JPS6240704A - 密着性に優れた超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

密着性に優れた超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法

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JPS6240704A
JPS6240704A JP60180164A JP18016485A JPS6240704A JP S6240704 A JPS6240704 A JP S6240704A JP 60180164 A JP60180164 A JP 60180164A JP 18016485 A JP18016485 A JP 18016485A JP S6240704 A JPS6240704 A JP S6240704A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、
いわゆるひずみ取り焼鈍が施された場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の2次再結晶粒を(110) 〔001) 、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度(e、。
値で代表される)が高く、鉄損(W1150値で代表さ
れる)の低いことが要求される。
この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がB
+o’1.90T以上、Lt/so:1.051’i/
 kg以下、また板厚0.23+nmの製品の磁気特性
がBIG’1、89T以上、Lt7so:0.90W/
 kg以下の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造される
ようになって来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする。「ロス・エバリュージョン」 (鉄損評価
)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向での
レーデ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分
化し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公
昭57−2252号、特公昭57−53419号、特公
昭58−26405号及び特公昭58−26406号各
公報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料としては効果的であるが、ひずみ取
り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては
、レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひず
みが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、
レーザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっ
きやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによ
る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案され
ている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割に鉄
損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡仕上げ後に不
可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題がある
ため、現在の製造工程において採用されるに至ってはい
ない。また特公昭56−4150号公報においても鋼板
表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を
蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの方法
も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス
層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できない
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは、上記した鏡面仕上げにより目指した鉄損向
上の実効をより有利に引き出すに当たって、特に今日の
省エネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの
不利を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表面上の酸化物を除去し
た後に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化
物除去後における鋼板処理方法の抜本的な改善によって
とくに有利な超低鉄損化を達成することが、この発明の
目的である。
(問題点を解決するための手段) さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々検討した
結果、方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍板表面上の酸化物
を除去したのち、表面を化学研磨または電解研磨によっ
て中心線平均粗さで0.4μm以下の鏡面状態とし、つ
いでかかる鏡面仕上げ表面上に、たとえば蒸着によって
TiをのぞくrVa族、Va族、VIa族、VIIa族
、FeをのぞくVIII族、IIIb族およびCをのぞ
くIVb族元素のうちから選んだいずれか一種の表面層
を、好ましくは0.1〜2.0μm厚に被成したのち、
該表面層を炭化および窒化させることより、鋼板表面上
に炭化物および窒化物よりなる混合薄膜を形成させるこ
とが、所期した目的の達成に極めて有効であることの知
見を得た。
ここに上記の表面層を炭化および窒化させる手段として
は、 仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板中にC:0.001
〜0.01wt%(以下車に%で示す)およびN:0.
0005〜0.01%を含有させておき、かかる鋼板の
鏡面仕上げ表面上に表面層を被成してから、非酸化性雰
囲気中で焼鈍を施すことにより、鋼板中のCおよびNの
純化促進を図ること(第1発明)、また同じくCとNを
所定量含有させた仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板
の表面に、鏡面処理後、表面層を被成してから、炭化性
ガスおよび/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施すこ
とにより、鋼板中のCおよびNの純化促進と共に該雰囲
気からの浸炭および/まはた浸窒を図ること(第2発明
)、 さらに同じくCおよびNを所定量含有させた仕上げ焼鈍
済みの一方向性けい素鋼板の表面に、鏡面処理後、表面
層を被成してから、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼
板中のCおよびNの純化促進を図り、引続き炭化性およ
び/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気
からの浸炭および/または浸窒作用を加味すること(第
3発明)、がとりわけ有効であることも合わせて見出し
、この発明を完成させるに至ったのである。
上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従って、以下
説明を進める。
C:0.042%、Si:3.36%、Mn : 0.
066%、Se:0.021%、Mo : 0.025
%ふよびSb : O,、025%を含み、かつNを0
.002〜0.015%の範囲において含有する種々の
けい素鋼スラブに、熱間圧延を施して2.4mm厚の熱
延板としたのち、900℃で3分間の均一化焼鈍を施し
、ついで950℃、2分間の中間焼鈍を挟んで2回の冷
間圧延を施して最終板厚二0.23mmの冷延板とした
。その後露点を50〜10℃の範囲で種々に変化させた
820℃の湿水素中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼鈍を施
したのち、鋼板表面上にAl2O3’60%、MgO:
 25%、Zr口2:10%およびTiO2:5%の配
合割合になる焼鈍分離剤を塗布してから、850℃、5
0時間の2次再結晶焼鈍、ついで吃水素中で1200℃
、8時間の純化焼鈍を施した。
その後、各鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去したの
ち、化学研磨より中心線平均粗さ:0.01μmの鏡面
状態に仕上げ、ついで蒸着装置を用いて該鏡面仕上げ表
面上に0.7μm層のSiの蒸着層を被成し、しかるの
ち非酸化性ガス雰囲気ならびに炭化性および/または窒
化性ガス雰囲気中で、800℃、5時間の焼鈍を施して
、鋼板表面にSiCおよび5L3N4からなる混合薄膜
を形成した。
かくして得られた製品板の鋼中C,N量および磁気特性
について調べた結果を、仕上げ焼鈍段階における鋼中C
,N量および磁気特性と比較して表1に示す。
また表1には、非酸化性ガス雰囲気中での焼鈍後、さら
に炭化性および/または窒化性ガス雰囲      l
気中で800℃、4時間の焼鈍を施した後の、鋼中C,
N量および磁気特性について調べた結果も併せて示す。
さらに各製品板の密着性についての調査結果も併記する
表1に示した結果から明らかなように、仕上げ焼鈍時に
おけるCおよびN量がそれぞれ1100pp以下の試料
を、鏡面研磨後、Siを蒸着してから、非酸化性ガス雰
囲気中、炭化性ガスおよび/または窒化性ガス雰囲気中
、さらには非酸化性ガスついで炭化性および/または窒
化性ガス雰囲気中で焼鈍した場合に、磁束密度B1゜が
1.89T以上で、かつ鉄損W1q7soが0.83W
/kg以下の優れた特性が得られた。
ここに最終製品中のC,N量はいずれも、仕上げ焼鈍後
に比べて大幅に低減していることが注目される。
なお磁気特性が良好な製品はいずれも、密着性にも優れ
ていた。
(作 用) 上に述べた磁気特性の向上は、鏡面仕上げ表面にSiの
蒸着層を被成したのち、非酸化性ガス雰囲気や炭化性お
よび/または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施すことによ
って、Si蒸着履中に、鋼中C9Nが拡散してくると共
に、雰囲気ガスからの浸炭や浸窒も生じることから、鋼
板表面にはSiCやSi、N、などの炭化物や窒化物か
らなる混合薄膜が形成され、この混合薄膜が鋼板に対し
て効果的に張力を付与することによる。
また鋼板中から拡散してきたCやNと蒸着元素とが化合
物を形成することによって、鋼板と被膜との接合度が高
まり、それ故被膜密着性のより一層の向上も図り得る。
次に、一方向性けい素鋼板の製造工程について一般的な
説明を含めてより詳しく説明する。
まず出発素材は、従来公知の一方向性けい素鋼素材、例
えば ■C:0.03〜0.050%、Si:2.50〜4.
5%、Mn : 0.01〜0.2%、 Mo : 0
.003〜0.1%、Sb : 0.005〜0.2%
、N:0.001〜0.005%、SおよびSeの1種
あるいは2種合計で、0.005〜0゜05%を含有す
る組成、 ■C:0.03〜0.08%、 Si:2.0〜4.0
%、A1:0,01〜0.06%、 S:0.005〜
0.05%、N :O,OOl 〜0.01%、Sn 
: 0.01〜0.5%、Cu : 0.01〜0.3
%、 Mn : 0.01〜0.2%を含有する組成、 ■C:0.03〜0.06%、 Si:2.0〜4.0
%、S:0.005〜0.05%、B : 0.000
3〜0.0040%、N :0.001〜0.01%、
Mn : 0.01〜0.2%を含有する組成、 ■C:0.03〜0.05%、 Si:2.0〜4.0
%、Sb : 0.005〜0.2%、N:O,OO1
〜0.005%、SおよびSeのうちいずれか1種また
は2種:0゜005〜0.05%を含有する組成、 ■C:0.03〜0.05%、 Si:2.0〜4.0
%、Mn : 0.01〜0.2%、 N :0.OO
l 〜0.005%、SおよびSeのうちいずれか1種
または2種=0゜005〜0.05%を含有する組成、 の如きにおいて適用可能である。
次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1
回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は通常8
50℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷延
する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50%
から80%程度、最終の圧下率は50%から85%程度
で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延板厚とす
る。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼
鈍処理を施す。
ここに脱炭処理は、通常後続の2次再結晶焼鈍において
ゴス方位に強く集積した2次再結晶粒を発達させると共
に、純化焼鈍における鋼中Cのより一層の低減のために
、C量をできる限り低くし、もって鉄損の低減を図るた
めに行われるものであるが、この発明ではすでに述べた
ように、Si薄層を被成した後の焼鈍においてNと共に
Cの純化が促進されることから、この脱炭焼鈍段階にお
いては従来はど厳しい脱炭を図る必要はなく、0.01
%以下程度(好ましくは0.001%以上)で充分であ
る。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有
効であるので、焼鈍分離剤としてはAl2O3,ZrO
□、 TlO2等を50%以上MgOに混入したものを
使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(110)
 <OOD方位の2次再結晶粒を充分発達させるために
施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000℃
以上に昇温し、その温度に保持することによって行われ
る。
この場合(110) <001>方位に、硬度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 鈍でもよい。
ついで飽水素中で純化焼鈍を施すが、製品板に 、おけ
る被膜密着性の一層の改善のためには、鋼板中にC:O
,Q01〜0.01%およびN : 0.0005〜0
.01%を残存させることが肝要である。このためには
純化焼鈍において、1100℃以上、1〜20時間とい
う条件の中から適切な焼鈍条件を選択すればよい。
その後、鋼板表面の酸化物被膜を、公知の酸洗などの化
学的除去や切削、研削などの機械的除去法またはそれら
の組合せにより除去する。
この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合せなどの従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つ
まり中心線平均粗さ0.4μm以下に仕上げる その後鏡面仕上げ表面上に厚み二0.1〜2.0μm程
度の表面層を被成するが、かかる元素としては、周期表
で、TiをのぞくrVa族、Va族、Ta族、Ta族、
FeをのぞくVIII族、IIIb族およびCをのぞく
Vlbニ属する元素、と< 1.:2r、  Hf、 
 V、  Nb、 Ta。
Mn、 Cr、 Mo、 W、 Co、 Ni、 AI
、 BおよびSiなどがとりわけ好適である。
なお上記表面層の被成方法は、これまで述べてきた蒸着
の他にCVIl法、イオンブレーティング法あるいはイ
オンインプランテーション法などであっても良い。
ついで上記の如き表面層を被成した方向性けい素鋼板に
、非酸化性雰囲気、また炭化性および/または窒化性雰
囲気、さらには非酸化性雰囲気ついで炭化性および窒化
性雰囲気中で焼鈍を施すわけであるが、これらの焼鈍処
理は次の要領で行うi)非酸化性雰囲気中での焼鈍 雰囲気ガスとしては、N2ガスやArガスがとりわけ有
利に適合し、かかる雰囲気中において500℃以上の温
度で焼鈍し、鋼板中のC,Nの拡散を促進させ、もって
炭化物および窒化物からなる混合薄膜を形成させる。
ii)炭化性および/または窒化性ガス雲囲気中での焼
鈍 炭化性ガスとしては、CH4やC2H6などの炭化水素
系ガスおよびCOガス、さらにはこれらのガスとN2や
Arガスとの混合ガスがまた窒化性ガスとしては、N2
やNH3ガスならびにこれらのガスとN2やArガスと
の混合ガスが有利に適合し、かかる雰囲気中において5
00℃以上の温度で焼鈍を施すことによって、鋼中C,
Hの純化促進ならびに雰囲気ガスからの浸炭および/ま
たは浸窒を図ることにより、鋼板表面に炭化物および/
または窒化物からなる混合薄膜を形成させる。
さらにこのように生成した被膜上に、りん酸塩とコロイ
ダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付を行うこ
とが、100万にν八にも上る大容量トランスの使途に
おいては当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付層の形
成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いても良い。
(実施例) 実施例1 (A)  C:0.041 %、  Si:3,48%
、Mn: 0.062%、  Mo : 0.025%
、Se : 0.022 %およびSb : 0.02
5 %、(B)  C:0.053%、  Si:3J
2%、Mn : 0.072%、  s:o、oxs%
、Al : 0.025%およびN : 0.0066
%、(C)  C:0.039%、  Si:3.31
%、In : 0.059%、  S:0.030%、
B : 0.0019%、  N : 0.0068%
およびCu:Q、15%、 (0) C:0.046%、  Si:3.Q9%、M
n  + 0.063  %、     Se  : 
0.019  %およびSb : 0.025%、 (13)  C:0.038  %、   Si:3.
08%、Mn : 0.071%およびS:0.019
%、を含有する組成になるけい素鋼熱延板を用いた。
まず熱延板(A)、 (C)〜(B)については、90
0℃で均一化焼鈍を行った。また熱延板(B)について
は、1050℃で3分間の均一化焼鈍後、900℃から
急冷した。その後(A)、(D)および(E) は、9
50℃の中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を行って0.2
3mmの最終板厚とし、一方(B)、(C) は、1回
の強冷延によって0.23[0[0厚の最終冷延板に仕
上げたが、冷延途中に300℃の温間圧延を挾んだ。
ついでこれらの冷延板表面を脱脂したのち、830℃の
湿水素(露点25℃)中で脱炭焼鈍後、A1□03ニア
0%、MgO:25%、ZrO□: 5%からなる焼鈍
分離剤を塗布した。
その後(A)、  (D)は、850℃で50時間の2
次再結晶焼鈍を行ったのち、乾水素中で1200℃、6
時間の純化焼鈍を施した。他方(B)、 (C)および
(E) は、850℃から5℃/hで1050℃まで昇
温しで2次再結晶させたのち、乾水素中で1200℃、
8時間の純化焼鈍を行った。
その後得られた各鋼板を酸洗処理し、表面の酸化被膜を
除去してから、化学研暦によって中心線平均粗さで0.
03μm以下の鏡面に仕上げた。
ついで鏡面仕上げ表面上に、0.7μm厚の■の蒸着層
を被成した。
その後N2および/またはCH4を含む雰囲気中で80
0℃、5時間の焼鈍を施して、鋼板表面にVNおよびV
Cからなる混合薄膜を形成した。
その後さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とす
るコーティング被膜を被成した製品板の鋼中C,N量、
磁気特性および密着性について調べた結果を、仕上げ焼
鈍後の鋼中C,N量および磁気特性と比較して、表2に
整理して示す。
表2に示した成績から明らかなように、この発明に従い
、仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板の表面にVNおよ
びVCからなる混合被膜を被成することよって、仕上げ
焼鈍時に比べ、磁気特性は格段に向上し、また1憂れた
密着性も併せて得られた。
実施例2 C:0.043%、Si:3,36%、Mn : 0.
063%、Mo二0、026%、Se : 0.021
%およびSb : 0.025%を含有する熱延板に、
950℃、3分間の中間焼鈍を挾む2回の冷間圧延を施
して0.23+nm厚の最終冷延板とした。その後82
0℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍を施したのち、
表面にA+2o3;70%、Mg[3:25%、ZrO
2: 5%からなる焼鈍分離剤を塗布してから、850
℃、50時間の2次再結晶焼鈍、ついで飽水素中で12
00℃、7時間の純化焼鈍を施した。
その後、酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去したの
ち、化学研磨を施して中心線平均粗さ=0.04μm以
下の鏡面に仕上げ、しかるのち表3に示す種々の金属ま
たは半金属を0.7〜0.8μm厚に蒸着した。
ついで、N2またはCH4を含む言回気中で焼鈍し、種
々の炭化物および窒化物からなる混合薄膜を形成した。
その後さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とす
るコーティング被膜を被成した製品板の磁気特性および
密着性について調べた結果を、表3に併記する。
表3に示した結果から明らかなように、この発明に従い
得られた鋼板は、B、O≧1.91TSILt7s。
≦0.81!!i/kgの優れた磁気特性を示すと共に
、良好な密着性を呈した。
(発明の効果) かくしてこの発明によれば、巻鉄心向はトランス材料と
しての使途におけるような高温でのひずみ取り焼鈍の如
き高温処理の適用の有無にかかわらず、磁気特性とくに
超低鉄損を、良好な絶縁層の密着性と共に1尋ることが
できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、C:0.001〜0.01wt%およびN:0.0
    005〜0.01wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
    鋼板につき、その表面の酸化物を除去してから、研磨を
    施して中心線平均粗さ:0.4μm以下の鏡面状態に仕
    上げ、ついで該鏡面仕上げ表面上に、TiをのぞくIVa
    族、Va族、IVa族、VIIa族、FeをのぞくVIII族、
    IIIb族およびCをのぞくIVb族元素のうちから選んだ
    一種の表面層を被成したのち、非酸化性雰囲気中で焼鈍
    を施すことにより、鋼板表面上に炭化物および窒化物よ
    りなる混合薄膜を形成することを特徴とする、密着性に
    すぐれた超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。 2、C:0.001〜0.01wt%およびN:0.0
    005〜0.01wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
    鋼板につき、その表面の酸化物を除去してから、研磨を
    施して中心線平均粗さ:0.4μm以下の鏡面状態に仕
    上げ、ついで該鏡面仕上げ表面上に、TiをのぞくIVa
    族、Va族、IVa族、VIIa族、FeをのぞくVIII族、
    IIIb族およびCをのぞくIVb族元素のうちから選んだ
    一種の表面層を被成したのち、炭化性ガスおよび/また
    は窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施すことにより、鋼板表
    面上に炭化物および窒化物よりなる混合薄膜を形成する
    ことを特徴とする、密着性に優れた超低鉄損一方向性け
    い素鋼板の製造方法。 3、C:0.001〜0.01wt%およびN:0.0
    005〜0.01wt% を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
    鋼板につき、その表面の酸化物を除去してから、研磨を
    施して中心線平均粗さ:0.4μm以下の鏡面状態に仕
    上げ、ついで該鏡面仕上げ表面上に、TiをのぞくIVa
    族、Va族、VIa族、VIIa族、FeをのぞくVIII族、
    IIIb族およびCをのぞくIVb族元素のうちから選んだ
    一種の表面層を被成したのち、非酸化性雰囲気中で焼鈍
    を施し、さらに炭化性ガスおよび/または窒化性ガス雰
    囲気中で焼鈍を施すことにより、鋼板表面上に炭化物お
    よび窒化物よりなる混合薄膜を形成することを特徴とす
    る、密着性に優れた超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造
    方法。
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DE8686904726T DE3673290D1 (de) 1985-02-22 1986-02-21 Herstellungsverfahren fuer unidirektionale siliziumstahlplatte mit aussergewoehnlichem eisenverlust.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH02187771A (ja) * 1989-01-13 1990-07-23 Minolta Camera Co Ltd ポリオレフィン系樹脂被覆キャリア
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