JP2678850B2 - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JP2678850B2 JP4004178A JP417892A JP2678850B2 JP 2678850 B2 JP2678850 B2 JP 2678850B2 JP 4004178 A JP4004178 A JP 4004178A JP 417892 A JP417892 A JP 417892A JP 2678850 B2 JP2678850 B2 JP 2678850B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は主として変圧器その他の
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上ることにより、鉄損特性の向上を図ろうとするも
のである。
【0002】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
製品の結晶粒の方位を{110}<001>方位に高度
に集積させたものであり、磁気特性として磁束密度が高
く(B8値で代表される)、鉄損が低い(W17/50 値で
代表される)ことが要求される。特に、最近では省エネ
ルギーの見地から電力損失の低減に対する要求が高まっ
ている。
【0003】この要求にこたえ、一方向性珪素鋼板の鉄
損を低減させる手段として、磁区を細分化する技術が開
発された。仕上焼鈍後の鋼板にレーザービームを照射し
て局部的な微少歪を与えることにより磁区を細分化して
鉄損を低減させる方法が、例えば特開昭58−2640
5号公報に開示されている。また、巻き鉄心の場合、鉄
心に加工した後、歪取焼鈍(応力除去焼鈍)を施しても
磁区細分化効果の消失しない方法も、例えば特開昭62
−8617号公報に開示されている。これらの技術的手
段により磁区を細分化することにより鉄損は大きく低減
されるようになってきている。
【0004】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性珪素鋼板の鉄損値をさらに低減させるためには、磁
区細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグ
ラス皮膜からのピン止め効果をなくすことが重要である
ことが分かった。そのための手段として、仕上焼鈍後の
材料の表面を化学研磨あるいは電解研磨により平滑化す
る方法が、例えば特開昭64−83620号公報に開示
されている。
【0005】ところが、これら化学研磨・電解研磨等の
方法は、研究室レベルでの少試料の材料を加工すること
は可能であるが、工業的規模で行うには薬液の濃度管
理、温度管理、公害設備の付与等の点で大きな問題があ
る。本発明者等の一部は、この問題を解決すべく、特願
平2−409378号において、製品のグラス皮膜を除
去し、地鉄を露出させた鋼板を水素を含有するガスを含
む雰囲気ガス中で1000℃以上の温度で焼鈍すること
により、表面を平滑化させる方法を提案している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法によると、
一旦仕上焼鈍で生成させたグラス皮膜を仕上焼鈍後に除
去する工程と、平滑化処理する工程を新たに設ける必要
がある。従って、工程的にコストアップとなり、工業的
に採用するには問題がある。本発明の目的は、仕上焼鈍
中に、(1)二次再結晶による方位の制御と(2)表面
の平滑化を同時に達成することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等はまず界面に
関して種々検討した結果、仕上焼鈍前の一次再結晶板を
積層する際、アルミナ等の鋼板表面に存在する酸化層
(シリカ)と反応しないか、あるいは反応しにくい物質
を焼鈍分離剤として用い、かつこの焼鈍分離剤を従来の
ように水スラリーではなく、水分を持ち込まないように
塗布することにより表面の平滑化が可能であることを見
出した。
【0008】ところが、このような焼鈍分離剤を用いた
場合、鋼板中のインヒビターは温度を上げるに従って早
く弱まってしまい、二次再結晶による方位制御が充分に
行われにくいことが分かった。その対策として、アルミ
ナにTiO2 を添加することにより、インヒビターの弱
まりかたを遅くし、高い磁束密度の製品を得ることがで
きることを見出した。
【0009】以下に本発明を詳細に説明する。現在、通
常の方向性珪素鋼板は、一次再結晶焼鈍後にマグネシア
を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状で塗布し、仕上
焼鈍を行っている。この製造法では、一次再結晶焼鈍後
の鋼板表面に存在するSiO2 を主成分とする酸化層と
焼鈍分離剤としてスラリー状で塗布したMgOとが反応
して、グラス(フォルステライト)皮膜を形成したり、
インヒビター構成元素として鋼中に存在するアルミニウ
ムがマグネシアにより持ち込まれた水分と反応して鋼中
に介在物を形成することにより、表面が平滑にならない
ことが分かった。すなわち、これらのグラス皮膜や介在
物が磁区のピン止めサイトとなってしまう。
【0010】フォルステライトを形成させないために、
焼鈍分離剤としてアルミナ等のシリカと反応しないか、
もしくは反応しにくい物質を用いることが有効である。
また、鋼中にインヒビター構成元素として添加したアル
ミニウムを鋼中介在物として析出させないためには仕上
焼鈍の酸素分圧を低く保つことが重要であることを見出
した。この実行手段としては、水分を持ち込まない静電
塗布法が有効である。
【0011】このような焼鈍分離剤を用いて、一次再結
晶板を積層して仕上焼鈍を施す際にTiO2 を添加する
と二次再結晶が安定し、磁気密度が向上することが分か
った。重量で、Si:3.3%、Mn:0.14%、
C:0.05%、S:0.007%、酸可溶性Al:
0.028%、N:0.008%、残部Feおよび不可
避的不純物からなる珪素鋼スラブを1150℃で加熱し
た後、板厚1.6mmに熱延した。この熱延板を110
0℃で2分間焼鈍した後、最終板厚0.15mmに冷延
した。この冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼ね、(1)8
30℃および(2)850℃で70秒焼鈍し、一次再結
晶させた。
【0012】その後、アンモニア窒化により窒素量を
0.02%まで高め、インヒビターを強化した。この試
料を一部は(A)アルミナを静電塗布し、一部は(B)
アルミナにTiO2 を20%添加して静電塗布して積層
した後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍は1200℃まで
はN2 :100%の雰囲気ガス中で15℃/hrの昇温
速度で行い、1200℃でH2 :100%に切り替え、
20時間純化焼鈍を行った。
【0013】これらの試料について、張力コーティング
処理とレーザー照射による磁区細分化処理を行った後の
磁気特性を表1に示す。TiO2 を添加しないと、85
0℃で一次再結晶焼鈍を行った場合、二次再結晶がうま
く進行せず、磁束密度が低いままであることが分かる。
【0014】
【表1】
【0015】表1より、TiO2 を添加することによ
り、磁束密度が向上し、かつ二次再結晶が安定化するこ
とが分かる。これは、焼鈍分離剤としてスラリーを用い
ない場合、インヒビター(AlN、(Al、Si)N
等)の劣化は、従来のようにAlの酸化ではなく、表面
からの脱窒により起こるので、鋼板の表面にシリカの濃
化層を形成させることにより、窒素のぬける速度が遅く
なるためであると考えられる。図1に上記の試料を10
75℃で20時間焼鈍して、インヒビター(窒素、酸可
溶性アルミニウム)の量を化学分析した結果を示す。図
1より、TiO2 を添加することによりインヒビターの
弱まりかたが遅くなることが分かる。
【0016】焼鈍分離剤として、シリカと反応しにくい
物質としては、コスト的にはAl2 3 が望ましいと考
えられるが、その他SiO2 、ZrO2 、BaO、Ca
O、SrO等を用いることもできる。次に構成要件およ
び実施態様について述べる。本発明における鋼成分とし
ては、重量でSi:0.8〜4.8%、酸可溶性Al:
0.012〜0.050%、N≦0.01%、残部Fe
および不可避的不純物であり、これらを必須成分とし
て、それ以外は特に限定しない。
【0017】Siは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が4.8%を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一
方、Si量を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、
結晶の方向性が損なわれるので、実質的に結晶の方向性
に影響を及ぼさない0.8%を下限とする。酸可溶性A
lはNと結合してAlNまたは(Al、Si)Nとして
インヒビターとして機能するために必須の元素である。
磁束密度が高くなる0.012〜0.050%を限定範
囲とする。
【0018】Nは製鋼時に0.01%超添加すると鋼板
中にブリスターとよばれる空孔を生じるので0.01%
を上限とする。他のインヒビター構成元素として、M
n、S、Se、B、Bi、Pb、Sn、Ti等を添加す
ることもできる。上記成分の溶鋼は、通常の工程により
熱延板とされるか、もしくは溶鋼を連続鋳造して薄帯と
する。
【0019】前記熱延板または連続鋳造薄帯は直ちに、
もしくは短時間焼鈍を経て冷間圧延される。上記焼鈍は
750〜1200℃の温度域で30秒〜30分間行わ
れ、この焼鈍は製品の磁気特性を高めるために有効であ
る。望む製品の特性レベルとコストを勘案して採否を決
めるとよい。
【0020】冷間圧延は、基本的には特公昭40−15
644号公報に開示されているように最終冷延圧下率8
0%以上とすればよい。冷間圧延後の材料は、通常鋼中
に含まれる炭素を除去するために必要に応じて湿水素雰
囲気中で、750〜900℃の温度域で一次再結晶焼鈍
させる。この一次再結晶板にインヒビターを強化するた
めに窒化処理を施す。窒化処理の方法については特に限
定するものではなく、アンモニア等の窒化能のある雰囲
気ガス中で行う方法等がある。量的には0.005%以
上、望ましくは鋼中のAl当量以上窒化すればよい。
【0021】この一次再結晶板を仕上焼鈍するために積
層するための焼鈍分離剤として、アルミナ等の鋼板の表
面酸化物と反応しない物質を用い、かつ仕上焼鈍時の酸
素ポテンシャルを下げるために、上記焼鈍分離剤を使用
する際に水分を持ち込まないようにすることが重要であ
る。このための手段として、上記の物質を粉体で静電塗
布する方法が有効である。この焼鈍分離剤のなかにTi
2 を添加することが本発明の特徴である。
【0022】また、一次再結晶板を積層する前に、表面
の酸化物を除去することは、製品の表面の平滑化を行う
上で有効である。この積層した板を仕上焼鈍して、二次
再結晶と窒化物の純化を行う。二次再結晶を特開平2−
258929号公報に開示されるように一定の温度で保
持する等の手段により所定の温度域で行うことは磁束密
度を上げる上で有効である。
【0023】二次再結晶完了後、窒化物の純化と表面の
平滑化を行うために100%水素で1100℃以上の温
度で焼鈍する。仕上焼鈍後、表面は既に平滑化されてい
るので、張力コーティング処理を行い、必要に応じてレ
ーザー照射等の磁区細分化処理を施せばよい。
【0024】
【実施例】
実施例1 重量で、Si:3.3%、Mn:0.14%、C:0.
05%、S:0.007%、酸可溶性Al:0.028
%、N:0.008%、残部Feおよび不可避的不純物
からなる珪素鋼スラブを1150℃で加熱した後、板厚
1.6mmに熱延した。この熱延板を1100℃で2分
間焼鈍した後、最終板厚0.15mmに冷延した。この
冷延板を湿潤ガス中で脱炭を兼ね、850℃で70秒焼
鈍し、一次再結晶させた。次いでアンモニア雰囲気中で
750℃で焼鈍することにより、窒素量を0.02%に
増加して、インヒビターの強化を行った。
【0025】これらの鋼板に、アルミナにTiO2 を0
〜50%添加した焼鈍分離剤を静電塗布し、積層した
後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍は1200℃まではN
2 :50%+H2 :50%の雰囲気ガス中で15℃/h
rの昇温速度で行い、1200℃でH2 :100%に切
り替えて10時間純化焼鈍を行った。
【0026】これらの試料を張力コーティング処理を施
した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた製
品の磁気特性を表2に示す。TiO2 添加量を増加させ
ると次第に磁束密度が高まり、鉄損も低くなるが、40
%以上で逆に悪くなっていくことが分かる。これは、鋼
板表面の酸素ポテンシャルが高くなりすぎて、逆にアル
ミニウムと反応して、インヒビターを弱めるためである
と考えられる。
【0027】
【表2】
【0028】実施例2 実施例1と同一の窒化処理した板を酸洗し、次いでTi
2 を20%添加したアルミナを主成分とする焼鈍分離
剤を静電塗布して積層した後、仕上焼鈍を施した。仕上
焼鈍は1200℃まではN2 :50%+H2 :50%の
雰囲気ガス中で15℃/hrの昇温速度で行い、120
0℃でH2 :100%に切り替えて10時間純化焼鈍を
行った。
【0029】これらの試料を、張力コーティング処理を
施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた
製品の磁気特性を表3に示す。
【0030】
【表3】
【0031】この鉄損値は、実施例1の結果と比べると
さらによい。これは、一次再結晶板の数μmの酸化層を
除去することにより、さらに表面の平滑度がよくなるこ
とを示している。
【0032】
【発明の効果】本発明により、鉄損特性を劣化させる要
因である鋼板表面の凸凹を平滑化し、かつ表面下の孤立
介在物を低減させた一方向性珪素鋼板を低コストで製造
することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】焼鈍分離剤に添加したTiO2 の量のインヒビ
ターの劣化挙動に及ぼす影響を示す図である。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量で、Si:0.8〜4.8%、酸可
    溶性Al:0.012〜0.050%、N≦0.01
    %、残部Feおよび不可避的不純物からなる珪素鋼帯
    を、一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延
    により所定の板厚とし、一次再結晶焼鈍・仕上焼鈍を行
    う一方向性珪素鋼板の製造方法において、仕上焼鈍前の
    一次再結晶板を積層する際に、焼鈍分離剤としてA12
    3 とTiO2 の混合粉末を静電塗布することにより、
    仕上焼鈍において表面を鏡面化した状態で二次再結晶・
    純化を行うことを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板
    の製造方法。
  2. 【請求項2】 焼鈍分離剤の主成分をAl2 3 とし、
    TiO2 を5〜30%添加する請求項1記載の超低鉄損
    一方向性珪素鋼板の製造方法。方法。
  3. 【請求項3】 焼鈍分離剤の主成分として、Al2 3
    の代わりにSiO2 、ZrO2 、BaO、CaO、Sr
    O等のSiO2 と反応しないか、もしくは反応しにくい
    物質の粉末を用いる請求項1または2記載の超低鉄損一
    方向性珪素鋼板の製造方法。
  4. 【請求項4】 一次再結晶板の表面酸化層を除去する請
    求項1〜3のいずれかに記載の超低鉄損一方向性珪素鋼
    板の製造方法。方法。
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