JP2002060843A - 磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面の平滑性の良好な一方向性電磁鋼板を低
温スラブ加熱により一次再結晶粒組織を制御することに
より、更に磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼板を提供
する。 【解決手段】 脱炭焼鈍工程において、急速加熱して一
次再結晶集合組織を調整した後に、低酸化度雰囲気で焼
鈍し、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
また、窒化処理において（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビター
の組成比の調整を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、主として変圧器そ
の他の電気機器等の鉄心として利用される一方向性電磁
（珪素）鋼板の製造方法に関する。特に、その表面を効
果的に仕上げ、かつ磁束密度を高めることにより鉄損特
性の向上を図った一方向性電磁鋼板の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】一方向性珪素鋼板は、磁気鉄心として多
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
Ｓｉを０．８〜４．８％含有し製品の結晶粒の方位を
｛１１０｝〈００１〉方位（いわゆるゴス方位）に集積
した結晶粒により高度に集積させた鋼板である。その磁
気特性として磁束密度が高く（Ｂ８値で代表される）、
鉄損が低い（Ｗ１７／５０値で代表される）ことが要求
される。磁束密度：Ｂ８は鉄損特性に大きく影響し、磁
束密度：Ｂ８値が高いほど鉄損特性も良好になる。磁束
密度：Ｂ８を高めるためには結晶方位を高度に揃えるこ
とが重要である。この結晶方位の制御は二次再結晶とよ
ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達成
される。特に、最近では省エネルギーの見地から電力損
失の低減にたいする要求が高まっている。

【０００３】この要求に応え、一方向性珪素鋼板の鉄損
を、更に低減させる手段として、磁区を細分化する技術
が開発された。積み鉄心の場合、仕上げ焼鈍後の鋼板に
レーザービームを照射して局部的な微少歪を与えること
により磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、例え
ば、特開昭５８−２６４０５号公報に開示されている。
また、巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り
焼鈍を施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例
えば、特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。
これらの技術的手段により磁区を細分化することにより
鉄損は大きく低減されるようになってきている。

【０００４】しかしながら、これらの磁区の動きを観察
すると動かない磁区も存在していることが分かり、一方
向性電磁鋼板の鉄損値を更に低減させるためには、磁区
細分化と合わせて磁区の動きを阻害する鋼板表面のグラ
ス皮膜による界面の凹凸からのピン止め効果をなくすこ
とが重要であることが分かった。そのためには、磁区の
動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜を形成させない事
が有効である。その手段として、焼鈍分離剤として粗大
高純アルミナを用いることによりグラス皮膜を形成させ
ない方法が、例えば、米国特許No. ３７８５８８２に開
示されている。しかしながら、この方法では表面直下の
酸化物を主体とする介在物をなくすことができず、鉄損
の向上代はＷ１５／６０で高々２％に過ぎない。

【０００５】この表面直下の介在物を低減し、かつ表面
の平滑化（平均粗度Ｒａ：０．３μｍ以下）を達成する
方法として、仕上げ焼鈍後にグラス被膜を除去した後
に、化学研磨或いは電解研磨を行う方法が、例えば、特
開昭６４−８３６２０号公報に開示されている。しかし
ながら、化学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベル
での少試料の材料を加工することは可能であるが、工業
的規模で行うには薬液の濃度管理、温度管理、公害設備
の付与等の点で大きな問題があり、いまだ実用化される
に至っていない。

【０００６】この問題点を解消する方策として、本発明
者等は脱炭焼鈍の露点を制御し、脱炭焼鈍時に形成され
る酸化層においてＦｅ系酸化物（Ｆｅ₂ ＳｉＯ₄ ，Ｆｅ
Ｏ等）を形成させないこと、及び、焼鈍分離剤としてシ
リカと反応しないアルミナ等の物質を用いることにより
仕上げ焼鈍後に表面直下の介在物を低減し、かつ表面の
平滑化を達成することが可能であることを特開平７−１
１８７５０号公報に提案している。

【０００７】一方、二次再結晶集合組織を制御してゴス
方位への集積度を高めるためには、二次再結晶前の一次
再結晶組織の調整と、インヒビターとよばれる微細析出
物の調整を行うことが必要である。このインヒビター
は、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成長を抑制し、
特定の｛１１０｝〈００１〉方位粒のみを優先成長させ
る機能を持つ。

【０００８】析出物として代表的なものとしては、Ｍ．
Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−３６５１号公報）
及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ ＆ Ｄ．Ｔｕｒｎｂｕｌｌ（Ｔｒ
ａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ２１２（１９５８
年）ｐ７６９等はＭｎＳを、田口ら（特公昭４０−１５
６４４号公報）はＡｌＮを、今中ら（特公昭５１−１３
４６９号公報）はＭｎＳｅを提示している。

【０００９】これらの析出物は熱間圧延前のスラブ加熱
時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工
程で微細析出させる方法がとられている。これらの析出
物を完全固溶させるためには１３５０℃ないし１４００
℃以上の高温で加熱する必要があり、これは普通鋼のス
ラブ加熱温度に比べて約２００℃高く、１）専用の加熱
炉が必要、２）加熱炉のエネルギー原単位が高い、３）
溶融スケール量が多くノロ出し等の操業管理が必要であ
るなどの問題点を有している。

【００１０】そこで、低温スラブ加熱による研究開発が
進められ、低温スラブ加熱による製造方法として小松ら
（特公昭６２−４５２８５号公報）は窒化処理により形
成した（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方
法を開示している。この窒化処理の方法として、小林等
は脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を（特開平
２−７７５２５号公報）を開示し、牛神等によりその窒
化物の挙動が報告されている（Materials Science Foru
m, 204-206 (1996), pp 593-598)。

【００１１】低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製
造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビターが形成さ
れていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調
整が二次再結晶を制御するうえで重要となる。従来の高
温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法の研究に
おいては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関する
知見は殆んどなく、本発明者らは、例えば、特公平６−
８９４０５号公報、特公平８−３２９２９号公報等にそ
の重要性を開示している。

【００１２】特公平８−３２９２９号公報において、一
次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大き
くなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定にな
ることを開示している。その後、更に特開平９−２５６
０５１号公報において、二次再結晶の制御因子である一
次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行った結
果、一次再結晶粒組織の粒組織として脱炭焼鈍後の集合
組織においてゴス方位粒の成長を促進すると考えられる
｛１１１｝及び｛４１１｝方位の粒の比率：Ｉ｛１１
１｝／Ｉ｛４１１｝の比率を調整することにより製品の
磁束密度が向上することを示した。ここで、Ｉ｛１１
１｝及びＩ｛４１１｝はそれぞれ｛１１１｝及び｛４１
１｝面が板面に平行である粒の割合であり、Ｘ線回折測
定により板厚１／１０層において測定された回折強度値
を表している。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、表面の平滑
性の良好な方向性電磁鋼板を低温スラブ加熱により製造
する方法において、一次再結晶粒組織を制御することに
より更に磁束密度の高い一方向性電磁鋼板製品を製造す
る方法を提供するものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するためになされたもので、その要旨とするところは下
記のとおりである。 （１）質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０
８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、
Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不
純物からなる珪素鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した
後、熱間圧延により熱延板となし、次いで一回もしくは
中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚と
し、次いで、Ｆｅ系酸化物を形成させない雰囲気ガス中
で脱炭焼鈍し、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布することにより仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面状態に
することを特徴とする鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法
において、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛１１１｝／
Ｉ｛４１１｝の比率を２．５以下に調整し、その後、鋼
板の酸可溶性Ａｌの量〔Ａｌ〕（％）に応じて鋼板中の
窒素量：〔Ｎ〕（％）が〔Ｎ〕／〔Ａｌ〕≧２／３を満
足する量となるように窒化処理を施すことを特徴とする
磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１５】（２）脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の
範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度で加
熱し、次いで、７７０〜９００℃の温度域で雰囲気ガス
の酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂）：０．０１以上０．１５
以下の範囲内で焼鈍することを特徴とする上記（１）記
載の磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１６】（３）脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の
範囲内の所定の温度まで７５℃／秒以上１２５℃／秒以
下の加熱速度で加熱し、次いで、７７０〜９００℃の温
度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）：０．
０１以上０．１５以下の範囲内で焼鈍することを特徴と
する上記（１）記載の磁束密度の高い鏡面一方向性電磁
鋼板の製造方法。

【００１７】（４）質量％で、Ｓｎ：０．０２〜０．１
５％を添加することを特徴とする上記（１）〜（３）の
いずれかの項に記載の磁束密度の高い一方向性電磁鋼板
の製造方法。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図１は、製品の磁束密度：Ｂ８に及ぼす脱炭焼鈍の一次
再結晶集合組織（Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率）
及びインヒビター（〔Ｎ〕／〔Ａｌ〕比率）の影響を示
したものである。ここでは、質量％でＳｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：
０．０７％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％を含有
するスラブを１１５０℃の温度で加熱した後、２．３mm
厚に熱間圧延した。その後、１１２０℃で焼鈍した後、
０．２２mm厚まで冷間圧延後、加熱速度１０〜５００℃
／秒で８００℃まで加熱した後、８４０℃の温度で１２
０秒間、酸化度０．１の窒素及び水素混合雰囲気で脱炭
焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍して窒素を
０．０１２〜０．０２５％とした。次いで、アルミナを
主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を行
った。

【００１９】図２は、磁束密度：Ｂ８に及ぼす脱炭焼鈍
の加熱速度の影響を示したものである。図２から基本的
に加熱速度を高めると磁束密度（Ｂ８）は向上するが、
４０℃／秒以上の加熱速度になると一部の試料について
二次再結晶が不安定になり、磁束密度が低下することが
分かる。図１はこの結果を一次再結晶集合組織（Ｉ｛１
１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率）及びインヒビター
（〔Ｎ〕／〔Ａｌ〕比率）の影響として解析した結果で
あるが、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛１１１｝／Ｉ
｛４１１｝の比率を２．５以下に調整し、その後、二次
再結晶発現前に鋼板の酸可溶性Ａｌの量〔Ａｌ〕（％）
に応じて鋼板中の窒素量：〔Ｎ〕（％）が〔Ｎ〕／〔Ａ
ｌ〕≧２／３を満足する量となるように窒化処理を施す
ことにより磁束密度の高い製品が安定して製造できるこ
とが分かる。このような磁束密度向上効果は、脱炭焼鈍
の急速加熱による一次再結晶組織の調整と脱炭焼鈍後の
窒化処理による（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビターの調整の
組み合わせによる相乗効果により発現したものと推定さ
れる。

【００２０】これまで、一方向性電磁鋼板の製造方法に
おいて脱炭焼鈍の加熱速度を制御する技術は、例えば、
特開平１−２９０７１６号公報、特開平６−２１２２６
２号公報等に開示されている。しかしながら、これらの
特許は高温スラブ加熱による一方向性電磁鋼板の製造方
法に適用したものであり、その効果も二次再結晶粒径が
小さくなり鉄損特性が向上するというものである。

【００２１】本発明の製品に及ぼす効果はこれらの結果
と異なり、磁束密度（Ｂ８）の向上に大きな効果をもた
らすものである。この磁束密度向上の機構に関しては、
本発明者らは次のように考えている。二次再結晶粒の粒
成長は駆動力となるマトリックス粒の粒界エネルギー密
度と粒成長を抑制するインヒビターのバランスによって
決まる。一般に、脱炭焼鈍の加熱速度を速めると、一次
再結晶組織のなかでゴス方位近傍の粒（二次再結晶粒の
核）が増加することがこれまで知られており、それが二
次再結晶組織が微細化する原因と考えられている。

【００２２】ところが、本発明において窒化処理により
形成された（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等の窒化物のように熱的に
安定な（強い）インヒビターを用いた場合には、粒界移
動の粒界性格依存性が高くなるために、ゴス方位粒の数
よりもゴス方位粒を優先成長させる｛１１１｝方位粒及
び｛４１１｝方位粒等のゴス方位と対応方位関係にある
マトリックス粒の調整がより重要になる。一次再結晶集
合組織をこの観点で調べた結果、例えば、図１の加熱速
度２０℃／秒と１００℃／秒で処理した試料を比較する
と、磁束密度が高くなる加熱速度１００℃／秒で処理し
た試料の対応方位密度分布の方が２０℃／秒で処理した
試料よりも、その分布が尖鋭になること、その場合Ｉ
｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝比率が小さくなることが確認
された。

【００２３】従って、脱炭焼鈍の加熱速度による一次再
結晶集合組織、特にゴス方位と対応方位関係にある方位
粒の調整と、強い（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビターの相乗
効果により、はじめて尖鋭なゴス方位のみを選択的に発
達させることが可能になり、高い磁束密度を持つ製品が
安定して製造できたものと推定される。（Ａｌ，Ｓｉ）
Ｎを熱的安定化させるためには、窒素：〔Ｎ〕と酸可溶
性アルミニウム：〔Ａｌ〕の組成比率として〔Ｎ〕／
〔Ａｌ〕≧２／３とすることが必要である。

【００２４】脱炭焼鈍の加熱速度は一次再結晶集合組織
（｛１１１｝，｛４１１｝）を制御する大きな因子であ
る。この加熱速度で加熱する必要がある温度域は、鋼板
温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の範囲
内の所定の温度までである。図３及び図４に上記の結論
を導いた実験結果を示す。冷延板を４０℃／秒の加熱速
度で室温から６００℃〜１０００℃の温度域の所定の温
度まで加熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その
後、２０℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲
気ガスの酸化度０．１２で１２０秒焼鈍した。その後、
窒化処理により窒素量を０．０２１％とした後、ＭｇＯ
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行っ
た。図３に示すように４０℃／秒の加熱速度での到達温
度が７５０℃以上、９００℃以下の範囲で磁束密度が大
幅に向上していることが分かる。７５０℃未満で効果が
発揮されないのは、７５０℃未満では一次再結晶が完了
しておらず、所望の一次再結晶集合組織を得るためには
再結晶を完了させる必要があるためである。また、９０
０℃超の温度まで加熱すると、試料の一部に変態組織が
生じ、その後の脱炭焼鈍完了時点での組織が混粒組織に
なるためであると考えられる。

【００２５】次いで、上記冷延板を加熱速度２０℃／秒
で３００℃から７５０℃の温度域の所定の温度まで加熱
し、その温度から加熱速度４０℃／秒で８５０℃まで加
熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、２０
℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの
酸化度０．１２で１２０秒焼鈍した。その後、窒化処理
により窒素量を０．０２１％とした後、ＭｇＯを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図４
に示すように、加熱速度４０℃／秒の加熱開始温度が６
００℃超では磁束密度向上効果がないことが分かる。

【００２６】これらの結果から、加熱速度によって一次
再結晶集合組織を介して磁気特性（Ｂ８）に影響を及ぼ
す温度域は少なくとも６００℃から７５０〜９００℃ま
での温度域であることが分かる。次に本発明に用いる鋼
成分組成について説明する。なお、成分組成はいずれも
質量％である。

【００２７】本発明鋼の成分としては、Ｓｉ：０．８〜
４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．
０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する
必要がある。Ｓｉは添加量を多くすると電気抵抗が高く
なり、鉄損特性が改善される。しかしながら、４．８％
を超えると圧延時に割れやすくなってしまう。また、
０．８％より少ないと仕上げ焼鈍時の二次再結晶温度域
で鋼板中にγ変態が生じ結晶方位が損なわれてしまう。

【００２８】Ｃは一次再結晶組織を制御するうえで有効
な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので仕上げ
焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多
いと脱炭焼鈍時間が長くなり生産性が損なわれてしま
う。酸可溶性Ａｌは、本発明においてＮと結合して（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとしての機能を果すた
めに必須の元素である。二次再結晶が安定する０．０１
〜０．０６５％を限定範囲とする。

【００２９】Ｎは０．０１２％を超えるとブリスターと
よばれる鋼板中の空孔を生じるので０．０１２％以下と
する。Ｓｎは上記の脱炭焼鈍後の｛１１１｝及び｛４１
１｝等の集合組織を改善し、磁束密度の高い製品を安定
して製造することに有効な元素である。後述の実施例５
に示すように、Ｓｎは０．０２〜０．１５％添加するこ
とが望ましい。この下限値未満では集合組織改善効果が
少なく実質的な磁束密度向上効果が得られず、また、こ
の上限値を超えると鋼板中への窒化が難しくなり二次再
結晶が不安定になる場合を生じる。

【００３０】その他、Ｓは磁気特性に悪影響を及ぼすの
で０．０１５％以下とすることが望ましい。Ｃｒは脱炭
焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素で
あるので０．０３〜０．２％添加することが望ましい。
その他、微量のＣｕ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｂｉ，Ｔｉ等を鋼中
に含有しても本発明による効果を喪失するものではな
い。

【００３１】上述した成分組成を有する珪素鋼スラブは
転炉または電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶
鋼を真空脱ガス処理し、次いで連続鋳造もしくは造塊後
分塊圧延することによって得られる。その後、熱間圧延
に先だってスラブ加熱がなされるが、本発明において
は、スラブ加熱温度は１２８０℃以下として、前述の高
温スラブ加熱の諸問題を回避する。次いで、上記スラブ
は熱間圧延され所望の板厚の熱延板とされ、更に熱延板
焼鈍に付される。

【００３２】上記焼鈍は７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間行われ、この焼鈍は製品の磁気特性を
高めるために有効である。望む製品の特性レベルとコス
トを勘案して採否を決めるとよい。その後、一回もしく
は焼鈍を挟んだ二回以上の冷間圧延により最終板厚とす
る。冷間圧延としては、最終冷間圧延率を８０％以上と
することが、｛１１１｝，｛４１１｝等の一次再結晶方
位を発達させるうえで必要である。

【００３３】冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを
除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その
際、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛１１１｝／Ｉ｛４
１１｝の比率を２．５以下とし、その後、二次再結晶発
現前に鋼板の酸可溶性Ａｌの量〔Ａｌ〕（％）に応じて
鋼板中の窒素量：〔Ｎ〕（％）が〔Ｎ〕／〔Ａｌ〕≧２
／３を満足する量となるように窒化処理を施すことによ
り、磁束密度の高い製品を安定して製造することができ
る。この脱炭焼鈍後の一次再結晶集合組織は、脱炭焼鈍
工程の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の制御因子を調
整することにより制御される。これらの制御因子のなか
で特に加熱速度に注目して一次再結晶集合組織の調整を
行うことが本発明の一つのポイントである。

【００３４】上記の脱炭焼鈍の加熱速度を制御する方法
は特に限定するものではなく、４０〜１００℃／秒程度
の加熱速度に対しては、従来の通常輻射熱を利用したラ
ジアントチューブ等による脱炭焼鈍設備を改造した設
備、また１００℃／秒以上の加熱速度に対しては、新た
なレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する
方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用することが有効
である。また、従来の通常輻射熱を利用したラジアント
チューブ等による脱炭焼鈍設備に新たなレーザー、プラ
ズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、
通電加熱装置等を適用する方法等を組み合わせことも可
能である。

【００３５】その後、Ｆｅ系の酸化物（Ｆｅ₂ Ｓｉ
Ｏ₄ ，ＦｅＯ，Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）を形成させない酸化度で焼
鈍を行う。たとえば、通常脱炭焼鈍が行われる８００℃
程度の温度では、雰囲気ガスの酸化度；（ＰＨ₂ Ｏ／Ｐ
Ｈ₂ ）を０．１５以下に調整することにより、Ｆｅ系酸
化物の生成を抑制することができる。但し、あまりに酸
化度をさげると脱炭速度が遅くなってしまう。この両者
を勘案すると、この温度域においては雰囲気ガスの酸化
度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）：０．０１〜０．１５の範囲が
好ましい。均熱温度と時間に関しては、例えば、特開平
２−１８２８６６号公報に示されるような一次再結晶粒
組織の調整を勘案して設定する。通常は７７０〜９００
℃の範囲で行う。また、均熱の前段で脱炭した後に、粒
調整のために均熱の後段の温度を高めることや後段の雰
囲気ガスの酸化度を下げて均熱時間を延ばすことも有効
である。

【００３６】窒化処理としては、アンモニア等の窒化能
のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ
等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等
により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。脱炭焼鈍の加
熱速度を高めた場合に二次再結晶を安定的に行わせるた
めは、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの組成比率を調整する必要があ
り、窒化処理後の窒素量としては鋼中のＡｌ量に対して
〔Ｎ〕／〔Ａｌ〕が質量比として２／３以上とする必要
がある。

【００３７】脱炭焼鈍板はアルミナを主成分とする焼鈍
分離剤を水スラリーもしくは静電塗布法等によりドライ
・コートしたのち積層しコイルとする。この積層した板
を仕上げ焼鈍して、二次再結晶と窒化物の純化を行う。
二次再結晶を特開平２−２５８９２９に開示されるよう
な一定の温度で保持する等の手段により所定の温度域で
行うことは磁束密度を上げるうえで有効である。二次再
結晶完了後、窒化物の純化と表面の平滑化をおこなうた
めに、水素雰囲気中で１１００℃以上の温度で焼鈍す
る。仕上げ焼鈍後、表面は既に平滑化されているので、
張力コーティング処理を行い、必要に応じてレーザー照
射等の磁区細分化処理を施せば良い。

【００３８】

【実施例】〈実施例１〉質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００７％、酸
可溶性Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：
０．０５％を含有する板厚２．３mm珪素鋼熱延板を、１
１００℃で２分間焼鈍した後、最終板厚０．２２mmに冷
延した。この冷延板を酸化度０．０６の窒素と水素の混
合ガス中において、加熱速度：１０℃／秒、２０℃／
秒、４０℃／秒、５０℃／秒、１００℃／秒、３００℃
／秒の各時間で８３０℃の温度まで加熱し、８３０℃で
９０秒焼鈍した。次いで、アンモニア雰囲気中で焼鈍す
ることにより、窒素量を０．０２５％に増加してインヒ
ビターの強化を行った。これらの鋼板に、アルミナ（Ａ
ｌ₂ Ｏ₃ ）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕
上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は、１２００℃まではＮ
₂ ：１００％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの加熱速度で
行い、１２００℃でＨ₂ ：１００％に切りかえ２０時間
焼鈍を行った。これらの試料に張力コーティング処理を
施した後、レーザー照射して磁区細分化した。得られた
製品の磁気特性を表１に示す。

【００３９】

【表１】

【００４０】〈実施例２〉質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００７％、
酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００８％、Ｓ
ｎ：０．１％、Ｃｒ：０．１％を含有する板厚１．８mm
珪素鋼熱延板を、１１２０℃で２分間焼鈍した後、最終
板厚０．１７mmに冷延した。この冷延板を、酸化度０．
０６の窒素と水素の混合ガス中において、（Ａ）一部は
加熱速度２０℃／秒で８４０℃まで加熱後、８４０℃で
７０秒焼鈍し、（Ｂ）一部は加熱速度２０℃／秒で５５
０℃まで加熱し、次に加熱速度１００℃／秒で８４０℃
まで加熱後、８４０℃で７０秒焼鈍し一次再結晶させ
た。これらの鋼板にアルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）を主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を施した。仕
上げ焼鈍は、１２００℃まではＮ₂ ：９０％＋Ｈ₂ ：１
０％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの加熱速度で行い、１
２００℃でＨ₂ ：１００％に切りかえ２０時間焼鈍を行
った。これらの試料を張力コーティング処理を施した。
得られた製品の磁気特性を表２に示す。

【００４１】

【表２】

【００４２】〈実施例３〉質量％で、Ｓｉ：３．１％、
Ｍｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００８％、
酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００８％、Ｓ
ｎ：０．１％を含有する板厚２．３mm珪素鋼熱延板を、
最終板厚０．２５mmに冷延した。この冷延板を、酸化度
０．０１１の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速
度：２０℃／秒、１００℃／秒で８４０℃まで加熱し８
４０℃で１５０秒焼鈍し一次再結晶させた。

【００４３】これらの鋼板に、アルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍を
施した。仕上げ焼鈍は、１２００℃まではＮ₂ ：１００
％の雰囲気ガス中で１５℃／hrの加熱速度で行い、１２
００℃でＨ₂ ：１００％に切りかえ２０時間焼鈍を行っ
た。これらの試料を張力コーティング処理を施した。得
られた製品の磁気特性を表３に示す。実施例１から３と
比較すると、冷延前の焼鈍を行っていないので全体の磁
束密度は低いが、この場合においても本発明の磁束密度
向上効果が確認できる。

【００４４】

【表３】

【００４５】〈実施例４〉質量％で、Ｓｉ：３．３％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：
０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有する珪素鋼スラブ
を１１５０℃加熱し、板厚２．３mmに熱間圧延した。こ
の熱間圧延板を、１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２
２mm厚に冷間圧延した。この冷延板を、３〜２００℃／
秒の加熱速度で８２０℃に加熱した後、８２０℃で１１
０秒間、雰囲気酸化度０．１２で脱炭焼鈍した。酸素量
は１．９〜２．１ｇ／ｍ² であった。その後、７５０℃
で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、アンモニ
ア含有量を変えることにより鋼板中の窒素量を０．０２
３〜０．０２９％とした。その後、アルミナを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で２０時間仕
上げ焼鈍を施した。これらの試料を張力コーティング処
理を施した。

【００４６】得られた製品の磁気特性を表５に示す。表
４より加熱速度４０℃／秒以上、更に好ましくは７５〜
１２５℃／秒の範囲で磁束密度（Ｂ８）が高くなること
が分かる。

【００４７】

【表４】

【００４８】〈実施例５〉質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：
０．００７％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｓ
ｎ：０〜０．２％を含有する珪素鋼スラブを１１５０℃
の温度で加熱した後、２．３mm厚に熱間圧延した。その
後、１１２０℃で焼鈍した後、０．２２mm厚まで冷間圧
延後、加熱速度４０℃／秒で８００℃まで加熱した後、
８２０℃の温度で２分間、酸化度０．５９の窒素及び水
素混合雰囲気で脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気
で焼鈍して窒素を０．０２０〜０．０２３％とした。次
いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、
仕上げ焼鈍を行った。これらの試料を張力コーティング
処理を施した。

【００４９】得られた製品の磁気特性を表５に示す。表
５より、Ｓｎを０．０２〜０．１５％添加することによ
り磁束密度（Ｂ８）が高くなることが分かる。

【００５０】

【表５】

【００５１】

【発明の効果】本発明により、低温スラブ加熱プロセス
により磁束密度が高くかつ表面平滑度の良好な一方向性
電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】製品の磁束密度：Ｂ８に及ぼす脱炭焼鈍後の一
次再結晶集合組織（Ｉ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比
率）及びインヒビター（〔Ｎ〕／〔Ａｌ〕比率）の影響
を示したものである。

【図２】磁束密度（Ｂ８）に及ぼす脱炭焼鈍時の加熱速
度と窒化処理後の窒素量の関係を示す図である。

【図３】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱完了温度
の影響を示した図である。

【図４】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の急速加熱開始温度
の影響を示した図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 紀宏 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 藤井 浩康 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者 村上 健一 福岡県北九州市戸畑区飛幡町１−１ 新日 本製鐵株式会社八幡製鐵所内 Ｆターム(参考） 4K033 AA02 BA01 CA02 CA07 CA09 FA01 FA13 FA14 HA01 HA03 HA06 JA04 JA05 LA01 MA02 MA03 RA04 SA02 TA02 TA04 TA06 5E041 AA02 AA19 CA02 HB07 HB11 NN01 NN17 NN18

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 質量％で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、
   Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．
   ０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅ及び
   不可避的不純物からなる珪素鋼を１２８０℃以下の温度
   で加熱した後、熱間圧延により熱延板となし、ついで一
   回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により
   最終板厚とし、次いで、Ｆｅ系酸化物を形成させない雰
   囲気ガス中で脱炭焼鈍し、アルミナを主成分とする焼鈍
   分離剤を塗布することにより仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
   鏡面状態にすることを特徴とする鏡面一方向性電磁鋼板
   の製造方法において、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ
   ｛１１１｝／Ｉ｛４１１｝の比率を２．５以下に調整
   し、その後、鋼板の酸可溶性Ａｌの量〔Ａｌ〕（％）に
   応じて鋼板中の窒素量：〔Ｎ〕（％）が〔Ｎ〕／〔Ａ
   ｌ〕≧２／３を満足する量となるように窒化処理を施す
   ことを特徴とする磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼板
   の製造方法。
2. 【請求項２】 前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
   鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の
   範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度で加
   熱し、次いで、７７０〜９００℃の温度域で雰囲気ガス
   の酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）：０．０１以上０．１５
   以下の範囲内で焼鈍することを特徴とする請求項１記載
   の磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 【請求項３】 前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
   鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の
   範囲内の所定の温度まで７５℃／秒以上１２５℃／秒以
   下の加熱速度で加熱し、次いで、７７０〜９００℃の温
   度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰＨ₂ Ｏ／ＰＨ₂ ）：０．
   ０１以上０．１５以下の範囲内で焼鈍することを特徴と
   する請求項１記載の磁束密度の高い鏡面一方向性電磁鋼
   板の製造方法。
4. 【請求項４】 質量％で、更にＳｎ：０．０２〜０．１
   ５％を添加することを特徴とする請求項１乃至３のいず
   れかの項に記載の磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製
   造方法。