JPH0453084B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、超低鉄損一方向性けい素鋼板に関
し、とくに一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特
性の改善中でも鉄損の有利な低減を図つたもので
ある。

一方向性けい素鋼板は、主として変圧器その他
の電気機器の鉄心として使用され、電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（B₁₀値で代表され
る）が高く、鉄損（W_17/50値で代表される）が低
いことが要求される。特に最近では省エネルギー
の見地から電力損失の低減を至上とする要請が著
しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を作る
場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバーリユーシヨン」（鉄
損評価）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい
素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面に、圧延方向に
ほぼ直角方向でのレーザー照射により局部微小ひ
ずみを導入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低
下させる方法が提案された（特公昭57−2252号、
特公昭57−53419号、特公昭58−26405号及び特公
昭58−26406号各公報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料としては効果的であ
るが、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心ト
ランス材料にあつては、レーザー照射によつて折
角導入さた局部微小ひずみが焼鈍処理により解放
されて磁区幅が広くなるため、レーザー効果が失
われるという欠点があつた。

一方これより先に特公昭52−24499号公報にお
いては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼
板表面を鏡面仕上げするか、又はその鏡面仕上げ
面上に金属薄めつきやさらにはその上に絶縁被膜
を塗布焼付けすることによる超低鉄損一方向性け
い素鋼板の製造方法が提案されている。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損低減法
は、鏡面仕上げ後に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付
した後の密着性に問題があるため、現在の製造工
程において採用されるまでに至つてはいない。

（発明が解決しようとする問題点） この発明は、仕上げ焼鈍後、鏡面状態に仕上げ
た一方向性けい素鋼板の表面に、PVD、CVDさ
らにはイオンプレーテイング法などのドライプレ
ーテイングによつてTiN被膜を被成する際、該
TiN被膜の内部歪を制御することによつて鉄損
の効果的な低減を可能ならしめた鉄損特性に優れ
る一方向性けい素鋼板を提案することを目的とす
る。

（問題点を解決するための手段） すなわちこの発明は、中心線平均粗さRaで
0.4μm以下に仕上げた鏡面仕上げ表面上に、ドラ
イプレーテイングによつて被成したTiN被膜を
そなえる一方向性けい素鋼板であつて、該TiN
被膜が、１１１面に結晶配向性を有し、かつその
Ｘ線回折による１１１面ピークの半値幅が0.4deg
以上であることを特徴とする超低鉄損一方向性け
い素鋼板である。

まずこの発明の解明経緯について説明する。

けい素鋼板の鉄損は、一般にヒステリシス損と
渦電流損とに分けられる。

ところで窒化チタン（TiN）のような表面被
膜を形成した場合に、この被膜形成によつてけい
素鋼には張力が働き、それによつて渦電流損が減
少するが、同時にTiN被膜形成によつて、鏡面
状態に比べてヒステリシス損が増加することが判
明した。

したがつてその張力が有効に働き、かつ被膜形
成に伴うヒステリシス損の劣化が極力抑えられる
ようなTiN被膜の形成が要請されるようになつ
たのである。

そこで発明者らは、上記の観点に立つて種々の
実験並びに考案を重ねた結果、コーテイングされ
たTiNの内部歪がけい素鋼の磁気特性に強い影
響を与えることの知見を得た。

すなわち表面に被成したTiN被膜が、１１１
面に結晶配向性を有し、かつそのＸ線回折による
１１１面ピークの半値幅が0.4deg以上という状態
とすることによつて、方向性けい素鋼板の磁気特
性が著しく向上することが究明されたのである。

以下この発明を由来するに至つた実験結果につ
いて説明する。

まずホローカソード（HCD）放電を利用した
イオンプレーテイング法によつて、鏡面状態に仕
上げた一方向性けい素鋼板の表面に1.0μｍ厚の
TiNの被覆を施した。

上記のイオンプレーテイング処理において、ビ
ーム出力は600A、45V、基板の温度はＴ＝300
℃、また反応時におけるN₂分圧はP_N2＝6.7×
10^-4torrの一定とした。

第１図に、基板に対する印加電圧Vbを＋40V
から−120Vまで変化させてイオンプレーテイン
グ処理を施したときの、印加電圧Vbと製品板の
鉄損低減量ΔW_17/50との関係について調べた結果
を示す。なお同図には、生成したTiN被膜をＸ
線回折して得られた１１１面ピークの半値幅につ
いての測定結果も併記した。

同図より明らかなように、印加電圧Vbが−
20V以下の範囲においてΔW_17/50＞0.08W／Kgと
いう鉄損特性の著しい改善効果がみられた。

またこのときのＸ線回折ではすべてに１１１面
ピークが観察され、しかもその半値幅はいずれも
2θで0.4deg以上であつた。

これに対しVbが−200V以上では、１１１面ピ
ークの半値幅は0.4deg未満であり、鉄損低減量も
ΔW_17/50＜0.03W／Kgとあまり向上していない。

次に高周波励起イオンプレーテイング法を用い
て、鏡面仕上げされた一方向性けい素鋼板の表面
に1.0μｍ厚のTiNの被覆を施した。

このときの電子ビーム出力は170ｍＡ、10kVで
あり、基板温度Ｔは300℃、反応時におけるN₂分
圧P_N2は1.6×10^-4torr、そして基板印加電圧は−
1000Vに設定した。

第２図に、高周波出力Pfを100Wから1000Wま
で変化させてイオンプレーテイング処理を施した
ときの、高周波出力Pfと製品板の鉄損低減量
ΔW_17/50との関係について調べた結果を、TiN被
膜のＸ線回折による１１１面ピークの半値幅の測
定結果と共に示す。

同図より明らかなように、高周波出力Pfが
400W以上のときΔW_17/50＞0.08W／Kgという鉄損
特性の著しい改善がみられたが、このときの１１
１面ピークの半値幅はいずれも0.4deg以上であつ
た。

これに対しPfが400W未満では、１１１面ピー
クの半値幅は0.4deg未満であり、ΔW_17/50も
0.03W／Kg未満と鉄損特性もほとんど向上しなか
つた。

さらにプラズマCVD法によつて、一方向性け
い素鋼板の鏡面仕上げ表面上に0.5μｍ厚さのTiN
の被覆を施した。

かかるCVD処理において、高周波出力Pfを
100Wから1000Wまで変化させたときの、高周波
出力Pfと製品板の鉄損低減量ΔW_17/50との関係に
ついて調べた結果を、TiN被膜の１１１面ピー
クの半値幅の測定結果と共に、第３図に示す。

なおその他の実験条件は次のとおりであつた。

基板温度Ｔ：500℃、ベーパーソース：TiCl₄
雰囲気ガス組成H₂：NH₃＝１：１、ガス流速：
2cc／min。

第３図より明らかなように、高周波出力Pfが
600W以上でＸ線回折によるTiN被膜の１１１面
ピークの半値幅が0.4deg以上の場合に、ΔW_17/50
が0.08W／Kg以上の著しい鉄損特性改善効果が得
られている。

以上第１〜３図に示した実験結果から、表面に
TiN被膜を被成して方向性けい素鋼板の鉄損特
性を向上させるためには、TiN被膜が１１１面
に結晶配向性を有し、かつＸ線回折による１１１
面ピークの半値幅が0.4deg以上とすることが肝要
であることが突止められたのである。

上記のような鉄損低減機構についてはまだ明確
に解明されたわけではないが、TiN被膜の内部
歪が大きくなると、１１１面ピークの半値幅が大
きくなり、同時に基板であるけい素鋼板に作用す
る張力が増大して、渦電流損ひいては鉄損の低減
が達成されるものと考えられる。

このように１１１面ピークの半値幅は、TiN
被膜の内部歪みの大きさの目安となり、従つてか
かる１１１面ピークの半値幅を指標とすることに
よつて効果的な鉄損低減が実現されるのである。

（作用） 次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製
造工程について説明する。

出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成
分、例えば Ｃ：0.01〜0.05％、Si：2.50〜4.0％、Mn：
0.01〜0.2％、Mo：0.003〜0.1％、Sb：0.005〜
0.2％、Ｓ又はSeの１種あるい２種合計で、
0.005〜0.05％を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.08％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｎ：0.001〜0.01％、Sol Al：
0.01〜0.06％、Sn：0.01〜0.5％、Cn：0.01〜0.3
％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0004％、Ｎ：
0.001〜0.01％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組
成 Ｃ：0.01〜0.06％、Si：2.0〜4.0％、Mn：
0.01〜0.2％、Ｓ又はSeの１種あるいは２種合
計で0.005〜0.05％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である。

次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍処理を施す。

その後鋼板表面にAl₂O₃ZrO₂あるいはTiO₂、
MgO等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
この発明の場合は、フオルステライトが形成され
る場合であつても形成されない場合であつても適
用可能である。仕上げ焼鈍後のフオルステライト
被膜を形成させないためにはAl₂O₃等の不活性焼
鈍分離剤の含有率を高めることが必要である。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
｛110｝〈001〉方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。

この場合｛110｝〈001〉方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で
1100℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて、鋼板の純
化を達成することが必要である。

次にこの発明では、純化焼鈍後に鋼板表面の酸
化物被膜を硫酸、硝酸又は弗酸などの強酸により
除去する。またこの酸化物除去は機械研削により
行つてもよい。

この酸化物除去処理の後、化学研磨あるいは電
解研磨、あるいはバフ研磨による機械的研磨等従
来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線
平均粗さRaで0.4μｍ以下に仕上げる。

ここにRaを0.4μｍ以下に限定したのは、Raが
0.4μｍを超えると表面が粗いために、充分な鉄損
の低減が期待できないからである。

その後、ドライプレーテイング法によつて、鏡
面仕上げ表面にTiNの被覆を施すわけであるが、
このとき前述したように処理条件を適切に設定し
て、得られるTiN被膜が１１１面に結晶配向性
を有し、Ｘ線回折による１１１面ピークの半値幅
が2θで0.4deg以上であるように制御することが肝
要である。

かかるTiN被膜をしたのち、これに重ねて、
コロイダルシリカとを主成分とする絶縁被膜の塗
布焼付を行うことが、100万KVAにも上る大容量
トランスの使途においてとくに必要であり、この
絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来公知の手
法を用いて良い。

上記のように処理されたけい素鋼板は平たん化
熱処理を行なうことができる。

（実施例） 実施例 １ Ｃ：0.044％、Si：3.42％、Mn：0.068％、
Mo：0.025％、Se：0.024％およびSb：0.020％を
含有する組成になる熱延板を、900℃で３分間の
均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで２回
の冷間圧延を行なつて0.23mm厚の最終冷延板とし
た。

その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl₂O₃（70％）、MgO（30％）を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、850℃で50時間の２次
再結晶焼鈍ついで乾水素中で1200℃、８時間の純
化焼鈍を行つた。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、電解研磨
によつて中心線平均粗さRaで0.3μｍの鏡面に仕
上げた。

ついでホローカソード放電イオンプレーテイン
グ法により、基板温度：400℃、ビーム出力：
40V、500A、バイアス電圧Vb：100Vおよび反応
時N₂ガス圧P_N2：7.0×10^-4torrの条件下に、0.8μ
ｍ厚のTiNを被成した。

かくして得られたTiN被膜は、１１１面に結
晶配向性を有し、Ｘ線回折による１１１面ピーク
の半値幅は0.8degであつた。

またかかるTiN被膜付き一方向性けい素鋼板
の磁気特性は、 B₁₀＝1.92(T)、W_17/50＝0.68（Ｗ／Kg） と極めて良好であつた。

実施例 ２ Ｃ：0.063％、Si：3.36％、Mn：0.086％、Al：
0.024％、Ｓ：0.028％、Ｎ：0.0068％、Cu：0.1％
およびSn：0.05％を含有する組成になる熱延板
を、1150℃で３分間の均一化焼鈍後急冷処理を行
い、その後300℃の温間圧延を施して0.20mm厚の
最終冷延板とした。

その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl₂O₃（80％）、MgO（20％）を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、850℃から1150℃まで
８℃／ｈで昇温して２次再結晶させた後、乾水素
中で1200℃、８時間の純化焼鈍を行なつた。

その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで化
学研磨によつて中心線平均粗さRaで0.2μｍの鏡
面に仕上げた。

ついで連続プラズマCVD法により、基板温
度：600℃、高周波出力Pf：800W、ガス組成
比：H₂（TiCl₄）／NH₃＝１、ガス流速：3cc／
minの条件下に、TiNを1.0μｍ厚に被成した。得
られたTiN被膜は１１１面に結晶配向性を有し、
Ｘ線回折による１１１面ピークの半値幅は0.6deg
であつた。

その後、りん酸塩とコロイダルシリカとを主成
分とする絶縁被膜を被覆した。

かくして得られた製品板の磁気特性は、 B₁₀＝1.90(T)、W_17/50＝0.70（Ｗ／Kg）と極めて
良好であつた。

また密着性についても、15mmφの180°曲げを行
つてもはく離を生ぜず良好であつた。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、超低鉄損であり、
かつ被膜密着性に富み、しかもたとえひずみ取り
焼鈍の如き高温処理を施した場合であつても特性
の劣化を伴うことがない一方向性けい素鋼板を得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、HCD放電を利用したイオンプレー
テイング法によつて一方向性けい素鋼板の表面に
TiN被膜を被成した場合における基板印加電圧
Vbと製品板の鉄損低減量ΔW_17/50と関係を、TiN
被膜のＸ線回折による１１１面ピークの半値幅と
共に示したグラフ、第２図は、高周波励起イオン
プレーテイング法を用いた場合の高周波励起出力
Pfと製品板の鉄損低減量ΔW_17/50との関係を、１
１１面ピークの半値幅と共に示したグラフ、第３
図は、プラズマCVD法を用いた場合のPfと
ΔW_17/50との関係を、１１１面ピークの半値幅と
共に示したグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 中心線平均粗さRaで0.4μm以下に仕上げた
   鏡面仕上げ表面上に、ドライプレーテイングによ
   つて被成したTiN被膜をそなえる一方向性けい
   素鋼板であつて、該TiN被膜が、１１１面に結
   晶配向性を有し、かつそのＸ線回折による１１１
   面ピークの半値幅が0.4deg以上であることを特徴
   とする超低鉄損一方向性けい素鋼板。