CN113272456A - 方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

该方向性电磁钢板的制造方法包含以下工序：制造硅钢原材料的硅钢原材料制造工序；对所述硅钢原材料进行热轧获得热轧板的热轧工序；对所述热轧板实施一次的冷轧或夹着中间退火的多次冷轧、获得最终板厚的钢板的冷轧工序；对所述钢板实施脱碳退火的脱碳退火工序；对所述钢板涂布以氧化铝为主成分的退火分离剂、实施最终退火的最终退火工序，所述硅钢原材料以质量％计含有Si：0.8～7.0％、C：0.085％以下、酸溶性Al：0.010～0.065％、N：0.004～0.012％、Mn：1.00％以下、S：0.050％以下、及以总量计含有0.01～0.20％的Sn和Sb中的一者或两者、剩余部分包含Fe及杂质。

Description

方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及方向性电磁钢板的制造方法。
本申请基于2019年1月16日在日本提出的日本特愿2019-005060号主张优先权，将其内容援引至此。
背景技术
方向性电磁钢板是软磁性材料，主要作为变压器的铁芯材料使用。因此，要求高磁化特性及低铁损的磁特性。磁化特性是指在对铁芯进行励磁时所激发的磁通密度。磁通密度越高、则越能够将铁芯小型化，因此在变压器的装置构成方面是有利的，且在变压器的制造成本的方面也是有利的。
为了提高磁化特性，有必要按照成为{110}面平行于钢板面地一致且<100>轴在轧制方向上一致的晶体取向(高斯取向)的方式控制织构。为了使晶体取向集聚在高斯取向，通常使AlN、MnS及MnSe等抑制剂在钢中微细地析出，控制二次再结晶。
另外，作为磁特性，要求磁通密度(用赋予800A/m磁场时的磁通密度B8值代表)高、铁损(用磁通密度1.7特斯拉(T)、频率50赫兹(Hz)的能量损失W17/50(W/kg)代表)低。
铁损是指在交流磁场中对铁芯进行励磁时，作为热能消耗的电力损失。从节能的观点出发，要求铁损尽量地低。对于铁损的高低，磁化率、板厚、皮膜张力、杂质量、电阻率、晶体粒径、磁畴尺寸等有所影响。就电磁钢板而言，即便是在开发了各种技术的现在，为了提高能量效率，降低铁损的研究开发也持续进行着。
专利文献1(日本特公昭58-26405号公报)公开了将电磁钢板作为叠铁芯使用时，对最终退火后的钢板照射激光电子束，赋予局部的微小变形，对磁畴进行细分化、降低铁损的方法。
另外，专利文献2(日本特开昭62-86175号公报)公开了将电磁钢板作为卷铁芯使用时，加工成铁芯加工之后，即便实施消除应力退火(Stress Release Annealing：去应力退火)，磁畴细分化效果也不会消失的方法。使用这些技术手段，通过将磁畴细分化，大大减少铁损。
但是，本发明人等在观察进行上述磁畴细分化时的磁畴动向时，还存在不动的磁畴。因此，本发明人等认识到，为了进一步减少方向性电磁钢板的铁损值，重要的是在对磁畴进行细分化的同时、使阻碍因钢板表面的玻璃皮膜所产生的磁畴行动的钉扎效果消失。
为了试图上述磁畴移动的容易化，有效的是不在钢板表面上形成玻璃皮膜。作为其手段，专利文献3(美国专利第3785882号说明书)中公开了通过作为退火分离剂使用粗大的高纯度氧化铝，不在钢板表面上形成玻璃皮膜的方法。但是，该方法中，无法使表面正下方的夹杂物消失，铁损的提高代价是W15/60最高不过2％。
作为控制该表面正下方的夹杂物、且达成表面的镜面化的方法，专利文献4(日本特开昭64-83620号公报)中公开了在最终退火后进行化学研磨或电解研磨的方法。但是，化学研磨、电解研磨等的方法可以对实验室水平的试样的材料进行加工，但为了以工业规模进行上述方法，必须要解决药液浓度、温度管理或公害对策设备等设置的问题。进而，从生产性的观点出发，将上述方法实用化是非常难的。
作为消除该问题点的方法，专利文献5(日本特开平07-118750号公报)中公开了在未形成Fe系氧化物(Fe2SiO4、FeO等)的氧化度的气氛气体中进行脱碳退火，作为板间的退火分离剂使用氧化铝的方法。但是可知，即便是要工业上实施本工艺，也难以在稳定地使脱碳进行的同时、获得良好的磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特公昭58-026405号公报
专利文献2:日本特开昭62-86175号公报
专利文献3:美国专利第3785882号说明书
专利文献4:日本特开昭64-083620号公报
专利文献5:日本特开平07-118750号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供用于制造在良好地实施脱碳退火中的脱碳的同时、磁特性良好的方向性电磁钢板的方法。
用于解决技术问题的手段
(1)本发明一方式的方向性电磁钢板的制造方法包括以下工序：制造硅钢原材料的硅钢原材料制造工序；对所述硅钢原材料进行热轧获得热轧板的热轧工序；对所述热轧板实施一次的冷轧或夹着中间退火的多次冷轧、获得最终板厚的钢板的冷轧工序；对所述钢板实施脱碳退火的脱碳退火工序；对所述钢板涂布以氧化铝为主成分的退火分离剂、实施最终退火的最终退火工序，所述硅钢原材料以质量％计含有Si：0.8～7.0％、C：0.085％以下、酸溶性Al：0.010～0.065％、N：0.004～0.012％、Mn：1.00％以下、S：0.050％以下及以总量计为0.01～0.20％的Sn和Sb中的一者或两者，剩余部分包含Fe及杂质。
(2)上述(1)所述的方向性电磁钢板的制造方法中，在所述脱碳退火工序中使用具备加热带和均热带的脱碳退火炉进行所述脱碳退火，所述加热带的气氛气体的氧化度P1可以满足下述式1、所述均热带的气氛气体的氧化度P2可以满足下述式2。
0.01≤P1≤0.15 (式1)
0.01≤P2≤0.15 (式2)
(3)上述(1)或(2)所述的方向性电磁钢板的制造方法中，所述硅钢原材料还可以以质量％计进一步含有Cr：0.02～0.50％。
(4)上述(2)或(3)所述的方向性电磁钢板的制造方法中，所述P1及所述P2可以满足下述式3。
P1>P2 (式3)
(5)上述(1)～(4)中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法中，所述硅钢原材料可以进一步以质量％计含有Cu：0％～0.4％、P：0％～0.5％、Ni：0％～1.0％、B：0％～0.008％、V：0％～0.15％、Nb：0％～0.20％、Mo：0％～0.10％、Ti：0％～0.015％及Bi：0％～0.010％。
(6)上述(1)～(5)中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法中，其中，在从所述脱碳退火工序前至所述最终退火工序中的二次再结晶呈现之前，还可以进一步包括氮化处理工序。
(7)上述(1)～(6)中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法中，其中，在所述热轧工序之后且所述冷轧工序之前，还可以进一步包括对所述热轧工序中获得的所述热轧板进行退火的热轧板退火工序。
发明效果
根据本发明的上述方式，可以提供在良好地实施脱碳退火的脱碳的同时、且磁特性良好的方向性电磁钢的制造方法。
附图说明
图1为用于说明本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的流程图。
具体实施方式
一直以来，为了改善方向性电磁钢板的磁特性，进行了上述的研讨，但依然存在应该解决的上述技术问题。
本发明人等为了解决上述技术问题进行了各种实验。结果发现，通过作为钢成分含有适量的Sn及/或Sb，可以制造在良好地实施脱碳的同时、磁特性良好的方向性电磁钢板。进而还发现，通过控制脱碳退火工序的加热带及均热带的气氛气体的氧化度(PH2O/PH2)，上述效果提高。
以下对本发明的优选实施方式进行说明。但是，本发明并不仅限于这些实施方式所公开的构成、在不脱离本发明主旨的范围内可进行各种变更是当然的。
另外，以下实施方式的独立的各要素在本发明范围中当然还可以相互间组合。
另外，以下的实施方式中，数值限定范围中，下限值及上限值包含在该范围内。但表示为“超”或“小于”的数值，其值不包含在数值范围内。
另外，只要无特别限定，则以下实施方式中的化学成分的“％”表示“质量％”。
以下，对本发明一实施方式的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。
以下实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于，其包括以下工序：制造硅钢原材料的硅钢原材料制造工序；对硅钢原材料进行热轧获得热轧板的热轧工序；对热轧板实施一次的冷轧或夹着中间退火的多次冷轧、获得最终板厚的钢板的冷轧工序；对钢板实施脱碳退火的脱碳退火工序；对钢板涂布以氧化铝为主成分的退火分离剂、实施最终退火的最终退火工序，硅钢原材料以质量％计含有Si：0.8～7.0％、C：0.085％以下、酸溶性Al：0.010～0.065％、N：0.004～0.012％、Mn：1.00％以下、S：0.050％以下及以总量计为0.01～0.20％的Sn和Sb中的一者或两者，剩余部分包含Fe及杂质。另外，上述实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，在热轧工序之后且冷轧工序之前，还可以进一步包括对热轧工序中获得的热轧板进行退火的热轧板退火工序。
[硅钢原材料的化学成分]
Si在增多含量时、则电阻提高，铁损特性有所改善。但是，当Si含量超过7.0％时，冷轧变得极难，在轧制时钢原材料会裂开。因此，使Si含量的上限为7.0％。Si含量的上限优选为4.5％、更优选为4.0％。
另外，当Si含量少于0.8％时，在最终退火时会发生γ相变，损害钢板的晶体取向。因此，使Si含量的下限为0.8％。Si含量的下限优选为2.0％、更优选为2.5％。
C是在控制一次再结晶组织方面有效的元素，由于会对磁特性造成不良影响，因此有必要在最终退火前实施脱碳处理进行除去。
硅钢原材料的C含量多于0.085％时，脱碳退火时间变长，会损害工业生产中的生产性。因此，使C含量的上限为0.085％。C含量的上限更优选为0.070％。
酸溶性Al是在本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，为了与N结合、作为(Al，Si)N发挥作为抑制剂的功能而必须的元素。酸溶性Al含量是二次再结晶稳定的0.010～0.065％。
酸溶性Al含量的下限优选为0.020％、更优选为0.025％。酸溶性Al含量的上限优选为0.040％、更优选为0.030％。
N含量超过0.012％时，由于在冷轧时会在钢板中产生被称作泡疤的空孔，因此优选使N含量不超过0.012％。另外，为了与Al结合、发挥作为抑制剂的功能，有必要使N含量为0.004％以上。N含量的下限优选为0.006％、更优选为0.007％。N含量的上限优选为0.010％、更优选为0.009％。
Mn和S从防止发生热轧的裂开的观点出发，期待在达到Mn/(S+Se)≥4的范围内进行添加。增多Mn含量时，由于饱和磁通会降低，因此优选Mn含量为1.00％以下。S含量优选为0.050％以下、更优选为0.015％以下、进一步优选为0.010％以下、更进一步优选为0.007％以下。
另外，还可以用Se将S的一部分取代。因此，包含Se时，优选S+Se：0.050％以下，优选为达到Mn/(S+Se)≥4的范围。
Mn和S有作为二次再结晶的抑制剂被实际使用的情况。此时，二次再结晶稳定的Mn含量是0.02～0.30％的范围。Mn含量的下限优选为0.05％、更优选为0.07％。Mn含量的上限优选为0.15％、更优选为0.10％。另外，此时，优选的S含量为0.010～0.050％的范围。S的含量优选为0.015％以上、更优选为0.020％以上。S含量更优选为0.040％以下。另外，还可以用Se将S取代。
在田口·坂仓等的制造法(例如日本特公昭40-15644号公报)中，Mn和S作为二次再结晶的抑制剂实际使用。另一方面，小松等的制造法(例如日本特公昭62-45285号公报)中，Mn和S不作为二次再结晶的抑制剂使用。
Sn和Sb是指众所周知的晶界偏析元素。对于方向性电磁钢板，之前已知在高露点气氛气体中，Sb及Sn提高表面的密封性、防止氧化，但并不清楚Sb及Sn在低露点气氛气体中会促进脱碳。
为了获得Sn及/或Sb所带来的脱碳促进效果，有必要以总量计含有0.01％以上的Sn和Sb中的一者或两者。Sn及/或Sb的总含量的下限优选为0.03％、更优选为0.05％。Sn及/或Sb的总含量的上限为0.20％。即便是以总量计超过0.02％地含有Sn及/或Sb，脱碳促进效果也基本饱和。
Cr是对脱碳退火中的氧化层形成行为造成影响、在改善脱碳性的同时、促进之后的表面平滑化的元素。因此也可以含有。含有时，优选Cr含量是获得脱碳性的改善效果的0.02～0.50％。更优选Cr含量的下限为0.05％。Cr含量的上限更优选为0.39％。
另外，本实施方式中，硅钢原材料除了上述基本元素及杂质之外，还可以含有选择元素。例如，代替作为上述剩余部的Fe的一部分，作为选择元素可以含有选自Cu、P、Ni、B、V、Nb、Mo、Ti及Bi中的1种或2种以上。
这些选择元素只要根据其目的含有即可。因此，没有必要限定这些选择元素的下限，下限可以为0％。另外，这些选择元素即便作为杂质含有，也不会损害上述效果。
Cu：0％～0.4％
Cu(铜)是对于提高电阻、减少铁损有效的元素。因此，还可以以0.4％以下的含量范围含有Cu。Cu含量超过0.4％时，在铁损减少效果饱和的同时，热轧时有时会导致所谓“铜鳞状折叠”的表面瑕疵。Cu含量的下限优选为0.05％、更优选为0.1％。Cu含量的上限优选为0.3％、更优选为0.2％。
P：0％～0.5％
P(磷)是对于提高电阻、减少铁损有效的元素。因此，还可以以0.5％以下的含量范围含有P。P含量超过0.5％时，有在硅钢板的轧制性上会产生问题的情况。P含量的下限优选为0.005％、更优选为0.01％。P含量的上限优选为0.2％、更优选为0.15％。
Ni：0％～1.0％
Ni(镍)是对于提高电阻、减少铁损有效的元素。另外，Ni是控制热轧板的金属组织、在提高磁特性的方面有效的元素。因此，还可以以1.0％以下的含量范围含有Ni。Ni含量超过1.0％时，有时二次再结晶变得不稳定的情况。Ni含量的下限优选为0.01％、更优选为0.02％。Ni含量的上限优选为0.2％、更优选为0.1％。
B：0％～0.008％
B(硼)是作为BN发挥抑制剂效果的有效元素。因此，还可以以0.008％以下的含量范围含有B。B含量超过0.008％时，有磁特性劣化的危险。B含量的下限优选为0.0005％、更优选为0.001％。B含量的上限优选为0.005％、更优选为0.003％。
V：0％～0.15％
Nb：0％～0.20％
Ti：0％～0.015％
V(钒)、Nb(铌)及Ti(钛)是与N或C结合、作为抑制剂发挥功能的有效的元素。因此，还可以以0.15％以下的含量范围含有V、以0.20％以下的含量范围含有Nb及/或以0.015％以下的含量范围含有Ti。这些元素残留在最终制品中，当V含量超过0.15％、Nb含量超过0.20％、或Ti含量超过0.015％时，有磁特性劣化的危险。
V含量的下限优选为0.002％、更优选为0.01％。V含量的上限优选为0.10％、更优选为0.05％。
Nb含量的下限优选为0.005％、更优选为0.02％。Nb含量的上限优选为0.10％、更优选为0.08％。
Ti含量的下限优选为0.002％、更优选为0.004％。Ti含量的上限优选为0.010％、更优选为0.008％。
Mo：0％～0.10％
Mo(钼)也是对于提高电阻、减少铁损有效的元素。因此，还可以以0.10％以下的范围含有Mo。Mo含量超过0.10％时，有在钢板的轧制性上会产生问题的情况。Mo含量的下限优选为0.005％、更优选为0.01％。Mo含量的上限优选为0.08％、更优选为0.05％。
Bi：0％～0.010％
Bi(铋)是对于稳定硫化物等析出物、强化作为抑制剂的功能有效的元素。因此，还可以以0.010％以下的范围含有Bi。Bi含量超过0.010％时，有磁特性劣化的情况。Bi含量的下限优选为0.001％、更优选为0.002％。Bi含量的上限优选为0.008％、更优选为0.006％。
[方向性电磁钢板的制造方法]
为了由上述化学组成的硅钢原材料制造在{110}<001>取向具有发达的织构的方向性电磁钢板，经过以下工序。
首先，对具有上述化学成分的钢水进行铸造，获得(S100)硅钢原材料，利用通常的热轧工序(S102)将该硅钢原材料制成热轧板。或者，还可以代替热轧工序(S102)，对钢水进行连续铸造，制成薄带。
上述热轧板或连续铸造薄带立即或经由热轧板退火工序(S104)、供至冷轧工序(S106)。
热轧板退火工序(S104)中的退火可以在750～1200℃的温度区域下进行30秒～30分钟。
热轧板退火工序对于提高制品的磁特性是有效的。热轧板退火工序的有无，只要根据最终制造的方向性电磁钢板所要求的特性及制造成本进行决定即可，热轧板退火工序也可以省略。
冷轧工序(S106)中的冷轧可以通过一次或夹着退火的多次冷轧进行。进行一次的冷轧时，优选使压下率为80％以上。另外，进行夹着退火的多个冷轧时，更优选最终退火后的最终冷轧的压下率为80％以上。通过该工序获得的冷轧板是最终板厚的钢板。
冷轧后的材料为了将钢中包含的碳除去，经过脱碳退火工序(S108)。
本实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，在脱碳退火工序(S108)中，在湿氢气氛中进行脱碳退火。将脱碳退火工序(S108)的气氛气体控制为不形成铁(Fe)系氧化物的氧化度进行退火。
脱碳退火工序(S108)中，使用具备加热带和均热带的脱碳退火炉进行脱碳退火时，优选加热带的气氛气体的氧化度P1满足下述式1。
0.01≤P1≤0.15 (式1)
脱碳退火工序(S108)中的均热带的气氛气体的氧化度P2优选满足下述式2。
0.01≤P2≤0.15 (式2)
氧化度P1及氧化度P2是用水蒸气分压相对于含有氢、氮及水蒸气的气氛气体中的氢分压的比“PH2O/PH2”进行表示的氧化度。
考虑到通过用上述式1及式2规定脱碳退火工序(S108)中的加热带的气氛气体的氧化度P1及氧化度P2，Sn及/或Sb在加热时偏析至表面、使最表面的初期氧化膜变质，改善脱碳性。
后面的工序中，为了涂布以氧化铝为主成分的退火分离剂，将钢板层叠，使最终退火后的钢板表面平滑化，优选在该脱碳退火中，以不形成Fe系氧化物(Fe2SiO4、FeO等)的氧化度进行退火。例如，在通常进行脱碳退火的800～850℃的温度区域下，通过将加热带的气氛气体的氧化度P1及均热带的气氛气体的氧化度P2调整为0.15以下，可以抑制Fe系氧化物的生成。
当氧化度P1及氧化度P2超过0.15时，在制品的表面下会生成夹杂物、成为铁损下降的障碍。但是，过于降低氧化度，则脱碳速度会变慢。考虑到这两者，优选在该温度区域下，氧化度P1及氧化度P2(PH2O/PH2)为0.01～0.15的范围。
另外，在脱碳退火工序中，从在进一步减少碳的同时，获得更为良好的铁损的观点出发，更优选加热带的气氛气体的氧化度P1和均热带的气氛气体的氧化度P2满足下述式3。
P1>P2 (式3)
脱碳工序中，从室温至均热带的温度的升温速度(加热带的升温速度)平均为7℃/秒以上、优选为9℃/秒以上。升温速度过慢，则脱碳性发生劣化。另外，对于上限，并无必要进行规定，但过快，则难以控制均热温度。
均热带的温度及均热带下的保持时间优选在750～900℃下为10～600秒。均热带的温度(退火温度)小于750℃时，脱碳速度变慢、生产性降低。而超过900℃时，一次再结晶粒径会超过所希望的尺寸，因此最终退火后的磁特性劣化。另外，当保持时间小于10秒时，无法充分地进行脱碳。另一方面，当超过600秒时，生产性降低。
在从脱碳退火工序(S108)之前至最终退火工序(S112)的二次再结晶开始的期间，还可以包括氮化处理工序(S110)。
该氮化处理的方法并无特别限定，有在氨等具有氮化能的气氛气体中进行的方法、将具有氮化能的氮化物添加到退火分离剂中的方法等。
例如，氮化处理工序(S110)优选利用小松等使用(Al，Si)N作为主抑制剂的制造法(日本特公昭62-45285号公报)等的氮化处理。
最终退火工序(S112)中，使用以氧化铝为主成分的(包含50质量％以上的氧化铝)退火分离剂。在退火分离剂中，除了氧化铝，还优选进一步含有5～50质量％的氧化镁。含有氧化镁时，抑制钢板表面的莫来石(3Al2O3·2SiO2)等夹杂物形成、铁损稳定地提高。
最终退火中，在具有氧化层的钢板的表面上涂布以上述氧化铝为主成分的退火分离剂进行干燥，干燥后卷成线圈状，供至最终退火(二次再结晶退火)。
在使用以氧化铝(Al2O3)为主成分的退火分离剂时，即便是进行最终退火，也抑制在钢板表面生成镁橄榄石等无机矿物质的皮膜。
对于退火分离剂的涂布，在层叠(线圈)脱碳退火板时，利用水浆料或静电涂布法等涂布以难以与二氧化硅反应的氧化铝为主成分的退火分离剂，将最终退火后的表面加工成镜面状，可以大大降低铁损。
对该层叠的脱碳退火板进行最终退火，进行二次再结晶和氮化物或硫化物等的纯化。利用在一定温度下进行保持等的手段在规定温度区域进行二次再结晶在提高磁通密度的方面是有效的。
最终退火只要例如在含有氢及氮的气氛气体中升温至1150～1250℃、在10～30小时进行退火的条件下进行即可，但进行氮化物或硫化物的纯化等时，优选在二次再结晶完了后，在100％氢中，在1100℃以上的温度下进行退火。
最终退火工序(S112)后，在形成绝缘皮膜工序(S114)中，可以在钢板的表面上形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜。
另外，根据需要，还可以以在上述各工序之间，通过利用齿形等的机械手法、利用刻蚀等的化学手法、利用激光照射或电子束照射等来实施磁畴细分化处理。
如上所述，为了将冷轧后的材料的钢中所含的碳除去，在湿氢气氛中进行脱碳退火的脱碳退火工序中，将气氛气体控制为不形成铁系氧化物的氧化度是本发明实施方式的方向性电磁钢板的制造方法的主要特征。
另外，上述实施方式的方向性电磁钢板的制造方法中，在脱碳退火工序之前至最终退火的二次再结晶呈现之前(例如600～1000℃的温度区域的状态下)进一步包括氮化处理工序。具体地说，氮化处理工序可以在脱碳退火工序之前独立地实施；或者在脱碳退火工序中，在加热阶段、均热阶段、冷却阶段的1个阶段或多个阶段中实施；还可以在脱碳退火工序后独立地实施；或者可以在退火分离剂中添加氮化合物，在最终退火工序的二次再结晶呈现之前实施。
通过上述实施方式的制造方法获得的方向性电磁钢板主要可作为变圧器等其他电器等的铁芯利用。
实施例
以下说明本发明的实施例，实施例中采用的条件是用于确认本发明的实施可能性及效果的实施方式，本发明显然不限定于该实施方式。
本发明人等对于硅钢板表面的脱碳行为，认为形成于脱碳退火初期的氧化层会对之后的脱碳行为造成较大影响，进行了与此相关的各种实验。
本发明人等对于作为硅钢原材料的成分含有Sn或Sb、进而含有Cr时，为了将冷轧后的材料的钢中所含的碳除去，在湿氢气氛中进行脱碳退火的脱碳退火工序的脱碳反应稳定性进行了研讨。
<实施例1>
对通过铸造获得的以质量计含有Si：3.3％、Mn：0.14％、C：0.05％、S：0.007％、酸溶性Al：0.027％、N：0.008％、剩余部包含Fe和杂质的硅钢坯加热后，热轧至板厚2.0mm。实施将该热轧板加热至1100℃后、降温至900℃保持30秒的退火后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行1次的冷轧。
在含有氢75％及氮25％的气氛气体中，通过改变露点来改变氧化度(PH2O/PH2)，对该冷轧板进行以加热速度7℃/秒升温至温度830℃、保持120秒的脱碳退火。实施例1中，加热带的氧化度和均热带的氧化度相等。
之后，在氨气中将钢中氮量提高至0.02质量％，增强抑制剂。
以水浆料状将以氧化铝为主成分的退火分离剂(氧化铝80质量％+氧化镁20质量％)涂布在该脱碳退火板上后，在含有氢75％及氮25％的气氛气体中升温至1200℃，切换到氢100％气氛气体中之后，在1200℃下实施退火20小时的最终退火。
对通过以上工序制作的试样进行水洗、试样剪切后，进一步进行消除应力退火，进而形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜(实施张力涂覆)后，进行激光照射，使用SST法进行磁测定。将脱碳退火后的碳量及通过上述磁测定获得的铁损(W17/50)值示于表1中。
表1
Figure BDA0003157664320000131
表1中，“Ex”表示良好的结果，“G”是指能够允许的范围，“B”是指不优选的结果。
由表1，在氧化度为0.01～0.15的湿润气体(水蒸气-氢-氮混合气体)气氛下进行退火时，由于将碳量减少至0.02％以下，因此也不会在最终退火中进行相变、损害晶体取向，获得0.70W/kg以下的良好的铁损。但是，由于钢中碳量超过0.0030％(30ppm)，因此有磁老化(随着经时变化的磁特性的劣化)的顾虑。
另外，当在氧化度为0.20以上的湿润气体气氛下进行退火时，钢中碳量达到0.0030％以下，无法获得良好的铁损。
碳量不减少至0.0030％以下的原因认为：取决于在脱碳退火的加热过程中，形成于钢板表面上的氧化物的性质和形态。在脱碳退火的表面中，一般来说，脱碳(钢中碳的氧化)反应和二氧化硅等的氧化物形成(钢中硅的氧化)反应对于气氛气体的水分是竞争进行的。
由实施例1的结果认为，当在不形成铁系氧化物的低氧化度气氛气体中进行退火时，一般来说，钢板表面的二氧化硅以稠密的膜状生成，阻碍脱碳。
<实施例2>
对影响二氧化硅形成反应的表面偏析形成元素或氧化物形成元素的影响进行研讨。将其结果作为实施例2，在以下进行说明。
对通过铸造获得的以质量计含有Si：3.3％、Mn：0.14％、C：0.05％、S：0.007％、酸溶性Al：0.027％、N：0.008％、Sn：0.07％、剩余部包含Fe和杂质的硅钢坯加热后，热轧至板厚2.0mm。将该热轧板加热至1100℃后、降温至900℃保持30秒的退火后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行1次的冷轧。
在含有氢75％及氮25％的气氛气体中，通过改变露点来改变氧化度(PH2O/PH2)，对该冷轧板进行以加热速度7℃/秒升温至温度830℃、保持120秒的脱碳退火。实施例2中，加热带的氧化度和均热带的氧化度相等。
之后，在氨气中将钢中氮量提高至0.02质量％(氮化处理)，增强抑制剂。
以水浆料状将以氧化铝为主成分的退火分离剂(氧化铝50质量％+氧化镁50质量％)涂布在该脱碳退火板上后，在含有氢75％及氮25％的气氛气体中升温至1200℃，之后切换到氢100％气氛气体中，在1200℃下实施退火20小时的最终退火。对通过以上工序制作的试样进行水洗、试样剪切后，进一步进行消除应力退火，进而形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜(实施张力涂覆)后，进行激光照射，使用SST法进行磁测定。将脱碳退火后的碳量及通过上述磁测定获得的铁损(W17/50)值示于表2中。
表2
Figure BDA0003157664320000141
表2中，“Ex”表示良好的结果，“G”是指能够允许的范围，“B”是指不优选的结果。
由表2，在氧化度为0.01～0.15的湿润气体(水蒸气-氢-氮混合气体)气氛下进行退火时，在获得良好的铁损的同时，钢中碳量达到0.0030％以下。
由上述实验可知，当适量含有Sn时，在不形成铁系氧化物的低氧化度气氛气体中实施脱碳退火时，促进了脱碳反应。在含有Sb时，也具有与Sn相同的效果，其效果可以由Sb和Sn的总量进行整理。推测Sb和Sn是偏析元素，两者均偏析至钢板表面，抑制Si向表面的扩散，抑制表面二氧化膜的形成。
<实施例3>
实施例3中，对在实施例2中含有Sn及Sb(偏析元素)、同时适量含有Cr时的脱碳反应的稳定化进行研讨。
对通过铸造获得的以质量计含有Si：3.3％、Mn：0.14％、C：0.05％、S：0.007％、酸溶性Al：0.027％、N：0.008％、Sn：0.05％、Sb：0.01％、Cr：0.12％、剩余部包含Fe和杂质的硅钢坯加热后，热轧至板厚2.0mm。将该热轧板加热至1100℃后、降温至900℃保持30秒的退火后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行1次的冷轧。
在含有氢75％及氮25％的气氛气体中，通过改变露点来改变氧化度(PH2O/PH2)，对该冷轧板进行以加热速度7℃/秒升温至温度830℃、在830℃下保持120秒的脱碳退火。实施例3中，加热带的氧化度和均热带的氧化度相等。
之后，在氨气中将钢中氮量提高至0.02质量％，增强抑制剂。
以水浆料状将以氧化铝为主成分的退火分离剂(氧化铝70质量％+氧化镁30质量％)涂布在该脱碳退火板上后，在含有氢75％及氮25％的气氛气体中升温至1200℃，之后切换到氢100％气氛气体中，在1200℃下实施退火20小时的最终退火。
对通过以上工序制作的试样进行水洗、试样剪切后，进一步进行消除应力退火，进而形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜(实施张力涂覆)后，进行激光照射，使用SST法进行磁测定。
将脱碳退火后的碳量及通过上述磁测定获得的铁损(W17/50)值示于表3中。
表3
Figure BDA0003157664320000161
表3中，“Ex”表示良好的结果，“G”是指能够允许的范围，“B”是指不优选的结果。
由表3，在氧化度为0.01～0.20的湿润气体(水蒸气-氢-氮混合气体)气氛下进行退火时，在获得良好的铁损的同时，钢中碳量达到0.0030％以下。通过含有Cr，可以拓宽氧化度幅度的上限。所含有的Cr与Sn或Sb不同，通过在脱碳退火的加热过程中形成氧化物，会影响膜状二氧化硅的生成，促进脱碳反应。
<实施例4>
实施例4中，对改变加热带的氧化度和均热带的氧化度时的脱碳反应的稳定化进行研讨。
对通过铸造获得的以质量计含有Si：3.3％、Mn：0.14％、C：0.05％、S：0.007％、酸溶性Al：0.027％、N：0.008％、Sn：0.05％、Sb：0.01％、剩余部包含Fe和杂质的硅钢坯加热后，热轧至板厚2.0mm。将该热轧板加热至1120℃后、降温至950℃保持30秒的退火后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行1次的冷轧。
在含有氢75％及氮25％的气氛气体中，通过改变露点来改变氧化度(PH2O/PH2)，对该冷轧板进行以加热速度7℃/秒升温至温度830℃、在830℃下保持120秒的脱碳退火。实施例4中，使均热带的氧化度为0.08，改变加热带的氧化度。
之后，在氨气中将钢中氮量提高至0.02质量％，增强抑制剂。
以水浆料状将以氧化铝为主成分的退火分离剂(氧化铝70质量％+氧化镁30质量％)涂布在该脱碳退火板上后，在含有氢75％及氮25％的气氛气体中升温至1200℃，之后切换到氢100％气氛气体中，在1200℃下实施退火20小时的最终退火。
对通过以上工序制作的试样进行水洗、试样剪切后，进一步进行消除应力退火，进而形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜(实施张力涂覆)后，进行激光照射，使用SST法进行磁测定。
将脱碳退火后的碳量及通过上述磁测定获得的铁损(W17/50)值示于表4中。
表4
Figure BDA0003157664320000171
由表4可知，通过使加热带的湿润气体(水蒸气-氢-氮混合气体)的氧化度高于均热带的氧化度(0.08)，可以在减少碳的同时，获得更良好的铁损。
<实施例5>
进而，对冷轧工序进行研讨。将其结果作为实施例5，以下进行说明。
对通过铸造获得的以质量计含有Si：3.2％、Mn：0.1％、C：0.05％、S：0.006％、酸溶性Al：0.028％、N：0.008％、Sn：0.05％，Cr：0.11％、剩余部分包含Fe和杂质的硅钢坯加热后，热轧至板厚2.0mm。对一部分的热轧板，在1100℃下进行退火(热轧板退火)后，冷轧至板厚2.0mm，进而进行加热至1120℃后、降温至950℃保持30秒的退火(中间退火)后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行冷轧(工序A)。对剩下的热轧板，不实施热轧板退火而冷却至板厚2.0mm，进而进行加热至1120℃后、降温至950℃保持30秒的退火后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行冷轧(工序B)。最终退火后的冷轧率均为89％。
在含有氢75％及氮25％的气氛气体中，以0.06的氧化度(PH2O/PH2)下对该冷轧板进行以加热速度30℃/秒升温至温度830℃、保持120秒的脱碳退火。实施例5中，加热带的氧化度和均热带的氧化度相等。
之后，在氨气中将钢中氮量提高至0.025质量％，增强抑制剂。
以水浆料状将以氧化铝为主成分的退火分离剂(氧化铝90质量％+氧化镁10质量％)涂布在该脱碳退火板上后，在含有氢75％及氮25％的气氛气体中升温至1200℃，之后切换到氢100％气氛气体中，在1200℃下实施退火20小时的最终退火。
对通过以上工序制作的试样进行水洗、试样剪切后，进一步进行消除应力退火，进而形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜(实施张力涂覆)后，进行激光照射，使用SST法进行磁测定。
将脱碳退火后的碳量及通过上述磁测定获得的铁损(W17/50)值示于表5中。
表5
Figure BDA0003157664320000181
表5中，“Ex”表示良好的结果。
由表5所示，无论经过任一个工序，脱碳后的钢中碳量均达到0.0030％(30ppm)以下，同时获得良好的铁损。
<实施例6>
对含有表6所示成分、剩余部包含Fe和杂质、通过铸造获得的硅钢坯进行加热后，热轧至板厚2.3mm。实施将该热轧板在1100℃下保持60秒的退火后，按照最终板厚达到0.22mm的方式进行1次冷轧。
在含有氢75％及氮25％的气氛气体中，以0.10的氧化度(PH2O/PH2)对该冷轧板进行以加热速度30℃/秒升温至温度830℃后、切换成0.06的氧化度(PH2O/PH2)保持120秒的脱碳退火。
之后，在氨气中将钢中氮量提高至0.025质量％，增强抑制剂。
以水浆料状将以氧化铝为主成分的退火分离剂(氧化铝60质量％+氧化镁40质量％)涂布在该脱碳退火板上后，在含有氢75％及氮25％的气氛气体中升温至1200℃，之后切换到氢100％气氛气体中，在1200℃下实施退火20小时的最终退火。对通过以上工序制作的试样进行水洗、试样剪切后，进一步进行消除应力退火，进而形成对钢板赋予张力的绝缘覆膜(实施张力涂覆)后，进行激光照射，使用SST法进行磁测定。将脱碳退火后的碳量及通过上述磁测定获得的铁损(W17/50)值示于表6中。
Figure BDA0003157664320000201
由表6所示，无论使用任一个组成的硅钢坯，脱碳后的钢中碳量均达到0.0030％(30ppm)以下，同时获得良好的铁损。
由以上的结果可知，作为硅钢坯的成分，通过含有Sn或Sb、进而适量含有Cr，为了将冷轧后的材料的钢中所含的碳除去，在湿氢气氛中进行脱碳退火的脱碳退火工序中，可以在稳定地进行脱碳反应的同时，促进钢板表面的平滑化、制造良好铁损特性的制品。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供在良好地实施脱碳退火的脱碳的同时、且磁特性良好的方向性电磁钢板的制造方法。因此，产业上的可利用性较高。

Claims (7)

1.一种方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，其包括以下工序：
制造硅钢原材料的硅钢原材料制造工序；
对所述硅钢原材料进行热轧获得热轧板的热轧工序；
对所述热轧板实施一次的冷轧或夹着中间退火的多次冷轧、获得最终板厚的钢板的冷轧工序；
对所述钢板实施脱碳退火的脱碳退火工序；
对所述钢板涂布以氧化铝为主成分的退火分离剂、实施最终退火的最终退火工序，
所述硅钢原材料以质量％计含有
Si：0.8～7.0％、
C：0.085％以下、
酸溶性Al：0.010～0.065％、
N：0.004～0.012％、
Mn：1.00％以下、
S：0.050％以下、
及以总量计为0.01～0.20％的Sn和Sb中的一者或两者、
剩余部分包含Fe及杂质。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述脱碳退火工序中，使用具备加热带和均热带的脱碳退火炉进行所述脱碳退火，
所述加热带的气氛气体的氧化度P1满足下述式1，
所述均热带的气氛气体的氧化度P2满足下述式2，
0.01≤P1≤0.15 式1
0.01≤P2≤0.15式2。
3.根据权利要求1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述硅钢原材料以质量％计进一步含有Cr：0.02～0.50％。
4.根据权利要求2或3所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述P1及所述P2满足下述式3，
P1>P2式3。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述硅钢原材料进一步以质量％计含有
Cu：0％～0.4％、
P：0％～0.5％、
Ni：0％～1.0％、
B：0％～0.008％、
V：0％～0.15％、
Nb：0％～0.20％、
Mo：0％～0.10％、
Ti：0％～0.015％、
及Bi：0％～0.010％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述脱碳退火工序前至所述最终退火工序中的二次再结晶呈现之前，进一步包括氮化处理工序。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，在所述热轧工序之后且所述冷轧工序之前，进一步包括对所述热轧工序中获得的所述热轧板进行退火的热轧板退火工序。
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