JP3474837B2 - B8が1.91t以上の鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

B8が1.91t以上の鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法

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JP3474837B2 JP2000241573A JP2000241573A JP3474837B2 JP 3474837 B2 JP3474837 B2 JP 3474837B2 JP 2000241573 A JP2000241573 A JP 2000241573A JP 2000241573 A JP2000241573 A JP 2000241573A JP 3474837 B2 JP3474837 B2 JP 3474837B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として変圧器そ
の他の電気機器等の鉄心として利用される一方向性電磁
(珪素)鋼板の製造方法に関する。特に、その表面を効
果的に仕上げ、かつ磁束密度を高めることにより鉄損特
性の向上を図った一方向性電磁鋼板の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
Siを0.8〜4.8%含有し製品の結晶粒の方位を
{110}〈001〉方位(いわゆるゴス方位)に集積
した結晶粒により高度に集積させた鋼板である。その磁
気特性として磁束密度が高く(B8値で代表される)、
鉄損が低い(W17/50値で代表される)ことが要求
される。磁束密度:B8は鉄損特性に大きく影響し、磁
束密度:B8値が高いほど鉄損特性も良好になる。磁束
密度:B8を高めるためには結晶方位を高度に揃えるこ
とが重要である。この結晶方位の制御は二次再結晶とよ
ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成
される。特に、最近では省エネルギーの見地から電力損
失の低減にたいする要求が高まっている。
【0003】この要求に応え、一方向性珪素鋼板の鉄損
を、更に低減させる手段として、磁区を細分化する技術
が開発された。積み鉄心の場合、仕上げ焼鈍後の鋼板に
レーザービームを照射して局部的な微少歪を与えること
により磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、例え
ば、特開昭58−26405号公報に開示されている。
また、巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り
焼鈍を施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例
えば、特開昭62−8617号公報に開示されている。
これらの技術的手段により磁区を細分化することにより
鉄損は大きく低減されるようになってきている。
【0004】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性電磁鋼板の鉄損値を更に低減させるためには、磁区
細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラ
ス皮膜による界面の凹凸からのピン止め効果をなくすこ
とが重要であることが分かった。そのためには、磁区の
動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜を形成させない事
が有効である。その手段として、焼鈍分離剤として粗大
高純アルミナを用いることによりグラス皮膜を形成させ
ない方法が、例えば、米国特許No. 3785882に開
示されている。しかしながら、この方法では表面直下の
酸化物を主体とする介在物をなくすことができず、鉄損
の向上代はW15/60で高々2%に過ぎない。
【0005】この表面直下の介在物を低減し、かつ表面
の平滑化(平均粗度Ra:0.3μm以下)を達成する
方法として、仕上げ焼鈍後にグラス被膜を除去した後
に、化学研磨或いは電解研磨を行う方法が、例えば、特
開昭64−83620号公報に開示されている。しかし
ながら、化学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベル
での少試料の材料を加工することは可能であるが、工業
的規模で行うには薬液の濃度管理、温度管理、公害設備
の付与等の点で大きな問題があり、いまだ実用化される
に至っていない。
【0006】この問題点を解消する方策として、本発明
者等は脱炭焼鈍の露点を制御し、脱炭焼鈍時に形成され
る酸化層においてFe系酸化物(Fe2 SiO4 ,Fe
O等)を形成させないこと、及び、焼鈍分離剤としてシ
リカと反応しないアルミナ等の物質を用いることにより
仕上げ焼鈍後に表面直下の介在物を低減し、かつ表面の
平滑化を達成することが可能であることを特開平7−1
18750号公報に提案している。
【0007】一方、二次再結晶集合組織を制御してゴス
方位への集積度を高めるためには、二次再結晶前の一次
再結晶組織の調整と、インヒビターとよばれる微細析出
物の調整を行うことが必要である。このインヒビター
は、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成長を抑制し、
特定の{110}〈001〉方位粒のみを優先成長させ
る機能を持つ。
【0008】析出物として代表的なものとしては、M.
F.Littmann(特公昭30−3651号公報)
及びJ.E.May & D.Turnbull(Tr
ans.Met.Soc.AIME212(1958
年)p769等はMnSを、田口ら(特公昭40−15
644号公報)はAlNを、今中ら(特公昭51−13
469号公報)はMnSeを提示している。
【0009】これらの析出物は熱間圧延前のスラブ加熱
時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工
程で微細析出させる方法がとられている。これらの析出
物を完全固溶させるためには1350℃ないし1400
℃以上の高温で加熱する必要があり、これは普通鋼のス
ラブ加熱温度に比べて約200℃高く、1)専用の加熱
炉が必要、2)加熱炉のエネルギー原単位が高い、3)
溶融スケール量が多くノロ出し等の操業管理が必要であ
るなどの問題点を有している。
【0010】そこで、低温スラブ加熱による研究開発が
進められ、低温スラブ加熱による製造方法として小松ら
(特公昭62−45285号公報)は窒化処理により形
成した(Al,Si)Nをインヒビターとして用いる方
法を開示している。この窒化処理の方法として、小林等
は脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を(特開平
2−77525号公報)を開示し、牛神等によりその窒
化物の挙動が報告されている(Materials Science Foru
m, 204-206 (1996), pp 593-598)。
【0011】低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製
造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが形成さ
れていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調
整が二次再結晶を制御するうえで重要となる。従来の高
温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法の研究に
おいては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関する
知見は殆んどなく、本発明者らは、例えば、特公平6−
89405号公報、特公平8−32929号公報等にそ
の重要性を開示している。
【0012】特公平8−32929号公報において、一
次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が0.6より大き
くなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定にな
ることを開示している。その後、更に特開平9−256
051号公報において、二次再結晶の制御因子である一
次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行った結
果、一次再結晶粒組織の粒組織として脱炭焼鈍後の集合
組織においてゴス方位粒の成長を促進すると考えられる
{111}及び{411}方位の粒の比率:I{11
1}/I{411}の比率を調整することにより製品の
磁束密度が向上することを示した。ここで、I{11
1}及びI{411}はそれぞれ{111}及び{41
1}面が板面に平行である粒の割合であり、X線回折測
定により板厚1/10層において測定された回折強度値
を表している。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、表面の平滑
性の良好な方向性電磁鋼板を低温スラブ加熱により製造
する方法において、一次再結晶粒組織を制御することに
より更に磁束密度の高い一方向性電磁鋼板製品を製造す
る方法を提供するものである。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するためになされたもので、その要旨とするところは下
記のとおりである。 (1)質量%で、Si:0.8〜4.8%、C:0.0
85%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.065%、
N:0.012%以下を含み、残部Fe及び不可避的不
純物からなる珪素鋼を1280℃以下の温度で加熱した
後、熱間圧延により熱延板となし、次いで一回もしくは
中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚と
し、次いで、Fe系酸化物を形成させない雰囲気ガス中
で脱炭焼鈍し、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布することにより仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面状態に
する鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼
鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が600℃以下の
領域から750〜900℃の範囲内の所定の温度まで4
0℃/秒以上の加熱速度で加熱し、脱炭焼鈍後の板厚1
/10層における粒組織においてI{111}/I{4
11}の比率を2.5以下に調整し、その後、鋼板の酸
可溶性Alの量〔Al〕(%)に応じて鋼板中の窒素
量:〔N〕(%)が〔N〕/〔Al〕≧2/3を満足す
る量となるように窒化処理を施すことを特徴とするB8
が1.91T以上の鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。
【0015】(2)脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が600℃以下の領域から750〜900℃の
範囲内の所定の温度まで40℃/秒以上の加熱速度で加
熱し、次いで、770〜900℃の温度域で雰囲気ガス
の酸化度(PH2 O/PH2):0.01以上0.15
以下の範囲内で焼鈍することを特徴とする上記(1)記
載のB8が1.91T以上の鏡面一方向性電磁鋼板の製
造方法。
【0016】(3)脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が600℃以下の領域から750〜900℃の
範囲内の所定の温度まで75℃/秒以上125℃/秒以
下の加熱速度で加熱し、次いで、770〜900℃の温
度域で雰囲気ガスの酸化度(PH2 O/PH2 ):0.
01以上0.15以下の範囲内で焼鈍することを特徴と
する上記(1)記載のB8が1.91T以上の鏡面一方
向性電磁鋼板の製造方法。
【0017】(4)質量%で、Sn:0.02〜0.1
5%を添加することを特徴とする上記(1)〜(3)の
いずれかの項に記載のB8が1.91T以上の鏡面一方
向性電磁鋼板の製造方法。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図1は、製品の磁束密度:B8に及ぼす脱炭焼鈍の一次
再結晶集合組織(I{111}/I{411}の比率)
及びインヒビター(〔N〕/〔Al〕比率)の影響を示
したものである。ここでは、質量%でSi:3.2%、
C:0.05%、酸可溶性Al:0.026%、N:
0.07%、Mn:0.1%、S:0.007%を含有
するスラブを1150℃の温度で加熱した後、2.3mm
厚に熱間圧延した。その後、1120℃で焼鈍した後、
0.22mm厚まで冷間圧延後、加熱速度10〜500℃
/秒で800℃まで加熱した後、840℃の温度で12
0秒間、酸化度0.1の窒素及び水素混合雰囲気で脱炭
焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して窒素を
0.012〜0.025%とした。次いで、アルミナを
主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行
った。
【0019】図2は、磁束密度:B8に及ぼす脱炭焼鈍
の加熱速度の影響を示したものである。図2から基本的
に加熱速度を高めると磁束密度(B8)は向上するが、
40℃/秒以上の加熱速度になると一部の試料について
二次再結晶が不安定になり、磁束密度が低下することが
分かる。図1はこの結果を一次再結晶集合組織(I{1
11}/I{411}の比率)及びインヒビター
(〔N〕/〔Al〕比率)の影響として解析した結果で
あるが、脱炭焼鈍後の粒組織においてI{111}/I
{411}の比率を2.5以下に調整し、その後、二次
再結晶発現前に鋼板の酸可溶性Alの量〔Al〕(%)
に応じて鋼板中の窒素量:〔N〕(%)が〔N〕/〔A
l〕≧2/3を満足する量となるように窒化処理を施す
ことにより磁束密度の高い製品が安定して製造できるこ
とが分かる。このような磁束密度向上効果は、脱炭焼鈍
の急速加熱による一次再結晶組織の調整と脱炭焼鈍後の
窒化処理による(Al,Si)Nインヒビターの調整の
組み合わせによる相乗効果により発現したものと推定さ
れる。
【0020】これまで、一方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて脱炭焼鈍の加熱速度を制御する技術は、例えば、
特開平1−290716号公報、特開平6−21226
2号公報等に開示されている。しかしながら、これらの
特許は高温スラブ加熱による一方向性電磁鋼板の製造方
法に適用したものであり、その効果も二次再結晶粒径が
小さくなり鉄損特性が向上するというものである。
【0021】本発明の製品に及ぼす効果はこれらの結果
と異なり、磁束密度(B8)の向上に大きな効果をもた
らすものである。この磁束密度向上の機構に関しては、
本発明者らは次のように考えている。二次再結晶粒の粒
成長は駆動力となるマトリックス粒の粒界エネルギー密
度と粒成長を抑制するインヒビターのバランスによって
決まる。一般に、脱炭焼鈍の加熱速度を速めると、一次
再結晶組織のなかでゴス方位近傍の粒(二次再結晶粒の
核)が増加することがこれまで知られており、それが二
次再結晶組織が微細化する原因と考えられている。
【0022】ところが、本発明において窒化処理により
形成された(Al,Si)N等の窒化物のように熱的に
安定な(強い)インヒビターを用いた場合には、粒界移
動の粒界性格依存性が高くなるために、ゴス方位粒の数
よりもゴス方位粒を優先成長させる{111}方位粒及
び{411}方位粒等のゴス方位と対応方位関係にある
マトリックス粒の調整がより重要になる。一次再結晶集
合組織をこの観点で調べた結果、例えば、図1の加熱速
度20℃/秒と100℃/秒で処理した試料を比較する
と、磁束密度が高くなる加熱速度100℃/秒で処理し
た試料の対応方位密度分布の方が20℃/秒で処理した
試料よりも、その分布が尖鋭になること、その場合I
{111}/I{411}比率が小さくなることが確認
された。
【0023】従って、脱炭焼鈍の加熱速度による一次再
結晶集合組織、特にゴス方位と対応方位関係にある方位
粒の調整と、強い(Al,Si)Nインヒビターの相乗
効果により、はじめて尖鋭なゴス方位のみを選択的に発
達させることが可能になり、高い磁束密度を持つ製品が
安定して製造できたものと推定される。(Al,Si)
Nを熱的安定化させるためには、窒素:〔N〕と酸可溶
性アルミニウム:〔Al〕の組成比率として〔N〕/
〔Al〕≧2/3とすることが必要である。
【0024】脱炭焼鈍の加熱速度は一次再結晶集合組織
({111},{411})を制御する大きな因子であ
る。この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、鋼板
温度が600℃以下の領域から750〜900℃の範囲
内の所定の温度までである。図3及び図4に上記の結論
を導いた実験結果を示す。冷延板を40℃/秒の加熱速
度で室温から600℃〜1000℃の温度域の所定の温
度まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その
後、20℃/秒の加熱速度で850℃まで加熱し、雰囲
気ガスの酸化度0.12で120秒焼鈍した。その後、
窒化処理により窒素量を0.021%とした後、MgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行っ
た。図3に示すように40℃/秒の加熱速度での到達温
度が750℃以上、900℃以下の範囲で磁束密度が大
幅に向上していることが分かる。750℃未満で効果が
発揮されないのは、750℃未満では一次再結晶が完了
しておらず、所望の一次再結晶集合組織を得るためには
再結晶を完了させる必要があるためである。また、90
0℃超の温度まで加熱すると、試料の一部に変態組織が
生じ、その後の脱炭焼鈍完了時点での組織が混粒組織に
なるためであると考えられる。
【0025】次いで、上記冷延板を加熱速度20℃/秒
で300℃から750℃の温度域の所定の温度まで加熱
し、その温度から加熱速度40℃/秒で850℃まで加
熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、20
℃/秒の加熱速度で850℃まで加熱し、雰囲気ガスの
酸化度0.12で120秒焼鈍した。その後、窒化処理
により窒素量を0.021%とした後、MgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図4
に示すように、加熱速度40℃/秒の加熱開始温度が6
00℃超では磁束密度向上効果がないことが分かる。
【0026】これらの結果から、加熱速度によって一次
再結晶集合組織を介して磁気特性(B8)に影響を及ぼ
す温度域は少なくとも600℃から750〜900℃ま
での温度域であることが分かる。次に本発明に用いる鋼
成分組成について説明する。なお、成分組成はいずれも
質量%である。
【0027】本発明鋼の成分としては、Si:0.8〜
4.8%、C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.
01〜0.065%、N:0.012%以下を含有する
必要がある。Siは添加量を多くすると電気抵抗が高く
なり、鉄損特性が改善される。しかしながら、4.8%
を超えると圧延時に割れやすくなってしまう。また、
0.8%より少ないと仕上げ焼鈍時の二次再結晶温度域
で鋼板中にγ変態が生じ結晶方位が損なわれてしまう。
【0028】Cは一次再結晶組織を制御するうえで有効
な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので仕上げ
焼鈍前に脱炭する必要がある。Cが0.085%より多
いと脱炭焼鈍時間が長くなり生産性が損なわれてしま
う。酸可溶性Alは、本発明においてNと結合して(A
l,Si)Nとしてインヒビターとしての機能を果すた
めに必須の元素である。二次再結晶が安定する0.01
〜0.065%を限定範囲とする。
【0029】Nは0.012%を超えるとブリスターと
よばれる鋼板中の空孔を生じるので0.012%以下と
する。Snは上記の脱炭焼鈍後の{111}及び{41
1}等の集合組織を改善し、磁束密度の高い製品を安定
して製造することに有効な元素である。後述の実施例5
に示すように、Snは0.02〜0.15%添加するこ
とが望ましい。この下限値未満では集合組織改善効果が
少なく実質的な磁束密度向上効果が得られず、また、こ
の上限値を超えると鋼板中への窒化が難しくなり二次再
結晶が不安定になる場合を生じる。
【0030】その他、Sは磁気特性に悪影響を及ぼすの
で0.015%以下とすることが望ましい。Crは脱炭
焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素で
あるので0.03〜0.2%添加することが望ましい。
その他、微量のCu,Sb,Mo,Bi,Ti等を鋼中
に含有しても本発明による効果を喪失するものではな
い。
【0031】上述した成分組成を有する珪素鋼スラブは
転炉または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶
鋼を真空脱ガス処理し、次いで連続鋳造もしくは造塊後
分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延
に先だってスラブ加熱がなされるが、本発明において
は、スラブ加熱温度は1280℃以下として、前述の高
温スラブ加熱の諸問題を回避する。次いで、上記スラブ
は熱間圧延され所望の板厚の熱延板とされ、更に熱延板
焼鈍に付される。
【0032】上記焼鈍は750〜1200℃の温度域で
30秒〜30分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を
高めるために有効である。望む製品の特性レベルとコス
トを勘案して採否を決めるとよい。その後、一回もしく
は焼鈍を挟んだ二回以上の冷間圧延により最終板厚とす
る。冷間圧延としては、最終冷間圧延率を80%以上と
することが、{111},{411}等の一次再結晶方
位を発達させるうえで必要である。
【0033】冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるCを
除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その
際、脱炭焼鈍後の粒組織においてI{111}/I{4
11}の比率を2.5以下とし、その後、二次再結晶発
現前に鋼板の酸可溶性Alの量〔Al〕(%)に応じて
鋼板中の窒素量:〔N〕(%)が〔N〕/〔Al〕≧2
/3を満足する量となるように窒化処理を施すことによ
り、磁束密度の高い製品を安定して製造することができ
る。この脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織は、脱炭焼鈍
工程の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の制御因子を調
整することにより制御される。これらの制御因子のなか
で特に加熱速度に注目して一次再結晶集合組織の調整を
行うことが本発明の一つのポイントである。
【0034】上記の脱炭焼鈍の加熱速度を制御する方法
は特に限定するものではなく、40〜100℃/秒程度
の加熱速度に対しては、従来の通常輻射熱を利用したラ
ジアントチューブ等による脱炭焼鈍設備を改造した設
備、また100℃/秒以上の加熱速度に対しては、新た
なレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する
方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用することが有効
である。また、従来の通常輻射熱を利用したラジアント
チューブ等による脱炭焼鈍設備に新たなレーザー、プラ
ズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、
通電加熱装置等を適用する方法等を組み合わせことも可
能である。
【0035】その後、Fe系の酸化物(Fe2 Si
4 ,FeO,Fe2 3 )を形成させない酸化度で焼
鈍を行う。たとえば、通常脱炭焼鈍が行われる800℃
程度の温度では、雰囲気ガスの酸化度;(PH2 O/P
2 )を0.15以下に調整することにより、Fe系酸
化物の生成を抑制することができる。但し、あまりに酸
化度をさげると脱炭速度が遅くなってしまう。この両者
を勘案すると、この温度域においては雰囲気ガスの酸化
度(PH2 O/PH2 ):0.01〜0.15の範囲が
好ましい。均熱温度と時間に関しては、例えば、特開平
2−182866号公報に示されるような一次再結晶粒
組織の調整を勘案して設定する。通常は770〜900
℃の範囲で行う。また、均熱の前段で脱炭した後に、粒
調整のために均熱の後段の温度を高めることや後段の雰
囲気ガスの酸化度を下げて均熱時間を延ばすことも有効
である。
【0036】窒化処理としては、アンモニア等の窒化能
のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、MnN
等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等
により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。脱炭焼鈍の加
熱速度を高めた場合に二次再結晶を安定的に行わせるた
めは、(Al,Si)Nの組成比率を調整する必要があ
り、窒化処理後の窒素量としては鋼中のAl量に対して
〔N〕/〔Al〕が質量比として2/3以上とする必要
がある。
【0037】脱炭焼鈍板はアルミナを主成分とする焼鈍
分離剤を水スラリーもしくは静電塗布法等によりドライ
・コートしたのち積層しコイルとする。この積層した板
を仕上げ焼鈍して、二次再結晶と窒化物の純化を行う。
二次再結晶を特開平2−258929に開示されるよう
な一定の温度で保持する等の手段により所定の温度域で
行うことは磁束密度を上げるうえで有効である。二次再
結晶完了後、窒化物の純化と表面の平滑化をおこなうた
めに、水素雰囲気中で1100℃以上の温度で焼鈍す
る。仕上げ焼鈍後、表面は既に平滑化されているので、
張力コーティング処理を行い、必要に応じてレーザー照
射等の磁区細分化処理を施せば良い。
【0038】
【実施例】〈実施例1〉質量%で、Si:3.3%、M
n:0.1%、C:0.05%、S:0.007%、酸
可溶性Al:0.03%、N:0.008%、Sn:
0.05%を含有する板厚2.3mm珪素鋼熱延板を、1
100℃で2分間焼鈍した後、最終板厚0.22mmに冷
延した。この冷延板を酸化度0.06の窒素と水素の混
合ガス中において、加熱速度:10℃/秒、20℃/
秒、40℃/秒、50℃/秒、100℃/秒、300℃
/秒の各時間で830℃の温度まで加熱し、830℃で
90秒焼鈍した。次いで、アンモニア雰囲気中で焼鈍す
ることにより、窒素量を0.025%に増加してインヒ
ビターの強化を行った。これらの鋼板に、アルミナ(A
2 3 )を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕
上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は、1200℃まではN
2 :100%の雰囲気ガス中で15℃/hrの加熱速度で
行い、1200℃でH2 :100%に切りかえ20時間
焼鈍を行った。これらの試料に張力コーティング処理を
施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた
製品の磁気特性を表1に示す。
【0039】
【表1】
【0040】〈実施例2〉質量%で、Si:3.3%、
Mn:0.1%、C:0.05%、S:0.007%、
酸可溶性Al:0.027%、N:0.008%、S
n:0.1%、Cr:0.1%を含有する板厚1.8mm
珪素鋼熱延板を、1120℃で2分間焼鈍した後、最終
板厚0.17mmに冷延した。この冷延板を、酸化度0.
06の窒素と水素の混合ガス中において、(A)一部は
加熱速度20℃/秒で840℃まで加熱後、840℃で
70秒焼鈍し、(B)一部は加熱速度20℃/秒で55
0℃まで加熱し、次に加熱速度100℃/秒で840℃
まで加熱後、840℃で70秒焼鈍し一次再結晶させ
た。これらの鋼板にアルミナ(Al2 3 )を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。仕
上げ焼鈍は、1200℃まではN2 :90%+H2 :1
0%の雰囲気ガス中で15℃/hrの加熱速度で行い、1
200℃でH2 :100%に切りかえ20時間焼鈍を行
った。これらの試料を張力コーティング処理を施した。
得られた製品の磁気特性を表2に示す。
【0041】
【表2】
【0042】〈実施例3〉質量%で、Si:3.1%、
Mn:0.1%、C:0.05%、S:0.008%、
酸可溶性Al:0.029%、N:0.008%、S
n:0.1%を含有する板厚2.3mm珪素鋼熱延板を、
最終板厚0.25mmに冷延した。この冷延板を、酸化度
0.011の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速
度:20℃/秒、100℃/秒で840℃まで加熱し8
40℃で150秒焼鈍し一次再結晶させた。
【0043】これらの鋼板に、アルミナ(Al2 3
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を
施した。仕上げ焼鈍は、1200℃まではN2 :100
%の雰囲気ガス中で15℃/hrの加熱速度で行い、12
00℃でH2 :100%に切りかえ20時間焼鈍を行っ
た。これらの試料を張力コーティング処理を施した。得
られた製品の磁気特性を表3に示す。実施例1から3と
比較すると、冷延前の焼鈍を行っていないので全体の磁
束密度は低いが、この場合においても本発明の磁束密度
向上効果が確認できる。
【0044】
【表3】
【0045】〈実施例4〉質量%で、Si:3.3%、
C:0.05%、酸可溶性Al:0.027%、N:
0.007%、Cr:0.1%、Sn:0.05%、M
n:0.1%、S:0.008%含有する珪素鋼スラブ
を1150℃加熱し、板厚2.3mmに熱間圧延した。こ
の熱間圧延板を、1120℃で焼鈍し、その後、0.2
2mm厚に冷間圧延した。この冷延板を、3〜200℃/
秒の加熱速度で820℃に加熱した後、820℃で11
0秒間、雰囲気酸化度0.12で脱炭焼鈍した。酸素量
は1.9〜2.1g/m2 であった。その後、750℃
で30秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニ
ア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を0.02
3〜0.029%とした。その後、アルミナを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後、1200℃で20時間仕
上げ焼鈍を施した。これらの試料を張力コーティング処
理を施した。
【0046】得られた製品の磁気特性を表5に示す。表
4より加熱速度40℃/秒以上、更に好ましくは75〜
125℃/秒の範囲で磁束密度(B8)が高くなること
が分かる。
【0047】
【表4】
【0048】〈実施例5〉質量%で、Si:3.2%、
C:0.05%、酸可溶性Al:0.026%、N:
0.007%、Mn:0.1%、S:0.007%、S
n:0〜0.2%を含有する珪素鋼スラブを1150℃
の温度で加熱した後、2.3mm厚に熱間圧延した。その
後、1120℃で焼鈍した後、0.22mm厚まで冷間圧
延後、加熱速度40℃/秒で800℃まで加熱した後、
820℃の温度で2分間、酸化度0.59の窒素及び水
素混合雰囲気で脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気
で焼鈍して窒素を0.020〜0.023%とした。次
いで、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、
仕上げ焼鈍を行った。これらの試料を張力コーティング
処理を施した。
【0049】得られた製品の磁気特性を表5に示す。表
5より、Snを0.02〜0.15%添加することによ
り磁束密度(B8)が高くなることが分かる。
【0050】
【表5】
【0051】
【発明の効果】本発明により、低温スラブ加熱プロセス
により磁束密度が高くかつ表面平滑度の良好な一方向性
電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】製品の磁束密度:B8に及ぼす脱炭焼鈍後の一
次再結晶集合組織(I{111}/I{411}の比
率)及びインヒビター(〔N〕/〔Al〕比率)の影響
を示したものである。
【図2】磁束密度(B8)に及ぼす脱炭焼鈍時の加熱速
度と窒化処理後の窒素量の関係を示す図である。
【図3】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱完了温度
の影響を示した図である。
【図4】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱開始温度
の影響を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新 日本製鐵株式会社 八幡製鐵所内 (72)発明者 村上 健一 福岡県北九州市戸畑区飛幡町1−1 新 日本製鐵株式会社 八幡製鐵所内 (56)参考文献 特開 平7−118750(JP,A) 特開 平9−256051(JP,A) 特公 平8−32929(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C21D 8/12 C21D 9/46 501 H01F 1/16 C22C 38/00 303 C22C 38/06

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 質量%で、Si:0.8〜4.8%、
    C:0.085%以下、酸可溶性Al:0.01〜0.
    065%、N:0.012%以下を含み、残部Fe及び
    不可避的不純物からなる珪素鋼を1280℃以下の温度
    で加熱した後、熱間圧延により熱延板となし、ついで一
    回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により
    最終板厚とし、次いで、Fe系酸化物を形成させない雰
    囲気ガス中で脱炭焼鈍し、アルミナを主成分とする焼鈍
    分離剤を塗布することにより仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
    鏡面状態にする鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法におい
    て、脱炭焼鈍工程の昇温過程において、鋼板温度が60
    0℃以下の領域から750〜900℃の範囲内の所定の
    温度まで40℃/秒以上の加熱速度で加熱し、脱炭焼鈍
    後の板厚1/10層における粒組織においてI{11
    1}/I{411}の比率を2.5以下に調整し、その
    後、鋼板の酸可溶性Alの量〔Al〕(%)に応じて鋼
    板中の窒素量:〔N〕(%)が〔N〕/〔Al〕≧2/
    3を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴
    とするB8が1.91T以上の鏡面一方向性電磁鋼板
    製造方法。
  2. 【請求項2】 前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
    鋼板温度が600℃以下の領域から750〜900℃の
    範囲内の所定の温度まで40℃/秒以上の加熱速度で加
    熱し、次いで、770〜900℃の温度域で雰囲気ガス
    の酸化度(PH2 O/PH2 ):0.01以上0.15
    以下の範囲内で焼鈍することを特徴とする請求項1記載
    B8が1.91T以上の鏡面一方向性電磁鋼板の製造
    方法。
  3. 【請求項3】 前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
    鋼板温度が600℃以下の領域から750〜900℃の
    範囲内の所定の温度まで75℃/秒以上125℃/秒以
    下の加熱速度で加熱し、次いで、770〜900℃の温
    度域で雰囲気ガスの酸化度(PH2 O/PH2 ):0.
    01以上0.15以下の範囲内で焼鈍することを特徴と
    する請求項1記載のB8が1.91T以上の鏡面一方向
    性電磁鋼板の製造方法。
  4. 【請求項4】 質量%で、更にSn:0.02〜0.1
    5%を添加することを特徴とする請求項1乃至3のいず
    れかの項に記載のB8が1.91T以上の鏡面一方向性
    電磁鋼板の製造方法。
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