JPH0327633B2

JPH0327633B2 -

Info

Publication number: JPH0327633B2
Application number: JP24018986A
Authority: JP
Inventors: Masao Iguchi
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1986-10-11
Filing date: 1986-10-11
Publication date: 1991-04-16
Also published as: JPS6396218A

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野）本発明は一方向性珪素鋼板の製造方法に関する
もので、とくに仕上焼鈍後の鏡面仕上げした鋼板
表面上に窒化物、炭化物、酸化物等のイオンプレ
ーテイング処理を行なつたのち、ひきつづき圧延
方向を横切る方向にEB照射を施すことによつて
超低鉄損を達成しようとするものである。一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、
なかでも鉄損の低減に係わる極限的の要請を満た
そうとする近年来の目覚ましい開発努力は、逐次
その実を挙げつつある。さて一方向性珪素鋼板は、よく知られていると
おり製品の２次再結晶粒を｛110｝＜001＞、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主と
して変圧器その他の電気機器の鉄心として使用さ
れ電気磁気的特性として製品の磁束密度（B₁₀値
で代表される）が高く、鉄損（W_17/50値で代表さ
れる）の低いことが要求される。この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程
を経て製造されるが、今までにおびただしい発明
改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製品の磁
気特性がB₁₀値1.90T以上、W_17/50値1.05W／Kg以
下、または板厚0.23mmの製品の磁気特性がB₁₀値
1.89T以上、W_17/50値0.90W／Kg以下の超低鉄員
一方向性珪素鋼板が製造されるようになつて来て
いる。特に最近では省エネの見地から電力損失の低減
を至上とする要求が著しく強まり、欧米では損失
の少ない変圧器を作る場合に鉄損の減少分を金額
に換算し変圧器価格に上積みする「ロス・エバリ
ユエーシヨン」（鉄損評価）制度が普及している。（従来の技術）このような状況下において最近、一方向性珪素
鋼板の仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直
角方向でのレーザー照射により局部微小びずみを
導入して磁区を細分化し、もつて鉄損を低下させ
ることが提案された（特公昭57−2252号、特公昭
57−53419号、特公昭58−26405号及び特公昭58−
26406号公報参照）。この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向けトランス材料として効果的である
が、ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トラ
ンス材料にあつては、レーザー照射によつて折角
に導入された局部微小ひずみが焼鈍処理により開
放されて磁区幅が広くなるため、レーザー照射効
果がなくなるという欠点がある。一方これより先に特公昭52−24499号公報にお
いては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板
表面を鏡面上げするか又はその鏡面仕上げ面上に
金属メツキやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付
けすることによる、超低鉄損一方向性珪素鋼板の
製造方法が提案さている。しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手
法は、工程的に採用するには、著しいコストアツ
プになる割に鉄損低減へ寄与が充分でない上、と
くに鏡面仕上後に不可欠の絶縁被膜を塗布焼付け
した後の密着性に問題があるため、現在の製造工
程において採用されるに至つてはいない。また特
公昭56−4150号公報においても鋼板表面を鏡面仕
上げした後、酸化物系セラミツクス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法
も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミツ
クス層とが剥離するため、実際の製造工程では採
用できない。（発明が解決しようとする問題点）鏡面仕上げによるコスト増の不利を補つてあま
りある鉄損の低減を成就することがこの発明の目
的である。（問題点を解決するための手段）この発明は、方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍板表
面上の酸化物を除去し、ついで研磨により中心線
平均粗さ0.4μｍ以下の鏡面状態に仕上げた後、イ
オンプレーテイングにより、Ti、Zr、Hf、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、
Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物並びにAl、Ni、
Cu、Ｗ、SiおよびZnの酸化物のうちから選ばれ
る少なくとも１種から成りそれらの地鉄との混合
相を介し仕上表面上に強固に披着した極薄張力被
膜を形成した後、鋼板の圧延方向を横切る向きに
EB照射を施す工程を含む超低鉄損一方向性珪素
鋼板の製造方法（第１発明）、またさらに上記の
EB照射面の上に絶縁コーテイング被膜を被成す
る工程を含む超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方
法（第２発明）である。これら発明の成功が導かれた具体的な実験に従
つて説明を進める。Ｃ：0.048重量％（以下単に％で示す）、Si：
3.48％、Mn：0.062％、Se：0.022％、Sb：0.026
％及びMo：0.020％を含有する珪素鋼連鋳スラブ
を1350℃で４時間加熱後熱間圧延して2.0mm厚さ
の熱延板とした。その後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て0.23mm厚の最終冷延板とした。その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・一次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面に不活性Al₂O₃
（75％）とMgO（25％）から成る焼鈍分離剤を塗
布し、ついで850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と、
1200℃で５時間乾水素中で純化焼鈍とを施した。かくして得られた仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼
板コイルを４区分し、それぞれについて、その後
軽く酸洗（10％のHCl液中）した後、３％HFと
H₂O₂の液中で化学研磨し鋼板表面平均粗さ0.03μ
ｍの鏡面状態に仕上げた。その後上記のように区分した４群の試料をそれ
ぞれ次の条件で処理した。 (a) 鏡面鋼板の上に連続イオンプレーテイング装
置（HCD法）によりTiNの1.0μｍの厚の被膜
を形成させた。 (b) 鏡面鋼板の上に連続イオンプレーテイング装
置によりTiNの1.0μｍ厚の被膜を形成させた
後、ひきつづき真空中で圧延方向に直角方向に
10mm幅にエレクトロンビーム照射（EB照射は
加速電圧：70KV、加速電流：0.5A、ビーム径
0.1mm、ビーム走査間隔：10mmで走査）した。 (c) 鏡面鋼板の上に連続イオンプレーテイング装
置によりTiNの1.0μｍ厚の被膜を形成させた
後、ひきつづき真空中で圧延方向に直角の方向
に10mm幅にエレクトロンビーム照射後、500℃
で１分間の低温焼付絶縁コーテイング処理し
た。 (d) 鏡面研磨のまま（比較材）とした。各試料の磁気特性値を表１にまとめて示す。

【表】表１から明らかなように、この発明による(b)お
よび(c)の各条件の磁気特性は、B₁₀値が1.92T、
W_17/50値は0.63〜0.60W／Kgと超低鉄損を示すこ
とが注目される。このように一方向性珪素鋼板を鏡面仕上し、そ
の上にTiNの極薄張力コーテング処理後、EB照
射によりさらに微小歪みを導入するときわめて低
鉄損を有する製品を得ることができる。特にこのEB照射はTiNの極薄膜コーテイング
後同様の真空中で処理できるので、一つの連続ラ
インで二つの画期的作用を利用することによつて
超低鉄損の一方向性珪素鋼板を製造できる利点が
ある。（作用）上にのべたように鏡面仕上げした鋼板表面に、
極薄の張力被膜を形成させて地鉄との熱膨張の差
によつて起る強い弾性張力を利用し、さらに鋼板
表面にEB処理によつて局所的な微小の塑性歪み
を導入することによつて超低鉄損を実現すること
ができる。以上の実験結果は、TiNよりなる張力被膜に
ついて述べたが張力被膜はこのほかにもTi、Zr、
Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Co、Ni、Mn、Al、
Ｂ、Si、Ｗ、Hfの窒化物及び／又は炭化物並び
にAl、Ni、Cu、Ｗ、Si及びZnの酸化物のうちか
ら選ばれる少なくとも１種よりなる場合にあつて
も、TiNについてのべたところとほぼ同様な作
用効果をあらわし、何れもこの発明の目的に適合
する。次にこの発明による、一方向性珪素鋼板の製造
工程について説明する。出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素材成
分、例えばＣ：0.01〜0.050％、Si：2.50〜4.5％、Mn：
0.01〜0.2％、Mo：0.003〜0.1％、Sb：0.005〜
0.2％、ＳあるいはSeの１種類あるいは２種合
計で、0.005〜0.05％含有する組成Ｃ：0.01〜0.08％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Al：0.005〜0.06％、Ｎ：0.001
〜0.01％、Sn：0.01〜0.5％、Cu：0.01〜0.3％、
Mn：0.01〜0.2％を含有する組成Ｃ：0.011〜0.06％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：
0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.0040％、Ｎ：
0.001〜0.01％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組
成の如きにおいて適用可能である。次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mmの最終冷延板
厚とする。最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、
表面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍処理を施す。その後は通常鋼板表面にMgOを主成分とする
焼鈍分離材を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形成を不可
欠としていたフオルステライトを特に形成させな
い方が、その後の鋼板の鏡面化処理を簡便にする
のに有効であるので、焼鈍分離剤としてAl₂O₃や
ZrO₂、TiO₂の如きを50％以上でMgOに混入した
焼分離剤を使用するのが好ましい。その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。この場合｛110｝＜001＞方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は乾水素中で1100
℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて鋼板の純化を達
成することが必要である。この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を硫
酸、硝酸又は弗酸などの強酸によるような酸洗か
又は機械的研削、切削等により除去する。次に化学研磨および／又は電解研磨など従来か
ら既知の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり中
心線平均粗さRaで0.4μｍ以下に仕上げる。その後イオンプレーテングによりTi、Zr、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Co、Ni、Al、
Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物、Al、Ni、
Cu、Ｗ、SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ
少なくとも１種から成る0.05〜5μｍ程度の極薄被
膜を形成させる。その後この極薄被膜上に圧延方向を横切る方向
好適には60〜90゜の方向、３〜15mm程度の間隔で
EB照射を施す。このときのEB照射条件は10〜
300KVの加速電圧、0.005〜10Aの電流、ビーム
径は0.005〜５mmを用いて点状あるいは線状に施
すのが効果的である。さらに本発明のイオンプレーテイング後のEB
照射は別々のラインで行なうこともできるが、同
一ラインの真空中で行なうのが効果的である。このようにEB照射した後絶縁性を確保するこ
とが必要であるが、この絶縁被膜処理はEB照射
効果を生かすために600℃以下の低温で１秒から
30分間の短時間の焼付処理を施することが効果的
である。上記のように処理された珪素鋼板は平たん化熱
処理を行うことができる。（実施例）実施例１Ｃ：0.045％、Si：3.40％、Mn：0.066％、
Mo：0.020％、Se：0.020％、Sb：0.025％を含有
する熱延板を、900℃で３分間の均一化焼鈍後、
950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷延圧延を行
つて0.23mm厚の最終冷延板とした。その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面
にAl₂A₃（75％）とMgO（25％）とを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の２次
再結晶焼鈍し、1200℃で８時間乾水素中で純化焼
鈍を行つた。その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％HF
とH₂O₂液中で化学研磨して鏡面仕上げした。その後連続イオンプレーテイング（HCD法）
装置を用いてSi₃N₄の被膜（約1.5μｍ厚）を形成
させた。その後この被膜上に圧延方向にほぼ直角方向に
８ｍ間隔で点状にEB照射を行なつた。（EB照射
条件は加速電圧：35KV、電流：0.5A、スポツト
直径は0.1mm、スポツトの間隔1.5mmで行なつた。
この製品の磁気特性はB₁₀＝1.92T、W_17/50＝
0.62W／Kgであつた。実施例２Ｃ：0.052％、Si：3.46％、Mn：0.077％、Al：
0.024％、Ｓ：0.0020％、Cu：0.1％、Sn：0.06％
を含有する熱延板を、130℃で３分間の均一化焼
鈍後急冷処置を行い、その後300℃の温間圧延を
施して0.20mm厚の最終冷延板とした。その後850℃湿水素中で脱炭焼鈍後、表面に
Al₂O₃（80％）とMgO（15％）とZrO₂（５％）を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃から
1150℃まで10℃／hrで昇温して２次再結晶させた
後、1200℃で８時間乾水素中で純化焼鈍を行つ
た。その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％HF
とH₂O₂液中で化学研磨して鏡面仕上げした後、
イオンプレーテイング（HCD法）により(1)BN、
(2)Ti（CN）、(3)Si₃N₄、(4)VN、(5)ZrN、(6)Cr₂N、
(7)AlN、(8)HfNの如き窒化物、(9)ZrC、(10)HfC、
(11)SiC、(12)TaC、（13）ZrC、（14）MnCの如き炭
化物および（15）ZnO、（16）NiO、（17）SiO₂、
（18）WO、（19）Al₂O₃、（20）CuOの酸化物の薄
膜（0.5〜1.9μｍ厚）を形成させた。その後Ｅ照
射により圧延方向に直角方向に10mm幅で線状に照
射した。（EB照射条件：加速電圧60KV、電流
0.3A、ビーム径0.05mm）その後550℃絶縁コーテ
イングを行なつた。この製品の磁気特性を第２表
に示す。

【表】実施例３Ｃ：0.043％、Si：3.36％、Mn：0.067％、Se：
0.021％、Sb：0.025％、Mo：0.18％を含有する
熱延板を、1000℃で１分間の均一化焼鈍後、950
℃で３分間の中間商鈍をはさんで２回の冷間圧延
を行なつて0.18mm厚の最終冷延板とした。その後
850℃湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍を
施した後、鋼板表面にAl₂O₃（70％）とMgO（30
％）とを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後
850℃で50時間２次再結晶を施した後、1200℃で
10時間乾水素中で純化焼鈍を行つた。その後酸洗により酸化被膜を除去後、３％HF
とH₂O₂液中で化学研磨して鏡面仕上げした後、
イオンプレーテイング（HCD法）により、(1)
TiN、(2)NbN、(3)Mo₂N、(4)W₂N、(5)CoN、(6)
NiN、(7)TiC、(8)NbC、(9)Mo₂C、(10)WC、(11)
CoC、(12)NiC、（13）VC、（14）CrC、（15）AlC
の張力薄膜（目標1.0μ厚）を形成させた。その後
EB照射により圧延方向に直角方向に８mm幅で線
条に照射した。（EB照射条件：加速電圧80KV、
電流0.5A、ビーム径0.05mm）その後550℃低温絶
縁コーテイングを行なつた。この製品の磁気特性を第３表に示す。

【表】（発明の効果）第１発明によれば仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼
板表面を鏡面仕上をすることによるコスト増しの
難点を償つてあまりある鉄損の著しい低減を達成
することができる。また第２発明により上記の鉄
損低減に加えて、絶縁性の有効な増強が実現され
る。

Claims

【特許請求の範囲】１仕上焼鈍を経た一方向性珪素鋼板につき、そ
の表面酸化物を除去したのち、研磨により鋼板表
面を中心線平均粗さRaで0.4μｍ以下の鏡面に仕
上げついでイオンプレーテイングにより、Ti、
Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mn、Mo、Ｗ、
Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物
並びにAl、Ni、Cu、Ｗ、Si及びZnの酸化物のう
ちから選ばれた少なくとも一種よりなる被膜を被
成した後、該表面上で圧延方向を横切る向きに
EB照射を施すことを特徴とする超低鉄損一方向
性珪素鋼板の製造方法。２仕上焼鈍を経た一方向性珪素鋼板につき、そ
の表面酸化物を除去したのち、研磨により鋼板表
面を中心線平均粗さRaで0.4μｍ以下の鏡面に仕
上げついでイオンプレーテイングにより、Ti、
Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mn、Mo、Ｗ、
Co、Ni、Al、Ｂ、Siの窒化物及び／又は炭化物
並びにAl、Ni、Cu、Ｗ、Si及びZnの酸化物のう
ちから選ばれた少なくとも一種よりなる被膜を被
成した後、該表面上で圧延方向を横切る向きに
EB照射し、ついで低温張力絶縁被膜を被成する
ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製
造方法。