JP2679931B2 - 鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JP2679931B2 JP2679931B2 JP5043810A JP4381093A JP2679931B2 JP 2679931 B2 JP2679931 B2 JP 2679931B2 JP 5043810 A JP5043810 A JP 5043810A JP 4381093 A JP4381093 A JP 4381093A JP 2679931 B2 JP2679931 B2 JP 2679931B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は主として変圧器その他の
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
【０００２】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
Ｓｉを０．８〜４．８％含有し製品の結晶粒の方位を
｛１１０｝〈００１〉方位に高度に集積させた鋼板であ
る。その磁気特性として磁束密度が高く（Ｂ8 値で代表
される）、鉄損が低い（Ｗ17/50 値で代表される）こと
が要求される。特に、最近では省エネルギーの見地から
電力損失の低減に対する要求が高まっている。この要求
に応え、一方向性珪素鋼板の鉄損を低減させる手段とし
て、磁区を細分化する技術が開発された。
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
Ｓｉを０．８〜４．８％含有し製品の結晶粒の方位を
｛１１０｝〈００１〉方位に高度に集積させた鋼板であ
る。その磁気特性として磁束密度が高く（Ｂ8 値で代表
される）、鉄損が低い（Ｗ17/50 値で代表される）こと
が要求される。特に、最近では省エネルギーの見地から
電力損失の低減に対する要求が高まっている。この要求
に応え、一方向性珪素鋼板の鉄損を低減させる手段とし
て、磁区を細分化する技術が開発された。
【０００３】積み鉄心の場合、仕上げ焼鈍後の鋼板にレ
ーザービームを照射して局部的な微少歪を与えることに
より、磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、例え
ば特開昭５８−２６４０５号公報に開示されている。ま
た、巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り焼
鈍を施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例え
ば特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。これ
らの技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損
は大きく低減されるようになってきている。しかしなが
ら、これらの磁区の動きを観察すると動かない磁区も存
在していることが分かり、一方向性珪素鋼板の鉄損値を
更に低減させるためには、磁区細分化と合わせて、磁区
の動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜からのピン止め
効果をなくすことが重要であることが分かった。
ーザービームを照射して局部的な微少歪を与えることに
より、磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、例え
ば特開昭５８−２６４０５号公報に開示されている。ま
た、巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り焼
鈍を施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例え
ば特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。これ
らの技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損
は大きく低減されるようになってきている。しかしなが
ら、これらの磁区の動きを観察すると動かない磁区も存
在していることが分かり、一方向性珪素鋼板の鉄損値を
更に低減させるためには、磁区細分化と合わせて、磁区
の動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜からのピン止め
効果をなくすことが重要であることが分かった。
【０００４】そのためには、磁区の動きを阻害する鋼板
表面のグラス皮膜を形成させないことが有効である。そ
の手段として、焼鈍分離材として粗大高純アルミナを用
いることによりグラス皮膜を形成させない方法が、例え
ばＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ３，７８５，８８２に開示され
ている。しかしながらこの方法では表面直下の介在物を
なくすことができず、鉄損の向上代はＷ15/60 で高々２
％に過ぎない。
表面のグラス皮膜を形成させないことが有効である。そ
の手段として、焼鈍分離材として粗大高純アルミナを用
いることによりグラス皮膜を形成させない方法が、例え
ばＵ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ３，７８５，８８２に開示され
ている。しかしながらこの方法では表面直下の介在物を
なくすことができず、鉄損の向上代はＷ15/60 で高々２
％に過ぎない。
【０００５】また、鉄損を向上させるためには材質の方
位集積度を高めることが有効であり、その方法として田
口・坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）、小松等
（特公昭６２−４５２８５号公報）等により、インヒビ
ターとしてＡｌの窒化物を使用する方法が開示されてい
る。しかしながら、アルミナを焼鈍分離材とするＵ．
Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ３，７８５，８８２の方法をＡｌの窒
化物をインヒビターとするこれらの方法に適用した場
合、二次再結晶が不安定になってしまい、鉄損の向上を
達成できない。
位集積度を高めることが有効であり、その方法として田
口・坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）、小松等
（特公昭６２−４５２８５号公報）等により、インヒビ
ターとしてＡｌの窒化物を使用する方法が開示されてい
る。しかしながら、アルミナを焼鈍分離材とするＵ．
Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ３，７８５，８８２の方法をＡｌの窒
化物をインヒビターとするこれらの方法に適用した場
合、二次再結晶が不安定になってしまい、鉄損の向上を
達成できない。
【０００６】一方、表面直下の介在物を制御し、かつ表
面の鏡面化を達成する方法として、仕上げ焼鈍後に化学
研磨或いは電解研磨を行う方法が、例えば特開昭６４−
８３６２０号公報に開示されている。しかしながら、化
学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベルでの小試料
の材料を加工することは可能であるが、工業的規模で行
うには薬液の濃度管理、温度管理、公害設備の付与等の
点で大きな問題があり、いまだ実用化されるに至ってい
ない。
面の鏡面化を達成する方法として、仕上げ焼鈍後に化学
研磨或いは電解研磨を行う方法が、例えば特開昭６４−
８３６２０号公報に開示されている。しかしながら、化
学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベルでの小試料
の材料を加工することは可能であるが、工業的規模で行
うには薬液の濃度管理、温度管理、公害設備の付与等の
点で大きな問題があり、いまだ実用化されるに至ってい
ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、グラス皮膜
を形成させない方法（例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ
３，７８５，８８２）を基に、先に述べた問題点（１）
田口・坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）、小松等
（特公昭６２−４５２８５号公報）等のＡｌの窒化物を
インヒビターとして使用する高磁束密度材の二次再結晶
が不安定であること、及び（２）表面下の介在物が存在
することを解決することにより鉄損の向上を図る方法を
提供するものである。
を形成させない方法（例えば、Ｕ．Ｓ．Ｐａｔｅｎｔ
３，７８５，８８２）を基に、先に述べた問題点（１）
田口・坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）、小松等
（特公昭６２−４５２８５号公報）等のＡｌの窒化物を
インヒビターとして使用する高磁束密度材の二次再結晶
が不安定であること、及び（２）表面下の介在物が存在
することを解決することにより鉄損の向上を図る方法を
提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等はまず、問題
点（１）田口・坂倉（特公昭４０−１５６４４号公
報）、小松等（特公昭６２−４５２８５号公報）等のＡ
ｌの窒化物をインヒビターとして使用する高磁束密度材
の二次再結晶が不安定であることの原因の調査を行っ
た。その結果、グラス皮膜を形成させない場合には、仕
上げ焼鈍中のインヒビターが急激に弱体化することが二
次再結晶が不安定になる原因であることをつきとめた。
点（１）田口・坂倉（特公昭４０−１５６４４号公
報）、小松等（特公昭６２−４５２８５号公報）等のＡ
ｌの窒化物をインヒビターとして使用する高磁束密度材
の二次再結晶が不安定であることの原因の調査を行っ
た。その結果、グラス皮膜を形成させない場合には、仕
上げ焼鈍中のインヒビターが急激に弱体化することが二
次再結晶が不安定になる原因であることをつきとめた。
【０００９】これは、グラス皮膜がないと鋼中の固溶窒
素が系外に容易に出てしまうからである。そこで、この
脱窒素を抑制する手段を種々検討し、表面に窒素のバリ
ヤーとなる外部酸化によるシリカ膜を形成させることが
有効であることを見いだした。そのシリカ膜を形成方法
として、仕上げ焼鈍前にシリカ濃化焼鈍を行う方法（特
願平４−００４１７９号）及び焼鈍分離材の中に酸素放
出源としてＴｉＯ2 を添加する方法（特願平４−００４
１７８号）を提案している。
素が系外に容易に出てしまうからである。そこで、この
脱窒素を抑制する手段を種々検討し、表面に窒素のバリ
ヤーとなる外部酸化によるシリカ膜を形成させることが
有効であることを見いだした。そのシリカ膜を形成方法
として、仕上げ焼鈍前にシリカ濃化焼鈍を行う方法（特
願平４−００４１７９号）及び焼鈍分離材の中に酸素放
出源としてＴｉＯ2 を添加する方法（特願平４−００４
１７８号）を提案している。
【００１０】その後の研究により、更に検討をすすめ仕
上げ焼鈍の雰囲気ガスの露点を制御することによって、
シリカ膜を制御できることを新たに見いだした。また、
問題点（２）表面直下の介在物の制御に関する研究を行
った結果、脱炭焼鈍で形成された酸化層がこの介在物に
大きな影響を及ぼすことを見いだした。この介在物をな
くす方策を種々検討した結果、脱炭後の板の酸化層を除
去することが非常に有効で、鉄損が格段に良くなること
を見いだした。
上げ焼鈍の雰囲気ガスの露点を制御することによって、
シリカ膜を制御できることを新たに見いだした。また、
問題点（２）表面直下の介在物の制御に関する研究を行
った結果、脱炭焼鈍で形成された酸化層がこの介在物に
大きな影響を及ぼすことを見いだした。この介在物をな
くす方策を種々検討した結果、脱炭後の板の酸化層を除
去することが非常に有効で、鉄損が格段に良くなること
を見いだした。
【００１１】以下、詳細に説明する。本発明者等は、板
厚０．２３mmでインヒビターの異なる２種類の脱炭板試
料（Ａ／Ｂ）を準備した。試料Ａは特公昭３０−３６５
１号公報に示されたＭｎＳを主インヒビターとするもの
であり、試料Ｂは特開昭６２−４５２８５号公報に示さ
れたＡｌの窒化物：（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主インヒビター
とするものである。
厚０．２３mmでインヒビターの異なる２種類の脱炭板試
料（Ａ／Ｂ）を準備した。試料Ａは特公昭３０−３６５
１号公報に示されたＭｎＳを主インヒビターとするもの
であり、試料Ｂは特開昭６２−４５２８５号公報に示さ
れたＡｌの窒化物：（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを主インヒビター
とするものである。
【００１２】これらの試料の一部はそのまま、また他の
一部は酸洗を行い脱炭焼鈍により形成された酸化膜を除
去した後、アルミナを焼鈍分離材として用いて積層し
た。これらの積層した試料を２つの焼鈍サイクル（Ｓ１
／Ｓ２）で仕上げ焼鈍を行った。Ｓ１は露点−４０℃以
下の水素ガス中、Ｓ２はＮ2 ７５％−Ｈ2 ２５％の混合
ガス中で、鋼板の表面にシリカ膜を形成させるために、
８００℃まで露点１０℃として１５℃／hrの昇温速度で
１２００℃まで焼鈍した。その後Ｈ2 ガス中で２０時間
焼鈍して、Ｓ，Ｎ等の純化を行った。このようにして作
製した製品に張力コーティング処理を行った後レーザー
照射により磁区細分化処理を施して磁気特性を測定し
た。
一部は酸洗を行い脱炭焼鈍により形成された酸化膜を除
去した後、アルミナを焼鈍分離材として用いて積層し
た。これらの積層した試料を２つの焼鈍サイクル（Ｓ１
／Ｓ２）で仕上げ焼鈍を行った。Ｓ１は露点−４０℃以
下の水素ガス中、Ｓ２はＮ2 ７５％−Ｈ2 ２５％の混合
ガス中で、鋼板の表面にシリカ膜を形成させるために、
８００℃まで露点１０℃として１５℃／hrの昇温速度で
１２００℃まで焼鈍した。その後Ｈ2 ガス中で２０時間
焼鈍して、Ｓ，Ｎ等の純化を行った。このようにして作
製した製品に張力コーティング処理を行った後レーザー
照射により磁区細分化処理を施して磁気特性を測定し
た。
【００１３】その結果を表１及び図１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】これらの結果より、以下の事項が分かる。 （１）ＭｎＳを主インヒビターとする試料Ａではいずれ
の条件においても二次再結晶が安定している（Ｂ8 〜
１．８６Ｔ）が、Ａｌの窒化物を主インヒビターとする
試料Ｂにおいては二次再結晶前に表面にシリカ膜を形成
させる仕上げ焼鈍サイクルＳ２においてのみ二次再結晶
して高磁束密度の製品（Ｂ8 〜１．９３Ｔ）が得られて
いる。 （２）脱炭板を酸洗して脱炭焼鈍によって形成された酸
化膜を除去することにより鉄損が約０．１ｗ／kg（１０
％強）向上している。
の条件においても二次再結晶が安定している（Ｂ8 〜
１．８６Ｔ）が、Ａｌの窒化物を主インヒビターとする
試料Ｂにおいては二次再結晶前に表面にシリカ膜を形成
させる仕上げ焼鈍サイクルＳ２においてのみ二次再結晶
して高磁束密度の製品（Ｂ8 〜１．９３Ｔ）が得られて
いる。 （２）脱炭板を酸洗して脱炭焼鈍によって形成された酸
化膜を除去することにより鉄損が約０．１ｗ／kg（１０
％強）向上している。
【００１６】図２は仕上げ焼鈍サイクルＳ１及びＳ２に
おける試料Ｂのインヒビター変化（窒素量）を調べたも
のである。Ｓ１サイクルでは二次再結晶が発現する１０
００℃近傍で、通常の窒素が急激に減少してしまうこと
が分かる。一方、図３に示すように鋼板表面にシリカ膜
を形成させるＳ２サイクルでは、通常法と同様に二次再
結晶組織が発達する１０００〜１１００℃の温度域まで
窒素の減少が起らず、インヒビターが安定であることが
分かる。このように界面を制御して脱窒素を抑制してイ
ンヒビターを安定に保つことによって、二次再結晶を安
定化し高磁束密度の製品を得ることができる。磁束密度
を向上させることにより鉄損は約０．２ｗ／kg（２０％
強）低減している。
おける試料Ｂのインヒビター変化（窒素量）を調べたも
のである。Ｓ１サイクルでは二次再結晶が発現する１０
００℃近傍で、通常の窒素が急激に減少してしまうこと
が分かる。一方、図３に示すように鋼板表面にシリカ膜
を形成させるＳ２サイクルでは、通常法と同様に二次再
結晶組織が発達する１０００〜１１００℃の温度域まで
窒素の減少が起らず、インヒビターが安定であることが
分かる。このように界面を制御して脱窒素を抑制してイ
ンヒビターを安定に保つことによって、二次再結晶を安
定化し高磁束密度の製品を得ることができる。磁束密度
を向上させることにより鉄損は約０．２ｗ／kg（２０％
強）低減している。
【００１７】また、酸化層を除去しない試料においては
微細な介在物が存在している。これらの介在物は脱炭焼
鈍により形成された酸化層を酸洗により除去した試料に
は認められず、鉄損値（Ｗ17/50 ）も表１に示すように
約０．１ｗ／kg（１０％強）低減している。
微細な介在物が存在している。これらの介在物は脱炭焼
鈍により形成された酸化層を酸洗により除去した試料に
は認められず、鉄損値（Ｗ17/50 ）も表１に示すように
約０．１ｗ／kg（１０％強）低減している。
【００１８】以上より、製品の鉄損値は（１）インヒビ
ターを制御して鋼板の磁束密度を向上させることにより
約２０％、また（２）脱炭板の酸化層を除去して表面直
下の介在物をなくすことにより約１０％向上することが
分かる。またこれらを組み合わせることにより鉄損値は
約３０％も大幅に向上する。
ターを制御して鋼板の磁束密度を向上させることにより
約２０％、また（２）脱炭板の酸化層を除去して表面直
下の介在物をなくすことにより約１０％向上することが
分かる。またこれらを組み合わせることにより鉄損値は
約３０％も大幅に向上する。
【００１９】以下、実施形態を説明する。鋼板の磁束密
度を高めるためには、田口・坂倉等によるＡｌＮとＭｎ
Ｓを主インヒビターとして用いる製造法（例えば特公昭
４０−１５６４４号公報）、または小松等による（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを主インヒビターとして用いる製造法（例
えば特公昭６２−４５２８５号公報）を適用すれば良
い。この場合、先に述べたように界面からの脱窒素を抑
制して、Ａｌの窒化物のインヒビターを安定化すること
が必須の要件となる。
度を高めるためには、田口・坂倉等によるＡｌＮとＭｎ
Ｓを主インヒビターとして用いる製造法（例えば特公昭
４０−１５６４４号公報）、または小松等による（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを主インヒビターとして用いる製造法（例
えば特公昭６２−４５２８５号公報）を適用すれば良
い。この場合、先に述べたように界面からの脱窒素を抑
制して、Ａｌの窒化物のインヒビターを安定化すること
が必須の要件となる。
【００２０】この脱窒素を抑制するための方法として
は、二次再結晶発現前に先に述べたように表面にシリカ
膜を形成させることが必要である。表面にシリカ膜を形
成させるためには、仕上げ焼鈍の二次再結晶が発現する
までの温度域（６００〜９００℃）の鋼板直上の雰囲気
ガスをＳｉに対して弱酸化性、即ち酸化度（Ｐ H2 O ／
Ｐ H2 ）＝０．０１〜０．１にすれば良い。また、雰囲
気ガスに水素を含有させない場合（例えばＮ2 ：１００
％）には、見かけの酸化度は非常に大きくなるが、この
場合持ち込み水分量を規制すること（例えば、Ｄ．Ｐ．
＜３０℃）により実質的にＳｉに対して弱酸化性に制御
することができる。
は、二次再結晶発現前に先に述べたように表面にシリカ
膜を形成させることが必要である。表面にシリカ膜を形
成させるためには、仕上げ焼鈍の二次再結晶が発現する
までの温度域（６００〜９００℃）の鋼板直上の雰囲気
ガスをＳｉに対して弱酸化性、即ち酸化度（Ｐ H2 O ／
Ｐ H2 ）＝０．０１〜０．１にすれば良い。また、雰囲
気ガスに水素を含有させない場合（例えばＮ2 ：１００
％）には、見かけの酸化度は非常に大きくなるが、この
場合持ち込み水分量を規制すること（例えば、Ｄ．Ｐ．
＜３０℃）により実質的にＳｉに対して弱酸化性に制御
することができる。
【００２１】この弱酸化性雰囲気ではＳｉを酸化する
と、鋼中のＳｉの外部酸化により均一な酸化膜が形成さ
れ、窒素の透過を抑制できる。酸化度が低すぎるとシリ
カ膜を形成するための時間がかかり工業的に問題であ
る。また、酸化度が高すぎると内部酸化により不均一な
シリカ層が形成されるために、窒素の透過を抑制するこ
とができなくなる。
と、鋼中のＳｉの外部酸化により均一な酸化膜が形成さ
れ、窒素の透過を抑制できる。酸化度が低すぎるとシリ
カ膜を形成するための時間がかかり工業的に問題であ
る。また、酸化度が高すぎると内部酸化により不均一な
シリカ層が形成されるために、窒素の透過を抑制するこ
とができなくなる。
【００２２】焼鈍分離材としては鋼板表面のシリカと反
応しない物質もしくは反応しにくい物質を用いれば良
い。（１）Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＢａＯ，
ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ4 の物質の粉末を、静電
塗布法等の方法で水和水分を持ち込まない状態で用いる
こと、または（２）Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，
ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ4 等の物質が表
面に存在している板を用いること、または（３）０．１
〜１０μｍの平均粒径のＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ
2 ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ4 粉末を水スラリー状にして
塗布した後乾燥して水和水分を除去する方法が有効であ
る。
応しない物質もしくは反応しにくい物質を用いれば良
い。（１）Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，ＢａＯ，
ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ4 の物質の粉末を、静電
塗布法等の方法で水和水分を持ち込まない状態で用いる
こと、または（２）Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，
ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ4 等の物質が表
面に存在している板を用いること、または（３）０．１
〜１０μｍの平均粒径のＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ
2 ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ4 粉末を水スラリー状にして
塗布した後乾燥して水和水分を除去する方法が有効であ
る。
【００２３】水スラリーとして塗布する場合、粒径が１
０μｍ以上だと鋼板に粗大アルミナが食い込んでしま
う、また、０．５μｍ以下だと活性が高過ぎ鋼板に焼き
付き易くなってしまう。仕上げ焼鈍後の製品は、張力コ
ーティング処理及びレーザー照射等の磁区細分化処理を
行う。
０μｍ以上だと鋼板に粗大アルミナが食い込んでしま
う、また、０．５μｍ以下だと活性が高過ぎ鋼板に焼き
付き易くなってしまう。仕上げ焼鈍後の製品は、張力コ
ーティング処理及びレーザー照射等の磁区細分化処理を
行う。
【００２４】
実施例１ Ｓｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５重量
％、Ｎ：０．００９重量％、Ｍｎ：０．０７重量％、
Ｓ：０．０１５重量％、Ｃ：０．０８重量％、Ｓｅ：
０．０１５重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る珪素熱延鋼帯を１１２０℃で２分間焼鈍した後、冷間
圧延し、０．２３mm厚とした。
％、Ｎ：０．００９重量％、Ｍｎ：０．０７重量％、
Ｓ：０．０１５重量％、Ｃ：０．０８重量％、Ｓｅ：
０．０１５重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る珪素熱延鋼帯を１１２０℃で２分間焼鈍した後、冷間
圧延し、０．２３mm厚とした。
【００２５】これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿
水素雰囲気（露点：６５℃：Ｎ2 ２５％＋Ｈ2 ７５％）
とした焼鈍炉で８５０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶さ
せた。その後、そのまま、及び０．５％フッ酸−５
％硫酸混合溶液で酸洗した２種の材料に平均粒径が４．
０μｍのＡｌ2 Ｏ3 水スラリー状態で塗布した。また比
較のため酸洗しないで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離
材を水スラリー状態で塗布した。
水素雰囲気（露点：６５℃：Ｎ2 ２５％＋Ｈ2 ７５％）
とした焼鈍炉で８５０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶さ
せた。その後、そのまま、及び０．５％フッ酸−５
％硫酸混合溶液で酸洗した２種の材料に平均粒径が４．
０μｍのＡｌ2 Ｏ3 水スラリー状態で塗布した。また比
較のため酸洗しないで、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離
材を水スラリー状態で塗布した。
【００２６】これら３種の材料を、夫々２つのサイクル
で仕上げ焼鈍を施した。一つ（Ｓ１）は、１２００℃ま
で、１５％Ｎ2 −８５％Ｈ2 、酸化度０．００１以下の
雰囲気で、他方（Ｓ２）は１２００℃まで、１５％Ｎ2
−８５％Ｈ2 、酸化度０．０５の雰囲気で、１５℃／hr
の昇温速度を保ちながら昇温し、１２００℃到達後、１
００％水素とし、該温度で２０時間保持した。仕上げ焼
鈍終了後、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理
を行った後、レーザービームを照射した。得られた製品
の特性は、表２の通りである。
で仕上げ焼鈍を施した。一つ（Ｓ１）は、１２００℃ま
で、１５％Ｎ2 −８５％Ｈ2 、酸化度０．００１以下の
雰囲気で、他方（Ｓ２）は１２００℃まで、１５％Ｎ2
−８５％Ｈ2 、酸化度０．０５の雰囲気で、１５℃／hr
の昇温速度を保ちながら昇温し、１２００℃到達後、１
００％水素とし、該温度で２０時間保持した。仕上げ焼
鈍終了後、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理
を行った後、レーザービームを照射した。得られた製品
の特性は、表２の通りである。
【００２７】
【表２】
【００２８】実施例２ Ｓｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９重量
％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１２重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる１．４mm厚の珪素熱延板を
１１００℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．１５
mm厚とした。
％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１２重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる１．４mm厚の珪素熱延板を
１１００℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．１５
mm厚とした。
【００２９】これらの冷延板を脱炭を兼ねるために湿水
素雰囲気とした焼鈍炉で８４０℃で２分間焼鈍し、一次
再結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるために、
アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１９
０ppm とし、インヒビターを強化した。その後、フッ酸
の混合した硫酸で鋼板表面に生成している酸化層を除去
し、平均粒径２．０μｍのＡｌ2 Ｏ3 を静電塗布法に
より焼鈍分離材として塗布、Ａｌ2 Ｏ3 を溶射した鋼
板を焼鈍分離材として挿入、平均粒径２．０μｍのＡ
ｌ2 Ｏ3 を水スラリー状で塗布後乾燥、比較としてＭ
ｇＯを水スラリー状で塗布（従来法）した。
素雰囲気とした焼鈍炉で８４０℃で２分間焼鈍し、一次
再結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるために、
アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１９
０ppm とし、インヒビターを強化した。その後、フッ酸
の混合した硫酸で鋼板表面に生成している酸化層を除去
し、平均粒径２．０μｍのＡｌ2 Ｏ3 を静電塗布法に
より焼鈍分離材として塗布、Ａｌ2 Ｏ3 を溶射した鋼
板を焼鈍分離材として挿入、平均粒径２．０μｍのＡ
ｌ2 Ｏ3 を水スラリー状で塗布後乾燥、比較としてＭ
ｇＯを水スラリー状で塗布（従来法）した。
【００３０】これら３種の材料を、１２００℃まで、Ｎ
2 ：１００％雰囲気ガスで、１０℃／hrの昇温速度を保
ちながら昇温し、１２００℃到達後、１００％水素と
し、該温度で２０時間保持した。仕上げ焼鈍終了後、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った後、
レーザーを照射して磁区細分化を行った。得られた製品
の特性は、表３の通りである。
2 ：１００％雰囲気ガスで、１０℃／hrの昇温速度を保
ちながら昇温し、１２００℃到達後、１００％水素と
し、該温度で２０時間保持した。仕上げ焼鈍終了後、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った後、
レーザーを照射して磁区細分化を行った。得られた製品
の特性は、表３の通りである。
【００３１】
【表３】
【００３２】
【発明の効果】本発明により、鉄損特性を劣化させる要
因である鋼板表面の凹凸を平滑化した磁束密度の高い製
品を工業的に安定して製造することができる。
因である鋼板表面の凹凸を平滑化した磁束密度の高い製
品を工業的に安定して製造することができる。
【図１】種々の製造条件で製造した製品の磁束密度Ｂ8
と鉄損Ｗ17/50 の関係を示す図表である。
と鉄損Ｗ17/50 の関係を示す図表である。
【図２】仕上げ焼鈍時のインヒビター（窒素量）の変化
挙動に及ぼす雰囲気ガスの影響を示す図表である。
挙動に及ぼす雰囲気ガスの影響を示す図表である。
【図３】仕上げ焼鈍の９００℃での時の鋼板表面部のシ
リカの濃化度を示すＧＤＳ（Ｇｒｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒ
ｇｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）チャートである。
リカの濃化度を示すＧＤＳ（Ｇｒｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒ
ｇｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）チャートである。
Claims (6)
- 【請求項１】 重量で、 Ｓｉ：０．８〜４．８％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５％、 Ｎ ≦０．０１％、 残部、実質的にＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素熱
延鋼帯を、焼鈍した後或いは焼鈍を行わずに、一回もし
くは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終板厚
とし、次いで脱炭焼鈍、増窒素処理を行った後、該鋼板
を積層する際の板間の焼鈍分離材としてシリカと反応し
ない、もしくは反応しにくい物質を用い、仕上げ焼鈍時
の二次再結晶前の雰囲気をＳｉに対し弱酸化性として外
部酸化ＳｉＯ2 膜を形成させる処理により、仕上げ焼鈍
時に二次再結晶による結晶方位制御と、表面の鏡面化を
達成することを特徴とする鉄損の極めて低い鏡面方向性
電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 珪素熱延鋼帯がさらに、重量で、 Ｍｎ：０．０２〜０．３％、 Ｓ ：０．００５〜０．０４０％ を含有することを特徴とする請求項１記載の方法。
- 【請求項３】 脱炭焼鈍後、脱炭焼鈍により形成された
酸化層を除去することを特徴とする請求項１または２記
載の方法。 - 【請求項４】 焼鈍分離材として、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，ＺｒＯ2 ，ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ
4 の１種または２種以上からなる粉末を水和水分を持ち
込まない状態で用いることを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 焼鈍分離材として、Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，ＺｒＯ2 ，ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｍｇ2 ＳｉＯ
4 の１種または２種以上からなる物質を表面に有する板
を用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項６】 焼鈍分離材として、０．５〜１０μｍの
平均粒径のＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，Ｍｇ2 Ｓ
ｉＯ4 の１種または２種以上からなる粉末をスラリー状
にして鋼板に塗布することを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5043810A JP2679931B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5043810A JP2679931B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256848A JPH06256848A (ja) | 1994-09-13 |
| JP2679931B2 true JP2679931B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=12674104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5043810A Expired - Lifetime JP2679931B2 (ja) | 1993-03-04 | 1993-03-04 | 鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2679931B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4288054B2 (ja) * | 2002-01-08 | 2009-07-01 | 新日本製鐵株式会社 | 方向性珪素鋼板の製造方法 |
| CN101643881B (zh) | 2008-08-08 | 2011-05-11 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种含铜取向硅钢的生产方法 |
| KR101751523B1 (ko) | 2015-12-24 | 2017-06-27 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판의 제조방법 |
| KR101919528B1 (ko) | 2016-12-22 | 2018-11-16 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판 및 이의 제조방법 |
| RU2767365C1 (ru) * | 2019-01-16 | 2022-03-17 | Ниппон Стил Корпорейшн | Способ изготовления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой |
| CN117344210A (zh) * | 2022-06-29 | 2024-01-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 取向硅钢及其制造方法 |
-
1993
- 1993-03-04 JP JP5043810A patent/JP2679931B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06256848A (ja) | 1994-09-13 |
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