JPS6222407A - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS6222407A
JPS6222407A JP16123085A JP16123085A JPS6222407A JP S6222407 A JPS6222407 A JP S6222407A JP 16123085 A JP16123085 A JP 16123085A JP 16123085 A JP16123085 A JP 16123085A JP S6222407 A JPS6222407 A JP S6222407A
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forming
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Masao Iguchi
征夫 井口
Isao Ito
伊藤 庸
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Kawasaki Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとして近
年来目覚ましい開発努力が傾けられているが、実効を挙
げつつあるものでもその実施に伴う重大な弊害として、
一方向性珪素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経
たのち、いわゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に
、特性劣化の随伴を不可避に生じて、使途についての制
限を受ける不利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
ところで一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり
製品の2次再結晶粒を(110) (001)、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度(B、。値で代表される)が
高く、鉄損(W+?/Sfl値で代表される)の低いこ
とが要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚0.30nの製品の磁気特性がBoo
 1.90T以上、W+?zso 1.05W/kg以
下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性がB、。1
.89T以上、WIT/S。0.90讐/kg以下程度
の低鉄損一方向性珪素鋼板の製造はむしろ一般化して来
ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 (鉄損評価
)制度が普及し、これがはじめに述べた極限的要請にほ
かならない。
(従来の技術) 最近、一方向性珪素鋼板の仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延
方向にほぼ直角方向でのレーザ照射により局部微小ひず
みを導入して磁区を細分化し、もって鉄損を低下させる
ことが提案された(特公昭57−2252号、特公昭5
7−53419号、特公昭58−26405号及び特公
昭5B −26406号各公報参照)されたがこの磁区
細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄心向はト
ランス材料として効果的ではあっても、ひずみ取り焼鈍
を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、レー
ザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみが焼
鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レーザ
ー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっき
やさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されてい
る。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。また特公昭56−4150号公報においても鋼
板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜
を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの方
法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック
層とがはく離するため、実際の製造工程では採用できな
い。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指した
の実効をより有利に引き出すに当って、特に今日の省エ
ネ材料開発の観点では上記のごときコストアンプの不利
を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化を伴
うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克服す
ることが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上焼鈍
済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後に研
磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除去後
における鋼板処理方法の抜本的な改善によってとくに有
利な超鉄損化を達成することが発明の目的である。
(問題点を解決するための手段) 種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍板表面
上の酸化物を除去した後、CVD法によりSit Ti
+ Nb+ Ta+ 八12. Zr、 Hf、 V、
−のほう化物、Mo+ W、 Ti+ Zr、 Vのけ
い化物、B、 Siのりん化物、Fe’、 Znの硫化
物のうちから選んだ少なくとも1種から成る極薄張力被
膜を形成させること(第1発明)を基本構成としで、こ
の極薄張力被膜を形成した上で、りん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜を形成させること(第2
発明)、また上記基本構成の極薄張力被膜の形成に先立
つて鋼板の酸化物除去面に研磨を施して中心線平均粗さ
を0.4μm以下の鏡面状態に仕上げておくこと(第3
発明)、この場合において第2発明と同様に絶縁被膜を
形成させること(第4発明)、そして第2発明、第4発
明に従う絶縁被膜の形成に次いで該鋼板の圧延方向を横
切る向きに微少の塑性ひずみを導入しさらに低温絶縁コ
ーティング被膜を形成させること(第5.第6各発明)
の各付加構成を加える場合とともに、それぞれ上記目的
を有効に充足することがたしかめられた。
上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従って説明を
進める。
C: 0.043重景重量以下単に%で示す)、Si 
: 3.36Mn : 0.063%、 Se : 0
.023%、Sb : 0.025%及び、Mo : 
0.026%を含有する珪素鋼連鋳スラブを1340℃
で4時間加熱後熱間圧延して2.01厚の熱延板とした
その後900℃で3分間の均−化焼鈍後、950℃で3
分間の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・1次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性A I!203(80
%)とMgO(20%)からなる焼鈍分離剤を塗布し、
ついで850℃で50時間の2次再結晶焼鈍と1200
℃で軟水素中で5時間の純化焼鈍を施した。
かくして得られた仕上げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板コイ
ルを10区分しそれぞれについて表1に示す処理条件に
て処理した。
%、 酸洗は30χの11□SO4で処理した後11(l液中
に浸漬した。
この酸洗にて鋼板表面の酸化物を除去した後CVD装置
を用いて鋼板表面に0.5μm厚のTiBzを張力被膜
として形成させた(表1−(a))。
次に張力被膜を形成した鋼板の表面上にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させた(表
1−(b))。
また仕上焼鈍済みの鋼板を酸洗したあと、3%11Fと
H,O□混合液中で化学研磨して鋼板表面を中心線平均
粗さ0.05μmに鏡面仕上げしついでCvD装置を用
いて鋼板表面に0.5μm厚のTiBz張力被膜を形成
させた(表1−(c))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた。(表1−(d))。。
さらにその後一部の試料はレーザー照射(レーザー照射
条件はYAG レーザーを使用し、スポット当りのエネ
ルギー4 Xl0−’J 、スポット直径0.15龍、
スポットの中心間隔0.4s*、レーザー走査痕間隔j
!=8mm)l、た後、低温絶縁コーティング被膜を施
した(表1− (e)、 (f) )。
また比較のため酸洗あるいは酸洗後化学研磨ままのもの
、またその後りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とす
るコーティング被膜を施した(表1−(g)〜(j))
これらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特性も
表1にあわせ示した。
表1から製品の磁気特性は仕上焼鈍後の酸洗処理と酸洗
後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比較すると鋼板表
面を鏡面状態にした場合磁気特性がきわめて良好となる
。またその後CVD法による張力被膜を形成したときの
磁気特性がきわめて優れていることが注目される。
さらにその上にレーザー照射を施した場合においてもそ
の効果を充分に発揮させ得る。
(作 用) 上に述べた磁気特性の向上は鋼板と熱膨張係数の異なる
極薄被膜の存在により鋼板面上に弾性張力が働いて効果
的に超低鉄損が実現され、とくに鋼板の表面状態に大き
く依存するにしても、鋼板表面が酸洗又は研磨などによ
る酸化物除去状態、又は鋼板表面が鏡面状態の何れにお
いても効果的に低鉄損化が可能である。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば ■C: 0.03〜0.050%、 Si : 2.5
0〜4.5%、Mn : 0.01〜0.2%、 Mo
 : 0.003〜0.1%、Sb : 0.005〜
0.2%、  SあるいはSeの1種あるいは2種合計
で、o、oos〜0.05%を含有する組成 ■C: 0.03〜0.08%、 Si : 2.0〜
4.0%、S : 0.005〜0.05%、N : 
0.001〜0.01%、Al 70.01〜0.06
%、 Sn : 0.01=0.5%、Cu : 0.
01〜0.3%、 Mn : 0.01〜0.2%を含有する組成■C: 
0.03〜0.06%、 Si : 2.0〜4.0%
、S : 0.005〜0.05%、B : 0.00
03〜0.0040%、N : 0.001〜0.01
%、Mn : 0.01〜0.2%を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常
850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度、最終の圧下率は50%から85%程
度で0.15mmから0.35+n厚の最終冷延板厚と
する。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は・表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱・炭・1次再結
晶焼鈍処理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有
効であるので、焼鈍分離剤として八l−z(h + Z
r0z + TiO2等を50%以上      ゞを
MgOに混入して使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(110)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(110) <001>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中で1100℃
以上で1〜20時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法又は
それらの組合せにより除去する。
この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合せなど従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つま
り中心線平均粗さ0.4μm以下に仕上げる。
酸化物除去後又は鏡面研磨後、CVD法によりSi。
Ti、 Nb、 Ta+ AA、 Zr、 l!f、 
V、−のほう化物、門。。
’* Tt+ zr、 Vのけい化物、B、 Siのり
ん化物、Fe。
Znの硫化物のうちから選んだ少なくとも1種から成る
極薄張力被膜を形成させる。またこの極薄張力被膜は0
.1〜1μm程度の厚みを形成させる方が効果的である
さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、りん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、100万KVAにも上る大容量トランス
の使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。
さらに別途このような処理を施した後の鋼板に局所に微
少の塑性歪みを導入する。例えば、レーザー照射法の場
合使用するレーザーはYAG レーザーが良好であり、
その使用条件はエネルギー1〜10XIO−3J 、ス
ポット直径0.05〜0.2鶴、スポット中心間隔0.
1〜0.5龍、レーザー走査痕間隔3〜30龍とするの
が適切である。
このようなレーザー照射をした後600℃以下で低温絶
縁コーティングが施される。
このときの低温絶縁被膜はレーザー照射効果を生かすた
め低温で照射するものでこの絶縁コーティングは従来公
知の処理液で行って良い。なお、前記局所に微少の塑性
ひずみを導入する方法としては放電加工や線引きなどの
機械加工なども適用可能である。
(実施例) 実施例1 C−: 0.042%、Si : 3.45%、Mn 
: 0.063%、Mo : 0.025%、Se :
 0.024%、Sb : 0.020%を含有する熱
延板を、900℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃の
中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を行って0.23m
m厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にA 
e 203 (80%) 、 MgO(209’fi)
 ヲ主成分トt ル焼鈍分離剤を塗布した後850℃で
50時間の2次再結晶焼鈍をし、1200°Cで8時間
飽水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去、1部の試料は酸化膜
除去後3%HFとHzO□混合液中で化学研磨して鏡面
仕上げした。
その後900℃で5iC1r(60χ)とBCl2(2
5χ)とH2ガス(15χ)の混合ガス雰囲気中で焼鈍
して鋼板表面上に約0.6μm厚のSiBの張力被膜を
形成させた。
その後1部の試料はこの表面上にりん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜を形成させた。そのとき
の製品の磁気特性を各処理条件別に示す。
犬11江λ C: 0.063  %、Si  : 3.36%、M
n : 0.086  %、八1  : 0.024 
 %、S : 0.028  %、N : 0.006
8%、を含有する熱延板を、1150℃で3分間の均−
化焼鈍後急冷処理を行い、その後300°Cの温間圧延
を施して0.23mm厚の最終冷延板とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にAl2
O:1(60%) 、 Mgo (40%)を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後850°Cから1150℃
まで8°C/hrで昇温しで2次再結晶させた後、12
00℃で8時間軸水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、1部の試料はつい
で3%IIPと820□混合液中で化学研碧して鏡面仕
上げした。
次ニCVD法によりAlC13(60χ)とBct3(
30χ)とH2(10χ)混合ガス中で0.5μ厚の張
力被膜を形成させた。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーテイング液を塗布したあとレーザー照射に
より局部歪みの導入をした。このときのレーザー照射条
件は’/AG レーザーを用い、スポット当りのエネル
ギーは3.8×1O−3J、スポット直径0.15龍、
スポット中心間隔0.4鰭、レーザー走査痕間隔り28
龍で行った。その後500℃での低温コーティング処理
したときの製品の磁気特性を示す。
^ 実画a(++Ia C:0.043χ、Si :3.38χ、Mn:0.6
6%、Mo:0.025χ 、Se:0.022X 、
Sb:0.025χを含有する熱延板を900°Cで3
分間の均−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2
回の冷間圧延を行って0.20m厚の最終冷延板とした
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にA
 1 zo:+ (70X) 、Zr0z (5χ)、
Ti0z(1,0χ)、l’1g。
(24χ)の組成になる焼鈍分離剤を塗布した後850
℃で50時間の2次再結晶焼鈍をし、1200℃でlO
時間乾水素中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、3χIIFとH,
0□混合液中で化学研暦して鏡面仕上げした。
その後表2で示すような(1)SiB、 f2)NbB
、 (3)TaBz。
(41Z r B zのほう化物、(51MoSiz、
 (61TiSi、 (71ZrSi。
f8) V S iのけい化物、f918Pのりん化物
およびQ(OFeSの硫化物の薄膜をCVD法により形
成させた。
そのときの製品の磁気特性を表2に示す。
表   2 (発明の効果) 巻鉄心向はトランス材料としての使途におけるような高
温のひずみ取り焼鈍の如き高温処理の適用有無に拘らず
超低鉄損が上掲各発明によって確保され得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面上の酸化
    物を除去した後、CVD法でもってSi、Ti、Nb、
    Ta、Al、Zr、Hf、V、Wのほう化物、Mo、W
    、Ti、Zr、Vのけい化物、B、Siのりん化物、F
    e、Znの硫化物のうちから選んだ少なくとも1種から
    成る極薄張力被膜を形成することを特徴とする超低鉄損
    一方向性珪素鋼板の製造方法。 2、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CVD法でもってSi、Ti、Nb
    、Ta、Al、Zr、Hf、V、Wのほう化物、Mo、
    W、Ti、Zr、Vのけい化物、B、Siのりん化物、
    Fe、Znの硫化物のうちから選んだ少なくとも1種か
    ら成る極薄張力被膜を形成し、ついでりん酸塩とコロイ
    ダルシリカを主成分とする絶縁被覆を形成させることを
    特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 3、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態に仕上げてから、CVD法でもって
    Si、Ti、Nb、Ta、Al、Zr、Hf、V、Wの
    ほう化物、Mo、W、Ti、Zr、Vのけい化物、B、
    Siのりん化物、Fe、Znの硫化物のうちから選んだ
    少なくとも1種から成る極薄張力被膜を形成することを
    特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。 4、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態に仕上げてから、CVD法でもって
    Si、Ti、Nb、Ta、Al、Zr、Hf、V、W、
    のほう化物、Mo、W、Ti、Zr、Vのけい化物、B
    、Siのりん化物、FeZnの硫化物のうちから選んだ
    少なくとも1種から成る極薄張力被膜を形成し、ついで
    りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
    形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板
    の製造方法。 5、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、CVD法でもってSi、Ti、Nb
    、Ta、Al、Zr、Hf、V、Wのほう化物、Mo、
    W、Ti、Zr、Vのけい化物、B、Siのりん化物、
    Fe、Znの硫化物のうちから選んだ少なくとも1種か
    ら成る極薄張力被膜を、形成し、ついでさらにりん酸塩
    とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成させ
    、その後該鋼板の圧延方向を横切る向きにて微少の塑性
    歪を付与した後、さらにその上に低温絶縁コーティング
    被膜を形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪
    素鋼板の製造方法。 6、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表面上の酸
    化物を除去した後、研磨を施して中心線平均粗さ0.4
    μm以下の鏡面状態に仕上げてから、CVD法でもって
    Si、Ti、Nb、Ta、Al、Zr、Hf、V、Wの
    ほう化物、Mo、W、Ti、Zr、Vのけい化物、B、
    Siのりん化物、Fe_1Znの硫化物のうちから選ん
    だ少なくとも1種から成る極薄張力被膜を形成し、つい
    でさらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶
    縁被膜を形成させ、その後該鋼板の圧延方向を横切る向
    きにて微少の塑性ひずみを付与した後、さらにその上に
    低温絶縁コーティング被膜を形成させることを特徴とす
    る超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
JP16123085A 1985-07-23 1985-07-23 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Pending JPS6222407A (ja)

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