CN103069032A - 方向性电磁钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明，使形成在钢板表面的槽的底部的镁橄榄石被膜厚度为0.3μm以上、在槽正下方具有相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的槽的存在比率即槽出现率为20%以下，并且使由镁橄榄石被膜和该张力涂层赋予钢板的合计张力在轧制方向上为10.0MPa以上且在与轧制方向成直角的方向上为5.0MPa以上，且这些合计张力满足下式的关系，由此，能够得到使形成有磁畴细化用槽的原材料的铁损进一步降低并且在组装到实际变压器中时具有优良的低铁损特性的方向性电磁钢板，1.0≤A/B≤5.0A：轧制方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力，B：与轧制方向成直角的方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力。

Description

方向性电磁钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合作为变压器等的铁芯材料使用的方向性电磁钢板及其制造方法。
背景技术
方向性电磁钢板主要作为变压器的铁芯使用，要求其磁化特性优良，特别是要求铁损低。
因此，重要的是使钢板中的二次再结晶晶粒与(110)[001]取向(所谓的高斯取向)高度一致、以及降低成品钢板中的杂质。另外，结晶取向的控制、杂质的降低在与制造成本的平衡等方面存在界限。因此，正在开发通过物理方法向钢板表面引入不均匀性而使磁畴的宽度细化以降低铁损的技术、即磁畴细化技术。
例如，专利文献1中提出了如下技术：对最终成品板照射激光，向钢板表层引入高位错密度区域，使磁畴宽度变窄，由此降低钢板的铁损。另外，专利文献2中提出了如下技术：对于最终退火后的钢板，以882～2156MPa(90～220kgf/mm2)的载荷在铁基部分形成深度超过5μm的槽后，在750℃以上的温度下进行加热处理，由此使磁畴细化。另外，在专利文献3中提出了如下技术：在铁基表面具备沿与板的轧制方向基本正交的方向延伸的线状槽，并使其存在从该线状槽的底面沿板厚方向延续至另一个铁基表面的晶界或粒径为1mm以下的微细晶粒区域。
通过上述的磁畴细化技术的开发，得到了铁损特性良好的方向性电磁钢板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭57-2252号公报
专利文献2：日本特公昭62-53579号公报
专利文献3：日本特开平7-268474号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，对于通过上述的槽形成来实施磁畴细化处理的技术而言，与通过激光照射等引入高位错密度区域的磁畴细化技术相比，铁损降低效果小，另外，在组装到实际变压器中的情况下，即使通过磁畴细化而使铁损降低，实际变压器的铁损也几乎得不到改善，即也产生了工艺系数(BF)极差的问题。
用于解决问题的方法
本发明是鉴于上述现状而开发的，其目的在于提供使形成有磁畴细化用槽的原材料的铁损进一步降低并且在组装到实际变压器中时能够得到优良的低铁损特性的方向性电磁钢板，并同时提供其有利的制造方法。
即，本发明的主旨构成如下所述。
1.一种方向性电磁钢板，在钢板表面具备镁橄榄石被膜和张力涂层且在该钢板表面具有用于进行磁畴细化的槽，其中，
该槽的底部的镁橄榄石被膜厚度为0.3μm以上，
在该槽正下方具有相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的槽的存在比率即槽出现率为20%以下，
由该镁橄榄石被膜和该张力涂层赋予钢板的合计张力在轧制方向上为10.0MPa以上，在与轧制方向成直角的方向上为5.0MPa以上，且这些合计张力满足下式的关系，
1.0≤A/B≤5.0
A：轧制方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力
B：与轧制方向成直角的方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力。
2.一种方向性电磁钢板的制造方法，对方向性电磁钢板用钢坯进行轧制并精加工至最终板厚后，实施脱碳退火，接着，在钢板表面涂布以MgO为主要成分的退火分离剂后进行最终退火，然后施加张力涂层，所述制造方法中，
(1)在形成镁橄榄石被膜的最终退火前实施磁畴细化用槽的形成；
(2)将退火分离剂的单位附着量设定为10.0g/m2以上；
(3)将涂布退火分离剂后的卷材的卷取张力设定为30～150N/mm2的范围；
(4)将最终退火的冷却过程中直至700℃为止的平均冷却速度设定为50℃/小时以下的范围；
(5)将最终退火中至少900℃以上的温度范围的气氛气体的流量设定为1.5Nm3/小时·吨以下；
(6)将最终退火时的到达温度设定为1150℃以上。
3.如上述2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，对方向性电磁钢板用钢坯进行热轧，接着根据需要实施热轧板退火，然后实施一次冷轧或隔着中间退火的两次以上的冷轧，并精加工至最终板厚。
发明效果
根据本发明，能够得到在实际变压器中也可有效维持形成槽而实施了磁畴细化处理的钢板的铁损降低效果的方向性电磁钢板，因此，在实际变压器中能够表现出优良的低铁损特性。
附图说明
图1是根据本发明形成的钢板的槽部分的截面图。
图2是与槽部分正交的钢板的截面图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
在本发明中，为了改善进行了磁畴细化用槽的形成且具备镁橄榄石被膜(以Mg2SiO4为主体的被膜)的方向性电磁钢板的原材料铁损特性并且防止使用该方向性电磁钢板在实际变压器中的工艺系数的劣化，对形成在槽底部的镁橄榄石被膜的厚度、赋予钢板的张力和存在于槽正下方的晶粒如下进行了规定。
槽底部的镁橄榄石被膜厚度：0.3μm以上
与引入高位错密度区域的磁畴细化方法相比，由形成槽的磁畴细化带来的槽的引入效果低的理由在于所引入的磁极量小。首先，对形成槽时引入的磁极量进行了研究。结果获知，槽形成部的镁橄榄石被膜厚度与磁极量存在相关。因此，进一步详细地考察了被膜厚度与磁极量的关系，结果判明，使槽形成部的被膜厚度增厚对增大磁极量是有效的。
根据该结果，使磁极量增大而提高磁畴细化效果所需的镁橄榄石被膜厚度为0.3μm以上，优选为0.6μm以上。
另一方面，就上述镁橄榄石被膜厚度的上限而言，被膜厚度过厚时，与钢板的密合性降低，从而使镁橄榄石被膜变得容易剥离，因此，优选为约5.0μm。
上述的磁极量的增加原因未必明确，但发明人认为如下。即，被膜厚度与被膜对钢板赋予的张力存在相关，通过增加被膜厚度而使槽底部的被膜张力增强。认为通过该张力的增加，使槽底部的钢板的内部应力增加，结果使磁极量增加。
在将方向性电磁钢板作为成品来评价铁损时，励磁磁通仅为轧制方向成分，因此，为了改善铁损，只要增大轧制方向的张力即可。但是，在将方向性电磁钢板组装到实际变压器中的情况下，励磁磁通不仅具有轧制方向成分，而且还具有轧制直角方向成分。因此，不仅轧制方向的张力给铁损带来影响，轧制直角方向的张力也给铁损带来影响。
因此，在本发明中，通过励磁磁通的轧制方向成分与轧制直角方向成分的比例确定最适张力比。具体而言，满足下式(1)的关系。
1.0≤A/B≤5.0…(1)
优选1.0≤A/B≤3.0。
A：轧制方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力
B：轧制直角方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力
另外，即使满足上述的条件，在对钢板赋予的张力的绝对值低的情况下，也不能避免铁损的劣化。因此，对轧制方向和轧制直角方向的优选张力值进行了研究，结果判明，虽然只要使轧制直角方向的张力为5.0MPa以上即足够，但对于轧制方向而言，需要使由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力为10.0MPa以上。另外，对于轧制方向的合计张力A而言，只要在钢板不发生塑性变形的范围内则没有特别的上限。优选为200MPa以下。
在本发明中，镁橄榄石被膜和张力涂层的合计张力的求算方法如下。
在测定轧制方向的张力的情况下，从成品(张力涂层涂布材料)上切下轧制方向280mm×轧制直角方向30mm的样品，在测定轧制直角方向的张力的情况下，从成品(张力涂层涂布材料)上切下轧制直角方向280mm×轧制方向30mm的样品。然后，除去单面的镁橄榄石被膜和张力涂层，测定在将其除去前后的钢板翘曲量，将所得到的翘曲量通过以下的换算式(2)进行张力换算。通过该方法求出的张力为对未除去镁橄榄石被膜和张力涂层的表面赋予的张力。由于对样品两面赋予了张力，因此，对于同一成品的同一方向的测定准备2个样品，通过上述方法求出每个单面的张力，在本发明中将其平均值作为对样品赋予的张力。
σ = Ed l 2 ( a 2 - a 1 ) 换算式(2)
σ：被膜张力(MPa)
E：钢板的杨氏模量=143(GPa)
L：翘曲测定长度(mm)
a2：除去前的翘曲量(mm)
a2：除去后的翘曲量(mm)
d：钢板厚度(mm)
在本发明中，槽底部的镁橄榄石被膜的厚度的求算方法如下。
如图1所示，利用SEM以顺着槽所延伸的方向的截面对存在于槽底部的镁橄榄石被膜进行观察，通过图像分析求出镁橄榄石被膜的面积，并用面积除以测定距离，由此求出该钢板的镁橄榄石被膜厚度。此时的测定距离设定为100mm。
槽出现率：20%以下
在本发明中，在该槽正下方具有相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的槽的存在比例即槽出现率是重要的。在本发明中，重要的是使该槽出现率为20%以下。
以下，对槽出现率进行具体说明。
为了改善工艺系数，重要的是在规定上述镁橄榄石被膜的张力的基础上，在槽形成部的正下方尽可能不存在相对于高斯取向的偏移大的晶粒。
在此，在专利文献2、专利文献3中阐述了：在槽正下方存在微细晶粒的情况下，原材料铁损得到进一步改善。但是，发明人使用在槽正下方存在微细晶粒的原材料和不存在微细晶粒的原材料制造了实际变压器，结果得到如下结果：对于在槽正下方不存在微细晶粒的原材料而言，虽然原材料铁损较差，但是，实际变压器铁损更良好，即工艺系数更良好。
因此，进一步对在槽正下方存在微细晶粒的原材料详细地进行了考察，结果获知，在槽正下方存在微细晶粒的槽与在槽正下方不存在微细晶粒的槽的比率即槽出现率的值是重要的。槽出现率的具体求算方法记载如下，显示出槽出现率为20%以下的原材料的工艺系数良好的结果。因此，本发明的槽出现率设定为20%以下。
如上所述，原材料的铁损的结果和实际变压器铁损的结果的倾向未必一致的理由尚不明确，但认为可能是由于实际变压器的励磁磁通波形和原材料评价中使用的励磁磁通波形存在差异。因此，槽正下方的微细晶粒尽管具有改善原材料铁损的效果，但如果考虑到在实际变压器中的利用，则会产生工艺系数劣化这样的弊端，因此，需要尽可能减少槽正下方的微细晶粒。但是，小于5μm的超微细晶粒、即使为5μm以上、但相对于高斯取向的偏移小于10°的结晶取向良好的微细晶粒既不会带来有利影响也不会带来不利影响，因此，即使存在也不成为问题。
因此，在本发明中，将微细晶粒定义为相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒，并且是作为用于导出槽出现率时的对象的晶粒。另外，粒径的上限为约300μm。这是因为，粒径达到该尺寸以上时，原材料铁损也劣化，因此，即使在某种程度上降低具有微细晶粒的槽出现率，改善实际铁损的效果也不足。
在本发明中，存在于槽正下方的晶粒的结晶粒径、结晶取向差和槽出现率的求算方法如下。
对于晶粒的结晶粒径而言，如图2所示，在100处对与槽部正交的方向的截面进行观察，存在晶粒的情况下，通过圆当量直径求出结晶粒径。另外，结晶取向差通过使用EBSP(Electron BackScatteringPattern，电子背散射图样)测定槽底部的结晶的结晶取向并以相对于高斯取向的偏移角的形式求出。另外，槽出现率是指用在上述100处测定部位内存在本发明中规定的晶粒的槽除以测定部位数100而得到的比率。
以下，对本发明的方向性电磁钢板的制造条件进行具体说明。
在本发明中，方向性电磁钢板用钢坯的成分组成只要是产生二次再结晶的成分组成即可。另外，晶粒在<100>方向上的集聚度越高，由磁畴细化带来的铁损降低效果越大，因此优选使作为集聚度的指标的磁通密度B8为1.90Ｔ以上。
另外，在使用抑制剂的情况下，例如使用AlN系抑制剂时，适量含有Al和N即可，另外在使用MnS/MnSe系抑制剂时，适量含有Mn及Se和/或S即可。当然，也可以组合使用两种抑制剂。这种情况下，Al、N、S和Se的优选含量分别为Al：0.01～0.065质量%、N：0.005～0.012质量%、S：0.005～0.03质量%、Se：0.005～0.03质量%。
另外，本发明也能够适用于限制了Al、N、S、Se的含量且不使用抑制剂的方向性电磁钢板。
这种情况下，Al、N、S和Se量优选分别抑制为Al：100质量ppm以下、N：50质量ppm以下、S：50质量ppm以下、Se：50质量ppm以下。
以下，对本发明的方向性电磁钢板用钢坯的基本成分和任选添加成分进行具体说明。
C：0.08质量%以下
C用于改善热轧板组织而添加，但超过0.08质量%时，用于将C降低至在制造工序中不引起磁时效的50质量ppm以下的负担增大，因此，优选设定为0.08质量%以下。另外，关于下限，即使是不含C的原材料也能够进行二次再结晶，因此无需特别设定。
Si：2.0～8.0质量%
Si是对于提高钢的电阻并改善铁损有效的元素，含量为2.0质量%以上时，降低铁损的效果特别良好。另一方面，含量为8.0质量%以下时，能够得到特别优良的加工性、磁通密度。因此，Si量优选设定为2.0～8.0质量%的范围。
Mn：0.005～1.0质量%
Mn在使热加工性良好的方面是有利的元素，但含量低于0.005质量%时，其添加效果不足。另一方面，含量为1.0质量%以下时，成品板的磁通密度特别良好。因此，Mn量优选设定为0.005～1.0质量%的范围。
除上述基本成分以外，还可以适当含有如下所述的元素作为改善磁特性的成分。
选自Ni：0.03～1.50质量%、Sn：0.01～1.50质量%、Sb：0.005～1.50质量%、Cu：0.03～3.0质量%、P：0.03～0.50质量%、Mo：0.005～0.10质量%和Cr：0.03～1.50质量%中的至少一种。
Ni是对于进一步改善热轧板组织而进一步提高磁特性有用的元素。但是，含量低于0.03质量%时，提高磁特性的效果小，另一方面，含量为1.50质量%以下时，二次再结晶的稳定性格外增加，从而使磁特性进一步得到改善。因此，Ni量优选设定为0.03～1.50质量%的范围。
另外，Sn、Sb、Cu、P、Mo和Cr各自为对于进一步提高磁特性有用的元素，但任意一种不满足上述各成分的下限时，提高磁特性的效果小，另一方面，含量为上述各成分的上限量以下时，二次再结晶晶粒的发达最良好。因此，优选各自以上述范围含有。
需要说明的是，上述成分以外的余量为在制造工序中混入的不可避免的杂质和Fe。
接着，将具有上述成分组成的钢坯按照常规方法加热后供于热轧，但是，也可以在铸造后不经加热而直接进行热轧。在薄铸片的情况下，可以进行热轧，也可以省略热轧而直接进行之后的工序。
另外，根据需要实施热轧板退火。热轧板退火的主要目的在于，消除在热轧中产生的条带组织而使一次再结晶组织进行整粒，从而在二次再结晶退火中使高斯组织进一步发达而改善磁特性。此时，为了使高斯组织在成品板中高度发达，优选800～1100℃的范围作为热轧板退火温度。热轧板退火温度低于800℃时，热轧中的条带组织残留，难以实现进行整粒后的一次再结晶组织，从而无法得到期望的二次再结晶的改善。另一方面，热轧板退火温度超过1100℃时，热轧板退火后的粒径过于粗大化，因此难以实现进行整粒后的一次再结晶组织。
热轧板退火后，优选实施一次冷轧或隔着中间退火的两次以上的冷轧，然后进行脱碳退火(兼作再结晶退火)，并涂布退火分离剂。涂布退火分离剂后，以二次再结晶和镁橄榄石被膜的形成为目的进行最终退火。另外，对于退火分离剂而言，为了形成镁橄榄石，优选以MgO为主要成分。在此，MgO为主要成分是指在不阻碍作为本发明目的的镁橄榄石被膜的形成的范围内，可以含有MgO以外的公知的退火分离剂成分、特性改善成分。另外，如下所述，本发明的槽形成在最终冷轧后、最终退火前的任意一个工序进行。
在最终退火后，进行平整退火来矫正形状是有效的。另外，本发明中，在平整退火前或平整退火后在钢板表面上施加绝缘涂层。在此，该绝缘涂层是指，在本发明中为了降低铁损而能够对钢板赋予张力的涂层(以下称为张力涂层)。另外，作为张力涂层，可以列举含有二氧化硅的无机系涂层、使用物理蒸镀法、化学蒸镀法等形成的陶瓷涂层等。
在本发明中，重要的是将对钢板赋予的张力在轧制方向和轧制直角方向进行适当调节。在此，关于轧制方向的张力，可以通过调节张力涂层的涂布量来控制。即，对于张力涂层而言，通常在烧结炉内在钢板沿轧制方向拉伸的状态下涂布涂层液并进行烧结。因此，在轧制方向，在钢板延伸后的状态且钢板发生热膨胀的状态下对涂层材料进行烧结。
烧结后，在卸载荷的同时进行冷却时，由于卸载荷所引起的收缩、钢板与涂层材料的热膨胀率的差异，使钢板与涂层材料相比进一步收缩，涂层材料形成使钢板拉伸的状态，由此对钢板赋予张力。
另一方面，对于轧制直角方向，在烧结炉内不会受到拉伸，甚至可以说形成通过沿轧制方向拉伸而使轧制直角方向受到压缩的状态。因此，这种压缩状态与钢板的热膨胀所引起的伸长抵消，因此，难以通过张力涂层使赋予轧制直角方向的张力上升。
因此，在本发明中，为了使轧制直角方向的镁橄榄石被膜的张力提高，设置以下的控制项目作为制造条件。
即，
(a)将退火分离剂的单位附着量设定为10.0g/m2以上；
(b)将涂布退火分离剂后的卷材的卷取张力设定为30～150N/mm2的范围；
(c)将最终退火工序的冷却过程中直至700℃为止的平均冷却速度设定为50℃/小时以下。
最终退火以卷状进行，因此，在冷却时容易产生显著的温度不均。结果，钢板的热膨胀量因部位而不同，因此，由于温度不均而在钢板的各个方向上赋予应力。另外，在将卷材卷绕得紧的情况下，钢板间没有空隙，会对镁橄榄石被膜赋予较大的应力，从而使被膜受损。
因此，为了抑制对被膜的损伤，有效的方案是在钢板间形成少量的空隙而降低钢板中产生的应力，并且降低冷却速度而降低卷材内的温度差。
以下，对通过上述(a)～(c)的控制而使被膜的损伤减少的理由进行说明。
退火分离剂在退火中释放水分、CO2等，因此，体积比涂布时的体积减少。体积减少意味着在涂布区域产生空隙，结果可知对缓和应力有效。在此，退火分离剂的单位附着量少时，空隙不充分，因此将单位附着量限定为10.0g/m2以上。需要说明的是，在生产工序不产生问题(最终退火时卷材的卷取错位等)的情况下，退火分离剂的单位附着量不特别地设置上限。如果会产生上述卷取错位等问题，则优选设定为50g/m2以下。
另外，在卷取张力降低的情况下，与以高张力进行卷取的情况相比，在钢板间产生的空隙增加。结果，产生的应力得以降低。但是，卷取张力过低时卷材走样，因此过低也存在问题。因此，作为使由于冷却时的温度不均而产生的应力缓和并且不使卷材走样的卷取张力条件，规定为30～150N/mm2的范围。
另外，降低最终退火时的冷却速度时，钢板内的温度分布减小，因此，卷材内的应力得到缓和。从应力缓和的观点考虑，冷却速度越慢越好，但从生产效率的观点考虑并不优选，因此优选设定为5℃/小时以上。在此，本发明中将退火分离剂的单位附着量的控制与卷取张力的控制组合，因此上限容许至50℃/小时。
这样，通过分别对退火分离剂的单位附着量、卷取张力和冷却速度进行控制而使应力得到缓和，结果，能够提高轧制直角方向的镁橄榄石被膜的张力。
本发明中，重要的是在槽底部也以某一定以上的厚度形成镁橄榄石被膜。为了在槽底部形成镁橄榄石被膜，基于以下说明的理由，需要在形成镁橄榄石被膜之前形成槽。
即，在形成镁橄榄石被膜后使用齿轮型轧辊等加压装置形成槽的情况下，向钢板表面引入不必要的应变，因此，在形成槽后，需要进行用于除去因加压引入的应变的高温退火。在实施了这种高温退火的情况下，在槽正下方形成微细晶粒，但极难控制该微细晶粒的结晶取向，因此，成为导致实际变压器的铁损特性劣化的原因。在这种情况下，进一步通过进行最终退火这样的高温且长时间的退火，能够使上述微细晶粒消失，但这种追加处理会导致生产率降低并导致成本上升。
另外，在实施最终退火、形成镁橄榄石被膜后，通过电解蚀刻等化学研磨形成槽的情况下，在化学研磨时镁橄榄石被膜被除去，因此，为了满足槽底部的镁橄榄石被膜量，需要再次形成镁橄榄石被膜，仍然会导致成本上升。
为了以预定厚度形成槽底部的镁橄榄石被膜，重要的是将最终退火的至少900℃以上的温度范围内的气氛气体流量设定为1.5Nm3/小时·吨以下。这是因为，即使在将卷材卷绕得紧的情况下，在槽部也存在大的空隙，因此，与槽部以外的层间相比，气氛流通性变得非常高。
在此，气氛流通性过高时，在最终退火时由退火分离剂释放的氧气等气体不易停留在层间，因此，导致最终退火时产生的钢板的追加氧化量减少、镁橄榄石被膜变薄等不利之处。另外，在槽部以外，层间的气氛流通性低，因此，气氛气体流量的影响小，即使如上所述对气氛气体流量进行限制，也不会特别成为问题。另外，无需特别限定气氛气体流量的下限，但一般而言为0.01Nm3/小时·吨以上。
本发明中，利用上述的最终冷轧后、最终退火前的任意一个工序在方向性电磁钢板的钢板表面形成槽。此时，通过控制槽底部的镁橄榄石被膜厚度和槽出现率并且如上所述控制轧制方向和轧制直角方向的镁橄榄石被膜与张力涂层被膜的合计张力，通过槽形成带来的磁畴细化效果而更有效地表现出铁损改善，从而得到充分的磁畴细化效果。
在此，在最终退火时，通过尺寸效果而产生二次再结晶的驱动力，一次再结晶晶粒被二次再结晶晶粒侵占。但是，一次再结晶由于正常晶粒生长而粗大化时，二次再结晶晶粒与一次再结晶晶粒的粒径差异变小。因此，尺寸效果降低而使一次再结晶晶粒难以被侵占，一部分一次再结晶晶粒会照原样残留。这是结晶取向差的微细晶粒。在形成槽时向槽周边部引入应变的情况下，由于该应变而使槽周边部的一次再结晶晶粒变得容易粗大化，从而使微细晶粒的残留频率增加。为了使这种结晶取向差的微细晶粒出现率降低、进而使具有这种微细晶粒的槽出现率降低，需要将最终退火时的到达温度设定为1150℃以上。
另外，通过设定为1150℃以上并使二次再结晶晶粒生长的驱动力增加，无论在槽周边部有无应变，均能够使粗大化的一次再结晶晶粒被侵占。另外，如果通过电解蚀刻等不引入应变的化学方法而不是通过突起轧辊等机械方法来进行应变形成，也能够抑制一次再结晶晶粒的粗大化，能够有效地降低残留微细晶粒的出现率，因此，作为槽形成方法，更优选电解蚀刻等化学方法。
需要说明的是，对于本发明中的槽的形状而言，只要是能够使磁畴宽度细化则没有特别限定，优选线状的形态。
对于本发明中的槽形成而言，可以列举现有公知的槽的形成方法，例如局部进行蚀刻处理的方法、利用刀具等划线的方法、利用带突起的轧辊进行轧制的方法等，最优选的方法为通过印刷等使抗蚀剂附着在最终冷轧后的钢板上、然后通过电解蚀刻等处理在非附着区域形成槽的方法。
本发明中形成在钢板表面的槽为线状槽的情况下，优选使宽度为约50μm～约300μm、深度为约10μm～约50μm并且间隔为约1.5mm～约10.0mm，且优选使线状槽相对于与轧制方向成直角的方向的偏移为±30°以内。另外，本发明中，“线状”不仅包括实线，也包括点线、虚线等。
本发明中，关于上述工序和制造条件以外，应用现有公知的通过形成槽来实施磁畴细化处理的方向性电磁钢板的制造方法即可。
实施例
[实施例1]
通过连铸来制造表1所示的成分组成的钢坯，加热到1400℃后，通过热轧制成板厚为2.2mm的热轧板，然后在1020℃下实施180秒的热轧板退火。接着，通过冷轧制成0.55mm的中间板厚，在氧化度PH2O/PH2＝0.25、温度：1050℃、时间：90秒的条件下实施中间退火。然后，通过盐酸酸洗除去表面的次生氧化皮后，再次实施冷轧，制成板厚为0.23mm的冷轧板。
[表1]
Figure BDA00002825838100161
余量为Fe和不可避免的杂质
然后，利用凹版胶印涂布抗蚀剂，接着通过电解蚀刻和碱液中的抗蚀剂剥离，相对于与轧制方向正交的方向以10°的倾斜角度以3mm的间隔形成宽度为150μm、深度为20μm的线状槽。
接着，实施氧化度PH2O/PH2＝0.55、825℃的均热温度下保持200秒的脱碳退火后，涂布以MgO为主成分的退火分离剂。此时，如表2所示，改变退火分离剂涂布量和退火分离剂涂布后的卷取张力。然后，在N2:H2＝60:40的混合气氛中在1250℃、10小时的条件下实施以二次再结晶和纯化为目的的最终退火。
在该最终退火中，将到达温度设定为1200℃并改变900℃以上时的气体流量和700℃以上的温度范围的冷却过程中的平均冷却速度。然后，在830℃下保持30秒的条件下，进行使钢板形状平整的平整退火，赋予包含50%的胶态二氧化硅和磷酸镁的张力涂层而得到成品，并评价磁特性和被膜张力。另外，轧制方向的张力通过改变张力涂层的涂布量来进行调节。另外，作为比较例，也制作了在最终退火后通过上述方法进行了槽形成的成品。在此，除了槽形成时机以外的制造条件与上述相同。接着，对各成品进行斜角剪切，组装500kVA的三相变压器，并在以50Hz、1.7T励磁后的状态下测定铁损。
将上述的铁损测定结果一并示于表2中。
Figure BDA00002825838100181
如表2所示，在使用实施了利用槽形成的磁畴细化处理且具有满足本发明范围的张力的方向性电磁钢板的情况下，工艺系数的劣化得到了抑制，并且也得到了极其良好的铁损特性。但是，在使用偏离本发明范围的方向性电磁钢板的情况下，即使原材料铁损良好，制成实际变压器时也未得到低铁损，工艺系数也变差。
[实施例2]
对于表1所示的成分组成的钢坯，使用与实施例1同样的步骤、条件进行至冷轧。然后，使用带突起的轧辊对钢板表面进行局部加压，相对于与轧制方向正交的方向以10°的倾斜角度以3mm的间隔形成宽度为150μm、深度为20μm的线状槽。接着，实施氧化度PH2O/PH2＝0.50、840℃的均热温度下保持300秒的脱碳退火后，涂布以MgO为主成分的退火分离剂。此时，如表3所示，改变退火分离剂涂布量和退火分离剂涂布后的卷取张力。然后，在N2:H2＝30:70的混合气氛中在1230℃、100小时的条件下实施以二次再结晶和纯化为目的的最终退火。
在该最终退火中，改变900℃以上时的气体流量、700℃以上的温度范围的冷却过程中的平均冷却速度和到达温度。然后，在820℃下保持100秒的条件下，进行使钢板形状平整的平整退火，赋予包含50%的胶态二氧化硅和磷酸镁的张力涂层而得到成品，并评价磁特性和被膜张力。另外，轧制方向的张力通过改变张力涂层的涂布量来进行调节。另外，作为比较例，也制作了在最终退火后通过上述方法进行了槽形成的成品。在此，除了槽形成时机以外的制造条件与上述相同。接着，对各成品进行斜角剪切，组装500kVA的三相变压器，并在以50Hz、1.7T励磁后的状态下测定铁损。
将上述的铁损测定结果一并示于表3中。
Figure BDA00002825838100201
如表3所示，在使用实施了利用槽形成的磁畴细化处理且具有满足本发明范围的张力的方向性电磁钢板的情况下，工艺系数的劣化得到了抑制，并且也得到了极其良好的铁损特性。但是，在使用偏离本发明范围的方向性电磁钢板的情况下，即使原材料铁损良好，制成实际变压器时也未得到低铁损，工艺系数也变差。

Claims (3)

1.一种方向性电磁钢板，在钢板表面具备镁橄榄石被膜和张力涂层且在该钢板表面具有用于进行磁畴细化的槽，其中，
该槽的底部的镁橄榄石被膜厚度为0.3μm以上，
在该槽正下方具有相对于高斯取向具有10°以上的取向差且粒径为5μm以上的晶粒的槽的存在比率即槽出现率为20%以下，
由该镁橄榄石被膜和该张力涂层赋予钢板的合计张力在轧制方向上为10.0MPa以上，在与轧制方向成直角的方向上为5.0MPa以上，且这些合计张力满足下式的关系，
1.0≤A/B≤5.0
A：轧制方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力，
B：与轧制方向成直角的方向的由镁橄榄石被膜和张力涂层赋予的合计张力。
2.一种方向性电磁钢板的制造方法，对方向性电磁钢板用钢坯进行轧制并精加工至最终板厚后，实施脱碳退火，接着，在钢板表面涂布以MgO为主要成分的退火分离剂后进行最终退火，然后施加张力涂层，所述制造方法中，
(1)在形成镁橄榄石被膜的最终退火前实施磁畴细化用槽的形成；
(2)将退火分离剂的单位附着量设定为10.0g/m2以上；
(3)将涂布退火分离剂后的卷材的卷取张力设定为30～150N/mm2的范围；
(4)将最终退火的冷却过程中直至700℃为止的平均冷却速度设定为50℃/小时以下的范围；
(5)将最终退火中至少900℃以上的温度范围的气氛气体的流量设定为1.5Nm3/小时·吨以下；
(6)将最终退火时的到达温度设定为1150℃以上。
3.如权利要求2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其中，对方向性电磁钢板用钢坯进行热轧，接着根据需要实施热轧板退火，然后实施一次冷轧或隔着中间退火的两次以上的冷轧，并精加工至最终板厚。
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