JPS6270520A - 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、
いわゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣
化の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受け
る不利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（１１０）　［００１３、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂｏ。

値で代表される）が高く、鉄損（Ｗ＋’？１５０値で代
表される）の低いことが要求される。

この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性が８
．、１．９０Ｔ以上、Ｌｔ７ｓｏ　１．０５Ｗ／ｋｇ以
下、また板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性がＢＩＧｌ
、８９Ｔ以上、Ｌｔｚｓｏ　Ｏ，９０Ｗ／ｋｇ以下の超
低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようになって来
ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向での
レーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分
化し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公
昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公
昭５８−２６４０５号および特公昭５８−２６４０６号
各公報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料としては効果的であるが、ひずみ取
り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては
、レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひず
みが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、
レーザー照射効果が失われるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっ
きやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付することによる
、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案されて
いる。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。また特公昭５６−４１５０号公報においても
鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄
膜を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの
方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミッ
ク層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できな
い。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは、上記した鏡面仕上げにより１指した鉄損向
上の実効をより有利に引き出すに当たって、特に今日の
省エネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの
不利を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の酸化物を除去し
た後に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化
物除去後における鋼板処理方法の抜本的な改善によって
とくに有利な超低鉄損化を達成することが、この発明の
目的である。

（問題点を解決するための手段） さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々検討を加
えた結果、Ｃ：　０．０１ｗｔ％　（以下単に％で示す
）以下、Ｓｉ　：２．０〜４．０％、Ｍｎ　：　０．０
１〜０．２％、ｓｏｌ　Ａｌ　：０．００５〜０．０６
％およびＮ：０．００１〜０．０１％を含有する組成に
なるけい素鋼スラブを、１３００℃以下の温度に加熱し
てから、熱間圧延を施して熱延板とし、ついで均一化焼
鈍後、１回以上の冷延圧延を施して最終冷延板としたの
ち、１次再結晶焼鈍ついで最終仕上げ焼鈍を施してゴス
方位の２次再結晶粒を発達させ、その後鋼板表面上の酸
化物を除去してから、鋼板表面上に、Ｔｉ、　Ｚｒ、　
Ｈｆ、　Ｖ。

Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ａ
Ｉ、　ＢおよびＳｉのうちから選んだ少なくとも一種の
蒸着層を被成したのち、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施す
ことが、所期した目的の達成に極めて有効であることの
知見を得て、この発明を完成させるに至ったのでありま
す。

以下この発明の成功が導かれた具体的実験に従って説明
を進める。

Ｃ：０．００５％、Ｓｉ：３．２９％、Ｍｎ　＋　０．
０６０％、ｓｏｌ　Ａｌ：０、０３０％およびＮ　：　
０．００６０％を含有する組成になるけい素鋼スラブを
、１２５０℃に加熱後熱間圧延を施して２，０部厚の熱
延板とした。ついで１０５０℃で均一化焼鈍後、急冷処
理を施した。その後３００℃の温度で温間圧延を施しな
がら０．２３ｍｍ厚の最終冷延板としたのち、８３０℃
で１次再結晶焼鈍を施した。

その後鋼板表面上に＾１゜０３ニア０％、ＭｇＯ：２５
％、ＺｒＯ□：５％から成る焼鈍分離剤をスラリー塗布
してから、８３０℃から５℃／ｈの速度で１０５０℃ま
で昇温してゴス方位の２次再結晶粒を発達させたのち、
乾Ｈ２中で１２００℃、６時間の純化焼鈍を施した。

その後鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去したのち、
化学研磨により鏡面状態に仕上げた。ついで蒸着により
０．８μｍ厚のＴＩ薄層を被成させた。

その後さらに水素中で８００℃、５時間の焼鈍を施した
のち、１部の試料については水素と窒素または水素と窒
素とメタンとの混合ガス中で８００℃、４時間の焼鈍を
施した。しかるのち鋼板表面にりん酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とするコーティング処理を施して絶縁被膜
を形成させた。

かくして得られた製品の磁気特性、鋼中Ｃ，Ｎ量および
密着性について調べた結果を表１に示す。

なお表１には比較のためＴ１薄膜層蒸着後の鋼板および
通常の仕上げ焼鈍の後コーティング被膜を形成させた従
来鋼板についての調査結果も併せて示す。

表１から明らかなように、ＴＩを蒸着したままの鋼板Ａ
は、磁気特性は従来材Ｅに比較してきわめて良好ではあ
るが、製品の密着性が極端に悪い。

これに対して蒸着後に■２焼鈍（！！Ｉ板Ｂ）あるいは
その後さらにＨ２とＮ２との混合ガス焼鈍（鋼板Ｃ）ま
たはＨ２とＮ２とＣＨ，との混合ガス焼鈍（鋼板Ｄ）で
は、磁気特性、および密着性とも良好であることが注目
される。

またこれらの鋼板Ｂ、ＣおよびＤはいずれも、鋼中のＣ
，Ｎ量がそれぞれＣ≦ｉｏｐｐｍおよびＮ≦８ｐｐｍと
焼鈍により高純化が達成されていることも注目される。

（作　用） 上述したような出発素材を用いて高級一方向性けい素鋼
板を製造する方法は、特公昭５８−１４８５２号公報お
よび特開昭５７−１３４５１９号公報に開示されている
ように、熱間加工時のスラブ加熱温度が非常に低い条件
下で、磁束密度の高い製品を安価に得るところに特徴が
ある。

すなわち通常磁束密度の高い一方向性けい素鋼板を製造
するためには銅Ｊの２次再結晶粒をゴス方位に揃えるこ
とが不可欠であり、そのために通常インヒビターと呼ば
れるＭｎＳ、ＭｎＳｅ等の析出分散相を利用する方法が
採用されていて、これらＭｎＳあるいはＭｎＳｅの析出
分散相は高温のスラブ加熱を行って鋼中に解離・固溶さ
せた後熱延中に微細に析出させることを基本とするが、
この点上記の製造方法は高温加熱を必要としない。

ところでかかる製造方法になる製品特性は、表１の中の
従来材Ｅの磁気特性であって、磁束密度ＢＩＧが１．９
３Ｔ、鉄損Ｗ＋７／Ｓｏが０．９４１１１／ｋｇ程度に
すぎない。

これに対してこの出発素材を用いて鏡面研磨後Ｔｉを蒸
着し、さらにその後Ｈ２あるいは窒化または炭化雲囲気
中（表１中のＢ、ＣおよびＤ条件）で焼鈍を施して得た
製品では、鉄損および密着性共に良好で、かつ製品の高
純化も達成されていることが注目される。

上に述べた磁気特性の向上は、鋼板表面にＴ１を蒸着し
、ついで非酸化性雰囲気中で焼鈍を施すことによって、
鋼中のＣやＮの表面への拡散を促し、さらには雪囲気ガ
スからの浸炭および／または浸窒作用を加味することに
より、鋼板表面にＴｉＣ。

ＴＡＮおよびＴ＋（Ｃ，Ｎ）からなる混合薄膜が形成さ
れ、かかる表面被膜が鋼板に対して効果的に張力を付与
することによる。

また混合薄膜の形成に際して、鋼中のＣ，Ｎの拡牧を利
用して表面の蒸着金属と結合させて被膜を形成させるの
で、該被膜と鋼板との接合度が高まり、被膜密着性の一
層の向上を図り（尋る。

次に、この発明の一方向性けい素鋼板の製造工程につい
て一般的な説明を含めてより詳しく述べる。

まずこの発明において素材の成分組成を前記の範囲に限
定した理由について説明する。

Ｃ：Ｏ，０１％以下 Ｃは、０．０１％以下にして加熱を軽減するのがこの発
明の特徴であり、高温スラブ加熱を行わないため熱延集
合組織を制御する必要がなく、このためＣは０．０１％
以下の範囲に限定した。なお好ましい下限は０．００１
％である。

Ｓｉ：２．Ｏ〜４．０％ Ｓｉは１．２．０％より少ないと電気抵抗が低く渦電流
損失増大に基づく鉄損値の増大を招き、一方４，０％よ
り多いと冷延の際にぜい性割れを生じ易くなるため、２
．０〜４．０％の範囲に限定した。

Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％ １．１０は、一方向性けい素鋼板において析出分散相と
して！、ｌｎｓあるいは！、４　ｎ　Ｓ　ｅを利用する
場合はインヒビクー形成元素として寄与するが、この発
明ではインヒビターとしてＭ　ｎ　ＳやＭｎＳｅを用い
ないので）、（ｎの役割は加工性の改善のみてあり、そ
のために０．０１〜０．２％の範囲で添加することとし
た。

ｓｏｌ　Ａｌ　：０．００５〜０．０６％八ｌへ、ＡＩ
Ｎをインヒビターとして利用するための重要な元素であ
り、効果的な１次粒成長抑制を行うには０．００５〜０
．０６％の範囲で添加する必要がある。

Ｎ：０．００１〜０．０１％ Ｎは、ＡＩＮのインヒビターの利用に用いられる重要元
素であり、前記ＡＩとの兼合いから０．００１〜０．０
１％の範囲で含有させることとした。

その他一般的にインヒビターとして利用されているＳｂ
、　Ｍｏ、　Ｓｎ、　ＣｕおよびＢ等を少量添加しても
よいが、添加する場合には０．５％以下に制限すること
が肝要である。

次にこの発明に従う一連の製造工程について具体的に説
明する。

まず素材を溶製するだには、ＬＤ転炉、電気炉、平炉そ
の他公知の製鋼炉を用いて行い得ることは勿論、真空処
理、真空溶解を併用することができる。

次にこのように溶製されたけい素鋼の溶鋼は、連続鋳造
法または造塊−分塊法によってスラブとされる。通常の
一方向性けい素鋼はＭｎＳあるいはＭｎＳｅの解離固溶
のため１３５０℃以上の高温に加熱されるが、この発明
ではインヒビターとしてＡＩＮを利用するのでその必要
はなく　１３００℃以下の温度で加熱後公知の方法で熱
間圧延に付される。熱延板の厚みは後続の冷延工程の支
配を受けるが通常１．２〜３．０ｍｍ厚程度とすること
は有利である。

次に熱延板は９００℃〜１２００℃の高温均一化焼鈍を
施されるが、この焼鈍後急冷処理を施すことが好ましい
。その後１回以上の冷間圧延が施されるが、この成分系
では１００℃〜５００℃の温間圧延を施すのが最適であ
る。また２回以上の冷間圧延を施す場合、最終の圧下率
は５０％から８５％の高圧下とすることが望ましい。こ
のときの最終冷延板厚は０．１５〜０．３５ｍｍ厚程度
である。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
、７５０℃から８５０℃で１次再結晶焼鈍が施される。

その後は通常、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布するが、この発明では、一般的には仕上げ焼
鈍後の形成を不可欠としたいたフォルステライトをとく
に形成させない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にす
るのに有効であるので、焼鈍分離剤としてＡ１□ｏ３．
　ＺｒＯ□、　ＴｉＯ２等を５０％以上ＭｇＯに混入し
て使用するのが好ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０）
　＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。

この場合（１１０）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、吃水素中で１１００℃
以上で１〜２０時間にわたって焼鈍を行うことにより、
鋼板の純化を達成することが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面のフォルテスライド被膜ない
し酸化物被膜を公知の酸洗などの化学的除去法や切削、
研削などの機械的除去法又はそれらの組合わせによって
除去する。

この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研摩や、パフ研磨などの機械的研摩あるいはそれら
の組合わせなど従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つ
まり中心線平均粗さ０．４μｍ以下に仕上げることは有
利である。

ついでこの発明では、酸化物除去後またさらには鏡面研
磨後のｎ板表面に、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｖ、　Ｎ
ｂ、４ａ。

Ｃｒ、　！、（ｏ、　Ｗ、　Ｍｎ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　
ＡＩ、　ＢおよびＳｉのうちから選んだ少なくとも１種
を、真空蒸着、スパッタリング、イオンブレーティング
あるいはめっき法など公知の手法によって０．１〜２μ
ｍ程度の厚みに蒸着するのである。

ついでこの発明では、かような蒸着層付き鋼板を非酸化
性雰囲気中で好適には５００〜１０００℃の温度範囲に
おいて焼鈍処理することを必須条件とする。

ここに非酸化性雰囲気としては、次のものがとりわけ有
利に適合する。

１）１１□ガスやＡｒガス これらのガス雰囲気中で焼鈍を施すことによ−って鋼板
中のＣやＮの表面への拡散が促され、混合薄膜が有利に
形成される。

１１）炭化性ガスおよび／または窒化性ガスここに炭化
性ガスとしては、Ｃ１１４や０２Ｈ６などの炭化水素系
ガスおよびＣＯガス、さらにはこれらのガスとＨ２ガス
やＡｒガスとの混合ガスが、−刃室化性ガスとしては、
Ｎ２ガスやＮＨ３ガスならびにこれらのガスとＨ２ガス
やＡｒガスとの混合ガスがそれぞれ有利に適合し、かよ
うなガス雰囲気下に焼鈍を施すことによって、鋼中Ｃ，
Ｈの表面への拡散が促進されると共に、雰囲気ガスから
の浸炭および／または浸窒作用が加味されることにより
、混合薄膜が効果的に形成されるのである。

さらにこのようにして形成した極薄張力被膜上に、りん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布
焼付を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容滑トラ
ンスの使途においては当然に必要であり、この絶縁性塗
布焼付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用
いることができる。

（実施例） 実施例Ｉ Ｃ：０．００４％、Ｓｉ：３．３９％、Ｍｎ　：　０．
０６９％、Ａｌ二０、０２５％およびＮ　：　０．００
８０％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、１２３
０℃で加熱後、熱間圧延を施して１．５ｍｍ厚の熱延板
とした。ついで１０５０℃で３分間の均−化焼鈍後、急
冷処理を行ったのち、３５０℃で温間圧延を施して０．
２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。その後８６０℃で４分
間の１次再結晶焼鈍を施したのち、八１２０３７０％、
ＭｇＯ３０％を主成分とする焼鈍分離剤スラリーを塗布
した。

ついで８５０℃から１０℃／ｈで１０５０℃まで昇温し
で２次再結晶させたのち、さらに乾水素中で１２００℃
、１０時間の純化焼鈍を施した。その後軽酸洗により鋼
板表面上の酸化物を除去し、ついで電解研磨により鋼板
表面を鏡面状態に仕上げたのち、真空蒸着により約０．
７μｍ厚のＴｌ薄層を被成させた。

その後Ｌ　（５０％）とＮ２（５０％）の混合ガス中で
８５０℃、５時間の焼鈍を施した。

かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであった
。

Ｂ＋ｏ：１．９４Ｔ　、　　Ｗ＋７７ｓｏ：０．６２Ｗ
／ｋｇ実施例２ Ｃ：０．００６％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ　：　０．
０７６％、Ａｌ：０、０２９％およびＮ：０．００７２
％を含有する組成になるけい素鋼スラブを、１２６０℃
で加熱後、熱間圧延を施して１．６＋ｎｍ厚の熱延板と
した。ついで１０５０℃で３分間の均−化焼鈍後、急冷
処理を行ったのち、３００℃で温間圧延を施して０．２
３＋＋＋＋ｎ厚の最終冷延板とした。その後８５０℃で
３分間の１次再結晶焼鈍を施したのち、Ａｌ２Ｏ３ニア
Ｑ％、ＭｇＯ＋３０％を主成分とする焼鈍分離剤スラリ
ーを塗布した。

ついで８５０℃から１０℃／ｈで１０５０℃まで昇温し
で２次再結晶させたのち、さらに乾水素中で１２５０℃
、３時間の純化焼鈍を施した。その後軽酸洗により鋼板
表面上の酸化物を除去し、ついで電解研磨により鋼板表
面を鏡面状態に仕上げたのち、この鏡面仕上げ表面上に
、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ、　！
、４ｏ、　Ｗ。

Ｍｎ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、　ＡＩ、　ＢおよびＳｉをそれ
ぞれ、スパッタリング（△印）、イオンブレーティング
（○印）及び真空蒸着（無印）により約１μｍ厚の蒸着
層を被成した。

その後Ｈ２ガス、（Ｈ２＋Ｎ２）ガス、（Ｈ２＋　Ｎ　
２　＋ＣＨ４）ガス、（１（２＋Ａｒ＋Ｎ２）ガス、（
Ｌ＋Ｃｌ１４）ガス中（こおいて、８００℃で５時間の
焼鈍を施した。なお１部の試料については、Ｈ２ガス中
での焼鈍後さらに（Ｈ２＋Ｎ２）ガスまたは（Ｈ２Ｊ２
＋ＣＨ４）ガス中で８００□℃、４時間−の焼鈍を施し
た。

しかるのちりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする
コーティング処理液を塗布、焼付けて絶縁被膜を形成さ
せた。

かくして得られた各製品板の磁気特性、鋼中Ｃ１Ｎ１お
よび密着性について調べた結果を表２にまとめて示す。

表２に示した成績から明らかなように、この発明に従い
得られた一方向性けい素鋼板はいずれも、ＢＩＧ　≧１
．９３Ｔ　、　Ｌｔ７ｓｏ≦０．８１Ｗ／ｋｇという優
れた磁気特性を呈しただけでなく、密着性も良好であっ
た。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、巻鉄心向はトランス材料と
しての使途におけるような高温でのひずみ取り焼鈍の如
き高温処理の適用の有無にかかわらず、磁束密度および
鉄損特性の大幅な改善を被膜密着性の向上に併せて実現
することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、 Ｓｉ：２．０〜４．０ｗｔ％、 Ｍｎ：０．０１〜０．２ｗｔ％、 ｓｏｌＡｌ：０．００５〜０．０６ｗｔ％およびＮ：０
   ．００１〜０．０１ｗｔ％ を含有する組成になるけい素鋼スラブを、 １３００℃以下の温度に加熱してから、熱間圧延を施し
   て熱延板とし、ついで均一化焼鈍後、１回以上の冷延圧
   延を施して最終冷延板としたのち、１次再結晶焼鈍つい
   で最終仕上げ焼鈍を施してゴス方位の２次再結晶粒を発
   達させ、その後鋼板表面上の酸化物を除去してから、鋼
   板表面上に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ
   、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、ＢおよびＳｉのうちから選
   んだ少なくとも一種の蒸着層を被成したのち、非酸化性
   雰囲気中で焼鈍を施すことを特徴とする、超低鉄損一方
   向性けい素鋼板の製造方法。 ２、蒸着層を被成すべき最終仕上げ焼鈍済みの一方向性
   けい素鋼板が、酸化物の除去に引続く鏡面仕上げ工程を
   経たものである特許請求の範囲第１項記載の方法。