JP2719266B2 - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は主として変圧器その他の
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
【0002】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
製品の結晶粒の方位を{110}〈001〉方位に高度
に集積させたものであり、磁気特性として磁束密度が高
く(B8 値で代表される)、鉄損が低い(W17/50 値で
代表される)ことが要求される。特に、最近では省エネ
ルギーの見地から電力損失の低減に対する要求が高まっ
ている。この要求にこたえ、一方向性珪素鋼板の鉄損を
低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開発さ
れた。
【0003】仕上げ焼鈍後の鋼板にレーザービームを照
射して局部的な微少歪を与えることにより、磁区を細分
化して鉄損を低減させる方法が、例えば特開昭58−2
6405号公報に開示されている。また、巻き鉄心の場
合、鉄心に加工した後、歪取り焼鈍(応力除去焼鈍)を
施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例えば特
開昭62−8617号公報に開示されている。これらの
技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損は大
きく低減されるようになってきている。
【0004】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性珪素鋼板の鉄損値を更に低減させるためには、磁区
細分化と合わせて、磁区の動きを阻害する鋼板表面のグ
ラス被膜からピン止め効果をなくすことが重要であるこ
とが分かった。
【0005】そのための手段として、仕上げ焼鈍後の材
料の表面を化学研磨或いは電解研磨により平滑化する方
法が、例えば特開昭64−83620号公報に開示され
ている。ところが、これら化学研磨・電解研磨等の方法
は、研究室レベルでの少試料の材料を加工することは可
能であるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管理、温
度管理、公害設備の付与等の点で大きな問題がある。
【0006】本発明者等の一部は、この問題を解決すべ
く特願平2−409378号(特開平4−232212
号公報)において、製品のグラス被膜を除去し地鉄を露
出させた鋼板を、水素を含有するガスを含む雰囲気ガス
中で1000℃以上の温度で焼鈍することにより、表面
を平滑化させる方法を提示している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法によると、
一旦仕上げ焼鈍で生成させたグラス被膜を仕上げ焼鈍後
に除去する工程と、平滑化処理する工程を新たに設ける
必要がある。従って、工程的にコストアップとなり、工
業的に採用するには問題がある。本発明の目的は、仕上
げ焼鈍中に、(1)二次再結晶による方位の制御と
(2)表面の平滑化を同時に達成することである。
【0008】本発明者等はまず界面に関する種々の検討
の結果、仕上げ焼鈍前の一次再結晶板を積層する際、焼
鈍分離剤を従来のように水スラリーではなく、静電塗布
法等により水分を持ち込まないような形態で塗布するこ
とが、表面の平滑化に有効であることを見出した。とこ
ろが、このような場合においても、表面を平滑化したた
めに従来よりも鉄損値は低くなるが、その鉄損値は安定
しておらず、各実験チャンスによってばらつくことが分
かった。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者等はその原因の
調査を行い、表面部の酸化物の挙動が重要であり、これ
らの酸化物が表面部に存在すると、磁区の動きをピニン
グしてしまい、場所的また焼鈍チャンス毎に鉄損がばら
つくことを解明した。
【0010】そこで、これら表面部の介在物を制御する
技術の検討を行い、(1)焼鈍分離剤として従来のよう
MgOの水スラリーの形態ではなく、静電塗布等によ
り水分自体を持ち込まないようにしておき、かつ(2)
一次再結晶板の酸素量を200ppm 以下に規制すること
により、酸化物介在物構成元素を表面に吸い上げ、表面
部の磁区のピニングサイトがなくなり、鉄損が安定して
低くなることを見出した。
【0011】以下に本発明を詳細に説明する。現在、通
常の方向性珪素鋼板は、一次再結晶焼鈍後にマグネシア
を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布し、仕上
げ焼鈍を行っている。この製造法では、一次再結晶焼鈍
後の鋼板表面に存在するSiO2 を主成分とする酸化層
と、焼鈍分離剤としてスラリー状で塗布したMgOとが
反応して、鋼板内部にくい込んだ構造のグラス(フォル
ステライト)被膜を形成したり、アルミニウム等の鋼中
元素等が、マグネシアにより持ち込まれた水分と反応し
て鋼中に介在物(アルミナ、スピネル)を形成すること
により、表面が磁気的に平滑にならない。
【0012】すなわち、これらのグラス被膜や介在物が
磁区のピン止めサイトとなってしまい、磁区の動きを妨
げてしまう。そこで、これらの磁区のピニングサイトに
関する研究を行い、焼鈍分離のスペーサーを水分抑制し
た形態で導入し、かつ一次再結晶板の酸素量を200pp
m 以下に規制することが効果的であることを見出した。
【0013】重量比で、Si:3.3%、Mn:0.1
4%、C:0.05%、S:0.007%、酸可溶性A
l:0.028%、N:0.008%の珪素鋼スラブを
1150℃で加熱した後、板厚1.6mmに熱延した。こ
の熱延板を1100℃で2分間焼鈍した後最終板厚0.
15mmに冷延した。この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼
ね850℃で70秒焼鈍し一次再結晶させた後、アンモ
ニア窒化により窒素量を0.02%まで高めインヒビタ
ーを強化した。その後、機械研磨により漸次表面の酸化
層を除去し、酸素量の異なる試料を作成した。
【0014】この試料をアルミナを静電塗布して積層し
た後、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は1200℃ま
では、窒素100%の雰囲気ガス中で、15℃/hrの昇
温速度で昇温した。その後、1200℃でH2 :100
%に切り換え20時間、表面平滑化及び純化を目的に焼
鈍を行った。これらの試料について、張力コーティング
処理とレーザー照射による磁区細分化処理を行った後の
磁気特性を図1に示す。図1より、一次再結晶板の酸素
量が200ppm 以下での鉄損値が低くなることが分か
る。
【0015】図2に、一次再結晶後の酸素量50ppm 及
び1000ppm で仕上げ焼鈍を行った各製品の表面近傍
の元素分布(GDS測定結果)を示す。図2より、一次
再結晶板の酸素量が1000ppm の場合、製品の表面近
傍の介在物が多いことが分かる。
【0016】次に実施形態を述べる。本発明における鋼
成分としては、重量比でSi:0.8〜4.8%、
n:0.14%以下、残部Fe及び不可避的不純物であ
り、これらを必須成分として、それ以外は特に限定しな
い。
【0017】Siは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が4.8%を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、Si量を下げると仕上げ焼鈍時にα→γ変態を生
じ、結晶の方向性が損なわれるので、実質的に結晶の方
向性に影響を及ぼさない0.8%を下限とする。Mn
は、α→γ変態に影響を与える元素であり、多くなると
仕上げ焼鈍時にα→γ変態を生じ結晶の方向性が損なわ
れるので、実質的に結晶の方向性に影響を及ぼさない
0.14%を上限とする。
【0018】その他、二次再結晶を安定化させるため
に、公知のインヒビター構成元素として、Al,N(特
公昭40−15644号公報)、Mn,S(特公昭30
−3651号公報)、Mn,Se(特公昭51−134
69号公報)その他、Sn,Sb,B,Bi,Pb,S
b,Ti等を添加すれば良い。特に、Al,Nを使用す
ると、二次再結晶が良好に行われ、磁束密度の高い製品
を製造することができる。
【0019】上記成分の溶鋼は、通常の工程により熱延
板とされるか、もしくは溶鋼を連続鋳造して薄帯とす
る。前記熱延板または連続鋳造薄帯はただちに、もしく
は短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は750
〜1200℃の温度域で30秒〜30分間行われ、この
焼鈍は製品の磁気特性を高めるために有効である。望む
製品の特性レベルとコストを勘案して採否を決めるとよ
い。
【0020】冷間圧延後の材料は、通常鋼中に含まれる
炭素を除去するために必要に応じ湿水素雰囲気中で、7
50〜900℃の温度域で一次再結晶焼鈍させる。
【0021】この一次再結晶板を積層する際の焼鈍分離
のスペーサーを水和水分を持ち込まない形態で導入し、
かつ仕上げ焼鈍をN2 もしくはArの不活性ガス100
%の雰囲気で二次再結晶を完了させたのち、H2 を少な
くとも50%含む雰囲気で表面を鏡面化すると共に純化
を行うことが本発明の特徴とするところである。
【0022】この焼鈍分離のスペーサーを水和水分を持
ち込まずに導入する具体的方法として、(1)MgO,
Al2 3 ,SiO2 ,ZrO,BaO,CaO,Sr
O等の酸化物もしくはその混合物の粉末を静電塗布する
方法や(2)MgO,Mg2SiO4 ,Al2 3 ,S
iO2 ,ZrO,BaO,CaO,SrO等の酸化物も
しくはその混合物を表面に溶射等の方法で付着させた鋼
板を用いる方法がある。
【0023】この一次再結晶板の酸素量を規制すること
により、表面の平滑化を更に完全に行うことが、本発明
の第2の特徴である。表面の酸化物を規制する方法は、
特に限定するものではない。図1に示すように、仕上げ
焼鈍を行う前の段階で、総量で200ppm 以下であれば
良い。
【0024】例えば、一次再結晶板の酸化層をグライン
ダー等の機械的な手法や酸洗等の化学的な方法で除去す
る方法がある。また、初期の鋼中元素のCを100ppm
以下にして、一次再結晶焼鈍を鉄に対して非酸化雰囲気
中で行うことも有効である。磁気特性の観点からは、C
40ppm 以下にすることが望ましいが、図3に示すよ
うに焼鈍の雰囲気(CO)を制御することにより非酸化
雰囲気中においても短時間で、Cを40ppm 以下に低減
することができる。
【0025】この積層した板を仕上げ焼鈍において二次
再結晶させる際に、特開平2−258929号公報に開
示されるように一定の温度で保持する等の手段により、
所定の温度域で行うことは磁束密度を上げるうえで有効
である。二次再結晶完了後、窒化物の純化と表面の平滑
化を行うために少なくとも50%以上の水素を含有する
雰囲気で焼鈍を行う。このように、一次再結晶板の酸素
量を200ppm 以下に制限し、焼鈍分離剤を水和水分を
持ち込まない形態で導入し、更に水素を少なくとも50
%含有する雰囲気で仕上げ焼鈍を行うので、焼鈍分離剤
としてMgOを使用した場合でも、MgOとSiO 2
反応してグラス被膜を形成する前に鋼板上のSiO 2
完全に還元され、グラス被膜が形成されることがなく、
平滑面を得ることができる。仕上げ焼鈍後、表面は既に
平滑化されているので、スペーサーを除いた後、張力コ
ーティング処理を行い、必要に応じてレーザー照射等の
磁区細分化処理を施せば良い。
【0026】
【実施例】
実施例1 重量比で、Si:3.3%、Mn:0.14%、C:
0.005%、S:0.007%、酸可溶性Al:0.
028%、N:0.008%、Sn:0.05%の珪素
鋼スラブを1150℃で加熱した後、板厚1.4mmに熱
延した。この熱延板を1100℃で2分間焼鈍した後最
終板厚0.15mmに冷延した。この冷延板をN2 25%
+H2 75%の非酸化雰囲気ガス中で840℃で70秒
焼鈍し一次再結晶させた。一次再結晶板の酸素量は、9
0ppm であった。
【0027】次いでアンモニア雰囲気中で750℃で焼
鈍することにより、窒素量を0.02%に増加して、イ
ンヒビターの強化を行った。この板を一部は、(A)ア
ルミナを静電塗布し、一部は(B)マグネシアを水スラ
リー状にして塗布し積層して、仕上げ焼鈍を施した。
【0028】仕上げ焼鈍は1200℃まではN2 :10
0%の雰囲気ガス中で15℃/hrの昇温速度で行い、1
200℃でH2 :100%に切り換え20時間純化焼鈍
を行った。これらの試料を張力コーティング処理を施し
た後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品
の磁気特性を表1に示す。
【0029】
【表1】
【0030】アルミナを静電塗布すると、マグネシアを
水スラリー状で塗布した場合に比べて、鉄損値が低い
(良い)ことが分かる。
【0031】実施例2 重量比で、Si:3.2%、Mn:0.08%、C:
0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.0
26%、N:0.009%、Sn:0.1%の珪素鋼ス
ラブを1320℃で加熱した後、板厚2.3mmに熱延し
た。この熱延板を1050℃で2分間焼鈍した後1.4
mm厚に冷延した後、更に1120℃で2分間焼鈍した。
【0032】その後、最終板厚0.15mmに冷延した。
この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼ね850℃で90秒
焼鈍し一次再結晶させた。この鋼板を一部は(A)酸洗
して表面の酸化層を除去し、一部は(B)そのまま、ア
ルミナを溶射で付着した鋼板をスペーサーとして試料の
間に挿入し積層した後、仕上げ焼鈍を施した。
【0033】仕上げ焼鈍は1200℃まではAr:10
0%の雰囲気ガス中で15℃/hrの昇温速度で行い、1
200℃でH2 :100%に切り換え20時間純化焼鈍
を行った。これらの試料を張力コーティング処理を施し
た後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製品
の磁気特性を表2に示す。
【0034】
【表2】
【0035】
【発明の効果】本発明により、仕上げ焼鈍中に(1)鉄
損特性を劣化させる要因である鋼板表面の凸凹の平滑化
と(2)磁束密度を向上させる二次再結晶による結晶の
方位制御を同時に達成できるので、磁気特性の良い一方
向性珪素鋼板を低コストで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一次再結晶板の酸素量と製品の鉄損特性の関係
を示す図表である。
【図2】表面下の介在物の存在状況を知るために、表面
直下の元素の分布をGDS(Glow Dischar
ge Spectroscopy)で測定した結果であ
る。
【図3】非酸化雰囲気中での鋼中のC,Oの減少挙動を
示す図表である。
フロントページの続き (72)発明者 長島 武雄 富津市新富20−1 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平4−259329(JP,A)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量比で、Si:0.8〜4.8%、
    n:0.14%以下を含有する珪素熱延鋼帯を、焼鈍し
    た後或いは焼鈍を行わずに、一回もしくは中間焼鈍を挟
    む二回以上の冷間圧延により所定の板厚とし、一次再結
    晶焼鈍、仕上げ焼鈍を行う一方向性珪素鋼板の製造法に
    おいて、一次再結晶板の酸素量を200ppm 以下とし、
    かつ一次再結晶板を積層する際に焼鈍分離のスペーサー
    を水和水分を持ち込まない形態で導入し、仕上げ焼鈍に
    おいて二次再結晶を完了させた後、H2 を少なくとも5
    0%含む雰囲気で表面を鏡面化すると共に純化を行うこ
    とを特徴とする低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 焼鈍分離剤として、MgO,Al
    2 3 ,SiO2 ,ZrO,BaO,CaO,SrO等
    の酸化物もしくはその混合物の粉末を静電塗布する請求
    項1記載の超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 焼鈍分離のスペーサーとして、MgO,
    Mg2 SiO4 ,Al2 3 ,SiO2 ,ZrO,Ba
    O,CaO,SrO等の酸化物もしくはその混合物を表
    面に付着させた鋼板を用いる請求項1記載の超低鉄損一
    方向性珪素鋼板の製造方法。
  4. 【請求項4】 初期の珪素鋼帯のCを重量で100ppm
    以下として、かつ一次再結晶焼鈍を非酸化性雰囲気中で
    行うことにより、一次再結晶板の酸素量を200ppm 以
    下にする請求項1,2または3記載の超低鉄損一方向性
    珪素鋼板の製造方法。
  5. 【請求項5】 仕上げ焼鈍前に鋼板表面の酸化膜を除去
    することにより一次再結晶板の酸素量を200ppm 以下
    にする請求項1,2または3記載の超低鉄損一方向性珪
    素鋼板の製造方法。
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