CN108982336B - 实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统，它的磁轭由水平磁轭部分、左侧竖直磁轭部分和右侧竖直磁轭部分一体成型构成，水平磁轭部分上缠绕有磁轭体导线，所述直流稳压电源用于给磁轭体导线供电，左侧竖直磁轭部分和右侧竖直磁轭部分内侧及水平磁轭部分顶部形成的区域为样品放置区，取向硅钢样品能置于样品放置区中，磁流体盘置于取向硅钢样品上部，外接电源的电源输出端连接稳压器的输入端，稳压器的输出端连接磁流体盘的环形导线，磁流体盘提供沿取向硅钢样品法向的磁场，磁轭提供沿取向硅钢样品轧向的磁场。本发明能通过粉纹法实现取向硅钢晶粒和磁畴的同时观测。

Description

实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统及方法

技术领域

本发明涉及钢铁冶炼技术领域，具体地指一种实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统及方法。

背景技术

取向硅钢片用做变压器铁心，是电力、电子和军事工业中不可缺少的重要软磁合金。随着国民经济的发展，大批新建或改造电网项目实施，对取向硅钢的需求日益增加，随着能源问题日益突出，市场对低损耗的高端取向硅钢需求日益强烈。取向硅钢铁损主要由磁滞损耗、经典涡流损耗和异常涡流损耗三部分组成，其中磁滞损耗主要取决于取向度，厚度相同情况下经典涡流损耗主要与晶粒尺寸有关，异常涡流损耗主要取决于主畴宽度，可见，通过观测材料的晶粒尺寸和磁畴结构就可以分析影响取向硅钢铁损的内在原因。

取向硅钢的晶粒尺寸较大，通常为毫米级，常用的观测方法是：取向硅钢片在热的浓盐酸中浸泡25～45min，然后刷洗和清水冲洗，使晶粒显露，然后肉眼观察；也可以在硫酸和氢氟酸的混合溶液中浸泡2～5min，然后在硝酸中漂洗，最后用清水冲洗使晶粒显露。上述方法的优点在于可以清晰的观察到晶粒，缺点一是耗费时间，二是不利于环保，三是样品表面被破坏。专利CN105300859A提出了一种通过粉纹法快速观测取向硅钢晶粒度的方法，该方法是将取向硅钢片放置于U形磁轭上，显示窗内充有磁性液体，并与取向硅钢片紧密接触，通过直流电源给磁轭通电，磁轭将取向硅钢片磁化，显示窗内磁性液体有序排列，显示出取向硅钢片晶粒形状。这种方法能快速显示晶粒，但不能同时显示晶粒和磁畴。

目前比较成熟的磁畴观测方法有以下几种：1)Bitter法，即粉纹法；2)磁力显微镜；这两种方法利用了磁畴对漏磁场的敏感性；3)磁-光克尔效应法，利用了磁畴对磁极化方向的敏感性；4)透射电镜法，利用磁畴对总磁通密度B的敏感性，其产生的洛伦兹力使电子偏转；5)X射线和中子散射法，利用了磁化产生的弱晶格畸变。Bitter法的优势在于简单快捷和灵敏性，Bitter法实现磁畴观察的关键在于优良的磁流体和恰当的辅助场，其他几种方法都是微观分析，其优势在于可以观察到更多磁畴的细节，缺点在于制样较复杂，观测区域较小，观测过程耗时较长。对于取向硅钢成品的磁畴结构分析而言，由于其磁畴较大，磁畴种类较少，更适宜于采用Bitter法观察。

目前，取向硅钢晶粒和磁畴观察虽然都有比较成熟的方法，但是尚没有一种方法能实现晶粒和磁畴的同时观测，而取向硅钢的磁性能不仅与晶粒的尺寸和形状有关，还与磁畴结构有关。

现有取向硅钢晶粒和磁畴观测方法存在的主要问题是：采用酸洗法观察晶粒一方面制样过程复杂，且不利于环保，另外需要破坏材料；采用磁流体快速观察晶粒的方法只能观察到晶粒。现有磁畴观察方法有：磁力显微镜、透射电镜、中子散射显微镜、磁-光克尔效应法和Bitter法，前三种只能用于微观观测，对于取向硅钢成品磁畴可以采用磁-光克尔效应法和Bitter法，但是二者都只能观测磁畴，不能同时观测晶粒。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统及方法，本发明能通过粉纹法实现取向硅钢晶粒和磁畴的同时观测。

本发明所设计的一种实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统，其特征在于：它包括磁流体盘、磁轭、直流稳压电源、稳压器和外接电源，其中，所述磁轭由水平磁轭部分、左侧竖直磁轭部分和右侧竖直磁轭部分一体成型构成，所述水平磁轭部分位于左侧竖直磁轭部分和右侧竖直磁轭部分之间，所述左侧竖直磁轭部分和右侧竖直磁轭部分的顶部均位于水平磁轭部分顶部的上方，所述水平磁轭部分上缠绕有磁轭体导线，所述直流稳压电源用于给磁轭体导线供电，左侧竖直磁轭部分和右侧竖直磁轭部分内侧及水平磁轭部分顶部形成的区域为样品放置区，取向硅钢样品能置于样品放置区中，磁流体盘置于取向硅钢样品上部，外接电源的电源输出端连接稳压器的输入端，稳压器的输出端连接磁流体盘的环形导线，磁流体盘通电后提供沿取向硅钢样品法向的磁场，磁轭通电后提供沿取向硅钢样品轧向的磁场。

一种基于所述系统的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的方法，它包括如下步骤：

步骤1：通过外接电源及对应的稳压器给磁流体盘通电，磁流体盘向取向硅钢样品提供沿取向硅钢样品法向的磁场，通过磁流体盘的观察窗对取向硅钢样品进行观察，当取向硅钢样品的磁畴显现出来后进入步骤2；

步骤2：打开直流稳压电源逐渐增加电流，对磁轭进行供电，磁轭向取向硅钢样品提供沿取向硅钢样品轧向的磁场，通过磁轭使取向硅钢样品被磁化，直至取向硅钢样品的晶粒显现出来，此时可以通过粉纹法同时观察到晶粒和磁畴。

本发明的有益效果：

本发明通过环形线圈，对水基磁流体施加垂直于样品表面的磁场，从而增强磁性颗粒对磁场的敏感度，使其能被取向硅钢片内弱的剩磁场磁化，显现出磁畴图案；但是此时晶界处主要是90°畴或附加畴，其剩磁显著低于180°主畴，因此晶界无法显示，为此，通过磁轭逐渐增加沿硅钢片轧向的磁场，晶界处磁场增强，晶界显露，从而既观察到晶粒组织又观察到磁畴结构。

本发明通过上述设计采用复合场，通过粉纹法实现取向硅钢晶粒和磁畴的同时观测，突破了以前观测技术的局限，对于取向硅钢的检测分析和产品开发具有重要意义。其效益主要体现在两个方面，一是直接经济效益，现有磁畴观测仪改造后实现晶粒和磁畴同时观测，改造新增费用约1000元，省去洗低倍(将硅钢片在酸中浸泡使晶粒组织显露出来，业内俗称洗低倍)所需酸消耗和废酸处理费用约5000元/年，或者省去购置粉纹法晶粒观测器的投资约9万元；二是间接效益，一方面是提高工作效率，每片样品观察可节约洗低倍时间约30分钟，更重要在于丰富了科研手段，为产品开发提供了有力的支撑，其价值难以估量。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明中复合场布置示意图

图3为只加法向场时磁畴形貌

图4为加复合场时晶粒和磁畴形貌

图5为只加轧向场时观察到的磁畴形貌

图6为先加轧向场再加法向场时观察到的磁畴形貌

其中，1—磁流体盘、2—长方体非导磁材料外壳、3—磁轭、3.1—水平磁轭部分、3.2—左侧竖直磁轭部分、3.3—右侧竖直磁轭部分、3.4—磁轭体导线、3.5—样品放置区、4—直流稳压电源、5—稳压器、6—外接电源、7—取向硅钢样品。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：

如图1所示的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统，它包括磁流体盘1、磁轭3(磁轭的铁芯部分由取向硅钢片制成)、直流稳压电源4、稳压器5和外接电源6，其中，所述磁轭3由水平磁轭部分3.1、左侧竖直磁轭部分3.2和右侧竖直磁轭部分3.3一体成型构成，所述水平磁轭部分3.1位于左侧竖直磁轭部分3.2和右侧竖直磁轭部分3.3之间，所述左侧竖直磁轭部分3.2和右侧竖直磁轭部分3.3的顶部均位于水平磁轭部分3.1顶部的上方，所述水平磁轭部分3.1上缠绕有磁轭体导线3.4，所述直流稳压电源4用于给磁轭体导线3.4供电(磁场大小可以通过直流稳压电源的电流或电压的变化来调节)，左侧竖直磁轭部分3.2和右侧竖直磁轭部分3.3内侧及水平磁轭部分3.1顶部形成的区域为样品放置区3.5，取向硅钢样品7能置于样品放置区3.5中，磁流体盘1置于取向硅钢样品7上部，外接电源6的电源输出端连接稳压器5的输入端，稳压器5的输出端连接磁流体盘1的环形导线(外接电源6通过稳压器5给磁流体盘1的环形导线供电)，磁流体盘1通电后提供沿取向硅钢样品7法向的磁场，磁轭3通电后提供沿取向硅钢样品7轧向的磁场。

上述技术方案中，所述磁流体盘1是由周围环形金属外壳、玻璃上盖和底部半透膜组成的封闭结构，将水基磁流体密封于所述封闭结构中，周围环形金属外壳内层缠绕环形导线，环形导线通过稳压器5连接外接电源6。

上述技术方案中，它还包括长方体非导磁材料外壳2，所述磁轭3置于长方体非导磁材料外壳2中。长方体非导磁材料外壳2起支撑待测样品和磁流体盘1，以及容纳磁轭3的作用。

上述技术方案中，所述磁流体盘1和磁轭3通电后在取向硅钢样品7上形成法向和轧向的复合磁场。

一种基于上述系统的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的方法，它包括如下步骤：

步骤1：通过外接电源6及对应的稳压器5给磁流体盘1通电，磁流体盘1向取向硅钢样品7提供沿取向硅钢样品7法向的磁场，通过磁流体盘1的观察窗对取向硅钢样品7进行观察，当取向硅钢样品7的磁畴显现出来后进入步骤2；

步骤2：打开直流稳压电源4逐渐增加电流，对磁轭3进行供电，磁轭3向取向硅钢样品7提供沿取向硅钢样品7轧向的磁场，通过磁轭3使取向硅钢样品7被磁化，直至取向硅钢样品7的晶粒显现出来，此时可以通过粉纹法同时观察到晶粒和磁畴。

所述步骤2中，在长方体非导磁材料外壳2上安装标尺，移动标尺可测量晶粒和磁畴的尺寸。

本发明实现晶粒和磁畴同时观测的关键在于施加了法向和轧向的复合场，复合场布置示意图如图2所示。铁磁材料通过自发磁化形成自由磁极，从而导致静磁能增加，为降低静磁能，磁区细分，形成磁畴，磁性颗粒在磁畴静磁能作用下排列，显现出磁畴，由于静磁能很弱，磁性颗粒不能大量聚集，从而不能清楚观察到磁畴，为此，需要提供一个辅助的法向场，使磁性颗粒聚集，磁畴得以清晰显现。利用右手螺旋定律，在环形电流作用下会形成法向场，因此，将磁流体装置设计为圆盘形，并绕上环形线圈，通电后形成法向场。由于晶界处磁畴都是闭合畴，静磁能很小，需要施加沿轧向的磁场，使晶界附近磁场增强，从而显示出晶粒，采用U形磁轭，与置于其上的取向硅钢片组成回路，给缠绕于铁芯横边的导线通电，通过电磁感应产生沿硅钢片轧向的磁场。图3是只加法向场时磁畴形貌，由图3可见，磁畴结构清晰显现，主要是180°畴，随后，通过调节直流稳压电源的电流，逐渐施加轧向磁场，直至晶粒完全显现，如图4所示。由图4可见，晶粒和磁畴都能清晰显现，晶粒内部都是180°畴，晶界处是闭合畴，各个晶粒内部180°畴粗细不同，在图3磁畴不清晰的区域对应的图4可以发现出现了与主畴偏离较大的细晶。图5为只加轧向场不加法向场时磁畴形貌，由图5可见，大部分区域很模糊，只有少数区域能观察到磁畴，有一个晶界隐约可见。图6为先加轧向场再加法向场时磁畴，由图6可见，加法向场后，磁畴清晰可见，但是由于轧向磁场的影响，磁畴已经明显粗化，另外，由于部分晶界处闭合畴在磁场作用下通过磁矩转动成为180°畴，并通过畴壁移动与其他180°畴合并，导致只能看到极少量的晶界。

本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一种实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统，其特征在于：它包括磁流体盘(1)、磁轭(3)、直流稳压电源(4)、稳压器(5)和外接电源(6)，其中，所述磁轭(3)由水平磁轭部分(3.1)、左侧竖直磁轭部分(3.2)和右侧竖直磁轭部分(3.3)一体成型构成，所述水平磁轭部分(3.1)位于左侧竖直磁轭部分(3.2)和右侧竖直磁轭部分(3.3)之间，所述左侧竖直磁轭部分(3.2)和右侧竖直磁轭部分(3.3)的顶部均位于水平磁轭部分(3.1)顶部的上方，所述水平磁轭部分(3.1)上缠绕有磁轭体导线(3.4)，所述直流稳压电源(4)用于给磁轭体导线(3.4)供电，左侧竖直磁轭部分(3.2)和右侧竖直磁轭部分(3.3)内侧及水平磁轭部分(3.1)顶部形成的区域为样品放置区(3.5)，取向硅钢样品(7)能置于样品放置区(3.5)中，磁流体盘(1)置于取向硅钢样品(7)上部，外接电源(6)的电源输出端连接稳压器(5)的输入端，稳压器(5)的输出端连接磁流体盘(1)的环形导线，磁流体盘(1)通电后提供沿取向硅钢样品(7)法向的磁场，磁轭(3)通电后提供沿取向硅钢样品(7)轧向的磁场；

所述磁流体盘(1)是由周围环形金属外壳、玻璃上盖和底部半透膜组成的封闭结构，将水基磁流体密封于所述封闭结构中，周围环形金属外壳内层缠绕环形导线，环形导线通过稳压器(5)连接外接电源(6)。

2.根据权利要求1所述的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统，其特征在于：它还包括长方体非导磁材料外壳(2)，所述磁轭(3)置于长方体非导磁材料外壳(2)中。

3.根据权利要求1所述的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的系统，其特征在于：所述磁流体盘(1)和磁轭(3)通电后在取向硅钢样品(7)上形成法向和轧向的复合磁场。

4.一种基于权利要求1所述系统的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

步骤1：通过外接电源(6)及对应的稳压器(5)给磁流体盘(1)通电，磁流体盘(1)向取向硅钢样品(7)提供沿取向硅钢样品(7)法向的磁场，通过磁流体盘(1)的观察窗对取向硅钢样品(7)进行观察，当取向硅钢样品(7)的磁畴显现出来后进入步骤2；

步骤2：打开直流稳压电源(4)逐渐增加电流，对磁轭(3)进行供电，磁轭(3)向取向硅钢样品(7)提供沿取向硅钢样品(7)轧向的磁场，通过磁轭(3)使取向硅钢样品(7)被磁化，直至取向硅钢样品(7)的晶粒显现出来，此时可以通过粉纹法同时观察到晶粒和磁畴。

5.根据权利要求4所述的实现取向硅钢晶粒和磁畴同时观测的方法，其特征在于：所述步骤2中，在长方体非导磁材料外壳(2)上安装标尺，移动标尺可测量晶粒和磁畴的尺寸。

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