JPS62192581A - 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法Info
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Landscapes
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- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちい
わゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける
不利が指摘される。
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちい
わゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける
不利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱雁歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を招くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を招くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（１１０） （００１）、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（８、０値で代表される）が
高く、鉄損（Ｗ＋７１ｓｏ値で代表される）の低いこと
が要求される。
品の２次再結晶粒を（１１０） （００１）、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（８、０値で代表される）が
高く、鉄損（Ｗ＋７１ｓｏ値で代表される）の低いこと
が要求される。
この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢ
ｏｏ １．９０Ｔ以上、Ｌ７７ｓｏ １，０５１ＡＩ／
ｋｇ以下、また板厚０．２３＋＋ｏｎの製品の磁気特性
がＢＩＧｌ、８９Ｔ以上、Ｌ７７ｓｏ ０．９０Ｗ／ｋ
ｇ以下の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるよう
になって来ている。
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢ
ｏｏ １．９０Ｔ以上、Ｌ７７ｓｏ １，０５１ＡＩ／
ｋｇ以下、また板厚０．２３＋＋ｏｎの製品の磁気特性
がＢＩＧｌ、８９Ｔ以上、Ｌ７７ｓｏ ０．９０Ｗ／ｋ
ｇ以下の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるよう
になって来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 （鉄損評価
）制度が普及している。
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 （鉄損評価
）制度が普及している。
（従来の技術）
このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公
報参照）。
仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５８−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公
報参照）。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみ
が焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果がなくなるという欠点がある。
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみ
が焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レ
ーザー照射効果がなくなるという欠点がある。
一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案されて
いる。
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案されて
いる。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼
板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの方
法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック
層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できない
。
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼
板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの方
法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック
層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できない
。
（発明が解決しようとする問題点）
発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上の実効をよ
り有利に引き出すことにより、特に今日の省エネ材料開
発の観点では上記のごときコストアップの不利を凌駕す
る特性、とくに高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題の克服こそが肝要と考
え、この基本認識に立脚し、とくにＣＶＤ反応における
張力被膜形成条件に根本的改善を加え、もって有利な超
低鉄損化を達成することが、この発明の目的である。
り有利に引き出すことにより、特に今日の省エネ材料開
発の観点では上記のごときコストアップの不利を凌駕す
る特性、とくに高温処理でも特性劣化を伴うことなくし
て絶縁層の密着性、耐久性の問題の克服こそが肝要と考
え、この基本認識に立脚し、とくにＣＶＤ反応における
張力被膜形成条件に根本的改善を加え、もって有利な超
低鉄損化を達成することが、この発明の目的である。
（問題点を解決するための手段）
上述した目的は次の事項を骨子とする構成によって有利
に充足される。
に充足される。
仕上焼鈍後の一方向性けい素鋼板表面上の酸化物を除去
した後、あるいはさらに研暦により中心線平均粗さ０．
４μｍ以下の鏡面状態に仕上げた後、ＣＶＤ処理するに
際し、該鋼板を４５０〜１１００℃の温度範囲に加熱し
、その加熱下該鋼板に２ｋｇ／ｍｍ２以下の張力を付与
してＴｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ。
した後、あるいはさらに研暦により中心線平均粗さ０．
４μｍ以下の鏡面状態に仕上げた後、ＣＶＤ処理するに
際し、該鋼板を４５０〜１１００℃の温度範囲に加熱し
、その加熱下該鋼板に２ｋｇ／ｍｍ２以下の張力を付与
してＴｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ。
Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ａｌ、 Ｂ
及びＳｉの窒化物のうちから選ばれる少なくとも１種か
ら主としてなり、それらの地鉄との混合相を介し仕上げ
表面と強固に被着した張力被膜を被成させることを特徴
とする超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法に関する
。
及びＳｉの窒化物のうちから選ばれる少なくとも１種か
ら主としてなり、それらの地鉄との混合相を介し仕上げ
表面と強固に被着した張力被膜を被成させることを特徴
とする超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法に関する
。
上記の手順でこの発明の成功が導かれた具体的な実験に
従って説明を進める。
従って説明を進める。
Ｃ＝０．０４４％、Ｓｉ：３．３２％、 Ｍｎ ：０，
０６６％。
０６６％。
Ｓｅ ： ０．０２２％、ｓｂ ： ０．０２５％、Ｍ
ｏ ： ０．０２２％を含有するけい素鋼スラブを１３
８０℃で６時間加熱後熱間圧延して２．３乱厚の熱延板
とした。
ｏ ： ０．０２２％を含有するけい素鋼スラブを１３
８０℃で６時間加熱後熱間圧延して２．３乱厚の熱延板
とした。
その後９５０℃の中間焼鈍を挟み２回の冷間圧延を施し
て０．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。
て０．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。
その後８２０℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼
鈍を施した後の鋼板表面にＡ１２０３（６５％）。
鈍を施した後の鋼板表面にＡ１２０３（６５％）。
Ｍｇ０（３０％）、 Ｚｒ０７（３％）、Ｔ１０２（２
％）の組成になる焼鈍分離剤を塗布し、鋼板表面上にス
ラリー塗布した。その後８５０℃で５０時間の焼鈍によ
り２次再結晶させた後１２００℃で５時間飽水素中で純
化焼鈍を施した。
％）の組成になる焼鈍分離剤を塗布し、鋼板表面上にス
ラリー塗布した。その後８５０℃で５０時間の焼鈍によ
り２次再結晶させた後１２００℃で５時間飽水素中で純
化焼鈍を施した。
その後鋼板表面上の酸化物を除去後、電界研磨により鋼
板表面を中心線平均粗さ０．１μｍの鏡面状態に仕上げ
た。
板表面を中心線平均粗さ０．１μｍの鏡面状態に仕上げ
た。
その後試料に３ｋｇ／＋＋ｎｎ２までの荷重をかけると
同時に０〜１３００℃まで試料加熱ができるようにした
実験装置を使用して、鋼板を加熱すると同時に張力をか
けた状態でＣＶＤ装置を使用してＴｌＣ１４とＮ２とＮ
２あるいはＮＨ３の混合ガス中で鋼板表面上にＴｉＮの
極薄被膜（０，９μｍ厚）を形成させた。
同時に０〜１３００℃まで試料加熱ができるようにした
実験装置を使用して、鋼板を加熱すると同時に張力をか
けた状態でＣＶＤ装置を使用してＴｌＣ１４とＮ２とＮ
２あるいはＮＨ３の混合ガス中で鋼板表面上にＴｉＮの
極薄被膜（０，９μｍ厚）を形成させた。
この場合７００℃以上ではＴｌＣ１４とＮ２とＮ２の混
合ガス中で、また７００℃以下ではＴｉＣ１＜とＮ２と
ＮＨ，の混合ガス中でＴｉＮの薄膜を形成させた。
合ガス中で、また７００℃以下ではＴｉＣ１＜とＮ２と
ＮＨ，の混合ガス中でＴｉＮの薄膜を形成させた。
このＣＶＤ処理後の鋼板表面上にりん酸塩とコロイダル
シリカとを主成分とするコーテイング液でコーチイン処
理を施した。
シリカとを主成分とするコーテイング液でコーチイン処
理を施した。
このときの製品の磁気特性の測定結果をＣＶＤ処理時の
試料温度と試料の引張り荷重との関係で第１図に示す。
試料温度と試料の引張り荷重との関係で第１図に示す。
第１図から明らかなようにＣＶＤの試料温度が４５０〜
１１００℃の温度範囲で試料の引張り荷重が２ｋｇ／ｍ
ｍ”以下（望ましくは５００〜１０００℃の温度範囲で
０．１ ｋｇ／ ＩＩＩ［［ｌ ”から１．５ ｋｇ／
＋ｎｍ２の引張り荷重範囲）できわめて良好な磁気特性
が安定して得られることがわかる。
１１００℃の温度範囲で試料の引張り荷重が２ｋｇ／ｍ
ｍ”以下（望ましくは５００〜１０００℃の温度範囲で
０．１ ｋｇ／ ＩＩＩ［［ｌ ”から１．５ ｋｇ／
＋ｎｍ２の引張り荷重範囲）できわめて良好な磁気特性
が安定して得られることがわかる。
（作 用）
このようにＣＶＤ処理時の温度と引張り荷重による磁気
特性向上の理由は、試料温度が４５０℃から１１００℃
の高温下において鋼板を熱的に膨張した状況下で熱膨張
が鋼板と異なり、而も膨張係数の小さいＴｉＮ極薄膜を
形成させることによって、鋼板に弾性引張り張力を効果
的に附与することができるためと考えられる。さらに鋼
板への引張り張力は試料に２ｋｇ／ｍｍ２までの引張り
張力を加えた状態ではさらに鋼板とＴｉＮ極薄膜との間
における張力が増進され磁気特性を効果的に向上させ得
ると考えられる。
特性向上の理由は、試料温度が４５０℃から１１００℃
の高温下において鋼板を熱的に膨張した状況下で熱膨張
が鋼板と異なり、而も膨張係数の小さいＴｉＮ極薄膜を
形成させることによって、鋼板に弾性引張り張力を効果
的に附与することができるためと考えられる。さらに鋼
板への引張り張力は試料に２ｋｇ／ｍｍ２までの引張り
張力を加えた状態ではさらに鋼板とＴｉＮ極薄膜との間
における張力が増進され磁気特性を効果的に向上させ得
ると考えられる。
この発明による磁気特性の向上は酸化物を除去した鋼板
あるいは鏡面仕上げした鋼板と、ＣＶＤ反応によって付
着させた極薄膜との間に強い密着性を保った状態で強い
張力がけい素鋼板の面上に働いて従来比類のない超低鉄
損が実現されるのである。
あるいは鏡面仕上げした鋼板と、ＣＶＤ反応によって付
着させた極薄膜との間に強い密着性を保った状態で強い
張力がけい素鋼板の面上に働いて従来比類のない超低鉄
損が実現されるのである。
またこの発明では塑性的な微小歪みの働きを利用するわ
けではないので、熱安定性に何等の問題なくひずみ取り
焼鈍の如き高温の熱履歴の下でも電気・磁気的特性に影
響されるところがない。
けではないので、熱安定性に何等の問題なくひずみ取り
焼鈍の如き高温の熱履歴の下でも電気・磁気的特性に影
響されるところがない。
ここに、仕上焼鈍後の一方向性けい素鋼板は表面上の酸
化物を除去し、あるいはさらに研磨により鏡面状態とし
た後で、ＣＶＤ反応させることが必要である。
化物を除去し、あるいはさらに研磨により鏡面状態とし
た後で、ＣＶＤ反応させることが必要である。
鏡面状態における仕上表面の中心線平均粗さはＲａ≦０
．４μｍの鏡面状態とすることが必要で、Ｒａ＞０．４
μｍのときは表面が粗いため十分な鉄損低減が期待でき
ない。
．４μｍの鏡面状態とすることが必要で、Ｒａ＞０．４
μｍのときは表面が粗いため十分な鉄損低減が期待でき
ない。
酸化物の除去は酸洗等の化学的処理あるいは研削等の機
械的処理等を用いて良く、また前記鏡面状態の形成に際
しては化学研磨、電解研磨あるいはバフ研磨を好適に用
いることができる。
械的処理等を用いて良く、また前記鏡面状態の形成に際
しては化学研磨、電解研磨あるいはバフ研磨を好適に用
いることができる。
次にこの張力被膜の膜厚は０．０５〜２．０μｍの範囲
が好適であり、０．０５μｍに達しないときは必要な張
力付与に十分寄与し得ない。一方２μｍをこえると、占
積率及び密着性に不利が生じると共１こ経済的でなくな
る傾向がある。
が好適であり、０．０５μｍに達しないときは必要な張
力付与に十分寄与し得ない。一方２μｍをこえると、占
積率及び密着性に不利が生じると共１こ経済的でなくな
る傾向がある。
以上の実験結果は、ＴｉＮよりなる張力被膜にっいて専
ら述べたが張力被膜はこのほかにもｌｒ、 Ｈｆ。
ら述べたが張力被膜はこのほかにもｌｒ、 Ｈｆ。
Ｖ、 Ｎｂ、 Ｔａ、 Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｃｏ、 Ｎｉ
、 ？Ｊｎ、 Ａｌ、 Ｂ及びＳｉの窒化物のうちから
挙げられる少なくとも１種より主としてなる場合にあっ
ても、ＴＩＮについてのべたところとほぼ同様な作用効
果をあられし、何れもこの発明の目的に適合する。
、 ？Ｊｎ、 Ａｌ、 Ｂ及びＳｉの窒化物のうちから
挙げられる少なくとも１種より主としてなる場合にあっ
ても、ＴＩＮについてのべたところとほぼ同様な作用効
果をあられし、何れもこの発明の目的に適合する。
次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製造工程に
ついて説明する。
ついて説明する。
出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■Ｃ：０．０１〜０．０５％、 Ｓｉ：２．０〜４．０
％、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、 Ｍｏ ： ０．
００３〜０．１％、Ｓｂ ： ０．００５〜０．２％、
Ｓ又はＳｅの１種あるい２種合計で、０．００５〜０
．０５％を含有する組成■Ｃ：０．Ｏ１〜０．０８％、
Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ：０．００５〜０．０５
％、Ｎ：０．ＯＯ１〜０．０１％、Ｓｏｌ Ａｌ： ０
．０１〜０．０６％、Ｓｎ ： ０．０１〜０．５％、
Ｃｕ ： ０．０１〜０．３％、Ｍｎ ： ０．０１
〜（１，２％を含有する組成■Ｃ：０．０１〜０．０６
％、 Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ：０．００５〜０．
０５％、Ｂ ： ０．０００３〜０．０００４％、Ｎ
、： ０．００１〜０．０１％、Ｍｎ：Ｑ。０１〜０．
２％を含有する組成 ■Ｃ： ０．０１〜０．０６％、 Ｓｉ： ２．０〜４
．０％、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％ Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で０．００５〜０．
０５％を含有する組成 ■Ｃ：０．０１〜０．０５％、Ｓｉ：２．０〜４．０％
、Ｍｎ：０．０１〜０．２％、Ｓ’ｂ；０．００５〜０
．２％Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で、０．００
５〜０．０５％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法が又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５ｍｍからＯＪ５ｍｍ厚の最終冷延板厚とす
る。
ば ■Ｃ：０．０１〜０．０５％、 Ｓｉ：２．０〜４．０
％、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、 Ｍｏ ： ０．
００３〜０．１％、Ｓｂ ： ０．００５〜０．２％、
Ｓ又はＳｅの１種あるい２種合計で、０．００５〜０
．０５％を含有する組成■Ｃ：０．Ｏ１〜０．０８％、
Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ：０．００５〜０．０５
％、Ｎ：０．ＯＯ１〜０．０１％、Ｓｏｌ Ａｌ： ０
．０１〜０．０６％、Ｓｎ ： ０．０１〜０．５％、
Ｃｕ ： ０．０１〜０．３％、Ｍｎ ： ０．０１
〜（１，２％を含有する組成■Ｃ：０．０１〜０．０６
％、 Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓ：０．００５〜０．
０５％、Ｂ ： ０．０００３〜０．０００４％、Ｎ
、： ０．００１〜０．０１％、Ｍｎ：Ｑ。０１〜０．
２％を含有する組成 ■Ｃ： ０．０１〜０．０６％、 Ｓｉ： ２．０〜４
．０％、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％ Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で０．００５〜０．
０５％を含有する組成 ■Ｃ：０．０１〜０．０５％、Ｓｉ：２．０〜４．０％
、Ｍｎ：０．０１〜０．２％、Ｓ’ｂ；０．００５〜０
．２％Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で、０．００
５〜０．０５％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法が又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５ｍｍからＯＪ５ｍｍ厚の最終冷延板厚とす
る。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・表面脱脂
後７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶
焼鈍処理を施す。
後７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶
焼鈍処理を施す。
その後鋼板表面にＡ Ｒ２Ｃ１３，ＺｒＯあるいはＴｉ
ｎ２゜ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
ｎ２゜ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
この発明は、フォルステライトが形成される場合であっ
ても形成されない場合であっても適用可能であるが仕上
げ焼鈍後のフォルステライト被膜を形成させないために
はＡ １２０３等の不活性焼鈍分離剤の含有率を高める
ことが望ましい。
ても形成されない場合であっても適用可能であるが仕上
げ焼鈍後のフォルステライト被膜を形成させないために
はＡ １２０３等の不活性焼鈍分離剤の含有率を高める
ことが望ましい。
その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０）
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合（１１０） ＜ＯＯＤ方位に、高度に揃った２
次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９０
０℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか例
えば０．５〜ｂ 鈍でもよい。
次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９０
０℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか例
えば０．５〜ｂ 鈍でもよい。
２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、吃水素中で１１００℃
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
次にこの発明では、純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜
を硫酸、硝酸又は弗酸などの強酸により除去する。また
この酸化物除去は機械研削により行ってもよい。
を硫酸、硝酸又は弗酸などの強酸により除去する。また
この酸化物除去は機械研削により行ってもよい。
この除去処理の後、化学研磨あるいは電解研磨、あるい
はパフ研磨による機械的研磨等従来の手法により鋼板表
面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ０．４μｍ以下に仕
上げる。
はパフ研磨による機械的研磨等従来の手法により鋼板表
面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ０．４μｍ以下に仕
上げる。
その後、前記温度範囲でＣＶＤ処理を行うが、その場合
鋼板には２ｋｇ／ｍｍ”までの張力を付加することが必
要である。この張力付加は鋼板に直接引張り応力を加え
るか、あるいは連続で行う場合にはコイルに引張を加え
る等従来公知のいずれの方法を用いても良い。
鋼板には２ｋｇ／ｍｍ”までの張力を付加することが必
要である。この張力付加は鋼板に直接引張り応力を加え
るか、あるいは連続で行う場合にはコイルに引張を加え
る等従来公知のいずれの方法を用いても良い。
またＣＶＤ処理の際にＴｌＣ１４などと同時に用いる反
応ガスは処理温度が７００℃以上の場合は、Ｎ２とＮ２
の混合ガスを用いて表面に窒化物被膜を形成させるのが
好適であり、また７００℃以下ではＮ２とＮＨ３の混合
ガスを用いて鋼板表面に窒化物の被膜を形成させるのが
好適である。
応ガスは処理温度が７００℃以上の場合は、Ｎ２とＮ２
の混合ガスを用いて表面に窒化物被膜を形成させるのが
好適であり、また７００℃以下ではＮ２とＮＨ３の混合
ガスを用いて鋼板表面に窒化物の被膜を形成させるのが
好適である。
この際の鋼板表面には０．００５〜２μｍ程度の厚みの
窒化物の張力被膜を形成させるのが好適である。
窒化物の張力被膜を形成させるのが好適である。
このようなＣＶＤ法によすＴｉ、 Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｖ
、 Ｎｂ。
、 Ｎｂ。
Ｔａ、 Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｃｏ、 Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ａ
ｌ、 Ｂ、 Ｓｉ等の窒化物の張力被膜を形成したあと
、これに重ねて、りん酸塩とコロイダルシリカとを主成
分とする絶縁被膜の塗布焼付を行うことが、１００万Ｋ
ＶＡにも上る大容量トランスの使途においてとくに必要
であり、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来公
知の手法を用いて良い。
ｌ、 Ｂ、 Ｓｉ等の窒化物の張力被膜を形成したあと
、これに重ねて、りん酸塩とコロイダルシリカとを主成
分とする絶縁被膜の塗布焼付を行うことが、１００万Ｋ
ＶＡにも上る大容量トランスの使途においてとくに必要
であり、この絶縁性塗布焼付層の形成の如きは、従来公
知の手法を用いて良い。
上記のように処理されたけい素鋼板は平たん化熱処理を
行うことができる。
行うことができる。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｃ：０．０４３％、Ｓｉ：３．４２％、Ｍｎ ： ０．
０６６％、！、ｔｏ ： ０．０２５％、Ｓｅ ： ０
．０２１％、ｓｂ ： ０．０２６％を含有する熱延板
を、９００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃の中間
焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚
の最終冷延板とした。
０６６％、！、ｔｏ ： ０．０２５％、Ｓｅ ： ０
．０２１％、ｓｂ ： ０．０２６％を含有する熱延板
を、９００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃の中間
焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚
の最終冷延板とした。
その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍機鋼板表面にＡ
Ｉ！ ｚＤｚ （７０％）、 ＭｇＯ（３０％）を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間の
２次再結晶焼鈍し、１２００℃で８時間吃水素中で純化
焼鈍を行った。
Ｉ！ ｚＤｚ （７０％）、 ＭｇＯ（３０％）を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５０時間の
２次再結晶焼鈍し、１２００℃で８時間吃水素中で純化
焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去した。
その後ＣＶＤ装置を用いて５５０℃の温度で０．７ｋｇ
／ｍｍ”の引張り張力をかけた状況で’ｌ” ＩＣｌ３
とＮ２とＮＨ３の混合ガス中でＴｉＮの被膜（約１μ
ｍ）を形成させた後、りん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を形成した。そのときの製品の磁気
特性は次のようであった。
／ｍｍ”の引張り張力をかけた状況で’ｌ” ＩＣｌ３
とＮ２とＮＨ３の混合ガス中でＴｉＮの被膜（約１μ
ｍ）を形成させた後、りん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を形成した。そのときの製品の磁気
特性は次のようであった。
Ｂ、。＝１．９２Ｔ、 Ｗ＋ｔｚｓ。＝０．７９Ｗ／ｋ
ｇ。
ｇ。
実施例２
Ｃ：０．０４８％、Ｓｉ：３，３２％、Ｍｎ ： ０．
０７６、％、Ａｌ ：０．０２４％、Ｓ：０，０２５
％、Ｎ ： ０．００６４％、Ｃｕ ： ０．１％、
Ｓｎ：０．０５％を含有する熱延板を、１１５０℃で３
分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後３００℃の
温間圧延を施して０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。
０７６、％、Ａｌ ：０．０２４％、Ｓ：０，０２５
％、Ｎ ： ０．００６４％、Ｃｕ ： ０．１％、
Ｓｎ：０．０５％を含有する熱延板を、１１５０℃で３
分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後３００℃の
温間圧延を施して０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。
その後８５０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＡ１２
０３（８０％）、 ＭｇＯ（２０％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃まで８℃
／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後、１２００℃で８
時間吃水素中で純化焼鈍を行った。
０３（８０％）、 ＭｇＯ（２０％）を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１１５０℃まで８℃
／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後、１２００℃で８
時間吃水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化物被膜を除去し、ついで３％ＨＦ
と８２０□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
と８２０□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後ＣＶＤ装置を用いて、８００℃で０．５ｋｇ／胴
２の引張り張力下で、ｔ＋ｃ１＜ とＮ２とＮ２の混合
ガス中で０．８μｍ厚のＴｉＮ被膜を形成させた後、実
施例１と同様にして絶縁被膜を形成し、その後８００℃
で２時間のひずみ取り焼鈍を行った。そのときの製品の
磁気特性は次のとおりであった。
２の引張り張力下で、ｔ＋ｃ１＜ とＮ２とＮ２の混合
ガス中で０．８μｍ厚のＴｉＮ被膜を形成させた後、実
施例１と同様にして絶縁被膜を形成し、その後８００℃
で２時間のひずみ取り焼鈍を行った。そのときの製品の
磁気特性は次のとおりであった。
Ｂ＋ｏ＝１．９２Ｔ、 Ｗ＋？１５（＋ ＝０．６５
Ｗ／ｋｇ実施例３ Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：３，４１％、Ｍｎ：０１０６
４％、Ｍｏ ： ０．０２６％、Ｓｅ ： ０．０２１
％、Ｓｂ ： ０．０２５％を含有する熱延板を、９０
０℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍をは
さんで２回の冷間圧延を行って０．２０ｍｍ厚の最終冷
延板とした。
Ｗ／ｋｇ実施例３ Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：３，４１％、Ｍｎ：０１０６
４％、Ｍｏ ： ０．０２６％、Ｓｅ ： ０．０２１
％、Ｓｂ ： ０．０２５％を含有する熱延板を、９０
０℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍をは
さんで２回の冷間圧延を行って０．２０ｍｍ厚の最終冷
延板とした。
その後８００℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にＡ
ｌ２Ｏ３（６０％）、 ＭｇＯ（２５％）、Ｚｎ０（１
５％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃
で５０時間の２次再結晶焼鈍をし、１１８０℃で１０時
間乾水素中で純化焼鈍を行った。
ｌ２Ｏ３（６０％）、 ＭｇＯ（２５％）、Ｚｎ０（１
５％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃
で５０時間の２次再結晶焼鈍をし、１１８０℃で１０時
間乾水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により鋼板表面の酸化物被膜を除去後、３％
ＨＦとＮ２０□液中で化学研磨して鏡面に仕上げた。
ＨＦとＮ２０□液中で化学研磨して鏡面に仕上げた。
その後ＣＶＤ装置を用いて、試料表面温度約９００℃、
試料引張り荷重０．５ ｋｇ／ｍｍ２のＢＮ、 Ｓｉ３
Ｎ、、 ２ｒＮ。
試料引張り荷重０．５ ｋｇ／ｍｍ２のＢＮ、 Ｓｉ３
Ｎ、、 ２ｒＮ。
ＡＩＮ、 ＨｆＮ、 ＮｂＮ、 ＶＮ、 Ｃｒ２Ｎ、
Ｍｏ、Ｎ、 Ｃｏ２Ｎの張力薄膜（０，５〜０．９μｍ
厚）を形成させた後、絶縁被膜を施した。そのときの製
品の磁気特性を表１に示す。
Ｍｏ、Ｎ、 Ｃｏ２Ｎの張力薄膜（０，５〜０．９μｍ
厚）を形成させた後、絶縁被膜を施した。そのときの製
品の磁気特性を表１に示す。
表１
（発明の効果）
この発明はＣＶＤ法に従う窒化物張力被膜による一方向
性けい素鋼板の超低鉄損化をと（に有利に導くことがで
きる。
性けい素鋼板の超低鉄損化をと（に有利に導くことがで
きる。
第１図はＣＶＤ処理条件と磁気特性の関係図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、仕上焼鈍後の一方向性けい素鋼板表面上の酸化物を
除去した後、ＣＶＤ処理によって、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ
、Ｂ及びＳｉの窒化物のうちから選ばれる少なくとも１
種から主としてなり、それらの地鉄との混合相を介し仕
上げ表面と強固に被着した張力被膜を鋼板表面に形成さ
せる際に該鋼板を４５０℃〜１１００℃の温度範囲に加
熱し、その加熱下該鋼板に２ｋｇ／ｍｍ＾２以下の張力
を付加することを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼
板の製造方法。 ２、仕上焼鈍後の一方向性けい素鋼板表面上の酸化物を
除去し、ついで研磨により中心線平均粗さ０．４μｍ以
下の鏡面状態に仕上げた後、ＣＶＤ処理によって、Ｔｉ
、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｂ及びＳｉの窒化物のうちから選ばれ
る少なくとも１種から主としてなり、それらの地鉄との
混合相を介し仕上げ表面と強固に被着した張力被膜を鋼
板表面に形成させる際に該鋼板を４５０〜１１００℃の
温度範囲に加熱し、その加熱下該鋼板に２ｋｇｆ／ｍｍ
＾２以下の張力を付加することを特徴とする超低鉄損一
方向性けい素鋼板の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3176486A JPS62192581A (ja) | 1986-02-18 | 1986-02-18 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
| PCT/JP1986/000087 WO1986004929A1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| US06/907,734 US4713123A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| EP86904726A EP0215134B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3176486A JPS62192581A (ja) | 1986-02-18 | 1986-02-18 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62192581A true JPS62192581A (ja) | 1987-08-24 |
| JPH0413426B2 JPH0413426B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=12340101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3176486A Granted JPS62192581A (ja) | 1985-02-22 | 1986-02-18 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62192581A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253555A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Jfe Steel Kk | 被膜密着性に優れた超低鉄損方向性電磁鋼板 |
| WO2019188976A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法および連続成膜装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6332850A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-12 | Mitsubishi Electric Corp | イオン注入装置 |
| JPS6335684A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | 被曝熱エネルギ−量表示材料 |
-
1986
- 1986-02-18 JP JP3176486A patent/JPS62192581A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6332850A (ja) * | 1986-07-24 | 1988-02-12 | Mitsubishi Electric Corp | イオン注入装置 |
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| WO2019188976A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2019-10-03 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法および連続成膜装置 |
| JPWO2019188976A1 (ja) * | 2018-03-30 | 2020-04-30 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法および連続成膜装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0413426B2 (ja) | 1992-03-09 |
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