JPS61235514A - 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS61235514A
JPS61235514A JP60074462A JP7446285A JPS61235514A JP S61235514 A JPS61235514 A JP S61235514A JP 60074462 A JP60074462 A JP 60074462A JP 7446285 A JP7446285 A JP 7446285A JP S61235514 A JPS61235514 A JP S61235514A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性珪素鋼板の電気、磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の2次再結晶粒を(110) (001) 、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度(B、。値で代表される)が高
く、鉄損(W+?zs。値で代表される)の低いことが
要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚0.30s+mの製品の磁気特性がB
、。1゜90T以上、L 1/S。1 、05W/ k
g以下、また板厚0 、23m5+の製品の磁気特性が
BIOL、89T以上、h+tzs。0.90W/kg
以下の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようにな
って来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 (鉄損評価
)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微少ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭
57−2252号、特公昭57−53419号、特公昭
5B−26405号及び特公昭5B−26406号公報
参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微少ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も60
0℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とが
はく離するため、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上の実効をよ
り有利に引き出すこと、とくに今日の省エネ材料開発の
観点では上記したごときコストアップの不利を凌駕する
特性、なかでも高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服することこそが
肝要と考え、この基本認識に立脚して、鏡面仕上後鋼板
処理方法に根本的な再検討を加えてこの発明に到達した
(問題点を解決するための手段) 種々検討した結果、一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍板表面
上の酸化物を除去した後、CVD、イオンプレーテング
もしくはイオンインプランテーションにより、Ti+ 
Zr、 v、 Nb+ Ta + Cr+ Mot W
+ Mn + Cot N i + A j! + B
+Siの窒化物及び/又は炭化物並びにA I 、Ni
、Cu+W+SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ
少なくとも1種から成りそれらの地鉄との混合相を有し
鋼板表面に強固に被着した極薄張力被膜を形成させる、
(第1発明)、さらにその上にりん酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とする絶縁被膜を形成させる(第2発明)
、また極薄張力被膜を形成させた後に、鋼板の圧延方向
を横切る向きにレーザー照射する(第3発明)、さらに
その上に低温絶縁コーティング処理する (第4発明)の手順に従って有利に超低鉄損一方向性珪
素鋼板が得られることを発見した。
これより先に発明者らは一方向性珪素鋼の仕上焼鈍板を
鏡面研摩した後、上記の窒化物、炭化物もしくは酸化物
の極薄張力被膜を形成することによって低鉄損一方向性
珪素鋼板の製造が可能であることを究明したが、この場
合化学研摩もしくは電解研摩によって鋼板表面を鏡面仕
上げする必要があるため、製造コストが非常に高価にな
るという欠点があったのに反してこの発明では、費用の
嵩む研摩工程を経ないで、つまり仕上げ焼鈍済みの鋼板
の表面上の酸化物を除去、例えば表面を酸洗又は機械的
に研削し、引続いて、CVD、イオンプレーテングある
いはイオンインプランテーションにより上記窒化物、炭
化物もしくは酸化物の極薄張力被膜を形成させることに
よって、超低鉄損の一方向性珪素鋼板がより安価に得ら
れる手段を確立したものである。
上記各発明の成功が導かれた具体的な実験に従って説明
を進める。
CO,046重量%(以下単に%で示す) 、Si 3
.38χ−Mn O,068%、Ss O,022%、
Sb O,025%、及びMo O,025%を含有す
る珪素鋼連鋳スラブを、1340℃て4時間加熱後熱間
圧延して2.0 mm厚の熱延板とした。
その後900℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃で3
分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・−次回結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性AhOs(80χ)と
MgO(20χ)から成る焼鈍分離剤を塗布し、ついで
850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と、1200℃で
飽水素中5時間の純化焼鈍とを施した。かくして得られ
た仕上焼鈍済みの一方向性珪素鋼板コイルを6区分しそ
れぞれについて、その後軽く酸洗(10%のHC1液中
)して鋼板表面の酸化物を除去した。
その後表1に示す(a)〜(f)の区分に従い、次のよ
うに処理した。
(a):  イオンブレーティング装置を用いて700
℃の試料温度の下にTiNよりなる0、5μmの極薄張
力被膜を形成させた。
(b):  その後この上にりん酸塩をコロイダルシリ
カを主成分とするコーテイング液で絶縁被膜を形成させ
た。
(C)二  またこれとは別にTiNの極薄張力被膜を
形成させた後レーザー照射(レーザー照射条件:YAG
レーザーを使用し、レーザー照射走査痕間隔=!・6I
IIII幅、レーザースポット当たりのエネルギー:4
.0X10−3J、スポット直径:0.2a+m、スポ
ットの中心間間隔:0,5mmで行なった)した。
(d):  その後りん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーテイング液で600℃で1分間の焼付処理
を行なった。
これらの製品の磁気特性を各工程処理別に、 (e):  仕上焼鈍後の酸洗処理および(幻:  通
常工程条件による比較材 の成績を対比し表1にまとめて示す。
表1から明らかなように第1〜第4各発明に従う(a)
〜(d)の各処理による磁気特性は、B、。が1゜91
〜1.90Tで、Lt/soが0.82〜0.75W/
kgと極端に良好であることが注目される。
これに対して+8)の条件の酸洗処理後の酸化物を除去
しただけの磁気特性は、Bitlが1.89T、 Wl
?/!。
が0.94W/kgで、通常工程材(f)のBIGが1
.89T。
Wl?/S。が0.89W/に、であるのに比し極端な
劣化がみられ、何れも(a)〜(d)と較べてはるかに
悪い。
以上このようにこの発明では仕上焼鈍後の鋼板表面上の
酸化被膜を酸洗又は機械的研削により除去し、その鋼板
表面上に極薄の窒化物、炭化物もしくは酸化物と地鉄と
の混合相を介し仕上表面上に強固に被着した極薄張力被
膜を形成させることにより超低鉄損一方向性珪素鋼板を
製造することができ、この製造方法は仕上焼鈍後の鋼板
表面を鏡面化しなくてもよいため製造コストが安価で、
磁気特性の良好な一方向性珪素鋼板の製造が可能である
ことを示したものである。
(作 用) 上に述べたように仕上焼鈍後に表面の酸化物を除去した
後、CVD、イオンブレーティングもしくはイオンイン
プランテーションより極薄張力被膜を形成させることに
よって超低鉄損の一方向性珪素鋼板の製造が可能である
。またこの発明ではこの極薄張力被膜の上にレーザー処
理により局所歪を導入することによっても超低鉄損の一
方向性珪素鋼板を製造することができる。
以上の実験結果は、TiNよりなる張力被膜について自
ら述べたが張力被膜はこのほかにもTi1ZrlV、N
b、Ta、Cr、Mo、Co、Ni、Mn+A 1 、
Bの窒化物及び/又は炭化物並びにA lt + N 
l l Cr t ’t4 + S i及びZnの酸化
物のうちから選ばれる少なくとも1種よりなる場合にあ
っても、TiNについてのべたところをほぼ同様な作用
効果をあられし、何れもこの発明の目的に適合する。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材を従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■C:0.04〜0.050X、Si :2.50〜4
.5X、Mn :0.01〜0.2χ、Mo:0.00
3〜0.1χ、Sb:0.005〜0.2χ、S又はS
eの1種あるいは2種合計で、0.005〜0.05%
を含有する組成 ■C:0.04〜0.08X、Si:2.O〜4.0!
、s:o、oo5〜0.05X 、N:0.001〜0
.01χ、Sn:0.01〜0.5χ、Cu :0.0
1〜0.3χ、Mn :0.01〜0.2χを含有する
組成 ■C:0.03〜0.06X 、Si:2.O〜4.0
!SS:0.005〜o、osz、B:0.0003〜
0.0040X 、N:0.001〜0.01χ、Mn
 :0.01〜0.2χを含有する組成の如きにおいて
適用可能である。
次に熱延板を800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法が又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度、最終の圧下率は5゜%から85%程
度で0.15mmから0.35m5+厚の最終冷延板厚
とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
750℃から850℃の湿水素中の脱炭1次再結晶焼鈍
処理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の酸洗又は機械的研削処理を簡
便にするのに有効であるので、焼鈍分離剤としてA 1
 zOs+Zroz、Ti(h等を50%以上でMgO
に混入して使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(100)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(100) <001>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保持焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b でもよい。
2次再結晶粒焼鈍後の純化焼鈍は、吃水素中で1100
℃以上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫酸、硝酸又
は弗酸などの強酸によりあるいは表面を機械研削、切削
等により除去する。
その後CVD、イオンプレーテングもしくはイオンイン
プランテーシシンによりTi、ZrtV、Nb+Ta、
Cr+MoJJn+co、Ni+A I 、Be5tの
窒化物及び/又は炭化物、A l +Ni、Cu1W、
SlならびにZnの酸化物のうちから選んだ少なくとも
1種から成る0、1〜2μ謡程度の極薄被膜を形成させ
る。その後この極薄張力被膜上に絶縁性を確保するため
りん酸塩とコロイダルシリカを主成分と絶縁被膜を被成
する。
またこの極薄張力被膜上に圧延方向とほぼ直通方向に3
〜15μ鋤程度の間隔でレーザー照射を施す。このとき
の照射条件はパルスレーザ−を用いてスポット当たりの
エネルギーは1〜l0XIO−’J/m”。
スポット直径は0.05〜0.5鋼■レーザースポット
−中心間隔は0.1〜2.5+amが最適である。
またレーザー照射した後の絶縁性を確保することが必要
であるが、レーザー照射効果を生かすため、絶縁コーテ
ング処理は6゛00℃以下の低温で1秒から30分間の
短時間焼付処理を施すことが適当である。この600℃
以下の絶縁被膜処理を行なう処理液としてはリン酸塩、
クロム酸塩の1種又は2種以上を含有する処理液を主成
分とし、これにコロイダルシリカ、コロイダルアルミナ
、酸化チタン、硼酸化合物の1種又は2種以上を添加し
たものがある。その他にクロム酸塩の還元剤として、多
価アルコール、グリセリン等の有機化合物、加工性向上
のため水溶性又はエマルジョン樹脂、高抵抗、加工性向
上のため1μI以上の粒径を有する有機樹脂粉末の如き
有機化合物の1種又は2種以上を含有させることができ
る。
(実施例) 叉施拠上 C:0.044χ、Si:3.42χ、Mn:0.06
8χ、Mo:0.025χ、Se:0.024χ、Sb
:0.020χ、を含有する熱延板を900℃で3分間
の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行って0.23wa+厚の最終冷延板とした
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にA 
1 tch (80χ)、MgO(20χ)を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次
再結晶焼鈍し、1200℃で8時間飽水素中で純化焼鈍
を行なった。
その後酸洗により酸化被膜を除去した後イオンブレーテ
ィングによりTiNの0.5μ請極薄被膜を形成させた
。その後の1部の製品はりん酸塩とコロイダルシリカを
主成分とする絶縁コーテング被膜を施した。これらの処
理を行なった製品の磁気特性は、 ・極薄被膜形成 B+o□1.92T 、W+v/5o
=0.79Wハg・極薄被膜上に B1゜・1.91T
 、W+qys。・0.78讐ハg絶縁被膜 であった。
去11汁l C:0.063χ、Si:3.36χ、Mn:0.08
6χ、A l :0.024χS:0.028χ、N:
0.0068χを含有する熱延板を、1150℃で3分
間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後300℃の温
間圧延を施して0.2311χm厚の最終冷延板とした
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にA l
 z(h(60χ)、MgO(40χ)を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後850℃から1150℃まで8
℃/hrで昇温して2次再結晶させた後、1200℃で
8時間雑水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去した後、CVD法によ
り900℃の温度でTiCl1aとH8とNtの混合ガ
スで熱処理し表面にTiNを0.8μ国厚みで形成させ
た。
その後パルスレーザ−により次の条件でレーザー照射し
た。(レーザー照射エネルギーは5×lO弓J/vx”
、スポット直径0.10mm、スポットの中心間隔:2
111111であった)、その後1部の製品は550℃
で低温の絶縁コーテング処理を行なった。
これらの処理した製品の磁気特性は ・レーザー処理 B、。・1.9573W+tzs。=
0.76W/kgであった。
xllレー C:0.043χ、Si:3.44χ、Mn:0.06
6χ、Mo:0.025X、Se:0.0222.Sb
:0.025を含有する熱延板を900℃で3分間の均
一化焼鈍後、900℃の中間焼鈍をはさんで2回の冷間
圧延を行なって0.20111R1厚の最終冷延板とし
た。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にA 
I!03 (80χ)、Mg0(15χ)、Zr0t(
5χ)を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃
で50時間の2次再結晶焼鈍し、1200℃で10時間
乾水素中で純化焼鈍を行なった。その後酸洗により酸化
被膜を除去した後CVD法によりBN、SiJ*、Zr
N、A I N (D窒化物。
Tic、 SiC,ZrCの炭化物+ ZnO,5xO
t、A 1taxの酸化物の張力薄被膜(0,4〜0.
7μ厚)を形成させた後、その表面にりん酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁コーティング被膜を施し
た。これらの処理を行なった製品の磁気特性を次表に示
す。
(発明の効果) 第1〜第4発明とも、仕上焼鈍を経た方向性珪素鋼板表
面の酸化物、被膜除去面に対する鏡面加工を施すまでも
なく、該除去面に直接張力被膜を形成するため、鏡面仕
上げのちめに処理コストが嵩む不利なしに、鉄損特性の
著しい改善が有利に遂げられる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を
    除去した後、CVD、イオンプレーテングもしくはイオ
    ンインプランテーションによりTi、Zr、V、Nb、
    Ta、Cr、Mo、W、、Mn、Co、Ni、Al、B
    、Siの窒化物及び又は炭化物並びにAl、Ni、Cu
    、W、Si及びZnの酸化物のうちから選ばれる少なく
    とも1種から成り、それらの鉄との混合相を介し鋼板表
    面に強固に被着した極薄張力被膜を形成させることを特
    徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方
    法。 2、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を
    除去した後、CVD、イオンプレーテングもしくはイオ
    ンインプランテーションによりTi、Zr、V、Nb、
    Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al、B、
    Siの窒化物及び又は炭化物並びにAl、Ni、Cu、
    W、SiおよびZnの酸化物のうちから選ばれる少なく
    とも1種から成り、それらの鉄との混合相を介し鋼板表
    面に強固に被着した極薄張力被膜を形成させ、その後、
    りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
    形成させることを特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向
    性珪素鋼板の製造方法。 3、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を
    除去した後、CVD、イオンプレーテングもしくはイオ
    ンインプランテーションによりTi、Zr、V、Nb、
    Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al、B、
    Siの窒化物および又は炭化物並びにAl、Ni、Cu
    、W、SiおよびZnの酸化物のうちから選ばれる少な
    くとも1種から成り、それらの鉄との混合相を介し鋼板
    表面に強固に被着した極薄張力被膜を形成させ、その後
    鋼板の圧延方向を横切る向きにレーザー照射することを
    特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造
    方法。 4、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板の表面上の酸化物を
    除去した後、CVD、イオンプレーテングもしくはイオ
    ンインプランテーションによりTi、Zr、V、Nb、
    Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al、B、
    Siの窒化物及び又は炭化物並びにAl、Ni、Cu、
    W、Si及びZnの酸化物のうちから選ばれる少なくと
    も1種から成り、それらの鉄との混合相を介し鋼板表面
    に強固に被着した極薄張力被膜を形成させ、その後鋼板
    の圧延方向を横切る向きにレーザー照射し、さらにその
    上に低温絶縁コーティング処理を施すことを特徴とする
    熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
JP60074462A 1985-02-22 1985-04-10 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Granted JPS61235514A (ja)

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