JP5353234B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
これらの特性を含む磁気特性を向上させるために、現在まで多くの研究がなされており、特に素材成分や、熱間圧延、冷間圧延、熱処理等の改善によってそれぞれ小さからざる成果が得られている。
そこで、2次粒を微細化することを目的とした努力が種々重ねられ、例えば特許文献1では、再結晶促進域と遅滞域を交互に設け、2次粒の核発生を増しかつ成長を阻止させることによって2次粒の微細化を図り、鉄損を向上させる方法が提案されている。しかしながら、近年、物理的な局所歪の導入による磁区細分化技術(例えば特許文献2)の確立により、特に2次粒を微細化せずとも低鉄損が得られるようになったため、技術開発の方向は磁束密度の向上に傾いている。
この方法は、相対的に高温では2次粒の発生速度が大きく、一方低温では粒成長速度が大きいという、2次再結晶特有の現象を利用したものであり、発生した2次粒を温度勾配を与えながら加熱することにより巨大に粒成長させて、鋼板全体の方向性を向上させようとするものである。
しかしながら、この方法は、工業的な制御が難しく、また焼鈍分離剤が不均一に塗布されることになるので被膜安定性にも欠ける、という問題があった。
(1)MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に適切な薬剤を添加することにより、インヒビター補強と2次再結晶開始温度(TSR)上昇が生じ、温度勾配を付与した2次再結晶中に TSRよりも高温側において{110}<001>方位配向性の優れた核が発生し、2次再結晶が進行する。
(2)上記に関連して、Mg0を主成分とする焼鈍分離剤中に適切な薬剤を添加することで、{110}<001>方位の核生成・成長と平行してインヒビターの急速な分解が起こり、容易に{110}<001>方位の核が粒成長することで、巨大粒となる。
ここで、さらに適切なS化合物を選択することにより、{110}<001>方位の核生成・成長と平行してインヒビターの急速な分解が起こり、低温度側へと容易に{110}<001>方位の核が粒成長することで巨大粒となり、さらなる磁束密度の向上が達成されるものと考えられる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
1.質量%で、C:0.005〜0.15%、Si:2.5〜4.5%およびMn:0.05〜0.15%を含み、かつS:0.005〜0.05%、Se:0.005〜0.05%のうちから選んだ一種または二種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、2次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、S化合物をMgO:100質量部に対して、S換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して1cm当たり2℃以上の温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、S化合物をMgO:100質量部に対して、S換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して1cm当たり2℃以上の温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、S化合物をMgO:100質量部に対して、S換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して1cm当たり2℃以上の温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において、素材である鋼スラブの成分組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
C:0.005〜0.15%
Cの含有量は0.005〜0.15%とするのが好ましい。すなわち、0.15%を超えるとγ変態量が過剰となり、熱間圧延中に析出するMnSe、MnSなどのインヒビターの均一分散を阻害する結果となり、有害である。また、脱炭焼鈍の負荷も増大し脱炭不良を発生しやすくなる。一方、0.005%未満では組織改善効果が見られず、2次再結晶が不完全となり、磁気特性が劣化する。従って、Cは0.005〜0.15%の範囲に限定した。
Siは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な成分であるが、4.5%を上回る含有量では冷延性が損なわれる。一方、含有量が2.5%に満たないと、比抵抗が低下するだけではなく、2次再結晶および純化のために行われる最終仕上げ焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損低減効果を得られなくなる。従って、Si含有量は2.5〜4.5%の範囲に限定した。
Mnは、熱問脆性を防止するために少なくとも0.05%の含有を必要とするが、Mn含有量があまりに多すぎると磁気特性の劣化を引き起こすため、上限を0.15%とした。
S:0.005〜0.05%、Se:0.005〜0.05%のうちから選んだ一種または二種
SやSeは、鋼中にMn化合物またはCu化合物として析出するが、粒成長抑制効果を維持するにはいずれも少なくとも0.005%の含有が必要である。一方、両者とも含有量が0.05%を超えると、高温のスラブ加熱でも完全に固溶させることができず、粗大な析出物となるため、かえって有害となる。
最終冷延圧下率が80%以上の場合、2次再結晶温度が非常に高くなるため、鋼中には高温で安定したインヒビター形成元素を含有させる必要であり、かようなインヒビター形成元素としてはAlおよび/またはBとNの組み合わせが適している。
Alを添加する場合、Al量が0.005%に満たないと析出するAlN量に不足が生じ、良好な2次再結晶を得ることができない。一方、Al量が0.05%を超えると、インヒビターとして機能するサイズに均一分散させることが困難となる。
また、Bを添加する場合、B量が0.0003%に満たないと析出するBNの量が不足し、良好な2次再結晶を得ることができない。一方、B量が0.0040%を超えるとインヒビターとして機能するサイズに均一分散させることが困難となる。
Nは、インヒビターとなるAlNおよび/またはBNを構成する成分であり、この目的のためには0.001%以上の含有が必要である。しかしながら、0.01%を超えてNが含有されると、鋼中でガス化して鋼板表面に膨れを生じるおそれがある。
なお、上記したMnS・MnSe系およびAlN・BN系は、それぞれ単独で使用してもまた複合して使用してもいずれでもよい。
Te:0.003〜0.03%、Sb:0.005〜0.05%、Sn:0.03〜0.5%、Cu:0.02〜0.3%、Mo:0.005〜0.05%およびNb:0.001〜0.05%のうちから選んだ一種または二種以上
Te,Sb,Sn,Cu,MoおよびNbはいずれも、公知のインヒビターの抑制力を強化する補助的働きを有するため、必要に応じて添加することができる。しかしながら、いずれも含有量が下限に満たないと正常粒成長の抑制効果が十分に発挿されず、一方上限を超えると被膜特性の劣化を招くために、これらの元素はそれぞれ上記の範囲で含有させるものとした。
上述した好適成分組成に調整した溶鋼を、連続鋳造法または造塊−分塊法によってスラブとする。また、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
次に、スラブは、通常は加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。良好な磁性を得るためには、熱延板焼鈍温度は800℃以上1150℃以下が好適である。熱延板焼鈍後、1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延により最終板厚に仕上げる。
次に、湿水素中にて700〜900℃、1〜15分間程度の焼鈍を施して鋼中のCを除去すると共に、次の焼鈍時にゴス方位の2次再結晶粒を発達させるのに有利な1次再結晶集合組織を形成させる。
というのは、S化合物の添加割合がS換算で5.5質量部に満たないと、本発明で意図したインヒビター補強効果とTSR上昇効果が十分には発揮されず、その結果、次工程における温度勾配を付与した2次再結晶焼鈍工程において、{110}<001>方位への配向性がさほど良くない2次粒が発生してしまい、結果的に高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られないからである。
なお、S化合物の上限値については、特に制限はないが、添加量があまりに多くなると被膜劣化を引き起し、純化焼鈍中において過剰に表層のAl,Mnなどのインヒビター形成元素が酸素と結合することでインヒビター効果の劣化が生じる、という不利が生じるので、S化合物の添加量は、MgO:100質量部に対してS換算で10.5質量部以下とすることが好ましい。特に好ましくは5.5〜8.0質量部の範囲である。
本発明においては、二次再結晶焼鈍時の高温部と低温部の間にTSRが位置するような温度勾配を設ければ良い。
但し、方向性電磁鋼板の二次再結晶焼鈍は、通常BOX炉で行うので、この場合は、巻き取ったコイルを巻取り軸が垂直になるように載置し、コイル端面の上部から下部に向けてすなわち鋼板の幅方向に温度勾配を付与するのが実際的である。
また、その後に、鋼板表面に絶縁被膜を被覆することもできる。絶縁被膜の種類については特に限定されないが、従来公知の絶縁被膜いずれもが適合する。例えば、特開昭50-79442号公報や特開昭48-39338号公報に記載されている、リン酸塩−クロム酸−ユロイダルシリカを含有する塗布液を、鋼板に塗布し、800℃程度で焼き付ける方法等はとりわけ有利に適合する。
さらに、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、またさらに、絶縁被膜の焼き付けを兼ねた平坦化焼鈍を行うこともできる。
同図に示したとおり、S化合物をMgO質量部に対してS換算で5.5質量部以上含有させることよって、磁束密度を大幅に改善できることが分かる。
図2に示したとおり、傾斜焼鈍における温度勾配を、単位長さ1cm当たり2℃以上とすることにより、磁束密度が大幅に改善されることが分かる。
表1に示す成分組成になる2.3mm厚の熱延板を、935℃,2分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、ついで1回目の冷間圧延で0.75mm厚としたのち、950℃,2分間の中間焼鈍後、2回目の冷間圧延で最終板厚:0.30mmに仕上げし、ついで脱脂後、湿水素中にて脱炭・1次再結晶焼鈍を施したのち、MgO:100質量部に対して硫酸マグネシウムをS換算で5.5質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が1cm当たり3℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉で、H2雰囲気中にて840℃,30時間の2次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃,10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性B8値について調べた結果、表1に併記する。
表1にNo.15で示した成分組成になる2.3mm厚の熱延板を、935℃,2分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、ついで1回目の冷間圧延で0.75m厚としたのち、950℃,2分間の中間焼鈍後、2回目の冷間圧延で最終板厚:0.30mmに仕上げ、ついで脱脂後、湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍処理したのち、MgO:100質量部に対して硫酸マグネシウムをS換算で(1)0質量部、(2)3質量部、(3)5.5質量部、(4)8質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が1cm当たり3℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉で、H2雰囲気中にて840℃,30時間の2次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃,10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性B8値について調べた結果、表2に示す。
なお、比較例として上記4条件の焼鈍分離剤を塗布した後に、2次再結晶焼鈍時に温度勾配を付与せず、通常の工程に則り800〜900℃,50時間、ついで1150℃,5時間の最終仕上げ焼鈍を行った結果得られた製品板についての調査結果も、併せて示す。
実施例2と同様にして得た脱炭・1次再結晶焼鈍板の表面に、MgO:100質量部に対してS化合物として(1)硫酸マグネシウム、(2)硫酸カルシウム、(3)硫酸ストロンチウム、(4)硫酸バリウム、(5)硫酸アルミニウム、(6)硫酸カリウム、(7)硫酸鉄、(8)硫酸銅を、またS化合物以外の薬剤として(9)水酸化マグネシウム、(10)水酸化カルシウム、(11)水酸化ストロンチウム、(12)水酸化バリウムをそれぞれ、S換算で5.5質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が1cm当たり3℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉で、H2雰囲気中にて840℃,30時間の2次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃,10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性B8値について調べた結果、表3に示す。
実施例2と同様にして得た脱炭・1次再結晶焼鈍板の表面に、MgO:100質量部に対してS化合物として硫酸マグネシウムをS換算で5.5質量部添加した焼鈍分離剤を、鋼板表面に塗布し乾燥させてから、コイルに巻取り、コイルの一端面から他端面にかけてすなわち板幅方向の温度勾配が1cm当たり、(l)0.5℃、(2)1℃、(3)2℃、(4)3℃となるように調整したBOX型仕上げ焼鈍炉でH2雰囲気中にて840℃,30時間の2次再結晶焼鈍を施した。ついで1200℃,10時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた製品板の磁気特性B8値について調べた結果、表4に示す。
Claims (5)
- 質量%で、C:0.005〜0.15%、Si:2.5〜4.5%およびMn:0.05〜0.15%を含み、かつS:0.005〜0.05%、Se:0.005〜0.05%のうちから選んだ一種または二種を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、2次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、S化合物をMgO:100質量部に対して、S換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して1cm当たり2℃以上の温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量%で、C:0.005〜0.15%、Si:2.5〜4.5%およびMn:0.05〜0.15%を含み、かつAl:0.005〜0.05%、B:0.0003〜0.0040%のうちから選んだ一種または二種およびN:0.001〜0.01%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、2次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、S化合物をMgO:100質量部に対して、S換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して1cm当たり2℃以上の温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 質量%で、C:0.005〜0.15%、Si:2.5〜4.5%およびMn:0.05〜0.15%を含み、かつS:0.005〜0.05%、Se:0.005〜0.05%のうちから選んだ一種または二種と、Al:0.005〜0.05%、B:0.0003〜0.0040%のうちから選んだ一種または二種およびN:0.001〜0.01%とを含有し、残部はFeおよび不可避的不純物からなるけい素鋼スラブを、加熱後、熱間圧延により熱延板としたのち、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚としたのち、脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、その後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから、2次再結晶焼鈍ついで純化焼鈍を施す一連の工程によって、方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
上記焼鈍分離剤の塗布工程において、MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に、S化合物をMgO:100質量部に対して、S換算で5.5質量部以上含有させたものを塗布し、しかるのち鋼板に対して1cm当たり2℃以上の温度勾配を与えながら二次再結晶焼鈍を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記けい素鋼スラブが、さらに質量%で、Te:0.003〜0.03%、Sb:0.005〜0.05%、Sn:0.03〜0.5%、Cu:0.02〜0.3%、Mo:0.005〜0.05%およびNb:0.001〜0.05%のうちから選んだ一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記MgOを主成分とする焼鈍分離剤中に含有させるS化合物として、硫酸マグネシウムを用いることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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