BR112021010673A2 - Chapa de aço elétrico de grão orientado e método de fabricação da mesma - Google Patents

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BR112021010673A2
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BR112021010673-1A
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Satoshi Arai
Hideyuki Hamamura
Kazutoshi Takeda
Takeo ARAMAKI
Hirotoshi TADA
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Abstract

CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO E MÉTODO DE FABRICAÇÃO DA MESMA. A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado que compreende uma chapa de aço de base, um revestimento primário de forsterite disposto na superfície da chapa de aço de base e um revestimento de transmissão de tensão à base de fosfato que é disposto na superfície do revestimento primário e que não contém crômio. O revestimento primário de forsterite satisfaz as expressões (1) e (2) quando o teor de Ti e o teor de S são representados por XTi e XS, respectivamente. A referida chapa de aço elétrico de grão orientado é especificada por ser submetida a controle de domínio magnético de deformação introduzida. Expressão (1) 0,10 = XTi/XS = 10,00 Expressão (2) XTi + XS = 0,10% de massa.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO E MÉTODO DE FA- BRICAÇÃO DA MESMA".
CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO
[001] A presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado e a um método de fabricação da mesma. Especifi- camente, a presente invenção refere-se a uma chapa de aço elétrico de grão orientado que tem uma película transmissora de tensão que não contém crômio e que foi submetida a um controle de domínio magnético de deformação introduzida e um método para a fabricação da mesma.
[002] O presente pedido reivindica prioridade com base no pedi- do de patente japonesa nº 2018-248167, depositado no Japão em 28 de dezembro de 2018, cujo conteúdo é incorporado neste documento a título de referência.
TÉCNICA RELACIONADA
[003] As chapas de aço elétrico de grão orientado são utilizadas como materiais de núcleo de ferro para transformadores. Nas chapas de aço elétrico com grão normal, uma chapa de aço de base contém silício, grãos de cristais na chapa de aço de base são empilhados em uma orientação (orientação Goss) em que um plano {110} é alinhado paralelamente à superfície da chapa de aço e um eixo <100> é alinha- do na direção de laminação, e o eixo fácil de magnetização é alinhado na direção longitudinal.
[004] As chapas de aço elétrico de grão orientado comuns têm uma estrutura onde uma pluralidade de domínios magnéticos (domí- nios magnéticos de faixa), em que a magnetização é orientada na di- reção de laminação, é disposta através de uma parede de domínio magnético. Essas paredes de domínio magnético são paredes de do- mínio magnético de 180 º e as chapas de aço elétrico de grão orienta-
do são facilmente magnetizadas na direção de laminação. Portanto, as chapas de aço elétrico de grão orientado comuns têm uma alta densi- dade de fluxo magnético com uma força de magnetização constante relativamente pequena e uma baixa perda de ferro.
[005] Como o índice de perda de ferro, W17/50 [P/kg] é normal- mente utilizado. W17/50 refere-se a um valor de perda de ferro gerado em uma chapa de aço elétrico de grão orientado quando excitada com uma magnetização alternada de modo que a máximo densidade de fluxo magnético passa a 1,7 T na frequência de 50 Hz. A redução des- te W17/50 possibilita a fabricação de transformadores com maior efici- ência.
[006] O esboço dos métodos comuns para a fabricação das cha- pas de aço elétrico de grão orientado será descrito abaixo. Uma chapa de aço silício contendo uma quantidade predeterminada de Si que foi submetida à laminação a quente (chapa de aço laminada a quente) é submetida a recozimento de chapa laminada a quente e laminação, obtendo, assim, uma chapa de aço laminada a frio com uma espessu- ra de chapa desejada. Em seguida, em um forno de recozimento con- tínuo, a chapa de aço laminada a frio é recozida e sujeita a descarbo- netação e recristalização primária (tamanho de grão: 7 a 30 μm) (des- carbonetação - recozimento), obtendo, assim, uma chapa de aço reco- zida por descarbonetação. Subsequentemente, um agente de separa- ção de recozimento contendo MgO como um componente principal é aplicado a uma superfície de uma chapa de aço recozida por descar- bonetação (a seguir, simplesmente referida como uma chapa de aço em alguns casos), e a chapa de aço é enrolada em uma forma de bo- bina (a forma externa é cilíndrica) e sujeita ao recozimento final.
[007] Neste recozimento final, os chamados grãos de Goss em que o sentido de laminação e o eixo fácil de magnetização coincidem um com o outro devido a um fenômeno secundário de recristalização de preferência de cristais. Como resultado, pode obter-se uma chapa de aço elétrico com elevadas propriedades de orientação cristalina (orientação cristalina), realizando o recozimento final. A fim de melho- rar a acumulação de orientações de Goss, é amplamente utilizado um processo de recristalização secundário em que AlN, MnS, ou similar, é utilizado como inibidor.
[008] Além disso, na etapa de recozimento final, o agente de se- paração de recozimento aplicado à superfície da chapa de aço (chapa de aço recozida descarbonetação) e uma película de óxido de superfí- cie formada por recozimento por descarbonetação são acionados, e uma película primária (película de forsterite) é formada. Após o reco- zimento final, a bobina é desenrolada, a chapa de aço é continuamen- te rosqueada em um forno de recozimento separado e submetida a recozimento de achatamento e a correção da forma da chapa de aço gerada pelo recozimento final e a remoção de deformações desneces- sárias na chapa de aço são realizadas. Além disso, um líquido de re- vestimento é aplicado e cozido na superfície da chapa de aço, por meio do qual uma película transmissora de tensão que transmite pro- priedades de isolamento elétrico e de tensão é formada e uma chapa de aço elétrico de grão orientado é obtida.
[009] A formação da película na superfície da chapa de aço é uma das abordagens para reduzir a perda de ferro. A película primária é formada em uma superfície da chapa de aço a fim de transmitir ten- são à chapa de aço e reduzir a perda de ferro da chapa de aço como uma única chapa. Além disso, a película transmissora de tensão é for- necida no lado da camada externa da película primária e é formada a fim de não só de reduzir a perda de ferro como uma única chapa de aço, transmitindo tensão à chapa de aço, mas também de reduzir a perda de ferro como um núcleo de ferro, assegurando as propriedades de isolamento elétrico entre as chapas de aço no momento da lamina-
ção das chapas de aço e utilizando o laminado.
[0010] Normalmente, a película primária contém forsterite (Mg2SiO4) como um componente principal. Esta película primária é formada pelo agente de separação de recozimento contendo magné- sio (MgO) como componente principal e a película de óxido de superfí- cie (componente principal: SiO2) sobre a chapa de aço de base que reagem entre si em um processo de tratamento térmico realizado a 1000 °C a 1200 °C durante 5 a 50 horas durante o recozimento final em que a recristalização secundária é causada na chapa de aço. Além disso, normalmente, a película transmissora de tensão contém crômio. Esta película transmissora de tensão é formada pela aplicação de um líquido de revestimento contendo, por exemplo, ácido fosfórico ou fos- fato, sílica coloidal, e anidrido crômio ou cromato à chapa de aço após o recozimento final, cozimento e secagem do líquido de revestimento a 700 °C a 1000 °C durante 5 a 120 segundos.
[0011] Relativamente à película primária, é conhecida por uma técnica para melhorar as características da película, tais como a resis- tência à esfoliação ou as propriedades de isolamento da película pri- mária através da adição de um composto de Ti, como óxido de Ti e/ou hidróxido de Ti, ao agente de separação de recozimento que contém MgO.
[0012] Uma técnica descrita neste documento de patente 1 foi feita tendo em consideração o seguinte problema: na fabricação de uma chapa de aço elétrico de grão orientado utilizando um material sem componente inibidor-formador após o recozimento por descarboneta- ção e o recozimento final (purificação), quando o recozimento final é efetuado utilizando um agente separador de recozimento contendo MgO e contendo um composto de Ti como o óxido ou hidróxido de Ti, não é possível obter características magnéticas favoráveis, e, particu- larmente, as características magnéticas após a ferida se deteriorarem significativamente.
[0013] O documento de patente 1 descreve uma chapa de aço elé- trico com grãos, na qual a composição de um metal de base, do qual uma película forsterite é removida contendo C: 0,0050% em massa ou menos, Si: 2,0 a 8,0% em massa, e Mn: 0,005 a 1,0 % em massa, o restante consiste em Fe e impurezas inevitáveis, e, quando a quanti- dade de Ti (%massa) e a quantidade de N (%massa) que estão conti- das no metal de base do qual uma película forsterite é removida são representadas por Ti (a) e N (a), respectivamente, e a quantidade de Ti (% em massa) e a quantidade de N (%massa) que estão contidas na chapa de aço com uma película forsterite e são representadas por Ti (b) e N (b), respectivamente, N (b) ≤ 0,0050 % em massa, N (b) /N (a) ≥ 4 e Ti (b) /Ti (a) ≥ 4 são satisfeitas.
[0014] Além disso, o documento de patente 1 descreve a utilização de um agente de separação de recozimento no qual 0,5 a 10 partes por massa de um composto de TiO2 é adicionado a 100 partes por massa de MgO como agente de separação de recozimento para for- mar uma película de forsterite.
[0015] Como a película transmissora de tensão, as películas sepa- radoras de tensão contendo crômio, tal como descrito acima, têm sido normalmente utilizadas; contudo, em resposta ao crescente interesse na preservação do ambiente nos últimos anos, existe o desejo de uma película transmissora de tensão que não contenha crômio.
[0016] O documento de patente 2 descreve a formação de um re- vestimento isolante (película transmissora de tensão) que não contém crômio utilizando um líquido de revestimento composto por sílica coloi- dal, fosfato de alumínio, ácido bórico, e sulfato.
[0017] O documento de patente 3 pretende propor uma chapa de aço elétrico com grãos que, mesmo no caso da aplicação de uma pelí- cula que não contenha crômio como película tensora, tenha atingido o mesmo nível de alta resistência à absorção de umidade e baixa perda de ferro, como no caso da aplicação de uma película que contenha crômio.
[0018] O documento de patente 3 descreve uma chapa de aço elé- trico de grão orientado, incluindo uma película à base de forsterite e uma película transmissora de tensão à base de fosfato que não con- tém crômio em uma superfície de uma chapa de aço, na qual a pelícu- la transmissora de tensão é obtida através da aplicação e cozimento de um líquido de tratamento de revestimento à base de fosfato que não contém crômio em uma superfície da película a base de forsterite causada por conter 0,02 g/m2 ou mais e 0,20 g/m2 ou menos de Mn em termos de peso base e 0,01 g/m2 ou mais e 0,10 g/m2 ou menos de S nos termos de peso base após o recozimento final.
[0019] O documento de patente 3 descreve que, para formar a pe- lícula à base de forsterite contendo Mn e S em termos dos pesos de base acima descritos, um agente separador de recozimento contém, como aditivo S, um total de 1,5% ou mais e 20% ou menos de um ou mais selecionados de sulfatos, ou sulfuretos de Mg, Ca, Sr, Ba, Na, K, Mn, Fe, Cu, Sn, Sb, e Ni em termos da quantidade de SO3.
[0020] Além disso, como método para formar uma película trans- missora de tensão sem crômio, o documento de patente 4 descreve um método, no qual um coloide de óxido é adicionado a um líquido de revestimento contendo fosfato primário e sílica coloidal. O documento de patente 5 descreve um método, no qual um composto de boro é adicionado a um líquido de revestimento contendo fosfato primário e sílica coloidal. O documento de patente 6 descreve um método, no qual um sal metálico ácido orgânico é adicionado a um líquido de re- vestimento contendo fosfato primário e sílica coloidal.
[0021] Relativamente à redução da perda de ferro em chapas de aço elétrico de grão orientado, outra abordagem para reduzir a perda de ferro com uma película também está sendo estudada.
[0022] Nas chapas de aço elétrico de grão orientado, é possível reduzir ainda mais a perda de ferro através da transmissão de defor- mações que se estendem linearmente ou são alinhadas intermitente- mente em ciclos constantes (a intervalos regulares) em uma direção perpendicular ou substancialmente perpendicular à direção de lamina- ção (direção de transporte) e refinação de domínios magnéticos. Nes- se caso, um domínio magnético de fecho em que o sentido de lamina- ção e a magnetização são ortogonais um ao outro é formado devido a uma deformação local, e o espaçamento da parede do domínio mag- nético em um domínio magnético de banda substancialmente retangu- lar (a largura do domínio magnético de banda) torna-se estreito devido a um aumento da energia no domínio magnético como fonte. Uma vez que a perda por corrente parasita, que é um dos elementos compo- nentes da perda de ferro (W17/50), tem uma correlação positiva com o espaçamento de uma parede de domínio magnético de 180º, com ba- se neste princípio, é possível reduzir a perda de ferro através da reali- zação do chamado controle de domínio magnético de deformação in- troduzida da chapa de aço elétrico de grão orientado.
[0023] Como um método para o controle de domínio magnético de deformação introduzida, por exemplo, o documento de patente 7, des- creve um método de uso de irradiação a laser, o documento de paten- te 8, descreve um método de uso de aquecimento por feixe de elétrons e o documento não patente 1, descreve um método por caneta esfero- gráfica rabiscando.
DOCUMENTO DA TÉCNICA PRECEDENTE DOCUMENTO DE PATENTE
[0024] [Documento de Patente 1] Patente Japonesa Nº 6354957
[0025] [Documento de Patente 2] Pedido de Patente Japonesa Examinado, Segunda Publicação Nº S57-9631
[0026] [Documento de Patente 3] Patente Japonesa Nº 6031951
[0027] [Documento de Patente 4] Pedido de Patente Japonesa Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2000-169972
[0028] [Documento de Patente 5] Pedido de Patente Japonesa não Examinado, Primeira Publicação Nº 2000-169973
[0029] [Documento de Patente 6] Pedido de Patente Japonesa não examinado, Primeira Publicação Nº 2000-178760
[0030] [Documento de Patente 7] Pedido de Patente Japonesa examinado, Segunda Publicação Nº S58-26406
[0031] [Documento de patente 8] Patente Japonesa Nº 3023242
DOCUMENTO NÃO PATENTE
[0032] [Documento Não Patente 1] K. Kuroki et. al. J. Appl. Phys 52 (3), (1981) 2422-2424i
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO PROBLEMAS A SEREM RESOLVIDOS PELA INVENÇÃO
[0033] Os presentes inventores tentaram realizar um controle de domínio magnético de deformação introduzida em uma chapa de aço elétrico de grão orientado fornecida com uma película primária conten- do forsterite como um componente principal e uma película transmis- sora de tensão que não contém crômio em uma superfície de uma chapa de aço de base.
[0034] No entanto, por meio dessa tentativa, os presentes invento- res constataram recentemente um problema em que, no caso de reali- zar um controle de domínio magnético de deformação introduzida na chapa de aço elétrico de grão orientado com a película transmissora de tensão que não contém crômio, em comparação com o caso de realizar um controle de domínio magnético de deformação introduzida em uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma película transmissora de tensão que contém crômio, o efeito de redução da perda de ferro não é suficiente.
[0035] Um objetivo da presente invenção é fornecer uma chapa de aço elétrico de grão orientado, com uma película transmissora de ten- são que não contenha crômio, na qual a perda de ferro é efetivamente reduzida através da realização de um controle de domínio magnético de deformação introduzida e um método preferível para a fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado.
MEIOS PARA RESOLVER O PROBLEMA
[0036] A essência da presente invenção é descrita abaixo.
[0037] [1] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção é uma chapa de aço elétrico de grão orientado, incluindo uma chapa de aço de base, uma película primária à base de forsterite disposta sobre uma superfície da chapa de aço de base, e uma película transmissora de tensão à base de fos- fato sem crômio, sendo disposta sobre uma superfície da película pri- mária,
[0038] Em que, no caso em que um teor de Ti e um teor de S na película primária à base de forsterite são respectivamente expressos como XTi e XS, pela % em massa,
[0039] XTi/XS que é uma razão entre o teor de Ti e o teor de S sa- tisfaz a Expressão (1),
[0040] XTi + XS que é uma soma do teor de Ti e o teor de S satis- faz a Expressão (2), e
[0041] um controle de domínio magnético de deformação introdu- zida é realizado,
[0042] Expressão (1) 0,10 ≤ XTi/XS ≤ 10,00
[0043] Expressão (2) XTi + XS ≥ 0,10% em massa.
[0044] [2] Um método para a fabricação de uma chapa de aço elé- trico com de grãos orientados de acordo com outro aspecto da presen- te invenção é um método para a fabricação da chapa de aço elétrico de grãos orientados de acordo com [1], o método que inclui:
[0045] uma etapa de laminação a quente de aquecimento de uma placa e, em seguida, a laminação a quente na placa para obter uma chapa de aço laminada a quente,
[0046] uma etapa de recozimento de chapa laminada a quente pa- ra realizar recozimento de chapa laminada a quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida,
[0047] uma etapa de laminação a frio para realizar a laminação a frio na chapa de aço recozida para obter uma chapa de aço laminada a frio,
[0048] uma etapa de recozimento por descarbonetação para reali- zar recozimento por descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descarbonetação,
[0049] uma etapa de recozimento final de aplicação de um agente de separação de recozimento sobre uma superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação e aquecimento do agente de separação de recozimento aplicado, obtendo, assim, uma película primária à base de forsterite e obter uma chapa de aço recozida final,
[0050] uma película transmissora de tensão que forma uma etapa de aplicação e cozimento de um líquido de revestimento sobre uma superfície da chapa de aço recozida final para formar uma película transmissora de tensão à base de fosfato que não contém crômio, e
[0051] uma etapa de controle de domínio magnético de realização de um controle de domínio magnético de deformação introduzida em uma chapa de aço sobre a qual se forma a película transmissora de tensão à base de fosfato que não contém crômio é formada,
[0052] em que o agente de separação de recozimento contém MgO como um componente em que o agente separador de recozimen- to contém MgO como componente principal e contém 1,0 partes por massa ou mais e 15,0 partes por massa ou menos de um composto contendo TiO2 e 0,20 partes por massa ou mais e 10,0 partes por massa ou menos de um composto contendo S em termos de CaS em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento, e
[0053] o líquido de revestimento contém uma mistura contendo duas ou mais entre um grupo constituído por fosfato de alumínio, fos- fato de magnésio, fosfato de níquel, fosfato de cobalto e fosfato de bá- rio, contém 40 a 70 partes por massa de sílica coloidal, opcionalmente contém 2 a 50 partes por massa de ácido fosfórico, e não contém crô- mio em relação a 100 partes por massa da mistura em termos de teor de sólido.
EFEITOS DA INVENÇÃO
[0054] De acordo com o aspecto acima descrito da presente in- venção, é possível fornecer uma chapa de aço elétrico de grão orien- tado para a deformação, com uma película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio, na qual a perda de ferro é efetivamente reduzida através da realização de um controle de domínio magnético de deformação introduzida e um método preferível para a fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado. De acordo com o aspecto acima descrito da presente invenção, mesmo quando a matéria do controle de domínio magnético de deformação introduzida é uma cha- pa de aço elétrico de grão orientado com uma película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio, é possível reduzir eficazmente a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Assim, é possível obter uma chapa de aço elétrico de grão orientado, não só exibindo um excelente efeito de preservação do ambiente sem conter crômio, mas também exibindo um excelente efeito de redução da per- da de ferro por um efeito sinérgico da redução da perda de ferro devi- do à estrutura da película, incluindo a película primária à base de fors- terite e a película transmissora de tensão à base de fosfato sem crô- mio e a redução da perda de ferro devido ao controle de domínio mag-
nético de deformação introduzida.
DESCRIÇÃO BREVE DOS DESENHOS
[0055] A Figura 1 é uma vista que mostra esquematicamente a estrutura de película de uma chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a presente modalidade.
[0056] A Figura 2 é uma vista que mostra esquematicamente um exemplo de um controle de domínio magnético de deformação introdu- zida e uma estrutura em que as deformações lineares que se esten- dem em uma direção perpendicular ou substancialmente perpendicular a uma direção de laminação são repetidamente dispostas em ciclos constantes na direção de laminação na chapa de aço elétrico de grão orientado.
[0057] A Figura 3 é uma vista que mostra esquematicamente outro exemplo do controle de domínio magnético de deformação introduzida e uma estrutura em que um grupo de deformações em forma de ponto que estão dispostos na direção perpendicular ou substancialmente perpendicular à direção de laminação é repetidamente disposto em ciclos constantes na laminação da direção na chapa de aço elétrico de grão orientado.
MODALIDADES DA INVENÇÃO
[0058] Os presentes inventores constataram que, apesar do fato de um controle de domínio magnético de deformação introduzida ser aplicado a uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma pelí- cula transmissora de tensão à base de fosfato não contendo crômio, em um caso em que uma película primária contém as quantidades de- sejadas de Ti e S, o efeito de redução da perda de ferro melhora.
[0059] A razão para o efeito de redução de perda de ferro ser me- lhorado pelo ajuste adequado dos teores de Ti e S contidos na película primária à base de forsterite, mesmo no caso de realizar o controle de domínio magnético de deformação introduzida na chapa de aço elétri-
co de grão orientado com a película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio é presumida como segue.
[0060] No caso de realizar o controle de domínio magnético de de- formação introduzida em uma chapa de aço elétrico de grão orientado com uma película transmissora de tensão à base de fosfato contendo crômio, considera-se que o crômio na película transmissora de tensão permite a irradiação a laser, aquecimento por feixe de elétrons, ou si- milar para desenvolver eficazmente uma ação de deixar deformações na chapa de aço. Em contraste, no caso de realizar o controle de do- mínio magnético de deformação introduzida em uma chapa de aço elé- trico de grão orientado com uma película transmissora de tensão à ba- se de fosfato sem crômio, considera-se que a irradiação a laser, o aquecimento por feixe de elétrons ou similares não desenvolvem sufi- cientemente a ação de deixar deformações na chapa de aço.
[0061] Entretanto, em um caso em que a película de fosfato que separa por tensão não contém crômio é fornecida sobre uma chapa de aço de base, considerando-se que, quando uma película primária à base de forsterite é a camada inferior da película que separa a tensão, contém uma quantidade adequada de Ti e S, Ti e S permite a irradia- ção a laser, o aquecimento por feixe de elétrons, ou similar, para de- senvolver eficazmente a ação de deixar deformações na chapa de aço.
[0062] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é uma chapa de aço elétrico de grão ori- entado incluindo uma chapa de aço de base, uma película primária à base de forsterite disposta sobre uma superfície da chapa de aço de base e um transmissor de tensão à base de películas de fosfato sem crômio, sendo disposto em uma superfície da película primária, no qual, em um caso que um teor de Ti e um teor de S na película primá- ria à base de forsterite são expressos respectivamente como XTi e XS,
pelo % em massa, XTi / XS que é uma razão do teor de Ti para o teor de S que satisfaz a Expressão (1), XTi + XS que é a soma do teor de Ti e o teor de S que satisfaz a Expressão (2), e um controle de domí- nio magnético de deformação introduzida é realizado.
[0063] Expressão (1) 0,10 ≤ XTi/XS ≤ 10,00
[0064] Expressão (2) XTi + XS ≥ 0,10 % em massa.
[0065] Além disso, a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode ser fabricada por um método de fabricação incluindo uma etapa de laminação a quente de aqueci- mento de uma placa e, em seguida, a realização da laminação a quen- te na placa para obter uma chapa de aço laminada a quente, um - eta- pa de recozimento de chapa laminada para realizar recozimento de chapa laminada a quente na chapa de aço laminada a quente para ob- ter uma chapa de aço recozida, uma etapa de laminação a frio de rea- lização de laminação a frio na chapa de aço recozida para obter uma chapa de aço laminada a frio, uma descarbonetação - etapa de reco- zimento para realizar o recozimento por descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descar- bonetação, uma etapa de recozimento final de aplicação de um agente de separação de recozimento sobre uma superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação e aquecimento da separação de reco- zimento aplicada, obtendo, assim, uma película primária à base de forsterite e obtendo uma chapa de aço recozida final, uma etapa de formação de película que confere tensão de aplicação e cozimento de um líquido de revestimento em uma superfície da chapa de aço reco- zida final para formar uma película transmissora de tensão à base de fosfato que não contém crômio e uma etapa de controle de domínio magnético de realizar um controle de domínio magnético de deforma- ção introduzida em uma chapa de aço na qual a película transmissora de tensão que não contém crômio é formado, no qual o agente de se-
paração de recozimento contém MgO como um componente principal e contém 1,0 parte por massa ou mais e 15,0 partes por massa ou menos de um composto contendo Ti em termos de TiO2 e 0,20 parte por massa ou mais e 10,0 partes por massa ou menos de um compos- to contendo S em termos de CaS em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento, e o líquido de reves- timento contém uma mistura contendo dois ou mais entre um grupo que consiste em fosfato de alumínio, fosfato de magnésio, fosfato de níquel, fosfato de cobalto e fosfato de bário, contém 40 a 70 partes por massa de sílica coloidal, opcionalmente contém 2 a 50 partes por massa de ácido fosfórico e não contém crômio em relação a 100 par- tes por massa da mistura em termos de teor sólido.
[0066] Em seguida, a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade (a seguir, abreviada como "chapa de aço elétrico de grão orientado" em alguns casos) e um método de fabricação para a mesma serão descritos.
[0067] Deve-se notar que, na descrição a seguir, no caso de ex- pressar uma faixa numérica como "o valor limite inferior ao valor limite superior", significa que a faixa numérica é "o valor limite inferior ou mais e o limite superior valor ou menos”, a menos que especificado de outra forma.
[0068] A Figura 1 é uma vista que mostra esquematicamente a estrutura da película da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade. Como mostrado na Figura 1, a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade tem uma configuração de camada em que uma película primária à base de forsterite 2 e uma película transmissora de tensão à base de fosfato não contendo crômio 3 são laminados nesta ordem sobre uma superfície de uma base em chapa de aço 1. Além disso, embora não mostrado na Figura 1, a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade é submetida a um controle de domínio magnético de deformação introduzida. Daqui em diante, a configuração da camada da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade será descrita em de- talhes. Deve-se notar que, na descrição a seguir, os símbolos de refe- rência nos desenhos serão omitidos, exceto no caso de menção aos desenhos.
CHAPA DE AÇO DE BASE
[0069] A composição química, a estrutura metalográfica e simila- res da chapa de aço de base não são particularmente limitadas, desde que o eixo fácil de magnetização esteja alinhado a uma certa direção e a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade funciona como uma chapa de aço elétrico de grão orienta- do.
[0070] A composição química da chapa de aço de base não é par- ticularmente limitada, mas de preferência contém, por exemplo, pelo % em massa, por exemplo:
[0071] Si: 0,8% a 7,0%,
[0072] C: mais de 0% e 0,085% ou menos,
[0073] Al solúvel em ácido: 0% a 0,065%,
[0074] N: 0% a 0,012%,
[0075] Mn: 0% a 1%,
[0076] Cr: 0% a 0,3%,
[0077] Cu: 0% a 0,4%,
[0078] Cu: 0% a 0,4%,
[0079] Sn: 0% a 0,3%,
[0080] Sb: 0% a 0,3%,
[0081] Ni: 0% é 1%,
[0082] S: 0% a 0,03%, e
[0083] Se: 0% a 0,015%, e
[0084] o restante consiste em Fe e uma impureza.
[0085] A composição química da chapa de aço de base é uma composição química preferível para controlar a chapa de aço de base a uma textura de Goss em que as orientações de cristal são empilha- das em uma orientação {110} <001>.
[0086] Deve-se notar que a composição química acima descrita é uma composição química medida a uma profundidade em que a com- posição química da chapa de aço de base é estável.
[0087] Entre os elementos da chapa de aço de base, Si e C são elementos essenciais, Al solúvel em ácido é um elemento que é de preferência contido para obter um material GO de alta eficiência (uma chapa de aço elétrico de grão orientado com excelentes características magnéticas). N, Mn, Cr, Cu, P, Sn, Sb, Ni, S e Se são elementos opci- onais. Uma vez que estes elementos opcionais podem ser contidos de acordo com a finalidade, não é necessário limitar o valor limite inferior, e o valor limite inferior pode ser 0%. Além disso, mesmo quando esses elementos opcionais são contidos como impurezas, não é prejudicado um efeito obtido pela chapa de aço elétrico de acordo com a presente modalidade. A composição química da chapa de aço de base consiste, para além dos elementos essenciais e dos elementos opcionais, em Fe e impurezas que são os restantes.
[0088] Deve-se notar que, na presente modalidade, a "impureza" significa um elemento que é inevitavelmente misturado a partir de um minério como uma matéria-prima, uma sucata, o ambiente de fabrica- ção ou similar no momento da fabricação industrial da chapa de aço de base.
[0089] Além disso, a chapa de aço elétrico orientada de grãos normalmente sofre recozimento de purificação (recozimento final) no momento da recristalização secundária. No recozimento de purifica- ção, um elemento inibidor-formador é descarregado para o exterior do sistema. Particularmente, o teor de N e S diminui significativamente, e o teor de N e S após o recozimento final torna-se 50 ppm ou menos. Em condições normais de recozimento final, o teor de N e o teor de S após o recozimento final tornam-se de 20 ppm ou menos, ou ainda, 10 ppm ou menos.
[0090] A composição química da chapa de aço de base pode ser medida através de um método de análise normal do aço. Por exemplo, a composição química da chapa de aço de base pode ser medida utili- zando espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado induti- vamente (ICP-AES). Especificamente, a composição química pode ser especificada, por exemplo, adquirindo uma peça de ensaio de 35 mm x 35 mm da posição do centro da espessura da chapa de aço de base após a remoção das películas (a película primária e a película que se- para a tensão) e medindo a composição química com ICPS-8100 ou similar (instrumento de medição) fabricado pela Shimadzu Corporation em condições baseadas em uma curva de calibração preparada ante- cipadamente. Deve notar-se que o C e S podem ser medidos utilizan- do um método de absorção de infravermelhos após combustão, e o N pode ser medido utilizando um método de condutividade térmica de fusão de gás inerte. O Al solúvel em ácido pode ser medido utilizando um filtrado obtido após a decomposição por aquecimento de uma amostra com um ácido.
[0091] Deve-se notar que as películas podem ser removidas imer- gindo a peça de teste em uma solução aquosa de NaOH, aquecendo a solução aquosa de NaOH a 80 °C para remover a película transmisso- ra de tensão e, em seguida, imergindo a peça de teste em ácido sulfú- rico diluído a 10% a 80 °C por 3 minutos para dissolver a película pri- mária.
MÉTODO PARA FABRICAÇÃO DE CHAPA DE AÇO DE BASE (CHAPA DE AÇO RECOZIDA POR DESCARBONETAÇÃO)
[0092] O método para fabricar a chapa de aço de base não é par- ticularmente limitado e é possível fabricar a chapa de aço de base se- lecionando apropriadamente um método convencional bem conhecido para fabricar uma chapa de aço elétrico de grão orientado, um método de fabricação incluindo (1) uma etapa de laminação a quente de reali- zação de laminação a quente pelo aquecimento de uma placa com a composição química acima descrita a 1000 °C ou superior para obter uma chapa de aço laminada a quente, (2) uma etapa de recozimento de chapa laminada a quente de realizar recozimento de chapa lamina- da a quente, em que a chapa de aço laminada a quente é aquecida a 1000 ºC a 1200 ºC na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida, (3) uma etapa de laminação a frio de realiza- ção de laminação a frio uma ou duas vezes ou mais, incluindo recozi- mento de processo, na chapa de aço recozida para obter uma chapa de aço laminada a frio, e (4) uma etapa de recozimento por descarbo- netação de realização de recozimento por descarbonetação em que a chapa de aço laminada a frio é aquecida a 700 ºC a 900 ºC em, por exemplo, uma atmosfera úmida de gás de hidrogênio inerte na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por des- carbonetação.
[0093] O método de fabricação pode incluir uma etapa de recozi- mento de nitretação durante a etapa de recozimento por descarbone- tação ou após a etapa de recozimento por descarbonetação, como ne- cessário. As condições para recozimento de nitretação podem ser condições comuns. Os exemplos incluem uma condição sob a qual a chapa de aço laminada a frio é recozida em uma atmosfera contendo um gás com capacidade de nitretação, como amônia, uma condição sob a qual uma chapa de aço recozida por descarbonetação revestida com um agente de separação de recozimento contendo um pó com capacidade de nitretação como MnN é recozida final a 1000 °C ou mais, e como.
[0094] Na presente modalidade, a espessura (espessura da chapa de aço de base não é particularmente limitada, mas é de preferência 0,10 mm ou mais e 0,50 mm ou menos, e mais preferencialmente 0,15 mm ou mais e 0,40 mm ou menos.
PELÍCULA PRIMÁRIA À BASE DE FORSTERITE
[0095] A película primária à base de forsterite (simplesmente refe- rido como a película primária em alguns casos) é disposto em uma su- perfície (superfície única ou ambas as superfícies) da chapa de aço de base descrita acima. A película primária contém forsterite (Mg2 SiO4) como um componente principal. Na presente modalidade, a película primária contém Ti e S. Além disso, como outros componentes, a pelí- cula primária pode conter B, C, N, Cr, Mn, Fe e similares.
[0096] A espessura (espessura da película) da película primária não é particularmente limitada. No entanto, quando a película primária é muito fina, um efeito de relaxamento de tensão térmica não é sufici- entemente desenvolvido e não é possível assegurar a adesão da pelí- cula transmissora de tensão. Portanto, a espessura da película primá- ria é de preferência 5 μm ou mais e de preferência 1,0 μm ou mais. Por outro lado, quando a película primária é muito espessa, a espes- sura torna-se irregular, e um defeito como um vazio ou uma fenda é gerado na película primária. Portanto, a espessura da película primária é de preferência 5 μm ou menos e de preferência 4 μm ou menos.
[0097] A película preliminar é preferivelmente tão fina como possí- vel contanto que a aderência da película que separa a tensão possa ser fixada desde que é possível suprimir uma diminuição no fator do espaço na altura de usar a chapa de aço elétrico de grão orientado como um núcleo de ferro. Consequentemente, a espessura da película preliminar é ainda o μm uns mais preferivelmente 3 o μm ou o menos e distante ainda uns mais preferivelmente 2 ou o menos.
[0098] A espessura da película primária pode ser medida através da observação de uma secção transversal da espessura da película de aço elétrico de grão orientado com um microscópio eletrônico de var- redura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM). Especificamente, por exemplo, para a observação SEM, uma amostra é cortada da chapa de aço elétrico de grão orientado de modo a ter uma seção transversal de observação paralela à direção da espessura da chapa, são selecionadas cinco ou mais posições de medição que estão 2 μm ou mais afastadas umas das outras na direção da largura de uma região de medição que é 10 μm ou mais larga em uma direção paralela à superfície da chapa de aço de base e inclui a película primá- ria, a chapa de aço de base, e a película que separa a tensão na se- ção transversal de observação da amostra, a espessura da película primária é medida nas posições de medição, e o valor médio é consi- derado como a espessura da película primária. Nessa altura, quando se utiliza uma imagem COMPO, na qual se utiliza um elétron com re- trodifusão, apresenta contraste entre a chapa de aço base, a película primária e a película transmissora de tensão com diferentes composi- ções químicas, o que facilita a diferenciação.
[0099] Na presente modalidade, para Ti e S na película primária à base de forsterite, a razão do teor de Ti para o teor de S (XTi / XS) sa- tisfaz a Expressão (1) e a soma (XTi + XS) do teor de Ti e o teor de S satisfaz a Expressão (2).
[00100] Expressão (1) 0,10 ≤ XTi/XS ≤ 10,00
[00101] Expressão (2) XTi + XS ≥ 0,10 % em massa.
[00102] Como descrito acima, em um caso em que as relações de Expressão (1) e Expressão (2) são satisfeitas entre o teor de Ti e o teor de S, mesmo quando o crômio não está presente na película que separa a tensão, o Ti e S permitem a irradiação a laser, o aquecimento por feixe de elétrons, ou similares, para desenvolver eficazmente uma ação de deixar deformações na chapa de aço no momento da realiza- ção de um controle de domínio magnético de deformação introduzida.
[00103] Neste documento, o Ti na película primária está contido na película primária em um estado de um composto contendo Ti. Como o composto contendo Ti, por exemplo, TiS, TiN, TiC, TiO2 e similares podem ser exemplificados.
[00104] Além disso, S na película primária está contida na película primária em um estado de composto contendo S. Como o composto contendo S, por exemplo, não só TiS, sendo o composto Ti e é tam- bém S, mas também MgS, MnS, CaS, BaS, e similares podem ser exemplificados. Neste documento, na presente modalidade, uma vez que é preferível conter Ti e S na película primária tanto quanto as rela- ções desejadas sejam satisfeitas, os aspectos de presença de Ti e S na película primária não são particularmente especificados.
[00105] O teor de Ti (% em massa) e o teor de S (% em massa) na película primária podem ser medidos pelo seguinte método.
[00106] Uma amostra coletada da chapa de aço elétrico de grão orientado é imersa em uma solução aquosa de NaOH, a solução aquosa de NaOH é aquecida a 80 °C para remover a película trans- missora de tensão e, em seguida, a amostra é imersa em ácido sulfú- rico diluído a 10% a 80 °C para 3 minutos para dissolver a película primária. O teor de Ti e o teor de S são medidos a partir de uma solu- ção na qual a película primária é dissolvida pelo método de plasma acoplado indutivamente (ICP), obtendo, assim, a massa de Ti e o teor de S na película primária. O teor de Ti obtido e o teor de S obtido são divididos pela massa na película primária que pode ser adquirido pela obtenção da diferença entre a massa antes da remoção na película primária e a massa após a remoção na película primária, assim obten- ção do teor de Ti e do teor de S, pelo % em massa.
[00107] O teor de Ti e o teor de S na película primária não são par-
ticularmente limitados desde que as relações de Expressão (1) e Ex- pressão (2) sejam satisfeitas, mas o teor de Ti pode ser definido para 0,01% em massa a 2,50% em massa, e o teor de S pode ser definido para 0,01% em massa a 1,50% em massa. O teor de Ti na película primária pode ser definido para 2,00% em massa ou menos, 1,50% em massa ou menos, ou 1,00% em massa, ou menos. O teor de S na pe- lícula primária pode ser definido para 0,20% em massa ou mais, ou 0,50 % em massa, ou mais de Ti e S na película primária não são par- ticularmente limitados desde que as relações de Expressão (1) e Ex- pressão (2) sejam satisfeitas, mas o teor de Ti pode ser definido para 0,01% em massa a 2,50% em massa, e o teor de S pode ser definido para 0,01% em massa a 1,50% em massa. O teor de Ti na película primária pode ser definido para 2,00% em massa ou menos, 1,50% em massa ou menos, ou 1,00% em massa, ou menos. O teor de S na pe- lícula primária pode ser definido para 0,20% em massa ou mais, ou 0,50% em massa, ou mais.
[00108] A razão entre o teor de Ti e o teor de S na película primária (XTi/XS) é ajustada para 0,10 a 10,00 de acordo com Expressão (1). Em um caso em que XTi/XS é inferior a 0,10, há um caso em que o efeito de redução da perda de ferro do controle de domínio magnético de deformação introduzida não pode ser suficientemente obtido. Em um caso em que XTi/XS excede 10,00, o efeito de melhoria da perda de ferro do controle de domínio magnético de deformação introduzida por laser ou feixe de elétron torna-se pequeno, havendo assim um ca- so em que a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado se torna mais fraca. XTi/XS é de preferência 0,50 ou mais e de prefe- rência 1,00 ou mais. Além disso, XTi/XS é de preferência 5,00 ou me- nos e de preferência 3,00 ou menos.
[00109] A soma (XTi + XS) do teor de Ti e do teor de S na película primária é ajustada para 0,10% em massa ou mais de acordo com a
Expressão (2). Em um caso em que XTi + XS é inferior a 0,10% em massa, há um caso em que o efeito de redução da perda de ferro do controle de domínio magnético de deformação introduzida não pode ser suficientemente obtido. XTi + XS é de preferência 0,20% em mas- sa ou mais, 0,30% em massa ou mais, ou 0,50% em massa ou mais e mais preferencialmente 1,00% em massa ou mais. O limite superior de XTi + XS não é particularmente limitado, mas pode ser definido em 2,70% em massa ou menos, ou 2,50% em massa, ou menos em con- sideração à relação com o teor de Ti preferencial e o teor de S prefe- rencial.
AGENTE DE SEPARAÇÃO DE RECOZIMENTO
[00110] Como o agente de separação de recozimento para formar a película primária, é possível utilizar um agente de separação de reco- zimento que contém MgO como componente principal e que contém 1,0 parte por massa ou mais e 15,0 partes por massa ou menos de um composto contendo TIO2 e 0,20 partes por massa ou mais e 10,0 par- tes por massa ou menos de um composto contendo S em termos de CaS em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de sepa- ração de recozimento. Na presente modalidade, a expressão "conten- do MgO como componente principal" significa que o MgO é a maioria do agente de separação de recozimento por partes por massa, ou se- ja, 50% ou mais % em massa do agente de separação de recozimento é MgO.
[00111] A película primária de acordo com a presente modalidade pode ser formada utilizando um agente de separação de recozimento contendo um composto teor em Ti e um composto teor em S nas quantidades acima referidas e controlando adequadamente o grau de oxidação da atmosfera e o caudal do gás atmosférico durante o reco- zimento final.
[00112] Note-se que o montante do composto que contém Ti em termos de TiO2 se refere ao montante de TiO2 no caso de se assumir que o composto que contém Ti contido no agente de separação de anexos é todo TiO2. Além disso, o montante do composto que contém S em termos de CAS refere-se ao montante de CA no caso de assu- mindo que o composto contendo S contido no agente de separação de recozimento é tudo CA.
[00113] O teor de Ti e o teor de S no agente de separação de reco- zimento não correspondem ao teor de Ti e ao teor de S contido pelícu- la primária da chapa de aço elétrico de grão orientado. Isso ocorre porque o teor de Ti e o teor de S película primária são reduzidos pelo recozimento de purificação (recozimento final). Após o recozimento final, o teor de Ti torna-se 5% a 30% do teor de Ti antes do recozimen- to final. Após o recozimento final, o teor de S torna-se 5% ou menos do teor de S antes do recozimento final. Na presente modalidade, é possível obter uma película primária contendo as quantidades deseja- das de Ti e S controlando de forma composta e indivisível as quanti- dades do composto contendo Ti e do composto contendo S no agente de separação de recozimento e o grau de oxidação da atmosfera e a taxa de fluxo durante o recozimento final.
[00114] Os compostos de Ti exemplificados como Ti contidos na película primária podem ser exemplificados como o composto conten- do Ti utilizado no agente de separação do recozimento. Uma vez que se torna fácil ajustar o teor de Ti e o teor de S no agente de separação do recozimento, o TiS é de preferência contido como o composto con- tendo Ti e o composto contendo S no agente de separação do recozi- mento.
[00115] Como descrito acima, a quantidade do composto contendo Ti no agente de separação de recozimento é 1,0 parte por massa ou mais e 15,0 partes por massa ou menos em termos de TiO2 em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozi-
mento. Além disso, a quantidade do composto contendo Ti é mais pre- ferencialmente 3,0 partes por massa ou mais e 10,0 partes por massa ou menos.
[00116] Quando a quantidade do composto contendo Ti é definida para 1,0 parte por massa ou mais em termos de TIO2 em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimen- to, é possível aumentar o efeito de melhoria da perda de ferro do con- trole de domínio magnético de deformação introduzida. Quando a quantidade do composto contendo Ti é ajustada para 15,0% partes por massa ou menos em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento, é possível evitar a perda de fer- ro deteriorado causado pela formação excessiva da película primária.
[00117] Os compostos S fornecidos como exemplos exemplificati- vos de S contidos na película primária podem, de forma similar, serem fornecidos como exemplos exemplificativos do composto contendo S utilizado no agente de separação do recozimento.
[00118] Como descrito acima, a quantidade do composto contendo S no agente de separação de recozimento é de 0,20 partes por massa ou mais e 10,0 partes por massa ou menos em termos de CaS em la- ção a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de reco- zimento. Além disso, a quantidade do composto contendo S é de pre- ferência 0,20 partes por massa ou mais e 1,0 partes por massa ou menos.
[00119] Quando a quantidade do composto contendo S é fixada em 0,20 partes por massa ou mais em termos de CaS em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento, é possível garantir a aderência da película primária. Quando a quantida- de do composto contendo S é fixada em 10,0 partes por massa ou menos em termos de CaS em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento, é possível evitar a deteriora-
ção da perda de ferro causada pela formação excessiva da película primária. MÉTODO PARA FORMAR PELÍCULA PRIMÁRIA (CONDIÇÕES FI- NAIS DE RECOZIMENTO)
[00120] O agente de separação de recozimento com a composição acima descrita é aplicado à chapa de aço de base que foi sujeita a re- cozimento por descarbonetação (chapa de aço recozida por descarbo- netação) e aquecido para realizar o recozimento final, e depois o agen- te de separação de recozimento é removido, formando, assim, a pelí- cula primária sobre a chapa de aço recozida por descarbonetação. Como as condições de aquecimento para o recozimento final, por exemplo, a velocidade de aquecimento pode ser ajustada para 5 °C/h a 100 °C/h, a temperatura de aquecimento pode ser ajustada para 1000 °C a 1300 °C, e o tempo de aquecimento de 1000 °C a 1300 °C pode ser ajustado para 10 horas a 50 horas. No presente documento, no recozimento final, é necessário controlar adequadamente o grau de oxidação da atmosfera e o caudal do gás atmosférico de modo que o teor de Ti e o teor de S na película primária satisfaçam as relações de- sejadas. No recozimento final, o grau de oxidação da atmosfera é fixa- do em 10-3 a 1 em termos da razão de pressão parcial de PH2O/PH2, e o caudal do gás atmosférico é fixado em 3,0 a 10,0 Nm3/Hr. Neste ca- so, como o grau de oxidação da atmosfera é utilizado um valor real de medição ou valor de simulação de uma bobina apertada entre as cha- pas de aço. PELÍCULA TRANSMISSORA DE TENSÃO COM BASE NO FOSFA- TO, SEM CRÔMIO
[00121] A película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio (simplesmente referida como película transmissora de tensão em alguns casos) é eliminada na película primária. A película trans- missora de tensão pode ser adequadamente selecionada e utilizada a partir de películas separadoras de tensão bem conhecidas, e, mesmo para películas separadoras de tensão que não são bem conhecidas, não há nenhuma limitação particular desde que as películas separado- ras de tensão sejam uma película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio. Deve notar-se que, na presente modalidade, a ex- pressão "sem crômio" significa que o teor de crômio em uma matéria- prima (líquido de revestimento) para formar a película transmissora de tensão é de 1 massa ppm ou menos, e o teor de crômio na película transmissora de tensão é de 1 massa ppm ou menos. O teor de crômio na película transmissora de tensão pode ser medido por um método em que uma solução que a película transmissora de tensão é dissolvi- da é investigada por uma análise química, um método no qual a solu- ção é investigada por observação transversal com SEM e análise de raios-X dispersiva de energia (EDX), ou similar.
[00122] Normalmente, as películas de separação por tensão à base de fosfato que não contêm crômio têm uma estrutura de película como se mostra na Figura 1. Na estrutura da película apresentada na Figura 1, a película transmissora de tensão 3 tem uma estrutura matricial, na qual um componente 5 para melhorar as características da película transmissora de tensão, tais como tensão de tração, baixa expansibili- dade térmica, e propriedades de isolamento é disperso ou dissolvido em um substrato da película (matriz) 4 feito de fosfato não cristalino, tal como fosfato de alumínio ou fosfato de magnésio. Uma estrutura típica da película transmissora de tensão 3 é uma estrutura matricial na qual, partículas de sílica coloidal são dispersas em uma matriz à base de fosfato.
[00123] A película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio contém de preferência um componente capaz de transmitir ca- racterísticas da película, tais como a resistência à absorção de umida- de, adesão, e resistência à fusão durante o recozimento de alívio de deformação das películas (a película primária e a película transmissora de tensão) em vez de crômio. Por exemplo, o componente que substi- tui o crômio é adequadamente selecionado do ácido bórico, um com- posto de boro diferente do ácido bórico, um sulfato metálico, um coloi- de de óxido, e afins, e este componente é adicionado ao líquido de re- vestimento para formar a película transmissora de tensão. A película transmissora de tensão obtida pela aplicação e cozimento desse líqui- do de revestimento na película primária contém um componente adici- onado tal como está ou um componente diferente gerado a partir de uma reação do componente causado durante o cozimento.
[00124] A espessura da película transmissora de tensão não é par- ticularmente limitada. No entanto, quando a espessura da película transmissora de tensão é muito fina, a tensão transmitida à chapa de aço torna-se pequena, e as propriedades de isolamento também se degradam. Portanto, a espessura da película transmissora de tensão é de preferência 0,1 μm ou mais e de preferência 0,5 μm ou mais. Por outro lado, quando a espessura da película transmissora de tensão excede 10 μm, há um caso em que é gerada uma fenda na película transmissora de tensão na fase de formação da película transmissora de tensão. Portanto, a espessura da película transmissora de tensão é de preferência 10 μm ou menos e mais de preferência 5 μm ou menos.
[00125] A espessura da película que separa a tensão pode ser me- dida observando uma seção transversal da película com um microscó- pio eletrônico de varredura (SEM) ou um microscópio eletrônico de transmissão (TEM). Especificamente, a espessura pode ser medida pelo mesmo método que para a espessura da película primária.
[00126] Como líquido de revestimento para a formação da película de separação por tensão à base de fosfato sem crômio, é possível uti- lizar um líquido de revestimento que contenha fosfato como compo- nente essencial e conter adequadamente um componente que não contenha crômio capaz de conferir propriedades de tensão e/ou isola- mento à película como componente adicional. Especificamente, é pos- sível utilizar um líquido de revestimento que contenha uma mistura que contenha duas ou mais entre um grupo constituído por fosfato de alu- mínio, fosfato de magnésio, fosfato de níquel, fosfato de cobalto e fos- fato de bário, contém 40 a 70 partes por massa de sílica coloidal, con- tém opcionalmente 2 a 50 partes por massa de ácido fosfórico, e não contém crômio em relação a 100 partes por massa da mistura em ter- mos do teor sólido (a quantidade do teor sólido de um resíduo obtido pela remoção de umidade do estado líquido do revestimento).
[00127] Os documentos de patentes 2, 4, 5, e 6 descrevem os líqui- dos de revestimento para a formação da película de fosfato sem crô- mio, e estes líquidos de revestimento podem ser utilizados como líqui- do de revestimento na presente modalidade. Além disso, o componen- te não-crômio descrito em cada um destes documentos de patente também pode ser adequadamente combinado.
[00128] (1) Líquido de revestimento descrito no Documento de Pa- tente 2.
[00129] Um líquido de tratamento de revestimento contendo 20 par- tes por massa de sílica coloidal em termos do teor de SiO2 sólido, 10 a 120 partes por massa de fosfato de alumínio em termos de Al (H2PO4)3, 2 a 10 partes por massa de ácido bórico, um total de 4 a 40 partes por massa de qualquer um ou mais selecionados a partir dos respectivos sulfatos de Mg, Al, Fe, Co, Ni e Zn.
[00130] (2) Líquido revestindo descrito no original 4 da patente
[00131] Um líquido de revestimento no qual 0,3 a 15 partes por massa de uma ou mais substâncias coloidais de óxido estão contidas em relação a 100 partes por massa de fosfatos primários de Al, Mg, e Ca e 35 a 100 partes por massa de sílica coloidal em termos de teor sólido e um ou mais compostos feitos de qualquer elemento de Mg,
Ca, Ba, Sr, Zr, Fe, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Al, Si, e B são utilizados como substâncias coloidais de óxido.
[00132] (3) Líquido de revestimento descrito no Documento de Pa- tente 5
[00133] Um líquido de revestimento no qual 1 a 25 partes por mas- sa de um ou mais compostos de boro estão contidos em relação a 100 partes por massa de fosfatos primários de Al, Mg, e Ca e 35 a 100 par- tes por massa de sílica coloidal em termos de teor sólido e compostos feitos de qualquer um ou mais elementos de Li, Na, K, Mg, Mn, Ca, Ba, Sr, Zr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Al, e O para além do boro são utilizados como compostos de boro.
[00134] (4) Líquido de revestimento descrito no Documento de Pa- tente 6
[00135] Um líquido de revestimento em que 0,1 a 5 partes por mas- sa de um ou mais sais ácidos orgânicos de Ca, Mn, Fe, Mg, Zn, Co, Ni, Cu, B, e Al estão contidos como elemento metálico em relação a 100 partes por massa de fosfatos primários de Al, Mg, e Ca e 35 a 100 partes por massa de sílica coloidal em termos de teor sólido e forma, acetato, oxalato, tartarato, lactato, citrato, succinato, ou salicilato, ou qualquer combinação destes é utilizada como os sais ácidos orgâni- cos.
[00136] Um líquido de revestimento, tal como descrito acima, é apli- cado e cozido na chapa de aço recozida final, formando assim a pelí- cula transmissora de tensão à base de fosfato, sem crômio. As condi- ções de aquecimento no recozimento para formar a película transmis- sora de tensão podem ser condições normais, e, por exemplo, a tem- peratura de aquecimento pode ser ajustada para 700 °C a 1000 °C, e o tempo de aquecimento de 700 °C a 1000 °C pode ser ajustado para 5 segundos a 120 segundos. CONTROLE DE DOMÍNIO MAGNÉTICO DE DEFORMAÇÃO IN-
TRODUZIDA
[00137] Na presente modalidade, após a película primária à base de forsterite contendo quantidades desejadas de Ti, S e a película transmissora de tensão à base de fosfato não contendo crômio são fornecidas nesta ordem na chapa de aço de base, é efetuado um con- trole do domínio magnético de deformação introduzida na chapa de aço elétrico de grão orientado.
[00138] O controle de domínio magnético de deformação introduzi- da é realizado na chapa de aço elétrico de grão orientado por irradia- ção a laser, aquecimento por feixe de elétrons ou similares, e defor- mações mínimas com uma direcionalidade perpendicular ou substan- cialmente perpendicular à direção de laminação (direção de transpor- te) são repetidamente transmitidas em intervalos predeterminados na direção de laminação, refinando, assim, os domínios magnéticos.
[00139] A Figura 2 é um exemplo do controle de domínio magnético de deformação introduzida. Neste exemplo, a fim de refinar os domí- nios magnéticos, as deformações 7 que são lineares em uma direção perpendicular ou substancialmente perpendicular à direção de lamina- ção (direção de transporte) são repetidamente dispostas em ciclos constantes (em intervalos regulares) na direção de laminação na cha- pa de aço elétrico de grão orientado 6.
[00140] Além disso, a Figura 3 é outro exemplo do controle de do- mínio magnético de deformação introduzida. Neste exemplo, a fim de refinar os domínios magnéticos, um grupo 8 de deformações em forma de ponto que são linearmente dispostas ao longo de uma direção per- pendicular ou substancialmente perpendicular à direção de laminação é repetidamente disposto em ciclos constantes na direção de lamina- ção na chapa de aço de grão orientado 6.
[00141] O controle de domínio magnético de deformação introduzi- da é um controle de domínio magnético não destrutivo e transmite ten-
sões não destrutivas para a chapa de aço de base por irradiação a la- ser, aquecimento de feixe de elétrons ou similares. O controle de do- mínio magnético de deformação introduzida é descrito em, por exem- plo, documento de patente 7 ou documento de patente 8.
[00142] Na presente modalidade, o controle de domínio magnético de deformação introduzida é vantajoso, uma vez que um processo de alta velocidade é possível. Além disso, visto que a irradiação a laser ou o aquecimento por feixe de elétrons é um processo sem contato, é possível realizar de forma estável um processo uniforme por controlar a energia ou algo similar de um laser, ou feixe de elétrons.
[00143] No caso de realizar o controle de domínio magnético de de- formação introduzida por irradiação a laser, por exemplo, um laser YAG, um laser CO2, um laser de fibra ou similares podem ser usados como o laser. Como as condições de irradiação a laser, a saída pode ser definida para aproximadamente 10 a 5000 W, o diâmetro de irradi- ação na direção de laminação pode ser definido para 10 a 500 μm, o diâmetro de irradiação em uma direção ortogonal para laminação pode ser definido para 10 para 5000 μm, e a velocidade de varredura na di- reção ortogonal para rolagem pode ser definida para 5 a 100 m/s.
[00144] No caso de realizar o controle de domínio magnético de de- formação introduzida por aquecimento de feixe de elétrons, por exem- plo, como o tipo de um feixe de elétrons, um canhão de elétrons em que uma fonte de feixe de elétrons térmico comum é usada pode ser usado e, como a irradiação condições do feixe de elétrons, a saída pode ser ajustada para aproximadamente 10 a 2000 W, a tensão de aceleração do feixe de elétrons pode ser ajustada para 30 a 200 kV, a quantidade de uma corrente de irradiação pode ser ajustada para 0,5 a 20 mA, um feixe circular de 0,1 a 0,5 mm pode ser usado como o feixe de irradiação e a velocidade de varredura na direção ortogonal para a de rolagem pode ser ajustada para 5 a 100 m/s.
[00145] Se o controle de domínio magnético de deformação intro- duzida é realizado ou não na chapa de aço elétrico de grão orientado pode ser confirmado verificando a ocorrência de deterioração de perda de ferro de 5%, ou mais no momento da realização do recozimento de alívio de deformação (um exemplo típico é a sustentação da chapa de aço elétrico de grão orientado a 800 °C por 2 horas), medindo uma mudança parcial na constante de rede de uma porção de radiação ir- radiada por difração de raios-X, medindo a propagação da meia largu- ra de uma linha de difração a partir da porção da radiação irradiada, ou similar. Na presente modalidade, a expressão "o controle de domínio magnético de deformação introduzida é realizado" significa que a per- da de ferro é reduzida em 5% ou mais por recozimento de alívio de deformação em que a chapa de aço elétrico de grão orientado é man- tida a 800 °C por 2 horas.
[00146] A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade descrita acima tem a película primária à base de forsterite contendo as quantidades desejadas de Ti, S e a película transmissora de tensão à base de fosfato não contendo crômio nesta ordem na chapa de aço de base e é submetido ao controle de domínio magnético de deformação introduzida. A chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a presente modalidade pode melhorar o efei- to de redução da perda de ferro, apesar do fato de que o controle de domínio magnético de deformação introduzida ser aplicado à chapa de aço elétrico de grão orientado com a película transmissora de tensão não contendo crômio.
[00147] A presente invenção não está limitada à modalidade descri- ta acima. A modalidade descrita acima é um exemplo, e quaisquer questões tendo substancialmente a mesma configuração e exibindo a mesma ação e efeito que a ideia técnica descrita nas reivindicações da presente invenção são incluídas no âmbito técnico da presente inven-
ção.
EXEMPLOS
[00148] Em seguida, a presente invenção será especificamente descrita com exemplos exemplificativos e exemplos comparativos. Na seguinte descrição, as condições nos exemplos são exemplos de con- dições adotados para confirmar a viabilidade e o efeito da presente invenção, e a presente invenção não está limitada a estes exemplos de condições. A presente invenção pode adotar uma variedade de condições, desde que o objeto da presente invenção seja alcançado sem se afastar da essência da presente invenção.
MÉTODO DE TESTE
[00149] (1) Medição de W17/50 [P/kg]
[00150] O W17/50 foi medido como o índice de perda de ferro de uma chapa de aço elétrico de grão orientado.
[00151] O valor da perda de ferro gerada na chapa de aço elétrico de grão orientado quando excitada com uma magnetização alternada de modo a formar uma onda senoidal com uma densidade de fluxo magnético máxima de 1,7 T a uma frequência de 50 Hz foi medido com uma única chapa magnética instrumento de medição (SST).
[00152] (2) Método para medir o teor de Ti e o teor de S em película primária à base de forsterite
[00153] Uma amostra coletada da chapa de aço elétrico de grão orientado foi imersa em uma solução aquosa de NaOH, aquecida a 80 °C para remover a película transmissora de tensão e, em seguida, imersa em ácido sulfúrico diluído a 10% a 80 °C por 3 minutos, dissol- vendo assim a porção da película primária. O teor de Ti e o teor de S foram medidos pelo método ICP a partir desta solução dissolvida. O teor de Ti obtido e o teor de S obtido foram divididos pela massa da película primária que foi adquirida pela obtenção da diferença entre a massa antes da remoção da película primária e a massa após a quan-
tidade de remoção da película primária, obtendo-se, assim, o teor de Ti e o teor de S, em % em massa. EXEMPLOS COMPARATIVOS 1 A 3 E EXEMPLOS 1 A 3
[00154] Uma placa com uma composição química contendo, em % em massa, Si: 3,35%, C: 0,075%, Mn: 0,062%, Al solúvel em ácido: 0,029%, N: 0,0082% e S: 0,024% com um restante consistindo em Fe e uma impureza foram aquecidas até 1400 °C para realizar a lamina- ção a quente, obtendo, assim, uma chapa de aço laminada a quente com uma espessura de 2,3 mm. O recozimento da chapa laminada a quente foi realizado nesta chapa de aço laminada a quente a 1100 °C para obter uma chapa de aço recozida. Em seguida, a laminação a frio foi realizada na chapa de aço recozida para obter uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura de 0,27 mm. O recozimento por descarbonetação em que a chapa de aço laminada a frio foi mantida a 840 °C por 120 segundos foi realizado com a finalidade de recristaliza- ção primária e descarbonetação, obtendo-se, assim, uma chapa de aço recozida por descarbonetação. Como a atmosfera para o recozi- mento por descarbonetação, foi utilizada uma atmosfera úmida de gás de hidrogênio inerte, e a atmosfera foi umidificada para obter um po- tencial de oxigênio apropriado.
[00155] Um agente de separação de recozimento contendo MgO como um componente principal foi aplicado (8 g/m2) e seco em uma única superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação obtida e, em seguida, o recozimento final em que o aço recozido por descar- bonetação a chapa foi aquecida a 1200 °C por 20 horas e foi realizada com o propósito de recristalização secundária e a formação de uma película primária à base de forsterite, obtendo, assim, uma chapa de aço recozida final. A taxa de aumento de temperatura durante o reco- zimento final foi ajustada para 20 °C/h. Neste caso, a taxa de fluxo do gás atmosférico durante o aumento da temperatura de até 1200 °C no recozimento final foi definida para 5,0 Nm3 / Hr na taxa de fluxo atmos- férica nº 1 e foi definida para 2,5 Nm3/Hr na taxa de fluxo atmosférico nº 2. Além disso, o grau de oxidação da atmosfera durante o recozi- mento final foi ajustado para 0,3 em termos da razão de pressão par- cial PH2O/PH2 a 900 ºC.
[00156] No momento da aplicação do agente de separação de re- cozimento, a concentração de TiS no agente de separação de recozi- mento foi alterada como segue. Deve-se observar que o teor de TiS, o teor de Ti em termos de TiO2, e o teor de S em termos de CaS na Ta- bela 1 são expressos por partes por massa em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento. TABELA 1 Nº de Teor de Composto con- Composto con- agente de TiS (por tendo Ti em ter- tendo S em ter- separação 100 partes mos de TiO2 (por mos de CaS (por de reco- por massa 100 partes por 100 partes por zimento de MgO) massa de MgO) massa de MgO) Exemplo Nº 1 0,0 parte 0,0 parte por 0,0 parte por comparativo 1 por massa massa massa Exemplo Nº 1 0,0 parte 0,0 parte por 0,0 parte por comparativo 2 por massa massa massa Exemplo Nº 3 3,0 partes 2,9 partes por 2,7 partes por comparativo 3 por massa massa massa Exemplo 1 Nº 2 1,0 parte 1,0 parte por 0,91 parte por por massa massa massa Exemplo 2 Nº 3 3,0 partes 2,9 partes por 2,7 partes por por massa massa massa Exemplo 3 Nº 4 5,0 partes 4,8 partes por 4,5 partes por por massa massa massa
[00157] Um líquido de revestimento não contendo crômio foi aplica- do à chapa de aço recozida final obtida e cozido para formar uma pelí- cula transmissora de tensão. Como as condições de aquecimento no recozimento para a formação da película transmissora de tensão, a temperatura de aquecimento foi ajustada para 700 °C a 1000 °C, e o tempo de aquecimento de 700 °C a 1000 °C foi ajustado para 5 segun- dos a 120 segundos. Em seguida, um tratamento de controle de domí- nio magnético foi realizado por irradiação a laser. Nos Exemplos 1 a 3 e exemplos comparativos 1 a 3, foi usado um líquido de revestimento que continha uma mistura contendo dois ou mais dentre um grupo que consiste em fosfato de alumínio, fosfato de magnésio e fosfato de bá- rio e que continha 40 a 70 partes por massa de sílica coloidal em rela- ção a 100 partes por massa da mistura em termos do teor de sólidos.
[00158] Na irradiação a laser, um laser de fibra de 300 W foi usado, e um feixe de irradiação oblongo que tinha 100 μm de diâmetro de ir- radiação na direção de laminação e 1000 μm de diâmetro de irradia- ção em uma direção ortogonal para laminação foi irradiado em interva- los de radiação irradiada de 4 mm na direção de laminação. A veloci- dade de varredura na direção ortogonal para a rotação foi de 25 m / s. Deve-se notar que, no Exemplo Comparativo 2, a irradiação a laser não foi realizada.
[00159] Para a chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada pelo método descrito acima, a avaliação da perda de ferro (W17/50) e a medição do teor de Ti (% em massa) e o teor de S (% em massa) na película primária à base de forsterite e o teor de crômio na película transmissora de tensão foram realizados pelos métodos descritos aci- ma. Como resultado, nos exemplos 1 a 3, em que os agentes de sepa- ração de recozimento nº 2, 3 e 4 foram usados, respectivamente, a razão (XTi / XS) do teor de Ti e do teor de S na película primária à ba- se de forsterite satisfez a expressão (1) e a soma (XTi + XS) do teor de Ti e o teor de S satisfazem a expressão (2) e a perda de ferro foi redu- zido mais do que nos exemplos comparativos 1 a 3. Deve-se notar que, nos exemplos 1 a 3 e os exemplos comparativos 1 a 3, o teor de crômio na película transmissora de tensão era de 1 ppm de massa ou menos (o limite de detecção ou menos). Além disso, a composição química da chapa de aço de base nos exemplos 1 a 3 contém, em% em massa, Si: 0,8% a 7,0%, C: mais de 0% e 0,085% ou menos, Mn: 0% a 1%, Al solúvel em ácido: 0% a 0,065%, N: 0% a 0,012%, S: 0% a 0,03%, e o restante consistindo em Fe e uma impureza.
[00160] Expressão (1) 0,10 ≤ XTi/XS ≤ 10,00
[00161] Expressão (2) XTi + XS ≥ 0,10 % em massa. TABELA 2 N.º de Taxa Teor de TiS XTi (% XS (% XTi/XS XTi + W17/50 agente de de flu- (por 100 em em XS (% (P/kg) separação xo at- partes por massa) massa) em de reco- mosfé- massa de massa) zimento rico nº. MgO) Exemplo Nº 1 Nº 1 0,0 parte 0,01 0,01 1,00 0,02 0,84 compa- por massa rativo 1 Exemplo Nº 1 Nº 1 0,0 parte 0,01 0,01 1,00 0,02 0,90 compa- por massa rativo 2 Exemplo Nº 3 Nº 2 3,0 partes 0,07 0,75 0,09 0,82 0,87 compa- por massa rativo 3 Exemplo Nº 2 Nº 1 1,0 parte 0,20 0,30 0,67 0,50 0,80 1 por massa Exemplo Nº 3 Nº 1 3,0 partes 0,72 0,50 1,44 1,22 0,77 2 por massa Exemplo Nº 4 Nº 1 5,0 partes 1,46 0,66 2,21 2,12 0,78 3 por massa EXEMPLOS COMPARATIVOS 4 A 6 E EXEMPLOS 4 A 6
[00162] Uma placa com uma composição química contendo, em % em massa, Si: 3,3%, C: 0,082%, Mn: 0,083%, Al solúvel em ácido: 0,026%, N: 0,0078% e S: 0,025% com um restante consistindo em Fe e uma impureza foram aquecidas até 1360 °C para realizar a lamina- ção a quente, e uma chapa de aço laminada a quente com uma es- pessura de 2,2 mm foi obtida. O recozimento da chapa laminada a quente foi realizado nesta chapa de aço laminada a quente a 1100 °C para obter uma chapa de aço recozida. Em seguida, a laminação a frio foi realizada na chapa de aço recozida para obter uma chapa de aço laminada a frio com uma espessura de 0,23 mm. O recozimento por descarbonetação em que a chapa de aço laminada a frio foi mantida a 830 °C por 120 segundos foi realizado com a finalidade de recristaliza- ção primária e descarbonetação, obtendo-se, assim, uma chapa de aço recozida por descarbonetação. Como atmosfera para o recozi- mento por descarbonetação, foi utilizada uma atmosfera úmida de gás de hidrogênio inerte e a atmosfera foi umidificada para obter um po- tencial de oxigênio apropriado.
[00163] Um agente de separação de recozimento contendo MgO como componente principal foi aplicado (7 g/m2) e seco em uma única superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação obtida e, em seguida, recozimento final em que o aço recozido com descarboneta- ção a chapa foi aquecida a 1200 °C por 20 horas com o propósito de recristalização secundária e a formação de uma película primária à base de forsterite. A taxa de aumento da temperatura durante o reco- zimento final foi ajustada para 5 °C/h a 100 °C/h., a taxa de fluxo do gás atmosférico durante o aquecimento para o recozimento final foi definida para 6,0 Nm3/Hr, e o grau de oxidação da atmosfera foi defini- do para 0,4 em termos da razão de pressão parcial PH2O/PH2 a 900 °C.
[00164] No momento da aplicação do agente de separação de re- cozimento, a concentração de TiS no agente de separação de recozi- mento foi alterada como segue.
[00165] Note-se que o teor de TiS, o teor de TiO2, e o teor de S em termos de CaS na Tabela 3 são expressos por partes por massa em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação do recozimento.
TABELA 3 Nº de Teor de Composto con- Composto con- agente de TiS (por tendo Ti em ter- tendo S em ter- separação 100 partes mos de TiO2 (por mos de CaS (por de reco- por massa 100 partes por 100 partes por zimento de MgO) massa de MgO) massa de MgO) Exemplo Nº 1 0,0 parte 0,0 parte por 0,0 parte por comparativo 4 por massa massa massa Exemplo Nº 1 0,0 parte 0,0 parte por 0,0 parte por comparativo 5 por massa massa massa Exemplo Nº 5 0,0 parte 0,0 parte por 2,7 partes por comparativo 6 por massa massa massa Exemplo 4 Nº 3 1,0 parte 2,9 partes por 2,7 partes por por massa massa massa Exemplo 5 Nº 3 3,0 partes 2,9 partes por 2,7 partes por por massa massa massa Exemplo 6 Nº 4 5,0 partes 4,8 partes por 4,5 partes por por massa massa massa
[00166] Um líquido de revestimento sem crômio foi aplicado à cha- pa de aço recozida final obtida. Como as condições de aquecimento no recozimento para a formação da película transmissora de tensão, a temperatura de aquecimento foi ajustada para 700 °C a 1000 °C, e o tempo de aquecimento de 700 °C a 1000 °C foi ajustado para 5 segun- dos a 120 segundos. Depois disso, o líquido de revestimento foi cozido para formar uma película transmissora de tensão e, em seguida, um tratamento de controle de domínio magnético foi realizado por irradia- ção a laser. Nos Exemplos 4 a 6 e Exemplos Comparativos 4 a 6, foi usado um líquido de revestimento que continha uma mistura contendo dois ou mais dentre um grupo que consiste em fosfato de alumínio, fosfato de magnésio e fosfato de níquel e que continha 40 a 70 partes por massa de sílica coloidal em relação a 100 partes por massa da matéria sólida em termos do teor sólido.
[00167] Na irradiação do laser, um laser de fibra de 400 W foi usa-
do, e um feixe de irradiação oblongo que tinha 90 μm de diâmetro de irradiação na direção de laminação e 1000 μm de diâmetro de irradia- ção em uma direção ortogonal para laminação foi irradiado em interva- los de radiação irradiados de 4 mm na direção de laminação. A veloci- dade de varredura na direção ortogonal para rolagem foi de 30 m/s. No presente documento, na condição do laser nº 1, a potência do laser foi definida para 200 W e, na condição do laser nº 2, a potência do laser foi definida para 400 W.
[00168] Para a chapa de aço elétrico de grão orientado fabricada pelo método descrito acima, a avaliação da perda de ferro (W17/50) e a medição do teor de Ti (% em massa) e o teor de S na película primá- ria à base de forsterite e o teor de crômio na película transmissora de tensão foram realizados. Como resultado, nos Exemplos 4 a 6, em que os agentes de separação de recozimento Nº 3 e 4 foram usados, a ra- zão (XTi / XS) do teor de Ti e o teor de S na película primária à base de forsterite, a Expressão satisfeita (1), e a soma (XTi + XS) do teor de Ti e do teor de S satisfazia a Expressão (2), e a perda de ferro foi re- duzida mais do que nos Exemplos Comparativos 4 e 5. Além disso, no Exemplo 5, em que o controle de domínio magnético de deformação introduzida foi realizado sob a condição de laser Nº 2 em que a potên- cia do laser era maior que na condição de laser Nº 1, a perda de ferro foi reduzida mais do que nos Exemplos 4 e 6, em que o controle de domínio magnético de deformação introduzida foi realizado sob a con- dição de laser Nº 1. Note-se que, nos Exemplos 4 a 6 e Exemplos Comparativos 4 a 6, o teor de crômio da película transmissora de ten- são era de 1 ppm de massa ou menos (o limite de detecção ou me- nos). Além disso, a composição química da chapa de aço de base nos Exemplos 4 a 6 contém em % em massa, Si: 0,8% a 7,0%, C: mais de 0% e 0,085% ou menos, Mn: 0% a 1%, Al solúvel em ácido: 0% a 0,065%, N: 0% a 0,012%, S: 0% a 0,03% e o restante consistindo de
Fe e uma impureza. TABELA 4 Nº de Nº da Teor de TiS XTi (% XS (% XTi/XS XTi + W17/50 agente de condi- (por 100 em em XS (% (P/kg) separação ção do partes por massa) massa) em de recozi- laser. massa de massa) mento MgO) Exemplo Nº 1 Nº 1 0,0 parte por 0,01 0,01 1,00 0,02 0,82 compara- massa tivo 4 Exemplo Nº 1 Nº 2 0,0 parte por 0,01 0,01 1,00 0,02 0,78 compara- massa tivo 5 Exemplo Nº 5 Nº 2 0,0 parte por 0,01 0,50 0,02 0,51 0,81 compara- massa tivo 6 Exemplo Nº 3 Nº 1 1,0 parte por 0,72 0,50 1,44 1,22 0,76 4 massa Exemplo Nº. 3 Nº 2 3,0 partes 0,72 0,50 1,44 1,22 0,72 5 por massa Exemplo Nº 4 Nº 1 5,0 partes 1,46 0,66 2,21 2,12 0,74 6 por massa
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
[00169] De acordo com o aspecto acima descrito da presente in- venção, é possível fornecer uma chapa de aço elétrico de grão orien- tado, com uma película transmissora de tensão sem crômio, na qual a perda de ferro é efetivamente reduzida através da realização de um controle do domínio magnético de deformação introduzida e um méto- do preferível para a fabricação da chapa de aço elétrico de grão orien- tado. De acordo com o aspecto acima descrito da presente invenção, mesmo quando a matéria de controle de domínio magnético de defor- mação introduzida é uma chapa de aço elétrico com uma película transmissora de tensão à base de fosfato sem crômio, é possível re- duzir eficazmente a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. Portanto, obtida é uma chapa de aço elétrico de grão orien- tado, não só exibindo um excelente efeito de preservação do ambiente sem conter crômio, mas também exibindo um excelente efeito de re- dução da perda de ferro por um efeito sinérgico da redução da perda de ferro devido à estrutura da película, incluindo a película primária à base de forsterite e a película transmissora de tensão à base de fosfa- to sem crômio e a redução de perda de ferro devido ao controle de domínio magnético de deformação introduzida.
BREVE DESCRIÇÃO DOS SÍMBOLOS DE REFERÊNCIA 1 Chapa de aço de base 2 Película primária 3 Película transmissora de tensão 4 Substrato de película (matriz) 5 Componente (disperso ou dissolvido na matriz) 6 Chapa de aço elétrico de grão orientado 7 Deformação linear 8 Um grupo de deformações em forma de ponto

Claims (2)

REIVINDICAÇÕES
1. Chapa de aço elétrico de grão orientado, caracterizada pelo fato de que compreende: uma chapa de aço de base; uma película primária à base de forsterite disposta sobre uma superfície da chapa de aço de base; e uma película transmissora de tensão à base de fosfato que não contém crômio que é: disposta sobre uma superfície da película primária, em que, em um caso em que um teor de Ti e um teor de S na película primária à base de forsterite são respectivamente expres- sos como XTi e XS em % em massa, XTi/XS que é uma razão entre o teor de Ti e o teor de S sa- tisfaz a Expressão (1), XTi + XS que é uma soma do teor de Ti e o teor de S satis- faz a Expressão (2), e um controle de domínio magnético de deformação introdu- zida é realizado, Expressão (1) 0,10 ≤ XTi/XS ≤ 10,00, Expressão (2) XTi + XS ≥ 0,10% em massa.
2. Método de fabricação da chapa de aço elétrico de grão orientado, como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende: uma etapa de laminação a quente de aquecimento de uma placa e, em seguida, a realização da laminação a quente na placa pa- ra obter uma chapa de aço laminada a quente; uma etapa de recozimento de chapa laminada a quente pa- ra realizar o recozimento de chapa laminada a quente na chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida; uma etapa de laminação a frio para realizar a laminação a frio na chapa de aço recozida para obter uma chapa de aço laminada a frio; uma etapa de recozimento por descarbonetação para reali- zar recozimento por descarbonetação na chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descarbonetação; uma etapa de recozimento final de aplicação de um agente de separação de recozimento sobre uma superfície da chapa de aço recozida por descarbonetação e aquecimento do agente de separação de recozimento aplicado, obtendo, assim, uma película primária à base de forsterite e obter uma chapa de aço recozida final; uma etapa de formação de película transmissora de tensão de aplicação e cozimento de um líquido de revestimento sobre uma superfície da chapa de aço recozida final para formar uma película transmissora de tensão à base de fosfato não contendo crômio; e uma etapa de controle de domínio magnético para realizar um controle de domínio magnético de deformação introduzida em uma chapa de aço na qual a película transmissora de tensão à base de fos- fato que não contém crômio é formada, em que o agente de separação de recozimento contém MgO como um componente principal e contém 1,0 parte por massa ou mais e 15,0 partes por massa ou menos de um composto contendo Ti em termos de TiO2 e 0,20 parte por massa ou mais e 10,0 partes por massa ou menos de um composto contendo S em termos de CaS em relação a 100 partes por massa de MgO no agente de separação de recozimento, e o líquido de revestimento que contém uma mistura conten- do dois ou mais dentre um grupo que consiste em fosfato de alumínio, fosfato de magnésio, fosfato de níquel, fosfato de cobalto e fosfato de bário contém 40 a 70 partes por massa de sílica coloidal, opcionalmen- te contém 2 a 50 partes por massa de ácido fosfórico e não contém crômio em relação a 100 partes por massa da mistura em termos de um teor de sólidos.
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