JPS6223984A - 一方向性珪素鋼板の磁歪の圧縮応力特性を改善する極薄張力被膜 - Google Patents
一方向性珪素鋼板の磁歪の圧縮応力特性を改善する極薄張力被膜Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善のうち、
鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近年
来の目覚ましい開発努力については、逐次その実を挙げ
つつある。
鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする近年
来の目覚ましい開発努力については、逐次その実を挙げ
つつある。
この明細書では、上記特性のうち、とくに一方向性けい
素鋼板における磁歪の圧縮応力特性について、上記要請
を有利に充足し得る新たな方途を拓くことについての開
発研究の成果に関連して以下に述べる。
素鋼板における磁歪の圧縮応力特性について、上記要請
を有利に充足し得る新たな方途を拓くことについての開
発研究の成果に関連して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の２次再結晶粒を（＋１０） （００１）、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され、電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（Ｂ、。
の２次再結晶粒を（＋１０） （００１）、すなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され、電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（Ｂ、。
で代表される）が高く、しかも鉄１員（Ｗ＋ｗｚｓｏ値
で代表される）の低いことに加えて、とくに磁歪特性が
優れていることも要求される。
で代表される）の低いことに加えて、とくに磁歪特性が
優れていることも要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造され、それにつきこれまでにもおびただしい改善が加
えられ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性が
Ｂ、。１ 、９０Ｔ以上、讐、７７５゜１．０５Ｗ／ｋ
ｇ以下、また板厚０ 、２３ｍｍの製品の磁気特性が８
１゜１．８９Ｔ以上、Ｗｌ’ｌ／Ｓ。０．９０−／ｋｇ
以下の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようにな
って来ているが、このようにすぐれたＢＩＧおよびｗ＋
７ｚ５ｏのレベルにおいて、一方向性けい素鋼板の磁歪
の圧縮特性をもあわせ向上するのに有用な極薄張力被膜
が順をおって説明するように、この発明により新たに究
明されたのである。
造され、それにつきこれまでにもおびただしい改善が加
えられ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性が
Ｂ、。１ 、９０Ｔ以上、讐、７７５゜１．０５Ｗ／ｋ
ｇ以下、また板厚０ 、２３ｍｍの製品の磁気特性が８
１゜１．８９Ｔ以上、Ｗｌ’ｌ／Ｓ。０．９０−／ｋｇ
以下の超低鉄損一方向性珪素鋼板が製造されるようにな
って来ているが、このようにすぐれたＢＩＧおよびｗ＋
７ｚ５ｏのレベルにおいて、一方向性けい素鋼板の磁歪
の圧縮特性をもあわせ向上するのに有用な極薄張力被膜
が順をおって説明するように、この発明により新たに究
明されたのである。
一般にけい素鋼板の磁歪は鋼板を磁化した際に鋼板が伸
縮振動する現象であり、変圧器騒音の最も大きな原因と
なっている。
縮振動する現象であり、変圧器騒音の最も大きな原因と
なっている。
この磁歪挙動はｍｌ板の磁化過程が９０°磁壁移動およ
び回転磁化を含むことに起因し、鋼板にががる圧縮応力
に応じて磁歪は増大する。
び回転磁化を含むことに起因し、鋼板にががる圧縮応力
に応じて磁歪は増大する。
変圧器の組立時には不可避的に鋼板に圧縮応力が加わる
ところ、あらかじめ、鋼板に張力を与えておけば、磁歪
の圧縮応力特性の面で有利である。
ところ、あらかじめ、鋼板に張力を与えておけば、磁歪
の圧縮応力特性の面で有利である。
もちろん鋼板に張力が与えられることは、方向性けい素
鋼板の鉄損の改善にも有効でその効果も顕著である。
鋼板の鉄損の改善にも有効でその効果も顕著である。
一般に方向性けい素鋼板ば、通常２次再結晶前の脱炭・
１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成されるファイヤライ
ト（Ｆｅ２Ｓｉ０４）と呼ばれる鉄酸化物と、ＭｇＯを
主体とする焼鈍分離剤との仕上げ焼鈍の際における高温
反応によって生成させたフォルステライト質下地被膜と
さらにその−にのりん酸塩とコロイダルシリカを主成分
とする焼イ」り被膜とによって張力が加えられ、磁歪特
性の改善が行われてはいるが、このような在来法による
（〃歪の圧縮応力特性の改善は必ずしも充分とはいえな
い。
１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成されるファイヤライ
ト（Ｆｅ２Ｓｉ０４）と呼ばれる鉄酸化物と、ＭｇＯを
主体とする焼鈍分離剤との仕上げ焼鈍の際における高温
反応によって生成させたフォルステライト質下地被膜と
さらにその−にのりん酸塩とコロイダルシリカを主成分
とする焼イ」り被膜とによって張力が加えられ、磁歪特
性の改善が行われてはいるが、このような在来法による
（〃歪の圧縮応力特性の改善は必ずしも充分とはいえな
い。
（従来の技術）
磁歪特性を改善するため鋼板表面に弾（１１張力をかけ
ることのできる絶縁被膜の開発（例えば特公昭５６−５
２１１１７号あるいは特公昭５３−２８３７５号公報参
照）はもちろん行われたが、依然として、実効に乏しい
。
ることのできる絶縁被膜の開発（例えば特公昭５６−５
２１１１７号あるいは特公昭５３−２８３７５号公報参
照）はもちろん行われたが、依然として、実効に乏しい
。
（発明が解決しようとする問題点）
一方向性けい素鋼板における磁歪の圧縮特性の一層有利
な向上を、鉄１員の有効な低減にあわせ実現することが
できる張力被膜を与えて、該鋼板の電気、磁気特性の充
実を実際的に可能にすることがこの発明の目的であり、
ここにＴｉＮ、ＴｉＣないしはＴｉ （ＣＮ）の薄層が
、一方向性けい素鋼板の板面−ヒにおける強固な密着の
下での被覆によって、磁歪の圧縮特性の改善を鉄＃Ｈの
低減にあわせ達成し得ることの新規知見に由来している
。
な向上を、鉄１員の有効な低減にあわせ実現することが
できる張力被膜を与えて、該鋼板の電気、磁気特性の充
実を実際的に可能にすることがこの発明の目的であり、
ここにＴｉＮ、ＴｉＣないしはＴｉ （ＣＮ）の薄層が
、一方向性けい素鋼板の板面−ヒにおける強固な密着の
下での被覆によって、磁歪の圧縮特性の改善を鉄＃Ｈの
低減にあわせ達成し得ることの新規知見に由来している
。
（問題点を解決するための手段）
この発明はＴｉＮ、ＴｉＣ及びＴｉ （ＣＮ）のうち少
なくとも１種の極薄層よりなり、仕上焼鈍済み一方向性
けい素鋼板面をその中心線平均相さ０．４μｍ以下に仕
上げた鏡面と強固に密着して被覆することを特徴とする
、一方向性けい素鋼板における磁歪の圧縮応力特性を改
善する極薄張力被膜である。
なくとも１種の極薄層よりなり、仕上焼鈍済み一方向性
けい素鋼板面をその中心線平均相さ０．４μｍ以下に仕
上げた鏡面と強固に密着して被覆することを特徴とする
、一方向性けい素鋼板における磁歪の圧縮応力特性を改
善する極薄張力被膜である。
この極薄張力被膜は、それに重ねて施すりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とした焼付は被膜により電気絶縁
性を助成するのが実際的には必要である。
イダルシリカを主成分とした焼付は被膜により電気絶縁
性を助成するのが実際的には必要である。
この発明の成功を由来した実験結果がら説明を進める。
Ｃ： ０．０４５重里％（以下単に％で示ず）、Ｓｔ
：３．３８％、 Ｍｎ ： ０．０６３ ％、Ｓｅ
： ０．０２１ ％、 Ｓｂ ： ０．０２５％、
Ｍｏ ： ０．０２５％を含有するけい素鋼連鋳スラブ
を、１３４０℃で４時間加熱後熱間圧延して２．０ｍｍ
厚の熱延板とした。
：３．３８％、 Ｍｎ ： ０．０６３ ％、Ｓｅ
： ０．０２１ ％、 Ｓｂ ： ０．０２５％、
Ｍｏ ： ０．０２５％を含有するけい素鋼連鋳スラブ
を、１３４０℃で４時間加熱後熱間圧延して２．０ｍｍ
厚の熱延板とした。
その後９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０ ’ｃ
で３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０
．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。
で３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０
．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。
その後８２０℃湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施し
た後、鋼板表面にＡ ｅ 、０３（７０％）とＭｇ０（
３０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで８
５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００℃で軟
水素中で５時間の純化焼鈍を施した。
た後、鋼板表面にＡ ｅ 、０３（７０％）とＭｇ０（
３０％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで８
５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００℃で軟
水素中で５時間の純化焼鈍を施した。
その後はまず５０℃のＨＣ７！液中で酸洗して鋼板表面
の酸化物を除去した後、３％ＩＩＦと１１２０□の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均＊口さ０．０５μ
ｍの鏡面状態に仕上げた。
の酸化物を除去した後、３％ＩＩＦと１１２０□の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均＊口さ０．０５μ
ｍの鏡面状態に仕上げた。
その後ＣＶＤ装置を用いてＴｉＣβ４と１１□とＮ２の
混合ガス雰囲気中で７５０ ’Ｃで２０時間の、鋼板表
面上でのＣＶＤ反応により０．７ μｍ厚のＴｉＮ張力
薄膜を形成させた。
混合ガス雰囲気中で７５０ ’Ｃで２０時間の、鋼板表
面上でのＣＶＤ反応により０．７ μｍ厚のＴｉＮ張力
薄膜を形成させた。
この後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を焼イ」けにより形成させた後、８０
０°Ｃで２時間のひずみ取り焼鈍を行って製品とした。
分とする絶縁被膜を焼イ」けにより形成させた後、８０
０°Ｃで２時間のひずみ取り焼鈍を行って製品とした。
この製品の磁歪の圧縮応力特性ならびに磁気特性を第１
図にて、通常工程＋Ａ（比較材）と仕較して示す。
図にて、通常工程＋Ａ（比較材）と仕較して示す。
なおこのときの比較材は、上記の０．２３ｍ＋ｎ厚の最
終冷延板の一部に、８２０℃の湿水素中で脱炭・１次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面でとくにＭｇＯを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布したほかは、その後８５０℃で
５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００℃での乾燥水素中
での５時間の純化焼鈍についても、またこのとき鋼板表
面上に形成されるフォルステライト下地被膜に重ねる、
りん酸塩と１０イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の
焼付けについても上掲供試＋Ａと同様な手順とした。
終冷延板の一部に、８２０℃の湿水素中で脱炭・１次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面でとくにＭｇＯを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布したほかは、その後８５０℃で
５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００℃での乾燥水素中
での５時間の純化焼鈍についても、またこのとき鋼板表
面上に形成されるフォルステライト下地被膜に重ねる、
りん酸塩と１０イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の
焼付けについても上掲供試＋Ａと同様な手順とした。
第１図から明らかなようにこの発明のＴｉＮ極薄張力被
膜を被成した製品の磁気特性はまずＢＩＧが１．９２Ｔ
、 Ｗ＋７ｚｓｏが（１，６９Ｗ／ｋｇときわめて良好
で、しかも圧縮応力を０．６ｋｇ／ｍｍ２に至るまで増
加しても磁気ひずみλｐｐの増加がきわめて少ない。
膜を被成した製品の磁気特性はまずＢＩＧが１．９２Ｔ
、 Ｗ＋７ｚｓｏが（１，６９Ｗ／ｋｇときわめて良好
で、しかも圧縮応力を０．６ｋｇ／ｍｍ２に至るまで増
加しても磁気ひずみλｐｐの増加がきわめて少ない。
これに対して通常工程材（比較材）による製品の磁気特
性はＬｏが１．９１’ＪＴ、 Ｗ＋７７ｓｏが０．８７
Ｗ／ｋｇで、しかも圧縮圧力を加えるほど磁気ひずみλ
ｐｐが増加し、例えば圧縮応力σが０．４ｋｇ／ｍｍ”
で磁気ひずみλｐｐが３．２ Ｘｌ０−６にも達する大
きな値を示す。
性はＬｏが１．９１’ＪＴ、 Ｗ＋７７ｓｏが０．８７
Ｗ／ｋｇで、しかも圧縮圧力を加えるほど磁気ひずみλ
ｐｐが増加し、例えば圧縮応力σが０．４ｋｇ／ｍｍ”
で磁気ひずみλｐｐが３．２ Ｘｌ０−６にも達する大
きな値を示す。
引続き発明者らは、製品板厚の異なる場合にも−Ｆ記の
磁歪の圧縮応力特性の優れた超低鉄損一方向性けい素鋼
板が得られるかどうかについて広範囲な実験を行った。
磁歪の圧縮応力特性の優れた超低鉄損一方向性けい素鋼
板が得られるかどうかについて広範囲な実験を行った。
すなわちＣ０，０４２％、Ｓｉ ３．３８％、Ｍｎ ０
．０６２％。
．０６２％。
Ｓｅ Ｏ，０２１％、Ｓｂ Ｏ，０２５％、Ｍｏ ０．
０２５％を含有するけい素鋼連鋳スラブを１３６０℃で
５時間加熱後、熱間圧延して１．８〜３．０■厚の熱延
板とした。
０２５％を含有するけい素鋼連鋳スラブを１３６０℃で
５時間加熱後、熱間圧延して１．８〜３．０■厚の熱延
板とした。
その後厚さの異なる熱延板を通し９００°Ｃで３分間の
均−化焼鈍後、９５０℃で３分間の中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施して、０．１７，０．２０，０．２３゜
０．２７，０．３０及び０．３５ｍｍ厚にグループ分け
した最終冷延板を得た。
均−化焼鈍後、９５０℃で３分間の中間焼鈍を挟む２回
の冷間圧延を施して、０．１７，０．２０，０．２３゜
０．２７，０．３０及び０．３５ｍｍ厚にグループ分け
した最終冷延板を得た。
その後８２０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼鈍を施
した後、鋼板表面上にＡ １ｇ（Ｌ＋ （７０％）とＭ
ｇ０（３０％）を主成分とする焼鈍分離材を塗布し、つ
いで８５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００
°Ｃで軟水素中で５時間の純化焼鈍を施した。
した後、鋼板表面上にＡ １ｇ（Ｌ＋ （７０％）とＭ
ｇ０（３０％）を主成分とする焼鈍分離材を塗布し、つ
いで８５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍と１２００
°Ｃで軟水素中で５時間の純化焼鈍を施した。
その後はまず７０℃のＩＣ７！液中で酸洗して鋼板表面
の酸化物を除去した後、３％ＩＩＰと１１□０□の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ０．０５μｍ
の鏡面状態に仕１−げた。
の酸化物を除去した後、３％ＩＩＰと１１□０□の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ０．０５μｍ
の鏡面状態に仕１−げた。
その後ＰＶＤ （イオンブレーティング）装置を用いて
これらの鋼板表面上に、０．００５〜３μｍの範囲で種
々の厚みの異なる極薄張力被膜を形成させた。
これらの鋼板表面上に、０．００５〜３μｍの範囲で種
々の厚みの異なる極薄張力被膜を形成させた。
その後鋼板表面トにりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を焼付けにより形成させだ後、８００
°Ｃで２時間のひずみ取り焼鈍を行って製品とし、その
ときの磁歪の圧縮応力特性ならびに磁気特性の測定を行
なった結果を第２図にまとめて示した。
分とする絶縁被膜を焼付けにより形成させだ後、８００
°Ｃで２時間のひずみ取り焼鈍を行って製品とし、その
ときの磁歪の圧縮応力特性ならびに磁気特性の測定を行
なった結果を第２図にまとめて示した。
第２図には圧縮応力が０．４ｋｇ／＋ｎｍ”での製品の
磁歪が０．５ Ｘｌ０−６λｐｐ以下となる、製品板厚
−張力被膜厚の対応を各製品板厚における鉄損値ととも
に示した。
磁歪が０．５ Ｘｌ０−６λｐｐ以下となる、製品板厚
−張力被膜厚の対応を各製品板厚における鉄損値ととも
に示した。
第２図から明らかなように磁歪特性が鉄損値と共に優れ
た一方向性けい素鋼板を得るためには、製品板厚とＴｉ
Ｎの膜厚とは相関があり、製品板厚の薄い製品ではＴｉ
Ｎの膜厚を薄く、製品板厚の厚い製品ではＴｉＮの膜を
厚くする必要のあることがわかる。
た一方向性けい素鋼板を得るためには、製品板厚とＴｉ
Ｎの膜厚とは相関があり、製品板厚の薄い製品ではＴｉ
Ｎの膜厚を薄く、製品板厚の厚い製品ではＴｉＮの膜を
厚くする必要のあることがわかる。
（作 用）
上記のように仕上焼鈍済一方向性けい素鋼板の鏡面化後
におけるＴｉＮの極薄張力被膜形成による磁歪の圧縮応
力特性及び磁気特性の改善が達成される理由は鏡面化に
より磁壁の移動を容易にした状態で、鋼板との密着性の
優れたＴｉＮ張力被膜を形成することによって鋼板に強
力な弾性張力が与えられたためであると考えられる。ご
のＴｉＮ張力被膜は製品板厚によって最適膜厚が存在し
、板厚の厚い製品ではＴｉＮの膜厚を厚くして張力を大
きくする必要がある。
におけるＴｉＮの極薄張力被膜形成による磁歪の圧縮応
力特性及び磁気特性の改善が達成される理由は鏡面化に
より磁壁の移動を容易にした状態で、鋼板との密着性の
優れたＴｉＮ張力被膜を形成することによって鋼板に強
力な弾性張力が与えられたためであると考えられる。ご
のＴｉＮ張力被膜は製品板厚によって最適膜厚が存在し
、板厚の厚い製品ではＴｉＮの膜厚を厚くして張力を大
きくする必要がある。
このようにけい素鋼板に与えられた引張応力は磁歪だけ
でなく、鉄損の改善にも有効であり、特にゴス方位に強
く集積した高磁束密度一方向性けい素鋼板の場合には効
果が顕著である。
でなく、鉄損の改善にも有効であり、特にゴス方位に強
く集積した高磁束密度一方向性けい素鋼板の場合には効
果が顕著である。
次にこの発明による、一方向性けい素鋼板及びその製造
工程について説明する。
工程について説明する。
出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■Ｃ： ０．０３〜０．０５％、 Ｓｉ ： ２．５
０〜４．５％Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、 Ｍｏ
： ０．００３〜０．１％Ｓｂ ： ０．００５〜０
．２％、 Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で、
０．００５〜０．０５％を含有する組成■Ｃ： ０．０
３〜０．０８％、 Ｓｉ ： ２．０〜４．０％Ｓ
：０．００５〜０．０５％、 Ｎ ： ０．００１〜０
．ＯＩ％＾Ｉｌ： ０．０１〜０．０６％、 Ｓｎ
： ０．０１〜０．５％、Ｃｕ ： ０，０１〜０．３
％、 Ｍｎ ： ０，０１〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ，： ０．０３〜０．０６％、 Ｓｉ：２ｔＯ〜
４．０％Ｓ ： ０．’００５〜０．０５％、 Ｂ ：
Ｏ’、０００３〜０．００４％、Ｎ ： ０．０１〜
０．０５％、 Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、を含
有する組成 ■Ｃ：０，０３〜０．０５％、 Ｓｉ ： ２．０〜
４．０％Ｓｓ ｉ ０．００５〜０．０５％、 Ｓｈ
ｊ Ｏ，００５〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ：０．０３〜０．０５％、 Ｓｉ ： ２．０〜
４，０％、Ｓ ： ０．００５〜０．０５％、 Ｍｎ
： ０．０１〜０．２％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００°Ｃの均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通
常８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに
冷却する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５
０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％
程度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最終冷延板厚
とする。
ば ■Ｃ： ０．０３〜０．０５％、 Ｓｉ ： ２．５
０〜４．５％Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、 Ｍｏ
： ０．００３〜０．１％Ｓｂ ： ０．００５〜０
．２％、 Ｓ又はＳｅの１種あるいは２種合計で、
０．００５〜０．０５％を含有する組成■Ｃ： ０．０
３〜０．０８％、 Ｓｉ ： ２．０〜４．０％Ｓ
：０．００５〜０．０５％、 Ｎ ： ０．００１〜０
．ＯＩ％＾Ｉｌ： ０．０１〜０．０６％、 Ｓｎ
： ０．０１〜０．５％、Ｃｕ ： ０，０１〜０．３
％、 Ｍｎ ： ０，０１〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ，： ０．０３〜０．０６％、 Ｓｉ：２ｔＯ〜
４．０％Ｓ ： ０．’００５〜０．０５％、 Ｂ ：
Ｏ’、０００３〜０．００４％、Ｎ ： ０．０１〜
０．０５％、 Ｍｎ ： ０．０１〜０．２％、を含
有する組成 ■Ｃ：０，０３〜０．０５％、 Ｓｉ ： ２．０〜
４．０％Ｓｓ ｉ ０．００５〜０．０５％、 Ｓｈ
ｊ Ｏ，００５〜０．２％を含有する組成 ■Ｃ：０．０３〜０．０５％、 Ｓｉ ： ２．０〜
４，０％、Ｓ ： ０．００５〜０．０５％、 Ｍｎ
： ０．０１〜０．２％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００°Ｃの均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通
常８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに
冷却する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５
０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％
程度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最終冷延板厚
とする。
最終冷延を終り製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂後
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍処理を施す。
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍処理を施す。
その後鋼板表面に” ２０３＋ ＺｒＯ，あるいはＴｉ
Ｏ２゜ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
Ｏ２゜ＭｇＯ等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
この発明の場合は、フォルステライトが形成される場合
であっても形成されない場合であっても適用可能である
。従来仕上げ焼鈍後の形成を不可欠としていたフォルス
テライトはとくに形成させない方が、その後の鋼板の鏡
面処理を簡便にするのに有効であるので、焼鈍分離剤と
して＾βｚ（ｈ＋Ｚｒｏ□。
であっても形成されない場合であっても適用可能である
。従来仕上げ焼鈍後の形成を不可欠としていたフォルス
テライトはとくに形成させない方が、その後の鋼板の鏡
面処理を簡便にするのに有効であるので、焼鈍分離剤と
して＾βｚ（ｈ＋Ｚｒｏ□。
ＴｉＯ□等を５０％１ソ上ＭｇＯに混入して使用するの
が好ましい。
が好ましい。
その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０＋
＜００１ ＞方位の２次再結晶粒を充分発達させる
ために施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１ｏ
ｏｏ℃以上に昇温し、その温度に保持することによって
行われる。
＜００１ ＞方位の２次再結晶粒を充分発達させる
ために施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１ｏ
ｏｏ℃以上に昇温し、その温度に保持することによって
行われる。
この場合（１１０）り００１〉方位に、高度に揃った２
次再結晶粒組成を発達させるためには８２０℃から９０
０℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、その他例え
ば０．５〜ｂ でもよい。
次再結晶粒組成を発達させるためには８２０℃から９０
０℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、その他例え
ば０．５〜ｂ でもよい。
２次再結晶後の焼鈍は、軟水素中で１１００℃以上で１
〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成することが
必要である。
〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成することが
必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的除去法や切削、研磨などの機械的除去法又は
それらの組合わせにより除去する。
どの化学的除去法や切削、研磨などの機械的除去法又は
それらの組合わせにより除去する。
この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨などの化
学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合せなど従来の手法により網板表面を鏡面状態つま
り中心線平均粗さ０．４ μｍ以下に仕上げる。
学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれら
の組合せなど従来の手法により網板表面を鏡面状態つま
り中心線平均粗さ０．４ μｍ以下に仕上げる。
このような鏡面研磨後、ＣＶＤ、イオンブレーティング
あるいはイオンインプランテーション等によりＴｉＮ、
ＴｉｃあるいはＴｉ（ＣＮ）のうちの１種以上からなる
極薄張力被膜を形成させる。このときの被膜の最適膜厚
は第２図から明らかなように製品板厚によって異なり、
板厚の厚い製品では膜厚を厚く、板厚の薄い製品では膜
厚を薄くする必要がある。
あるいはイオンインプランテーション等によりＴｉＮ、
ＴｉｃあるいはＴｉ（ＣＮ）のうちの１種以上からなる
極薄張力被膜を形成させる。このときの被膜の最適膜厚
は第２図から明らかなように製品板厚によって異なり、
板厚の厚い製品では膜厚を厚く、板厚の薄い製品では膜
厚を薄くする必要がある。
さらにこのように生成した張力被膜上にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼付し、さらに
６００〜９ｏｏ℃の温度範囲でひずみ取り焼鈍を施して
製品とする。
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼付し、さらに
６００〜９ｏｏ℃の温度範囲でひずみ取り焼鈍を施して
製品とする。
（実施例）
（実施例１）
（ａ） Ｃ：０．０４２％＋Ｓ＋：３．３６％＋Ｍｎ：
０．０６２ ％＋Ｍｏ：０８０２４ ％＋Ｓｅ：０．０
２１％＋Ｓｂ：０．０２５％。
０．０６２ ％＋Ｍｏ：０８０２４ ％＋Ｓｅ：０．０
２１％＋Ｓｂ：０．０２５％。
（ｂ） Ｃ：０．０５６％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ：
０．０６８ ％、Ａ７ｈ０．０２６％。
０．０６８ ％、Ａ７ｈ０．０２６％。
Ｓ ：０．０２９％、 Ｎ：ｏ、００６９％、Ｃｕ：０
．１％、Ｓｎ：０．０５％。
．１％、Ｓｎ：０．０５％。
をそれぞれ含有する熱延板を用意した。
まず（ａ）の熱延板は９００℃で３分間の均一化焼鈍後
９５０℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って
０．２０ｎｏ＋＋厚の最終冷延板とした。
９５０℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って
０．２０ｎｏ＋＋厚の最終冷延板とした。
一方（ｂ）の熱延板は１０８０℃で３分間の均−化焼鈍
後急冷処理を行い、その後３００℃の温間圧延を施して
０．２０ｍ’ｍ厚の最終冷延板とした。
後急冷処理を行い、その後３００℃の温間圧延を施して
０．２０ｍ’ｍ厚の最終冷延板とした。
その後何れの冷延板についても８３０℃の湿水素中で脱
炭焼鈍後、鋼板表面にＡρ２０３（７５％）、Ｍｇ０（
２０％）、Ｚｒ０ｚ（５％）を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、（ａ）の素材による試ネ１は８５０°Ｃ
で５０時間の２次再結晶焼鈍後、１２００°Ｃで５時間
の軟水素中で純化焼鈍（ｂ）の素材による試料は８５０
℃から５℃／ｈｒで１０５０℃まで昇温して２次再結晶
させた後、１２００’ｃで８時間軟水素中で純化焼鈍を
それぞれ行った。
炭焼鈍後、鋼板表面にＡρ２０３（７５％）、Ｍｇ０（
２０％）、Ｚｒ０ｚ（５％）を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、（ａ）の素材による試ネ１は８５０°Ｃ
で５０時間の２次再結晶焼鈍後、１２００°Ｃで５時間
の軟水素中で純化焼鈍（ｂ）の素材による試料は８５０
℃から５℃／ｈｒで１０５０℃まで昇温して２次再結晶
させた後、１２００’ｃで８時間軟水素中で純化焼鈍を
それぞれ行った。
その後酸洗により酸化物被膜を除去し、次いで３％ｌｌ
Ｆ、！：Ｈ２０□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
Ｆ、！：Ｈ２０□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後ＣＶＤ装置を用いて（ｉ）ＴｉＣｎ４とＮ２とＮ
２の混合ガスによりＴｉＮの薄膜、 （ｉｉ）ＴｉＣ７
！４ とＮ２とＮ２とＣ１１４の混合ガスにより、Ｔｉ
（ＣＮ）の薄膜および（ｉｉｉ ）ＴｉＣＲ４とＮ２と
Ｎ２とＣ１１４の混合ガスによりＴｉＣの薄膜を、いず
れも０．７ μｍ厚で形成させた。
２の混合ガスによりＴｉＮの薄膜、 （ｉｉ）ＴｉＣ７
！４ とＮ２とＮ２とＣ１１４の混合ガスにより、Ｔｉ
（ＣＮ）の薄膜および（ｉｉｉ ）ＴｉＣＲ４とＮ２と
Ｎ２とＣ１１４の混合ガスによりＴｉＣの薄膜を、いず
れも０．７ μｍ厚で形成させた。
またイオンブレーティングおよびイオンインプランテー
ション装置を用いて（ｉｖ ）Ｔｉ （ＣＮ）および（
ｖ）ＴｉＣの０．７〜０．９μｍ厚の薄膜を形成させた
。
ション装置を用いて（ｉｖ ）Ｔｉ （ＣＮ）および（
ｖ）ＴｉＣの０．７〜０．９μｍ厚の薄膜を形成させた
。
その後これらの処理をした試料は表面にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした
後、８００℃で２時間のひずみ取り焼鈍を行った。
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした
後、８００℃で２時間のひずみ取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応力特性（
圧縮応力σが０．４および０．６ｋｇ／ｎｏ＋＋”下で
の磁気ひずみλρｐの値）を表１に示す。
圧縮応力σが０．４および０．６ｋｇ／ｎｏ＋＋”下で
の磁気ひずみλρｐの値）を表１に示す。
（実施例２）
Ｃ：０．０４３％、Ｓｉ：３．４２％、Ｍｎ：０．０６
９％、Ｓｅ：０．０２１％。
９％、Ｓｅ：０．０２１％。
Ｓｂ：０．０２５％、 Ｍｏ：０．０２５％を含有する
一方向性けい素鋼を１４００℃で３時間加熱した後、熱
間圧延して１．８〜２．７ｍｍ厚の熱延板とした。その
後９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃で３分間
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０．２０
，０．２３゜０．２７ｍｍおよび０．３０ｍｍ厚の最終
冷延板とした。
一方向性けい素鋼を１４００℃で３時間加熱した後、熱
間圧延して１．８〜２．７ｍｍ厚の熱延板とした。その
後９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃で３分間
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０．２０
，０．２３゜０．２７ｍｍおよび０．３０ｍｍ厚の最終
冷延板とした。
その後８３０℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼
鈍を施した後、ＭｇＯ（２０％＞、 ｔｕ、ｏ、（７０
％）。
鈍を施した後、ＭｇＯ（２０％＞、 ｔｕ、ｏ、（７０
％）。
ＴｉＯ□（５％）、Ｚｒ０７（５％）の焼鈍分離剤を塗
布した後、８５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍後、
１２００℃で５時間乾Ｈ２ガス中で純化焼鈍を行った。
布した後、８５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍後、
１２００℃で５時間乾Ｈ２ガス中で純化焼鈍を行った。
その後軽酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去した後、
電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕−にげた。
電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕−にげた。
その３２ＰＶＤ（イオンブレーティング装置）を用いて
ＴｉＮの）Ｗ膜を形成させた後、りん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした後、８
００℃で３時間のひずみ取り焼鈍を行った。そのときの
製品の板厚別磁気特性、ＴｉＮ薄膜の膜厚および磁歪の
圧縮応力特性（圧縮応力σが０．４ ｋｇ／ｍｍ”及び
０．６ｋｇ／ｍｍ２での磁気ひずみλｐｐの値）を表２
に示す。
ＴｉＮの）Ｗ膜を形成させた後、りん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした後、８
００℃で３時間のひずみ取り焼鈍を行った。そのときの
製品の板厚別磁気特性、ＴｉＮ薄膜の膜厚および磁歪の
圧縮応力特性（圧縮応力σが０．４ ｋｇ／ｍｍ”及び
０．６ｋｇ／ｍｍ２での磁気ひずみλｐｐの値）を表２
に示す。
（発明の効果）
この発明の極薄張力被膜は、一方向性けい素鋼板におけ
る磁歪の圧縮応力特性の磁気特性とともにする改善に著
しく寄与する。
る磁歪の圧縮応力特性の磁気特性とともにする改善に著
しく寄与する。
第１図はＴｉＮ極薄張力被膜形成した番」い素鋼板と通
常の工程材（比較材）のけい素鋼板のｆｆｌ気特性と磁
歪の圧縮応力特性を示すグラフ、第２図は鉄１員と磁歪
特性が共に良好な製品板厚とＴｉｈ 薄膜厚の関係を示
す図表である。
常の工程材（比較材）のけい素鋼板のｆｆｌ気特性と磁
歪の圧縮応力特性を示すグラフ、第２図は鉄１員と磁歪
特性が共に良好な製品板厚とＴｉｈ 薄膜厚の関係を示
す図表である。
Claims (1)
- １、ＴｉＮ、ＴｉＣ及びＴｉ（ＣＮ）のうち少なくとも
１種の極薄層よりなり、仕上焼鈍済み一方向性けい素鋼
板面をその中心線平均粗さ０．４μｍ以下に仕上げた鏡
面と強固に密着して被覆する、ことを特徴とする、一方
向性けい素鋼板における磁歪の圧縮応力特性を改善する
、極薄張力被膜。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16122385A JPS6223984A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 一方向性珪素鋼板の磁歪の圧縮応力特性を改善する極薄張力被膜 |
| EP86301071A EP0193324B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-17 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| DE8686301071T DE3666229D1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-17 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| AU53747/86A AU570835B2 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-19 | Metal nitride/carbide coated grain oriented silicon steel sheet |
| CA000502337A CA1297070C (en) | 1985-02-22 | 1986-02-20 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| DE8686904726T DE3673290D1 (de) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Herstellungsverfahren fuer unidirektionale siliziumstahlplatte mit aussergewoehnlichem eisenverlust. |
| US06/907,734 US4713123A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| US06/832,172 US4698272A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| PCT/JP1986/000087 WO1986004929A1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| EP86904726A EP0215134B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| KR1019860001259A KR910006011B1 (ko) | 1985-02-22 | 1986-02-22 | 극저철손 결정 방향성 규소 강판 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16122385A JPS6223984A (ja) | 1985-07-23 | 1985-07-23 | 一方向性珪素鋼板の磁歪の圧縮応力特性を改善する極薄張力被膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6223984A true JPS6223984A (ja) | 1987-01-31 |
| JPH0577749B2 JPH0577749B2 (ja) | 1993-10-27 |
Family
ID=15730964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16122385A Granted JPS6223984A (ja) | 1985-02-22 | 1985-07-23 | 一方向性珪素鋼板の磁歪の圧縮応力特性を改善する極薄張力被膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6223984A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005240157A (ja) * | 2004-02-27 | 2005-09-08 | Jfe Steel Kk | クロムを含まず耐吸湿性に優れたリン酸塩系絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板およびクロムを含まず耐吸湿性に優れたリン酸塩系絶縁被膜の被成方法。 |
| CN100374601C (zh) * | 2002-03-28 | 2008-03-12 | 新日本制铁株式会社 | 在薄膜粘附性方面极优越的晶粒取向性电工硅钢片及其制造方法 |
| DE102013208617A1 (de) * | 2013-05-10 | 2014-11-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Elektroblech mit einer die elektrische Isolation verbessernden Schicht und Verfahren zu dessen Herstellung |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53144419A (en) * | 1977-05-23 | 1978-12-15 | Kawasaki Steel Co | Method of making one directional silicon steel plate with extremely low core loss |
-
1985
- 1985-07-23 JP JP16122385A patent/JPS6223984A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0577749B2 (ja) | 1993-10-27 |
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