JPS61201732A - 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPS61201732A JPS61201732A JP60042986A JP4298685A JPS61201732A JP S61201732 A JPS61201732 A JP S61201732A JP 60042986 A JP60042986 A JP 60042986A JP 4298685 A JP4298685 A JP 4298685A JP S61201732 A JPS61201732 A JP S61201732A
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- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に俸う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に俸う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の2次再結晶粒を(110) (001) 、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度(B Io値で代表される)
が高く、鉄損(WI7150値で代表される)の低いこ
とが要求される。
の2次再結晶粒を(110) (001) 、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度(B Io値で代表される)
が高く、鉄損(WI7150値で代表される)の低いこ
とが要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性が8.
01.90T以上、L 7ys o 1.05 W/
kg以下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性が8
1゜1 、89T以上、w、 ?/S。0.90 W/
kg以下の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるよ
うになって来ている。
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性が8.
01.90T以上、L 7ys o 1.05 W/
kg以下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性が8
1゜1 、89T以上、w、 ?/S。0.90 W/
kg以下の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるよ
うになって来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする[ロス・エバリユエーション」 (鉄損評価
)制度が普及している。
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする[ロス・エバリユエーション」 (鉄損評価
)制度が普及している。
(従来の技術)
このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微少ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案されたく特公昭
57−2252号、特公昭57−53419号、特公昭
58−26405号及び特公昭58−26406号公報
参照)。
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微少ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案されたく特公昭
57−2252号、特公昭57−53419号、特公昭
58−26405号及び特公昭58−26406号公報
参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微少ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微少ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も60
0℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とが
はく離するため、実際の製造工程では採用できない。
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も60
0℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とが
はく離するため、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする問題点)
発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上の実効をよ
り有利に引き出すこと、とくに今日の省エネ材料開発の
観点では上記したごときコストアップの不利を凌駕する
特性、なかでも高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服することこそが
肝要と考え、この基本認識に立脚して、鏡面仕上後鋼板
処理方法に根本的な再検討を加えてこの発明に到達した
。
り有利に引き出すこと、とくに今日の省エネ材料開発の
観点では上記したごときコストアップの不利を凌駕する
特性、なかでも高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服することこそが
肝要と考え、この基本認識に立脚して、鏡面仕上後鋼板
処理方法に根本的な再検討を加えてこの発明に到達した
。
(問題点を解決するための手段)
種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上焼鈍板表面を
酸洗し、ついで化学研磨及び/又は電解研磨により中心
線平均粗さ0.4μ以下の鏡面状態に仕上げた後、 Tiを含む反応ガス雰囲気中又は、さらに非酸化性ガス
との混合ガス雰囲気中で500〜1000℃の温度下に
熱処理を行って鏡面仕上鋼板の表面上に、Ti N、
Ti (:ないしはTi(C,N)からなる極薄張力被
膜を形成すること(第1発明)、 またはさらにその上に絶縁コーティング被膜を被成する
こと(第2発明)により、磁気特性と熱安定性の優れた
一方向性珪素鋼板が得られることを発見したものである
。
酸洗し、ついで化学研磨及び/又は電解研磨により中心
線平均粗さ0.4μ以下の鏡面状態に仕上げた後、 Tiを含む反応ガス雰囲気中又は、さらに非酸化性ガス
との混合ガス雰囲気中で500〜1000℃の温度下に
熱処理を行って鏡面仕上鋼板の表面上に、Ti N、
Ti (:ないしはTi(C,N)からなる極薄張力被
膜を形成すること(第1発明)、 またはさらにその上に絶縁コーティング被膜を被成する
こと(第2発明)により、磁気特性と熱安定性の優れた
一方向性珪素鋼板が得られることを発見したものである
。
ここでTiを含む反応ガスというのは7’iCLを典型
例として、上記の熱処理条件下での熱処理環境において
或いは方向性珪素鋼板の鋼中N及び/又はCと反応し、
TiN、TiCないしはTi(C,N)よりなる絶縁被
膜を形成するのに役立つ成分のガスを意味し上記のTi
C14のほかTi C13,Ti C1□なども含ま
れる。また非酸化性ガスはCH4,N2.82などを代
表例として上記の反応を少なくとも阻害しない限りAr
、 N H3およびCOガスなども適合する。
例として、上記の熱処理条件下での熱処理環境において
或いは方向性珪素鋼板の鋼中N及び/又はCと反応し、
TiN、TiCないしはTi(C,N)よりなる絶縁被
膜を形成するのに役立つ成分のガスを意味し上記のTi
C14のほかTi C13,Ti C1□なども含ま
れる。また非酸化性ガスはCH4,N2.82などを代
表例として上記の反応を少なくとも阻害しない限りAr
、 N H3およびCOガスなども適合する。
上記各発明の成功が導かれた具体的な実験に従って説明
を進める。
を進める。
C0,045%重量%(以下単に%で示す) 、Si
3.36%、Mn 0.058%、Se O,022%
、Sb O,025%及びM。
3.36%、Mn 0.058%、Se O,022%
、Sb O,025%及びM。
0.025%を含有する珪素鋼連鋳スラブを、1340
℃で4時間加熱後熱間圧延して2.0 mm厚の熱延板
とした。
℃で4時間加熱後熱間圧延して2.0 mm厚の熱延板
とした。
その後900℃で3分間の均−化焼鈍後、950℃で3
分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・−次回結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性A1□03(80℃と
Mg0(20%)から成る焼鈍分離剤を塗布し、ついで
850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と、1200℃で
乾水素中5時間の純化焼鈍とを施した。かくして得られ
た仕主焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイルを6区分しそれ
ぞれについて、その後軽く酸洗(10%のHcl液中)
した後、3%HFとH2O2の液中で化学研磨し鋼板表
面を中心線平均粗さ0.05μの鏡面状態に仕上げた。
鈍を施した後、鋼板表面に不活性A1□03(80℃と
Mg0(20%)から成る焼鈍分離剤を塗布し、ついで
850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と、1200℃で
乾水素中5時間の純化焼鈍とを施した。かくして得られ
た仕主焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイルを6区分しそれ
ぞれについて、その後軽く酸洗(10%のHcl液中)
した後、3%HFとH2O2の液中で化学研磨し鋼板表
面を中心線平均粗さ0.05μの鏡面状態に仕上げた。
その後上記区分のうち4試料につき、850℃の温度で
■TiCLガスとN2の雰囲気中、
■TlC14ガス−と隅とH2の雰囲気中、■TlC1
4ガスとCH,の雰囲気中、■’l’1c14 ガスと
N2とCH4の雰囲気中、でそれぞれ熱処理を施したと
ころ研磨表面上に膜厚的0.5pmでTiN、TiC又
はTi(C,N)よりなる極薄の張力被膜層が形成され
た。その後、何れもりん酸塩とコロイダルシリカとを主
成分とするコーテイング液でコーディング処理を行った
。
4ガスとCH,の雰囲気中、■’l’1c14 ガスと
N2とCH4の雰囲気中、でそれぞれ熱処理を施したと
ころ研磨表面上に膜厚的0.5pmでTiN、TiC又
はTi(C,N)よりなる極薄の張力被膜層が形成され
た。その後、何れもりん酸塩とコロイダルシリカとを主
成分とするコーテイング液でコーディング処理を行った
。
またこれらに対する比較のために従来の公知技術に従い
、 01μmの銅めっき処理を研磨表面に施した後、やはり
りん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とするコーテイ
ング液でコーティング処理を行い、さらに ■鏡面研暦後、直接りん酸塩とコロイダルシリカとを主
成分とするコーテイング液でコーティング処理を行った
。
、 01μmの銅めっき処理を研磨表面に施した後、やはり
りん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とするコーテイ
ング液でコーティング処理を行い、さらに ■鏡面研暦後、直接りん酸塩とコロイダルシリカとを主
成分とするコーテイング液でコーティング処理を行った
。
かくして得られた製品の磁気特性及び密着性の実験結果
をまとめて表1に示す。
をまとめて表1に示す。
また表1には各張力被膜について、X線回折による生成
物の同定と、製品板の鋼中のC,Nの分析も同時に示し
た。
物の同定と、製品板の鋼中のC,Nの分析も同時に示し
た。
表1から明らかなように、この発明に従い雰囲気■〜■
での熱処理を経たときの製品の磁気特性はB、。が1.
90〜1.91T S11+7/S。が0.6810.
72W/ kgときわめて良好で、密着性も著しくすぐ
れ、また極薄の張力被膜形成物が雰囲気■と■の条件で
はTiN、同じく■の条件ではTi C(若干TiNを
含む)および同じく■の条件ではTi(C,N)であっ
た。とくに何れの場合も鋼板中のC,Nの分析が1〜2
ppmときわめて少ないことが注目される。
での熱処理を経たときの製品の磁気特性はB、。が1.
90〜1.91T S11+7/S。が0.6810.
72W/ kgときわめて良好で、密着性も著しくすぐ
れ、また極薄の張力被膜形成物が雰囲気■と■の条件で
はTiN、同じく■の条件ではTi C(若干TiNを
含む)および同じく■の条件ではTi(C,N)であっ
た。とくに何れの場合も鋼板中のC,Nの分析が1〜2
ppmときわめて少ないことが注目される。
これに対して■の銅めっき処理および■の無処理の各
比較材の製品の磁気特性はこの発明に従う場合と比べて
かなりに悪く、且つ密着性も極端に劣っているし、また
鋼板中のC,Nの量も3〜5p−でこの発明の場合とく
らべて多い。
比較材の製品の磁気特性はこの発明に従う場合と比べて
かなりに悪く、且つ密着性も極端に劣っているし、また
鋼板中のC,Nの量も3〜5p−でこの発明の場合とく
らべて多い。
上記のようにしてこの発明によって鉄損をきわめて有効
に低下させることができると同時に密着性の優れた製品
が得られる。
に低下させることができると同時に密着性の優れた製品
が得られる。
とくにこの発明ではTiを含む反応ガス雰囲気中で熱処
理を行う途中に鋼中のC,NがTiと優先的に反応を生
じるため純化が促進され、ひいては鉄損を低下させると
いうきわめて興味深い現象も明らかになった。
理を行う途中に鋼中のC,NがTiと優先的に反応を生
じるため純化が促進され、ひいては鉄損を低下させると
いうきわめて興味深い現象も明らかになった。
(作 用)
上に述べた磁気特性並びに被膜密着性の向上と、鋼板の
純化の促進による鉄損向上によってきわめて効果的に超
低鉄損が実現される。
純化の促進による鉄損向上によってきわめて効果的に超
低鉄損が実現される。
特に絶縁被膜を構成するTi N、 Ti Cないしは
Ti(C。
Ti(C。
N)と鉄との熱旭理後の冷却過程における熱膨張の差に
よ・って起こる強い弾性張力は、鋼板表面にレーザー処
理によって導入されるような塑性的な微少ひずみの働き
を利用するわけではないので、熱安定性に何らの問題な
く、ひずみ取り焼鈍の如き高温の熱履歴の下でも電気・
磁気的特性に影響されるところがない。
よ・って起こる強い弾性張力は、鋼板表面にレーザー処
理によって導入されるような塑性的な微少ひずみの働き
を利用するわけではないので、熱安定性に何らの問題な
く、ひずみ取り焼鈍の如き高温の熱履歴の下でも電気・
磁気的特性に影響されるところがない。
ここに仕上げ焼鈍後の鋼板表面を酸洗後読面にしたとき
の仕上表面の中心線平均粗さを、Ra≦0゜4μmの鏡
面状態とすることが必要で、Ra>Q、4μmのとき、
表面が粗いため、充分な鉄損低減が期待できない。
の仕上表面の中心線平均粗さを、Ra≦0゜4μmの鏡
面状態とすることが必要で、Ra>Q、4μmのとき、
表面が粗いため、充分な鉄損低減が期待できない。
熱処理温度は500℃未満のとき、そして1000℃を
こえると、不利が生じるので、500〜1000℃の範
囲としなければならない。
こえると、不利が生じるので、500〜1000℃の範
囲としなければならない。
次に張力被膜の膜厚については、0.005〜1μmの
範囲で適合し、0.005μmに満たないときは、必要
な張力付与に寄与し難い一方、1μmをこえると、占積
率および密着性において不利となる。
範囲で適合し、0.005μmに満たないときは、必要
な張力付与に寄与し難い一方、1μmをこえると、占積
率および密着性において不利となる。
この張力被膜はこれを構成しているTiN。
TiCないしはTi(C,N)と、地鉄との間の混合相
を介して鏡面状態の仕上表面上における強固な被着を生
じ、この被着は500〜1000℃の温度条件下にたと
えばTiC1n 、TiC1,およびTi[:12を主
成分とするガス3囲気中における熱処理によるTiN、
TiCないしはTi(C,N)薄膜の生成中に、地鉄表
面との反応によって生じて、この熱処理後の冷却中にT
iN。
を介して鏡面状態の仕上表面上における強固な被着を生
じ、この被着は500〜1000℃の温度条件下にたと
えばTiC1n 、TiC1,およびTi[:12を主
成分とするガス3囲気中における熱処理によるTiN、
TiCないしはTi(C,N)薄膜の生成中に、地鉄表
面との反応によって生じて、この熱処理後の冷却中にT
iN。
TiCないしはTi(C,N)と地鉄との熱膨張の差に
よって強い弾性張力が一方向性珪素鋼板の板面に沿って
もたらされることが磁気特性の顕著な改善を由来してい
る。
よって強い弾性張力が一方向性珪素鋼板の板面に沿って
もたらされることが磁気特性の顕著な改善を由来してい
る。
次に、一方向性珪素鋼板の製造行程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■C: 0.04〜0.050%、 Si:2.50
〜4.5%、 Mn:0.01 〜0.2%、Mo:0
.003〜0.1%、Sb:0.005〜0.2%、S
あるいはSeの1種あるいは2種合計で、0.005〜
0.05%を含有する組成 ■C:0.04〜0.08%、Si:2.0〜4.0%
、S:0.005〜0.05%、N: 0.001〜0
.01%、Sn:0.01〜0.5%、Cu:0.01
〜0.3%、Mn:Q、Ql 〜0.2%を含有する組
成■C:0.03〜0.06%、Si:2.0〜4.0
%、S:0.005〜0.05%、B: 0.0003
〜0.0040%、N:0.001〜0.01%、Mn
:0.01〜0.2%を含有する組成の如きにおいて適
用可能である。
えば ■C: 0.04〜0.050%、 Si:2.50
〜4.5%、 Mn:0.01 〜0.2%、Mo:0
.003〜0.1%、Sb:0.005〜0.2%、S
あるいはSeの1種あるいは2種合計で、0.005〜
0.05%を含有する組成 ■C:0.04〜0.08%、Si:2.0〜4.0%
、S:0.005〜0.05%、N: 0.001〜0
.01%、Sn:0.01〜0.5%、Cu:0.01
〜0.3%、Mn:Q、Ql 〜0.2%を含有する組
成■C:0.03〜0.06%、Si:2.0〜4.0
%、S:0.005〜0.05%、B: 0.0003
〜0.0040%、N:0.001〜0.01%、Mn
:0.01〜0.2%を含有する組成の如きにおいて適
用可能である。
次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度〈最終の圧下率は50%から85%程
度で0.15mmから0.35+nm厚の最終冷延板厚
とする。
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度〈最終の圧下率は50%から85%程
度で0.15mmから0.35+nm厚の最終冷延板厚
とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍処理を施す。
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍処理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面化処理を簡便にするのに
有効であるので、焼鈍分離剤としてAl 20 、、
Zr O□、 T iO,等を50%以上をMgOに混
入して使用するのが好ましい。
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面化処理を簡便にするのに
有効であるので、焼鈍分離剤としてAl 20 、、
Zr O□、 T iO,等を50%以上をMgOに混
入して使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(100)
<001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
<001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(10(13<001>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 熱焼鈍でもよい。
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 熱焼鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、抱水素中で1100℃
以上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成する
ことが必要である。
以上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成する
ことが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫酸、硝酸又
は弗酸などの強酸により除去する。
は弗酸などの強酸により除去する。
この酸洗処理の後化学研暦および/又は電解研磨等従来
の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ
0.4μ以下に仕上げる。
の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ
0.4μ以下に仕上げる。
その後にたとえばTiC1,ガス雰囲気又はさらに非酸
化性ガスを混入した混合ガス雰囲気中で、500〜10
00℃の温度下に熱処理し、鏡面状態の鋼板表面上にT
i N、 Ti CないしはTi(C,N)の極薄被膜
を形成させることが特に重要である。
化性ガスを混入した混合ガス雰囲気中で、500〜10
00℃の温度下に熱処理し、鏡面状態の鋼板表面上にT
i N、 Ti CないしはTi(C,N)の極薄被膜
を形成させることが特に重要である。
さらにこのように生成した極薄の張力被膜上に、りん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼
付を行うことが、100万KVAにも上る大容量トラン
スの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼
付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて
良い。
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼
付を行うことが、100万KVAにも上る大容量トラン
スの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼
付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて
良い。
上記のように処理された珪素鋼板は平たん化熱処理を行
うことができる。
うことができる。
(実施例)
実施例I
C:0.044%、Si:3.42%、Mn:0.06
8%、Mo:0.025%、Se:0.024%、Sb
:0.020%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行って0.23mm厚の最終冷延板とした。
8%、Mo:0.025%、Se:0.024%、Sb
:0.020%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行って0.23mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にA1
□03(80%)、Mg0(20%)を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再結晶
焼鈍し、1200℃で8時間吃水素中で純化焼鈍を行な
った。
□03(80%)、Mg0(20%)を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再結晶
焼鈍し、1200℃で8時間吃水素中で純化焼鈍を行な
った。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、3%HFと820
□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後900℃でTiC1,(60%′)とN2ガス(
25%)とN2ガス(15%)の混合ガス雰囲気中で焼
鈍して鋼板表面に0.4μmの厚みでTiN被膜を形成
させた。
25%)とN2ガス(15%)の混合ガス雰囲気中で焼
鈍して鋼板表面に0.4μmの厚みでTiN被膜を形成
させた。
次にりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁
性塗布焼付層を形成し、その後800℃で2時間のひず
み取り焼鈍を行った。
性塗布焼付層を形成し、その後800℃で2時間のひず
み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性及び密着性は次のとおりであ
った。
った。
磁気特性 B、、=1.90T、 lLt/5o=0.
68111/ kg密着性 曲げ半径20 m+nで
180°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
68111/ kg密着性 曲げ半径20 m+nで
180°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
実施例2
C:0.063%、Si:3,36%、Mn:0.08
6%、Al :0.024%、S:0,028%、N:
0.0068%を含有する熱延板を、1150℃で3
分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後300℃の
温間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。
6%、Al :0.024%、S:0,028%、N:
0.0068%を含有する熱延板を、1150℃で3
分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後300℃の
温間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に” 2
03(60%)、MgO(40%)を生成とする焼鈍分
離剤を塗布した後850℃から1150℃まで8℃/h
rで昇温しで2次再結晶させた後、1200℃で8時間
吃水素中で純化焼鈍を行った。
03(60%)、MgO(40%)を生成とする焼鈍分
離剤を塗布した後850℃から1150℃まで8℃/h
rで昇温しで2次再結晶させた後、1200℃で8時間
吃水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで3%)IP
と820□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
と820□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
次に800℃の温度でTtC14(70%)ガス雰囲気
中にCH4(30%)ガスを若干注入した混合ガス雰囲
気中にて熱処理を施し表面に、TiCの絶縁被膜を0.
4μ厚みで形成させた。
中にCH4(30%)ガスを若干注入した混合ガス雰囲
気中にて熱処理を施し表面に、TiCの絶縁被膜を0.
4μ厚みで形成させた。
次にりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁
性塗布焼付層を形成させた後、800℃で2時間のひず
み取り焼鈍を行った。
性塗布焼付層を形成させた後、800℃で2時間のひず
み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性及び密着性は次のとおりであ
った。
った。
磁気特性 B+ o=1.94T、 lll+7/sa
□0.70W/ kg密着性 曲げ半径25 mmで
180°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
□0.70W/ kg密着性 曲げ半径25 mmで
180°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
実施例3
C:0.042%、Si:3.46%、Mn:0.06
2%、Mo:0.026%、Se:0.022%、Sb
:0.025%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行って0.20mm厚の最終冷延板とした。
2%、Mo:0.026%、Se:0.022%、Sb
:0.025%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行って0.20mm厚の最終冷延板とした。
その後800℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にA
I 203(To%′)、Tt 02 (5%′)、M
g0(25%)の組成とした焼鈍分離剤を塗布した後8
50℃で50時間の2次再結晶焼鈍し、1180℃で1
0時間乾水素中で純化焼鈍を行った。
I 203(To%′)、Tt 02 (5%′)、M
g0(25%)の組成とした焼鈍分離剤を塗布した後8
50℃で50時間の2次再結晶焼鈍し、1180℃で1
0時間乾水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により鋼板表面の酸化被膜を除去後、3%I
IFと820□液中で化学研磨して鏡面に仕上げたその
後750℃でTi C1、ガスとN2およびC11,ガ
スとの混合ガス雰囲気中で熱処理して、鋼板表面にTi
(C,N)層を0.5μ厚みで形成させた。
IFと820□液中で化学研磨して鏡面に仕上げたその
後750℃でTi C1、ガスとN2およびC11,ガ
スとの混合ガス雰囲気中で熱処理して、鋼板表面にTi
(C,N)層を0.5μ厚みで形成させた。
そのときの製品の磁気特性及び密着性は次のとおりであ
った。
った。
磁気特性 B、 o=1.917. Lt7so=0.
691’l/ kg密着性 曲げ半径25111[1
1で180°曲げでもはく離せず密着性は良好であった
。
691’l/ kg密着性 曲げ半径25111[1
1で180°曲げでもはく離せず密着性は良好であった
。
実施例4
C:0.043%、Si:3.46%、Mn:0.06
6%、Mo:0.025%、Se:0.022%、Sb
:0,025%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行ってo、2omm厚の最終冷延板とした。
6%、Mo:0.025%、Se:0.022%、Sb
:0,025%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の
冷間圧延を行ってo、2omm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にA
1203(80%)、Mg[](220%を主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再
結晶焼鈍し、1180℃で8時間抱水素中で純化焼鈍を
行った。
1203(80%)、Mg[](220%を主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再
結晶焼鈍し、1180℃で8時間抱水素中で純化焼鈍を
行った。
その後850℃でTiCl4ガス中で焼鈍して鋼板表面
にTiN層を0.3μm厚みで形成させた。その後りん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成
させた。
にTiN層を0.3μm厚みで形成させた。その後りん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成
させた。
そのときの製品の磁気特性及び密着性は次のとおりであ
った。
った。
磁気特性 B、 o□1.91T、 W+7/so□0
.73W/ kg密着性 曲げ半径30mmで180
°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
.73W/ kg密着性 曲げ半径30mmで180
°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
(発明の効果)
第1発明による独特な張力被膜の生成とその強固な被着
によって、一方向性珪素鋼板の磁気特性が著しく改善さ
れ、第2発明は、さらに絶縁性の有利な向上が加わる。
によって、一方向性珪素鋼板の磁気特性が著しく改善さ
れ、第2発明は、さらに絶縁性の有利な向上が加わる。
手 続 補 正 書
昭和61年8月 3日
特許庁長官 宇 賀 道 部 殿1、事件の
表示 昭和60年特許願第 42986 号 2、発明の名称 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法3、補
正をする者 事件との関係 特許出願人 (125)川崎製鉄株式会社 4、代理人 、1.明細書第1頁第4行〜第2頁第7行の特許請求の
範囲を下記のとおりに訂正する。
表示 昭和60年特許願第 42986 号 2、発明の名称 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法3、補
正をする者 事件との関係 特許出願人 (125)川崎製鉄株式会社 4、代理人 、1.明細書第1頁第4行〜第2頁第7行の特許請求の
範囲を下記のとおりに訂正する。
[2、特許請求の範囲
L 仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属層を
除去した後研磨処理により中心線平均粗さ0.4μ以下
の鏡面状態に仕上げた後、 T1を含むガス雰囲気中又はさらに非酸化性ガスとの混
合ガス雰囲気中で500〜1000°Cの温度下に熱処
理を行って鏡面仕上げ鋼板の表面上にTiN 、 Ti
OないしはTi (0、N )からなる極薄張力被膜を
形成すること を特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
造方法。
除去した後研磨処理により中心線平均粗さ0.4μ以下
の鏡面状態に仕上げた後、 T1を含むガス雰囲気中又はさらに非酸化性ガスとの混
合ガス雰囲気中で500〜1000°Cの温度下に熱処
理を行って鏡面仕上げ鋼板の表面上にTiN 、 Ti
OないしはTi (0、N )からなる極薄張力被膜を
形成すること を特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
造方法。
2 仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の非金属層を
除去した後研磨処理により中心線平均粗さ0.4μ以下
の鏡面状態に仕上げた後、 T1を含むガス雰囲気中又はさらに非酸化性ガスとの混
合ガス雰囲気中で500〜1000℃の温度下に熱処理
を行って鏡面仕上げ鋼板の表面上にTiN 、 TiO
ないしはTi (0、N )からなる極薄張力被膜を形
成し、この極薄の張力被膜層に重ねて絶縁コーティング
被膜を被着することを特徴とする熱安定性、超低鉄損一
方向性珪素鋼板の製造方法。」 2、明細書第6頁第8行の「した後の」を「し、さらに
600℃以上の高温で長時間の歪み取り焼鈍後に鋼板と
の」に訂正する。
除去した後研磨処理により中心線平均粗さ0.4μ以下
の鏡面状態に仕上げた後、 T1を含むガス雰囲気中又はさらに非酸化性ガスとの混
合ガス雰囲気中で500〜1000℃の温度下に熱処理
を行って鏡面仕上げ鋼板の表面上にTiN 、 TiO
ないしはTi (0、N )からなる極薄張力被膜を形
成し、この極薄の張力被膜層に重ねて絶縁コーティング
被膜を被着することを特徴とする熱安定性、超低鉄損一
方向性珪素鋼板の製造方法。」 2、明細書第6頁第8行の「した後の」を「し、さらに
600℃以上の高温で長時間の歪み取り焼鈍後に鋼板と
の」に訂正する。
8、同第6頁第6〜8行の「仕上焼鈍板表面−−−電解
研磨により」を「仕上焼鈍板表面上の非金属層を除去し
た後、研磨処理により」に訂正する。
研磨により」を「仕上焼鈍板表面上の非金属層を除去し
た後、研磨処理により」に訂正する。
賑同第11頁第8行のl’−0,68/Jを「0.68
から」に訂正する。
から」に訂正する。
6、同第18頁第8行の「1μm」を「6μm」に訂正
し、 同頁第5行の「1μm」を「5μm」に訂正する。
し、 同頁第5行の「1μm」を「5μm」に訂正する。
6同第14頁第8行の「■O: 0.04〜0.050
%」を[■O: 0.01〜()、(no<J ニ訂正
シ、同頁第7行を「■O: 0.01〜0.08%、S
l:LON4.0%、soz Aj : 0.005〜
0.06%、S : 0.005〜」に訂正し、 同頁第10行の「■0 : o、oa〜0.06%」を
「■O: 0.01〜0.06%」に訂正する。
%」を[■O: 0.01〜()、(no<J ニ訂正
シ、同頁第7行を「■O: 0.01〜0.08%、S
l:LON4.0%、soz Aj : 0.005〜
0.06%、S : 0.005〜」に訂正し、 同頁第10行の「■0 : o、oa〜0.06%」を
「■O: 0.01〜0.06%」に訂正する。
)、同第16頁第4〜8行を下記のとおりに訂正する。
「 この純化焼鈍後に鋼板表面の非金属物質を例えば硫
酸、硝酸又は弗酸などの強酸により除去する。
酸、硝酸又は弗酸などの強酸により除去する。
この除去処理の後例えば化学研磨および/又は電解研磨
等従来の研磨手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心
線平均粗さ0.4P以下に仕上げる。」
等従来の研磨手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心
線平均粗さ0.4P以下に仕上げる。」
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板の表面を酸洗し、つ
いで化学研磨及び/又は電解研磨により中心線平均粗さ
0.4μ以下の鏡面状態に仕上げた後、 Tiを含むガス雰囲気中又はさらに非酸化性ガスとの混
合ガス雰囲気中で500〜1000℃の温度下に熱処理
を行って鏡面仕上げ鋼板の表面上にTiN、TiCない
しはTi(C、N)からなる極薄張力被膜を形成するこ
と を特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
造方法。 2、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板の表面を酸洗し、つ
いで化学研磨及び/又は電解研磨により中心線平均粗さ
0.4μ以下の鏡面状態に仕上げた後、 Tiを含むガス雰囲気中又はさらに非酸化性ガスとの混
合ガス雰囲気中で500〜1000℃の温度下に熱処理
を行って鏡面仕上げ鋼板の表面上にTiN、TiCない
しはTi(C、N)からなる極薄張力被膜を形成し、こ
の極薄の張力被膜層に重ねて絶縁コーティング被膜を被
着することを特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性珪
素鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60042986A JPS61201732A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60042986A JPS61201732A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61201732A true JPS61201732A (ja) | 1986-09-06 |
Family
ID=12651355
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60042986A Pending JPS61201732A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | 熱安定性、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61201732A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4713123A (en) * | 1985-02-22 | 1987-12-15 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
US4885043A (en) * | 1987-03-23 | 1989-12-05 | International Business Machines Corporation | Method for selective decarburization of iron based material |
US4909864A (en) * | 1986-09-16 | 1990-03-20 | Kawasaki Steel Corp. | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
JPH0364417A (ja) * | 1989-08-03 | 1991-03-19 | Kawasaki Steel Corp | 打抜性の良好な方向性けい素鋼板の製造方法 |
US5411808A (en) * | 1992-02-13 | 1995-05-02 | Nippon Steel Corporation | Oriented electrical steel sheet having low core loss and method of manufacturing same |
CN100374601C (zh) * | 2002-03-28 | 2008-03-12 | 新日本制铁株式会社 | 在薄膜粘附性方面极优越的晶粒取向性电工硅钢片及其制造方法 |
-
1985
- 1985-03-05 JP JP60042986A patent/JPS61201732A/ja active Pending
Cited By (8)
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