JPS6222409A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPS6222409A JPS6222409A JP16123285A JP16123285A JPS6222409A JP S6222409 A JPS6222409 A JP S6222409A JP 16123285 A JP16123285 A JP 16123285A JP 16123285 A JP16123285 A JP 16123285A JP S6222409 A JPS6222409 A JP S6222409A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たちでの加工、組立てを経たのち、いわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たちでの加工、組立てを経たのち、いわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（１１０） （００１） 、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂｔｏ値で代表される）が高
く、鉄損（ＷＩＴ／Ｓ。値で代表される）の低いことが
要求される。
の２次再結晶粒を（１１０） （００１） 、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂｔｏ値で代表される）が高
く、鉄損（ＷＩＴ／Ｓ。値で代表される）の低いことが
要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢｔ
ｏ １．９０Ｔ以上、Ｌｔ／ｓｏ １．０５Ｗ／ｋｇ以
下、また板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性がＢｔｏ
１．８９Ｔ以上、Ｗ＋ｖｚｓｏ Ｏ，９０Ｗ／ｋｇ以下
の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって
来ている。
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢｔ
ｏ １．９０Ｔ以上、Ｌｔ／ｓｏ １．０５Ｗ／ｋｇ以
下、また板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性がＢｔｏ
１．８９Ｔ以上、Ｗ＋ｖｚｓｏ Ｏ，９０Ｗ／ｋｇ以下
の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって
来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 （鉄損評価
）制度が普及している。
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 （鉄損評価
）制度が普及している。
（従来の技術）
このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化し
、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭５
７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭５
８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公報
参照）。
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化し
、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭５
７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭５
８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公報
参照）。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみ
が焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果が失われるという欠点がある。
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみ
が焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
１法は、工程的に採用するには、著しいコストア
ップになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない上、と
くに鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の
密着性に問題があるため、現在の製造工程に右いて採用
されるに至ってはいない。また特公昭５６−４１５０号
公報においても鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系
セラミックス薄膜を蒸着する方法が提案されている。し
かしながらこの方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと
鋼板とセラミック層とが剥離するため、実際の製造工程
では採用できない。
１法は、工程的に採用するには、著しいコストア
ップになる割りに鉄損低減への寄与が充分でない上、と
くに鏡面仕上後に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の
密着性に問題があるため、現在の製造工程に右いて採用
されるに至ってはいない。また特公昭５６−４１５０号
公報においても鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系
セラミックス薄膜を蒸着する方法が提案されている。し
かしながらこの方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと
鋼板とセラミック層とが剥離するため、実際の製造工程
では採用できない。
（発明が解決しようとする問題点）
発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上の実効をよ
り有利に引き出すことにより、特に今日の省エネ材料開
発の観点では上記のごときコストアップの不利を凌駕す
る特性、とくに高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題の克服こそが肝要と考
え、この基本認識に立脚し、鏡面仕上後鋼板処理方法に
根本的な再検討を加えてこの発明に到達した。
り有利に引き出すことにより、特に今日の省エネ材料開
発の観点では上記のごときコストアップの不利を凌駕す
る特性、とくに高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題の克服こそが肝要と考
え、この基本認識に立脚し、鏡面仕上後鋼板処理方法に
根本的な再検討を加えてこの発明に到達した。
（問題点を解決するための手段）
ここに、中心線平均粗さ０．４μｍ以下の鏡面状態に仕
上げた一方向性珪素鋼板を６００〜１０００℃の加熱下
にＴｉを含む化合物（例えばＴｉＣ１□、 ＴｉＣ１，
又はＴｉＣｌ４など）を含むガスに加えてＨ２とＮ２お
よび／又はＣＨ，ガスとの混合ガス雰囲気中で鋼板表面
上でＣＶＤ反応を行なわせることによってＴｉＮ、 Ｔ
ｉＣないしＴｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜を形成させたあ
と、６００〜１０００℃の温度範囲でＨ２雰囲気焼鈍を
施すか又はさらにその後この張力被膜上に、りん酸塩と
コロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させる
ことから成る超低鉄損一方向珪素鋼板の製造方法である
。
上げた一方向性珪素鋼板を６００〜１０００℃の加熱下
にＴｉを含む化合物（例えばＴｉＣ１□、 ＴｉＣ１，
又はＴｉＣｌ４など）を含むガスに加えてＨ２とＮ２お
よび／又はＣＨ，ガスとの混合ガス雰囲気中で鋼板表面
上でＣＶＤ反応を行なわせることによってＴｉＮ、 Ｔ
ｉＣないしＴｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜を形成させたあ
と、６００〜１０００℃の温度範囲でＨ２雰囲気焼鈍を
施すか又はさらにその後この張力被膜上に、りん酸塩と
コロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させる
ことから成る超低鉄損一方向珪素鋼板の製造方法である
。
この発明の成功が導かれた実験例について述べる。
Ｃ：０．０４５重量％（以下単に％で示す） 、Ｓｉ
：３．３８％、Ｍｎ ： ０．０６３％、Ｓｅ ： ０
．０２１％、Ｓｂ ： ０．０２５％、Ｍｏ ： ０．
０２５％を含有する珪素鋼連鋳スラブを１３４０℃で４
時間加熱後熱間圧延して２．０ｍｍ厚の熱延板とした。
：３．３８％、Ｍｎ ： ０．０６３％、Ｓｅ ： ０
．０２１％、Ｓｂ ： ０．０２５％、Ｍｏ ： ０．
０２５％を含有する珪素鋼連鋳スラブを１３４０℃で４
時間加熱後熱間圧延して２．０ｍｍ厚の熱延板とした。
その後９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃で３
分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。
分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。
その後８２０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施
した後、鋼板表面にＡｌ２Ｏ３（７０％）とＭｇＯ（３
０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで８５
０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００℃で飽水素
中で５時間の純化焼鈍を施した。
した後、鋼板表面にＡｌ２Ｏ３（７０％）とＭｇＯ（３
０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで８５
０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００℃で飽水素
中で５時間の純化焼鈍を施した。
その後はまず５０℃のＨＣｌ１液中で酸洗して鋼板表面
の酸化物を除去した後、３％ＨＰとＨ２Ｏ２の溶液中で
化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ０．０５μｍの鏡
面状態に仕上げた２種類の試料に次の処理を施した。
の酸化物を除去した後、３％ＨＰとＨ２Ｏ２の溶液中で
化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ０．０５μｍの鏡
面状態に仕上げた２種類の試料に次の処理を施した。
（１）ＣＶＤ装置を用イテＴｌＣ１，とＨ２およびＮ２
０）混合ガス雰囲気中で７５０℃、２０時間にわたり鋼
板表面上でＣＶＤ反応させ、鋼板表面上にＴｉＮ（０，
６μｍ厚）を形成（ａ） させた。このＣＶＤ処理後１
部の試料はさらに７５０℃で１０時間Ｈ２ガス雰囲気中
で焼鈍（ｂ）を施した。
０）混合ガス雰囲気中で７５０℃、２０時間にわたり鋼
板表面上でＣＶＤ反応させ、鋼板表面上にＴｉＮ（０，
６μｍ厚）を形成（ａ） させた。このＣＶＤ処理後１
部の試料はさらに７５０℃で１０時間Ｈ２ガス雰囲気中
で焼鈍（ｂ）を施した。
（２）同様にしてＴｉＣｌ４ とＨ２およびＣＨａの混
合ガス雰囲気中で８５０℃、５時間の鋼板表面上でＣＶ
Ｄ反応させ鋼板表面上にＴｉｃ（０，５μｍ厚）を形成
（Ｃ） させた。このＣＶＤ処理後１部の試料はさら
に７００℃で１５時間Ｈ２ガス雰囲気中で焼鈍（ｄ）を
施した。
合ガス雰囲気中で８５０℃、５時間の鋼板表面上でＣＶ
Ｄ反応させ鋼板表面上にＴｉｃ（０，５μｍ厚）を形成
（Ｃ） させた。このＣＶＤ処理後１部の試料はさら
に７００℃で１５時間Ｈ２ガス雰囲気中で焼鈍（ｄ）を
施した。
このようにして得られた製品の磁気特性を、表面状況及
び鋼中のＣ，Ｎの分析値を通常の手順による一方向性珪
素鋼板（ｅ） と比較して表１に示す。
び鋼中のＣ，Ｎの分析値を通常の手順による一方向性珪
素鋼板（ｅ） と比較して表１に示す。
１□
表１から明らかなように一方向性珪素鋼板の鏡面化後口
ｖＤ処理により鋼板表面上にＴｉＮあるいはＴｉＣの極
薄張力被膜を形成させた（ａ）〜（（］）の条件ではま
ず鉄損が０．６４〜０．７０Ｗ／ｋｇで（ｅ）の鏡面仕
上及び極薄張力被膜を形成させない（通常工程処理の比
較材）条件の鉄損０．８８Ｗ／ｋｇと比較して極端に良
好な鉄損を示すことが注目される。しかしながら（ａ）
〜（ｄ）の処理条件の中で（ａ）および（Ｃ）の製品の
鋼板表面状況はＴｉＣ１ｇの若干の残留によると見られ
るべとつきが認められ表面酸化等鋼板への悪影響が懸念
されぬでもない。これに対して（ｂ）および（ｄ）の処
理条件では、Ｈ２雰囲気焼鈍の付加により鋼板表面状況
は良好で、しかも鉄損は０．６４〜０．６５Ｗ／ｋｇと
超低鉄損を示すことが注目される。
ｖＤ処理により鋼板表面上にＴｉＮあるいはＴｉＣの極
薄張力被膜を形成させた（ａ）〜（（］）の条件ではま
ず鉄損が０．６４〜０．７０Ｗ／ｋｇで（ｅ）の鏡面仕
上及び極薄張力被膜を形成させない（通常工程処理の比
較材）条件の鉄損０．８８Ｗ／ｋｇと比較して極端に良
好な鉄損を示すことが注目される。しかしながら（ａ）
〜（ｄ）の処理条件の中で（ａ）および（Ｃ）の製品の
鋼板表面状況はＴｉＣ１ｇの若干の残留によると見られ
るべとつきが認められ表面酸化等鋼板への悪影響が懸念
されぬでもない。これに対して（ｂ）および（ｄ）の処
理条件では、Ｈ２雰囲気焼鈍の付加により鋼板表面状況
は良好で、しかも鉄損は０．６４〜０．６５Ｗ／ｋｇと
超低鉄損を示すことが注目される。
（作 用）
この発明に従い上記のような超低鉄損化が導かれる理由
は、完全に解明されたわけではないが、鋼板表面上にＴ
ｉＮ、 ＴｉｃないしはＴ Ｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜
を形成させた後のＨ２雰囲気焼鈍により表１に示す鋼中
のＣ，Ｎの分析値から明らかなように純化がさらに促進
されたことと、■２焼鈍によりより完全なＴｉＮ、 Ｔ
ｉｃの被膜となったため一層の弾性張力が鋼板に加えら
るようになったためと考えられる。
は、完全に解明されたわけではないが、鋼板表面上にＴ
ｉＮ、 ＴｉｃないしはＴ Ｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜
を形成させた後のＨ２雰囲気焼鈍により表１に示す鋼中
のＣ，Ｎの分析値から明らかなように純化がさらに促進
されたことと、■２焼鈍によりより完全なＴｉＮ、 Ｔ
ｉｃの被膜となったため一層の弾性張力が鋼板に加えら
るようになったためと考えられる。
このようにＣＶＤ処理により鋼板表面上にＴｉＮ。
ＴｉＣ，Ｔｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜を形成させた後、
さらにＨ２雰囲気中で焼鈍を施すことにより鉄損の一層
の向上と鋼板の表面状況の改善を図ることができる。
さらにＨ２雰囲気中で焼鈍を施すことにより鉄損の一層
の向上と鋼板の表面状況の改善を図ることができる。
この発明による特性の向上は、鏡面鋼板とＣＶＤ処理に
より形成させたＴｉＮ、 ＴｉＣ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）の極
薄膜との間に強い密着性を保った状態で強い張力が珪素
鋼板の面上に働いて従来比類のない超低鉄損が実現され
るが、さらにその後Ｈ２焼鈍を施すことにより鋼板の一
層の純化が達成されるのである。
より形成させたＴｉＮ、 ＴｉＣ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）の極
薄膜との間に強い密着性を保った状態で強い張力が珪素
鋼板の面上に働いて従来比類のない超低鉄損が実現され
るが、さらにその後Ｈ２焼鈍を施すことにより鋼板の一
層の純化が達成されるのである。
ここに塑性的な微小ひずみの働きを利用するわけではな
いので、熱安定性に何らの問題なく、ひずみ取り焼鈍の
如き高温の熱履歴の下に電気・磁気的特性に影響される
ところがない。
いので、熱安定性に何らの問題なく、ひずみ取り焼鈍の
如き高温の熱履歴の下に電気・磁気的特性に影響される
ところがない。
ここに仕上表面の中心平均粗さは、Ｒａ≦０．４μｍの
鏡面状態とすることが必要で、Ｒａ＞０．４μｍのとき
、表面が粗いため、十分な鉄損低減が期待できない。
鏡面状態とすることが必要で、Ｒａ＞０．４μｍのとき
、表面が粗いため、十分な鉄損低減が期待できない。
次に張力絶縁被膜の膜厚は、０．０５〜１μｍの範囲で
適合し、０．０５μｍに満たないときは、必要な張力付
与に寄与し得ない一方、１μｍをこえると、占積率およ
び密着性の不利が生じる。
適合し、０．０５μｍに満たないときは、必要な張力付
与に寄与し得ない一方、１μｍをこえると、占積率およ
び密着性の不利が生じる。
次にこの発明による、一方向性珪素鋼板の製造工程につ
いて説明する。
いて説明する。
出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素材成分、例え
ば ■Ｃ：０．０３〜０．０５％、 Ｓｉ：２．５０〜４．
５％、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、 Ｍｏ ： ０
．００３〜０．１％、Ｓｂ ： ０．０５〜０．２％、
Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で、ｏ、 ｏｊ５〜
０．０５％を含有する組成■Ｃ：０．０３〜０．０８％
、 Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ：０．００５〜０．０
５％、Ｎ：０．００１〜０．０１％、Ａ１：０．０１〜
０．０６％、 Ｓｎ：０．０１〜０．５ ％、Ｃｕ
： ０．０１〜０．３％、 Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％を含有する組成■Ｃ：０
．０３〜０．０６％、 Ｓｉ：２，０〜４．０％、Ｓ：
０．００５〜０．０５％、Ｂ ： ０．０００３〜０．
００４０％、Ｎ ：０．００１〜０．０１％、Ｍｎ ：
０．０１〜０．２％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は必要に応じて８００〜１１００℃の均一化
焼鈍を経て１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法
か又は、通常８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさ
んでさらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初の
圧下率は５０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％
から８５％程度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最
終冷延板厚とする。
ば ■Ｃ：０．０３〜０．０５％、 Ｓｉ：２．５０〜４．
５％、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、 Ｍｏ ： ０
．００３〜０．１％、Ｓｂ ： ０．０５〜０．２％、
Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で、ｏ、 ｏｊ５〜
０．０５％を含有する組成■Ｃ：０．０３〜０．０８％
、 Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ：０．００５〜０．０
５％、Ｎ：０．００１〜０．０１％、Ａ１：０．０１〜
０．０６％、 Ｓｎ：０．０１〜０．５ ％、Ｃｕ
： ０．０１〜０．３％、 Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％を含有する組成■Ｃ：０
．０３〜０．０６％、 Ｓｉ：２，０〜４．０％、Ｓ：
０．００５〜０．０５％、Ｂ ： ０．０００３〜０．
００４０％、Ｎ ：０．００１〜０．０１％、Ｍｎ ：
０．０１〜０．２％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は必要に応じて８００〜１１００℃の均一化
焼鈍を経て１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法
か又は、通常８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさ
んでさらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初の
圧下率は５０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％
から８５％程度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最
終冷延板厚とする。
最、終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・表面脱
脂後７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結
晶焼鈍処理を施す。
脂後７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結
晶焼鈍処理を施す。
その後鋼板表面にＡｌ２Ｏ３，ｈ０２あるいはＴｉｎ２
゜ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。この
発明の場合は、フォルステライトが形成される場合であ
っても形成されない場合であっても適用可能である。仕
上げ焼鈍後のフォルステライト被膜を形成させないため
にはＡ Ｉ！ ２０３等の不活性焼鈍分離剤の含有率を
高めることが必要である。
゜ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。この
発明の場合は、フォルステライトが形成される場合であ
っても形成されない場合であっても適用可能である。仕
上げ焼鈍後のフォルステライト被膜を形成させないため
にはＡ Ｉ！ ２０３等の不活性焼鈍分離剤の含有率を
高めることが必要である。
その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０）
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合（１１０） ＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 鈍でもよい。
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 鈍でもよい。
２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、水氷素中で１１００℃
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
次にこの発明では、純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜
を硫酸、硝酸または弗酸などの強酸により除去する。ま
たこの酸化物除去は機械研削により行ってもよい。
を硫酸、硝酸または弗酸などの強酸により除去する。ま
たこの酸化物除去は機械研削により行ってもよい。
この酸化物除去処理の後化学研磨あるいは電解研磨等従
来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗
さ０．４μｍ以下に仕上げる。
来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗
さ０．４μｍ以下に仕上げる。
その後鋼板表面をＴｉＣｌ２． ＴｉＣｌ３又はＴｌＣ
１４などのＴｉ化合物のガスに加えてＨ２とＮ２および
／又はＣＨ４との混合ガス中でＣＶＤ処理することによ
り、ＴｉＮ。
１４などのＴｉ化合物のガスに加えてＨ２とＮ２および
／又はＣＨ４との混合ガス中でＣＶＤ処理することによ
り、ＴｉＮ。
ＴｉＣあるいはＴｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜を板面に形
成させた後、６００℃から１０００℃の温度範囲でＨ２
雰囲気焼鈍することが必須条件である。
成させた後、６００℃から１０００℃の温度範囲でＨ２
雰囲気焼鈍することが必須条件である。
このＨ２雰囲気中での焼鈍温度は６００℃より低いとＴ
ｉＣｌ４等の反応が遅くなるため、また１０００℃をこ
えると鋼板の曲りが多くなり磁気特性が劣化するように
なるため、６００℃〜１０００℃範囲にする必要がある
。
ｉＣｌ４等の反応が遅くなるため、また１０００℃をこ
えると鋼板の曲りが多くなり磁気特性が劣化するように
なるため、６００℃〜１０００℃範囲にする必要がある
。
またＨ２２中焼鈍間は焼鈍温度によるが、通常１０分間
〜５０時間程度が適切である。
〜５０時間程度が適切である。
以上の処理を施した鋼板はさらにその上にりん酸塩とコ
ロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施す
とさらに磁気特性が向上する。 ′上記
のように処理された珪素鋼板は平たん化熱処理を行うこ
とができる。
ロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施す
とさらに磁気特性が向上する。 ′上記
のように処理された珪素鋼板は平たん化熱処理を行うこ
とができる。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｃ：０．０４３％、Ｓｉ：３，４２％、Ｍｎ ： ０．
０６３％、Ｍｏ ： ０．０２５％、Ｓｅ ： ０．０
２２％、ｓｂ ： ０．０２５％を含有する熱延板を、
９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍
をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚の最
終冷延板とした。
０６３％、Ｍｏ ： ０．０２５％、Ｓｅ ： ０．０
２２％、ｓｂ ： ０．０２５％を含有する熱延板を、
９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍
をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚の最
終冷延板とした。
その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍機鋼板表面に八ｎ
２［１３（７０％＞、 Ｍｇ［ｌ （３０％）を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間、
２次再結晶焼鈍し、１２０℃で８時間乾水素中で純化焼
鈍を行った。
２［１３（７０％＞、 Ｍｇ［ｌ （３０％）を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間、
２次再結晶焼鈍し、１２０℃で８時間乾水素中で純化焼
鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％）ＩＰとＨ２
Ｏ２液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
Ｏ２液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後ＣＶＤ装置を用いてＴｌＣ１４とＨ２とＮ２ガス
雰囲気中で７８０℃で１５時間のＣＶＤ反応により鋼板
表面上にＴｉＮ（０，６５μｍ）の極薄張力被膜を形成
させた後、７００℃で１５時間の水素焼鈍を行なった。
雰囲気中で７８０℃で１５時間のＣＶＤ反応により鋼板
表面上にＴｉＮ（０，６５μｍ）の極薄張力被膜を形成
させた後、７００℃で１５時間の水素焼鈍を行なった。
そのときの製品の磁気特性は次のようであった。
Ｂ＋ｏ ： １．９２ Ｔ、 Ｗ＋ｔ／ｓｏ ：
０．６２Ｗ／ｋｇ実施例２ Ｃ：０．０５８％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ ： ０．
０８０％、Ａ１０．０２５％、Ｓ：０．０２８％、Ｎ：
０．００６８％、Ｃｕ ： ０．１％、Ｓｎ：０．０５
％を含有する熱延板を、１１５０℃で３分間の均−化焼
鈍後急冷処理を行い、その後３００℃の温間圧延を施し
て０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。
０．６２Ｗ／ｋｇ実施例２ Ｃ：０．０５８％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ ： ０．
０８０％、Ａ１０．０２５％、Ｓ：０．０２８％、Ｎ：
０．００６８％、Ｃｕ ： ０．１％、Ｓｎ：０．０５
％を含有する熱延板を、１１５０℃で３分間の均−化焼
鈍後急冷処理を行い、その後３００℃の温間圧延を施し
て０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。
その後８５０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＡ ｊ
２２０３ （８０％）、 ＭｇＯ（２０％）を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃ま
で８℃／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後、１２００
℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を行った。
２２０３ （８０％）、 ＭｇＯ（２０％）を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃ま
で８℃／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後、１２００
℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化物被膜を除去し、ついで３％ＨＦ
と８２Ｄ□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
と８２Ｄ□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
ソノ後ＣＶＤ装置を用イテＴｉＣｌ４ とＨ２とＮ２と
ＣＨ。
ＣＨ。
混合ガス中で８００℃で１７時間のＣＶＤ反応により鋼
板表面上にＴｉ （Ｃ，Ｎ）の極薄張力被膜を形成させ
た後、８００℃で１０時間のＨ２中焼鈍を施した。その
後この表面上にさらにりん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁コーティング処理した。そのときの製品
の磁気特性は次のようであった。
板表面上にＴｉ （Ｃ，Ｎ）の極薄張力被膜を形成させ
た後、８００℃で１０時間のＨ２中焼鈍を施した。その
後この表面上にさらにりん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁コーティング処理した。そのときの製品
の磁気特性は次のようであった。
Ｂ１０：１・９２ Ｔ、 ｌ１ｔｔ／ｓｏ ： ０．
５９Ｗ／ｋｇ（発明の効果） 上掲各発明とも、ＣＶＤ法の適用にょるＴｉＣ，ＴｉＮ
又はＴｉ （Ｃ，Ｎ）からなる極薄張力被膜の特性を最
大限度に発現させることにあわせて鋼板の純化促進にも
寄与して、一方向性珪素鋼板の超低鉄損化に有用である
。
５９Ｗ／ｋｇ（発明の効果） 上掲各発明とも、ＣＶＤ法の適用にょるＴｉＣ，ＴｉＮ
又はＴｉ （Ｃ，Ｎ）からなる極薄張力被膜の特性を最
大限度に発現させることにあわせて鋼板の純化促進にも
寄与して、一方向性珪素鋼板の超低鉄損化に有用である
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、仕上焼鈍済みの一方向性珪素鋼板の表面上の酸化物
を除去し、中心性平均粗さ０．４μｍ以下の鏡面状態に
仕上げた後、ＣＶＤ処理により、鋼板表面上にＴｉＮ、
ＴｉＣないしはＴｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜を形成させ
、その後、６００〜１０００℃の温度範囲でＨ＿２雰囲
気中における焼鈍を加えることを特徴とする超低鉄損一
方向性珪素鋼板の製造方法。 ２、仕上焼鈍済みの一方向性珪素鋼板の表面上の酸化物
を除去し、中心性平均粗さ０．４μｍ以下の鏡面状態に
仕上げた後、ＣＶＤ処理により、鋼板表面上にＴｉＮ、
ＴｉＣないしはＴｉ（ＣＮ）の極薄張力被膜を形成させ
、その後、６００〜１０００℃の温度範囲でＨ＿２雰囲
気中における焼鈍を加え、さらに該張力被膜上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を被成す
ることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16123285A JPS6222409A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| PCT/JP1986/000087 WO1986004929A1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| DE8686904726T DE3673290D1 (de) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Herstellungsverfahren fuer unidirektionale siliziumstahlplatte mit aussergewoehnlichem eisenverlust. |
| US06/907,734 US4713123A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| EP86904726A EP0215134B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16123285A JPS6222409A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6222409A true JPS6222409A (ja) | 1987-01-30 |
| JPH0337844B2 JPH0337844B2 (ja) | 1991-06-06 |
Family
ID=15731142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16123285A Granted JPS6222409A (ja) | 1985-02-22 | 1985-07-23 | 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6222409A (ja) |
-
1985
- 1985-07-23 JP JP16123285A patent/JPS6222409A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0337844B2 (ja) | 1991-06-06 |
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