JP3481567B2

JP3481567B2 - Ｂ８が１．８８ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方法

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Publication number: JP3481567B2
Application number: JP2000240300A
Authority: JP
Inventors: 義行牛神; 修一中村; 紀宏山本
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2000-08-08
Filing date: 2000-08-08
Publication date: 2003-12-22
Anticipated expiration: 2020-08-08
Also published as: JP2002060842A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、結晶粒がミラー指
数で｛１１０｝＜００１＞方位に集積した、いわゆる方
向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。この方向
性電磁鋼板は軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄
芯として用いられる。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、｛１１０｝＜００１
＞方位（いわゆるゴス方位）に集積した結晶粒により構
成されたＳｉを４．８％以下含有した鋼板である。この
鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損得性が要求され
る。励磁特性を表す指標としては磁場の強さ８００Ａ／
ｍにおける磁束密度：Ｂ８が通常使用される。また、鉄
損特性を表す指標としては周波数５０Ｈｚで１．７Ｔま
で磁化した時の鋼板１ｋｇあたりの鉄損：Ｗ17/50 が用
いられる。磁束密度：Ｂ８は鉄損特性の最大の支配因子
であり、磁束密度：Ｂ８値が高いほど鉄損特性も良好に
なる。磁束密度：Ｂ８を高めるためには結晶方位を高度
に揃えることが重要である。この結晶方位の制御は二次
再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現象を利
用して達成される。

【０００３】この二次再結晶を制御するためには、二次
再結晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビタ−とよ
ばれる微細析出物の調整を行うことが必要である。この
インヒビタ−は、一次再結晶組織のなかで一般の粒の成
長を抑制し、特定の｛１１０｝＜００１＞方位粒のみを
優先成長させる機能を持つ。析出物として代表的なもの
としては、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−３
６５１号公報）及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ＆Ｄ．Ｔｕｒｎｂｕ
ｌｌ（Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ２１２
（１９５８年）ｐ７６９等はＭｎＳを、田口ら（特公昭
４０−１５６４４号公報）はＡｌＮを、今中ら（特公昭
５１−１３４６９号公報）はＭｎＳｅを提示している。

【０００４】これらの析出物は熱間圧延前のスラブ加熱
時に完全固溶させた後に、熱間圧延及びその後の焼鈍工
程で微細析出させる方法がとられている。これらの析出
物を完全固溶させるためには１３５０℃ないし１４００
℃以上の高温で加熱する必要があり、これは普通鋼のス
ラブ加熱温度に比べて約２００℃高く、次の問題点、す
なわち、１）専用の加熱炉が必要で、２）加熱炉のエネ
ルギ−原単位が高く、３）溶融スケール量が多くノロ出
し等の操業管理が必要である。

【０００５】そこで、低温スラブ加熱による研究開発が
進められ、低温スラブ加熱による製造方法として小松ら
（特公昭６２ー４５２８５号公報）は窒化処理により形
成した（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎをインヒビターとして用いる方
法を開示している。この窒化処理の方法として、小林等
は脱炭焼鈍後にストリップ状で窒化する方法を開示（特
開平２- ７７５２５号公報）し、牛神等によりその窒化
物の挙動が報告されている（Materials Science Foru
m、 204-206 (1996) 、pp593-598 ）。

【０００６】低温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製
造方法においては、脱炭焼鈍時にインヒビタ−が形成さ
れていないので、脱炭焼鈍における一次再結晶組織の調
整が二次再結晶を制御する上で重要となる。従来の高温
スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法の研究にお
いては、二次再結晶前の一次再結晶組織調整に関する知
見は殆どなく、本願発明者らは、例えば特公平８−３２
９２９号公報、特開平９−２５６０５１号公報等にその
重要性を開示している。

【０００７】特公平８−３２９２９号公報において、一
次再結晶粒組織の粒径分布の変動係数が０．６より大き
くなり粒組織が不均一になると二次再結晶が不安定にな
ることを開示している。その後、更に特開平９−２５６
０５１号公報において、二次再結晶の制御因子である一
次再結晶組織とインヒビターに関する研究を行った結
果、一次再結晶粒組織の粒組織として脱炭焼鈍後の集合
組織においてゴス方位粒の成長を促進すると考えられる
｛１１１｝及び｛４１１｝方位の粒の比率：Ｉ｛111 ｝
／Ｉ｛411 ｝の比率を調整することにより製品の磁束密
度が向上することを示した（Ｉは回折強度：Intensity
を表す。）ここで、Ｉ｛111 ｝及びＩ｛411 ｝はそれぞ
れ｛１１１｝及び｛４１１｝面が板面に平行である粒の
割合であり、Ｘ線回折測定により板厚１／１０層におい
て測定された回折強度値を表している。

【０００８】この脱炭焼鈍後の一次再結晶を制御する方
法としては、例えば脱炭焼鈍工程の加熱速度、均熱温
度、均熱時間等の脱炭焼鈍の焼鈍サイクルを調整するこ
とにより制御される。そのなかで、加熱速度を制御する
方法は一つの有力な方法であるが、基本的に磁束密度は
向上するものの、加熱速度が４０℃／秒以上になると脱
炭焼鈍後の一次再結晶組織は良好であるにもかかわらず
二次再結晶が不安定になる場合があることが分かった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の二次
再結晶不安定性の原因を解明し、工業的に安定して磁束
密度の高い優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を製
造する方法を提供するものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされたもので、その要旨とするところは
下記のとおりである。（１）質量で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：０．０８
５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６５％、
Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不
純物からなる珪素鋼を１２８０℃以下の温度で加熱した
後に熱間圧延し、次いで冷間圧延を施して最終板厚と
し、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施
す方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の
昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の領域から
７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度まで１５℃／秒
以上の加熱速度で加熱することにより、脱炭焼鈍後の板
厚１／１０層の粒組織においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝
の比率を３以下に、鋼板の酸化層の酸素量を２．３ｇ/
ｍ² 以下に調整し、その後窒化処理を行うことを特徴と
するＢ８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方
法。

【００１１】（２）前記脱炭焼鈍工程の昇温過程におい
て、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００
℃の範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度
で加熱することにより脱炭焼鈍後の板厚１／１０層の粒
組織においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝の比率を３以下に
制御し、次いで７７０〜９００℃の温度域で雰囲気ガス
の酸化度（ＰH₂O ／ＰH₂）：０．１５以上１．１以下の
範囲内で鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ² 以下となるよう
な時間焼鈍することを特徴とする上記（１）記載のＢ８
が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方法。

【００１２】（３）前記脱炭焼鈍工程の昇温過程におい
て、鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００
℃の範囲内の所定の温度まで７５℃／秒以上１２５℃／
秒以下の加熱速度で加熱することにより脱炭焼鈍後の板
厚１／１０層の粒組織においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝
の比率を３以下に制御し、次いで７７０〜９００℃の温
度域で雰囲気ガスの酸化度（ＰH₂O ／ＰH₂）：０．１５
超、１．１以下の範囲内で鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ
² 以下となるような時間焼鈍することを特徴とする上記
（１）記載のＢ８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の
製造方法。

【００１３】（４）前記鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａ
ｌ］に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］／［Ａｌ］≧２／
３を満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴
とする上記（１）乃至（３）のいずれかの項に記載のＢ
８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方法。（５）質量で、更にＳｎを０．０２〜０．１５％添加す
ることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかの項
に記載のＢ８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造
方法。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明者等は、脱炭焼鈍の加熱速
度を４０℃／秒以上に高めた場合に、脱炭焼鈍後の一次
再結晶組織は良好であるにもかかわらず二次再結晶が不
安定になる原因を追求するために詳細な調査を行った。
その結果、まず加熱速度を高めた場合には、加熱時間と
均熱時間の両方を合わせた在炉時間が短いにもかかわら
ず、脱炭焼鈍後の鋼板の表面酸化量が多くなることが分
かった。この表面酸化層の二次再結晶に及ぼす影響にを
調べたところ、多量の表面酸化物が形成された場合に
は、仕上げ焼鈍の二次再結晶温度域において（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎインヒビターが急速に分解して二次再結晶が不安
定になってしまうことが解明された。表面酸化物が多量
に形成された場合、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビターの分
解速度が速まるのは表面酸化層による脱Ｎ促進、ないし
は表面酸化物によるＡｌの酸化が促進されるためである
と推定される。二次再結晶が不安定になる原因は一次再
結晶組織の影響ではなく、インヒビタ−の影響であるこ
とが明らかになったので、この問題を解決する方法を検
討した結果、脱炭焼鈍の均熱帯の雰囲気ガスの酸化度と
均熱時間を管理して、一次再結晶粒組織の調整と併せ
て、表面酸化層の酸素量を２．３ｇ/ ｍ²以下に限定す
ることにより、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビタ−の分解を
抑制して高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製品が
安定して製造できることを見いだした。

【００１５】以下、実験結果をもとに本発明を詳細に説
明する。図１は製品の磁束密度：Ｂ８に及ぼす一次再結
晶集合組織（Ｉ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝）と酸素量の影響
を示したものである。ここでは、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：
０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．０
０８％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％を含有し、
残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを
１１００℃に加熱し、冷延して２．０ｍｍ厚の冷延板と
した。この熱延板を１１００℃で焼鈍し、冷間圧延し、
最終板厚０．２ｍｍ厚の冷延板とした。その後、加熱速
度：５℃／秒〜６００℃／秒の範囲で８５０℃まで加熱
した後に室温まで冷却した。その後、加熱速度３０℃／
秒で加熱し、８３０℃で２分間、酸化度（ＰH₂O ／Ｐ
H₂) ０．３３〜０．７０の範囲の雰囲気ガスで９０秒焼
鈍した後、アンモニア含有雰囲気中で７５０℃で３０秒
焼鈍し、鋼板中の窒素量を０．０２％とした。次いで、
ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２０
０℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。

【００１６】その結果、図２に示すように、脱炭焼鈍の
加熱速度を４０℃／秒以上とすると、一次再結晶集合組
織は適正範囲に調整されているにも関わらず、二次再結
晶が不安定になり磁束密度が低下する場合があることが
判明した。この原因を調査した結果、脱炭焼鈍後の鋼板
の酸化量が増加しており、このように多量の表面酸化物
が形成された場合には、仕上げ焼鈍の二次再結晶温度域
において（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビターが急速に分解し
て二次再結晶が不安定になってしまうことが確認され
た。

【００１７】図３（均熱温度８４０℃の場合）に脱炭焼
鈍後の酸素量示す。この図３から加熱速度を高めると在
炉時間が短くなるにもかかわらず酸素量が増加している
ことが分かる。これは、加熱速度により鋼板の加熱過程
における初期酸化状態が変化して、その後の均熱過程に
おける酸化挙動に影響を与えたものと考えられる。これ
らの試料の仕上げ焼鈍中のインヒビタ−の変化挙動を調
査した結果、酸素量が高い場合には仕上げ焼鈍中のイン
ヒビタ−の減少速度が速くなっていることが分かった。
そこで、図２の結果を一次再結晶集合組織（Ｉ｛111 ｝
／Ｉ｛411 ｝比率）と酸素量の影響が明確になるように
解析した結果、図１に示すように鋼板の酸素量が２．３
ｇ/ ｍ²以下の場合に二次再結晶組織は安定に発達し、
一次再結晶集合組織としてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝の比
率が３以下で磁束密度；Ｂ８が１．８８Ｔ以上の方向性
電磁鋼板製品を安定して製造できることが分かった。

【００１８】このような二次再結晶の安定化効果は、
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの分解を抑制するためであると考えら
れるので、更に、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎインヒビタ−自体を
調整するために脱炭焼鈍後の窒化処理による窒素増量を
変え、二次再結晶に及ぼす影響を調べた。上記冷延板を
用いて、加熱速度５０℃／秒で８４０℃に加熱し、その
後８４０℃で１２０秒間、酸化度０．３７の窒素及び水
素混合雰囲気で脱炭焼鈍した。鋼板の酸素量は１．８ｇ
/ ｍ²であった。その後、アンモニア含有雰囲気で焼鈍
し窒化処理を施した。その際、アンモニア含有量を変え
窒素を０．０１２〜０．０３０％とした。次いで、Ｍｇ
Ｏを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上げ焼鈍
を行った。図４から、窒素量０．０１８％以上、すなわ
ち［Ｎ］／［Ａｌ］≧２／３の範囲において二次再結晶
が安定して磁束密度が向上することが確認できる。従っ
て、安定な（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成させるためには、窒
素：［Ｎ］とアルミニウム：［Ａｌ］の組成比率として
［Ｎ］／［Ａｌ］≧２／３とする必要があることが分か
る。

【００１９】これまで方向性電磁鋼板の製造方法におい
て脱炭焼鈍の加熱速度を制御する技術は、例えば、特開
平１ー２９０７１６号公報、特開平６ー２１２２６２号
公報等に開示されている。しかしながら、これらの特許
は高温スラブ加熱による方向性電磁鋼板の製造方法に適
用したものであり、その効果も二次再結晶粒径が小さく
なり鉄損特性が向上するというものである。

【００２０】本発明の製品に及ぼす効果はこれらの結果
と異なり、磁束密度（Ｂ８）の向上に大きな効果をもた
らすものである。この磁束密度向上の機構に関しては、
本願発明者らは次のように考えている。二次再結晶粒の
粒成長は駆動力となるマトリックス粒の粒界エネルギー
密度と粒成長を抑制するインヒビターのバランスによっ
て決まる。一般に、脱炭焼鈍の加熱速度を速めると一次
再結晶組織のなかでゴス方位近傍の粒（二次再結晶粒の
核）が増加することがこれまで知られており、それが二
次再結晶組織が微細化する原因と考えられている。とこ
ろが、本発明において窒化処理により形成された（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎ等の窒化物のように熱的に安定な（強い）
インヒビタ−を用いた場合には、粒界移動の粒界性格依
存性が高くなるために、ゴス方位粒の数よりもゴス方位
粒を優先成長させる｛１１１｝方位粒及び｛４１１｝方
位粒等のゴス方位と対応方位関係にあるマトリックス粒
の調整がより重要になる。一次再結晶集合組織をこの観
点で調べた結果、例えば、図１の加熱速度２０℃/ 秒と
１００℃／秒で処理した試料を比較すると、磁束密度が
高くなる加熱速度１００℃/ 秒で処理した試料の対応方
位密度分布の方が２０℃／秒で処理した試料よりも、そ
の分布が尖鋭になること、その場合Ｉ｛111 ｝／Ｉ｛41
1 ｝比率が小さくなることが確認された。従って、脱炭
焼鈍の加熱速度による一次再結晶集合組織、特にゴス方
位と対応方位関係にある方位粒の調整と、強い（Ａｌ，
Ｓｉ）Ｎインヒビタ−の相乗効果により、はじめて尖鋭
なゴス方位のみを選択的に発達させることが可能にな
り、高い磁束密度を持つ方向性電磁鋼板製品が安定して
製造できたものと推定される。

【００２１】本発明鋼の成分としては、Ｓｉ：０．８〜
４．８％、Ｃ：０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．
０１〜０．０６５％、Ｎ：０．０１２％以下を含有する
ことが必要である。Ｓｉは添加量を多くすると電気抵抗
が高くなり、鉄損特性が改善される。しかしながら、
４．８％を超えると圧延時に割れやすくなってしまう。
また、０．８％より少ないと仕上げ焼鈍時にγ変態が生
じ結晶方位が損なわれてしまう。

【００２２】Ｃは一次再結晶組織を制御するうえで有効
な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので仕上げ
焼鈍前に脱炭する必要がある。Ｃが０．０８５％より多
いと脱炭焼鈍時間が長くなり生産性が損なわれてしま
う。酸可溶性Ａｌは、本願発明においてＮと結合して
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビターとしての機能をは
たすために必須の元素である。従って、酸可溶性Ａｌは
二次再結晶が安定する０．０１〜０．０６５％の範囲と
する。

【００２３】Ｎは０．０１２％を超えると冷延時にブリ
スターとよばれる鋼板中の空孔を生じるので０．０１２
％以下とする。Ｓｎは上記の脱炭焼鈍後の｛１１１｝及
び｛４１１｝等の集合組織を改善し、磁束密度の高い製
品を安定して製造することに有効な元素である。後述の
実施例５に示すように、Ｓｎは０．０２〜０．１５％添
加することが望ましい。この下限値未満では集合組織改
善効果が少なく実質的な磁束密度向上効果が得られな
い。また、この上限値を超えると鋼板中への窒化が難し
くなり、二次再結晶が不安定になる場合を生じる。

【００２４】その他、Ｓは磁気特性に悪影響を及ぼすの
で０．０１５％以下とすることが望ましい。Ｃｒは脱炭
焼鈍の酸化層を改善し、グラス被膜形成に有効な元素で
あり、０．０３〜０．２％添加することが望ましい。な
お、微量のＣｕ，Ｓｂ，Ｍｏ，Ｂｉ，Ｔｉ等を鋼中に含
有しても本発明の効果を喪失するものではない。上記の
成分組成を有する珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等
により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理
し、ついで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することに
よって得られる。その後、熱間圧延に先だってスラブ加
熱がなされる。本発明においては、スラブ加熱温度は１
２８０℃以下として、上述の高温スラブ加熱の諸問題を
回避する。

【００２５】上述した温度にて加熱されたスラブは引続
き熱間圧延され所要板厚の熱延板とされる。この熱延板
は、通常、磁気特性を高めるために９００〜１２００℃
で３０秒〜３０分間の短時間焼鈍を施される。その後、
一回もしくは焼鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最
終板厚とする。望む製品の特性レベルとコストを勘案し
て採否を決めることが望ましい。次いで、一回もしくは
焼鈍を挟んだ二回以上に冷間圧延により最終板厚とされ
る。冷間圧延としては、最終冷間圧延率を８０％以上と
することが、｛１１１｝、｛４１１｝等の一次再結晶方
位を発達させる上で必要である。

【００２６】冷間圧延後の鋼板は、鋼中に含まれるＣを
除去するために湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。その
際、脱炭焼鈍後の粒組織においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411
｝の比率を３以下とし、かつ鋼板の酸化層の酸素量を
２．３ｇ/ ｍ²以下に調整し、その後二次再結晶発現前
に窒化処理を行うことにより、磁気特性：Ｂ８が１．８
８Ｔ以上の製品を安定して製造することができる。この
脱炭焼鈍後の一次再結晶を制御する方法としては、例え
ば、脱炭焼鈍工程の加熱速度、均熱温度、均熱時間等の
脱炭焼鈍の焼鈍サイクル条件を調整することにより制御
される。その際に一次再結晶集合組織を制御すると同時
に、鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ²以下となるように雰
囲気ガスの酸化度（ＰH₂O ／ＰH₂）及び焼鈍時間を制御
することが本発明のポイントである。

【００２７】脱炭焼鈍の加熱速度は一次再結晶集合組織
（｛１１１｝、｛４１１｝）を制御する大きな因子であ
る。この加熱速度で加熱する必要がある温度域は少なく
とも６００℃から７５０〜９００℃までの温度域であ
る。図５及び図６に上記の結論を導いた実験結果を示
す。冷延板を４０℃／秒の加熱速度で室温から６００℃
〜１０００℃の温度域の所定の温度まで加熱した後、窒
素ガスで室温まで冷却した。その後２０℃／秒の加熱速
度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの酸化度０．３３
で１２０秒焼鈍した。その後、窒化処理により窒素量を
０．０２１％とした後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図５に示すように、
４０℃／秒の加熱速度での到達温度が７５０℃以上、９
００℃以下の範囲で磁束密度が大幅に向上していること
が分かる。７５０℃未満で効果が発揮されないのは、７
５０℃未満では一次再結晶が完了しておらず、所望の一
次再結晶集合組織を得るためには再結晶を完了させる必
要があるためである。また、９００℃超の温度まで加熱
すると、試料の一部に変態組織が生じ、その後の脱炭焼
鈍完了時点での組織が混粒組織になるためであると考え
られる。

【００２８】次いで、上記冷延板を加熱速度２０℃／秒
で３００℃から７５０℃の温度域の所定の温度まで加熱
し、その温度から加熱速度４０℃／秒で８５０℃まで加
熱した後、窒素ガスで室温まで冷却した。その後、２０
℃／秒の加熱速度で８５０℃まで加熱し、雰囲気ガスの
酸化度０．３３で１２０秒焼鈍した。その後、窒化処理
により窒素量を０．０２１％とした後、ＭｇＯを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍を行った。図６
に示すように、加熱速度４０℃／秒の加熱開始温度が６
００℃超では磁束密度向上効果がないことが分かる。

【００２９】これらの結果から、加熱速度によって一次
再結晶集合組織を介して磁気特性（Ｂ８）に影響を及ぼ
す温度域は少なくとも６００℃から７５０〜９００℃ま
での温度域であることが分かる。加熱速度は、一次再結
晶集合組織Ｉ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝に大きな影響を及ぼ
し、Ｉ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝を３以下として製品の磁束
密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上のものを安定して製造するた
めには１５℃／秒以上とする必要がある。加熱速度が４
０℃／秒以上の場合には、これまで詳細に述べたよう
に、集合組織の制御と併せて脱炭焼鈍過程での酸化量を
制御するように脱炭焼鈍条件を制御する必要がある。後
述の実施例４に示すように、加熱速度は好ましくは７５
〜１２５℃／秒の範囲で製品の磁束密度が最も良好とな
る。

【００３０】上記の脱炭焼鈍の加熱速度を制御する方法
は特に限定するものではなく、４０〜１００℃／秒程度
の加熱速度に対しては、従来の通常輻射熱を利用したラ
ジアントチューブ等による脱炭焼鈍設備を改造した設
備、また１００℃／秒以上の加熱速度に対しては、新た
なレーザー、プラズマ等の高エネルギー熱源を利用する
方法、誘導加熱、通電加熱装置等を適用することが有効
である。また、従来の通常輻射熱を利用したラジアント
チューブ等による脱炭焼鈍設備に新たなレーザー、プラ
ズマ等の高エネルギー熱源を利用する方法、誘導加熱、
通電加熱装置等を適用する方法等を適宜組み合わせるこ
とも可能である。

【００３１】均熱温度に関しては、例えば、特開平２ー
１８２８６６号公報、または特開平９−２５６０５１号
公報に示されるような一次再結晶粒組織の調整を勘案し
て設定する。通常は７７０〜９００℃の範囲で行う。ま
た、均熱の前段で脱炭した後に、粒調整のために均熱の
後段の温度を高めることも有効である。雰囲気ガスの酸
化度が０．１５未満では鋼板表面に形成されるグラス被
膜の密着性が劣化し、１．１を越えるとグラス被膜に欠
陥が生じる。昇温段階での加熱速度を高めた場合には、
均熱時の酸化が促進されるので酸素量を一定の範囲内に
管理するためには雰囲気酸化度または均熱時間を制御す
る必要がある。

【００３２】窒化処理としては、アンモニア等の窒化能
のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する方法、ＭｎＮ
等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すること等
により仕上げ焼鈍中に行う方法等がある。脱炭焼鈍の加
熱速度を高めた場合に二次再結晶を安定的に行わせるた
めには、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの組成比率を調整する必要が
あり、窒化処理後の窒素量としては鋼中のＡｌ量に対し
て［Ｎ］／［Ａｌ］が質量比として２／３以上とする必
要がある。

【００３３】その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を行い｛１１０｝＜０
０１＞方位粒を二次再結晶により優先成長させる。

【００３４】

【実施例】＜実施例１＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：
０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％を含有する珪素鋼スラ
ブを１１５０℃加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延し
た。この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、
０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１００℃
／秒で８００℃に加熱した後、８２０℃で９０〜６００
秒間、雰囲気酸化度０．５２で脱炭焼鈍した。その後、
７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気中で焼鈍し、
鋼板中の窒素量を０．０２５％とした。次いで、ＭｇＯ
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、１２００℃で
２０時間仕上げ焼鈍を施した。製品の特性値を表１に示
す。鋼板の酸素量が２．４１ｇ／ｍ²と多くなった場合
には磁気特性が劣化していることが分かる。

【００３５】

【表１】

【００３６】＜実施例２＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２４％、Ｎ：
０．００７％、Ｃｒ：０．１％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｓ：０．００８％含有する珪素鋼スラブ
を１１５０℃加熱し、板厚２．３ｍｍに熱間圧延した。
この熱間圧延板を１１２０℃で焼鈍し、その後、０．２
２ｍｍ厚に冷間圧延した。この冷延板を１００℃／秒で
８００℃に加熱した後、８２０℃で１１０秒間、雰囲気
酸化度０．４４で脱炭焼鈍した。集合組織：Ｉ｛111 ｝
／Ｉ｛411 ｝比率は１．７、鋼板酸素量は１．９ｇ／ｍ
²であった。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含
有雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることに
より鋼板中の窒素量を０．０１２〜０．０２６％とし
た。次いで、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。
製品の特性値を表２に示す。窒素量が０．０１７％以上
（［Ｎ］／［Ａｌ］＞２／３）で磁束密度が高くなるこ
とが分かる。

【００３７】

【表２】

【００３８】＜実施例３＞質量で、Ｓｉ：３．１％、Ｍ
ｎ：０．１％、Ｃ：０．０５％、Ｓ：０．００８％、酸
可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００８％、Ｓｎ：
０．１％を含む板厚２．３ｍｍ珪素鋼熱延板を最終板厚
０．２５ｍｍに冷延した。この冷延板を酸化度０．０３
３の窒素と水素の混合ガス中において、加熱速度（ａ）
２０℃／秒、（ｂ）１００℃／秒でそれぞれ８４０℃ま
で加熱し、８４０℃で１５０秒焼鈍し一次再結晶させ
た。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有雰囲気
中で焼鈍し鋼板中の窒素量を０．０２３％とした。これ
らの鋼板にマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布
した後、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍は１２００℃
まではＮ₂：２５％+ Ｈ₂：７５％の雰囲気ガス中で１
５℃／ｈｒの加熱速度で行い、１２００℃でＨ₂：１０
０％に切りかえ２０時間焼鈍を行った。これらの試料を
張力コーテイング処理を施した。得られた製品の磁気特
性を表３に示す。実施例１及び２と比較すると、冷延前
の焼鈍を行っていないので全体の磁束密度は低いが、本
発明の磁束密度向上効果が確認できる。

【００３９】

【表３】

【００４０】＜実施例４＞質量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．０５％、酸可溶性
Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：０．００７％、Ｃｒ：０．１
％、Ｓｎ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００
８％含有する珪素鋼スラブを１１５０℃加熱し、板厚
２．３ｍｍに熱間圧延した。この熱間圧延板を１１２０
℃で焼鈍し、その後、０．２２ｍｍ厚に冷間圧延した。
この冷延板を３〜２００℃／秒の加熱速度で８２０℃に
加熱した後、８２０℃で１１０秒間、雰囲気酸化度０．
４４で脱炭焼鈍した。酸素量は１．９〜２．１ｇ／ｍ²
であった。その後、７５０℃で３０秒間アンモニア含有
雰囲気中で焼鈍し、アンモニア含有量を変えることによ
り鋼板中の窒素量を０．０２３〜０．０２９％とした。
その後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
た後、１２００℃で２０時間仕上げ焼鈍を施した。これ
らの試料を張力コーテイング処理を施した。得られた製
品の磁気特性を表４に示す。表４より加熱速度２０℃／
秒以上、更に好ましくは７５〜１２５℃／秒の範囲で磁
束密度（Ｂ８）が１．８８Ｔ以上に高くなることが分か
る。

【００４１】

【表４】

【００４２】＜実施例５＞質量％で、Ｓｉ：３．２％、
Ｃ：０．０５％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：
０．０７％、Ｍｎ：０．１％、Ｓ：０．００７％、Ｓ
ｎ：０〜０．２％を含有するスラブを１１５０℃の温度
で加熱した後、２．３ｍｍ厚に熱間圧延した。その後、
１１２０℃で焼鈍した後、０．２２ｍｍ厚まで冷間圧延
後、加熱速度４０℃／秒で８００℃まで加熱した後、８
２０℃の温度で２分間、酸化度０．５９の窒素及び水素
混合雰囲気で脱炭焼鈍した後、アンモニア含有雰囲気で
焼鈍して窒素を０．０２０〜０．０２３％とした。次い
で、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後仕上
げ焼鈍を行った。これらの試料を張力コーテイング処理
を施した。得られた製品の磁気特性を表５に示す。表５
よりＳｎを０．０２〜０．１５％添加することにより磁
束密度（Ｂ８）が高くなることが分かる。

【００４３】

【表５】

【００４４】

【発明の効果】本発明により、従来の高温スラブ加熱に
起因する諸問題のない低温スラブ加熱による方向性電磁
鋼板の製造方法を基に、一次再結晶組織、表面酸化層及
び窒化量を規定することにより、工業的に安定して磁束
密度の高い優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安
定して製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】製品の磁束密度（Ｂ８）に及ぼす脱炭焼鈍板の
集合組織（Ｉ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝比率）と脱炭焼鈍板
の酸素量の影響を示した図である。

【図２】製品の磁束密度（Ｂ８）に及ぼす脱炭焼鈍後の
加熱速度と雰囲気ガスの酸化度の影響を示した図であ
る。

【図３】脱炭焼鈍後の鋼板酸素量に及ぼす脱炭焼鈍の加
熱速度の影響を示した図である。

【図４】磁束密度（Ｂ８）に及ぼす窒素量（及び［Ｎ］
／［酸可溶性Ａｌ］比率）の影響を示した図である。

【図５】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の４０℃／秒加熱完
了温度の影響を示した図である。

【図６】磁束密度に及ぼす脱炭焼鈍の４０℃／秒加熱開
始温度の影響を示した図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平９−256051（ＪＰ，Ａ) 特公平８−32929（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 B21B 3/02

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】質量で、Ｓｉ：０．８〜４．８％、Ｃ：
０．０８５％以下、酸可溶性Ａｌ：０．０１〜０．０６
５％、Ｎ：０．０１２％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可
避的不純物からなる珪素鋼を１２８０℃以下の温度で加
熱した後に熱間圧延し、次いで冷間圧延を施して最終板
厚とし、脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍
を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工
程の昇温過程において、鋼板温度が６００℃以下の領域
から７５０〜９００℃の範囲内の所定の温度まで１５℃
／秒以上の加熱速度で加熱することにより、脱炭焼鈍後
の板厚１／１０層の粒組織においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛41
1 ｝の比率を３以下に、鋼板の酸化層の酸素量を２．３
ｇ/ ｍ² 以下に調整し、その後窒化処理を行うことを特
徴とするＢ８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造
方法。
【請求項２】前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の
範囲内の所定の温度まで４０℃／秒以上の加熱速度で加
熱することにより脱炭焼鈍後の板厚１／１０層の粒組織
においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝の比率を３以下に制御
し、次いで７７０〜９００℃の温度域で雰囲気ガスの酸
化度（ＰH₂O ／ＰH₂）：０．１５超１．１以下の範囲内
で鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ² 以下となるような時間
焼鈍することを特徴とする請求項１記載のＢ８が１．８
８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】前記脱炭焼鈍工程の昇温過程において、
鋼板温度が６００℃以下の領域から７５０〜９００℃の
範囲内の所定の温度まで７５℃／秒以上１２５℃／秒以
下の加熱速度で加熱することにより脱炭焼鈍後の板厚１
／１０層の粒組織においてＩ｛111 ｝／Ｉ｛411 ｝の比
率を３以下に制御し、次いで７７０〜９００℃の温度域
で雰囲気ガスの酸化度（ＰH₂O ／ＰH₂）：０．１５超、
１．１以下の範囲内で鋼板の酸素量が２．３ｇ/ ｍ² 以
下となるような時間焼鈍することを特徴とする請求項１
記載のＢ８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方
法。
【請求項４】前記鋼板の酸可溶性Ａｌの量：［Ａｌ］
に応じて窒素量：［Ｎ］が［Ｎ］／［Ａｌ］≧２／３を
満足する量となるように窒化処理を施すことを特徴とす
る請求項１乃至３のいずれかの項に記載のＢ８が１．８
８Ｔ以上の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】質量で、更にＳｎ：０．０２〜０．１５
％を添加することを特徴とする請求項１乃至４のいずれ
かの項に記載のＢ８が１．８８Ｔ以上の方向性電磁鋼板
の製造方法。