WO2024111567A1 - 脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルとその作成方法ならびに方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルとその作成方法ならびに方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

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WO2024111567A1
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decarburization
cold rolling
steel sheet
hot
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拓弥 山田
誠 渡邉
敬 寺島
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a model for predicting the amount of oxygen on the surface of a steel sheet after decarburization annealing, which has a significant effect on the coating properties and magnetic properties of grain-oriented electrical steel sheets, a method for creating the model, and a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets using the above-mentioned prediction model.
  • Grain-oriented electrical steel sheets are soft magnetic materials that are mainly used for transformer cores, etc., and are strongly required to have excellent magnetic properties, specifically low iron loss and high magnetic flux density.
  • Such grain-oriented electrical steel sheets are generally manufactured by hot rolling steel material containing components that form inhibitors, such as MnS, MnSe, and AlN, annealing the hot-rolled sheet as necessary, cold rolling once or cold rolling twice or more times with intermediate annealing in between to obtain a cold-rolled sheet of the final thickness, decarburizing the cold-rolled sheet, and then finishing annealing to cause secondary recrystallization.
  • inhibitors such as MnS, MnSe, and AlN
  • the above-mentioned finish annealing since the steel sheet is annealed in a coiled state, it is common to apply an annealing separator mainly composed of MgO to the surface of the steel sheet that has been subjected to decarburization annealing in order to prevent the steel sheets from seizing together.
  • the above-mentioned MgO also serves to form a forsterite film by reacting with an oxide film mainly composed of SiO 2 formed on the steel sheet surface during decarburization annealing. This forsterite film not only imparts insulation to the steel sheet surface, but also contributes to reducing iron loss by applying tensile stress to the steel sheet surface by utilizing the low thermal expansion coefficient of the film.
  • the forsterite coating is formed as follows. First, a cold-rolled sheet having a final thickness obtained by cold rolling is subjected to decarburization annealing. This decarburization annealing reduces the C in the steel sheet to 0.003 mass% or less, which is sufficient to prevent magnetic aging of the product sheet, and forms an oxide coating mainly composed of SiO2 on the steel sheet surface. After that, an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the steel sheet surface, and then the steel sheet is subjected to finish annealing at a high temperature. During this process, a forsterite coating is formed according to the following reaction formula: SiO2 + 2MgO ⁇ Mg2SiO4
  • the forsterite film is formed using as one of its raw materials an oxide film mainly composed of SiO2 that is formed on the steel sheet surface during decarburization annealing. Therefore, in order to form a forsterite film with excellent film properties, it is necessary to control the amount of this oxide film within an appropriate range. Note that since the amount of the oxide film is approximately proportional to the amount of oxygen on the steel sheet surface, hereinafter this will be substituted with "oxygen weight".
  • the behavior of the forsterite coating formation also has a significant impact on the formation of inhibitors such as MnS, MnSe, and AlN. It is also known that the forsterite coating contributes to improving the magnetic properties by incorporating inhibitors that are no longer needed after secondary recrystallization is complete, thereby purifying the steel sheet itself. Therefore, forming a forsterite coating with excellent coating properties, i.e., excellent uniformity and adhesion, is extremely important in manufacturing grain-oriented electrical steel sheets with excellent magnetic properties.
  • Patent Document 1 discloses a technique for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets with excellent magnetic properties by containing either one or both of Sb and Cu in the steel material and Cr in a specified relationship, and forming an oxide coating with excellent adhesion on the steel sheet surface.
  • Patent Document 2 discloses a technique for manufacturing grain-oriented electrical steel sheets with uniform surface properties throughout the coil while reducing iron loss by controlling the depth of the desiliconization layer before final cold rolling to a specified range.
  • JP 2003-193134 A Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-152517
  • the present invention was made in consideration of the above problems with the conventional technology, and its purpose is to provide a model for predicting the oxygen loading on the surface of steel sheet after decarburization annealing in order to stably manufacture grain-oriented electrical steel sheet with excellent coating properties and, by extension, magnetic properties, and to propose a method for creating the model as well as a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet using the model.
  • the inventors have conducted extensive research, focusing on the causes of variations in the oxygen weight on the steel sheet surface after decarburization annealing.
  • the oxygen weight varies depending on various factors, including not only the decarburization annealing conditions but also the components of the steel material and the manufacturing conditions before the decarburization annealing process.
  • the oxygen weight was controlled by specifying one of these manufacturing conditions.
  • the present invention is an oxygen weight prediction model after decarburization annealing used when manufacturing grain-oriented electrical steel sheet by hot rolling steel material for grain-oriented electrical steel sheet, annealing the hot-rolled sheet as necessary, performing one cold rolling or two or more cold rollings with intermediate annealing in between, decarburization annealing, applying an annealing separator mainly composed of MgO to the steel sheet surface, and then performing finish annealing (however, at least one of the above-mentioned hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing is mandatory), characterized in that at least three of the steel material components, the annealing conditions before final cold rolling, and the decarburization annealing conditions are explanatory variables, and the target variable corresponding to these explanatory variables is the oxygen weight after decarburization annealing.
  • the final cold rolling refers to cold rolling to roll the sheet to the final thickness
  • the annealing before the final cold rolling refers to hot-rolled sheet annealing if the annealing performed in the process before the final cold rolling is only hot-rolled sheet annealing, or intermediate annealing if only intermediate annealing or both hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing are performed.
  • the oxygen weight prediction model for the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that it uses, as explanatory variables, the concentrations of at least C, Si, Mn and Sb as the steel material components, at least the soaking temperature, the soaking time and the oxygen potential of the atmospheric gas during soaking, P H2O /P H2 as the annealing conditions before the final cold rolling, and at least the decarburization temperature, the decarburization time and the oxygen potential of the atmospheric gas during decarburization, P H2O /P H2 as the decarburization annealing conditions.
  • the present invention also proposes a method for creating an oxygen weight prediction model after decarburization annealing to be used when manufacturing grain-oriented electrical steel sheet by hot rolling steel material for grain-oriented electrical steel sheet, annealing the hot-rolled sheet as necessary, performing one cold rolling or two or more cold rollings with intermediate annealing in between, decarburization annealing, applying an annealing separator mainly composed of MgO to the steel sheet surface, and then performing finish annealing (however, at least one of the above-mentioned hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing is mandatory), which is characterized in that at least three explanatory variables are the steel material components, the annealing conditions before final cold rolling, and the decarburization annealing conditions, and a model is created to predict the oxygen weight after decarburization annealing as a target variable corresponding to these explanatory variables.
  • the final cold rolling refers to cold rolling to roll the sheet to the final thickness
  • the annealing before the final cold rolling refers to hot-rolled sheet annealing if the annealing performed in the process before the final cold rolling is only hot-rolled sheet annealing, or intermediate annealing if only intermediate annealing or both hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing are performed.
  • the method for creating a prediction model for the oxygen weight of grain-oriented electrical steel sheet according to the present invention is characterized in that the concentrations of at least C, Si, Mn and Sb are used as explanatory variables for the steel material components, at least the soaking temperature, the soaking time and the oxygen potential of the atmospheric gas during soaking, P H2O /P H2 are used as explanatory variables for the annealing conditions before the final cold rolling, and at least the decarburization temperature, the decarburization time and the oxygen potential of the atmospheric gas during decarburization, P H2O /P H2 are used as explanatory variables for the decarburization annealing conditions.
  • the method for creating a prediction model for the oxygen weight of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that the prediction model for the oxygen weight is created by multiple regression analysis or machine learning.
  • the present invention also proposes a method for producing grain-oriented electrical steel sheet, which comprises a series of steps including hot rolling steel material for grain-oriented electrical steel sheet, annealing the hot-rolled sheet as necessary, performing one cold rolling or two or more cold rolling steps with intermediate annealing in between, decarburization annealing, applying an annealing separator mainly composed of MgO to the steel sheet surface, and then performing finish annealing (however, at least one of the above-mentioned hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing is essential), in which the method uses the oxygen weight prediction model described above to set the decarburization annealing conditions so that the oxygen weight after decarburization annealing will be a target value, based on at least the steel material components and the annealing conditions before final cold rolling.
  • the oxygen content on the surface of the steel sheet after decarburization annealing can be controlled to an appropriate range and its variation can be significantly reduced, making it possible to stably manufacture grain-oriented electrical steel sheets with excellent coating properties and, by extension, magnetic properties.
  • the amount of oxide film on the steel sheet surface after decarburization annealing i.e., the oxygen weight
  • the amount of oxide film on the steel sheet surface after decarburization annealing is considered to change depending not only on the decarburization annealing conditions but also on various conditions such as the composition of the starting steel material and the manufacturing conditions before the decarburization annealing process.
  • the decarburization annealing temperature decarburization temperature
  • the oxygen diffusion is promoted and the oxygen weight increases.
  • the decarburization annealing time decarburization time
  • the oxygen potential (P H2O /P H2 ) of the atmospheric gas during decarburization is high.
  • the oxygen consumed by decarburization increases, so the oxygen weight per unit area decreases.
  • the Si concentration is high, the amount of Si diffused to the steel sheet surface increases, and the amount of Si oxide increases, so the oxygen weight per unit area increases.
  • the Mn concentration is high, the formation of higher oxides such as (Fe, Mn) 2 SiO 4 is also promoted, so the oxygen weight per unit area increases.
  • the Sb concentration is high, the diffusion of oxygen is suppressed by the surface segregation of Sb, so the oxygen weight per unit area decreases.
  • a desiliconized layer is formed on the surface layer of the steel sheet.
  • the desiliconized layer has the effect of suppressing initial oxidation during decarburization annealing and preventing an excessive increase in the oxygen weight.
  • the annealing temperature is high, the desiliconized layer becomes thicker, so the oxygen weight becomes smaller.
  • the annealing time is long or when the oxygen potential (P H2O /P H2 ) of the atmospheric gas is high.
  • the above tendency is remarkable in annealing close to the final cold rolling (cold rolling to the final sheet thickness).
  • oxygen weight As mentioned above, many manufacturing conditions affect the amount of oxide film (oxygen weight) formed on the steel sheet surface during decarburization annealing. However, as mentioned above, in conventional technology, the oxygen weight is controlled by specifying one of those manufacturing conditions. However, it is believed that the oxygen weight should ideally be controlled by taking into account all manufacturing conditions.
  • a model for predicting the oxygen weight per unit area was created by multiple regression analysis or machine learning using the numerous manufacturing conditions as explanatory variables and the oxygen weight per unit area corresponding to those manufacturing conditions as the objective variable, and the prediction accuracy of the oxygen weight per unit area after decarburization annealing was investigated.
  • a highly accurate oxygen weight per unit area prediction model can be obtained by using at least three of the numerous manufacturing conditions, namely the steel material composition, the annealing conditions before final cold rolling, and the decarburization annealing conditions, as explanatory variables.
  • C 0.01 to 0.1 mass%
  • C is an important component for improving the texture of steel sheets, but if the content is less than 0.01 mass%, the above-mentioned improving effect cannot be sufficiently obtained.
  • the C content exceeds 0.1 mass%, it becomes difficult to reduce the C content to 0.003 mass% or less, which does not cause magnetic aging during decarburization annealing. Therefore, the C content is preferably in the range of 0.01 to 0.1 mass%, and more preferably in the range of 0.02 to 0.08 mass%.
  • Si 2.0 to 5.0 mass% Silicon is an effective component for increasing the resistivity of steel and reducing eddy current loss. However, if the content of silicon is less than 2.0 mass%, the above effect is not sufficiently obtained, while if the content of silicon exceeds 5.0 mass%, the cold rolling property is significantly deteriorated. Therefore, the content of silicon is preferably in the range of 2.0 to 5.0 mass%, and more preferably in the range of 2.5 to 4.5 mass%.
  • Mn 0.01 to 1.0 mass% Mn, like Si, has the effect of increasing the resistivity of steel and reducing eddy current loss, as well as the effect of improving hot rolling properties. However, if the Mn content is less than 0.01 mass%, the above effects cannot be fully obtained, while if it exceeds 1.0 mass%, it induces ⁇ transformation after secondary recrystallization, adversely affecting magnetic properties. Therefore, Mn is preferably contained in the range of 0.01 to 1.0 mass%, and more preferably in the range of 0.01 to 0.5 mass%.
  • the components other than C, Si, and Mn mentioned above differ depending on whether or not inhibitors such as AlN, MnS, or MnSe are used to induce secondary recrystallization.
  • an inhibitor When an inhibitor is used to induce secondary recrystallization, and when AlN is used as the inhibitor, it is preferable to contain 0.010-0.04 mass% Al and 0.005-0.01 mass% N. On the other hand, when MnS and/or MnSe are used as the inhibitor, it is preferable to further contain 0.005-0.03 mass% S and/or 0.005-0.03 mass% Se in addition to the above-mentioned Mn.
  • the above inhibitors may be used alone or in combination.
  • the inhibitor-forming components Al, N, S, and Se as much as possible. Specifically, it is preferable for Al to be less than 0.010 mass%, N to be less than 0.005 mass%, S to be less than 0.005 mass%, and Se to be less than 0.005 mass%.
  • the steel material used in the present invention may contain one or more of the following for the purpose of improving magnetic properties: B: 0.0001-0.005 mass%, Ti: 0.001-0.01 mass%, P: 0.005-0.1 mass%, Cr: 0.01-0.5 mass%, Ni: 0.01-1.5 mass%, Cu: 0.01-0.5 mass%, Nb: 0.002-0.08 mass%, Mo: 0.005-0.1 mass%, Sn: 0.005-0.5 mass%, Sb: 0.005-0.5 mass%, and Bi: 0.001-0.05 mass%.
  • the steel material used in this invention consists essentially of Fe and unavoidable impurities, other than the above components.
  • Sb in particular segregates on the steel sheet surface during annealing to suppress oxygen diffusion, and is an element that greatly affects the oxygen weight after decarburization annealing. Therefore, although Sb is an optional additive element, even if it is not added intentionally (if it is contained as an unavoidable impurity), it must be an essential explanatory variable used in creating a prediction model for the oxygen weight after decarburization annealing.
  • the steel material having the component composition suitable for the present invention described above is hot-rolled to obtain a hot-rolled sheet, and the hot-rolled sheet is annealed as necessary.
  • the conditions of the hot-rolled sheet annealing are preferably in the range of soaking temperature: 800 to 1150 ° C. and soaking time: 20 to 120 s. If the soaking temperature of the hot-rolled sheet annealing is less than 800 ° C.
  • the soaking temperature of the hot-rolled sheet annealing is more than 1150 ° C. and/or the soaking time is more than 120 s, the grain size after the hot-rolled sheet annealing becomes too large, and it becomes difficult to obtain the primary recrystallized structure of the granulation.
  • the atmosphere during soaking in the above-mentioned hot-rolled sheet annealing is an oxidizing atmosphere mainly containing an inert gas, from the viewpoint of forming a decarburized layer on the surface layer of the steel sheet after the hot-rolled sheet annealing, thereby promoting secondary recrystallization of sharp Goss orientation during finish annealing and improving magnetic properties, and the oxygen potential P H2O /P H2 of the atmospheric gas is preferably in the range of 0.1 to 1.0.
  • P H2O /P H2 is less than 0.1, the formation of a decarburized layer is not promoted and the magnetic properties of the product become inferior, while if it exceeds 1.0, a large amount of oxide is formed on the surface layer of the steel sheet, making descaling difficult and increasing the rolling load in the subsequent cold rolling, leading to a decrease in productivity.
  • the hot-rolled sheet after the hot rolling or hot-rolled sheet annealing is descaled by pickling or the like, and then cold-rolled once, or cold-rolled twice or more times with intermediate annealing in between, to produce a cold-rolled sheet of the final thickness (product thickness).
  • the conditions are preferably a soaking temperature of 900 to 1200°C and a soaking time of 20 to 120 seconds. If the soaking temperature of the intermediate annealing is less than 900°C and/or the soaking time is less than 20 seconds, the grain size after the intermediate annealing is too small, which may reduce the Goss nuclei in the primary recrystallized structure and deteriorate the magnetic properties. On the other hand, if the soaking temperature is more than 1200°C and/or the soaking time is more than 120 seconds, the grain size after the intermediate annealing becomes too large, and it is difficult to obtain a uniform grain primary recrystallized structure.
  • the atmosphere during soaking in the intermediate annealing is preferably an oxidizing atmosphere containing an inert gas such as nitrogen and hydrogen, from the viewpoint of controlling the desiliconization layer and oxide layer formed on the surface layer of the steel sheet after the intermediate annealing, and the oxygen potential P H2O /P H2 of the atmospheric gas is preferably in the range of 0.01 to 1.0. If P H2O /P H2 is less than 0.01, the desiliconization layer is not formed on the surface of the steel sheet after the intermediate annealing or is too thin, resulting in poor formation of a forsterite film in the final annealing.
  • an inert gas such as nitrogen and hydrogen
  • the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention requires that at least one of the hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing steps described above be performed.
  • the cold-rolled sheet having the final thickness is subjected to decarburization annealing, which also serves as primary recrystallization annealing.
  • the decarburization temperature for the decarburization annealing is preferably in the range of 750 to 950°C and the decarburization time is in the range of 80 to 200 seconds. If the decarburization temperature is less than 750°C and/or the decarburization time is less than 80 seconds, there is a risk that decarburization will be insufficient, or that the grain size of the primary recrystallized grains will be too small, resulting in an excessive driving force for secondary recrystallization and a decrease in the degree of accumulation in the Goss orientation after secondary recrystallization.
  • the decarburization temperature exceeds 950°C and/or the decarburization time exceeds 200 seconds, there is a risk that the grain size of the primary recrystallized grains will become too large, which may in turn inhibit secondary recrystallization.
  • the decarburization atmosphere in the above decarburization annealing is preferably a wet hydrogen atmosphere such as hydrogen alone or a mixed gas of hydrogen and an inert gas such as nitrogen or argon, from the viewpoint of promoting the decarburization reaction and forming a good internal oxide layer, and the oxygen potential P H2O /P H2 of the atmospheric gas is preferably in the range of 0.1 to 0.8. If P H2O /P H2 is less than 0.1, there is a risk that decarburization will be insufficient and the magnetic properties of the product will deteriorate due to magnetic aging.
  • the above decarburization annealing conditions are preferably controlled so that the oxygen weight (per both sides) of the steel sheet surface after decarburization annealing is in the range of 0.70 to 1.50 g/m 2. If the oxygen weight is less than 0.70 g/m 2 , the thickness of the forsterite coating formed by the finish annealing is too thin, and it is easily broken by external stress, and there is a risk of the coating adhesion being deteriorated. On the other hand, if the oxygen weight exceeds 1.50 g/m 2 , the thickness of the forsterite coating becomes too thick, and there is a risk of defects such as point-like peeling occurring. More preferably, it is in the range of 0.75 to 1.35 g/m 2.
  • the oxygen weight is a value obtained by measuring the oxygen content of the entire thickness of the steel sheet after decarburization annealing according to JIS G 1239:2014 (Iron and steel - Oxygen determination method - Inert gas dissolution - Infrared absorption method), and converting the obtained total oxygen amount into the oxygen amount per unit surface area of the steel sheet (both sides).
  • what is important in the present invention is to create an oxygen weight prediction model using actual data of manufacturing conditions, preferably over the past few years, and to set decarburization annealing conditions based on at least the above-mentioned steel material composition and annealing conditions before final cold rolling, so that the oxygen weight of the steel sheet surface after decarburization annealing, which is the object of control, is within a predetermined range, using the oxygen weight prediction model.
  • the above-mentioned final cold rolling refers to cold rolling for rolling to a final sheet thickness.
  • the above-mentioned annealing conditions before the final cold rolling refer to the conditions of hot-rolled sheet annealing when the annealing performed in the process before the above-mentioned final cold rolling is only hot-rolled sheet annealing, or the conditions of intermediate annealing when only intermediate annealing or both hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing are performed. say.
  • the oxygen weight prediction model is preferably created by multiple regression analysis or machine learning using actual data on manufacturing conditions over the past few years, with at least three explanatory variables being the aforementioned steel material composition, the annealing conditions before final cold rolling, and the decarburization annealing conditions, and the oxygen weight corresponding to these manufacturing conditions being the objective variable.
  • explanatory variables being the aforementioned steel material composition, the annealing conditions before final cold rolling, and the decarburization annealing conditions, and the oxygen weight corresponding to these manufacturing conditions being the objective variable.
  • methods other than those described above may also be used.
  • the explanatory variables in the annealing conditions before the final cold rolling and the decarburization annealing conditions used in creating the oxygen weight prediction model have a large effect on the oxygen weight of the steel sheet surface after decarburization annealing.
  • manufacturing conditions other than those mentioned above may be added to the explanatory variables in order to further improve the accuracy of the oxygen weight prediction model.
  • the machine learning algorithm used to create the oxygen unit weight prediction model is not particularly limited, but may be, for example, a random forest or a neural network.
  • an annealing separator mainly made of MgO is applied to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing, dried, and then finish annealing is performed to induce secondary recrystallization and form a forsterite film.
  • mainly made of MgO means that the MgO content of the entire annealing separator exceeds 50 mass%.
  • the steel sheet is then pickled to remove any unreacted annealing separator, and if necessary, is subjected to flattening annealing, which also serves to straighten the shape of the steel sheet, or is coated with an insulating coating or subjected to magnetic domain refining processing to produce the finished sheet.
  • the explanatory variables used to create the prediction model were set to four levels: using only actual data on decarburization annealing conditions over the past two years (Level 1), using two actual data on the steel material composition and decarburization annealing conditions over the past two years (Level 2), using two actual data on the annealing conditions before final cold rolling and the decarburization annealing conditions over the past two years (Level 3), and using three actual data on the steel material composition, annealing conditions before final cold rolling, and decarburization annealing conditions over the past two years (Level 4).
  • steel materials having the four types of component compositions shown in Table 1 were hot rolled, annealed under the conditions shown in Table 1 (soaking temperature, soaking time, P H2O /P H2 of atmospheric gas during soaking), and cold rolled once (without intermediate annealing) to obtain cold rolled sheets with a final thickness of 0.23 mm.
  • decarburization annealing which also served as primary recrystallization annealing, was performed under the conditions shown in Table 1 (decarburization temperature, decarburization time, P H2O /P H2 of atmospheric gas during decarburization), and the oxygen weight of the steel sheet surface after the decarburization annealing was measured in accordance with JIS G 1239:2014 and compared with the oxygen weight predicted by a prediction model created using the explanatory variables of levels 1 to 4 described above.
  • a prediction model for oxygen weight was created using a neural network, a machine learning tool, with the steel material composition over the past two years, the annealing conditions before final cold rolling, and the actual data on decarburization annealing conditions as explanatory variables, and the oxygen weight after decarburization annealing as the objective variable.
  • steel materials having various component compositions shown in Table 2 were hot rolled and subjected to hot-rolled sheet annealing at a soaking temperature of 1000°C and a soaking time of 60 s in an atmosphere of P H2O /P H2 : 0.30, and then a first cold rolling was performed to obtain an intermediate sheet thickness, and intermediate annealing was performed under the conditions shown in Table 2 (soaking temperature, soaking time, and P H2O /P H2 of atmospheric gas during soaking), and then a second cold rolling was performed to obtain a cold-rolled sheet with a final sheet thickness of 0.23 mm.
  • the cold-rolled sheet was subjected to decarburization annealing, which also served as primary recrystallization annealing.
  • the conditions of the decarburization annealing were two conditions, as shown in Table 2: a case where the decarburization temperature x decarburization time was set to 840°C x 120s, and the oxygen potential P H2O /P H2 of the atmospheric gas during decarburization was uniformly set to 0.50 (Comparative Example), and a case where the decarburization temperature x decarburization time was set to 840°C x 120s, and the oxygen potential P H2O /P H2 of the atmospheric gas during decarburization was set to an oxygen weight of 0.90 g/m 2 using the oxygen weight prediction model created above (Invention Example). Thereafter, the oxygen weight of the steel sheet after the decarburization annealing was measured in accordance with JIS G 1239:2014.
  • an annealing separator containing 100 parts by mass of MgO and 2.0 parts by mass of TiO2 was applied in a slurry form to the surface of the steel sheet after the decarburization annealing and dried, and then secondary recrystallization was completed under conditions of 850°C x 50 hours, followed by finish annealing for purification treatment under conditions of 1200°C x 5 hours.
  • unreacted annealing separator was removed from the steel sheet after the finish annealing, and an insulating coating mainly made of phosphate was applied, followed by flattening annealing at 850°C x 1 minute to bake the coating and correct the shape, to produce a product sheet.
  • test pieces were taken from the above product plates to evaluate the coating characteristics (uniformity, adhesion) and magnetic properties (magnetic flux density B8 , iron loss W17 /50 ).
  • the uniformity of the coating was evaluated by visually observing the appearance of the coating, and was evaluated as ⁇ if it was uniform, ⁇ if it was slightly non-uniform, and ⁇ if it was non-uniform.
  • the adhesion of the coating was evaluated by wrapping each product plate around a round bar of various diameters and measuring the minimum diameter at which the coating did not peel off ("bending peeling diameter").
  • the magnetic flux density B8 and iron loss W17 /50 were measured in accordance with JIS C 2556:2015.

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Abstract

方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するときに用いる脱炭焼鈍後の酸素目付量を予測するモデルを、少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを説明変数とし、これらの説明変数に対応する目的変数を脱炭焼鈍後の酸素目付量として作成する。また、上記で作成した酸素目付量予測モデルを用いて脱炭焼鈍後の酸素目付量が目標の値となるよう脱炭焼鈍条件を設定し、方向性電磁鋼板を製造する。

Description

脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルとその作成方法ならびに方向性電磁鋼板の製造方法
　本発明は、方向性電磁鋼板の被膜特性や磁気特性に大きな影響を及ぼす脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を予測するモデルと、そのモデルを作成する方法、ならびに、上記予測モデルを用いた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主に変圧器の鉄心等に用いられる軟磁性材料であり、磁気特性に優れること、具体的には、鉄損が低くかつ磁束密度が高いことが強く求められている。このような方向性電磁鋼板は、一般的に、ＭｎＳ、ＭｎＳｅおよびＡｌＮ等のインヒビターを形成する成分を含む鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚の冷延板とし、該冷延板を脱炭焼鈍した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施すことによって製造されている。なお、近年では、インヒビターを用いずに二次再結晶を発現させる方向性電磁鋼板の製造技術も開発・実用化されている。
　上記仕上焼鈍では、鋼板をコイル状に巻き取った状態で焼鈍するため、鋼板同士の焼き付きを防止する目的で、脱炭焼鈍を施した鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布することが一般的に行われている。上記ＭｇＯには、上記した焼鈍分離剤としての役割のほか、脱炭焼鈍の際、鋼板表面に形成されるＳｉＯ２を主体とする酸化被膜と反応してフォルステライト被膜を形成する役割を有する。このフォルステライト被膜は、鋼板表面に絶縁性を付与するほか、被膜の熱膨張率が低いことを利用して鋼板表面に引張応力を付与することで、鉄損の低減にも寄与する。
　上記のフォルステライト被膜は、以下のようにして形成される。まず、冷間圧延によって最終板厚とした冷延板に脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍により、鋼板中のＣが、製品板の磁気時効を防止することができる０．００３ｍａｓｓ％以下まで低減されるとともに、鋼板表面にＳｉＯ２を主体とする酸化被膜が形成される。その後、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、高温で仕上焼鈍を施すが、この際、以下の反応式に従って、フォルステライト被膜が形成される。
　ＳｉＯ２＋２ＭｇＯ→Ｍｇ２ＳｉＯ４
　このように、フォルステライト被膜は、脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成されるＳｉＯ２を主体とする酸化被膜を一方の原料として形成される。従って、被膜特性に優れたフォルステライト被膜を形成するためには、この酸化被膜の量を適正範囲に制御する必要がある。なお、上記酸化被膜の量は、鋼板表面の酸素量とほぼ比例関係にあるため、以降「酸素目付量」で代替する。
　ところで、フォルステライト被膜の形成挙動は、ＭｎＳ、ＭｎＳｅおよびＡｌＮ等のインヒビターの形成にも多大な影響を及ぼす。また、フォルステライト被膜は、二次再結晶が完了して不要となったインヒビターを中に取り込み、鋼板自体を純化することによっても、磁気特性の改善に寄与することが知られている。従って、優れた被膜特性、すなわち、均一性や密着性に優れたフォルステライト被膜を形成することは、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する上で極めて重要である。
　被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する方法については、多くの技術が開示されている。例えば、特許文献１には、鋼素材中のＳｂおよびＣｕのいずれか一方または両方とＣｒとを所定の関係を満たして含有させ、鋼板表面に密着性に優れた酸化被膜を形成することで磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する技術が開示されている。また、特許文献２には、最終冷間圧延前の脱珪層の深さを所定の範囲に制御することで、鉄損低減を図りながら、コイル全体に亘って表面性状が均一な方向性電磁鋼板を製造する技術が開示されている。
特開２００３－１９３１３４号公報 特開平１１－１５２５１７号公報
　上記の従来技術を適用することで、ある程度の被膜特性の改善効果が得られる。しかし、発明者らの調査によれば、上記技術を適用しても依然として脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量のバラつきに起因した被膜特性の劣化や磁気特性の劣化が散見されていた。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、被膜特性、ひいては磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造するための、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を予測するモデルを提供するとともに、その作成方法ならびに上記モデルを用いた方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向け、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量が変動する原因に着目して鋭意検討を重ねた。酸素目付量は、脱炭焼鈍条件だけでなく、鋼素材の成分や、脱炭焼鈍工程以前の製造条件等、様々な要因によっても変化するが、前述した先行技術では、これらの条件のうち、いずれか１つの製造条件を特定して酸素目付量を制御していた。しかし、本来であれば、上記のすべての製造条件を特定して、酸素目付量を制御する必要があると考えられる。そこで、本発明では、上記の複数の製造条件を説明変数とし、それらの製造条件に対応する酸素目付量を目的変数とした酸素目付量予測モデルを作成することを検討した。その結果、高い精度の酸素目付量予測モデルを作成するためには、上記説明変数として少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを用いることが重要であること、そして、上記の酸素目付量予測モデルを用いて脱炭焼鈍条件を設定することで、酸素目付量のバラつきを著しく低減し、ひいては被膜特性や磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造できることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するときに用いる脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルであって（ただし、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を必須とする）、少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを説明変数とし、これらの説明変数に対応する目標変数を脱炭焼鈍後の酸素目付量とすることを特徴とする酸素目付量予測モデルである。ここで、上記最終冷間圧延とは、最終板厚に圧延する冷間圧延のことを、また上記最終冷間圧延前の焼鈍とは、最終冷間圧延より前の工程で行う焼鈍が熱延板焼鈍のみの場合は熱延板焼鈍、中間焼鈍のみあるいは熱延板焼鈍と中間焼鈍の両方の場合は中間焼鈍のことをいう。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の酸素目付量予測モデルは、上記鋼素材成分として少なくともＣ、Ｓｉ、ＭｎおよびＳｂの濃度を、上記最終冷間圧延前の焼鈍条件として少なくとも均熱温度、均熱時間および均熱時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、上記脱炭焼鈍条件として少なくとも脱炭温度、脱炭時間および脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を説明変数に用いることを特徴とする。
　また、本発明は、方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するときに用いる脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルの作成方法であって（ただし、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を必須とする）、少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを説明変数とし、これらの説明変数に対応する目標変数を脱炭焼鈍後の酸素目付量として酸素目付量を予測するモデルを作成することを特徴とする酸素目付量予測モデルの作成方法を提案する。ここで、上記最終冷間圧延とは、最終板厚に圧延する冷間圧延のことを、また上記最終冷間圧延前の焼鈍とは、最終冷間圧延より前の工程で行う焼鈍が熱延板焼鈍のみの場合は熱延板焼鈍、中間焼鈍のみあるいは熱延板焼鈍と中間焼鈍の両方の場合は中間焼鈍のことをいう。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の酸素目付量予測モデルの作成方法は、上記鋼素材成分として少なくともＣ、Ｓｉ、ＭｎおよびＳｂの濃度を、上記最終冷間圧延前の焼鈍条件として少なくとも均熱温度、均熱時間および均熱時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、上記脱炭焼鈍条件として少なくとも脱炭温度、脱炭時間および脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を説明変数に用いることを特徴とする。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の酸素目付量予測モデルの作成方法は、上記酸素目付量予測モデルの作成を、重回帰分析または機械学習によって行うことを特徴とする。
　また、本発明は、方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において（ただし、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を必須とする）、上記に記載の酸素目付量予測モデルを用いて、少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件に基づいて、脱炭焼鈍後の酸素目付量が目標の値となるよう脱炭焼鈍条件を設定することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明によれば、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を適正範囲に制御し、かつ、そのバラつきを著しく低減することができるので、被膜特性、ひいては磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となる。
　まず、本発明の基本的な技術思想について説明する。
　前述したように、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸化被膜の量、すなわち、酸素目付量は、脱炭焼鈍条件だけでなく、出発材料である鋼素材の成分組成や、脱炭焼鈍工程以前の製造条件等、様々な条件によっても変化すると考えられる。例えば、脱炭焼鈍条件の影響については、脱炭焼鈍温度（脱炭温度）が高いと、酸素の拡散が促進されるため、酸素目付量は多くなる。脱炭焼鈍時間（脱炭時間）が長い場合や、脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が高い場合も同様である。
　また、鋼素材の成分組成の影響については、Ｃ濃度が高いと、脱炭によって消費される酸素が多くなるため酸素目付量は少なくなる。逆に、Ｓｉ濃度が高いと、Ｓｉの鋼板表面への拡散量が多くなり、Ｓｉ酸化物が増えるため、酸素目付量は多くなる。Ｍｎ濃度が高いときも、高次酸化物である（Ｆｅ，Ｍｎ）２ＳｉＯ４等の形成が促進されるため、酸素目付量は多くなる。一方、Ｓｂ濃度が高いと、Ｓｂの表面偏析によって酸素の拡散が抑制されるため、酸素目付量は少なくなる。
　また、冷間圧延よりも前に行われる焼鈍工程では、鋼板表層に脱珪層が形成される。脱珪層は、脱炭焼鈍時の初期酸化を抑制し、酸素目付量の過剰な増加を防止する効果がある。さらに、焼鈍温度が高いと、上記脱珪層が厚くなるため、酸素目付量は少なくなる。焼鈍時間が長い場合や、雰囲気ガスの酸素ポテンシャル（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）が高い場合も同様である。特に、上記の傾向は、最終冷間圧延（最終板厚とする冷間圧延）に近い焼鈍において顕著である。
　上記のように、脱炭焼鈍で鋼板表面に形成される酸化被膜の量（酸素目付量）には、数多くの製造条件が影響する。ところが、前述したように、従来技術では、それらの製造条件のうち、いずれか１つの製造条件を特定して酸素目付量を制御していた。しかし、本来であれば、すべての製造条件を考慮して、酸素目付量を制御しなければならないと考えられる。
　そこで、本発明では、それら数多くの製造条件を説明変数とし、それらの製造条件に対応する酸素目付量を目的変数として重回帰分析または機械学習することによって、酸素目付量を予測するモデルを作成し、脱炭焼鈍後の酸素目付量の予測精度を調査した。その結果、数多くの製造条件のうち少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを説明変数として用いることで、高い精度の酸素目付量予測モデルが得られることがわかった。そして、この予測モデルを用いて、少なくとも鋼素材成分と最終冷間圧延前の焼鈍条件に基づいて脱炭焼鈍条件を設定することで、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量を所定の範囲内に制御でき、かつ、バラつきも著しく低減することができるので、被膜特性や磁気特性に優れる方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となることを見出し、本発明を完成させた。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材の好ましい成分組成について説明する。
Ｃ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％
　Ｃは、鋼板の集合組織を改善するために重要な成分であるが、含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、上記改善効果が十分に得られない。一方、Ｃが０．１ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍で磁気時効を起こさない０．００３ｍａｓｓ％以下に低減することが困難となる。よって、Ｃは０．０１～０．１ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。より好ましくは０．０２～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の比抵抗を高めて、渦電流損を低減するのに有効な成分である。しかし、Ｓｉの含有量が２．０ｍａｓｓ％に満たないと、上記効果が十分に得られず、一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延性が著しく低下する。よって、Ｓｉは２．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは２．５～４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、Ｓｉと同様、鋼の比抵抗を高めて、渦電流損を低減する効果がある他、熱間圧延性を改善する効果がある。しかし、Ｍｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、上記効果が十分に得られず、一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶後にγ変態を誘起し、磁気特性に悪影響を及ぼす。よって、Ｍｎは０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１～０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
　上記Ｃ，ＳｉおよびＭｎ以外の成分は、二次再結晶を発現させるために、ＡｌＮやＭｎＳ，ＭｎＳｅ等のインヒビターを用いる場合と、用いない場合とで異なる。
　二次再結晶を発現させるためにインヒビターを用いる場合で、インヒビターとしてＡｌＮを用いるときは、Ａｌ：０．０１０～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００５～０．０１ｍａｓｓ％を含有するのが好ましい。一方、インヒビターとしてＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを用いるときは、前述したＭｎに加えてさらにＳ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％および／またはＳｅ：０．００５～０．０３ｍａｓｓ％を含有するのが好ましい。なお、上記インヒビターは単独で用いてもよいし、複合して用いてもよい。
　一方、二次再結晶させるためにインヒビターを用いない場合は、インヒビター形成成分であるＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは極力低減するのが好ましい。具体的には、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％未満、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％未満およびＳｅ：０．００５ｍａｓｓ％未満であるのが好ましい。
　また、本発明に用いる鋼素材は、上記した成分以外に、磁気特性の改善を目的として、Ｂ：０．０００１～０．００５ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００１～０．０５ｍａｓｓ％のうちのいずれか１種以上を含有してもよい。
　本発明に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、実質的にＦｅおよび不可避的不純物である。
　なお、上記に説明した鋼素材成分のうち、必須の成分であるＣ、ＳｉおよびＭｎの含有量は、前述したように、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量に大きく影響するため、予測モデルの作成に用いる説明変数として必須である。また、上記に説明した任意の添加元素のうち、特にＳｂは、焼鈍時に鋼板表面に偏析して酸素の拡散を抑制し、脱炭焼鈍後の酸素目付量に大きく影響する元素である。そのため、Ｓｂは任意の添加元素であるが、意図的に添加していない場合（不可避的不純物として含有している場合）でも、脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルの作成に用いる必須の説明変数とする必要がある。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　まず、上記に説明した本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を熱間圧延して熱延板とし、該熱延板に必要に応じて熱延板焼鈍を施す。ここで、上記熱延板焼鈍の条件は、均熱温度：８００～１１５０℃、均熱時間：２０～１２０ｓの範囲とするのが好ましい。熱延板焼鈍の均熱温度が８００℃および／または均熱時間が２０ｓに満たないと、熱間圧延で形成されたバンド組織が残存し、整粒の一次再結晶組織が得られず、二次再結晶時の粒成長が阻害される虞がある。一方、熱延板焼鈍の均熱温度が１１５０℃および／または均熱時間が１２０ｓを超えると、熱延板焼鈍後の粒径が大きくなり過ぎ、やはり整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。
　また、上記熱延板焼鈍における均熱時の雰囲気は、熱延板焼鈍後の鋼板表層に脱炭層を形成することによって、仕上焼鈍時に先鋭なＧｏｓｓ方位の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる観点から、不活性ガスを主体とする酸化性雰囲気とし、その雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．１～１．０の範囲とするのが好ましい。ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が、０．１未満では脱炭層の形成が促進されず、製品の磁気特性が劣位となり、一方、１．０を超えると鋼板表層に多量の酸化物が形成されて、脱スケールが困難となり、続く冷間圧延における圧延負荷が増大して生産性の低下につながる。
　次いで、上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の熱延板は、酸洗等で脱スケールした後、１回の冷間圧延、または、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚（製品板厚）の冷延板とする。なお、上記中間焼鈍を行う場合、その条件は、均熱温度：９００～１２００℃、均熱時間：２０～１２０ｓの範囲とするのが好ましい。中間焼鈍の均熱温度が９００℃および／または均熱時間が２０ｓに満たないと、中間焼鈍後の粒径が小さ過ぎて、一次再結晶組織におけるＧｏｓｓ核が減少し、磁気特性が劣化する虞がある。一方、均熱温度が１２００℃および／または均熱時間が１２０ｓを超えると、中間焼鈍後の粒径が大きくなり過ぎ、やはり整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。
　また、上記中間焼鈍における均熱時の雰囲気は、中間焼鈍後の鋼板表層に形成される脱珪層および酸化物層を制御する観点から、窒素などの不活性ガスと水素を含有する酸化性雰囲気とし、その雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．０１～１．０の範囲とするのが好ましい。ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が、０．０１未満では、中間焼鈍後の鋼板表面に脱珪層が形成されないか、薄くなり過ぎて、仕上焼鈍におけるフォルステライト被膜の形成不良をもたらす。一方、１．０を超えると、中間焼鈍後の鋼板表面に多量の酸化物が形成されるため、酸洗等で除去することが困難となり、続く冷間圧延における圧延負荷の増大や鋼板表面性状の劣化を引き起こし、生産性の低下を招く。
　なお、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記に説明した熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を行うことを必須とする。
　次いで、最終板厚とした上記冷延板には、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。上記脱炭焼鈍の脱炭温度は７５０～９５０℃、脱炭時間は８０～２００ｓの範囲とするのが好ましい。脱炭温度が７５０℃および／または脱炭時間が８０ｓに満たないと、脱炭不足となったり、一次再結晶粒の粒径が小さ過ぎて、二次再結晶の駆動力が過剰となり、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位への集積度が低下したりする虞がある。一方、脱炭温度が９５０℃および／または脱炭時間が２００ｓを超えると、一次再結晶粒の粒径が大きくなり過ぎ、却って二次再結晶が抑制される虞がある。
　また、上記脱炭焼鈍における脱炭時の雰囲気は、脱炭反応を促進したり、良好な内部酸化層を形成したりする観点から、水素単独または窒素・アルゴンなどの不活性ガスと水素の混合ガス等の湿水素雰囲気とし、その雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２は０．１～０．８の範囲とするのが好ましい。ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が、０．１未満では、脱炭が不足して磁気時効による製品の磁気特性の劣化を招く虞がある。一方、０．８を超えると、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量が過剰となり、仕上焼鈍時に形成されるフォルステライト被膜が厚くなり過ぎ、点状剥離等の欠陥を引き起こす可能性がある。
　なお、上記脱炭焼鈍条件は、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量（両面あたり）が０７０～１．５０ｇ／ｍ２の範囲となるよう制御するのが好ましい。酸素目付量が０．７０ｇ／ｍ２に満たないと、仕上焼鈍で形成されるフォルステライト被膜の膜厚が薄過ぎて、外部応力によって破壊されやすくなり、被膜密着性が劣化する虞がある。一方、酸素目付量が１．５０ｇ／ｍ２を超えると、フォルステライト被膜の膜厚が厚くなり過ぎ、点状剥離等の欠陥を起こす虞がある。より好ましくは０．７５～１．３５ｇ／ｍ２の範囲である。ここで、上記酸素目付量は、脱炭焼鈍後の鋼板全板厚の酸素含有量をＪＩＳ　Ｇ　１２３９：２０１４（鉄及び鋼－酸素定量方法－不活性ガス溶解－赤外線吸収法）によって測定し、得られた全酸素量を鋼板の単位表面積あたり（両面）の酸素量に換算した値である。
　ここで、本発明において重要なことは、好ましくは過去数年間に亘る製造条件の実績データを用いて酸素目付量予測モデルを作成するとともに、その酸素目付量予測モデルを用いて、制御対象である脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量が所定の範囲内となるように、少なくとも前述した鋼素材成分と、最終冷間圧延前の焼鈍条件とに基づいて、脱炭焼鈍条件を設定することである。ここで、上記最終冷間圧延とは、最終板厚に圧延する冷間圧延のことをいう。また、上記最終冷間圧延前の焼鈍条件は、上記最終冷間圧延より前の工程で行う焼鈍が、熱延板焼鈍のみである場合は熱延板焼鈍の条件、中間焼鈍のみの場合または熱延板焼鈍と中間焼鈍の両方を行う場合は中間焼鈍の条件のことをいう。
いう。
　また、上記酸素目付量予測モデルは、過去数年間に亘る製造条件の実績データのうち、少なくとも前述した鋼素材成分に加えて、最終冷間圧延前の焼鈍条件と、脱炭焼鈍条件の３つを説明変数とし、これらの製造条件に対応する酸素目付量を目的変数として重回帰分析または機械学習によって作成するのが好ましい。ただし、上記以外の方法を用いてもよい。
　ここで、上記酸素目付量予測モデルの作成に用いる最終冷間圧延前の焼鈍条件と脱炭焼鈍条件における説明変数は、脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量に及ぼす影響が大きいものであることが重要である。具体的には、上記最終冷間圧延前の焼鈍条件については少なくとも均熱温度、均熱時間および均熱時の雰囲気の酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、また、上記脱炭焼鈍条件については少なくとも脱炭温度、脱炭時間および脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、酸素目付量予測モデルの説明変数とすることが必要である。なお、酸素目付量予測モデルのさらなる精度向上を目的として、上記以外の製造条件を説明変数に加えてもよいことは勿論である。
　また、上記酸素目付量予測モデルの作成に用いる機械学習のアルゴリズムについては、特に限定しないが、例えば、ランダムフォレストを用いてもよいし、ニューラルネットワークを用いてもよい。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布・乾燥した後、仕上焼鈍を施して二次再結晶を発現させるとともに、フォルステライト被膜を形成させる。なお、上記「ＭｇＯを主剤とする」とは、焼鈍分離剤全体に占めるＭｇＯの含有量が５０ｍａｓｓ％超えであることをいう。
　上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を酸洗等で除去した後、必要に応じて鋼板の形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施したり、絶縁被膜を被成したり、磁区細分化処理を施したりして製品板とする。
　過去２年間に亘る方向性電磁鋼板の製造条件の実績データを説明変数とし、脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量を目的変数として、機械学習ツールの一つであるランダムフォレストを用いて脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量の予測モデルを作成した。この際、予測モデルの作成に用いる説明変数は、過去２年間に亘る脱炭焼鈍条件の実績データのみを用いる（水準１）、過去２年間に亘る鋼素材成分と、脱炭焼鈍条件の２つの実績データを用いる（水準２）、過去２年間に亘る最終冷間圧延前の焼鈍条件と、脱炭焼鈍条件の２つの実績データを用いる（水準３）、および、過去２年間に亘る鋼素材成分と、最終冷間圧延前の焼鈍条件と、脱炭焼鈍条件の３つの実績データを用いる（水準４）の４水準とした。
　次いで、表１に示した４種類の成分組成を有する鋼素材（スラブ）を熱間圧延し、表１に示した条件（均熱温度、均熱時間、均熱時の雰囲気ガスのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）で熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延（中間焼鈍なし）をして最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。その後、表１に示した条件（脱炭温度、脱炭時間、脱炭時の雰囲気ガスのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）で一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面の酸素目付量をＪＩＳ　Ｇ　１２３９：２０１４に準じて測定するとともに、前述した水準１～４の説明変数を用いて作成した予測モデルで予測した酸素目付量と比較した。
　上記の結果を表１に併記した。この結果から、少なくとも鋼素材成分と、最終冷間圧延前の焼鈍条件と、脱炭焼鈍条件の３つの実績データを用いて作成した本発明の酸素目付量予測モデル（水準４）では、酸素目付量の予測値に対する実測値の乖離が±３％以下に収まっており、脱炭焼鈍後の酸素目付量を精度よく予測できていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　過去２年間に亘る鋼素材成分と、最終冷間圧延前の焼鈍条件と、脱炭焼鈍条件の実績データを説明変数とし、脱炭焼鈍後の酸素目付量を目的変数として、機械学習ツールの一つであるニューラルネットワークを用いて酸素目付量の予測モデルを作成した。
　次いで、表２に示した種々の成分組成を有する鋼素材（スラブ）を熱間圧延し、ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２：０．３０の雰囲気下で、均熱温度：１０００℃×均熱時間：６０ｓの熱延板焼鈍を施した後、１回目の冷間圧延で中間板厚とし、表２に示す条件（均熱温度、均熱時間、均熱時の雰囲気ガスのＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）で中間焼鈍を施した後、２回目の冷間圧延で最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板に一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。この際、上記脱炭焼鈍の条件は、表２に示すように、脱炭温度×脱炭時間を８４０℃×１２０ｓ、脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を０．５０に一律に設定した場合（比較例）と、脱炭温度×脱炭時間を８４０℃×１２０ｓに一律に設定し、脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、上記で作成した酸素目付量予測モデルを用いて、酸素目付量が０．９０ｇ／ｍ２となるように設定した場合（発明例）の２条件とした。その後、上記脱炭焼鈍後の鋼板の酸素目付量をＪＩＳ　Ｇ　１２３９：２０１４に準じて測定した。
　次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面にＭｇＯ：１００質量部に対して、ＴｉＯ２：２．０質量部を添加した焼鈍分離剤をスラリー状にして塗布・乾燥した後、８５０℃×５０ｈｒの条件で二次再結晶を完了させた後、引き続き１２００℃×５ｈｒの条件で純化処理する仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板から、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩を主体とする絶縁被膜を塗布し、８５０℃×１ｍｉｎの条件で被膜の焼き付けと形状矯正を兼ねた平坦化焼鈍を施し、製品板とした。
　次いで、上記製品板から、試験片を採取し、被膜特性（均一性、密着性）および磁気特性（磁束密度Ｂ８、鉄損Ｗ１７／５０）を評価した。具体的には、被膜の均一性は、被膜外観を目視観察し、均一であれば○、やや不均一であれば△、不均一であれば×と評価した。また、被膜の密着性は、各製品板を種々の直径の丸棒に巻き付け、被膜が剥離しない最小の直径（「曲げ剥離径」）で評価した。また、磁束密度Ｂ８と鉄損Ｗ１７／５０は、ＪＩＳ　Ｃ　２５５６：２０１５に準じて測定した。
　上記の測定結果を表２に併記した。この結果から、本発明の酸素目付量予測モデルを適用した場合には、酸素目付量のバラツキが著しく低減している。その結果、被膜特性および磁気特性のバラツキも大きく低減し、すべての鋼板で磁束密度の最大値と最小値の差ΔＢ８＝０．００５Ｔ、鉄損の最大値と最値小の差ΔＷ１７／５０＝０．０６２Ｗ／ｋｇが得られている。これに対して、本発明の酸素目付量予測モデルを適用しなかった場合には、たまたま予測モデルで求めた酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２が比較例の設定値０．５０に近いＮｏ．６，１０の鋼板では、良好な被膜特性と磁気特性が得られている。しかし、全体として見ると、被膜特性と磁気特性のバラツキが大きく（ΔＢ８＝０．１７３Ｔ、ΔＷ１７／５０＝０．３８３Ｗ／ｋｇ）、優れた被膜特性と磁気特性を有する鋼板を安定して得られていないことがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 

Claims (6)

  1. 方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するときに用いる脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルであって（ただし、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を必須とする）、
    少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを説明変数とし、これらの説明変数に対応する目標変数を脱炭焼鈍後の酸素目付量とすることを特徴とする酸素目付量予測モデル。ここで、上記最終冷間圧延とは、最終板厚に圧延する冷間圧延のことを、また上記最終冷間圧延前の焼鈍とは、最終冷間圧延より前の工程で行う焼鈍が熱延板焼鈍のみの場合は熱延板焼鈍、中間焼鈍のみあるいは熱延板焼鈍と中間焼鈍の両方の場合は中間焼鈍のことをいう。
  2. 上記鋼素材成分として少なくともＣ、Ｓｉ、ＭｎおよびＳｂの濃度を、
    上記最終冷間圧延前の焼鈍条件として少なくとも均熱温度、均熱時間および均熱時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、
    上記脱炭焼鈍条件として少なくとも脱炭温度、脱炭時間および脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を説明変数に用いることを特徴とする請求項１に記載の酸素目付量予測モデル。
  3. 方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するときに用いる脱炭焼鈍後の酸素目付量予測モデルの作成方法であって（ただし、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を必須とする）、
    少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件および脱炭焼鈍条件の３つを説明変数とし、これらの説明変数に対応する目標変数を脱炭焼鈍後の酸素目付量として脱炭焼鈍後の酸素目付量を予測するモデルを作成することを特徴とする酸素目付量予測モデルの作成方法。ここで、上記最終冷間圧延とは、最終板厚に圧延する冷間圧延のことを、また上記最終冷間圧延前の焼鈍とは、最終冷間圧延より前の工程で行う焼鈍が熱延板焼鈍のみの場合は熱延板焼鈍、中間焼鈍のみあるいは熱延板焼鈍と中間焼鈍の両方の場合は中間焼鈍のことをいう。
  4. 上記鋼素材成分として少なくともＣ、Ｓｉ、ＭｎおよびＳｂの濃度を、
    上記最終冷間圧延前の焼鈍条件として少なくとも均熱温度、均熱時間および均熱時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を、
    上記脱炭焼鈍条件として少なくとも脱炭温度、脱炭時間および脱炭時の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルＰＨ２Ｏ／ＰＨ２を説明変数に用いることを特徴とする請求項３に記載の酸素目付量予測モデルの作成方法。
  5. 上記酸素目付量予測モデルの作成を、重回帰分析または機械学習によって行うことを特徴とする請求項３または４に記載の酸素目付量予測モデルの作成方法。
  6. 方向性電磁鋼板用の鋼素材を熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延し、脱炭焼鈍し、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において（ただし、上記熱延板焼鈍および中間焼鈍のうちの少なくとも１の焼鈍を必須とする）、上記請求項１または２に記載の酸素目付量予測モデルを用いて、少なくとも鋼素材成分、最終冷間圧延前の焼鈍条件に基づいて、脱炭焼鈍後の酸素目付量が目標の値となるよう脱炭焼鈍条件を設定することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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