KR20130049806A

KR20130049806A - 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20130049806A
Application number: KR1020137002999A
Authority: KR
Inventors: 다케시 오무라; 히로타카 이노우에; 히로이 야마구치; 세이지 오카베
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2010-08-06
Filing date: 2011-08-05
Publication date: 2013-05-14
Also published as: JP5853352B2; EP2602346A1; MX2013001344A; EP2602346B1; KR101421392B1; BR112013002008A2; US20130129984A1; CN103069032B; CN103069032A; BR112013002008B1; JP2012036446A; WO2012017690A1; RU2537059C2; CA2807447C; MX344369B; RU2013109940A; US9406437B2; CA2807447A1; EP2602346A4

Abstract

본 발명에 따라, 강판 표면에 형성된 홈의 저부에 있어서의 포르스테라이트 피막 두께가 0.3 ㎛ 이상이고, 홈 바로 아래에 Goss 방위로부터 10 °이상의 방위차이고, 또한 입경이 5 ㎛ 이상의 결정립을 갖는 홈의 존재 비율인 홈 빈도가 20 ％ 이하이고, 또한, 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의해, 강판에 부여하는 합계 장력이, 압연 방향에서 10.0 ㎫ 이상, 압연 방향에 대해 직각 방향에서 5.0 ㎫ 이상이고, 또한 이들 합계 장력이, 다음 식의 관계를 만족시킴으로써, 자구 세분화용의 홈을 형성한 소재의 철손을 더욱 저감시키고, 또한 실기 트랜스에 조립한 경우에, 우수한 저철손 특성을 얻을 수 있는 방향성 전기 강판을 얻을 수 있다.
1.0 ≤ A/B ≤ 5.0
A : 압연 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력
B : 압연 방향에 대해 직각 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력

Description

방향성 전기 강판 및 그 제조 방법{DIRECTIONAL MAGNETIC STEEL PLATE AND PRODUCTION METHOD THEREFOR}

본 발명은, 트랜스 등의 철심 재료에 사용하는 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

방향성 전기 강판은, 주로 트랜스의 철심으로서 이용되고, 그 자화 특성이 우수한 것, 특히 철손이 낮은 것이 요구되고 있다.

그러기 위해서는, 강판 중의 2 차 재결정립을, (110) [001] 방위 (이른바, 고스 방위) 에 고도로 정렬하는 것이나, 제품 강판 중의 불순물을 저감시키는 것이 중요하다. 그러나, 결정 방위의 제어나, 불순물을 저감시키는 것은, 제조 비용과의 균형 등에서 한계가 있다. 그래서, 강판의 표면에 대해 물리적인 수법으로 불균일 변형을 도입하고, 자구의 폭을 세분화하여 철손을 저감시키는 기술, 즉 자구 세분화 기술이 개발되고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1 에는, 최종 제품판에 레이저를 조사하고, 강판 표층에 고전위 밀도 영역을 도입하여, 자구폭을 좁게 함으로써, 강판의 철손을 저감시키는 기술이 제안되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는, 마무리 어닐링이 완료된 강판에 대해, 882 ～ 2156 ㎫ (90 ～ 220 kgf/㎟) 의 하중으로 지철 부분에 깊이 ： 5 ㎛ 초과의 홈을 형성한 후, 750 ℃ 이상의 온도에서 가열 처리함으로써, 자구를 세분화하는 기술이 제안되어 있다. 또한, 특허문헌 3 에는, 판의 압연 방향에 대해 거의 직교하는 방향으로 연장되는 선상 홈을 지철 표면에 구비하고, 이 선상 홈의 저면으로부터 판두께 방향으로 향하고, 또 일방의 지철 표면까지 연속하는 결정립계 또는 입경 ： 1 ㎜ 이하의 미세 결정립 영역을 존재하게 하는 기술이 제안되어 있다.

상기한 자구 세분화 기술의 개발에 의해, 철손 특성이 양호한 방향성 전기 강판이 얻어지도록 되어 오고 있다.

일본 특허공보 소57－2252호 일본 특허공보 소62－53579호 일본 공개특허공보 평7－268474호

그러나, 상기 서술한 홈 형성에 의해 자구 세분화 처리를 실시하는 기술에서는, 레이저 조사 등에 의한 고전위 밀도 영역을 도입하는 자구 세분화 기술보다 철손 저감 효과가 적고, 또, 실기(實機) 트랜스에 조립한 경우에, 자구 세분화에 의해 철손이 저감되어도 실기 트랜스의 철손이 거의 개선되지 않는, 즉 빌딩 팩터 (BF) 가 극단적으로 나쁘다는 문제도 발생하고 있었다.

본 발명은, 상기의 현상황을 감안하여 개발된 것으로, 자구 세분화용 홈을 형성한 소재의 철손을 더욱 저감시키고, 또한 실기 트랜스에 조립한 경우에, 우수한 저철손 특성을 얻을 수 있는 방향성 전기 강판을, 그 유리한 제조 방법과 함께 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

1. 강판 표면에 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅을 구비하고, 그 강판 표면에 자구 세분화를 담당하는 홈을 갖는 방향성 전기 강판으로서,

그 홈의 저부에 있어서의 포르스테라이트 피막 두께가 0.3 ㎛ 이상이고,

그 홈 바로 아래에 Goss 방위로부터 10 °이상의 방위차이고, 또한 입경이 5 ㎛ 이상의 결정립을 갖는 홈의 존재 비율인 홈 빈도가 20 ％ 이하이고,

그 포르스테라이트 피막 및 그 장력 코팅에 의해, 강판에 부여하는 합계 장력이, 압연 방향에서 10.0 ㎫ 이상, 압연 방향에 대해 직각 방향에서 5.0 ㎫ 이상이고, 또한 이들 합계 장력이, 하기 식의 관계를 만족시키는 방향성 전기 강판.

1.0 ≤ A/B ≤ 5.0

A : 압연 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력

B : 압연 방향에 대해 직각 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력

2. 방향성 전기 강판용 슬래브를 압연하여 최종 판두께로 마무리한 후, 탈탄 어닐링을 실시하고, 이어서 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고 나서, 최종 마무리 어닐링을 실시한 후, 장력 코팅을 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,

(1) 자구 세분화용 홈의 형성을, 포르스테라이트 피막을 형성하는 최종 마무리 어닐링 전에 실시하고,

(2) 어닐링 분리제의 겉보기 중량을 10.0 g/㎡ 이상으로 하고,

(3) 어닐링 분리제 도포 후의 코일 권취 장력을 30 ～ 150 N/㎟ 의 범위로 하고,

(4) 최종 마무리 어닐링의 냉각 과정에 있어서의 700 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 50 ℃/h 이하의 범위로 하고,

(5) 최종 마무리 어닐링에 있어서, 적어도 900 ℃ 이상의 온도 영역에 있어서의 분위기 가스의 유량을 1.5 N㎥/h·ton 이하로 하고,

(6) 최종 마무리 어닐링시의 도달 온도를 1150 ℃ 이상으로 하는

방향성 전기 강판의 제조 방법.

3. 방향성 전기 강판용 슬래브를, 열간 압연하고, 이어서 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하고, 최종 판두께로 마무리하는 상기 2 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

본 발명에 의하면, 홈을 형성하여 자구 세분화 처리를 실시한 강판에 있어서의 철손 저감 효과가, 실기 트랜스에 있어서도 효과적으로 유지되기 때문에, 실기 트랜스에 있어서 우수한 저철손 특성을 발현하는 방향성 전기 강판을 얻을 수 있다.

도 1 은, 본 발명에 따라 형성한 강판의 홈 부분의 단면도이다.
도 2 는, 홈 부분에 직행하는 강판의 단면도이다.

이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.

본 발명에서는, 자구 세분화용의 홈 형성을 실시한 포르스테라이트 피막 (Mg₂SiO₄를 주체로 하는 피막) 을 구비하는 방향성 전기 강판의 소재 철손 특성의 개선, 및 그 방향성 전기 강판을 사용한 실기 트랜스에 있어서의 빌딩 팩터의 열화를 방지하기 위해서, 홈 저부에 형성되는 포르스테라이트 피막의 두께, 강판에 부여하는 장력, 및 홈 바로 아래에 존재하는 결정립에 대해 이하와 같이 규정했다.

홈 저부에 있어서의 포르스테라이트 피막 두께 ： 0.3 ㎛ 이상

고전위 밀도 영역을 도입하는 자구 세분화 수법에 비해, 홈을 형성하는 자구 세분화에 의한 홈의 도입 효과가 낮은 이유는, 도입되는 자극량이 적은 것에 기인한다. 먼저, 홈을 형성했을 때의 도입되는 자극량에 대해 검토했다. 그 결과, 홈 형성부의 포르스테라이트 피막 두께와 자극량에 상관이 있는 것을 알 수 있었다. 그래서, 피막 두께와 자극량의 관계를 더욱 상세하게 조사한 결과, 홈 형성부의 피막 두께를 두껍게 하는 것이 자극량의 증가에 유효하다고 구명되었다.

이 결과로부터, 자극량을 증가시키고, 자구 세분화 효과를 높이는데 필요한 포르스테라이트 피막 두께는, 0.3 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.6 ㎛ 이상이다.

한편, 상기 포르스테라이트 피막 두께의 상한은, 너무 두꺼워지면 강판과의 밀착성이 저하되고, 포르스테라이트 피막이 박리되기 쉬워지기 때문에, 5.0 ㎛ 정도가 바람직하다.

상기한 자극량의 증가 원인은 반드시 분명하지는 않지만, 발명자들은 다음과 같이 생각하고 있다. 즉, 피막 두께와, 피막이 강판에 부여하는 장력에는 상관이 있고, 피막 두께의 증가에 의해 홈 저부에서의 피막 장력이 강해진다. 이 장력의 증가에 의해, 홈 저부에서의 강판의 내부 응력이 증가되고, 그 결과로서, 자극량이 증가되었다고 생각된다.

방향성 전기 강판을 제품으로서 철손을 평가할 때, 여자(勵磁) 자속은 압연 방향 성분뿐이므로, 철손을 개선하기 위해서는 압연 방향의 장력을 증대시키면 된다. 그러나, 방향성 전기 강판을 실기 트랜스에 조립한 경우, 여자 자속은 압연 방향 성분뿐만 아니라 압연 직각 방향 성분도 가지고 있다. 그 때문에, 압연 방향뿐만 아니라 압연 직각 방향의 장력도 철손에 영향을 미친다.

그래서, 본 발명에서는, 여자 자속의 압연 방향 성분과 압연 직각 방향 성분의 비율로 최적 장력비를 정하기로 했다. 구체적으로는 다음 식 (1) 의 관계를 만족시키는 것이다.

1.0 ≤ A/B ≤ 5.0… (1)

바람직하게는, 1.0 ≤ A/B ≤3.0 이다.

B : 압연 직각 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력

또한, 상기한 조건을 만족시켜도, 강판에 부여하는 장력의 절대치가 낮은 경우, 철손의 열화를 피할 수 없다. 그래서, 압연 방향 및 압연 직각 방향에 있어서의 적합한 장력치에 대해 검토한 결과, 압연 직각 방향은 5.0 ㎫ 이상으로 하면 충분했지만, 압연 방향에 대해서는, 포르스테라이트 피막과 장력 코팅에 의한 합계 장력을 10.0 ㎫ 이상으로 할 필요가 있는 것이 판명되었다. 또한, 압연 방향의 합계 장력 A 에 대해서는, 강판이 소성 변형되지 않는 범위 내이면 특별히 상한은 없다. 바람직하게는 200 ㎫ 이하이다.

본 발명에 있어서, 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅의 합계 장력의 구하는 방법은 다음과 같다.

제품 (장력 코팅 도포재) 으로부터, 압연 방향의 장력을 측정하는 경우에는 압연 방향 280 ㎜ × 압연 직각 방향 30 ㎜, 압연 직각 방향의 장력을 측정하는 경우에는 압연 직각 방향 280 ㎜ × 압연 방향 30 ㎜ 의 샘플을 각각 자른다. 그 후, 편면의 포르스테라이트 피막과 장력 코팅을 제거하고, 그 제거 전후의 강판 휨량을 측정하여 얻어진 휨량을, 이하의 환산식 (2) 으로 장력 환산한다. 이 방법으로 구한 장력은, 포르스테라이트 피막과 장력 코팅을 제거하지 않은 면에 부여되어 있는 장력이다. 장력은 샘플 양면에 부여되어 있으므로, 동일 제품의 동일 방향의 측정에 대해 2 샘플을 준비하고, 상기 방법으로 편면 마다의 장력을 구하고, 본 발명에서는 그 평균치를 샘플에 부여되어 있는 장력으로 했다.

본 발명에 있어서, 홈의 저부에 있어서의 포르스테라이트 피막의 두께의 구하는 방법은 다음과 같다.

도 1 에 나타내는 바와 같이, 홈의 저부에 존재하는 포르스테라이트 피막을, 홈의 연장되는 방향을 따른 단면에서 SEM 에 의해 관찰하고, 화상 해석으로 포르스테라이트 피막의 면적을 구하고, 면적을 측정 거리로 나눔으로써, 그 강판의 포르스테라이트 피막 두께를 구했다. 이 때의 측정 거리는 100 ㎜ 로 했다.

홈 빈도 ： 20 ％ 이하

본 발명에서는, 홈 바로 아래에, Goss 방위로부터 10 °이상의 방위차이고, 또한 입경이 5 ㎛ 이상의 결정립을 갖는 홈의 존재 비율인 홈 빈도가 중요하다. 본 발명에서는, 이 홈 빈도를 20 ％ 이하로 하는 것이 중요하다.

이하, 홈 빈도에 대해 구체적으로 설명한다.

빌딩 팩터의 개선에는, 상기한 바와 같은 포르스테라이트 피막의 장력의 규정에 더하여, 홈 형성부의 바로 아래에 Goss 방위로부터의 어긋남이 큰 결정립을 가능한 한 존재시키지 않는 것이 중요하다.

여기에, 특허문헌 2 나 특허문헌 3 에서는 홈 바로 아래에 미세립이 존재하는 경우, 소재 철손이 보다 개선된다고 기술되어 있다. 그러나, 발명자들이 홈 바로 아래에 미세립이 존재하는 소재와 존재하지 않는 소재를 사용하여 실기 트랜스를 제조한 결과, 홈 바로 아래에 미세립을 존재하지 않는 소재의 쪽이, 소재 철손은 열등하지만, 실기 트랜스 철손은 양호, 즉, 빌딩 팩터가 양호하다는 결과를 얻었다.

그래서, 또한, 홈 바로 아래에 미세립이 존재하는 소재를 상세하게 조사한 결과, 홈 바로 아래에 미세립이 존재하는 홈과 홈 바로 아래에 미세립이 존재하지 않는 홈의 비율인 홈 빈도의 값이 중요한 것을 알 수 있었다. 홈 빈도의 구체적인 구하는 방법은 이하에 기재하는데, 홈 빈도가 20 ％ 이하인 것이 빌딩 팩터가 양호한 결과를 나타내고 있었다. 따라서, 본 발명의 홈 빈도는 20 ％ 이하로 한다.

상기한 바와 같이, 소재의 철손의 결과와 실기 트랜스 철손의 결과의 경향이 반드시 일치하지 않는 이유는 명확하지 않지만, 실기 트랜스의 여자 자속 파형과 소재 평가에서 사용하는 여자 자속 파형의 차이에 기인하고 있는 것은 아닌가 하고 생각하고 있다. 따라서, 홈 바로 아래의 미세립은, 소재 철손을 개선하는 효과는 있지만, 실기에서의 이용을 고려하면 빌딩 팩터 열화라는 폐해가 생기므로, 홈 바로 아래의 미세립을 가능한 한 적게 할 필요가 있다. 단, 5 ㎛ 미만의 초미세립이나 5 ㎛ 이상에서도 Goss 방위로부터의 어긋남이 10 °미만인 결정 방위가 양호한 미세립은 호영향도 악영향도 미치지 않기 때문에, 존재하고 있어도 문제는 없다.

따라서, 본 발명에서 미세립이란, Goss 방위로부터 10 °이상의 방위차이고, 또한 입경이 5 ㎛ 이상의 결정립으로서, 홈 빈도를 도출할 때의 대상이 되는 결정립이라고 정의한다. 또한, 입경의 상한은 300 ㎛ 정도이다. 입경이 이 사이즈 이상이 되면, 소재 철손도 열화되므로, 미세립을 갖는 홈 빈도를 어느 정도 저감시켜도 실기 철손을 개선하는 효과가 부족해지기 때문이다.

본 발명에 있어서, 홈 바로 아래에 존재하는 결정립의 결정립경, 결정 방위차 및 홈 빈도의 구하는 방법은 다음과 같다.

결정립의 결정립 직경은, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 홈부에 직교하는 방향에서의 단면 관찰을 100 지점 실시하고, 결정립이 존재한 경우에는 원상등경(圓相等徑)으로 결정립 직경을 구한다. 또, 결정 방위차는, EBSP (Electron Back Scattering Pattern) 를 사용하여 홈 저부의 결정의 결정 방위를 측정하고, Goss 방위로부터의 어긋남각으로서 구한다. 또한, 홈 빈도란, 상기의 100 지점의 측정 지점 중, 본 발명에서 규정하는 결정립이 존재한 홈을, 측정 지점의 수 100 으로 나눈 비율을 말한다.

다음으로, 본 발명에 따르는 방향성 전기 강판의 제조 조건에 관하여 구체적으로 설명한다.

본 발명에 있어서, 방향성 전기 강판용 슬래브의 성분 조성은, 2 차 재결정이 생기는 성분 조성이면 된다. 또한, 결정립의 <100> 방향으로의 집적도가 높을수록, 자구 세분화에 의한 철손 저감 효과는 커지므로, 집적도의 지표가 되는 자속 밀도 B₈ 이 1.90 T 이상인 것이 바람직하다.

또, 인히비터를 이용하는 경우, 예를 들어 AlN 계 인히비터를 이용하는 경우이면 Al 및 N 을, 또 MnS·MnSe 계 인히비터를 이용하는 경우이면 Mn 과 Se 및/또는 S 를 적량 함유시키면 된다. 물론, 양 인히비터를 병용해도 된다. 이 경우에 있어서의 Al, N, S 및 Se 의 적합 함유량은 각각, Al ： 0.01 ～ 0.065 질량％, N ： 0.005 ～ 0.012 질량％, S ： 0.005 ～ 0.03 질량％, Se ： 0.005 ～ 0.03 질량％ 이다.

또한, 본 발명은, Al, N, S, Se 의 함유량을 제한한, 인히비터를 사용하지 않는 방향성 전기 강판에도 적용할 수 있다.

이 경우에는, Al, N, S 및 Se 량은 각각, Al ： 100 질량 ppm 이하, N ： 50 질량 ppm 이하, S ： 50 질량 ppm 이하, Se ： 50 질량 ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하다.

본 발명의 방향성 전기 강판용 슬래브의 기본 성분 및 임의 첨가 성분에 대해 구체적으로 기술하면 다음과 같다.

C ： 0.08 질량％ 이하

C 는, 열연판 조직의 개선을 위해서 첨가를 하는데, 0.08 질량％ 를 초과하면 제조 공정 중에 자기 시효가 일어나지 않는 50 질량 ppm 이하까지 C 를 저감시키는 부담이 증대하기 때문에, 0.08 질량％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 하한에 관해서는, C 를 포함하지 않는 소재여도 2 차 재결정이 가능하므로 특별히 설정할 필요는 없다.

Si ： 2.0 ～ 8.0 질량％

Si 는, 강의 전기 저항을 높이고, 철손을 개선하는데 유효한 원소로, 함유량이 2.0 질량％ 이상에서 특히 철손 저감 효과가 양호하다. 한편, 8.0 질량％ 이하의 경우, 특히 우수한 가공성이나 자속 밀도를 얻을 수 있다. 따라서, Si 량은 2.0 ～ 8.0 질량％ 의 범위로 하는 것이 바람직하다.

Mn ： 0.005 ～ 1.0 질량％

Mn 은, 열간 가공성을 양호하게 하는데 있어서 유리한 원소인데, 함유량이 0.005 질량％ 미만에서는 그 첨가 효과가 부족하다. 한편 1.0 질량％ 이하로 하면 제품판의 자속 밀도가 특히 양호해진다. 이 때문에, Mn 량은 0.005 ～ 1.0 질량％ 의 범위로 하는 것이 바람직하다.

상기의 기본 성분 이외에, 자기 특성 개선 성분으로서 다음에 기술하는 원소를 적절히 함유시킬 수 있다.

Ni ： 0.03 ～ 1.50 질량％, Sn ： 0.01 ～ 1.50 질량％, Sb ： 0.005 ～ 1.50 질량％, Cu ： 0.03 ～ 3.0 질량％, P ： 0.03 ～ 0.50 질량％, Mo ： 0.005 ～ 0.10 질량％ 및 Cr ： 0.03 ～ 1.50 질량％ 중에서 선택한 적어도 1 종

Ni 는, 열연판 조직을 더욱 개선하여 자기 특성을 한층 향상시키기 위해서 유용한 원소이다. 그러나, 함유량이 0.03 질량％ 미만에서는 자기 특성의 향상 효과가 작고, 한편 1.50 질량％ 이하에서는 특히 2 차 재결정의 안정성이 증가하고, 자기 특성이 더욱 개선된다. 그 때문에, Ni 량은 0.03 ～ 1.50 질량％ 의 범위로 하는 것이 바람직하다.

또, Sn, Sb, Cu, P, Mo 및 Cr 은 각각 자기 특성의 가일층의 향상에 유용한 원소이지만, 모두 상기한 각 성분의 하한에 미치지 않으면, 자기 특성의 향상 효과가 작고, 한편, 상기한 각 성분의 상한량 이하의 경우, 2 차 재결정립의 발달이 가장 양호해진다. 이 때문에, 각각 상기의 범위에서 함유시키는 것이 바람직하다.

또한, 상기 성분 이외의 잔부는, 제조 공정에 있어서 혼입되는 불가피적 불순물 및 Fe 이다.

이어서, 상기한 성분 조성을 갖는 슬래브는, 통상적인 방법에 따라 가열하여 열간 압연에 제공하는데, 주조 후, 가열하지 않고 즉시 열간 압연해도 된다. 얇은주물편의 경우에는 열간 압연해도 되고, 열간 압연을 생략하고 그대로 이후의 공정으로 진행해도 된다.

또한, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한다. 열연판 어닐링의 주된 목적은, 열간 압연에서 생긴 밴드 조직을 해소하여 1 차 재결정 조직을 정립으로 하고, 따라서 2 차 재결정 어닐링에 있어서 고스 조직을 더욱 발달시켜 자기 특성을 개선하는 것이다. 이 때, 고스 조직을 제품판에 있어서 고도로 발달시키기 위해서는, 열연판 어닐링 온도로서 800 ～ 1100 ℃ 의 범위가 바람직하다. 열연판 어닐링 온도가 800 ℃ 미만이면, 열간 압연에서의 밴드 조직이 잔류하고, 정립된 1 차 재결정 조직을 실현하는 것이 곤란하게 되어, 원하는 2 차 재결정의 개선이 얻어지지 않는다. 한편, 열연판 어닐링 온도가 1100 ℃ 를 초과하면, 열연판 어닐링 후의 입경이 너무 조대화되기 때문에, 정립된 1 차 재결정 조직의 실현이 곤란해진다.

열연판 어닐링 후는, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시한 후, 탈탄 어닐링 (재결정 어닐링을 겸용한다) 을 실시하여, 어닐링 분리제를 도포한다. 어닐링 분리제를 도포한 후에, 2 차 재결정 및 포르스테라이트 피막의 형성을 목적으로 하여 최종 마무리 어닐링을 실시한다. 또한, 어닐링 분리제는, 포르스테라이트를 형성하기 위해 MgO 를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 여기서 MgO 가 주성분이라는 것은, 본 발명의 목적으로 하는 포르스테라이트 피막의 형성을 저해하지 않는 범위에서, MgO 이외의 공지된 어닐링 분리제 성분이나 특성 개선 성분을 함유해도 되는 것을 의미한다. 또, 이하에 설명하는 바와 같이, 본 발명에 따르는 홈의 형성은, 최종의 냉간 압연 후이거나, 최종 마무리 어닐링 전 중 어느 공정에서 실시한다.

최종 마무리 어닐링 후에는, 평탄화 어닐링을 실시하여 형상을 교정하는 것이 유효하다. 또한, 본 발명에서는, 평탄화 어닐링 전 또는 후에, 강판 표면에 절연 코팅을 실시한다. 여기서, 이 절연 코팅은, 본 발명에서는, 철손 저감을 위해서, 강판에 장력을 부여할 수 있는 코팅 (이하, 장력 코팅이라고 한다) 을 의미한다. 또한, 장력 코팅으로서는, 실리카를 함유하는 무기계 코팅이나 물리 증착법, 화학 증착법 등에 의한 세라믹 코팅 등을 들 수 있다.

본 발명에 있어서, 강판에 부여하는 장력을 압연 방향과 압연 직각 방향에서 적정히 조정하는 것이 중요하다. 여기에, 압연 방향의 장력에 관해서는, 장력 코팅의 도포량을 조정함으로써 제어 가능하다. 즉, 장력 코팅은, 통상적으로, 베이킹노 내에 있어서, 강판이 압연 방향으로 인장된 상태로 코팅액이 도포되어 베이킹된다. 따라서, 압연 방향에서는 강판이 늘어난 상태 또한 강판이 열팽창된 상태로 코팅재가 베이킹되게 된다.

베이킹 후, 제하(除荷)됨과 함께 냉각되면, 제하에 의한 수축이나 강판과 코팅재의 열팽창률의 차이에 의해, 코팅재에 비해 강판이 보다 수축하게 되어, 코팅재가 강판을 인장하는 상태로 됨으로써 강판에 장력이 부여된다.

한편, 압연 직각 방향에 대해서는, 베이킹노 내에서 인장을 받는 일은 없고, 오히려, 압연 방향으로 인장됨으로써 압연 직각 방향으로는 압축된 상태가 된다. 따라서, 그러한 압축 상태와 강판의 열팽창에 의한 신장이 상쇄되기 때문에, 장력 코팅에 의해 압연 직각 방향으로 부여되는 장력을 상승시키는 것은 곤란하다.

그래서, 본 발명에서는, 압연 직각 방향의 포르스테라이트 피막의 장력을 향상시키기 위해서, 제조 조건으로서 이하의 제어 항목을 설정했다.

즉,

(a) 어닐링 분리제의 겉보기 중량을 10.0 g/㎡ 이상으로 하고,

(b) 어닐링 분리제 도포 후의 코일 권취 장력을 30 ～ 150 N/㎟ 의 범위로 하고,

(c) 최종 마무리 어닐링 공정의 냉각 과정에 있어서의 700 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 50 ℃/h 이하로 하는 것이다.

최종 마무리 어닐링은 코일상으로 이루어지기 때문에, 냉각시에 큰 온도 불균일이 발생한다. 그 결과, 강판의 열팽창량이 장소에 따라 상이하기 때문에, 온도 불균일에 의해 응력이 강판의 다양한 방향으로 부여된다. 즉, 코일을 강하게 감고 있는 경우, 강판간의 공극이 없고, 포르스테라이트 피막에 큰 응력이 부여되게 되어, 피막이 데미지를 받게 된다.

따라서, 피막에 대한 데미지를 억제하기 위해서는, 강판간에 약간의 공극을 부여함으로써, 강판에 발생하는 응력을 저감시키는 것, 및 냉각 속도를 저감시키고, 코일 내의 온도차를 저감시키는 것이 유효한 것이다.

이하, 상기 (a) ～ (c) 의 제어에 의해 피막의 데미지가 저감되는 이유를 기술한다.

어닐링 분리제는, 어닐링 중에 수분이나 CO₂ 등을 방출하여, 도포시보다 체적이 감소된다. 체적이 감소된다는 것은, 그곳에 공극이 생기는 것을 의미하고 있고, 그 결과로서 응력 완화에 유효한 것을 알 수 있다. 여기에, 어닐링 분리제의 겉보기 중량이 적으면 공극이 불충분한 점에서, 겉보기 중량을 10.0 g/㎡ 이상으로 한정한다. 또한, 어닐링 분리제의 겉보기 중량은, 생산 공정에 문제 (최종 마무리 어닐링시의 코일의 위빙 등) 가 없는 한, 특별히 상한은 없다. 상기 위빙 등의 문제가 생길 것 같으면, 50 g/㎡ 이하로 하는 것이 바람직하다.

또, 권취 장력을 저감시킨 경우, 고장력으로 권취한 경우보다 강판 사이에 생기는 공극이 증가한다. 그 결과, 발생하는 응력이 저감된다. 단, 권취 장력이 너무 낮으면 코일이 무너지게 되므로 너무 낮은 것도 문제가 있다. 따라서, 냉각시의 온도 불균일에 의해 발생하는 응력을 완화하고, 또한 코일이 무너지지 않는 권취 장력 조건으로서는, 30 ～ 150 N/㎟ 의 범위를 규정했다.

또한, 최종 마무리 어닐링시의 냉각 속도를 저감시키면, 강판 내의 온도 분포는 저감되기 때문에, 코일 내 응력은 완화된다. 응력 완화의 관점에서는, 냉각 속도는 늦으면 늦을수록 좋은데, 생산 효율의 관점에서는 바람직하지 않기 때문에, 바람직하게는 5 ℃/h 이상으로 한다. 여기에, 본 발명에서는, 어닐링 분리제의 겉보기 중량의 제어와 권취 장력의 제어를 조합하고 있으므로, 상한은 50 ℃/h 까지 허용된다.

이와 같이, 어닐링 분리제 겉보기 중량, 권취 장력 및 냉각 속도의 각각의 제어에 의해 응력이 완화되고, 결과적으로 압연 직각 방향의 포르스테라이트 피막의 장력을 향상시키는 것이 가능하게 되는 것이다.

본 발명에서는, 홈 저부에도 포르스테라이트 피막을 어느 일정 이상의 두께로 형성하는 것이 중요하다. 홈 저부에 포르스테라이트 피막을 형성하려면, 이하에 기술하는 이유에 의해, 포르스테라이트 피막을 형성하기 전에, 홈을 형성하는 것이 필요하다.

즉, 포르스테라이트 피막을 형성한 후에 기어형 롤 등의 가압 수단을 사용하여 홈을 형성한 경우에는, 강판 표면에 불필요한 변형이 도입되기 때문에, 홈의 형성 후, 가압에 의해 도입된 변형을 제거하기 위한 고온 어닐링이 필요하게 된다. 이와 같은 고온 어닐링이 실시된 경우, 홈 바로 아래에 미세립이 형성되는데, 이 미세립의 결정 방위 제어는 매우 곤란하기 때문에, 실기 트랜스의 철손 특성 열화를 초래하는 원인이 된다. 이와 같은 경우, 또한, 최종 마무리 어닐링과 같은 고온이면서 장시간의 어닐링을 실시함으로써, 상기한 미세립을 소멸시킬 수 있는데, 이와 같은 추가 처리는 생산성의 저하를 초래하고, 비용 상승을 초래한다.

또, 최종 마무리 어닐링을 실시하고, 포르스테라이트 피막을 형성한 후에, 전해 에칭 등의 화학 연마에 의해 홈을 형성한 경우에는, 화학 연마시에 포르스테라이트 피막이 제거되게 되기 때문에, 홈 저부의 포르스테라이트 피막량을 만족시키기 위해서는, 재차 포르스테라이트 피막을 형성할 필요가 생겨, 역시 비용 상승을 초래한다.

홈 저부의 포르스테라이트 피막을 소정의 두께로 형성하기 위해서는, 최종 마무리 어닐링의 적어도 900 ℃ 이상의 온도 영역에 있어서의 분위기 가스 유량을 1.5 N㎥/h·ton 이하로 하는 것이 중요하다. 왜냐하면, 코일을 타이트하게 감은 경우에도, 홈부에서는 큰 공극이 존재하기 때문에, 홈부 이외의 층간과 비교하면 분위기 유통성이 매우 높아지기 때문이다.

여기서, 분위기 유통성이 너무 높으면, 최종 마무리 어닐링시에 어닐링 분리제로부터 방출되는 산소 등의 가스가 층간에 체류하기 어려워지기 때문에, 최종 마무리 어닐링시에 발생하는 강판의 추가 산화량이 감소되고, 포르스테라이트 피막이 얇아진다는 불이익이 초래한다. 또한, 홈부 이외에서는, 층간의 분위기 유통성이 낮기 때문에, 분위기 가스 유량의 영향은 작아, 분위기 가스 유량을 상기와 같이 제한해도 특별히 문제는 되지 않는다. 또한, 분위기 가스 유량의 하한을 특별히 한정할 필요는 없지만, 일반적으로는 0.01 N㎥/h·ton 이상이다.

본 발명에서는, 상기 서술한 최종의 냉간 압연 후이거나, 최종 마무리 어닐링 전 중 어느 공정에서 방향성 전기 강판의 강판 표면에 홈을 형성한다. 그 때, 홈 저부의 포르스테라이트 피막 두께나 홈 빈도를 제어하는 것, 그리고 압연 방향 및 압연 직각 방향에서의 포르스테라이트 피막과 장력 코팅 피막의 합계 장력을 전술한 바와 같이 제어함으로써, 홈 형성에 의한 자구 세분화 효과에 따른 철손 개선이 보다 효과적으로 발현되어 충분한 자구 세분화 효과가 얻어진다.

여기서, 최종 마무리 어닐링시에, 사이즈 효과에 의해 2 차 재결정의 구동력이 생겨, 1 차 재결정립은 2 차 재결정립에 잠식된다. 그러나, 1 차 재결정이 정상립 성장에 의해 조대화된 경우, 2 차 재결정립과 1 차 재결정립의 입경차가 작아진다. 따라서, 사이즈 효과가 저하되어 1 차 재결정립은 잠식되기 어려워지고, 일부의 1 차 재결정립은 그대로 남게 된다. 이것이, 결정 방위가 나쁜 미세립이다. 홈 형성시에 홈 주변부에 변형이 도입되는 경우, 그 변형에 의해 홈 주변부의 1 차 재결정립은 조대화되기 쉬워지고, 미세립의 잔류 빈도가 증가한다. 이와 같은 결정 방위가 나쁜 미세립 빈도를 저하시키고, 나아가서는 그러한 미세립을 갖는 홈 빈도를 저하시키기 위해서는, 최종 마무리 어닐링시의 도달 온도를 1150 ℃ 이상으로 할 필요가 있다.

또한, 1150 ℃ 이상으로 하여 2 차 재결정립의 성장의 구동력을 증가시킴으로써, 홈 주변부에서의 변형의 유무에 상관없이, 조대화된 1 차 재결정립의 잠식이 가능해진다. 또, 변형 형성을 돌기 롤 등의 기계적인 수법이 아니고, 전해 에칭 등의 변형을 도입하지 않는 화학적인 방법으로 실시하면, 1 차 재결정립의 조대화도 억제할 수 있고, 효율적으로 잔류 미세립 빈도를 저감 가능하게 되기 때문에, 홈 형성 수단으로서는, 전해 에칭 등의 화학적 수법이 보다 바람직하다.

또한, 본 발명에 있어서의 홈의 형상은, 자구폭을 세분화할 수 있으면 특별히 한정은 되지 않지만, 선상의 형태가 바람직하다.

본 발명에서의 홈의 형성은, 종래 공지된 홈의 형성 방법, 예를 들어, 국소 적으로 에칭 처리하는 방법, 칼날 등으로 선을 긋는 방법, 돌기가 형성된 롤로 압연하는 방법 등을 들 수 있는데, 가장 바람직한 방법은, 최종 냉연 후의 강판에 인쇄 등에 의해 에칭 레지스트를 부착시킨 후, 비부착 영역에 전해 에칭 등의 처리에 의해 홈을 형성하는 방법이다.

본 발명에서 강판 표면에 형성하는 홈은, 선상 홈의 경우, 폭 ： 50 ～ 300 ㎛, 깊이 ： 10 ～ 50 ㎛ 및 간격 ： 1.5 ～ 10.0 ㎜ 정도로 하고, 선상 홈의 압연 방향과 직각이 되는 방향에 대한 차이는 ±30 °이내로 하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 「선상」이란, 실선뿐만 아니라, 점선이나 파선 등도 포함하는 것으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 서술한 공정이나 제조 조건 이외에 대해서는, 종래 공지된 홈을 형성하여 자구 세분화 처리를 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법을 적용하면 된다.

실시예

〔실시예 1〕

표 1 에 나타내는 성분 조성이 되는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 로 가열 후, 열간 압연에 의해 판두께 ： 2.2 ㎜ 의 열연판으로 한 후, 1020 ℃ 에서 180 초의 열연판 어닐링을 실시했다. 이어서, 냉간 압연에 의해 중간 판두께 ： 0.55 ㎜ 로 하고, 산화도 PH₂O/PH₂ = 0.25, 온도 ： 1050 ℃, 시간 ： 90 초의 조건으로 중간 어닐링을 실시했다. 그 후, 염산 산세정에 의해 표면의 서브 스케일을 제거한 후, 재차, 냉간 압연을 실시하여, 판두께 ： 0.23 ㎜ 의 냉연판으로 했다.

그 후, 그라비아 오프셋 인쇄에 의해 에칭 레지스트를 도포하고, 이어서 전해 에칭 및 알칼리액 중에서의 레지스트 박리에 의해, 폭 ： 150 ㎛, 깊이 ： 20 ㎛ 의 선상 홈을, 압연 방향과 직교하는 방향에 대해 10 °의 경사 각도에서 3 ㎜ 간격으로 형성했다.

이어서, 산화도 PH₂O/PH₂ = 0.55, 균열 온도 ： 825 ℃ 에서 200 초 유지하는 탈탄 어닐링을 실시한 후, MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포했다. 이 때 표 2 에 나타내는 바와 같이, 어닐링 분리제 도포량과 어닐링 분리제 도포 후의 권취 장력을 변화시켰다. 그 후, 2 차 재결정과 순화를 목적으로 한 최종 마무리 어닐링을 N₂ ： H₂ = 60 ： 40 의 혼합 분위기 중에서 1250 ℃, 10 h 의 조건으로 실시했다.

이 최종 마무리 어닐링에서는, 도달 온도를 1200 ℃ 로 하고, 900 ℃ 이상에서의 가스 유량과 700 ℃ 이상의 온도 영역의 냉각 과정에 있어서의 평균 냉각 속도를 변화시켰다. 그리고, 830 ℃, 30 초 유지하는 조건에서, 강판 형상을 정돈하는 평탄화 어닐링을 실시하고, 50 ％ 의 콜로이달 실리카와 인산마그네슘으로 이루어지는 장력 코팅을 부여하여 제품으로 하고, 자기 특성 및 피막 장력을 평가했다. 또한, 압연 방향의 장력은 장력 코팅의 도포량을 변화시킴으로써 조정했다. 또, 비교예로서 최종 마무리 어닐링 후에 상기 서술한 방법으로 홈 형성을 실시한 제품도 제조했다. 여기서, 홈 형성 타이밍 이외의 제조 조건은 상기와 동일하게 했다. 이어서, 각 제품을 경사각 전단하여, 500 kVA 의 삼상 트랜스를 조립하고, 50 Hz, 1.7 T 로 여자한 상태에서의 철손을 측정했다.

상기한 철손 측정 결과를 표 2 에 병기한다.

표 2 에 나타낸 바와 같이, 홈 형성에 의한 자구 세분화 처리를 실시하고, 본 발명의 범위를 만족시키는 장력을 가지고 있는 방향성 전기 강판을 사용한 경우, 빌딩 팩터의 열화도 억제되어 매우 양호한 철손 특성이 얻어지고 있다. 그러나, 본 발명의 범위를 일탈한 방향성 전기 강판을 사용한 경우, 가령 소재 철손이 양호해도, 실기 트랜스로서는, 저철손이 얻어지지 않고, 빌딩 팩터가 열화되고 있다.

〔실시예 2〕

표 1 에 나타내는 성분 조성이 되는 강 슬래브에 대해, 실시예 1 과 동일한 순서, 조건을 이용하여, 냉간 압연까지 실시했다. 그 후, 돌기가 형성된 롤을 사용하여 강판 표면을 국소적으로 가압하고, 폭 ： 150 ㎛, 깊이 ： 20 ㎛ 의 선상 홈을, 압연 방향과 직교하는 방향에 대해 10 °의 경사 각도에서 3 ㎜ 간격으로 형성했다. 이어서, 산화도 PH₂O/PH₂ = 0.50, 균열 온도 ： 840 ℃ 에서 300 초 유지하는 탈탄 어닐링을 실시한 후, MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포했다. 이 때 표 3 에 나타내는 바와 같이, 어닐링 분리제 도포량과 어닐링 분리제 도포 후의 권취 장력을 변화시켰다. 그 후, 2 차 재결정과 순화를 목적으로 한 최종 마무리 어닐링을 N₂ ： H₂ = 30 ： 70 의 혼합 분위기 중에서 1230 ℃, 100 h 의 조건으로 실시했다.

이 최종 마무리 어닐링에서는, 900 ℃ 이상에서의 가스 유량과 700 ℃ 이상의 온도 영역의 냉각 과정에 있어서의 평균 냉각 속도 및 도달 온도를 변화시켰다. 그리고, 820 ℃, 100 초 유지하는 조건에서, 강판 형상을 정돈하는 평탄화 어닐링을 실시하고, 50 ％ 의 콜로이달 실리카와 인산마그네슘으로 이루어지는 장력 코팅을 부여하여 제품으로 하고, 자기 특성 및 피막 장력을 평가했다. 또한, 압연 방향의 장력은 장력 코팅의 도포량을 변화시킴으로써 조정했다. 또, 비교예로서 최종 마무리 어닐링 후에 상기 서술한 방법으로 홈 형성을 실시한 제품도 제조했다. 여기서, 홈 형성 타이밍 이외의 제조 조건은 상기와 동일하게 했다. 이어서, 각 제품을 경사각 전단하여, 500 kVA 의 삼상 트랜스를 조립하고, 50 Hz, 1.7 T 로 여자한 상태에서의 철손을 측정했다.

상기한 철손 측정 결과를 표 3 에 병기한다.

표 3 에 나타낸 바와 같이, 홈 형성에 의한 자구 세분화 처리를 실시하고, 본 발명의 범위를 만족시키는 장력을 가지고 있는 방향성 전기 강판을 사용한 경우, 빌딩 팩터의 열화도 억제되어 매우 양호한 철손 특성이 얻어지고 있다. 그러나, 본 발명의 범위를 일탈한 방향성 전기 강판을 사용한 경우, 가령 소재 철손이 양호해도, 실기 트랜스로서는, 저철손이 얻어지지 않고, 빌딩 팩터가 열화되고 있다.

Claims

강판 표면에 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅을 구비하고, 그 강판 표면에 자구 세분화를 담당하는 홈을 갖는 방향성 전기 강판으로서,
그 홈의 저부에 있어서의 포르스테라이트 피막 두께가 0.3 ㎛ 이상이고,
그 홈 바로 아래에 Goss 방위로부터 10 °이상의 방위차이고, 또한 입경이 5 ㎛ 이상의 결정립을 갖는 홈의 존재 비율인 홈 빈도가 20 ％ 이하이고,
그 포르스테라이트 피막 및 그 장력 코팅에 의해, 강판에 부여하는 합계 장력이, 압연 방향에서 10.0 ㎫ 이상, 압연 방향에 대해 직각 방향에서 5.0 ㎫ 이상이고, 또한 이들 합계 장력이, 하기 식의 관계를 만족시키는 방향성 전기 강판.
1.0 ≤ A/B ≤ 5.0
A : 압연 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력
B : 압연 방향에 대해 직각 방향의 포르스테라이트 피막 및 장력 코팅에 의한 합계 장력
방향성 전기 강판용 슬래브를 압연하여 최종 판두께로 마무리한 후, 탈탄 어닐링을 실시하고, 이어서 강판 표면에 MgO 를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고 나서, 최종 마무리 어닐링을 실시한 후, 장력 코팅을 실시하는 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,
(1) 자구 세분화용 홈의 형성을, 포르스테라이트 피막을 형성하는 최종 마무리 어닐링 전에 실시하고,
(2) 어닐링 분리제의 겉보기 중량을 10.0 g/㎡ 이상으로 하고,
(3) 어닐링 분리제 도포 후의 코일 권취 장력을 30 ～ 150 N/㎟ 의 범위로 하고,
(4) 최종 마무리 어닐링의 냉각 과정에 있어서의 700 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 50 ℃/h 이하의 범위로 하고,
(5) 최종 마무리 어닐링에 있어서, 적어도 900 ℃ 이상의 온도 영역에 있어서의 분위기 가스의 유량을 1.5 N㎥/h·ton 이하로 하고,
(6) 최종 마무리 어닐링시의 도달 온도를 1150 ℃ 이상으로 하는
방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 2 항에 있어서,
방향성 전기 강판용 슬래브를, 열간 압연하고, 이어서 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하고, 최종 판두께로 마무리하는 방향성 전기 강판의 제조 방법.