JPH01159322A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPH01159322A
JPH01159322A JP31518587A JP31518587A JPH01159322A JP H01159322 A JPH01159322 A JP H01159322A JP 31518587 A JP31518587 A JP 31518587A JP 31518587 A JP31518587 A JP 31518587A JP H01159322 A JPH01159322 A JP H01159322A
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steel sheet
ultra
iron loss
oriented silicon
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JP31518587A
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Masao Iguchi
征夫 井口
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Kawasaki Steel Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1294Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a localized treatment

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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法に関す
るもので、とくに電子ビームの照射を活用することによ
り、効果的な磁区の細分化をもってする鉄損特性の有利
な改善を図ろうとするものである。
一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近年
来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつある
一方向性珪素鋼板はよく知られているとおり、主に変圧
器その他の電気機器の鉄心として広く使用されているが
、鋼板製品の2次再結晶粒を(110)<001>、す
なわちゴス方位に、高度に集積させたもので、電気磁気
的特性として製品の磁束密度(Boo値で代表される)
が高く、かつ鉄損(W+7/S。
値で代表される)の低いことが要求される。
この一方向性珪素鋼板は、 1iljQに複雑多岐にわ
たる工程を経て製造され、各工程にわたって今までにお
びただしい発明改善が加えられた結果、今日では板厚0
.30mmの製品の磁気特性はBIG値1.90T以上
、Wuzs。値1.051tl/kg以下、または板厚
0.23+nmの製品の磁気特性は8.o値1.89T
以上、Wlff150値0.901+l/kg以下の低
鉄損一方向性珪素鋼板も製造されている。
最近に至り省エネの見地から電力損失の低減を特徴とす
る請求が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリューニージョン」 (鉄損評
価)制度の普及がみられる。
(従来の技術) 一方向性珪素鋼板の電気磁気的特性の改善のため、仕上
焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレーザ
ー照射による局部微小ひずみを導入して磁区を細分化し
、これによって鉄損を低下させることが提案された(特
公昭57−2252号、特公昭57−53419号、特
公昭58−26405号及び特公昭58−26406号
各公報参照。)この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を
施さない、積鉄心向はトランス材料として効果的である
が、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材
料にあっては、レーザー照射によって折角に導入された
局部微小ひずみが焼鈍処理により開放されて磁区幅が広
くなるため、レーザー照射効果がなくなるという欠点が
ある。
一方これよりさき、特公昭52−24499号公報にお
いては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか、又はその鏡面仕上げ面上に金属メツ
キやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによ
る、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されて
いる。しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法
は、工程的に採用するには、著しいコストアップになる
がその割には鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに
鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着
性に問題があったため、現在の製造工程において採用さ
れるに至ってはいない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も60
0℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とが
剥離するため、実際の製造工程では採用できない。
さらに特開昭59−229419号公報において珪素鋼
板表面に局部的に熱エネルギーを加えることにより熱歪
領域を形成させる方法が提案されている。
しかしながらこの局所熱歪領域の優先形成は600℃以
上の高温焼鈍によってその効果がなくなるという欠点を
有している。
また特開昭58−144424号公報においては、3m
m以上の2次粒径を有する珪素鋼板に擬結晶粒界を導入
する方法や、さらに特開昭62−96617号公報にお
いて仕上焼純情の方向性珪素鋼板にプラズマ炎を放射す
る方法が提案されている。しかしながらこれらの方法は
いずれもひずみ取り焼鈍を施す巻鉄心トランス材料には
その効果がなくなるため適用できないという欠点があっ
た。
(発明が解決しようとする問題点) 前記した従来の技術、それもとくに上掲の特公昭52−
24499号、同56−4150号両公報における鏡面
仕上げによるような不利を補ってあまりある、鉄損の著
しい低減を成就することがこの発明の目的である。
(問題点を解決するための手段) この発明は、仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板面上の表
面酸化物を除去したのち研磨により鋼板表面を中心線平
均粗さRa0.4μm以下の鏡面状態に仕上げ、この鏡
面上に真空めっきによる極薄張力被膜を形成し、この極
薄張力被膜上に重ねて絶縁被膜を形成する一方向性珪素
鋼板の製造にあたり、 絶縁被膜は比抵抗が1010μΩ・cm以上の物性を呈
する真空めっき膜よりなるものとし、かつこの絶縁被膜
の形成の前又は後に該鋼板の圧延方向を横切る向きで該
鋼板に電子ビームの照射を施すことを特徴とする超低鉄
損一方向性珪素鋼板の製造方法である。
この発明における極薄張力被膜は、仕上げ焼鈍済みの方
向性珪素鋼板面上の表面酸化物を除去したのち研磨によ
り鋼板表面を中心線平均粗さRa004μm以下の鏡面
状態に仕上げ、この鏡面上に真空めっきすなわちCVD
 、イオンブレーティング又はイオンインプランテーシ
ョンでもって、Ti。
Zr、 Hf、 V、 Nb、 Ta、 Cr、 Mo
、 Ill、 Mn、 Co、 Ni、 i。
B及びSlの窒化物及び/又は炭化物、並びにAl。
Ni、 Cu、 W、 Si及びZnの酸化物のうちか
ら選ばれる少なくとも1種を被着させた0、05〜5μ
m程度の極薄被膜よりなる。
次に絶縁被膜は極薄張力被膜の上に重ねて、やはり真空
めっきすなわちCVD 、イオンブレーティング又はイ
オンインプランテーションにより、比抵抗が1010μ
Ω’ cm以上であるたとえば5in2. Si3N4
゜SiC,Al2O2,BN、及びAl2Nの少なくと
も1種を被着させて形成する。
この絶縁被膜の形成の前又は後に、上記鋼板の圧延方向
を横切る向きで該鋼板に電子ビーム(以下EBと略す〉
照射を施す。
EB照射条件は、10〜100Kv)加速電圧テ0.0
05〜10mAの電流とし、0.005〜1 mmのビ
ーム径にて点状又は線状に、鋼板の圧延方向に対し60
°〜90゜にて3〜15mm程度の間隔で照射する。
このようにして一方向性珪素鋼板の鉄損の著しい低下が
もたらされる。
上記のように処理される珪素鋼板は600℃以上の温度
で鉄損特性を劣化させることなく歪取り平たん化熱処理
を行うことができる。
次にこのような方向性珪素鋼板表面上に圧延方向を横切
る向きにEBを照射する装置はバッチ型でも行なうこと
が出来るが、コイルで高真空に徐々に真空度を上げるA
ir−to−Airの連続処理設備で行なう方が効率的
である。
この発明に従う一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍に至る製
造工程について具体的に説明する。
出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分(以下w
t%について%で示す)、例えば■ C: 0.01〜
0.060%、 Si :2.50〜4.5%、Mn:
0.01〜0.2%、 Mo : 0.003〜0.1
%、 Sb’: o、 005〜0.2%、Sあるいは
Seの1種あるいは2種合計で、0.005〜0.05
%を含有する組成■ C:0.01〜0.08%、Si
:2.0〜4.0%、S:0、005〜0.05%、i
:0.005〜0.06%、N:0.001〜0.01
%、 Sn ;0.01〜0.5%、Cu:0.01〜
0.3%、 Mn :0.01〜0.2%を含有する組
成■ C:0.旧〜0.06%、Si:2.0〜4.0
%、S:0、005〜0.05%、 B :0.000
3〜0.0040%、N:0.001〜0.01%、 
Mn : 0.01〜0.2%を含有する組成の如きに
おいて適用可能である。
(作 用) この発明の成功が導かれた具体的な実験経緯を作用にあ
わせ、以下に説明を進める。
C:0.043%、Si:  3.32%、 Mn :
 0.066%。
Se : 0.020%、 Sb : 0.023%、
 Mo : 0.013%、残部実質的にFeの組成に
なる珪素鋼スラブを用意し、これを1360℃で5時間
の加熱後熱間圧延を施して2.2n+n+厚さの熱延板
とした。
その後900℃で3分間の均−化焼鈍後、950℃度で
3分間の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を施し、0
.23Il]m厚の最終冷延板とした。
次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度、最終の圧下率は50%から85%程
度で0.15mmから0.35mmの最終冷延板厚とす
る。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍処理を施す。
その後は通常鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離
材を塗布する。
この際、−船釣には仕上げ焼鈍後フォルステライト被膜
の形成を不可欠とする場合はMgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布するのに対し、むしろフォルステライトを
特に形成させない方がその後の鋼板の鏡面化処理を簡便
にするのに有効であるので、焼鈍分離剤としてAl2O
2や1r02. TiO□の如きを50%以上でMgO
に混入した焼鈍分離剤を使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(110)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(110) <001>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00 ℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほ
か例えば0.5〜b 鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は乾水素中で1100℃以
上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成するこ
とが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫酸、硝酸又
は弗酸などの強酸によるような酸洗い又は機械的研削、
切削等により除去する。
次に化学研磨および/又は電解研磨など従来から既知の
手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さR
aで0.4μm以下に仕上げる。
次に820℃の湿水素雲囲気中で脱炭・1次再結晶焼鈍
を施した後、不活性Aβ203 (65%) 、 Mg
0(30%) 、 TlO2(3%)とMg5(]、 
(2%)の配合に成る焼鈍分離剤をスラリ塗布した。
その後仕上げ焼鈍として850℃で50時間の2次再結
晶焼鈍を行った後、1200℃で8時間乾水素中で純化
焼鈍を施した。
この仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の表面酸化物
を酸洗により除去したのち、この場合電解研磨により中
心線平均粗さRa0.1μmの鏡面状態に仕上げた。
次にイオンブレーティング装置(HCD法)により鏡面
上にTiNを1.0 μm厚の極薄張力被膜として形成
した。
この極薄張力被膜上に、圧延方向と直角な向きに間隔7
 mmで、加速電圧60 KV 、加速電流0.7mA
ビーム径0.1mmφの条件で、EB熱照射行った上で
、イオンブレーティング装置により約1.3μm厚さの
Si、N、よりなる絶縁被膜を形成した。
このときEB熱照射しに同じ(Si3N、の絶縁被膜を
形成したときの電気磁気特性はB、Q値1.927で、
”It/So値が0.66 W/kgであったのに対し
、EB熱照射行った試料はB1o値1.92 T、 J
7/so値0.60W/kgで、著しい鉄損の低減がみ
られた。
次にEB熱照射ついてSi3N4の絶縁被膜を形成した
後から施すように変更した場合には、B1o値1.92
T 、 L□/so 0.62Ill/kgでやはりは
ゾ同様な著しい鉄損低減がみられた。
ここに513N4の比抵抗は4X101μΩ・amであ
る。
これに対して絶縁被膜(約1.2μm)として参考のた
め比抵抗が8X106μΩ・amのB<Cを用いて実験
したところ、EB熱照射しのとき810値1.92” 
SW+7/So値0.69W/kgであったのが、EB
熱照射絶縁被膜の形成前と後に施したとき、B10値は
変らず、銑鉄はそれぞれ、0.70W/kg、 0.7
1W/kgに却って悪化した。
これに反し、比抵抗が2X10”μΩ・cmであるAl
2O2、同じ< 2 xlO12μΩ’ amであるB
N、また4 Xl015μΩ’ cmの5in2. 3
 Xl0I3μΩ’ cmのSiC,2,5X10”μ
Ω’ cmのAlNについて同様な実験によってEB熱
照射絶縁被膜の形成の前又は後で行ったとき、EB熱照
射しない場合に比し、はるかに著しい鉄損の低減が達成
された。
上記の各成績とも、800℃で2時間にわたるひずみ取
り焼鈍を施したのちの磁気特性である。
また上の実験におけるTiNの代りに、Zr、 Hf。
V、 Nb、 Ta、 Cr、 Mo、 W、 Mn、
 Co、 Ni、 i、 B、及びSlの窒化物及び/
又は炭化物並びにAjl!、 Ni。
Cu、 W、 Si及び2nの酸化物を用いても、また
それらの混合物を用いて極薄張力被膜を形成した場合に
ついても、はぼ同様な鉄損軽減の著大な効果かもたられ
た。
従って絶縁被膜については5in2. Si:+L、 
SiC。
Al2203. BN及びiN 、また極薄張力被膜に
ついては、Ti、 Zr、 t(f、 V、 Nb、 
TA、 Cr、 Mo、 W、 Mn。
Co、 N+、 Al、 B及びSlの窒化物及び/又
は炭化物並びにAjl’、 N+、 Cu、 W、 S
+及びZnの酸化物が、それぞれ均等物である。
また玉揚の比較実験の結果から、この発明では、絶縁被
膜が1010μΩ・Cl11以上の比抵抗をもつことが
不可欠で、これに満たないときは鉄損特性の向上に寄与
しないからである。
もっとも、比抵抗の高い絶縁被膜の形成の前又は後にE
B前照射行ったときに限って鉄損特性の著しい向上がも
たらされる理由の詳細は明らかであいけれども、EB前
照射よって鉄損が低減するのは第1図(a)、(b)に
示した模式図のように、EB前照射よって張力被膜1又
は絶縁被膜2上に異常張力状態がつくり出されることに
よると考えられ、またこの場合において比抵抗がlXl
010μΩ・am以上であることによって、一方向性珪
素鋼板の確実な絶縁性が保証され得る。
(実施例) 例  1 実験経緯に関してさきに述べたTiNよりなる極薄張力
被膜上に、比抵抗2 XIO”μΩ・cmのA n 2
0:1また同じ< 2 XlO12μΩ・cmのBNよ
りなる絶縁被膜をそれぞれ約1.1μm1約1.2μm
の厚みで形成して、これらの絶縁被膜の形成の前にEB
前照射行ったときには、EB前照射しないときのWIT
750値がそれぞれ0.67.0.68 W/kgであ
ったのが0.61.0、62W/ kg、また絶縁被膜
の形成のあとのEB前照射は何れも0.62W/kgま
で低減した。なJe+o値については何れも1.927
であった。
例2 C:0.042%、 Si :3.32%、 Mn :
 0.048%、S二0.031%、 B :0.00
28%、 N :0.0062%、残部実質的にFeか
ら成る珪素鋼スラブを用意し、1300℃で4時間加熱
後熱間圧延して1.8+mn厚の熱延板とした。その後
950℃で3分間の均一化焼鈍を施した後、350℃で
温間圧延を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。
その後830℃の湿水素中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面上にMgO(35%)とAl2
O2(62%) 、 TlO2(3%)を主成分とする
焼鈍分離剤をスラリー塗布した。
その後仕上げ焼鈍として850℃から1050℃まで昇
温しで2次再結晶させた後1250℃で4時間飽水素中
で純化焼鈍を行なった。
その後酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去後電解研磨
により中心線平均粗さRa =0.08μmの鏡面状態
に仕上げた。
その後イオンブレーティング(HCD法)により、T 
i (C,N)被膜を0.8μm厚みで形成した。
その後その表面上にEB前照射た。照射条件は圧延方向
に直角方向に5mm間隔で加速電圧65 KV。
加速電流1.QmA、  ビーム径0.15uφとした
その後SiCをCVDにより2.0 μmの厚さで形成
させた後850℃で2時間の歪取り焼鈍を行なった。
そのときの製品の磁気特性は次のようであった。
1310値1.92 T、 W1t7so値0.631
1/kg例  3 C:0.062%、 Si :3.36%、 Mn :
 0.079%、酸可溶へlo、029%、 Se :
 0.021%、  N :0.069%、残部実質的
にFeから成る珪素鋼スラブを用意し1420℃で8時
間加熱後、熱間圧延して2.Omm厚の熱延板とした後
、1000℃で3分間の中間焼鈍をはさんで2回の冷間
圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板とした。
なお中間焼鈍の際には500℃から900℃までの温度
範囲は15℃/Sで急熱し、中間焼鈍後の900℃から
500℃までは18℃/secで急冷した。
その後180℃の湿水素中で脱炭焼鈍を行なった後、鋼
板表面上にMgD (40%)とA p 2off (
Eio%)を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー塗布し
た。
その後仕上げ焼鈍として850℃から1100℃まで8
℃/hrで昇温しで2次再結晶させた後、1220℃で
6時間軟水素中で純化処理を行なった。
その後酸洗いと機械研磨により表面上の酸化物を除去後
、電解研磨により中心線平均粗さRa=0.07μmに
鏡面仕上げを施した。その後イオンブレーティングによ
り鋼板表面上にTi(C,N)の極薄張力被膜(0,8
μm厚)を形成させた後、圧延方向に直角方向に7 m
m間隔にEB前照射EB照射条件は加速電圧65 KV
、電流1.2mA、走査ビーム径0.15mmφ)した
後、(a)S+02. (d)S13N4.(g)Al
2O2゜(j)ON、  (m)SiC+−3in□の
絶縁被膜をそれぞれ形成させた。なお(a)  のSi
n□はCVD法、(d)の5I3N41軸)のA 12
2[33および(m)のSiC+Si[l□はイオンプ
レーティングされ、(J)のONはイオンインプランテ
ーションにより被膜を形成させたものである。
又、別にTi (C,N)膜被成後、(b) :S+0
2.  (e) :SI3N4゜(h) :A I! 
203. (k) :BN、  (n) :SiC+S
IO□の混合被膜を前記同様の方法で形成させた後再び
上記方法でEB前照射た。その後800℃で3時間の歪
取り焼鈍を施した後の磁気特性とそのときのEB前照射
しないときの磁気特性と比較して表1に示す。
例4 C:0.039%、 Si :3.08%、 S :0
.023%、B: 0.0026%、 N :0.00
69%、 Mn :0.049%、残部実質的にFeよ
り成る珪素鋼スラブを用意し、1250℃で6時間加熱
延後、熱間圧延して1.7mm厚の熱延板とした。その
後350℃の温間圧延を施しながら、0.23mm厚の
最終冷延板とした。
その後840℃の湿水素中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面上にMgO(35%)。
Aβ203(63%) 、 TiQ□(2%)の焼鈍分
離剤をスラリー塗布した。
その後850℃から8℃/hrで昇温しで1100℃ま
で昇温しで2次再結晶させた後、1200℃の軟水素中
で純化焼鈍を施した。
その後鋼板表面上の酸化物を除去後、電解研磨により中
心線平均粗さRa=0.05μmに鏡面仕上げした。そ
の後イオンブレーティング(HCD 法)  によりT
iNを0.5 μm成膜した後EB前照射た。このとき
のEB照射条件は加速電圧65KV、 加速電流0.9
mA、 走査間隔5mmでビーム径0.05mmφで圧
延方向と直角方向にした。その後イオンブレーティング
によりAfNを1.2 μm厚さで形成した。そのきと
の製品の磁気特性は8.。: 1.93T、 Ltys
。:0.65W/kg比抵抗は7xlOI3μΩ” c
mであった。
(発明の効果) この発明によれば一方向性珪素鋼板の鉄損特性を著しく
改善することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はEB照射を施したときの鉄損低下の模式図であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板面上の表面酸化物
    を除去したのち研磨により鋼板表面を中心線平均粗さR
    a0.4μm以下の鏡面状態に仕上げ、この鏡面上に真
    空めっきによる極薄張力被膜を形成し、この極薄張力被
    膜上に重ねて絶縁被膜を形成する一方向性珪素鋼板の製
    造にあたり、 絶縁被膜は比抵抗が10^1^0μΩ・cm以上の物性
    を呈する真空めっき膜よりなるものとし、かつこの絶縁
    被膜の形成の前又は後に該鋼板の圧延方向を横切る向き
    で該鋼板に電子ビームの照射を施すこと を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
JP31518587A 1987-12-15 1987-12-15 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Pending JPH01159322A (ja)

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JP31518587A JPH01159322A (ja) 1987-12-15 1987-12-15 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0347975A (ja) * 1989-07-13 1991-02-28 Kawasaki Steel Corp 低鉄損一方向性珪素鋼板
KR100515461B1 (ko) * 1997-04-03 2005-11-25 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 초저철손일방향성규소강판

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JPH0347975A (ja) * 1989-07-13 1991-02-28 Kawasaki Steel Corp 低鉄損一方向性珪素鋼板
KR100515461B1 (ko) * 1997-04-03 2005-11-25 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 초저철손일방향성규소강판

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