BR112021013546A2 - Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado - Google Patents

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BR112021013546A2
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BR
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steel sheet
final
sheet
annealing separator
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BR112021013546-4A
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Shinsuke TAKATANI
Yoshiyuki Ushigami
Original Assignee
Nippon Steel Corporation
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Abstract

método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado. este método para fabricar uma chapa de aço elétrico com grão orientado envolve o controle de um grau de oxidação (ph2o/ph2) em uma etapa de recozimento por descarburação, controlando a razão em volume de hidrogênio em uma atmosfera mista de gás a 50% ou maior em uma etapa de recozimento final, lavagem usando uma solução à qual um inibidor foi adicionado em uma etapa de remoção do separador de recozimento, controlando a rugosidade média ra por meio de polimento químico em uma etapa de alisamento e usando uma solução de formação de película de revestimento que inclui um fosforeto cristalino em uma etapa de formação de película de revestimento de isolamento.

Description

MÉTODO PARA PRODUZIR CHAPA DE AÇO ELÉTRICO COM GRÃO
ORIENTADO Campo Técnico
[001] A presente invenção refere-se a um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado.
[002] É reivindicada prioridade do Pedido de Patente do Japão nº 2019-005204, depositado em 16 de janeiro de 2019, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência. Fundamentos da Técnica
[003] A chapa de aço elétrico com grão orientado é usada principalmente em um transformador. Um transformador é continuamente excitado durante um longo período de tempo, da instalação ao desuso, de forma tal que a perda de energia ocorre continuamente. Portanto, a ocorrência de perda de energia quando o transformador é magnetizado por uma corrente alternada, ou seja, a perda de ferro é o principal índice que determina o desempenho do transformador.
[004] De forma a reduzir a perda de ferro de uma chapa de aço elétrico com grão orientado, diversos métodos foram desenvolvidos. Exemplos dos métodos incluem um método de alto alinhamento de grãos na orientação {110}<001> denominada orientação de Goss em uma estrutura de cristal, um método para aumentar o teor de um elemento de solução sólida tal como Si que aumenta a resistência elétrica em uma chapa de aço e um método para reduzir a espessura de uma chapa de aço.
[005] Adicionalmente, é conhecido que um método de aplicação de tensão a uma chapa de aço é efetivo para reduzir a perda de ferro. Desse modo, no geral, de forma a reduzir a perda de ferro, um revestimento de isolamento é formado em uma superfície da chapa de aço elétrico com grão orientado. O revestimento aplica a tensão à chapa de aço elétrico com grão orientado e, portanto, reduz a perda de ferro como uma chapa de aço única.
Ademais, o revestimento assegura isolamento elétrico interlaminar quando as chapas de aço elétrico com grão orientado são utilizadas após serem laminadas e, portanto, reduz a perda de ferro como um núcleo de ferro.
[006] Por exemplo, como a chapa de aço elétrico com grão orientado com o revestimento, uma película forsterita que é uma película de óxido incluindo Mg é formada em uma superfície de uma chapa de aço de base, e então o revestimento de isolamento é formado em uma superfície da película forsterita. No caso, o revestimento na chapa de aço de base inclui a película forsterita e o revestimento de isolamento. A película forsterita e o revestimento de isolamento respectivamente têm uma função de aumentar o isolamento elétrico e aplicar a tensão à chapa de aço de base.
[007] A película forsterita que é a película de óxido incluindo Mg é formada durante o recozimento final que é um tratamento térmico a 900 a 1200°C por 30 horas ou mais para fazer com que a chapa de aço sofra recristalização secundária, pela reação de um separador de recozimento incluindo principalmente magnésia (MgO) com dióxido de silício (SiO2) formado na chapa de aço de base durante o recozimento por descarburação.
[008] O revestimento de isolamento é formado aplicando-se solução de revestimento incluindo, por exemplo, ácido fosfórico ou fosfato, sílica coloidal e anidrido crômico ou cromato à chapa de aço de base após o recozimento final, e cozinhando e secando a 300 a 950°C por 10 segundos ou mais.
[009] Para que o revestimento assegure a função de aumentar o isolamento e aplicar a tensão à chapa de aço de base, é necessária uma aderência suficiente entre o revestimento e a chapa de aço de base.
[0010] Convencionalmente, a adesão acima foi assegurada principalmente pelo efeito âncora derivado do desnível de uma interface entre a chapa de aço de base e a película forsterita. No entanto, em anos recentes, verificou-se que o desnível da interface torna-se um obstáculo ao movimento de uma parede do domínio magnético quando a chapa de aço elétrico com grão orientado é magnetizada e, portanto, o desnível também é um fator que limita a redução da perda de ferro.
[0011] Por exemplo, o Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S49-096920 (Documento Patentário 1) e a Publicação Internacional PCT Nº WO2002/088403 (Documento Patentário 2) descrevem uma técnica para assegura a adesão do revestimento de isolamento mesmo em um estado em que a película forsterita que é a película de óxido incluindo Mg não exista e a interface seja lisa a fim de reduzir ainda mais a perda de ferro.
[0012] No método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado conforme descrito no Documento Patentário 1, a película forsterita é removida por decapagem ou similar e então a superfície da chapa de aço de base é alisada por polimento químico ou polimento eletrolítico. No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado conforme descrito no Documento Patentário 2, a formação da película forsterita em si é suprimida usando um separador de recozimento contendo alumina (Al2O3) para o recozimento final e, então, a superfície da chapa de aço de base é alisada.
[0013] No entanto, nos métodos de produção conforme descritos no Documento Patentário 1 e no Documento Patentário 2, há o problema de o revestimento de isolamento ser difícil de aderir à superfície da chapa de aço de base (não se obtém aderência suficiente) no caso em que o revestimento de isolamento é formado em contato com a superfície da chapa de aço de base (diretamente na superfície da chapa de aço de base). Documentos da Técnica Relacionados Documentos Patentários
[001] [Documento Patentário 1] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº S49-096920 [Documento Patentário 2] Publicação Internacional PCT Nº WO2002/088403
Sumário da Invenção Problema Técnico a ser Resolvido
[0014] A presente invenção foi feita tendo em consideração as situações acima mencionadas. Um objetivo da invenção é prover um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado sem a película forsterita e excelente nas características magnéticas (em particular, perda de ferro) e na adesão do revestimento. Solução para o Problema
[0015] Os presentes inventores investigaram uma técnica para melhorar a adesão (adesão do revestimento) entre a chapa de aço e o revestimento de isolamento mesmo em um caso em que a película forsterita não é formada para reduzir a perda de ferro e o revestimento de isolamento é formado na superfície da chapa de aço elétrico com grão orientado em que a superfície da chapa de aço é alisada.
[0016] Como um resultado, verificou-se que é possível produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado sem a película forsterita e excelente nas características magnéticas e na adesão do revestimento por meio da combinação adequada de processos predeterminados.
[0017] Um aspecto da presente invenção emprega o seguinte.
[0018] (1) Um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção inclui: um processo de laminação a quente que envolve laminar a quente uma peça de aço para obter uma chapa de aço laminada a quente, a peça de aço incluindo, como uma composição química, por % em massa, 0,030 a 0,100% de C, 0,80 a 7,00% de Si, 0,01 a 1,00% de Mn, 0 a 0,060% no total de S e Se, 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido,
0,004 a 0,012% de N, 0 a 0,30% de Cr, 0 a 0,40% de Cu, 0 a 0,50% de P, 0 a 0,30% de Sn, 0 a 0,30% de Sb, 0 a 1,00% de Ni, 0 a 0,008% de B, 0 a 0,15% de V, 0 a 0,20% de Nb, 0 a 0,10% de Mo, 0 a 0,015% de Ti, 0 a 0,010% de Bi, e um restante que consiste em Fe e impurezas; um processo de laminação a frio que envolve laminar a frio a chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço laminada a frio; um processo de recozimento por descarburação de recozimento por descarburação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa recozida por descarburação, um processo de aplicação do separador de recozimento, para aplicar e secar um separador de recozimento incluindo MgO à chapa recozida por descarburação; um processo de recozimento final, de recozimento final da chapa recozida por descarburação após aplicação do separador de recozimento para obter uma chapa recozida final; um processo de remoção de separador de recozimento, de remover um separador de recozimento redundante de uma superfície da chapa recozida final; um processo de alisamento, de alisar a superfície da chapa recozida final após remover o separador de recozimento redundante; e um processo de formação de revestimento de isolamento, de formar um revestimento de isolamento na superfície da chapa recozida final após ser alisada, em que, no processo de recozimento por descarburação, PH2O/PH2 que é um grau de oxidação de uma atmosfera é 0,18 a 0,80, uma temperatura de recozimento é 750 a 900°C, e uma retenção é 10 a 600 segundos, em que, no processo de recozimento final, a chapa recozida por descarburação após aplicação do separador de recozimento é retida a 1100 a 1200°C por 10 horas ou mais em uma atmosfera mista de gás, incluindo 50% em volume ou mais de um hidrogênio, em que, no processo de remoção do separador de recozimento, a chapa recozida final é lavada com água usando uma solução com um inibidor que é pelo menos um de uma trietanolamina, uma rosinamina ou um mercaptano, a fim de remover o separador de recozimento redundante da superfície da mesma, e uma quantidade de um hidróxido de ferro e um óxido de ferro na superfície da mesma é controlada a 0,9 g/m2 ou menos por um lado, em que, no processo de alisamento, a chapa recozida final após a remoção do separador de recozimento redundante é polida quimicamente e uma rugosidade média Ra da superfície da mesma é controlada para 0,10 μm ou menos, e em que, no processo de formação de revestimento de isolamento, uma solução de formação de revestimento de isolamento em que um fosfato, uma sílica coloidal e um fosfeto cristalino estão incluídos é aplicado e é cozido a 350 a 1150°C, e após diminuir a temperatura, uma solução de formação de revestimento de isolamento em que o fosfato e a sílica coloidal são incluídos e no qual o fosforeto cristalino não está incluído é aplicado e é cozido a 350 a 1150°C, a fim de formar o revestimento de isolamento.
[0019] (2) O método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com (1) pode incluir, entre o processo de laminação a quente e o processo de laminação a frio, pelo menos um dentre um processo de recozimento de banda quente para recozimento da chapa de aço laminada a quente ou um processo de decapagem de banda quente para decapar a chapa de aço laminada a quente.
[0020] (3) No método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com (1) ou (2), no processo de recozimento por descarburação, um tratamento de nitretação pode ser realizado por recozimento da chapa de aço laminada a frio em uma atmosfera que inclua amônia.
[0021] (4) O método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (3) pode incluir, entre o processo de laminação a frio e o processo de recozimento por descarburação, entre o processo de recozimento por descarburação e o processo de aplicação do separador de recozimento, entre o processo de alisamento e o processo de formação de revestimento de isolamento, ou após o processo de formação de revestimento de isolamento, um processo de refino de domínio magnético para realizar um tratamento de refino de domínio magnético.
[0022] (5) No método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (4), no processo de remoção do separador de recozimento, uma decapagem é realizada após lavagem com água usando uma solução ácida cuja concentração do volume é menos que 20%.
[0023] (6) No método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com qualquer um de (1) a (5), a peça de aço pode incluir, como a composição química, em% em massa, pelo menos um selecionado de um grupo que consiste em 0,02 a 0,30% de Cr, 0,05 a 0,40% de Cu, 0,005 a 0,50% de P, 0,02 a 0,30% de Sn, 0,01 a 0,30% de Sb, 0,01 a 1,00% de Ni, 0,0005 a 0,008% de B, 0,002 a 0,15% de V, 0,005 a 0,20% de Nb, 0,005 a 0,10% de Mo, 0,002 a 0,015% de Ti, e 0,001 a 0,010% de Bi. Efeitos da Invenção
[0024] De acordo com os aspectos acima da presente invenção, é possível prover o método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado sem a película forsterita e excelente nas características magnéticas e na adesão do revestimento. Breve Descrição dos Desenhos
[0025] A Figura 1 é um fluxograma ilustrando um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção. Descrição Detalhada das Modalidades Preferidas
[0026] Daqui em diante, uma modalidade preferível da presente invenção é descrita em detalhes. No entanto, a presente invenção não está limitada apenas à configuração que é descrita na modalidade, e diversas modificações são possíveis sem se afastar do aspecto da presente invenção. Além disso, a faixa de limitação conforme descrita na modalidade inclui um limite inferior e um limite superior da mesma. No entanto, o valor expresso por “mais que” ou “menos que” não inclui no intervalo de limitação. “%” da quantidade de elementos respectivos expressa ''% em massa''.
[0027] Um método para produzir uma chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção (daqui em diante, denominado “o método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com a modalidade”) é o método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado sem uma película forsterita e inclui os seguintes processos.
[0028] ( i ) Processo de laminação a quente, para laminar a quente uma peça de aço incluindo composição química predeterminada para obter uma chapa de aço laminada a quente.
[0029] ( ii ) Processo de laminação a frio da chapa de aço laminada a quente, através da laminação a frio uma vez ou por laminação a frio várias vezes com recozimento intermediário para obtenção de chapa de aço laminada a frio.
[0030] ( iii ) Processo de recozimento por descarburação, de descarburação-recozimento da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descarburação.
[0031] ( iv ) Processo de aplicação de separador de recozimento, para aplicar e secar um separador de recozimento incluindo MgO à chapa recozida por descarburação.
[0032] ( v ) Processo de Recozimento Final, de recozimento final da chapa recozida por descarburação após aplicar o separador de recozimento para obter uma chapa recozida final.
[0033] ( vi ) Processo de remoção do separador de recozimento, para remover um separador de recozimento redundante de uma superfície da chapa recozida final.
[0034] ( vii ) Processo de alisamento, de alisar a superfície da chapa recozida final após remover o separador de recozimento redundante.
[0035] ( viii ) Processo de formação de revestimento de isolamento, de formar um revestimento de isolamento na superfície da chapa recozida final após ser alisada.
[0036] Adicionalmente, o método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade pode adicionalmente incluir os seguintes processos.
[0037] ( I ) Processo de recozimento de banda quente, de recozimento da chapa de aço laminada a quente.
[0038] ( II ) Processo de decapagem de banda quente, de decapagem da chapa de aço laminada a quente.
[0039] ( III ) Processo de refino de domínio magnético para realizar um tratamento de refino de domínio magnético.
[0040] No método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com a modalidade, se faz necessário controlar não apenas um processo nos processos acima, mas cada um dos processos acima de forma abrangente e inseparável. Somente quando as condições predeterminadas em cada um dos processos conforme explicado acima forem controladas, é possível reduzir a perda de ferro e melhorar a adesão do revestimento.
[0041] Daqui em diante, cada processo é descrito em detalhes. < Processo de Laminação a Quente >
[0042] No processo de laminação a quente, a peça de aço é laminada a quente para obter a chapa de aço laminada a quente, a peça de aço incluindo, como a composição química, por % em massa,
0,030 a 0,100% de C, 0,80 a 7,00% de Si, 0,01 a 1,00% de Mn, 0 a 0,060% no total de S e Se, 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido, 0,004 a 0,012% de N, 0 a 0,30% de Cr, 0 a 0,40% de Cu, 0 a 0,50% de P, 0 a 0,30% de Sn, 0 a 0,30% de Sb, 0 a 1,00% de Ni, 0 a 0,008% de B, 0 a 0,15% de V, 0 a 0,20% de Nb, 0 a 0,10% de Mo, 0 a 0,015% de Ti, 0 a 0,010% de Bi, e um restante que consiste em Fe e impurezas. Na modalidade, a chapa de aço após o processo de laminação a quente é denominada chapa de aço laminada a quente.
[0043] O método para fazer o eslabe de aço (eslabe) para ser usado no processo de laminação a quente não é limitado. Por exemplo, pode ser feito aço fundido com composição química predeterminada, e o eslabe pode ser feito usando-se o aço fundido. O eslabe pode ser feito por lingotamento contínuo. Um lingote pode ser feito usando-se o aço fundido, e então, o eslabe pode ser feito por desbaste do lingote. Ademais, o eslabe pode ser feito por outros métodos.
[0044] Uma espessura do eslabe não é particularmente limitada. A espessura do eslabe pode ser 150 a 350 mm, por exemplo. A espessura do eslabe é preferivelmente 220 a 280 mm. O eslabe com a espessura de 10 a 70 mm que é assim chamado um eslabe fino, pode ser usado.
[0045] As razões de limitação da composição química da peça de aço são explicadas. Daqui em diante, “%” da composição química representa “% em massa”. ( 0,030 a 0,100% de C )
[0046] C (carbono) é um elemento eficaz no controle da estrutura primária recristalizada, mas afeta negativamente as características magnéticas. Desse modo, C é o elemento a ser removido pelo recozimento por descarburação antes do recozimento final. Quanto o teor de C é mais que 0,100%, um tempo para recozimento por descarburação precisa ser prolongado, e a produtividade diminui. Desse modo, o teor de C deve ser 0,100% ou menos. O teor de C é preferivelmente 0,085% ou menos, e mais preferivelmente 0,070% ou menos.
[0047] É favorável que o teor de C seja inferior. Porém, considerando-se a produtividade na produção industrial e as características magnéticas do produto, o limite inferior do teor de C é substancialmente 0,030%. ( 0,80 a 7,00% de Si )
[0048] O Si (silício) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrico com grão orientado e, portanto, reduz a perda de ferro. Quando o teor de Si for menos que 0,80%, a transformação γ ocorre durante o recozimento final e a orientação de cristal da chapa de aço elétrico com grão orientado é limitada. Desse modo, o teor de Si deve ser 0,80% ou mais. O teor de Si é preferivelmente 2,00% ou mais, e mais preferivelmente 2,50% ou mais.
[0049] Por outro lado, quando o teor de Si é mais que 7,00%, a trabalhabilidade a frio se deteriora e as rachaduras tendem a ocorrer durante a laminação a frio. Desse modo, o teor de Si deve ser 7,00% ou menos. O teor de Si é preferivelmente 4,50% ou menos, e mais preferivelmente 4,00% ou menos. ( 0,01 a 1,000% de Mn )
[0050] O Mn (manganês) aumenta a resistência elétrica da chapa de aço elétrico com grão orientado e, portanto, reduz a perda de ferro. Ademais, Mn forma MnS e/ou MnSe, que atuam como o inibidor por ligação a S e/ou Se. Quando o teor de Mn está entre 0,010 e 1,000%, a recristalização secundária torna-se estável. Desse modo, o teor de Mn deve ser 0,010 a 1,000%. O limite inferior do teor de Mn é preferivelmente 0,080%, e mais preferivelmente 0,090%. O limite superior do teor de Mn é preferivelmente 0,500%, e mais preferivelmente 0,200%. ( 0 a 0,060% no total de um ou ambos de S e Se )
[0051] S (enxofre) e Se (selênio) são elementos para formar MnS e/ou MnSe, que atuam como o inibidor por ligação a Mn.
[0052] Quando a quantidade total de um ou ambos de S e Se (S + Se) é mais que 0,060%, o estado de dispersão da precipitação de MnS e/ou MnSe torna-se desigual. No caso, a estrutura recristalizada secundária desejada não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético pode diminuir. Ademais, MnS permanece no aço após o recozimento de purificação, e a perda de histerese pode aumentar. Desse modo, a quantidade total de S e Se deve ser 0,060% ou menos.
[0053] O limite inferior da quantidade total de S e Se não é particularmente limitado, e pode ser 0%. O limite inferior do mesmo pode ser 0,003%. Quando o inibidor do mesmo é usado, o limite inferior é preferivelmente 0,015%. ( 0,010 a 0,065% de Alumínio solúvel em ácido (Al Sol.) )
[0054] O Al (alumínio) solúvel em ácido é um elemento para formar (Al, Si)N que atua como o inibidor ligando-se a N. Quando a quantidade de Al solúvel em ácido é menos que 0,010%, o efeito da adição não é suficientemente obtido, e a recristalização secundária não prossegue suficientemente. Desse modo, a quantidade de Al solúvel em ácido deve ser 0,010% ou mais. A quantidade de Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,015% ou mais, e mais preferivelmente 0,020% ou mais.
[0055] Por outro lado, quando a quantidade de Al solúvel em ácido é mais que 0,065%, o estado de dispersão da precipitação de AlN e/ou (Al, Si) N torna-se irregular, a estrutura secundária recristalizada desejada não pode ser obtida e a densidade de fluxo magnético diminui. Desse modo, a quantidade de Al solúvel em ácido (Al. Sol.) deve ser 0,065% ou menos. A quantidade de Al solúvel em ácido é preferivelmente 0,055% ou menos, e mais preferivelmente 0,050% ou menos. ( 0,004 a 0,012% de N )
[0056] N (nitrogênio) é um elemento para formar AlN e/ou (Al, Si)N que atuam como inibidores ligando-se a Al. Quando o teor de N é menos que 0,004%, a formação de AlN e/ou (Al, Si)N torna-se insuficiente. Desse modo, o teor de N deve ser 0,004% ou mais. O teor de N é preferivelmente 0,006% ou mais, e mais preferivelmente 0,007% ou mais.
[0057] Por outro lado, quando o teor de N é mais que 0,012%, as bolhas (vácuos) podem ser formadas na chapa de aço. Desse modo, o teor de N deve ser 0,012% ou menos.
[0058] A peça de aço inclui, como a composição química, os elementos acima, e o restante consiste em Fe e impurezas. No entanto, tendo em consideração a influência nas características magnéticas e na melhoria das funções dos inibidores pela formação de compostos, a peça de aço pode incluir pelo menos um dos elementos opcionais em substituição de uma parte de Fe. Por exemplo, os elementos opcionais incluídos como substituição para uma parte de Fe podem ser Cr, Cu, P, Sn, Sb, Ni, B, V, Nb, Mo, Ti, e Bi. No entanto, os elementos opcionais não precisam ser incluídos, seus limites inferiores podem ser 0% respectivamente. Ademais, mesmo que os elementos opcionais possam ser incluídos como impurezas, os efeitos acima mencionados não são afetados. Aqui, as impurezas correspondem a elementos que são contaminados durante a produção industrial de aço a partir de minérios e sucatas que são utilizadas como matéria-prima do aço, ou do meio ambiente de um processo de produção. ( 0 a 0,30% de Cr )
[0059] Cr (cromo) é um elemento eficaz em aumentar a resistência elétrica e, portanto, reduzir a perda de ferro, em comum com Si. Desse modo, Cr pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de Cr é preferivelmente 0,02% ou mais, e mais preferivelmente 0,05% ou mais.
[0060] Por outro lado, quando o teor de Cr é mais que 0,30%, a densidade do fluxo magnético pode se deteriorar. Desse modo, o limite superior do teor de Cr é preferivelmente 0,30%, mais preferivelmente 0,20%, e ainda mais preferivelmente 0,12%. (0 a 0,40% de Cu)
[0061] Cu (cobre) também é um elemento eficaz em aumentar a resistência elétrica e, com isso, reduzir a perda de ferro. Desse modo, Cu pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de Cu é preferivelmente 0,05% ou mais, e mais preferivelmente 0,10% ou mais.
[0062] Por outro lado, quando o teor de Cu é mais que 0,40%, o efeito de melhoria da redução da perda de ferro pode ser saturado, e defeitos de superfície chamados “crosta de cobre” podem ocorrer durante a laminação a quente. Desse modo, o limite superior do teor de Cu é preferivelmente 0,40%, mais preferivelmente 0,30%, e ainda mais preferivelmente 0,20%. ( 0 a 0,50% de P )
[0063] P (fósforo) também é um elemento eficaz em aumentar a resistência elétrica e, com isso, reduzir a perda de ferro. Desse modo, P pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de P é preferivelmente 0,005% ou mais, e mais preferivelmente 0,010% ou mais.
[0064] Por outro lado, quando o teor de P é mais que 0,50%, a capacidade de rolagem pode se deteriorar. Logo, o limite superior do teor de P é preferivelmente 0,50%, mais preferivelmente 0,20%, e ainda mais preferivelmente 0,15%. (0 a 0,30% de Sn) (0 a 0,30% de Sb)
[0065] Sn (estanho) e Sb (antimônio) são elementos eficazes na estabilização da recristalização secundária e, assim, no desenvolvimento da orientação {110} <001>. Desse modo, Sn e Sb podem ser incluídos. De forma a obter os efeitos acima, o teor de Sn é preferivelmente 0,02% ou mais, e mais preferivelmente 0,05% ou mais. Ademais, o teor de Sb é preferivelmente 0,01% ou mais, e mais preferivelmente 0,03% ou mais.
[0066] Por outro lado, quando o teor de Sn é mais que 0,30% ou quando o teor de Sb é mais que 0,30%, as características magnéticas podem se deteriorar. Desse modo, os limites superiores do teor de Sn e do teor de Sb são preferivelmente 0,30%, respectivamente. O limite superior do teor de Sn é preferivelmente 0,15%, e mais preferivelmente 0,10%. Ademais, o limite superior do teor de Sb é preferivelmente 0,15%, e mais preferivelmente 0,10%. ( 0 a 1,00% de Ni )
[0067] Ni (níquel) também é um elemento eficaz em aumentar a resistência elétrica e, com isso, reduzir a perda de ferro. Ademais, Ni é um elemento eficaz no controle da estrutura metalográfica da chapa de aço laminada a quente, e assim, melhora as características magnéticas. Desse modo, Ni pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de Ni é preferivelmente 0,01% ou mais, e mais preferivelmente 0,02% ou mais.
[0068] Por outro lado, quando o teor de Ni é mais que 1,00%, a recristalização secundária pode ser instável. Desse modo, o teor de Ni é preferivelmente 1,00% ou menos, mais preferivelmente 0,20% ou menos, e ainda mais preferivelmente 0,10% ou menos. ( 0 a 0,008% de B )
[0069] B (boro) é um elemento eficaz na formação de BN que atua como o inibidor por ligação a N. Desse modo, B pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de B é preferivelmente 0,0005% ou mais, e mais preferivelmente 0,0010% ou mais.
[0070] Por outro lado, quando o teor de B é mais que 0,008%, a as características magnéticas podem se deteriorar. Logo, o limite superior do teor de B é preferivelmente 0,008%, mais preferivelmente 0,005%, e ainda mais preferivelmente 0,003%. ( 0 a 0,15% de V ) ( 0 a 0,20% de Nb ) ( 0 a 0,015% de Ti )
[0071] V (vanádio), Nb (nióbio) e Ti (titânio) são elementos que atuam como inibidores por ligação a N, C e similares. Desse modo, V, Nb, e Ti podem ser incluídos. De forma a obter os efeitos acima, o teor de V é preferivelmente 0,002% ou mais, e mais preferivelmente 0,010% ou mais. O teor de Nb é preferivelmente 0,005% ou mais, e mais preferivelmente 0,020% ou mais. O teor de Ti é preferivelmente 0,002% ou mais, e mais preferivelmente 0,004% ou mais.
[0072] Por outro lado, quando o teor de V for mais que 0,15%, quando o teor de Nb for mais que 0,20%, ou quando o teor de Ti for mais que 0,015% na peça de aço, podem permanecer elementos no produto final. No caso, como produto final, o teor de V pode ser mais que 0,15%, o teor de Nb pode ser mais que 0,20% ou o teor de Ti pode ser mais que 0,015%. Como resultado, as características magnéticas do produto final (chapa de aço elétrico com grão orientado) podem se deteriorar.
[0073] Logo, o limite superior do teor de V é preferivelmente 0,15%, mais preferivelmente 0,10%, e ainda mais preferivelmente 0,05%. O limite superior do teor de Ti é preferivelmente 0,015%, mais preferivelmente 0,010%, e ainda mais preferivelmente 0,008%. Desse modo, o limite superior do teor de Nb é preferivelmente 0,20%, mais preferivelmente 0,10%, e ainda mais preferivelmente 0,08%. ( 0 a 0,10% de Mo )
[0074] Mo (molibdênio) também é um elemento eficaz em aumentar a resistência elétrica e, com isso, reduzir a perda de ferro. Desse modo, Mo pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de Mo é preferivelmente 0,005% ou mais, e mais preferivelmente 0,01% ou mais.
[0075] Por outro lado, quando o teor de Mo é mais que 0,10%, a capacidade de rolagem da chapa de aço pode se deteriorar. Desse modo, o limite superior do teor de Mo é preferivelmente 0,10%, mais preferivelmente 0,08%, e ainda mais preferivelmente 0,05%. (0 a 0,010% de Bi)
[0076] Bi (bismuto) é um elemento eficaz na estabilização de precipitados tais como o sulfeto e, assim, melhora as funções dos inibidores. Desse modo, Bi pode ser incluído. De forma a obter os efeitos acima, o teor de Bi é preferivelmente 0,001% ou mais, e mais preferivelmente 0,002% ou mais.
[0077] Por outro lado, quando o teor de Bi é mais que 0,010%, a as características magnéticas podem se deteriorar. Desse modo, o limite superior do teor de Bi é preferivelmente 0,010%, mais preferivelmente 0,008%, e ainda mais preferivelmente 0,006%.
[0078] A composição química como descrita acima pode ser medida por métodos analíticos típicos para o aço. Por exemplo, a composição química pode ser medida usando ICP-AES (espectrômetro de emissão atômica de plasma indutivamente acoplado: espectrometria de emissão de plasma indutivamente acoplado). Aqui, o Al solúvel em ácido pode ser medido por ICP-AES usando filtrado após aquecimento e dissolução da amostra em ácido. Além disso, C e S podem ser medidos pelo método de absorção infravermelho após a combustão, N pode ser medido pelo método condutométrico térmico após a fusão em uma corrente de gás inerte e O pode ser medido, por exemplo, pelo método de absorção infravermelho não dispersivo após a fusão em uma corrente de gás inerte.
[0079] A seguir, são explicadas as condições para laminação a quente da peça de aço acima.
[0080] As condições da laminação a quente não são particularmente limitadas. Por exemplo, as condições são conforme o seguinte.
[0081] O eslabe é aquecido antes da laminação a quente. O eslabe é colocado e aquecido em um forno de aquecimento conhecido ou um forno de imersão conhecido. Como um método, o eslabe é aquecido a 1280°C ou menos. Ao ajustar a temperatura de aquecimento do eslabe para 1280°C ou menos, por exemplo, é possível evitar diversos problemas quando a temperatura de aquecimento é mais que 1280°C (um forno de aquecimento de alta temperatura dedicado é necessário, a quantidade de carepa de fusão aumenta rapidamente e similares). O limite inferior da temperatura de aquecimento do eslabe não é particularmente limitado. No entanto, quando a temperatura de aquecimento é excessivamente baixa, a laminação a quente pode se tornar difícil e a produtividade pode ser diminuída. Desse modo, a temperatura de aquecimento pode estar na faixa de 1280°C ou menos em consideração da produtividade. O limite inferior da temperatura de aquecimento do eslabe é preferivelmente 1100°C. O limite superior da temperatura de aquecimento do eslabe é preferivelmente 1250°C.
[0082] Além disso, como um outro método, o eslabe é aquecido a uma temperatura mais alta, de 1320°C ou mais. Pelo aquecimento do eslabe a uma temperatura mais alta, de 1320°C ou mais, é possível estabilizar a recristalização secundária por solução de AlN e Mn (S, Se) e por precipitação fina dos mesmos nos processos subsequentes.
[0083] O aquecimento do eslabe por si só pode ser omitido, e a laminação a quente pode ser realizada após o lingotamento e antes de diminuir a temperatura do eslabe.
[0084] O eslabe aquecido é laminado a quente por um laminador a quente e, assim, a chapa de aço laminada a quente é obtida. O laminador a quente inclui, por exemplo, um laminador de bruto e um laminador final que estão dispostos a jusante do laminador de bruto. O laminador de bruto inclui suportes de laminação em bruto que estão enfileirados. Cada um dos suportes de laminação em bruto tem diversos rolos dispostos uns sobre os outros. Da mesma forma, o laminador final inclui suportes de laminação final enfileirados. Cada um dos suportes de laminação final tem diversos rolos dispostos uns sobre os outros. A peça de aço aquecida é laminada pelo laminador de bruto e depois pelo laminador final, obtendo-se assim a chapa de aço laminada a quente.
[0085] Uma temperatura final no processo de laminação a quente (a temperatura da chapa de aço no lado de saída do suporte de laminação final pelo qual a chapa de aço é finalmente laminada no laminador final) pode ser de 700 a 1150°C. A chapa de aço laminada a quente é produzida pelo processo de laminação a quente explicado acima. < Processo de recozimento de banda quente>
[0086] No processo de recozimento de banda quente, conforme necessário, a chapa de aço laminada a quente obtida pelo processo de laminação a quente é recozida (recozimento de banda quente) para obter a chapa recozida de banda quente. Na modalidade, a chapa de aço após o processo de recozimento de banda quente é referida como a chapa recozida de banda quente.
[0087] O recozimento de banda quente é realizado de forma a homogeneizar a estrutura não uniforme após a laminação a quente, para controlar a precipitação de AlN que é o inibidor (precipitados finos), e para controlar a fase secundária, carbono sólido-soluto e similares. Como condições de recozimento, condições conhecidas podem ser aplicadas de acordo com a finalidade. Por exemplo, de forma a homogeneizar a estrutura não uniforme após laminação a quente, a chapa de aço laminada a quente é mantida a 750 a 1200°C da temperatura de aquecimento (temperatura do forno em um forno de recozimento de banda quente) por 30 a 600 segundos.
[0088] O recozimento de banda quente não é sempre necessário. O recozimento de banda quente pode ser realizado em função da consideração das características e do custo de produção exigidos para a chapa de aço elétrico com grão orientado finalmente produzido. < Processo de decapagem de banda quente >
[0089] No processo de decapagem de banda quente, conforme necessário, a chapa de aço laminada a quente após o processo de laminação a quente ou a chapa recozida de banda quente após o processo de recozimento de banda quente em um caso no qual o recozimento de banda quente foi realizado é decapada de forma a remover carepas na superfície. As condições de decapagem não são particularmente limitadas, e as condições conhecidas podem ser aplicadas de forma adequada. < Processo de Laminação a Frio>
[0090] No processo de laminação a frio, a chapa de aço laminada a quente ou a chapa recozida de banda quente após o processo de laminação a quente, o processo de recozimento de banda quente, ou o processo de decapagem de banda quente é laminada a frio uma ou múltiplas vezes com um recozimento intermediário para obter a chapa de aço laminada a frio. Na modalidade, a chapa de aço após o processo de laminação a frio é referida como a chapa de aço laminada a frio.
[0091] Uma taxa de redução de laminação a frio na laminação a frio final (taxa de redução de laminação a frio cumulativa sem recozimento intermediário ou taxa de redução de laminação a frio cumulativa após recozimento intermediário) é preferivelmente 80% ou mais, e mais preferivelmente 90% ou mais. O limite superior da taxa de redução de laminação a frio final é preferivelmente 95%.
[0092] Aqui, a taxa de redução final de laminação a frio (%) é definida como segue.
[0093] Taxa de redução final da laminação a frio (%) = (1 - Espessura da chapa de aço após a laminação a frio final / Espessura da chapa de aço antes da laminação a frio final) × 100 < Processo de recozimento por descarburação >
[0094] No processo de recozimento por descarburação, a chapa de aço laminada a frio após o processo de laminação a frio é submetida ao tratamento de refino de domínio magnético conforme necessário e, em seguida, é recozida por descarburação para promover a recristalização primária. Ademais, no recozimento por descarburação, C, que afeta negativamente as características magnéticas, é retirado da chapa de aço. Na modalidade, a chapa de aço após o processo de recozimento por descarburação é referida como a chapa recozida por descarburação.
[0095] Para as finalidades acima, no recozimento por descarburação, PH2O/PH2 que é o grau de oxidação da atmosfera deve ser 0,18 a 0,80, uma temperatura de recozimento deve ser 750 a 900°C, e uma retenção deve ser de 10 a 600 segundos. O grau de oxidação PH2O/PH2 é definido como a razão entre pressão parcial de vapor d'água PH2O (atm) e pressão parcial de hidrogênio PH2 (atm) na atmosfera.
[0096] Quando o grau de oxidação (PH2O/PH2) é menos que 0,18, o dióxido de silício denso (SiO2) é rapidamente formado como uma camada oxidada externamente, é suprimido para liberar C fora do sistema. Como um resultado, a descarburação não ocorre adequadamente e, portanto, as características magnéticas após o recozimento final se deterioram. Por outro lado, quando o grau de oxidação é mais que 0,80, a camada oxidada da superfície da chapa de aço torna-se espessa, dificultando a remoção da camada oxidada.
[0097] Quando a temperatura de recozimento é menos que 750°C, a velocidade de descarburação diminui e, portanto, a produtividade diminui. Além disso, a descarburação não ocorre adequadamente e, portanto, as características magnéticas após o recozimento final se deterioram. Por outro lado, quando a temperatura de recozimento é mais que 900°C, o tamanho do grão após a recristalização primária excede o tamanho favorável, e assim, as características magnéticas após o recozimento final se deterioram.
[0098] Quando o tempo de retenção é menos que 10 segundos, a descarburação não ocorre suficientemente e, portanto, as características magnéticas após o recozimento final se deterioram. Por outro lado, quando o tempo de retenção é mais que 600 segundos, o tamanho do grão após a recristalização primária excede o tamanho favorável, e assim, as características magnéticas após o recozimento final se deterioram.
[0099] Dependendo do grau de oxidação (PH2O/PH2) acima, uma taxa de aquecimento numa fase de aquecimento até à temperatura de recozimento pode ser controlada. Por exemplo, em um caso em que o aquecimento incluindo um aquecimento por indução é realizado, uma taxa média de aquecimento pode ser de 5 a 1000 °C/segundo. Ademais, em um caso no qual o aquecimento incluindo um aquecimento elétrico é realizado, uma taxa média de aquecimento pode ser de 5 a 3000 °C/segundo.
[00100] Além disso, no processo de recozimento por descarburação, o tratamento de nitretação pode ser realizado. No tratamento de nitretação, a chapa de aço laminada a frio pode ser recozido na atmosfera incluindo amônia em pelo menos um estágio antes, durante ou depois da retenção acima. No caso de a temperatura de aquecimento do eslabe ser inferior, é preferível que o tratamento de nitretação seja realizado sem processo de recozimento por descarburação. Ao realizar adicionalmente o tratamento de nitretação no processo de recozimento por descarburação, o inibidor tal como AlN e (Al, Si)N é formado antes da recristalização secundária no processo de recozimento final, e assim, é possível fazer com que a recristalização secundária ocorra de forma estável.
[00101] Embora as condições para o tratamento de nitretação não sejam particularmente limitadas, é preferível realizar o tratamento de nitretação de forma que o teor de nitrogênio aumente em 0,003% ou mais, preferivelmente 0,005% ou mais, e mais preferivelmente 0,007% ou mais. Quando o teor de nitrogênio (N) é mais que 0,030%, os efeitos são saturados. Logo, o tratamento de nitretação pode ser realizado de forma que o teor de nitrogênio se torne 0,030% ou menos.
[00102] As condições para o tratamento de nitretação não são particularmente limitadas, e condições conhecidas podem ser aplicadas apropriadamente.
[00103] Por exemplo, em um caso em que o tratamento de nitretação é realizado após a retenção em 750 a 900°C por 10 a 600 segundos no grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,01 a 0,15, o tratamento de nitretação pode ser realizado de forma que a chapa de aço laminada a frio não seja resfriada à temperatura ambiente, mas mantida na etapa de resfriamento na atmosfera incluindo a amônia. É preferível que o grau de oxidação (PH2O/PH2) no estágio de arrefecimento esteja na faixa de 0,0001 a 0,01. Ademais, em um caso no qual o tratamento de nitretação é realizado durante a retenção em 750 a 900°C por 10 a 600 segundos no grau de oxidação (PH2O/PH2) de 0,01 a 0,15, a amônia pode estar incluída no gás atmosférico com o grau de oxidação acima. < Processo de aplicação de separador de recozimento >
[00104] No processo de aplicação do separador de recozimento, a chapa recozida por descarburação após o processo de recozimento por descarburação (ou a chapa recozida por descarburação após o tratamento de nitretação) é submetida ao refino de domínio magnético conforme necessário, e então, o separador de recozimento, o qual inclui principalmente MgO, é aplicado à chapa recozida por descarburação. Posteriormente, o separador de recozimento aplicado é secado. Em geral, o separador de recozimento é aplicado como pasta fluida de água à superfície da chapa de aço e, em seguida, é seco. O separador de recozimento pode ser aplicado por pulverização eletrostática. < Processo de recozimento final >
[00105] A chapa recozida por descarburação após aplicar o separador de recozimento acima sofre recozimento final para obter a chapa recozida final. Ao realizar o recozimento final para a chapa recozida por descarburação após a aplicação do separador de recozimento acima, a recristalização secundária prossegue, e a orientação do cristal se alinha na orientação {110}<001>. Na modalidade, a chapa de aço após o processo de recozimento final é referida como a chapa recozida final.
[00106] Especificamente, no processo final de recozimento, a chapa recozida por descarburação após aplicar o separador de recozimento é retida a 1100 a 1200°C por 10 horas ou mais na atmosfera mista de gás incluindo 50% em volume ou mais de um hidrogênio. O limite superior do tempo de recozimento não é particularmente limitado, mas pode ser 30 horas, por exemplo. Ao realizar o recozimento final acima, a recristalização secundária prossegue, e a orientação do cristal se alinha na orientação {110}<001>. < Processo de remoção do separador de recozimento >
[00107] No processo de remoção de separador de recozimento, o separador de recozimento redundante é removido da superfície da chapa de aço após o recozimento final (a chapa recozida final) por lavagem com água. Aqui, o separador de recozimento redundante indica, por exemplo, o separador de recozimento não reagido que não reagiu com a chapa de aço durante o recozimento final.
[00108] No caso, para evitar a corrosão do ferro após a lavagem com água, o separador de recozimento redundante é removido pela lavagem utilizando a solução incluindo o inibidor (agente de prevenção da corrosão) que é pelo menos um dentre trietanolamina, rosinamina ou mercaptano. É importante controlar a quantidade total de hidróxido de ferro e óxido de ferro na superfície da chapa de aço para 0,9 g/m2 ou menos por um lado, realizando a lavagem acima.
[00109] Quando a remoção do separador de recozimento redundante na chapa de aço superfície é insuficiente e quando a quantidade total de hidróxido de ferro e óxido de ferro na superfície da chapa de aço é superior a 0,9 g/m2 por lado, a exposição da superfície da chapa de aço de base pode ser insuficiente e, assim, a superfície da chapa de aço pode não ser controlada para ser uma superfície semelhante a um espelho o suficiente. O limite inferior da quantidade de hidróxido de ferro e óxido de ferro não é limitado, mas pode ser 0,01 g/m2, por exemplo.
[00110] De forma a remover o separador de recozimento redundante, um escovador pode ser utilizado em adição à lavagem usando a solução incluindo o inibidor acima. Ao utilizar o escovador, é possível remover de forma segura o separador de recozimento redundante que deteriora a molhabilidade no processo de formação de revestimento de isolamento.
[00111] Ademais, em um caso em que o separador de recozimento redundante não é suficientemente removido, mesmo quando a lavagem acima é realizada, a decapagem pode ser realizada após a lavagem com água. Quando a decapagem é realizada, a depacagem pode ser realizada usando a solução ácida cuja concentração em volume é menos que 20%. Em um caso em que a decapagem é realizada, é preferido utilizar a solução incluindo menos que 20% em volume no total de pelo menos um dentre ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido fosfórico, ácido clórico, óxido de cromo em solução aquosa, mistura de ácido cromato, ácido permangânico, ácido peroxossulfúrico e ácido peroxofosfórico. É mais preferido utilizar a solução incluindo menos que 10% em volume da mesma. O limite inferior da concentração em volume não é particularmente limitado, mas pode ser 0,1% em volume, por exemplo. Ao utilizar a solução acima, é possível eficientemente remover o separador de recozimento redundante da superfície da chapa de aço. Aqui, a % em volume acima pode ser a concentração com base no volume à temperatura ambiente.
[00112] Ademais, em um caso em que a decapagem é realizada, a temperatura da solução é preferivelmente 20 a 80°C. Ao controlar a temperatura da solução para que se mantenha na faixa acima, é possível eficientemente remover o separador de recozimento redundante da superfície da chapa de aço. < Processo de alisamento >
[00113] A chapa de aço de base é exposta pela realização da lavagem com água, e portanto, a rugosidade média Ra é controlada para 0,10 μm ou menos realizando o polimento químico, a fim de se obter a chapa recozida final cuja superfície (superfície da chapa de aço base) é alisada. O limite inferior da rugosidade média Ra não é particularmente limitado, mas pode ser 0,1% em volume, por exemplo.
[00114] Um dos polimentos químicos conhecidos para obter a superfície alisada é o polimento eletrolítico. Como um método do polimento eletrolítico, por exemplo, o polimento pode ser realizado eletricamente na solução eletrolítica de ácido fosfórico e anidrido crômico, a fim de alisar a superfície da chapa de aço. Ademais, a solução obtida pela adição de uma pequena quantidade de ácido fluorídrico à solução de peróxido de hidrogênio pode ser usada.
[00115] Quando a superfície da chapa recozida final não é lisa, o desnível da superfície torna-se o obstáculo do movimento da parede do domínio magnético, e assim, a perda de ferro se deteriora. No entanto, ao realizar o recozimento de alisamento acima após suficientemente expor a superfície da chapa recozida final, é possível obter um estado de superfície de forma que o nivelamento seja extremamente alto. Logo, neste caso, o movimento da parede do domínio magnético torna-se suave, e assim, é possível obter suficientemente o efeito de melhorar a perda de ferro. < Processo de formação de revestimento de isolamento >
[00116] No processo de formação de revestimento de isolamento, a chapa recozida final após ser alisada é submetida ao domínio magnético, tratamento de refino conforme necessário, e em seguida, o revestimento de isolamento é formado na superfície da chapa recozida final. Na modalidade, a chapa de aço após o processo de formação de revestimento de isolamento é referida como a chapa de aço elétrico com grão orientado.
[00117] O revestimento aplica a tensão à chapa de aço elétrico com grão orientado e, portanto, reduz a perda de ferro como a chapa de aço única. Ademais, o revestimento assegura isolamento elétrico interlaminar quando as chapas de aço elétrico com grão orientado são utilizadas após serem laminadas e, portanto, reduz a perda de ferro como um núcleo de ferro.
[00118] A fim de formar o revestimento de isolamento na superfície da chapa recozida final, a solução de formação de revestimento de isolamento (solução de formação de revestimento de isolamento 1) em que fosfato, sílica coloidal e fosforeto cristalino estão incluídos é aplicada e é cozida a 350 a 1150°C, e depois de diminuir a temperatura, a solução de formação de revestimento de isolamento (solução de formação de revestimento de isolamento 2) em que o fosfato e a sílica coloidal estão incluídos e em que o fosforeto cristalino não está incluído é aplicada e é cozida a 350 a 1150°C.
[00119] O fosforeto cristalino pode ser o composto incluindo, como uma composição química, 70 a 100 de % atômica no total de Fe, Cr, P e O, e limitado a 10 de % atômica ou menos de Si. O restante da composição química acima do composto pode ser impurezas. Por exemplo, o fosforeto cristalino é preferivelmente pelo menos um selecionado dentre Fe3P, Fe2P, FeP, FeP2, Fe2P2O7, (Fe,Cr)3P, (Fe,Cr)2P, (Fe,Cr)P, (Fe,Cr)P2 e (Fe,Cr)2P2O7. O diâmetro médio do fosforeto cristalino é preferivelmente de 10 a 300 nm. É preferível que a solução de formação de revestimento de isolamento 1 inclua 3 a 35% em massa do fosforeto cristalino.
[00120] Exceto para controlar o fosforeto cristalino como explicado acima, a solução de formação de revestimento de isolamento 1 pode ser a mesma solução que a solução de formação de revestimento de isolamento 2. Por exemplo, a solução de formação de revestimento de isolamento 1 pode incluir principalmente o fosfato e a sílica coloidal.
[00121] A temperatura de cozimento da solução de formação de revestimento de isolamento 1 pode ser de 350 a 1150°C. Ademais, o tempo de cozimento é preferivelmente de 5 a 300 segundos, e a atmosfera é preferivelmente o gás misto de vapor d’água, nitrogênio e hidrogênio, em que o grau de oxidação PH2O/PH2 é preferivelmente de 0,001 a 1,0. É possível formar o revestimento de isolamento que inclui uma camada contendo fosforeto cristalino através do tratamento térmico acima. A fim de obter a adesão do revestimento de isolamento com excelente repetibilidade, o grau de oxidação acima PH2O/PH2 é mais preferivelmente 0,01 a 0,15, a temperatura de cozimento é mais preferivelmente 650 a 950°C e o tempo de cozimento é mais preferivelmente 30 a 270 segundos. Após o tratamento térmico, a chapa de aço é resfriada com o grau de oxidação da atmosfera que é controlado para ser menor, de modo que o fosforeto cristalino não mude quimicamente (o fosfeto cristalino não degenera reagindo com a umidade durante o resfriamento). O grau de oxidação PH2O/PH2 da atmosfera durante o resfriamento é preferivelmente 0,01 ou menos.
[00122] Após o cozimento a solução de formação de revestimento de isolamento 1 e, em seguida, diminuir a temperatura para a temperatura ambiente (aproximadamente 25°C), a solução de formação de revestimento de isolamento 2 na qual o fosfato e a sílica coloidal estão principalmente incluídos e na qual o fosfeto cristalino não está incluído é aplicada e é cozida.
[00123] A temperatura de cozimento da solução de formação de revestimento de isolamento 2 pode ser de 350 a 1150°C. Ademais, o tempo de cozimento é preferivelmente de 5 a 300 segundos, e a atmosfera é preferivelmente o gás misto de vapor d’água, nitrogênio e hidrogênio, em que o grau de oxidação PH2O/PH2 é preferivelmente de 0,001 a 1,0. É possível formar o revestimento de isolamento que não inclui a camada contendo fosfeto cristalino no revestimento de isolamento que inclui a camada contendo fosfeto cristalino através do tratamento térmico acima. A fim de obter a adesão do revestimento de isolamento com excelente repetibilidade, o grau de oxidação acima PH2O/PH2 é mais preferivelmente 0,01 a 0,15, a temperatura de cozimento é mais preferivelmente 650 a 950°C e o tempo de cozimento é mais preferivelmente 30 a 270 segundos. Após o tratamento térmico, a chapa de aço é resfriada com o grau de oxidação da atmosfera que é controlado para ser menor, de modo que o fosforeto cristalino não mude quimicamente (o fosfeto cristalino não degenera reagindo com a umidade durante o resfriamento). O grau de oxidação PH2O/PH2 da atmosfera durante o resfriamento é preferivelmente 0,01 ou menos.
[00124] Pelos dois tratamentos de cozimento acima, é possível formar a camada contendo fosfeto cristalino e o revestimento de isolamento que não inclui o fosfeto cristalino em contato com a camada contendo fosfeto cristalino.
[00125] A solução de formação de revestimento de isolamento 1 e a solução de formação de revestimento de isolamento 2 pode ser aplicada à superfície da chapa de aço, por exemplo, pelo método de aplicação úmida, tal como revestidor por rolo. < Processo de refino de domínio magnético >
[00126] O método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade pode incluir o processo de regino do domínio magnético de realizar o tratamento de refino de domínio magnético no momento apropriado (primeiro) entre o processo de laminação a frio e o processo de recozimento por descarburação, (segundo) entre o processo de recozimento por descarburação e o processo de aplicação do separador de recozimento, (terceiro) entre o processo de alisamento e o processo de formação de revestimento de isolamento, ou (quarto) após o processo de formação de revestimento de isolamento.
[00127] Ao realizar o tratamento de refino do domínio magnético, é possível reduzir a perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado. No caso em que o tratamento de refino do domínio magnético é realizado entre o processo de laminação a frio e o processo de recozimento por descarburação, entre o processo de recozimento por descarburação e o processo de aplicação do separador de recozimento, ou entre o processo de alisamento e o processo de formação de revestimento de isolamento, um sulco pode ser formado de forma linear ou puntiforme de modo a estender-se na interseção com a direção de laminação e de forma a ter o intervalo pré- determinado na direção de laminação. Ao formar o sulco acima, a largura do domínio 180° pode ser estreitada (domínio 180° pode ser refinado).
[00128] Em um caso em que o tratamento de refino do domínio magnético é realizado após o processo de formação do revestimento de isolamento, a tensão-deformação ou o sulco pode ser aplicado ou formado de forma linear ou puntiforme de modo a se estender na direção de interseção com a direção de laminação e de modo a ter o intervalo predeterminado na direção de laminação. Ao aplicar a tensão-deformação acima ou formar o sulco acima, a largura do domínio de 180° pode ser estreitada (o domínio de 180° pode ser refinado).
[00129] A tensão-deformação acima pode ser aplicada por irradiação de feixe de laser, feixe de elétrons e similares. O sulco acima pode ser formado por um método de formação mecânica de sulco, tal como engrenagem dentada, por um método de formação química de sulco, tal como gravação eletrolítica, por um método de formação térmica de sulco, tal como irradiação a laser e similares. No caso de o revestimento de isolamento ser danificado e o desempenho tal como isolamento elétrico se deteriorar pela aplicação da tensão-deformação acima ou pela formação do sulco acima, o revestimento de isolamento pode ser formado novamente e, assim, o dano pode ser reparado.
[00130] A Figura 1 mostra um exemplo do método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com uma modalidade. Na figura, o processado circundado pela linha contínua indica o processado essencial, e o processado circundado pela linha tracejada indica os processos opcionais.
[00131] A chapa de aço elétrico com grão orientado produzida pelo método de acordo com a modalidade não inclui a película de forsterita. Especificamente, a chapa de aço elétrico com grão orientado inclui uma chapa de aço de base, uma camada intermediária que é colocada em contato com a chapa de aço de base, e o revestimento de isolamento que é colocado em contato com a camada intermediária para ser uma superfície exterior.
[00132] Se a chapa de aço elétrico com grão orientado inclui ou não a película forsterita pode ser confirmado pelo método de difração de raios-X. Por exemplo, a difração de raios X pode ser realizada pela superfície após remover o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico com grão orientado, e o espectro de difração de raios-X obtido pode ser comparado com PDF (Powder Diffraction File). A forsterita (Mg2SiO4) pode ser identificada pelo JCPDS nº 34-189. Na modalidade, quando a fase constituinte primal no espectro de difração de raios-X acima não é a forsterita, a chapa de aço elétrico com grão orientado é considerada como não incluindo a película de forsterita.
[00133] A fim de remover apenas o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico com grão orientado, a chapa de aço elétrico com grão orientado com o revestimento pode ser imersa em solução alcalina quente. Especificamente, é possível remover o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico com grão orientado por imersão da chapa de aço em solução aquosa de hidróxido de sódio que inclui 30% em massa de NaOH e 70% em massa de H2O a 80°C por 20 minutos, lavagem com água e posterior secagem. Em geral, apenas o revestimento de isolamento é removido pela solução alcalina, e a película de forsterita é removida pela solução ácida, como ácido clorídrico.
[00134] Na chapa de aço elétrico com grão orientado produzida pelo método de acordo com a modalidade, devido ao fato de que a película forsterita não está incluída, as características magnéticas (características da perda de ferro) são melhoradas. Adicionalmente, devido ao fato de que cada um dos processos é opcionalmente controlado, a adesão de revestimento é melhorada. Exemplos
[00135] Daqui em diante, os exemplos da presente invenção serão explicados. No entanto, a condição nos exemplos é uma condição exemplificativa empregada para confirmar a operabilidade e os efeitos da presente invenção, de modo que a presente invenção não se limite à condição exemplificativa. A presente invenção pode empregar vários tipos de condições, desde que as condições não se afastem do escopo da presente invenção e possam atingir o objetivo da presente invenção.
[00136] Nos eslabes de aço com a composição química mostrada na Tabela 1, os eslabes de aço de nº A13 e nº a11 foram aquecidos a 1350°C, e então laminados a quente para obter as chapas de aço laminadas a quente com espessura de chapa de 2,6 mm. As chapas de aço laminadas a quente foram laminadas a frio uma vez ou laminadas a frio diversas vezes com recozimento intermediário para obter as chapas de aço laminadas a frio tendo a espessura final de chapa de 0,22 mm. As chapas de aço laminadas a frio com espessura final de chapa de 0,22 mm foram recozidas por descarburação no processo de recozimento por descarburação nas condições indicadas nas Tabelas 2 a 4.
[00137] Ademais, nos eslabes de aço com a composição química mostrada na Tabela 1, os eslabes de aço exceto pelo nº A13 e nº a11 foram aquecidos a 1150°C, e então laminados a quente para obter as chapas de aço laminadas a quente com espessura de chapa de 2,6 mm. As chapas de aço laminadas a quente foram laminadas a frio uma vez ou laminadas a frio diversas vezes com recozimento intermediário para obter as chapas de aço laminadas a frio tendo a espessura final de chapa de 0,22 mm. As chapas de aço laminadas a frio com espessura final de chapa de 0,22 mm foram recozidas por descarburação no processo de recozimento por descarburação nas condições indicadas nas Tabelas 2 a 4, e depois disso, o tratamento de nitretação foi realizado durante o resfriamento, sendo retido na atmosfera incluindo a amônia.
[00138] No nº B5, a chapa de aço laminada a quente após a laminação a quente fui submetida ao recozimento de banda quente no qual o recozimento foi realizado a 1100°C e então a 900°C. Em seguida, foi realizada a decapagem para retirada da carepa da superfície e, em seguida, realizada a laminação a frio.
[00139] No recozimento por descarburação, a taxa média de aquecimento na fase de aquecimento à temperatura de recozimento foi menos que 15°C/segundo.
[00140] Para as chapas recozidas por descarburação após o recozimento por descarburação, o separador de recozimento que incluía principalmente MgO foi aplicado de modo que a quantidade de aplicação foi de 7,0 g/m2 e foi seca.
[00141] As chapas recozidas por descarburação após aplicar o separador de recozimento sofreram o recozimento final a 1100°C ou 1200°C. As condições do recozimento final são mostradas nas Tabelas 2 a 4.
[00142] Após o recozimento final, como mostrado nas Tabelas 5 a 7, o separador de recozimento redundante foi removido por lavagem com água da superfície da chapa recozida final usando a solução incluindo o inibidor que era pelo menos um de trietanolamina, rosinamina ou mercaptano.
[00143] Após a lavagem com água, a decapagem foi realizada conforme necessário. Por exemplo, nos exemplos de decapagem “Sim” mostrados nas Tabelas, o separador de recozimento redundante foi removido por decapagem. Na decapagem, as chapas de aço foram imersas na solução aquosa de ácido sulfúrico (concentração em volume de ácido sulfúrico: 1% em volume).
[00144] Após remover o separador de recozimento redundante da chapa recozida final, o polimento químico (polimento eletrolítico) foi realizado na solução eletrolítica de ácido fosfórico e anidrido crômico, a fim de controlar a superfície da chapa recozida final para a rugosidade média Ra mostrada em Tabelas 5 a 7.
[00145] Depois disso, a solução de formação de revestimento de isolamento (solução de formação de revestimento de isolamento 1) foi aplicada e foi cozida na temperatura mostrada nas Tabelas 8 a 10, aqui a solução de formação de revestimento de isolamento 1 foi a solução em que 10 partes em massa de pó fino de fosforeto cristalino foi misturado sendo agitado com 100 partes em massa da solução aquosa que incluía principalmente fosfato de magnésio e sílica coloidal e que incluía anidrido crômico conforme necessário. Depois de diminuir a temperatura, a solução de formação de revestimento de isolamento (solução de formação de revestimento de isolamento 2) foi aplicada e foi cozida na temperatura mostrada nas Tabelas 8 a 10, aqui a solução de formação de revestimento de isolamento 2 era a solução em que o fosforeto cristalino não estava incluído, em que o fosfato e a sílica coloidal foram incluídos principalmente, e em que o anidrido crômico foi incluído conforme necessário. Ao realizar o cozimento acima, o revestimento de isolamento foi formado.
[00146] O fosforeto cristalino misturado com a solução de formação de revestimento de isolamento 1 foi pelo menos um selecionado dentre Fe3P, Fe2P, FeP, FeP2, Fe2P2O7, (Fe,Cr)3P, (Fe,Cr)2P, (Fe,Cr)P, (Fe,Cr)P2 e (Fe,Cr)2P2O7.
[00147] Ademais, nos exemplos, conforme mostrado nas Tabelas 8 a 13, o tratamento de refino do domínio magnético foi realizado a qualquer momento (primeiro) entre o processo de laminação a frio e o processo de recozimento por descarburação, (segundo) entre o processo de recozimento por descarburação e o processo de aplicação do separador de recozimento, (terceiro) entre o processo de alisamento e o processo de formação de revestimento de isolamento, ou (quarto) após o processo de formação de revestimento de isolamento. Para o refino do domínio magnético, o sulco foi formado mecanicamente ou quimicamente, ou a tensão-deformação ou o sulco foi aplicado ou formado pelo laser.
[00148] Para as chapas de aço elétrico com grão orientado nos B1 a B42 e b1 a b28, a perda de ferro e a adesão do revestimento foram avaliadas. < Perda de ferro >
[00149] As amostras foram tomadas das chapas de aço elétrico com grão orientado obtidas, e a perda de ferro W17/50 (W/kg) foi medida sob as condições de 50 Hz de frequência de CA e 1,7 T da densidade de fluxo magnético excitado com base no teste de epstein regulado por JIS C2550-1:
2000. Já quanto às chapas de aço elétrico com grão orientado em que foi realizado o refino do domínio magnético, quando a perda de ferro W17/50 foi menos que 0,7 W/kg, foi considerado aceitável. Já quanto às chapas de aço elétrico com grão orientado em que não foi realizado o refino do domínio magnético, quando a perda de ferro W17/50 foi menos que 1,0 W/kg, foi considerado aceitável. < Adesão do revestimento >
[00150] As amostras foram retiradas dos chapas de aço elétrico com grão orientado obtidos, e a adesão do revestimento do revestimento de isolamento foi avaliada enrolando a amostra ao redor do cilindro com 20 mm de diâmetro (curvatura de 180°) e medindo a fração de área de revestimento remanescente após dobrar para trás. Na avaliação da adesão de revestimento do revestimento de isolamento, a presença ou ausência de delaminação do revestimento de isolamento foi avaliada visualmente. Quando a fração da área de revestimento remanescente que não foi delaminada da chapa de aço foi de 90% ou mais, foi considerada ◎ (Muito Boa). Quando a fração da área foi 85% ou mais e menos que 90%, foi considerada ○ (Boa). Quando a fração da área foi 80% ou mais e menos que 85%, foi considerada △ (Ruim). Quando a fração da área foi menos que 80%, foi considerada × (NG). Quando a fração da área de revestimento remanescente foi 85% ou mais (os ◎ e ○ acima), foi julgado como aceitável.
[00151] Os resultados são mostrados nas Tabelas 8 a 10. [Tabela 1] COMPOSIÇÃO QUÍMICA (% em massa) (RESTANTE CONSISTINDO EM Fe E IMPUREZAS) Aço Nº
OUTROS C Si Mn S Se S+Se AL n
ELEMENTOS A1 0,030 3,45 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 A2 0,100 3,45 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 A3 0,060 0,80 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 A4 0,060 7,00 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 Cu: 0,15, Ti: A5 0,060 3,45 0,01 0,006 0,006 0,022 0,008 0,006 B: 0,002, Cr: 0,08, A6 0,060 3,45 1,00 0,006 0,026 0,022 0,008 V: 0,03 A7 0,060 3,45 0,10 0,006 0,020 0,006 0,022 0,008 P: 0,10, Nb: 0,05 A8 0,060 3,45 0,10 0,050 0,010 0,060 0,022 0,008 A9 0,060 3,45 0,10 0,006 0,006 0,010 0,008 A10 0,060 3,45 0,10 0,006 0,006 0,065 0,004 A11 0,060 3,45 0,10 0,006 0,006 0,022 0,012 A12 0,060 3,45 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 Bi: 0,004, A13 0,080 3,25 0,08 0,025 0,001 0,026 0,022 0,007 Mo:0,03 a1 0,010 3,45 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 a2 0,400 3,45 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 a3 0,060 0,50 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 a4 0,060 9,00 0,10 0,006 0,006 0,022 0,008 Cu: 0,15, Ti: a5 0,060 3,45 0,004 0,006 0,006 0,022 0,008 0,006 B: 0,002, Cr: 0,08, a6 0,060 3,45 1,50 0,006 0,006 0,022 0,008 V: 0,03 a7 0,060 3,45 0,10 0,070 0,070 0,022 0,008 P: 0,10, Nb: 0,05 Sn: 0,08, Sb: 0,05, a8 0,060 3,45 0,10 0,080 0,010 0,090 0,022 0,008 Ni: 0,05 a9 0,060 3,45 0,10 0,006 0,006 0,005 0,008 a10 0,060 3,45 0,10 0,006 0,006 0,080 0,001 Bi: 0,004, Mo: a11 0,060 3,25 0,08 0,025 0,001 0,026 0,022 0,025 0,03
[Tabela 2]
PROCESSO DE RECOZIMENTO POR PROCEDDO DE RECOZIMENTO FINAL DESCARBURAÇÃO
TEMPERATURA GÁS Nº AÇO Nº TEMPO DE TEMPO DE
GRAU DE DE TEMPERATURA ATMOSFÉRICO
RETENÇÃO RETENÇÃO OXIDAÇÃO (-) RECOZIMENTO (ºC) (% em vol.) (seg.) (h) (°C) Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 49/67 B1 A12 0,18 840 60 1200 75 20 B2 A12 0,80 840 60 1200 75 20 B3 A12 0,60 750 60 1200 75 20 B4 A12 0,60 900 60 1200 75 20 B5 A12 0,60 840 10 1200 50 20 B6 A12 0,60 840 600 1200 75 20 B7 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B8 A12 0,60 840 60 1200 75 10 B9 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B10 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B11 A12 0,60 840 60 1200 75 20 EXEMPLO B12 A12 0,60 840 60 1200 75 20 39/50 INVENTIVO B13 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B14 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B15 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B16 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B17 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B18 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B19 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B20 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B21 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B22 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B23 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B24 A12 0,60 840 60 1200 75 20 : ATMOSFERA MISTA DE GÁS DE HIDROGÊNIO E NITROGÊNIO (MOSTRADA COMO FRAÇÃO DE NITROGÊNIO)
[Tabela 3]
PROCESSO DE RECOZIMENTO POR PROCEDDO DE RECOZIMENTO FINAL DESCARBURAÇÃO
TEMPERATURA GÁS Nº AÇO Nº TEMPO DE TEMPO DE
GRAU DE DE TEMPERATURA ATMOSFÉRICO
RETENÇÃO RETENÇÃO OXIDAÇÃO (-) RECOZIMENTO (ºC) (% em vol.) (seg.) (h) (°C) Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 50/67 B25 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B26 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B27 A13 0,60 840 60 1200 75 20 B28 A13 0,60 840 60 1200 75 20 B29 A13 0,60 840 60 1200 75 20 B30 A1 0,60 840 60 1200 50 20 B31 A2 0,60 840 60 1200 75 20 B32 A3 0,60 840 60 1100 75 20 EXEMPLO B33 A4 0,60 840 60 1200 75 20 INVENTIVO B34 A5 0,60 840 60 1200 75 20 B35 A6 0,60 840 60 1200 75 20 B36 A7 0,60 840 60 1200 75 20 40/50 B37 A8 0,60 840 60 1200 75 20 B38 A9 0,60 840 60 1200 75 20 B39 A10 0,60 840 60 1200 75 20 B40 A11 0,60 840 60 1200 75 20 B41 A12 0,60 840 60 1200 75 20 B42 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b1 A12 0,05 840 60 1200 75 20 b2 A12 0,98 840 60 1200 75 20 EXEMPLO b3 A12 0,60 600 60 1200 75 20 COMPARATIVO b4 A12 0,60 1000 60 1200 75 20 b5 A12 0,60 840 5 1200 75 20 b6 A12 0,60 840 800 1200 75 20 : ATMOSFERA MISTA DE GÁS DE HIDROGÊNIO E NITROGÊNIO (MOSTRADA COMO FRAÇÃO DE NITROGÊNIO)
[Tabela 4]
PROCESSO DE RECOZIMENTO POR PROCEDDO DE RECOZIMENTO FINAL DESCARBURAÇÃO
TEMPERATURA GÁS Nº AÇO Nº TEMPO DE TEMPO DE
GRAU DE DE TEMPERATURA ATMOSFÉRICO
RETENÇÃO RETENÇÃO OXIDAÇÃO (-) RECOZIMENTO (ºC) (% em vol.) (seg.) (h) (°C) Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 51/67 b7 A12 0,60 840 60 1200 30 20 b8 A12 0,60 840 60 1200 75 5 b9 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b10 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b11 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b12 A12 0,60 840 60 1200 50 20 b13 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b14 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b15 A12 0,60 840 60 1200 75 20 b16 A12 0,60 840 60 1200 75 20 EXEMPLO b17 a1 0,60 840 60 1200 75 20 COMPARATIVO b18 a2 0,60 840 60 1200 75 20 41/50 b19 a3 0,60 840 60 1100 75 20 b20 a4 - - - - - - b21 a5 0,60 840 60 1200 75 20 b22 a6 0,60 840 60 1200 75 20 b23 a7 0,60 840 60 1200 75 20 b24 a8 0,60 840 60 1200 75 20 b25 a9 0,60 840 60 1200 75 20 b26 a10 0,60 840 60 1200 75 20 b27 a11 0,60 840 60 1200 75 20 b28 a10 0,60 840 60 1200 75 20 : ATMOSFERA MISTA DE GÁS DE HIDROGÊNIO E NITROGÊNIO (MOSTRADA COMO FRAÇÃO DE NITROGÊNIO)
[Tabela 5]
PROCESSO DE REMOÇÃO DO SEPARADOR DE PROCESSO DE RECOZIMENTO ALISAMENTO
QUANTIDADE RUGOSIDADE Nº AÇO Nº DECAPAGE DE MÉDIA Ra TIPO DE SOLUÇÃO M (SIM OU HIDRÓXIDO (µm) NÃO) 2 (g/m ) B1 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B2 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B3 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B4 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B5 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B6 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B7 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B8 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B9 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,9 0,05 B10 A12 ROSINAMINA SIM 0,9 0,05 B11 A12 MERCAPTANO SIM 0,9 0,05 EXEMPLO B12 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,10 INVENTIVO B13 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B14 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B15 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B16 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B17 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B18 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B19 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B20 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B21 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B22 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B23 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B24 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 : QUANTIDADE DE HIDRÓXIDO DE FERRO E ÓXIDO DE FERRO (POR UM LADO) [Tabela 6]
PROCESSO PROCESSO DE REMOÇÃO DO SEPARADOR DE DE RECOZIMENTO
ALISAMENTO Nº AÇO Nº QUANTIDAD RUGOSIDADE DECAPAG E DE MÉDIA Ra TIPO DE SOLUÇÃO EM (SIM HIDRÓXIDO (µm) OU NÃO) 2 (g/m ) B25 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B26 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B27 A13 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B28 A13 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B29 A13 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B30 A1 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B31 A2 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B32 A3 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05
EXEMPLO B33 A4 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05
INVENTIVO B34 A5 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B35 A6 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B36 A7 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B37 A8 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B38 A9 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B39 A10 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B40 A11 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 B41 A12 TRIETANOLAMINA NÃO 0,2 0,05
B42 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b1 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b2 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 EXEMPLO b3 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 COMPARATIVO b4 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b5 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b6 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 : QUANTIDADE DE HIDRÓXIDO DE FERRO E ÓXIDO DE FERRO (POR UM LADO) [Tabela 7]
PROCESSO DE REMOÇÃO DO SEPARADOR PROCESSO DE DE RECOZIMENTO ALISAMENTO
QUANTIDAD RUGOSIDADE Nº AÇO Nº DECAPAG E DE MÉDIA Ra TIPO DE SOLUÇÃO EM (SIM HIDRÓXIDO (µm) OU NÃO) (g/m2) b7 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b8 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b9 A12 TRIETANOLAMINA NÃO 1,5 0,05 b10 A12 ROSINAMINA NÃO 1,5 0,05 b11 A12 MERCAPTANO NÃO 1,5 0,05 b12 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,50 b13 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b14 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b15 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b16 A12 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 EXEMPLO b17 a1 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 COMPARATIVO b18 a2 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b19 a3 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b20 a4 - - - - b21 a5 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b22 a6 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b23 a7 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b24 a8 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b25 a9 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b26 a10 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b27 a11 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 b28 a10 TRIETANOLAMINA SIM 0,2 0,05 : QUANTIDADE DE HIDRÓXIDO DE FERRO E ÓXIDO DE FERRO (POR UM LADO)
[Tabela 8]
PROCESSO DE FORMAÇÃO DE REFINAMENTO DE DOMÍNIO REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO MAGNÉTICO TEMPERATURA TEMPERATURA
DE COZIMENTO DE COZIMENTO PERDA DE (°C) DA (°C) DA FERRO ADESÃO DO Nº AÇO Nº SOLUÇÃO DE SOLUÇÃO DE MOMENTO PARA W17/50(W/ REVESTIMENTO
MÉTODO Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 54/67 FORMAÇÃO DE FORMAÇÃO DE CONTROLE kg)
REVESTIMENTO REVESTIMENTO
DE ISOLAMENTO DE ISOLAMENTO 1 2 840 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B1 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B2 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B3 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,67 B4 A12 QUARTO
COM LASER 44/50 840 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B5 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,66 B6 A12 QUARTO
COM LASER EXEMPLO 840 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B7 A12 QUARTO
INVENTIVO COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B8 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B9 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B10 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,67 B11 A12 QUARTO
COM LASER IRRADIAÇÃO 0,65 B12 A12 350 350 QUARTO
COM LASER IRRADIAÇÃO 0,66 B13 A12 1150 1150 QUARTO
COM LASER
IRRADIAÇÃO 0,68 B14 A12 350 840 QUARTO
COM LASER IRRADIAÇÃO 0,69 B15 A12 1150 840 QUARTO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B16 A12 350 QUARTO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 0,67 B17 A12 1150 QUARTO
COM LASER Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 55/67 840 FORMAÇÃO 0,64 B18 A12 840 PRIMEIRO MECÂNICA DE
SULCO 840 FORMAÇÃO 0,63 B19 A12 840 SEGUNDO MECÂNICA DE
SULCO 840 FORMAÇÃO 0,66 B20 A12 840 TERCEIRO MECÂNICA DE
SULCO 840 FORMAÇÃO 0,64 B21 A12 840 PRIMEIRO MECÂNICA DE
SULCO 45/50 840 FORMAÇÃO 0,63 B22 A12 840 SEGUNDO MECÂNICA DE
SULCO 840 FORMAÇÃO 0,63 B23 A12 840 TERCEIRO MECÂNICA DE
SULCO 840 IRRADIAÇÃO 0,64 B24 A12 840 QUARTO
COM LASER
[Tabela 9]
PROCESSO DE FORMAÇÃO DE REFINAMENTO DE DOMÍNIO REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO MAGNÉTICO TEMPERATURA TEMPERATURA
DE COZIMENTO DE COZIMENTO PERDA DE (°C) DA (°C) DA FERRO ADESÃO DO Nº AÇO Nº SOLUÇÃO DE SOLUÇÃO DE MOMENTO PARA W17/50(W/ REVESTIMENTO
MÉTODO Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 56/67 FORMAÇÃO DE FORMAÇÃO DE CONTROLE kg)
REVESTIMENTO REVESTIMENTO
DE ISOLAMENTO DE ISOLAMENTO 1 2 840 840 IRRADIAÇÃO 0,66 B25 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,64 B26 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,63 B27 A13 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,65 B28 A13 QUARTO
COM LASER 46/50 840 840 IRRADIAÇÃO 0,66 B29 A13 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,66 B30 A1 QUARTO
COM LASER EXEMPLO 840 840 IRRADIAÇÃO 0,67 B31 A2 QUARTO
INVENTIVO COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B32 A3 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B33 A4 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B34 A5 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,67 B35 A6 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,66 B36 A7 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B37 A8 QUARTO
COM LASER
840 IRRADIAÇÃO 0,67 B38 A9 840 QUARTO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B39 A10 840 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,68 B40 A11 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,69 B41 A12 QUARTO
COM LASER Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 57/67 B42 A12 840 840 NÃO - 0,96 840 IRRADIAÇÃO 1,15 b1 A12 840 SEGUNDO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 0,85 b2 A12 840 TERCEIRO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 1,52 b3 A12 840 PRIMEIRO
EXEMPLO COM LASER COMPARATIVO 840 IRRADIAÇÃO 1,23 b4 A12 840 SEGUNDO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 1,14 b5 A12 840 TERCEIRO
COM LASER 840 IRRADIAÇÃO 0,82 b6 A12 840 QUARTO 47/50
COM LASER
[Tabela 10]
PROCESSO DE FORMAÇÃO DE REFINAMENTO DE DOMÍNIO REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO MAGNÉTICO TEMPERATURA TEMPERATURA
DE COZIMENTO DE COZIMENTO PERDA DE (°C) DA (°C) DA FERRO ADESÃO DO Nº AÇO Nº SOLUÇÃO DE SOLUÇÃO DE MOMENTO PARA W17/50(W/ REVESTIMENTO
MÉTODO Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 58/67 FORMAÇÃO DE FORMAÇÃO DE CONTROLE kg)
REVESTIMENTO REVESTIMENTO
DE ISOLAMENTO DE ISOLAMENTO 1 2 840 840 IRRADIAÇÃO 1,22 b7 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 1,02 b8 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 1,13 b9 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 1,11 b10 A12 QUARTO
COM LASER 48/50 840 840 IRRADIAÇÃO 1,12 b11 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 1,14 b12 A12 QUARTO
COM LASER 300 840 IRRADIAÇÃO 0,81 EXEMPLO b13 A12 QUARTO
COM LASER
COMPARATIVO 1200 840 IRRADIAÇÃO 0,77 b14 A12 QUARTO
COM LASER 840 300 IRRADIAÇÃO 0,79 b15 A12 QUARTO
COM LASER 840 1200 IRRADIAÇÃO 0,78 b16 A12 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,79 b17 a1 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,75 b18 a2 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 0,78 b19 a3 QUARTO
COM LASER b20 a4 - - - - - -
840 IRRADIAÇÃO 0,94 b21 a5 840 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 1,13 b22 a6 QUARTO
COM LASER 840 840 IRRADIAÇÃO 1,02 b23 a7 QUARTO
COM LASER 840 QUARTO IRRADIAÇÃO 1,05 b24 a8 840
COM LASER Petição 870210062179, de 08/07/2021, pág. 59/67 840 840 QUARTO IRRADIAÇÃO 0,97 b25 a9
COM LASER 840 840 QUARTO IRRADIAÇÃO 1,14 b26 a10
COM LASER 840 840 QUARTO IRRADIAÇÃO 0,95 b27 a11
COM LASER b28 a10 840 840 NÃO - 1,44 49/50
[00152] Conforme mostrado nas Tabelas 1 a 10, nos exemplos da invenção nos B1 a B42, todas as condições do processo atenderam à faixa da presente invenção e, portanto, a perda de ferro foi baixa. Ademais, a adesão do revestimento foi excelente.
[00153] Por outro lado, nos exemplos comparativos nos B1 a b28, pelo menos uma das condições do processo estava fora da faixa da presente invenção e, portanto, a perda de ferro e/ou a adesão de revestimento foi insuficiente. Aqui, no exemplo comparativo nº b20, a laminação não pôde ser realizada, e assim, a avaliação posterior não foi realizada. Aplicação Industrial
[00154] De acordo com os aspectos acima da presente invenção, é possível prover o método para produzir a chapa de aço elétrico com grão orientado sem a película forsterita e excelente nas características magnéticas e na adesão do revestimento. A chapa de aço elétrico com grão orientado obtido é excelente nas características magnéticas e na adesão do revestimento e, portanto, a presente invenção tem aplicação industrial significativa.

Claims (6)

REIVINDICAÇÕES
1. Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado, s o método caracterizasdo pelo fato de que compreende: um processo de laminação a quente que envolve laminar a quente uma peça de aço para obter uma chapa de aço laminada a quente, a peça de aço incluindo, como uma composição química, por % em massa, 0,030 a 0,100% de C, 0,80 a 7,00% de Si, 0,01 a 1,00% de Mn, 0 a 0,060% no total de S e Se, 0,010 a 0,065% de Al solúvel em ácido, 0,004 a 0,012% de N, 0 a 0,30% de Cr, 0 a 0,40% de Cu, 0 a 0,50% de P, 0 a 0,30% de Sn, 0 a 0,30% de Sb, 0 a 1,00% de Ni, 0 a 0,008% de B, 0 a 0,15% de V, 0 a 0,20% de Nb, 0 a 0,10% de Mo, 0 a 0,015% de Ti, 0 a 0,010% de Bi, e um restante que consiste em Fe e impurezas; um processo de laminação a frio que envolve laminar a frio a chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço laminada a frio; um processo de recozimento por descarburação de recozimento por descarburação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa recozida por descarburação, um processo de aplicação do separador de recozimento, para aplicar e secar um separador de recozimento incluindo MgO à chapa recozida por descarburação; um processo de recozimento final, de recozimento final da chapa recozida por descarburação após aplicação do separador de recozimento para obter uma chapa recozida final; um processo de remoção de separador de recozimento, de remover um separador de recozimento redundante de uma superfície da chapa recozida final; um processo de alisamento, de alisar a superfície da chapa recozida final após remover o separador de recozimento redundante; e um processo de formação de revestimento de isolamento, de formar um revestimento de isolamento na superfície da chapa recozida final após ser alisada, em que, no processo de recozimento por descarburação, PH2O/PH2 que é um grau de oxidação de uma atmosfera é 0,18 a 0,80, uma temperatura de recozimento é 750 a 900°C, e uma retenção é 10 a 600 segundos, em que, no processo de recozimento final, a chapa recozida por descarburação após aplicação do separador de recozimento é retida a 1100 a 1200°C por 10 horas ou mais em uma atmosfera mista de gás, incluindo 50% em volume ou mais de um hidrogênio, em que, no processo de remoção do separador de recozimento, a chapa recozida final é lavada com água usando uma solução com um inibidor que é pelo menos um de uma trietanolamina, uma rosinamina ou um mercaptano, a fim de remover o separador de recozimento redundante da superfície da mesma, e uma quantidade de um hidróxido de ferro e um óxido de ferro na superfície da mesma é controlada a 0,9 g/m2 ou menos por um lado, em que, no processo de alisamento, a chapa recozida final após a remoção do separador de recozimento redundante é polida quimicamente e uma rugosidade média Ra da superfície da mesma é controlada para 0,10 μm ou menos, e em que, no processo de formação de revestimento de isolamento, uma solução de formação de revestimento de isolamento em que um fosfato, uma sílica coloidal e um fosfeto cristalino estão incluídos é aplicado e é cozido a 350 a 1150°C, e após diminuir a temperatura, uma solução de formação de revestimento de isolamento em que o fosfato e a sílica coloidal são incluídos e no qual o fosforeto cristalino não está incluído é aplicado e é cozido a 350 a 1150°C, a fim de formar o revestimento de isolamento.
2. Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com a reivindicação 1, o método caracterizado pelo fato de que inclui, entre o processo de laminação a quente e o processo de laminação a frio, pelo menos um dentre um processo de recozimento de banda quente para recozimento da chapa de aço laminada a quente ou um processo de decapagem de banda quente para decapar a chapa de aço laminada a quente.
3. Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento por descarburação, um tratamento de nitretação é realizado por recozimento da chapa de aço laminada a frio em uma atmosfera incluindo amônia.
4. Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, o método caracterizado pelo fato de que inclui, entre o processo de laminação a frio e o processo de recozimento por descarburação, entre o processo de recozimento por descarburação e o processo de aplicação do separador de recozimento, entre o processo de alisamento e o processo de formação de revestimento de isolamento, ou após o processo de formação de revestimento de isolamento, um processo de refino de domínio magnético para realizar um tratamento de refino de domínio magnético.
5. Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, no processo de remoção do separador de recozimento, uma decapagem é realizada após lavagem com água usando uma solução ácida cuja concentração do volume é menos que 20%.
6. Método para produzir chapa de aço elétrico com grão orientado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a peça de aço inclui, como a composição química, por % em massa, pelo menos um selecionado de um grupo que consiste em 0,02 a 0,30% de Cr, 0,05 a 0,40% de Cu, 0,005 a 0,50% de P, 0,02 a 0,30% de Sn, 0,01 a 0,30% de Sb, 0,01 a 1,00% de Ni, 0,0005 a 0,008% de B, 0,002 a 0,15% de V,
0,005 a 0,20% de Nb, 0,005 a 0,10% de Mo, 0,002 a 0,015% de Ti, e 0,001 a 0,010% de Bi.
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