JPS6318605A - 超低鉄損一方向性けい素鋼板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、超低鉄損一方向性けい素鋼板に関し、とく
に一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善中でも
鉄損の有利な低減を図ったものである。

一方向性けい素鋼板は、主として変圧器その他の電気機
器の鉄心として使用され、電気・磁気的特性として製品
の磁束密度（Ｂ１６値で代表される）が高く、鉄損（Ｗ
＋、１５゜値で代表される）が低いことが要求される。

特に最近では省エネルギーの見地から電力損失の低減を
特徴とする請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変
圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器
価格に上積みする　「ロス・エバーリュージョン」　（
鉄損評価）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に、圧延方向にほぼ直角方向で
のレーザー照射により局部微小ひずみを導入して磁区を
細分化し、もって鉄損を低下させる方法が提案された（
特公昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、
特公昭５８−２６４０５号及び特公昭５Ｂ−２６４０６
号各公報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料としては効果的であるが、ひずみ取
り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては
、レーザー照射によって折角導入さた局部微小ひずみが
焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー効果が失われるという欠点があった。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか、又はその鏡面仕上げ面上に金属薄め
っきやさらにはその上に絶縁被膜を塗布焼付げすること
による超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案さ
れている。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損低減法は、鏡面
仕上げ後に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性
に問題があるため、現在の製造工程において採用される
までに至ってはいない。

（発明が解決しようとする問題点） この発明は、仕上げ焼鈍後、鏡面状態に仕上げた一方向
性けい素鋼板の表面に、ＰＶＤ　、　ＣＶＤさらにはイ
オンブレーティング法などのドライブレーティングによ
ってＴｉＮ被膜を被成する際、該ＴｉＮ被膜の内部歪を
制御することによって鉄損の効果的な低減を可能ならし
めた鉄損特性に優れる一方向性けい素鋼板を提案するこ
とを目的とする。

（問題点を解決するための手段） すなわちこの発明は、中心線平均粗さＲａで０．４μｍ
以下に仕上げた鏡面仕上げ表面上に、ドライブレーティ
ングによって被成したＴｉＮ被膜をそなえる一方向性け
い素鋼板であって、３５　Ｔ　ｉ　Ｎ被膜が、（１１１
）面に結晶配向性を有し、かつそのＸ線回折による（］
、１１）面ピークの半値幅が０．４ｄｅｇ以上であるこ
とを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板である。

まずこの発明の解明経緯について説明する。

けい素鋼板の鉄損は、一般にヒステリシス損と渦電流損
とに分けられる。

ところで窒化チタン（ＴｉＮ）のような表面被膜を形成
した場合に、この被膜形成によってけい素鋼には張力が
働き、それによって渦電流損が減少するが、同時にＴｉ
Ｎ被膜形成によって、鏡面状態に比べてヒステリシス損
が増加することが判明した。

したがってその張力が有効に働き、かつ被膜形成に伴う
ヒステリシス損の劣化が極力抑えられるようなＴｉＮ被
膜の形成が要請されるようになったのである。

そこで発明者らは、上記の観点に立って種々の実験並び
に考察を重ねた結果、コーティングされたＴｉＮの内部
歪がけい素鋼の磁気特性に強い影響を与えることの知見
を得た。

すなわち表面に被成したＴｉＮ被膜が、（１１１）面に
結晶配向性を有し、かつそのＸ線回折による（１１１）
面ビークの半値幅が０．４ｄｅｇ以上という状態とする
ことによって、方向性けい素鋼板の磁気特性が著しく向
上することが究明されたのである。

以下この発明を由来するに至った実験結果について説明
する。

まずホローカソード（ＨＣＤ）放電を利用したイオンブ
レーティング法によって、鏡面状態に仕上げた一方向性
けい素鋼板の表面に１．０μｍ厚のＴ　ｉＮの被覆を施
した。

上記のイオンブレーティング処理において、ビーム出力
は６０〇八、４５ｖ１基板の温度はＴ　＝３００°Ｃ１
また反応時におけるＮ２分圧はＰ、□−６，７Ｘ　ＩＦ
　’　ｔｏｒｒの一定とした。

第１図に、基板に対する印加電圧ｖｂを＋４０Ｖから一
１２０Ｖまで変化させてイオンブレーティング処理を施
したときの、印加電圧ｖｂと製品板の鉄損低減量ΔＷＭ
？／Ｓ。との関係について調べた結果を示す。

なお同図には、生成したＴｉＮ被膜をＸ線回折して得ら
れた（１１１）面ビークの半値幅についての測定結果も
併記した。

同図より明らかなように、印加電圧Ｖ、が一２０Ｖ以下
の範囲においてΔ−＋　ｑｙ５ｏ　＞　０．０８Ｗ／　
ｋｇという鉄損特性の著しい改善効果がみられた。

またこのときのＸ線回折ではすべてに（１１１）面ビー
クが観察され、しかもその半値幅はいずれも２θで０．
４ｄｅｇ以上であった。

これに対しｖｂが一２０Ｖ以上では、（１１１）面ビー
クの半値幅は０．４ｄｅｇ未満であり、鉄損低減量も△
（−１□７．。

＜０．０３Ｗ／ｋｇとあまり向上していない。

次に高周波励起イオンブレーティング法を用いて、鏡面
仕上げされた一方向性けい素鋼板の表面に１．０　μｍ
厚のＴｉＮの被覆を施した。

このときの電子ビーム出力は１７０ｍＡ　、　１０ｋＶ
であリ、基板温度Ｔは３００℃、反応時におけるＮ１分
圧ＰＨ２は１．６　Ｘ　１０−’ｔｏｒｒ、そして基板
印加電圧は−１００ＯＶに設定した。

第２図に、高周波出力Ｐｆを１００Ｗから１００ＯＷま
で変化させてイオンブレーティング処理を施したときの
、高周波出力Ｐｆと製品板の鉄損低減量Δｈ＋ｔ／ｓ。

との関係について調べた結果を、ＴｉＮ被膜のＸｖＡ回
折による（１１１）面ビークの半値幅の測定結果と共に
示す。

同図より明らかなように、高周波出力Ｐｆが４００−以
上のときΔｈ＋ｔｚｓ。＞Ｑ、０８ｈ／に、という鉄損
特性の著しい改善がみられたが、このときの（１１１）
面ピークの半値幅はいずれも０．４ｄｅｇ以上であった
。

これに対しＰｆが４００Ｗ未満では、（１１１）面ビー
クの半値幅は０．４ｄｅｇ未満であり、ΔＷＩＴ／Ｓ（
１も０．０３ｈ／ｋｇ未満と鉄損特性もほとんど向上し
なかった。

さらにプラズマＣＶＤ法によって、一方向性けい素鋼板
の鏡面仕上げ表面上に０．５μｍ厚さのＴｉＮの被覆を
施した。

かかるＣＶＤ処理において、高周波出力Ｐｆを１００−
から１０００ｋまで変化させたときの、高周波出力Ｐｆ
と製品板の鉄損低減量ΔＷｌ／Ｓ。との関係について調
べた結果を、ＴｉＮ被膜の（１１１）面ビークの半値幅
の測定結果と共に、第３図に示す。

なおその他の実験条件は次のとおりであった。

基板温度Ｔ　：　５００℃、ペーパーソース：　ＴｉＣ
１゜雰囲気ガス組成ｔｌｚ：ＮＨ３＝　１　：　１−、
ガス流速：２ｃｃ／ｍｉｎ。

第３図より明らかなように、高周波出力Ｐｆが６００−
以上でＸ線回折によるＴｉＮ被膜の（１１１）面ピーク
の半値幅が０．４ｄｅｇ以上の場合に、ΔＷＩ７／Ｓｏ
が０，０８ｈ／ｋｇ以上の著しい鉄損特性改善効果が得
られている。

以上第１〜３図に示した実験結果から、表面にＴ’ｉＮ
被膜を被成して方向性けい素鋼板の鉄損特性を向上させ
るためには、ＴｉＮ被膜が（１１１）面に結晶配向性を
有し、かつＸ線回折による（１１１）面ピークの半値幅
が０．４ｄｅｇ以上とすることが肝要であることが突止
められたのである。

上記のような鉄損低減機構についてはまだ明確に解明さ
れたわけではないが、ＴｉＮ被膜の内部歪が大きくなる
と、（１１１）面ビークの半値幅が大きくなり、同時に
基板であるけい素ｆ４板に作用する張力が増大して、渦
電流損ひいては鉄損の低減が達成されるものと考えられ
る。

このように（１１１）面ピークの半値幅は、ＴｉＮ被膜
の内部歪みの大きさの目安となり、従ってかかる（１１
１）面ビークの半値幅を指標とすることによって効果的
な鉄損低減が実現されるのである。

（作　用） 次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製造工程に
ついて説明する。

出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■ｃ　：　ｏ、ｏｉ〜０．０５％、　Ｓｉ　：　２．５
０〜４．０％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％、　Ｍｏ
　：　０．００３〜０．１％、Ｓｂ　７０．００５〜０
．２％、　Ｓ又はＳｅの１種あるい２種合計で、ｏ、　
ｏｏｓ〜０．０５％を含有する組成■Ｃ：　０．０１〜
０．０８％、　Ｓｉ　：　２．０〜４．０％、ｓ　：　
ｏ、ｏｏｓ〜０．０５％、Ｎ　：　０．００１〜０．０
１％、Ｓｏｌ　　Ａｌ：　　０．０１〜０．０６％　　
。

Ｓｎ　：　０．０１〜０．５　　％、　　Ｃｕ　：　０
．０１〜０．３　　％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％
を含有する組成■Ｃ：　０．０１〜０．０６％、　　Ｓ
ｉ　：　２．０　〜４．０　　％、ｓ　：　ｏ、ｏｏｓ
　　〜０．０５％、Ｂ　　：　０．０００３〜０．００
０４％、Ｎ　：０．００１〜０．０１％、Ｍｎ　：　０
．０１〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ：　０．０１〜０．０６″”Ｉ、　、　　Ｓｔ：　
２．０〜４．０％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％、 Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で０．００５〜０．
０５χを含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５１−から０．３５１Ｗ厚の最終冷延板厚と
する。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後７５０℃から８５０°Ｃの湿水素中で脱炭・１次再結
晶焼鈍処理を施す。

その後鋼板表面にＡ　Ｉｔ　ｚ０３．ＺｒＯ□あるいは
ＴｉＯ□ｌＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布す
る。この発明の場合は、フォルステライトが形成される
場合であっても形成されない場合であっても適用可能で
ある。仕上げ焼鈍後のフォルステライト被膜を形成させ
ないためにはＡ　ｎ　２０３等の不活性焼鈍分離剤の含
有率を高めることが必要である。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は＋１１０）
　＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
°Ｃ以上に昇温し、その温度に保持することによって行
われる。

この場合（１１０）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００°Ｃの低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほ
か例えば０．５〜１５”Ｃ／ｈの昇温速度の除熱焼鈍で
もよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中で１１００℃
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。

次にこの発明では、純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜
を硫酸、硝酸又は弗酸などの強酸により除去する。また
この酸化物除去は機械研削により行ってもよい。

この酸化物除去処理の後、化学研磨あるいは電解研磨、
あるいはパフ研磨による機械的研磨等従来の手法により
鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さＲａで０．４
　μｍ以下に仕上げる。

ここにＲａを０．４　μｍ以下に限定したのは、Ｒａが
０．４　μｍを超えると表面が粗いために、充分な鉄損
の低減が期待できないからである。

その後、ドライブレーティング法によって、鏡面仕上げ
表面にＴｉＮの被覆を施すわけであるが、このとき前述
したように処理条件を適切に設定して、得られるＴｉＮ
被膜が（１１１）面に結晶配向性を有し、Ｘ線回折によ
る（ｉｌｌ）面ピークの半値幅が２θで０．４ｄｅｇ以
上であるように制御することが肝要である。

かかるＴｉＮ被膜を被成したのち、これに重ねて、コロ
イダルシリカとを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付を行
うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トランスの使
途においてとくに必要であり、この絶縁性塗布焼付層の
形成の如きは、従来公知の手法を用いて良い。

上記のように処理されたけい素鋼板は平たん化熱処理を
行なうことができる。

（実施例） 実施例Ｉ Ｃ：０．０４４％、Ｓｉ　：３．４２％、Ｍｎ：０．０
６８％、Ｍｏ：０．０２５％、Ｓｅ：０．０２４％およ
びＳｂ：０．０２０％を含有する組成になる熱延板を、
９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍
をはさんで２回の冷間圧延を行なって０．２３１１厚の
最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にＡ
１□０ｚ（７０％）　、　ＭｇＯ（３０％）を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後、８５０℃で５０時間の２
次再結晶焼鈍ついで飽水素中で１２００℃、８時間の純
化焼鈍を行った。

その後酸洗により酸化被膜を除去後、電解研磨によって
中心線平均粗さＲａで０．３μｍの鏡面に仕上げた。

ついでホローカソード放電イオンブレーティング法によ
り、基板温度＝４００℃、ビーム出カニ４０Ｖ　、　５
００Ａ、バイアス電圧Ｖｂ　：　１００Ｖおよび反応時
Ｎ２ガス圧ＰＨ２：　７．０Ｘ１０−’ｔｏｒｒの条件
下に、０．８μｍ厚のＴｉＮを被成した。

かくして得られたＴｉＮ被膜は、（１１１）面に結晶配
向性を有し、Ｘ線回折による（１１１）面ピークの半値
幅は０．８ｄｅｇであった。

またかかるＴｉＮ被膜付き一方向性けい素鋼板の磁気特
性は、 Ｂ、。＝　１．９２（Ｔ）、　　Ｗ＋、ｚｓ。・０．６
８（Ｗ／ｋｇ）と極めて良好であった。

実施例２ Ｃ：０．０６３％、Ｓｉ　：３．３６％、Ｍｎ：０．０
８６％、Ａ］：０．０２４％、Ｓ　：０．０２８％、Ｎ
：０．００６８％、Ｃｕ：０．１％およびＳｎ：Ｏ，Ｏ
Ｓ％を含有する組成になる熱延板を、１１５０℃で３分
間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後３００℃の温
間圧延を施して０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８５０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にＡ
１□０３（８０％）　、　ＭｇＯ（２０％）を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後、８５０℃から１１５０℃
まで８℃／ｈで昇温しで２次再結晶させた後、飽水素中
で１２００℃、８時間の純化焼鈍を行なった。

その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで化学研磨に
よって中心線平均粗さＲａで０．２μｍの鏡面に仕上げ
た。

ついで連続プラズマＣＶＤ法により、基板温度：６００
℃、高周波出力Ｐｆ　：８００Ｗ、ガス組成比：Ｈｔ　
（ＴｉＣＩ４）／ＮＨｉ　＝　１　、ガス流速：　３　
ｃｃ／ｗｉｎの条件下に、ＴｉＮを１．０μｍ厚に被成
した。得られたＴｉＮ被膜は（１１１）面に結晶配向性
を有し、Ｘ線回折による（１１１）面ピークの半値幅は
０．６ｄｅｇであった。

その後、りん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする
絶縁被膜を被覆した。

かくして得られた製品板の磁気特性は、Ｂ１゜・１．９
０（Ｔ）、　　ＩＬ？ｚｓ。＝　０．７０（Ｗ／ｋｇ）
と極めて良好であった。

また密着性についても、１５富■φの１８０　　°曲げ
を行ってもはく離を生ぜず良好であった。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、超低鉄損であり、かつ被膜
密着性に冨み、しかもたとえひずみ取り焼鈍の如き高温
処理を施した場合であっても特性の劣化を伴うことがな
い一方向性けい素鋼板を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ＨＣＤ放電を利用したイオンブレーティング
法によって一方向性けい素鋼板の表面にＴｉＮ被膜を被
成した場合における基板印加電圧νｂと製品板の鉄損低
減量ΔＷ１．／Ｓ。と関係を、ＴｉＮ被膜のＸ線回折に
よる（１１１）面ピークの半値幅と共に示したグラフ、 第２図は、高周波励起イオンブレーティング法を用いた
場合の高周波励起出力Ｐｆと製品板の鉄損低減量ΔＷＢ
ｚｓ。との関係を、（１１１）面ピークの半値幅と共に
示したグラフ、 第３図は、プラズマＣＶＤ法を用いた場合のＰｆとΔＷ
Ｉ７／Ｓ。との関係を、（１１１）面ピークの半値幅と
共に示したグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、中心線平均粗さＲａで０．４μｍ以下に仕上げた鏡
   面仕上げ表面上に、ドライブレーティングによって被成
   したＴｉＮ被膜をそなえる一方向性けい素鋼板であって
   、該ＴｉＮ被膜が、（１１１）面に結晶配向性を有し、
   かつそのＸ線回折による（１１１）面ピークの半値幅が
   ０．４ｄｅｇ以上であることを特徴とする超低鉄損一方
   向性けい素鋼板。