JPH05279864A - 方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法 - Google Patents
方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法Info
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- JPH05279864A JPH05279864A JP4077388A JP7738892A JPH05279864A JP H05279864 A JPH05279864 A JP H05279864A JP 4077388 A JP4077388 A JP 4077388A JP 7738892 A JP7738892 A JP 7738892A JP H05279864 A JPH05279864 A JP H05279864A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
- C23C22/74—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process for obtaining burned-in conversion coatings
Abstract
(57)【要約】
【目的】 方向性電磁鋼板に高張力被膜を形成し、張力
増大による鉄損低下を図る。 【構成】 方向性電磁鋼板にリン酸塩、クロム酸塩及び
コロイダルシリカを含む処理液を塗布し、３００℃から
６００℃で焼き付け乾燥する。さらに上記処理液を塗布
し、７００〜９５０℃で焼付け乾燥を行なう。第２回目
の塗布、焼き付け乾燥は繰り返して行っても良く、被膜
厚みを増大させ、高張力を付与できる被膜となる。ま
た、フォルステライトが存在する方向性電磁鋼板、フォ
ルステライトのない地鉄金属面を露出した鋼板にも適用
することができる。 【効果】 方向性電磁鋼板に高張力が付与できて、超低
鉄損材料が得られる。
増大による鉄損低下を図る。 【構成】 方向性電磁鋼板にリン酸塩、クロム酸塩及び
コロイダルシリカを含む処理液を塗布し、３００℃から
６００℃で焼き付け乾燥する。さらに上記処理液を塗布
し、７００〜９５０℃で焼付け乾燥を行なう。第２回目
の塗布、焼き付け乾燥は繰り返して行っても良く、被膜
厚みを増大させ、高張力を付与できる被膜となる。ま
た、フォルステライトが存在する方向性電磁鋼板、フォ
ルステライトのない地鉄金属面を露出した鋼板にも適用
することができる。 【効果】 方向性電磁鋼板に高張力が付与できて、超低
鉄損材料が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフォルステライト被膜の
ない方向性珪素鋼板（以下、方向性電磁鋼板という）上
に絶縁被膜を密着性良く形成する方法に関するものであ
り、これにより方向性電磁鋼板は被膜による引張り張力
を得て、低鉄損が実現できる。
ない方向性珪素鋼板（以下、方向性電磁鋼板という）上
に絶縁被膜を密着性良く形成する方法に関するものであ
り、これにより方向性電磁鋼板は被膜による引張り張力
を得て、低鉄損が実現できる。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、変圧器等の鉄心に広
く使用されている材料である。省エネルギーの観点から
鉄損を低減することが要求されてきた。Ｆｅ−Ｓｉ金属
自体にも多くの改善がなされてきているが、方向性電磁
鋼板は鋼板に張力を付与すると鉄損が低減することが知
られており、絶縁被膜と鋼板金属との熱膨張の差を利用
して張力を与える方法が実用化されている。
く使用されている材料である。省エネルギーの観点から
鉄損を低減することが要求されてきた。Ｆｅ−Ｓｉ金属
自体にも多くの改善がなされてきているが、方向性電磁
鋼板は鋼板に張力を付与すると鉄損が低減することが知
られており、絶縁被膜と鋼板金属との熱膨張の差を利用
して張力を与える方法が実用化されている。
【０００３】例えば、特公昭５９−１５９８８号公報で
は仕上げ焼鈍の焼鈍分離剤としてＭｇＯを使用し、これ
にコロイド状シリカを添加し、フォルステライト被膜の
改善を図り、磁気特性を向上させている。このコロイド
状シリカの添加はいわゆる二次再結晶に与える効果も有
るが、フォルステライト被膜形成量を増大しこの被膜に
よる鋼板の張力を増大して鉄損を改善（低減）している
ものである。
は仕上げ焼鈍の焼鈍分離剤としてＭｇＯを使用し、これ
にコロイド状シリカを添加し、フォルステライト被膜の
改善を図り、磁気特性を向上させている。このコロイド
状シリカの添加はいわゆる二次再結晶に与える効果も有
るが、フォルステライト被膜形成量を増大しこの被膜に
よる鋼板の張力を増大して鉄損を改善（低減）している
ものである。
【０００４】また、このフォルステライト被膜の上にリ
ン酸−クロム酸−コロイド状シリカ系の絶縁被膜を塗布
し、さらに被膜による張力を増大させるという方法も提
案されている（特公昭５３−２８３７５号公報）。また
近年、方向性電磁鋼板の仕上げ焼鈍でフォルステライト
被膜を形成させずに、金属面で仕上げ焼鈍を完了し、ま
たは仕上げ焼鈍で生成するフォルステライト被膜を酸洗
等で除去し金属面を露出した面に張力被膜を形成しよう
とする試みが提案されている（特公昭６３−５４７６７
号公報、特開平３−１３０３７７号公報）。
ン酸−クロム酸−コロイド状シリカ系の絶縁被膜を塗布
し、さらに被膜による張力を増大させるという方法も提
案されている（特公昭５３−２８３７５号公報）。また
近年、方向性電磁鋼板の仕上げ焼鈍でフォルステライト
被膜を形成させずに、金属面で仕上げ焼鈍を完了し、ま
たは仕上げ焼鈍で生成するフォルステライト被膜を酸洗
等で除去し金属面を露出した面に張力被膜を形成しよう
とする試みが提案されている（特公昭６３−５４７６７
号公報、特開平３−１３０３７７号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】方向性電磁鋼板は張力
の増加と共に鉄損が低下する。被膜による張力付与方法
としてはＦｅ−Ｓｉ合金より熱膨張係数の小さい物質を
鋼板上に形成すれば良い。すなわち被膜形成時あるい
は、電磁鋼板の加工後の歪取り焼鈍等の高温からの冷却
後、被膜とＦｅ−Ｓｉ合金の熱膨張の差でＦｅ−Ｓｉ合
金には引張り応力が生ずる。この引張り応力を増大する
ためには、熱膨張係数の小さい被膜の被膜量を増大させ
れば良い。
の増加と共に鉄損が低下する。被膜による張力付与方法
としてはＦｅ−Ｓｉ合金より熱膨張係数の小さい物質を
鋼板上に形成すれば良い。すなわち被膜形成時あるい
は、電磁鋼板の加工後の歪取り焼鈍等の高温からの冷却
後、被膜とＦｅ−Ｓｉ合金の熱膨張の差でＦｅ−Ｓｉ合
金には引張り応力が生ずる。この引張り応力を増大する
ためには、熱膨張係数の小さい被膜の被膜量を増大させ
れば良い。
【０００６】従来、被膜による張力を増大するため、リ
ン酸−クロム酸−コロイド状シリカ系の絶縁被膜を多量
塗布すると被膜の剥離を生ずるという問題があった。ま
た特公昭６３−５４７６７号公報等に提案されているイ
オンプレーティング法等はフォルステライトのないＦｅ
−Ｓｉ合金地鉄上に密着性の良い被膜を形成できるが特
殊な装置を必要とし、製造コストが高くなるという問題
があった。本発明の目的は密着性の良い絶縁被膜を低コ
ストで形成し、鉄損の低い方向性電磁鋼板を製造しよう
とするものである。
ン酸−クロム酸−コロイド状シリカ系の絶縁被膜を多量
塗布すると被膜の剥離を生ずるという問題があった。ま
た特公昭６３−５４７６７号公報等に提案されているイ
オンプレーティング法等はフォルステライトのないＦｅ
−Ｓｉ合金地鉄上に密着性の良い被膜を形成できるが特
殊な装置を必要とし、製造コストが高くなるという問題
があった。本発明の目的は密着性の良い絶縁被膜を低コ
ストで形成し、鉄損の低い方向性電磁鋼板を製造しよう
とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は方向性珪素鋼板
に第１回目の塗布としてリン酸あるいはリン酸塩、無水
クロム酸あるいはクロム酸塩及びコロイド状シリカを含
む溶液を乾燥重量１〜６ｇ／ｍ2 塗布し、３００〜６０
０℃で３０秒以上焼き付け乾燥し、更に第２回目の塗布
として該溶液を乾燥重量１ｇ／ｍ2 以上塗布し、７００
〜９５０℃で３０秒以上焼き付け乾燥することを１回以
上行うことで、塗布される方向性珪素鋼板はフォルステ
ライト被膜を有しても、フォルステライト被膜を有さな
くても被膜形成目的は達成される。しかし低い鉄損とい
う目的にはフォルステライト被膜がないＦｅ−Ｓｉ合金
地鉄上にリン酸あるいはリン酸塩、無水クロム酸あるい
はクロム酸塩及びコロイド状シリカを含む被膜を形成さ
せた方が有利である。
に第１回目の塗布としてリン酸あるいはリン酸塩、無水
クロム酸あるいはクロム酸塩及びコロイド状シリカを含
む溶液を乾燥重量１〜６ｇ／ｍ2 塗布し、３００〜６０
０℃で３０秒以上焼き付け乾燥し、更に第２回目の塗布
として該溶液を乾燥重量１ｇ／ｍ2 以上塗布し、７００
〜９５０℃で３０秒以上焼き付け乾燥することを１回以
上行うことで、塗布される方向性珪素鋼板はフォルステ
ライト被膜を有しても、フォルステライト被膜を有さな
くても被膜形成目的は達成される。しかし低い鉄損とい
う目的にはフォルステライト被膜がないＦｅ−Ｓｉ合金
地鉄上にリン酸あるいはリン酸塩、無水クロム酸あるい
はクロム酸塩及びコロイド状シリカを含む被膜を形成さ
せた方が有利である。
【０００８】以下、詳細に説明する。リン酸あるいはリ
ン酸塩、無水クロム酸あるいはクロム酸塩及びコロイド
状シリカを含む溶液すなわち塗布液とはこれらの成分が
適量混合された溶液あるいはスラリーである。リン酸塩
としては、Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ａｌ等の塩が用いられ
る。クロム酸塩としては、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ
等の塩が用いられる。コロイド状シリカは溶液に近いＳ
ｉＯ2 コロイド粒子からスラリー状態ほどに大きい粒子
であっても良く特に粒子の大きさを限定するものではな
い。
ン酸塩、無水クロム酸あるいはクロム酸塩及びコロイド
状シリカを含む溶液すなわち塗布液とはこれらの成分が
適量混合された溶液あるいはスラリーである。リン酸塩
としては、Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ａｌ等の塩が用いられ
る。クロム酸塩としては、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｒ
等の塩が用いられる。コロイド状シリカは溶液に近いＳ
ｉＯ2 コロイド粒子からスラリー状態ほどに大きい粒子
であっても良く特に粒子の大きさを限定するものではな
い。
【０００９】塗布時の作業特性及び被膜の特性からリン
酸あるいはリン酸塩：３〜２４重量％、無水クロム酸あ
るいはクロム酸塩：０．２〜４．５重量％、コロイド状
シリカ：４〜１６重量％、残部：水からなる溶液（以下
単に処理液という）が有効である。なお、これらの溶液
に作業性、被膜特性改善のために若干の界面活性剤、ホ
ウ酸等を含むことは何等差し支えない。また、リン酸塩
としてリン酸溶液にＣａ（ＯＨ）2 等の水酸化物あるい
はＣａＯ等の酸化物を加えてリン酸塩とすることも何等
差し障りない。
酸あるいはリン酸塩：３〜２４重量％、無水クロム酸あ
るいはクロム酸塩：０．２〜４．５重量％、コロイド状
シリカ：４〜１６重量％、残部：水からなる溶液（以下
単に処理液という）が有効である。なお、これらの溶液
に作業性、被膜特性改善のために若干の界面活性剤、ホ
ウ酸等を含むことは何等差し支えない。また、リン酸塩
としてリン酸溶液にＣａ（ＯＨ）2 等の水酸化物あるい
はＣａＯ等の酸化物を加えてリン酸塩とすることも何等
差し障りない。
【００１０】第１回目の焼き付け乾燥は乾燥重量が１〜
６ｇ／ｍ2 になるように処理液を塗布する必要がある。
図１は、０．２mm板厚のフォルステライトのない金属表
面を有する方向性電磁鋼板に第１回目の焼き付け乾燥を
５５０℃、９０秒で行い、第２回目の焼き付け乾燥を８
００℃、９０秒で行った時の被膜剥離（図では、被膜残
存量を示す）状況を示す。
６ｇ／ｍ2 になるように処理液を塗布する必要がある。
図１は、０．２mm板厚のフォルステライトのない金属表
面を有する方向性電磁鋼板に第１回目の焼き付け乾燥を
５５０℃、９０秒で行い、第２回目の焼き付け乾燥を８
００℃、９０秒で行った時の被膜剥離（図では、被膜残
存量を示す）状況を示す。
【００１１】ここで、第１回目の処理液の塗布量を乾燥
重量（塗布量）として横軸に取り縦軸に被膜剥離状況を
示した。なお、第２回目の処理液の塗布量を調節して、
最終被膜乾燥重量（塗布量）を６〜７ｇ／ｍ2 とした。
被膜の密着性の指標としては、２０mm径の丸棒に巻き付
けながら１８０度折り曲げ、折り曲げ部分の被膜の剥離
状況を観察し、被膜残存面積を％表示した。第１回目の
被膜乾燥重量（塗布量）が１〜６ｇ／ｍ2 の時、被膜の
密着性は優れていることが分かる。
重量（塗布量）として横軸に取り縦軸に被膜剥離状況を
示した。なお、第２回目の処理液の塗布量を調節して、
最終被膜乾燥重量（塗布量）を６〜７ｇ／ｍ2 とした。
被膜の密着性の指標としては、２０mm径の丸棒に巻き付
けながら１８０度折り曲げ、折り曲げ部分の被膜の剥離
状況を観察し、被膜残存面積を％表示した。第１回目の
被膜乾燥重量（塗布量）が１〜６ｇ／ｍ2 の時、被膜の
密着性は優れていることが分かる。
【００１２】図２は、０．２mm板厚のフォルステライト
のない金属表面を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の
焼き付け乾燥を、乾燥被膜重量４ｇ／ｍ2 とし焼き付け
乾燥を９０秒で、その温度を変え、第２回目の焼き付け
乾燥を２ｇ／ｍ2 で８００℃、９０秒で行った時の被膜
剥離（図では、被膜残存量を示す）状況を示す。ここ
で、第１回目の焼き付け乾燥温度を横軸に取り縦軸に被
膜剥離状況を示した。第１回目の焼き付け乾燥温度が３
００〜６００℃の時被膜の密着性が良好なことが分か
る。
のない金属表面を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の
焼き付け乾燥を、乾燥被膜重量４ｇ／ｍ2 とし焼き付け
乾燥を９０秒で、その温度を変え、第２回目の焼き付け
乾燥を２ｇ／ｍ2 で８００℃、９０秒で行った時の被膜
剥離（図では、被膜残存量を示す）状況を示す。ここ
で、第１回目の焼き付け乾燥温度を横軸に取り縦軸に被
膜剥離状況を示した。第１回目の焼き付け乾燥温度が３
００〜６００℃の時被膜の密着性が良好なことが分か
る。
【００１３】図３は、０．２mm板厚のフォルステライト
のない金属表面を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の
焼き付け乾燥を５５０℃で、被膜乾燥重量（塗布量）４
ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥時間を変え、第２回目の焼き
付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2 で８００
℃、９０秒で行った時の被膜剥離（図では、被膜残存量
を示す）状況を示す。ここで、第１回目の焼き付け乾燥
時間を横軸に取り縦軸に被膜剥離状況を示した。
のない金属表面を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の
焼き付け乾燥を５５０℃で、被膜乾燥重量（塗布量）４
ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥時間を変え、第２回目の焼き
付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2 で８００
℃、９０秒で行った時の被膜剥離（図では、被膜残存量
を示す）状況を示す。ここで、第１回目の焼き付け乾燥
時間を横軸に取り縦軸に被膜剥離状況を示した。
【００１４】第１回目の焼き付け乾燥時間は３０秒以上
必要であり、これは３０秒未満では被膜形成が未熟のた
めに、第２回目の塗布に耐えないものと考えられる。図
４は、０．２mm板厚のフォルステライトのない金属表面
を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の焼き付け乾燥を
５５０℃で、被膜乾燥重量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼
き付け乾燥時間を９０秒とし、第２回目の焼き付け乾燥
を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2 で８００℃で焼き
付け乾燥時間を変えた時の被膜剥離（図では、被膜残存
量を示す）状況を示す。
必要であり、これは３０秒未満では被膜形成が未熟のた
めに、第２回目の塗布に耐えないものと考えられる。図
４は、０．２mm板厚のフォルステライトのない金属表面
を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の焼き付け乾燥を
５５０℃で、被膜乾燥重量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼
き付け乾燥時間を９０秒とし、第２回目の焼き付け乾燥
を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2 で８００℃で焼き
付け乾燥時間を変えた時の被膜剥離（図では、被膜残存
量を示す）状況を示す。
【００１５】ここで、第２回目の焼き付け乾燥時間を横
軸に取り縦軸に被膜剥離状況を示した。第２回目の焼き
付け乾燥時間は３０秒以上必要であり、３０秒未満では
被膜形成が不完全であると考えられる。第２回目以降の
焼き付け乾燥は製品の使用特性を考慮すると充分な焼き
付け乾燥時間を取る必要があると考えられる。例えば、
製品加工後の歪取り焼鈍等は７００〜９００℃で数時間
保持されるのであるから、このとき被膜の形成が不十分
であると焼き付き等の不都合を生ずる。
軸に取り縦軸に被膜剥離状況を示した。第２回目の焼き
付け乾燥時間は３０秒以上必要であり、３０秒未満では
被膜形成が不完全であると考えられる。第２回目以降の
焼き付け乾燥は製品の使用特性を考慮すると充分な焼き
付け乾燥時間を取る必要があると考えられる。例えば、
製品加工後の歪取り焼鈍等は７００〜９００℃で数時間
保持されるのであるから、このとき被膜の形成が不十分
であると焼き付き等の不都合を生ずる。
【００１６】図５は、０．２mm板厚のフォルステライト
のない金属表面を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の
焼き付け乾燥を、５５０℃で乾燥被膜重量４ｇ／ｍ2 と
し焼き付け乾燥を９０秒で行い、第２回目の焼き付け乾
燥を被膜乾燥重量（塗布量）を変えて８００℃、９０秒
で行った時の被膜剥離（図では、被膜残存量を示す）状
況を示す。ここで、第２回目の焼き付け乾燥時の被膜乾
燥重量（塗布量）を横軸に取り縦軸に被膜剥離状況を示
した。第２回目の焼き付け乾燥時の被膜乾燥重量（塗布
量）が１ｇ／ｍ2 以上で密着性が向上する。また第２回
目の被膜乾燥重量（塗布量）が３ｇ／ｍ2 以上になると
若干被膜密着性は低下する。
のない金属表面を有する方向性電磁鋼板に、第１回目の
焼き付け乾燥を、５５０℃で乾燥被膜重量４ｇ／ｍ2 と
し焼き付け乾燥を９０秒で行い、第２回目の焼き付け乾
燥を被膜乾燥重量（塗布量）を変えて８００℃、９０秒
で行った時の被膜剥離（図では、被膜残存量を示す）状
況を示す。ここで、第２回目の焼き付け乾燥時の被膜乾
燥重量（塗布量）を横軸に取り縦軸に被膜剥離状況を示
した。第２回目の焼き付け乾燥時の被膜乾燥重量（塗布
量）が１ｇ／ｍ2 以上で密着性が向上する。また第２回
目の被膜乾燥重量（塗布量）が３ｇ／ｍ2 以上になると
若干被膜密着性は低下する。
【００１７】第２回目の焼き付け乾燥温度を７００〜９
５０℃とするのは、７００℃未満では、前記するよう
に、被膜形成を完全に行うためであり、製品加工後の歪
取り焼鈍等は７００〜９００℃で数時間保持されるので
あるから、このとき被膜の形成が不十分であると焼き付
き等の不都合を生ずる。また９５０℃超では鋼板の酸化
が起こり、スケール（酸化鉄）による被膜密着性が劣化
するからである。
５０℃とするのは、７００℃未満では、前記するよう
に、被膜形成を完全に行うためであり、製品加工後の歪
取り焼鈍等は７００〜９００℃で数時間保持されるので
あるから、このとき被膜の形成が不十分であると焼き付
き等の不都合を生ずる。また９５０℃超では鋼板の酸化
が起こり、スケール（酸化鉄）による被膜密着性が劣化
するからである。
【００１８】また、前記第２回目と同様な塗布焼き付け
乾燥を繰り返すことは、被膜量を増し、鋼板に付与され
る張力を増加させるのに極めて有効である。図１〜５は
塗布される原板が０．２mm板厚のフォルステライトのな
い金属表面を有する方向性電磁鋼板であるが、フォルス
テライトのない方向性電磁鋼板でも被膜の密着性は変わ
らず、むしろ良くなる。
乾燥を繰り返すことは、被膜量を増し、鋼板に付与され
る張力を増加させるのに極めて有効である。図１〜５は
塗布される原板が０．２mm板厚のフォルステライトのな
い金属表面を有する方向性電磁鋼板であるが、フォルス
テライトのない方向性電磁鋼板でも被膜の密着性は変わ
らず、むしろ良くなる。
【００１９】
実施例１ 脱炭焼鈍後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、
仕上げ焼鈍を行った通常工程の０．２mm方向性電磁鋼板
をそのまま、硫酸−フッ酸に１時間浸漬しフォルス
テライト被膜を除去した材料にコロイド状シリカ２０％
水分散液：１２０ｇ、リン酸アルミニウム５０％水溶
液：７０ｇ、及び無水クロム酸：６ｇの組成の処理液
を、第１回目の焼き付け乾燥を５５０℃、９０秒で、被
膜乾燥重量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥し、
第２回目の焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ
／ｍ2 で８００℃、９０秒で行った。
仕上げ焼鈍を行った通常工程の０．２mm方向性電磁鋼板
をそのまま、硫酸−フッ酸に１時間浸漬しフォルス
テライト被膜を除去した材料にコロイド状シリカ２０％
水分散液：１２０ｇ、リン酸アルミニウム５０％水溶
液：７０ｇ、及び無水クロム酸：６ｇの組成の処理液
を、第１回目の焼き付け乾燥を５５０℃、９０秒で、被
膜乾燥重量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥し、
第２回目の焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ
／ｍ2 で８００℃、９０秒で行った。
【００２０】比較のために硫酸−フッ酸に１時間浸漬し
フォルステライト被膜を除去した材料（）に乾燥重量
（塗布量）６ｇ／ｍ2 処理液を塗布し、８００℃で９０
秒焼き付け乾燥した。被膜の剥離状況を表１に示す。こ
のように本発明の方法によれば被膜の密着性は極めて良
い。
フォルステライト被膜を除去した材料（）に乾燥重量
（塗布量）６ｇ／ｍ2 処理液を塗布し、８００℃で９０
秒焼き付け乾燥した。被膜の剥離状況を表１に示す。こ
のように本発明の方法によれば被膜の密着性は極めて良
い。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例２ 実施例１における処理液を次の組成とし実施例１と同様
な実験を行った。
な実験を行った。
【００２３】処理液組成 コロイド状シリカ２０％水分散液：１２０ｇ リン酸アルミニウム５０％水溶液：７０ｇ 無水クロム酸：６ｇ ホウ酸：２ｇ 結果を表２に示す。このように本発明によれば被膜の密
着性は向上する。
着性は向上する。
【００２４】
【表２】
【００２５】実施例３ 脱炭焼鈍後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、
仕上げ焼鈍を行った通常工程の０．２mm方向性電磁鋼板
をそのまま、硫酸−フッ酸に１時間浸漬しフォルス
テライト被膜を除去した材料にコロイド状シリカ２０％
水分散液：１２０ｇ、リン酸アルミニウム５０％水溶
液：７０ｇ、及び無水クロム酸：６ｇの組成の処理液
を、第１回目の焼き付け乾燥を５５０℃、９０秒で、被
膜乾燥重量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥し、
第２回目の焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ
／ｍ2 で８００℃、９０秒で行った。さらに第３回目と
して焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2
で８００℃、９０秒で塗布した。
仕上げ焼鈍を行った通常工程の０．２mm方向性電磁鋼板
をそのまま、硫酸−フッ酸に１時間浸漬しフォルス
テライト被膜を除去した材料にコロイド状シリカ２０％
水分散液：１２０ｇ、リン酸アルミニウム５０％水溶
液：７０ｇ、及び無水クロム酸：６ｇの組成の処理液
を、第１回目の焼き付け乾燥を５５０℃、９０秒で、被
膜乾燥重量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥し、
第２回目の焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ
／ｍ2 で８００℃、９０秒で行った。さらに第３回目と
して焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2
で８００℃、９０秒で塗布した。
【００２６】比較のために硫酸−フッ酸に１時間浸漬し
フォルステライト被膜を除去した材料（）に乾燥重量
（塗布量）８ｇ／ｍ2 処理液を塗布し、８００℃で９０
秒焼き付け乾燥した。被膜の剥離状況を表３に示す。こ
のように本発明の方法によれば被膜の密着性は極めて良
い。
フォルステライト被膜を除去した材料（）に乾燥重量
（塗布量）８ｇ／ｍ2 処理液を塗布し、８００℃で９０
秒焼き付け乾燥した。被膜の剥離状況を表３に示す。こ
のように本発明の方法によれば被膜の密着性は極めて良
い。
【００２７】
【表３】
【００２８】実施例４ 通常の工程を経て０．２mmに冷間圧延された３％電磁鋼
板を脱炭焼鈍した後アンモニアで該鋼板を窒化し、窒素
量を２００ppm とした。さらに該鋼板を硫酸−フッ酸混
合液で酸洗し、表面の酸化層を除去した。これにＡｌ2
Ｏ3 （アルミナ）を主体とする焼鈍分離剤を塗布し、１
５℃／Ｈの昇温速度で１２００℃まで昇温し、該温度に
到達後、焼鈍雰囲気を水素：１００％として２０時間保
持した。冷却後、該鋼板を水洗し、アルミナを除去し
た。該鋼板の表面は金属光沢であった（以下、鏡面化材
という）。
板を脱炭焼鈍した後アンモニアで該鋼板を窒化し、窒素
量を２００ppm とした。さらに該鋼板を硫酸−フッ酸混
合液で酸洗し、表面の酸化層を除去した。これにＡｌ2
Ｏ3 （アルミナ）を主体とする焼鈍分離剤を塗布し、１
５℃／Ｈの昇温速度で１２００℃まで昇温し、該温度に
到達後、焼鈍雰囲気を水素：１００％として２０時間保
持した。冷却後、該鋼板を水洗し、アルミナを除去し
た。該鋼板の表面は金属光沢であった（以下、鏡面化材
という）。
【００２９】該鋼板にコロイド状シリカ２０％水分散
液：１２０ｇ、リン酸アルミニウム５０％水溶液：７０
ｇ、及び無水クロム酸：６０ｇの組成の処理液を、第１
回目の焼き付け乾燥を５５０℃、９０秒で、被膜乾燥重
量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥し、第２回目
の焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2 で
８００℃、９０秒で行った。さらに磁区細分化のためレ
ーザー処理を行った。
液：１２０ｇ、リン酸アルミニウム５０％水溶液：７０
ｇ、及び無水クロム酸：６０ｇの組成の処理液を、第１
回目の焼き付け乾燥を５５０℃、９０秒で、被膜乾燥重
量（塗布量）４ｇ／ｍ2 とし焼き付け乾燥し、第２回目
の焼き付け乾燥を被膜乾燥重量（塗布量）２ｇ／ｍ2 で
８００℃、９０秒で行った。さらに磁区細分化のためレ
ーザー処理を行った。
【００３０】比較のために乾燥重量（塗布量）６ｇ／ｍ
2 処理液を塗布し、８００℃で９０秒焼き付け乾燥し
た。さらに磁区細分化のためレーザー処理を行った。被
膜の剥離状況を表４に示す。このように本発明の方法に
よれば被膜の密着性は極めて良い。
2 処理液を塗布し、８００℃で９０秒焼き付け乾燥し
た。さらに磁区細分化のためレーザー処理を行った。被
膜の剥離状況を表４に示す。このように本発明の方法に
よれば被膜の密着性は極めて良い。
【００３１】
【表４】
【００３２】さらに磁気特性を表５に示す。本発明によ
る材料は極めて優れた磁気特性（すなわち鉄損が小さ
い）を示した。
る材料は極めて優れた磁気特性（すなわち鉄損が小さ
い）を示した。
【００３３】
【表５】
【００３４】
【発明の効果】本発明により、被膜を多量塗布しても剥
離せず電磁鋼板に大きな張力を付与でき、磁気特性が改
善された、すなわち低鉄損の方向性電磁鋼板が提供さ
れ、工業上の価値は絶大である。
離せず電磁鋼板に大きな張力を付与でき、磁気特性が改
善された、すなわち低鉄損の方向性電磁鋼板が提供さ
れ、工業上の価値は絶大である。
【図１】第１回目の被膜塗布量と被膜残存量との関係を
示す図表である。
示す図表である。
【図２】第１回目の焼き付け乾燥温度と被膜残存量の関
係を示す図表である。
係を示す図表である。
【図３】第１回目の焼き付け乾燥時間と被膜残存量の関
係を示す図表である。
係を示す図表である。
【図４】第２回目の焼き付け乾燥と被膜残存量との関係
を示す図表である。
を示す図表である。
【図５】第２回目の被膜塗布量と被膜残存量の関係を示
す図表である。
す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 滋 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内
Claims (3)
- 【請求項１】 方向性珪素鋼板に第１回目の塗布として
リン酸あるいはリン酸塩、無水クロム酸あるいはクロム
酸塩及びコロイド状シリカを含む溶液を乾燥重量１〜６
ｇ／ｍ2 塗布し、３００〜６００℃で３０秒以上焼き付
け乾燥し、更に第２回目の塗布として該溶液を乾燥重量
１ｇ／ｍ2 以上塗布し、７００〜９５０℃で３０秒以上
焼き付け乾燥することを１回以上行うことを特徴とする
方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法。 - 【請求項２】 方向性珪素鋼板がフォルステライト被膜
を有することを特徴とする請求項１記載の方向性珪素鋼
板の絶縁被膜形成方法。 - 【請求項３】 方向性珪素鋼板がフォルステライト被膜
を有さないことを特徴とする請求項１記載の方向性珪素
鋼板の絶縁被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4077388A JPH05279864A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4077388A JPH05279864A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279864A true JPH05279864A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=13632511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4077388A Withdrawn JPH05279864A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 方向性珪素鋼板の絶縁被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05279864A (ja) |
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-
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- 1992-03-31 JP JP4077388A patent/JPH05279864A/ja not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|
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