るのに不利な一次再結晶組織となったものと推定される。ストリップ厚さが6.0mmよりも厚い場合には、鋳造中での冷却速度が低下し、柱状晶組織が粗大化して、磁気特性を得るのに不利な一次再結晶組織となったものと推定される。
さらに磁気特性を改善する目的で、ストリップ鋳造した後に加熱過程を経て熱間圧延を施す実験を行った。熱間圧延前の加熱過程の温度と時間を規定することで、さらに良好な磁気特性が得られた。
＜実験２＞
質量％でC:0.012％、Si:3.30％、Mn:0.050％、Al：0.0027％、N:0.0010％、S：0.0009％、Se：0.0010％を含んだ溶鋼から厚さ5.0mmのストリップを双ロール式のストリップ連続鋳造法にて製造し、熱間圧延までのストリップの搬送中に、当該ストリップをトンネル炉に通過させることで、熱間圧延前のストリップ加熱を行った。上記加熱過程の加熱温度および加熱時間を種々に変化させて上記ストリップ加熱を行った。
質量％でC:0.012％、Si:3.30％、Mn:0.050％、Al：0.0027％、N:0.0010％、S：0.0009％、Se：0.0010％を含んだ溶鋼から厚さ5.0mmのストリップを双ロール式のストリップ連続鋳造法にて製造し、熱間圧延までのストリップの搬送中に、当該ストリップをトンネル炉に通過させることで、熱間圧延前のストリップ加熱を行った。上記加熱過程の加熱温度および加熱時間を種々に変化させて上記ストリップ加熱を行った。
上記ストリップ加熱過程が終了した後、約20秒で熱間圧延を開始した。薄ストリップを熱間圧延することにより厚さ2.2mmの熱延鋼板とした。その後、1000℃で30秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.27mmの板厚に仕上げた。その後、均熱条件が850℃で60秒、50％H2＋50％N2で露点50℃の脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を行った。
その後、リン酸マグネシウムとクロム酸を主体とした張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を800℃で15秒の条件で施した。得られたサンプルの磁束密度B8をJIS C2550に記載の方法で測定した。得られた磁束密度B8を、熱間圧延前の加熱過程の加熱温度と加熱時間との関係で整理した結果を図２に示す。図２から、加熱過程の加熱温度を1000℃以上1300℃以下、かつ加熱時間を600秒以下の条件とすることで、磁束密度が高く良好なことがわかる。
このように、熱間圧延前の加熱過程の温度と時間が磁気特性に影響を及ぼすメカニズムは必ずしも明らかにはなってはいないが、発明者らは次のように考えている。
薄ストリップの特徴として、鋳造ままの組織がほぼ柱状晶であることが挙げられる。これは、厚いスラブの場合と比較して、鋳込み時の冷却が速く、凝固シェル界面の温度勾配が大きく、板厚中央部から等軸晶が発生しにくいためと考えられる。柱状晶の組織は、熱間圧延後に、その後の熱処理でも再結晶しにくい熱延加工組織を発生することが知られており、この再結晶しにくい組織の影響により、方向性電磁鋼板の最終製品の磁気特性をも劣化させる。すなわち、熱間圧延前の状態で、柱状晶組織が組織の主体となることが磁性劣化の原因と推定される。
薄ストリップの特徴として、鋳造ままの組織がほぼ柱状晶であることが挙げられる。これは、厚いスラブの場合と比較して、鋳込み時の冷却が速く、凝固シェル界面の温度勾配が大きく、板厚中央部から等軸晶が発生しにくいためと考えられる。柱状晶の組織は、熱間圧延後に、その後の熱処理でも再結晶しにくい熱延加工組織を発生することが知られており、この再結晶しにくい組織の影響により、方向性電磁鋼板の最終製品の磁気特性をも劣化させる。すなわち、熱間圧延前の状態で、柱状晶組織が組織の主体となることが磁性劣化の原因と推定される。
この問題を解決するためには、柱状晶組織を低減させることが必要である。電磁鋼板以外の一般的な鋼製品は、α-γ変態を伴うため、高温のα相の温度域で形成された柱状晶組織でも、γ相の温度域にて変態再結晶が生じ、柱状晶組織を低減することが可能である。しかしながら、方向性電磁鋼板は、二次再結晶後のγ変態によるGoss方位粒組織破壊を防止するため、γ相分率が著しく低く、場合によってはα単相組織となる。このため、上記γ相の温度域における変態再結晶により、柱状晶組織を低減することは困難である。
そこで、薄ストリップ製造における別の特徴、すなわち、薄ストリップの組織に蓄積される歪に着目する。通常、スラブは、鉛直方向に鋳込まれるが、その後、ある曲率を持っておよそ90°向きを変える形で矯正され、水平方向に搬送される。スラブ厚みが200mm程度の通常のスラブは、変形しにくいことから、その曲率が小さい。しかし、薄ストリップは、厚みが薄くて曲げやすいことから、この矯正時に曲率を大きくし、曲げ矯正に必要なスペースを小さくして製造コストを下げている。この際、組織にかなりの歪が蓄積されるという特徴がある。
この歪が蓄積された状態で、ある程度高温の熱処理を施すことで、部分的な歪誘起粒成長もしくは、柱状晶とは異なる組織（等軸）の再結晶を誘発し、柱状晶組織を低減することで、製品板の磁気特性が改善された可能性が高いと考えている。この現象は、α-γ変態を伴う一般的な鋼製品では、たとえ歪が蓄積されても、変態時に歪が解放されることから、方向性電磁鋼板のようなα相が主体の鋼種に特有の現象である可能性がある。
また、加熱過程の加熱温度が1300℃を超えるなど、加熱温度が高すぎた場合や加熱時間が600秒を超えるなど、加熱時間が長すぎた場合は、柱状晶組織に代わって発生した結晶粒が粗大になりすぎて、柱状晶組織と同様に、熱処理でも再結晶しにくい熱延加工組織が発生し、これにより、製品板の磁気特性が劣化したと考えられる。
上記柱状晶組織の問題を解決する方法としては、製造設備に、組織の等軸晶化を図るための機能を有する設備を新たに追加して設けることも考えられるが、そのような設備の追加は、コストがかなり増大するというデメリットがある。これに対し、本発明は、方向性電磁鋼板の組織の特徴と薄ストリップ連続鋳造法の特徴をうまく融合させることで、新たな設備を設けるといったコスト増大を極力抑えることもできる、新規な技術である。
以上のように、本発明者らは、インヒビターレス素材において、薄ストリップから方向性電磁鋼板を製造する際に、ストリップ鋳造におけるストリップ厚さを適正な範囲に制御にすることで、優れた磁気特性を得ることに成功し、熱間圧延前の加熱過程の温度と時間を制御することで、さらに優れた磁気特性を得ることに成功した。
本発明は、上記の新規な知見に立脚するものであり、その要旨構成は、以下のとおりである。
１．質量％で、
C：0.002％以上0.100％以下、
Si：2.00％以上8.00％以下および
Mn：0.005％以上1.000％以下を含有し、
Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に抑制され、残部はFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する溶鋼を連続鋳造に供して厚さ1.5mm以上6.0mm以下のストリップを形成し、該ストリップに、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。
C：0.002％以上0.100％以下、
Si：2.00％以上8.00％以下および
Mn：0.005％以上1.000％以下を含有し、
Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に抑制され、残部はFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する溶鋼を連続鋳造に供して厚さ1.5mm以上6.0mm以下のストリップを形成し、該ストリップに、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。
２．質量％で、
C：0.002％以上0.100％以下、
Si：2.00％以上8.00％以下および
Mn：0.005％以上1.000％以下を含有し、
Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に抑制され、残部はFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する溶鋼を連続鋳造に供して厚さ1.5mm以上6.0mm以下のストリップを形成し、該ストリップを1000℃以上1300℃以下で10秒以上600秒以下加熱し、
加熱した前記ストリップに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。
C：0.002％以上0.100％以下、
Si：2.00％以上8.00％以下および
Mn：0.005％以上1.000％以下を含有し、
Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に抑制され、残部はFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する溶鋼を連続鋳造に供して厚さ1.5mm以上6.0mm以下のストリップを形成し、該ストリップを1000℃以上1300℃以下で10秒以上600秒以下加熱し、
加熱した前記ストリップに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記ストリップを加熱する工程は、該ストリップを鋳造方向に10m/min以上の速度で搬送しながら加熱する、上記２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
４．前記成分組成は、
質量％で、S：0.0030％未満およびSe：0.0030％未満である、上記１から３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
質量％で、S：0.0030％未満およびSe：0.0030％未満である、上記１から３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記成分組成は、さらに、
質量％で、
Cr：0.01％以上0.50％以下、
Cu：0.01％以上0.50％以下、
P：0.005％以上0.50％以下、
Ni：0.001％以上0.50％以下、
Sb：0.005％以上0.50％以下、
Sn：0.005％以上0.50％以下、
Bi：0.005％以上0.50％以下、
Mo：0.005％以上0.100％以下、
B：0.0002％以上0.0025％以下、
Nb:0.0010％以上0.0100％以下および
V：0.0010％以上0.0100％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する、上記１から４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
質量％で、
Cr：0.01％以上0.50％以下、
Cu：0.01％以上0.50％以下、
P：0.005％以上0.50％以下、
Ni：0.001％以上0.50％以下、
Sb：0.005％以上0.50％以下、
Sn：0.005％以上0.50％以下、
Bi：0.005％以上0.50％以下、
Mo：0.005％以上0.100％以下、
B：0.0002％以上0.0025％以下、
Nb:0.0010％以上0.0100％以下および
V：0.0010％以上0.0100％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する、上記１から４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
６．前記ストリップを加熱する工程では、該加熱の一部を誘導加熱方式で行う、上記２から５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、インヒビター形成成分を使用せずに、薄スラブよりもさらに薄い板厚のストリップから製造された方向性電磁鋼板について、優れた磁気特性を安定して得ることができる。
［成分組成］
以下、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板およびその製造方法について説明する。まず、鋼の成分組成の限定理由について述べる。なお、本明細書において、各成分元素の含有量を表す「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
以下、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板およびその製造方法について説明する。まず、鋼の成分組成の限定理由について述べる。なお、本明細書において、各成分元素の含有量を表す「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
C：0.002％以上0.100％以下
Cは0.100％を超えると、脱炭焼鈍後に磁気時効の起こらない0.005％以下に低減することが困難になるので0.100％以下に限定される。一方、0.002％に満たないと、Cによる粒界強化効果が失われ、スラブにクラックが生じるなど、操業性に支障がでる欠陥を引き起こす。従って、Cは0.002％以上0.100％以下とする。好ましくは、0.010％以上0.050％以下である。
Cは0.100％を超えると、脱炭焼鈍後に磁気時効の起こらない0.005％以下に低減することが困難になるので0.100％以下に限定される。一方、0.002％に満たないと、Cによる粒界強化効果が失われ、スラブにクラックが生じるなど、操業性に支障がでる欠陥を引き起こす。従って、Cは0.002％以上0.100％以下とする。好ましくは、0.010％以上0.050％以下である。
Si：2.00％以上8.00％以下
Siは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、2.00％未満であると効果がなく、8.00％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となることから2.00％以上8.00％以下とする。好ましくは、2.50％以上4.50％以下である。
Siは鋼の比抵抗を高め、鉄損を改善させるために必要な元素であるが、2.00％未満であると効果がなく、8.00％を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難となることから2.00％以上8.00％以下とする。好ましくは、2.50％以上4.50％以下である。
Mn：0.005％以上1.000％以下
Mnは熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満であると効果がなく、1.000％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、0.005％以上1.000％以下とする。好ましくは、0.040％以上0.200％以下である。
Mnは熱間加工性を良好にするために必要な元素であるが、0.005％未満であると効果がなく、1.000％を超えると製品板の磁束密度が低下するので、0.005％以上1.000％以下とする。好ましくは、0.040％以上0.200％以下である。
インヒビター形成成分であるAl、N、SおよびSeの含有量は極力低減し、Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に制限される。好ましくは、Al：0.0070％未満、N：0.0040％未満、S：0.0030％未満、Se：0.0030％未満である。
本発明における基本成分は、上記したとおりであり、残部はFeおよび不可避的不純物である。かかる不可避的不純物としては、原料、製造設備等から不可避的に混入する不純物が挙げられる。また、本発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
本発明では、磁気特性の改善を目的として、Cr：0.01％以上0.50％以下、Cu：0.01％以上0.50％以下、P：0.005％以上0.50％以下、Ni：0.001％以上0.50％以下、Sb：0.005％以上0.50％以下、Sn：0.005％以上0.50％以下、Bi：0.005％以上0.50％以下、Mo：0.005％以上0.100％以下、B：0.0002％以上0.0025％以下、Nb:0.0010％以上0.0100％以下およびV：0.0010％以上0.0100％以下のうちから選ばれる１種または２種以上を適宜含有させることができる。各成分組成の添加量が下限量より少ない場合には、磁気特性の向上効果がなく、上限量を超える場合には、二次再結晶粒の発達が抑制されて磁気特性が劣化する。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
［ストリップ厚さ］
上記成分を有する溶鋼から、ストリップ連続鋳造法によりストリップを製造する。鋳造方法としては特に定めないが、双ロール方式が工業的に実用化されている。本発明では、鋳造により製造されたストリップ厚さを1.5〜6.0mmとすることが最も肝要である。ストリップ厚さが1.5mmよりも薄い場合、冷間圧延での圧下率が低下し、磁気特性を得るのに不利な一次再結晶組織となる。ストリップ厚さが6.0mmよりも厚い場合には、鋳造中での冷却速度が低下し、柱状晶組織が粗大化して、磁気特性を得るのに不利な一次再結晶組織となる。ストリップ厚さは、好ましくは、2.0mm以上4.0mm以下とする。
［ストリップ厚さ］
上記成分を有する溶鋼から、ストリップ連続鋳造法によりストリップを製造する。鋳造方法としては特に定めないが、双ロール方式が工業的に実用化されている。本発明では、鋳造により製造されたストリップ厚さを1.5〜6.0mmとすることが最も肝要である。ストリップ厚さが1.5mmよりも薄い場合、冷間圧延での圧下率が低下し、磁気特性を得るのに不利な一次再結晶組織となる。ストリップ厚さが6.0mmよりも厚い場合には、鋳造中での冷却速度が低下し、柱状晶組織が粗大化して、磁気特性を得るのに不利な一次再結晶組織となる。ストリップ厚さは、好ましくは、2.0mm以上4.0mm以下とする。
［加熱］
溶鋼から鋳造された上記ストリップは、熱間圧延前に加熱過程を有する。加熱条件は、加熱温度を1000℃以上1300℃以下とし、加熱時間を600秒以下とすることが、上述の理由により、必須の条件である。加熱方法は、トンネル炉と呼ばれる、搬送テーブルと加熱炉が一体となった設備を用いて、搬送中に加熱保持されることが好ましい。この方法により、ストリップ内の温度変動を抑制することが可能である。上記加熱過程は、インヒビターを固溶させるための長時間の高温焼鈍を必要としないため、加熱温度は1250℃以下とし、加熱時間は300秒以下とすることがコストの面で好ましい。磁気特性の観点から、加熱温度は1110℃以上1200℃以下、加熱時間は200秒以下とすることがさらに好ましい。また、上記加熱過程は、加熱の少なくとも一部を誘導加熱方式で行うこととしてもよい。誘導加熱方式とは、例えば、スラブに交流磁場を印加して自己発熱により加熱する方式である。
溶鋼から鋳造された上記ストリップは、熱間圧延前に加熱過程を有する。加熱条件は、加熱温度を1000℃以上1300℃以下とし、加熱時間を600秒以下とすることが、上述の理由により、必須の条件である。加熱方法は、トンネル炉と呼ばれる、搬送テーブルと加熱炉が一体となった設備を用いて、搬送中に加熱保持されることが好ましい。この方法により、ストリップ内の温度変動を抑制することが可能である。上記加熱過程は、インヒビターを固溶させるための長時間の高温焼鈍を必要としないため、加熱温度は1250℃以下とし、加熱時間は300秒以下とすることがコストの面で好ましい。磁気特性の観点から、加熱温度は1110℃以上1200℃以下、加熱時間は200秒以下とすることがさらに好ましい。また、上記加熱過程は、加熱の少なくとも一部を誘導加熱方式で行うこととしてもよい。誘導加熱方式とは、例えば、スラブに交流磁場を印加して自己発熱により加熱する方式である。
ここで、従来行われているスラブ加熱を行う方法としては、加熱炉にスキッドを有し、加熱中は間欠的にウォーキングビーム等で持ち上げてスラブ幅方向に搬送する方法が一般的であるが、ストリップにおいては、その薄さのために炉内で持ち上げた際にスラブがたれるという問題が生じる。また、スキッド部の温度低下が著しくなり、その部位が製品板の磁性劣化に直結するため、上記のような方法は、ストリップにおいては不適切である。このため、本発明では、トンネル炉方式のような、鋳込み方向に対して並行に搬送されつつ加熱される方法が望ましい。このような場合でも、通常、ストリップはテーブルロール上を搬送されるため、ロール間でのたれが発生し、表面欠陥等の原因になることが懸念される。このため、加熱されながら搬送される場合、搬送速度は10m/min以上とすることが、たれの抑制やロールからの抜熱を防止できるため望ましい。
［熱間圧延］
上記加熱後に熱間圧延を施すと、さらなる磁気特性の向上のために有利である。温度バラツキを抑制する観点から、前工程の加熱過程を経てから100秒以内に熱間圧延を開始することが好ましい。圧延終了温度を800℃以上950℃以下とすることが、結晶方位制御のために望ましい。
上記加熱後に熱間圧延を施すと、さらなる磁気特性の向上のために有利である。温度バラツキを抑制する観点から、前工程の加熱過程を経てから100秒以内に熱間圧延を開始することが好ましい。圧延終了温度を800℃以上950℃以下とすることが、結晶方位制御のために望ましい。
［ストリップ焼鈍・熱延板焼鈍］
溶鋼から鋳造された上記ストリップに対し、必要に応じてストリップ焼鈍を施す。同様に、熱間圧延して得た熱延鋼板に対しては、必要に応じて熱延板焼鈍が施される。良好な磁性を得るためには、ストリップ焼鈍および熱延板焼鈍の焼鈍温度は800℃以上1150℃以下が好適である。
ストリップ焼鈍温度または熱延板焼鈍温度が800℃未満であると熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される。熱延板焼鈍温度が1150℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。上記焼鈍温度は、好ましくは950℃以上1080℃以下である。また、焼鈍時間は2秒以上300秒以下が好ましい。
溶鋼から鋳造された上記ストリップに対し、必要に応じてストリップ焼鈍を施す。同様に、熱間圧延して得た熱延鋼板に対しては、必要に応じて熱延板焼鈍が施される。良好な磁性を得るためには、ストリップ焼鈍および熱延板焼鈍の焼鈍温度は800℃以上1150℃以下が好適である。
ストリップ焼鈍温度または熱延板焼鈍温度が800℃未満であると熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される。熱延板焼鈍温度が1150℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるため、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。上記焼鈍温度は、好ましくは950℃以上1080℃以下である。また、焼鈍時間は2秒以上300秒以下が好ましい。
［冷間圧延］
溶鋼から鋳造された上記ストリップに対し、あるいは、必要に応じてストリップ焼鈍を施したストリップに対し、または熱間圧延および／もしくは熱延板焼鈍を施した鋼板に対し、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施し、最終板厚を有する冷延鋼板とする。中間焼鈍温度は900℃以上1200℃以下が好適である。温度が900℃未満であると再結晶粒が細かくなり、一次再結晶組織におけるGoss核が減少して磁性が劣化する。1200℃を超えると、熱延板焼鈍と同様に粒径が粗大化しすぎるため、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。好ましくは、中間焼鈍温度は、950〜1080℃程度とする。また、焼鈍時間は2秒以上300秒以下が好ましい。最終冷間圧延では、再結晶集合組織を変化させて磁気特性を向上させるために、冷間圧延の温度を100℃〜300℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100〜300℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが有効である。
溶鋼から鋳造された上記ストリップに対し、あるいは、必要に応じてストリップ焼鈍を施したストリップに対し、または熱間圧延および／もしくは熱延板焼鈍を施した鋼板に対し、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施し、最終板厚を有する冷延鋼板とする。中間焼鈍温度は900℃以上1200℃以下が好適である。温度が900℃未満であると再結晶粒が細かくなり、一次再結晶組織におけるGoss核が減少して磁性が劣化する。1200℃を超えると、熱延板焼鈍と同様に粒径が粗大化しすぎるため、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。好ましくは、中間焼鈍温度は、950〜1080℃程度とする。また、焼鈍時間は2秒以上300秒以下が好ましい。最終冷間圧延では、再結晶集合組織を変化させて磁気特性を向上させるために、冷間圧延の温度を100℃〜300℃に上昇させて行うこと、および冷間圧延途中で100〜300℃の範囲での時効処理を１回または複数回行うことが有効である。
［一次再結晶焼鈍］
上記冷間圧延後に一次再結晶焼鈍を施す。当該一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍を兼ねることとしてもよい。焼鈍温度は、800℃以上900℃以下が脱炭性の観点から有効である。雰囲気は、脱炭性の観点から、湿潤雰囲気とすることが望ましい。また、焼鈍時間は、60〜180秒程度とすることが好ましい。ただし、脱炭が不要なC：0.005％以下しか含有していない場合はこの限りではない。
上記冷間圧延後に一次再結晶焼鈍を施す。当該一次再結晶焼鈍は、脱炭焼鈍を兼ねることとしてもよい。焼鈍温度は、800℃以上900℃以下が脱炭性の観点から有効である。雰囲気は、脱炭性の観点から、湿潤雰囲気とすることが望ましい。また、焼鈍時間は、60〜180秒程度とすることが好ましい。ただし、脱炭が不要なC：0.005％以下しか含有していない場合はこの限りではない。
［焼鈍分離剤の塗布］
上記一次再結晶焼鈍後の鋼板に、必要に応じて焼鈍分離剤を塗布する。ここで、鉄損を重視してフォルステライト被膜を形成させる場合には、MgOを主体とする焼鈍分離剤を適用することで、その後、純化焼鈍を兼ねて二次再結晶焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させると共にフォルステライト被膜を形成することができる。打ち抜き加工性を重視してフォルステライト被膜を必要としない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、適用する場合でもフォルステライト被膜を形成するMgOは使用せずに、シリカやアルミナ等を用いる。これらの焼鈍分離剤を塗布する際は、水分を持ち込まない静電塗布等を行うことが有効である。耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
上記一次再結晶焼鈍後の鋼板に、必要に応じて焼鈍分離剤を塗布する。ここで、鉄損を重視してフォルステライト被膜を形成させる場合には、MgOを主体とする焼鈍分離剤を適用することで、その後、純化焼鈍を兼ねて二次再結晶焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させると共にフォルステライト被膜を形成することができる。打ち抜き加工性を重視してフォルステライト被膜を必要としない場合には、焼鈍分離剤を適用しないか、適用する場合でもフォルステライト被膜を形成するMgOは使用せずに、シリカやアルミナ等を用いる。これらの焼鈍分離剤を塗布する際は、水分を持ち込まない静電塗布等を行うことが有効である。耐熱無機材料シート（シリカ、アルミナ、マイカ）を用いてもよい。
［二次再結晶焼鈍］
上記一次再結晶焼鈍後または焼鈍分離剤塗布後に二次再結晶焼鈍を行う。二次再結晶焼鈍は、純化焼鈍を兼ねることとしてもよい。純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍は、二次再結晶発現のために800℃以上で行うことが望ましい。また、二次再結晶を完了させるために800℃以上の温度で20時間以上保持させることが望ましい。打ち抜き性を重視してフォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すればよいので保持温度は850〜950℃が望ましく、この温度域での保持までで焼鈍を終了することも可能である。鉄損を重視する場合や、トランスの騒音を低下させるためにフォルステライト被膜を形成させる場合は、1200℃程度まで昇温させることが望ましい。
上記一次再結晶焼鈍後または焼鈍分離剤塗布後に二次再結晶焼鈍を行う。二次再結晶焼鈍は、純化焼鈍を兼ねることとしてもよい。純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍は、二次再結晶発現のために800℃以上で行うことが望ましい。また、二次再結晶を完了させるために800℃以上の温度で20時間以上保持させることが望ましい。打ち抜き性を重視してフォルステライト被膜を形成させない場合には、二次再結晶が完了すればよいので保持温度は850〜950℃が望ましく、この温度域での保持までで焼鈍を終了することも可能である。鉄損を重視する場合や、トランスの騒音を低下させるためにフォルステライト被膜を形成させる場合は、1200℃程度まで昇温させることが望ましい。
［平坦化焼鈍］
上記二次再結晶焼鈍後に、平坦化焼鈍を行うことができる。焼鈍分離剤を適用した場合には、水洗やブラッシング、酸洗を行い、付着した焼鈍分離剤を除去する。その後、平坦化焼鈍を行い形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。平坦化焼鈍の焼鈍温度は800〜900℃、焼鈍時間は10〜100秒とすることが好ましい。
上記二次再結晶焼鈍後に、平坦化焼鈍を行うことができる。焼鈍分離剤を適用した場合には、水洗やブラッシング、酸洗を行い、付着した焼鈍分離剤を除去する。その後、平坦化焼鈍を行い形状を矯正することが鉄損低減のために有効である。平坦化焼鈍の焼鈍温度は800〜900℃、焼鈍時間は10〜100秒とすることが好ましい。
［絶縁コーティング］
鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。コーティングとしては、鉄損低減のために鋼板に張力を付与できるものが望ましい。バインダーを介した張力コーティング塗布方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させてコーティングとする方法を採用することが好ましい。これらの方法は、コーティング密着性に優れ、かつ著しい鉄損低減効果が得られるためである。
鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を改善するために、平坦化焼鈍前もしくは後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。コーティングとしては、鉄損低減のために鋼板に張力を付与できるものが望ましい。バインダーを介した張力コーティング塗布方法や、物理蒸着法や化学蒸着法により無機物を鋼板表層に蒸着させてコーティングとする方法を採用することが好ましい。これらの方法は、コーティング密着性に優れ、かつ著しい鉄損低減効果が得られるためである。
［磁区細分化処理］
上記平坦化焼鈍後に、鉄損低減のために、磁区細分化処理を行うことができる。処理方法としては、例えば、一般的に実施されているような、最終製品板に溝をいれる方法、レーザーや電子ビームにより線状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終仕上板厚に達した冷間圧延板などの中間製品にあらかじめ溝をいれる方法が挙げられる。
その他の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。
上記平坦化焼鈍後に、鉄損低減のために、磁区細分化処理を行うことができる。処理方法としては、例えば、一般的に実施されているような、最終製品板に溝をいれる方法、レーザーや電子ビームにより線状に熱歪や衝撃歪を導入する方法、最終仕上板厚に達した冷間圧延板などの中間製品にあらかじめ溝をいれる方法が挙げられる。
その他の製造条件は、方向性電磁鋼板の一般的な製造方法に従えばよい。
（実施例１）
質量％で、C:0.015％、Si:3.25％、Mn:0.040％、Al：0.0020％、N: 0.0009％、S：0.0012％、Sb：0.163％を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から双ロール薄ストリップ鋳造法にて表１に示される種々の厚みのストリップを製造した。その後、表１に示される条件でストリップ焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの板厚に仕上げた。その後、均熱条件が840℃で60秒、50％H2＋50％N2で露点55℃の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。その後、リン酸マグネシウムとクロム酸を主体とした張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を820℃で15秒の条件で施した。得られたサンプルの磁束密度B8をJIS C2550に記載の方法で測定し、結果を表１に併記した。表１から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。
質量％で、C:0.015％、Si:3.25％、Mn:0.040％、Al：0.0020％、N: 0.0009％、S：0.0012％、Sb：0.163％を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から双ロール薄ストリップ鋳造法にて表１に示される種々の厚みのストリップを製造した。その後、表１に示される条件でストリップ焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの板厚に仕上げた。その後、均熱条件が840℃で60秒、50％H2＋50％N2で露点55℃の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。その後、リン酸マグネシウムとクロム酸を主体とした張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を820℃で15秒の条件で施した。得られたサンプルの磁束密度B8をJIS C2550に記載の方法で測定し、結果を表１に併記した。表１から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。
（実施例２）
質量％で、C:0.015％、Si:3.25％、Mn:0.040％、Al：0.0020％、N: 0.0009％、S：0.0012％、Sb：0.163％を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から双ロール薄ストリップ連続鋳造法にて厚み5.0mmのストリップを製造し、熱間圧延前の加熱過程としてリジェネバーナー加熱方式のトンネル炉により表２記載の条件で加熱処理を施した後、熱間圧延により2.2mmの厚さに仕上げた。トンネル炉での加熱過程におけるストリップ搬送速度は20m/minとした。その後、975℃で30秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの板厚に仕上げた。
質量％で、C:0.015％、Si:3.25％、Mn:0.040％、Al：0.0020％、N: 0.0009％、S：0.0012％、Sb：0.163％を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から双ロール薄ストリップ連続鋳造法にて厚み5.0mmのストリップを製造し、熱間圧延前の加熱過程としてリジェネバーナー加熱方式のトンネル炉により表２記載の条件で加熱処理を施した後、熱間圧延により2.2mmの厚さに仕上げた。トンネル炉での加熱過程におけるストリップ搬送速度は20m/minとした。その後、975℃で30秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの板厚に仕上げた。
その後、均熱条件が840℃で60秒、50％H2＋50％N2で露点55℃の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃で10時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。その後、リン酸マグネシウムとクロム酸を主体とした張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を820℃で15秒の条件で施した。得られたサンプルの磁束密度B8をJIS C2550に記載の方法で測定し、結果を表２に併記した。表２から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。
（実施例３）
表３に記載の成分を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から双ロール薄ストリップ連続鋳造法にて厚み3.2mmの薄ストリップを製造し、熱間圧延前の加熱過程としてトンネル炉により1200℃に保持してあるトンネル炉を通過することで1200℃で150秒の保持をした後、熱間圧延により2.3mmの厚さに仕上げた。トンネル炉での加熱過程におけるスラブ搬送速度は25m/minとし、また、700℃までの加熱は誘導加熱方式で加熱し、その後はガスバーナーで加熱および保持を行った。その後、1000℃で60秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.9mmの板厚とした。さらに1000℃で100秒の中間焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。
表３に記載の成分を含み、残部がFeおよび不可避的不純物からなる溶鋼から双ロール薄ストリップ連続鋳造法にて厚み3.2mmの薄ストリップを製造し、熱間圧延前の加熱過程としてトンネル炉により1200℃に保持してあるトンネル炉を通過することで1200℃で150秒の保持をした後、熱間圧延により2.3mmの厚さに仕上げた。トンネル炉での加熱過程におけるスラブ搬送速度は25m/minとし、また、700℃までの加熱は誘導加熱方式で加熱し、その後はガスバーナーで加熱および保持を行った。その後、1000℃で60秒の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧延により0.9mmの板厚とした。さらに1000℃で100秒の中間焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mm厚に仕上げた。
その後、均熱条件が820℃で20秒、50％H2＋50％N2で露点55℃の脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、1150℃で3時間、H2雰囲気で保定する純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行った。その後、リン酸マグネシウムとクロム酸を主体とした張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を850℃で10秒の条件で施した。得られたサンプルの磁束密度B8をJIS C2550に記載の方法で測定し、表３に併記した。表３から明らかなように、本発明範囲内において良好な磁気特性を得られることが分かる。
本発明は、インヒビター形成成分を使用せずに薄スラブよりもさらに薄いストリップから製造された方向性電磁鋼板について、優れた磁気特性を安定して得ることができるだけでなく、方向性電磁鋼板と同様のα単相組織を有するステンレス鋼にも適用することが可能である。
Claims (6)
- 質量％で、
C：0.012％以上0.100％以下、
Si：2.00％以上8.00％以下および
Mn：0.005％以上1.000％以下を含有し、
Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に抑制され、残部はFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する溶鋼を連続鋳造に供して厚さ1.5mm以上6.0mm以下のストリップを形成し、該ストリップに、必要に応じてストリップ焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量％で、
C：0.002％以上0.100％以下、
Si：2.00％以上8.00％以下および
Mn：0.005％以上1.000％以下を含有し、
Al：0.0100％未満、N：0.0100％未満、S：0.0100％未満およびSe：0.0100％未満に抑制され、残部はFeおよび不可避的不純物である成分組成を有する溶鋼を連続鋳造に供して厚さ1.5mm以上6.0mm以下のストリップを形成し、該ストリップを1000℃以上1300℃以下で10秒以上600秒以下加熱し、
加熱した前記ストリップに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、
該一次再結晶焼鈍後の冷延鋼板に二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記ストリップを加熱する工程は、該ストリップを鋳造方向に10m/min以上の速度で搬送しながら加熱する、請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記成分組成は、
質量％で、S：0.0030％未満およびSe：0.0030％未満である、請求項１から３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記成分組成は、さらに、
質量％で、
Cr：0.01％以上0.50％以下、
Cu：0.01％以上0.50％以下、
P：0.005％以上0.50％以下、
Ni：0.001％以上0.50％以下、
Sb：0.005％以上0.50％以下、
Sn：0.005％以上0.50％以下、
Bi：0.005％以上0.50％以下、
Mo：0.005％以上0.100％以下、
B：0.0002％以上0.0025％以下、
Nb:0.0010％以上0.0100％以下および
V：0.0010％以上0.0100％以下
のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する、請求項１から４のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記ストリップを加熱する工程は、該加熱の少なくとも一部を誘導加熱方式で行う、請求項２から５のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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