JPS61246321A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS61246321A
JPS61246321A JP60084523A JP8452385A JPS61246321A JP S61246321 A JPS61246321 A JP S61246321A JP 60084523 A JP60084523 A JP 60084523A JP 8452385 A JP8452385 A JP 8452385A JP S61246321 A JPS61246321 A JP S61246321A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近
年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつあ
るが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪素
鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわゆ
るひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の随
伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不利
が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の2次再結晶粒を(110) (001) 、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度(B、。値で代表される)が高
く、鉄損(W+77s。値で代表される)の低いことが
要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明改善が加えられ
、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がB+o
1.90T以上、WI?/S。1.05W/kg以下、
また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB10L、8
9T以上、Wl?/S。0.9(V/kg以下の超低鉄
損一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来ている
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 (鉄損評価
)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭
57−2252号、特公昭57−53419号、特公昭
58−26405号及び特公昭58−26406号各公
報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微少ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに到っては
いない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も60
0℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とが
はく離するため、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指しそ
の実効をより有利に引き出すにあたって、とくに今日の
省エネ材料開発の観点では上記したごときコストアップ
の不利を凌駕する特性、なかでも高温処理でも特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後
に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除
去後における鋼板処理方法の根本的改善によってとくに
有利な超低鉄損化を達成することが発明の目的である。
(問題点を解決するための手段) 種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上焼鈍板表面上
の酸化物を除去した後、CVD、イオンプレーティング
もしくはイオンインプランテーションによりTi+Zr
+V、Nb+Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni
、A l 、B+Siの窒化物及び/又は炭化物、並び
にA l +Ni+Cu+W、Si及びZnの酸化物の
うちから選んだ異種の極薄張力被膜を2層以上重ねて鋼
板面上へ形成させること(第1発明)、を基本的構成と
して、この多層の極薄張力被膜上に、りん酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させること(
第2発明)、また上記基本構成の多重極薄張力被膜の形
成に先立って鋼板の酸化物除去面に研磨を施して中心線
平均粗さ0.4μm以下の鏡面状態にすること(第3発
明)、この場合において第2発明と同様に絶縁被膜を形
成すること(第4発明)、そして第2発明、第4発明に
伴う絶縁被膜の形成に次いで該鋼板の圧延方向を横切る
向きに塑性ひずみを導入してからさらに低温絶縁コーテ
ィング被膜を形成させること(第5.6発明)の各付加
的構成を加える場合とともに、それぞれ上記の目的を有
利に充足することがたしかめられた。
上記各発明の成功が導かれた具体的な実験に従って説明
を進める。
CO,048重量%(以下単に%で示す) 、Si 3
.39%、Mn 0.068%、Se 0.022%、
Sb 0.025%及びM。
O,025χを含有する珪素鋼連鋳スラブを、1340
℃で4時間加熱後熱間圧延して2.0mm厚の熱延板と
した。
その後900℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃で3
分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・−次回結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性41zOs(80χ)
とMgO(20χ)から成る焼鈍分離剤を塗布し、つい
で850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と、1200℃
で雑水素中5時間の純化焼鈍とを施した。かくして得ら
れた仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイルを10区分し
それぞれについて、表1に示す処理条件に従い処理した
酸洗は10%のHCI液中に浸漬した。
その後イオンプレーティング装置を用いて鋼板表面に0
.3μm厚のTiNの張力被膜を形成させた後、その上
にさらに5iJ4を0.3μm厚のブレーティング処理
を行なった。(表1−(a))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた(表1−(b))。
また仕上焼鈍後の鋼板を酸洗したあと3%HFとH20
□液中で化学研磨して鋼板表面を中心線平均粗さ0.0
5μに鏡面仕上したあとイオンプレーティング装置を用
いて鋼板表面に0.3μm厚のTiN張力被膜を形成さ
せた後、その上にさらにSi、N、を0.3μm厚のブ
レーティング処理を施した(表1−(C))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた(表1−(d)。
さらにその後一部の試料はレーザー照射〔レーザー照射
条件はYAGレーザーを使用し、スポット当りのエネル
ギー4X10−ffJ、スポット直径0.15mm、ス
ポットの中心間隔0.4mm、レーザー走査痕間隔j?
=8ma+)L、た後、低温絶縁コーティング被膜を施
した(表1−(61)。
(e)の場合において酸洗後に化学研磨処理を行った(
表1−(f))。
比較のため上記のコイルを酸洗又は酸洗後化学研磨した
(表1(幻と(1))ほか、さらにこれらに低温絶縁コ
ーティング被膜を施した(表1 (h)、 (Jl)。
これらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特性を
表1にあわせ示す。
表1から製品の磁気特性は、仕上焼鈍後の酸洗処理と酸
洗後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比較すると、鋼
板表面を鏡面状態にした上でイオンプレーティングによ
り2種の異種張力被膜を形成させた場合において磁気特
性がきわめて良好となる。
さらにその上にレーザー照射を施した場合異種多重の張
力被膜効果をさらに発揮させることが可能である。ここ
に異種多重の極薄張力被膜を形成させることによって銅
板表面にきわめて効果的に張力弾性ひずみを加えること
ができるため鉄損をより効果的に低下させることが可能
である。
(作 用) 上に述べた磁気特性の向上は鋼板表面との強力な密着性
を保ちつつ異種の極薄張力被膜を2層以上作ることによ
って効果的に超低鉄損が実現され、さらにその状態は鋼
板表面状態に大きく依存するが、鋼板表面上の酸化物が
除去された状態さらには鋼板表面を鏡面状態にして一層
効果的に発揮することが可能である。また2種以上の極
薄被膜を形成させた後の塑性ひずみ導入によってさらに
効果的に低鉄損化を図ることが可能である。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素材成分、
例えば ■C:0.04〜o、osoχ、Si : 0.25〜
4.5χ、Mn : 0.01〜0.2χ、Mo:0.
003〜0.1χ、Sb:0.005〜0.2χ、Sあ
るいはSeの1種あるいは2種合計で、0.005〜0
.05%を含有する組成 ■C:0.04〜0,08%、Si:2.0〜4.0χ
、S:0.005 〜0.05%、N  :0.001
〜0.01%、Sn:0.01 〜0.5χ、Cu: 
0.01〜0.3χ、Mn : 0.01〜0.2χを
含有する組成■C:0.03〜0.06%、Si:2゜
0〜4.0χ、S:0.005 〜0.05%、B:0
.0003〜0.0040%、N:O,OOl  〜0
.01%、Mn : 0.01〜0.2χを含有する組
成の如きにおいて適用可能である°。
次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度、最終の圧下率は50%から85%程
度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延板厚と
する。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶
焼鈍処理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面化処理を簡便するのに有
効であるので、焼鈍分離剤としてA 120z+Zr0
z+Ti0z等を50%以上、MgOに混入して使用す
るのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(100)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(100) <001>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、雑水素中で1100℃
以上で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成する
ことが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的方法や切削、研削などの機械的方法により除
去する。
さらには必要に応じこの酸化物除去処理の後、化学研磨
、電解研磨等の化学的研磨法やパフ研磨などの機械的研
磨法などの従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり
中心線平均粗さ0.4μm以下に仕上げる。
これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理後イオン
プレーティング、CDV、もしくはイオンインプランテ
ーションによりTi、Zr、V+Nb、Ta、Cr、M
o。
W1Mn+Co、Ni+A I 、B、Siの窒化物及
び/又は炭化物並びにA 1 、Ni、Cu、W+Si
およびZnの酸化物のうちから選んだ少なくとも1種か
ら成る極薄張力被膜を形成させた後、さらにその上に異
種の被膜を形成させることを必須条件とする。なおこの
場合最初の下地張力被膜の方が、鉄との密着性を確保す
る上で熱膨張係数が鉄に近い方、その上の張力被膜は鉄
よりもより小さい方を用いるのが好適であり、また2層
以上用いてもかまわないが何層も用いるとコーストアッ
プとなるため、鉄損をもっとも効果的に低下させうる層
数を用いればよい。またこの極薄張力被膜は0.1〜2
μm程度の厚みで形成させる方が効果的である。
さらにこのように生成した極薄の張力被膜上にりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、100万KVAにも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。
さらにこのように処理した後の1部の鋼板に局所的に塑
性ひずみを導入する。ことによりさらに効果が増す。例
えばレーザー照射による局所ひずみ導入の場合、使用す
るレーザーはYAGレーザーが良好であり、その使用条
件はエネルギー1〜10X 1O−3J 、スポット直
径0.05〜0.2mm、スポット中心間隔0.1〜0
.5mm、レーザー走査痕間隔3〜301ml11とす
るのが適切である。
このようなレーザー照射した後600℃以下で低温絶縁
コーティングを施す。このときの低温絶縁被膜はレーザ
ー照射効果を生かすため、低温で処理する必要があり、
この絶縁コーティングは従来公知の処理液で行なって良
い。なお塑性ひずみの導入は、放電加工や線引きなどの
機械的手法も適用可能である。
(実施例) 尖施燃上 Coo、044χ、Si:3.42χ、Mn:0.06
8%、Mo:0.025%、Se:0.024%、Sb
:0.020%を含有する熱延板を、900℃で3分間
の均一化焼鈍後、°950℃の中間焼鈍をはさんで2回
の冷間圧延を行って0.23mm厚の最終冷延板とした
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後綱板表面にAg
 gos (80χ)、MgO(20χ)を主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間の2次再
結晶焼鈍し、1200℃で8時間飽水素中で純化焼鈍を
行なった。
その後、酸洗により酸化被膜を除去後、1部の試料は3
%IPとHzO□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後イオンプレーティング装置を使用してTiNを0
.4μ閣厚に形成させた後、その上にAJNを0.4μ
閣厚に形成した。また1部の試料はこの表面上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成さ
せた。そのときの製品の磁気特性を各処理工程別に表2
で示す。
ス11江I C:0.063χ、Si:3.36χ、Mn:0.08
6χ 、A1:0.024χ 、S:0.028χ、N
:0.0068χを含有する熱延板を、qo。
℃で3分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後30
0°Cの温間圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板
とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にAh(
h(60χ)、MgO(40χ)を主成分とする焼鈍分
離剤を塗布した後850℃から1150℃まで8℃/h
で昇温しで2次再結晶させた後、1200°Cで8時間
乾水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、1部の試料はつい
で3部肝とHzOz液中で化学研磨して鏡面仕上げした
次にCVD法によりTiC14(70χ)ガス雰囲気中
極薄のTiN(0,4μ厚)を形成し、さらにその−上
にA1□0゜(0,3μ厚)をイオンプレーティングに
より形成した。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーテイング液を塗布したあとレーザー照射に
より局部ひずみの導入をした。このときのレーザー照射
条件はYAGレーザーを用い、スポット当りのエネルギ
ーは3.8 X 10−” J 、スポット直径0.1
5mm、スポット中心間隔0.4mm、レーザー走査痕
間隔#=8mmで行なった。
その後500℃での低温コーティング処理したときの製
品の磁気特性を表3に示す。
スm C:0.042χ、Si:3.38χ、Mn:0.06
5χ、Mo:0.025χ+Se:0.022χ、Sb
:0.025χを含有する熱延板を900℃で3分間の
均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の冷
間圧延を行って0.20mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面ニA 
1 zO+(70%)、Zr0z(5X)、Ti(h(
LX)1MgO(24K)を主成分とする焼鈍分離剤を
塗布した後850℃で50時間の2次再結晶焼鈍し、1
200℃で10時間乾水素中で純化焼鈍を行なった。
その後鋼板表面を酸洗により酸化被膜を除去後、3χH
PとH,Ot液液中化学研磨して鏡面仕上した。
その後表4の(1)〜(5)の処理条件に示すようにT
iN(0,3μ厚)をイオンプレーティングした後、B
Nを0.4μ厚(1)、Si、N4を0.3μ厚(21
,ZrNを0.2 p厚(3) 、 A j2Nを0.
3μ厚(4) 、 (5) T i Cを0.3μ厚(
5)のブレーティング処理を行なった。また第2表の(
6)〜αωの処理条件に示すようにTiC(0゜3μm
厚)をイオンプレーティングした後、SiCを0.3 
p m厚(6)、ZrCを0.3μ厚(7)、ZrOを
0.3.17厚(81,5in2を0.3u厚(9)。
A l 203を0.3μm厚でブレーティング処理を
行なった。
このときの製品の磁気特性を第4表にあわせ示す。
表  4 (発明の効果) 巻鉄心向はトランス材料としての使途におけるような高
温のひずみ取り焼鈍の如き高温熱処理の適用有意に拘ら
ず、超低鉄損が、上掲各発明によって確保され得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
    物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又はイ
    オンインプランテーションでもって、Ti、Zr、V、
    Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al
    、B、Siの窒化物及び/又は炭化物、並びにAl、N
    i、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうちから選んだ
    異種の極薄張力被膜を、2層以上重ねて鋼板表面上へ形
    成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の
    製造方法。 2、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CDV、イオンプレーティング又は
    イオンインプランテーションでもって、Ti、Zr、V
    、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、A
    l、B、Siの窒化物及び/又は炭化物、並びにAl、
    Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうちから選ん
    だ異種の極薄張力被膜を、2層以上重ねて鋼板表面上へ
    形成させた後、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主
    成分とする絶縁被膜を形成させることを特徴とする超低
    鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 3、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
    物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態とした後、CDV、イオンプレーテ
    ィング又はイオンインプランテーションでもってTi、
    Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、
    Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭化物、並び
    にAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化物のうち
    から選んだ異種の極薄張力被膜を、2層以上重ねて鋼板
    表面上へ形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性
    珪素鋼板の製造方法。 4、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去しついで研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態とした後、鋼板表面にCVD、イオ
    ンプレーティング又はイオンインプランテーションでも
    ってTi、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、M
    n、Co、Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭
    化物並びにAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化
    物のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、2層以上重
    ねて鋼板表面上へ形成させた後、さらにりん酸塩とコロ
    イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させること
    を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 5、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CVD、イオンプレーティング又は
    イオンインプランテーションによりTi、Zr、V、N
    b、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Co、Ni、Al、
    B、Siの窒化物及び/又は炭化物並びにAl、Ni、
    Cu、W、SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ異
    種の極薄張力被膜を、2層以上重ねて鋼板表面上へ形成
    させた後、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分
    とする絶縁被膜を形成させ、次いで該鋼板の圧延方向を
    横切る向きに塑性ひずみを導入してからさらに低温絶縁
    コーティング被膜を形成させることを特徴とする超低鉄
    損一方向性珪素鋼板の製造方法。 6、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗さ0.
    4μm以下の鏡面状態とした後、鋼板表面にCVD、イ
    オンプレーティング又はイオンプランテーションでもっ
    てTi、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn
    、Co、Ni、Al、B、Siの窒化物及び/又は炭化
    物、並びにAl、Ni、Cu、W、Si及びZnの酸化
    物のうちから選んだ異種の極薄張力被膜を、2層以上重
    ねて鋼板面上へ形成させたのち、さらにりん酸塩とコロ
    イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させ、次い
    で該鋼板の圧延方向を横切る向きに塑性ひずみを導入し
    てから、さらに低温絶縁コーティング被膜を形成させる
    ことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法
JP60084523A 1985-02-22 1985-04-22 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Granted JPS61246321A (ja)

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EP86301071A EP0193324B1 (en) 1985-02-22 1986-02-17 Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets
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US06/907,734 US4713123A (en) 1985-02-22 1986-02-21 Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100515461B1 (ko) * 1997-04-03 2005-11-25 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 초저철손일방향성규소강판

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