JPWO2020149333A1 - 一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
この一方向性電磁鋼板の製造方法は、所定の化学組成有する鋼スラブを、１２５０℃未満に加熱し、熱間圧延に供して熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、前記熱延板焼鈍後の前記熱延鋼板を、酸洗し、前記酸洗後の前記熱延鋼板を冷間圧延に供して、最終板厚ｄが０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とし、前記冷延鋼板に、脱炭焼鈍及び窒化処理を含む脱炭窒化処理を施し、前記脱炭窒化処理後の前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施し、前記仕上焼鈍後の前記冷延鋼板に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付ける一方向性電磁鋼板の製造方法であって、前記鋼スラブのＳｏｌ．ＡｌとＮとの質量比であるＳｏｌ．Ａｌ／Ｎと、上記最終板厚ｄとが所定の関係式を満たし、前記脱炭窒化処理後の前記冷延鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍであり、前記脱炭焼鈍における脱炭焼鈍温度が１０００℃未満である。
Description
本発明は、一方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
本願は、２０１９年０１月１６日に、日本に出願された特願２０１９-００５２０２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０１９年０１月１６日に、日本に出願された特願２０１９-００５２０２号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
一方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、変圧器（トランス）や、その他の電気機器等の鉄心に用いられる。一方向性電磁鋼板は、７質量％以下程度のＳｉを含有し、結晶粒が、ミラー指数で、｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積している鋼板である。
上記用途に用いる一方向性電磁鋼板の磁気特性には、磁束密度（８００Ａ／ｍの磁場を付与したときの磁束密度Ｂ８値で代表される）が高く、鉄損（周波数５０Ｈｚの交流で、最大磁束密度１．７Ｔで磁化した場合のエネルギー損失Ｗ１７／５０で代表される）が低いことが要求される。特に、最近は、省エネルギーの見地から電力損失低減の要求が高まっている。
電磁鋼板の鉄損は、比抵抗や板厚、磁区の大きさ等に依存する渦電流損と、結晶方位や表面の平滑性等に依存するヒステリシス損との和で決まる。それ故、鉄損を低減するためには、渦電流損及びヒステリシス損の一方又は両方を低減する必要がある。
渦電流損を低減する方法としては、電気抵抗の高いＳｉの含有量を増加する方法、鋼板の板厚を低減する方法、磁区を細分化する方法等が知られている。また、ヒステリシス損を低減する方法としては、結晶方位の磁化容易方位の集積度を高めて、磁束密度Ｂ８を高める方法や、鋼板表面の酸化物からなるグラス皮膜を除去して平滑化し、磁区の動きを阻害するピン止め効果をなくす方法が知られている。
これらの鉄損低減方法において、鋼板表面を平滑化する方法として、脱炭焼鈍を、Ｆｅ系酸化物（Ｆｅ２ＳｉＯ４、ＦｅＯ等）が生成しない酸化度の雰囲気ガス中で行い、鋼板間に介在させる焼鈍分離剤としてアルミナを主成分とする焼鈍分離剤を用い、グラス皮膜（フォルステライト皮膜）を形成しない方法が、例えば、特許文献１〜５に開示されている。
鋼板の板厚を低減する方法として、圧延により板厚を低減する方法が知られているが、板厚が薄くなると、仕上焼鈍における二次再結晶が不安定となり、磁気特性に優れた製品を安定して製造することが困難になるという問題がある。
この問題に対して、例えば、特許文献６には、０．１０〜０．２５ｍｍの板厚ｄｍｍの冷延鋼板に脱炭焼鈍と窒化処理を施し、ＡｌＮをインヒビターとして活用する一方向性電磁鋼板の製造方法において、酸可溶性Ａｌを０．０１５〜０．０５０％とし、窒化により鋼板の窒素量［Ｎ］を、１３ｄ−２５≧〔Ｎ〕≧４６ｄ−１０３０とすることで、インヒビターを強化し、薄手の一方向性電磁鋼板を安定して製造する方法が提案されている。
しかしながら、特許文献６の方法は、多量の窒素がグラス皮膜形成後に放出されるので、皮膜性状が悪いという課題を抱えている。
特許文献６の方法が抱える課題は、特許文献１〜５に示されるようなグラス皮膜（フォルステライト皮膜）を形成せず鋼板表面を平滑化する方法を組み入れることで解決できると想定されるが、鋼板表面を平滑化する方法では、良好な脱炭性を確保し難く、さらに、脱炭性は、Ａｌ含有量の増加に伴い劣位になる。それ故、薄手の電磁鋼板において、二次再結晶組織を安定的に得るためＡｌ含有量を増加させると、脱炭性との両立が困難となり、優れた磁気特性を得ることが困難である。
そこで、本発明は、良好な二次再結晶組織を安定的に得るため、所要量のＡｌを含有する一方向性電磁鋼板において、板厚を薄くして鉄損を低減するとともに、良好な脱炭性を確保して磁気特性を向上させる（鉄損を下げるとともに高い磁束密度を確保する）ことを課題とし、該課題を解決する一方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するため、鋼板表面を平滑化する方法で製造する薄手の一方向性電磁鋼板において、二次再結晶を安定的に得て、かつ、良好な脱炭性を確保するため、Ａｌ含有量と板厚との関係を調査した。
その結果、製品板厚、即ち、冷間圧延後の最終板厚ｄに応じて、素材となる鋼スラブ中の酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）とＮとの質量比：Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎを適正範囲に制御すれば、脱炭焼鈍において良好な脱炭性を確保することができ、かつ、窒化処理を施した後の鋼板のＮ含有量を適正範囲に制御すれば、仕上焼鈍において良好な二次再結晶を得ることができることを見いだした。この点については、後述する。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、次のとおりである。
（１）本発明の一態様に係る一方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．１００％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１００〜０．０７００％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｃｒ：０〜０．３０％、Ｃｕ：０〜０．４０％、Ｓｎ：０〜０．３０％、Ｓｂ：０〜０．３０％、Ｐ：０〜０．５０％、Ｂ：０〜０．００８０％、Ｂｉ：０〜０．０１００％、Ｎｉ：０〜１．００％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼スラブを、１２５０℃未満に加熱して熱間圧延に供し熱延鋼板とし、前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、前記熱延板焼鈍後の前記熱延鋼板を、酸洗し、前記酸洗後の前記熱延鋼板を冷間圧延に供して、最終板厚ｄが０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とし、前記冷延鋼板に、脱炭焼鈍及び窒化処理を含む脱炭窒化処理を施し、前記脱炭窒化処理後の前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施し、前記仕上焼鈍後の前記冷延鋼板に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付ける一方向性電磁鋼板の製造方法であって、前記鋼スラブのＳｏｌ．ＡｌとＮとの質量比であるＳｏｌ．Ａｌ／Ｎと、上記最終板厚ｄとが下記式（ｉ）を満たし、前記脱炭窒化処理後の前記冷延鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍであり、前記脱炭焼鈍における脱炭焼鈍温度が１０００℃未満である。
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（ｉ）
（２）上記（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法は、前記鋼スラブが、質量％で、Ｃｒ：０．０２〜０．３０％、Ｃｕ：０．１０〜０．４０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓｂ：０．０２〜０．３０％、Ｐ：０．０２〜０．５０％、Ｂ：０．００１０〜０．００８０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０１００％、Ｎｉ：０．０２〜１．００％の１種又は２種以上を含有してもよい。
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（ｉ）
（２）上記（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法は、前記鋼スラブが、質量％で、Ｃｒ：０．０２〜０．３０％、Ｃｕ：０．１０〜０．４０％、Ｓｎ：０．０２〜０．３０％、Ｓｂ：０．０２〜０．３０％、Ｐ：０．０２〜０．５０％、Ｂ：０．００１０〜０．００８０％、Ｂｉ：０．０００５〜０．０１００％、Ｎｉ：０．０２〜１．００％の１種又は２種以上を含有してもよい。
本発明によれば、板厚が０．１５〜０．２３ｍｍで、磁気特性に優れる（低鉄損かつ高磁束密度）の一方向性電磁鋼板を安定的に製造する方法を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る一方向性電磁鋼板の製造方法（以下「本実施形態に係る製造方法」ということがある。）は、
質量％で、Ｃ：０．１００％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）：０．０１００〜０．０７００％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３０〜０．０１５０％を含有し、さらに任意に、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｂ：０．００８０％以下、Ｂｉ：０．０１００％以下、Ｎｉ：１．００％以下を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼スラブを、１２５０℃未満に加熱し、熱間圧延に供して熱延鋼板とし、該熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、酸洗して冷間圧延に供し、最終板厚０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とし、該冷延鋼板に、脱炭焼鈍及び窒化処理を含む脱炭窒化処理を施し、次いで、仕上焼鈍を施し、前記仕上焼鈍後の前記冷延鋼板に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付ける一方向性電磁鋼板の製造方法であって、
（ｉ）上記鋼スラブの酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）とＮの質量比：Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎと、上記最終板厚ｄ（ｍｍ）が下記式（１）を満たし、
（ｉｉ）上記脱炭窒化処理後の冷延鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍであり、かつ、
（ｉｉｉ）上記脱炭焼鈍における脱炭焼鈍温度が１０００℃未満である
ことを特徴とする。
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（１）
質量％で、Ｃ：０．１００％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）：０．０１００〜０．０７００％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３０〜０．０１５０％を含有し、さらに任意に、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｂ：０．００８０％以下、Ｂｉ：０．０１００％以下、Ｎｉ：１．００％以下を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼スラブを、１２５０℃未満に加熱し、熱間圧延に供して熱延鋼板とし、該熱延鋼板に熱延板焼鈍を施した後、酸洗して冷間圧延に供し、最終板厚０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とし、該冷延鋼板に、脱炭焼鈍及び窒化処理を含む脱炭窒化処理を施し、次いで、仕上焼鈍を施し、前記仕上焼鈍後の前記冷延鋼板に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付ける一方向性電磁鋼板の製造方法であって、
（ｉ）上記鋼スラブの酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）とＮの質量比：Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎと、上記最終板厚ｄ（ｍｍ）が下記式（１）を満たし、
（ｉｉ）上記脱炭窒化処理後の冷延鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍであり、かつ、
（ｉｉｉ）上記脱炭焼鈍における脱炭焼鈍温度が１０００℃未満である
ことを特徴とする。
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（１）
以下、本実施形態に係る製造方法について説明する。本実施形態に係る製造方法は、フォルステライト皮膜を有しない一方向性電磁鋼板の製造方法に適用することが好ましいが、フォルステライト皮膜を有する一方向性電磁鋼板の製造方法に適用したとしても顕著な効果を奏することができる。
まず、本実施形態に係る製造方法において素材とする鋼スラブの成分組成の限定理由について説明する。以下、％は質量％を意味する。
＜成分組成＞
Ｃ：０．１００％以下
Ｃは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上焼鈍前に脱炭焼鈍で除去される元素である。鋼スラブ中のＣ含有量が０．１００％を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．１００％以下とする。Ｃ含有量は好ましくは０．０７０％以下、より好ましくは０．０６０％以下である。
Ｃ：０．１００％以下
Ｃは、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上焼鈍前に脱炭焼鈍で除去される元素である。鋼スラブ中のＣ含有量が０．１００％を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下する。そのため、Ｃ含有量は０．１００％以下とする。Ｃ含有量は好ましくは０．０７０％以下、より好ましくは０．０６０％以下である。
Ｃ含有量の下限は０％を含むが、Ｃ含有量を０．０００１％未満に低減すると、製造コストが大幅に上昇するので、実用鋼板上、０．０００１％がＣ含有量の実質的な下限である。Ｃ含有量の下限値を０．００１０％、０．００２０％、０．００２２％、又は０．００３０％としてもよい。
Ｓｉ：０．８０〜７．００％
Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めて、一方向性電磁鋼板の鉄損特性を改善する元素である。Ｓｉ含有量が０．８０％未満では、仕上焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の好ましい結晶方位の集積が損なわれるので、Ｓｉ含有量は０．８０％以上とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは１．８０％以上、１．９０％以上、２．００％以上、より好ましくは２．５０％以上である。
Ｓｉは、鋼板の電気抵抗を高めて、一方向性電磁鋼板の鉄損特性を改善する元素である。Ｓｉ含有量が０．８０％未満では、仕上焼鈍時にγ変態が生じ、鋼板の好ましい結晶方位の集積が損なわれるので、Ｓｉ含有量は０．８０％以上とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは１．８０％以上、１．９０％以上、２．００％以上、より好ましくは２．５０％以上である。
一方、Ｓｉ含有量が７．００％を超えると、加工性が低下し、圧延時に割れが発生する。そのため、Ｓｉ含有量は７．００％以下とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは４．５０％以下、より好ましくは４．００％以下である。
Ｍｎ：０．０５〜１．００％
Ｍｎは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、Ｓ及び／又はＳｅと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成する元素である。Ｍｎ含有量が０．０５％未満では、効果が十分に発現しないので、Ｍｎ含有量は０．０５％以上とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．０７％以上、より好ましくは０．０９％以上である。
Ｍｎは、熱間圧延時の割れを防止するとともに、Ｓ及び／又はＳｅと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成する元素である。Ｍｎ含有量が０．０５％未満では、効果が十分に発現しないので、Ｍｎ含有量は０．０５％以上とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．０７％以上、より好ましくは０．０９％以上である。
一方、Ｍｎ含有量が１．００％を超えると、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下する。そのため、Ｍｎ含有量は１．００％以下とする。Ｍｎ含有量は好ましくは０．８０％以下、より好ましくは０．６０％以下、又は０．５５％以下である。
酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）：０．０１００〜０．０７００％
酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）は、Ｎと結合して、インヒビターとして機能する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを生成する元素である。Ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１００％未満では、効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しないので、Ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１００％以上とする。Ｓｏｌ．Ａｌ含有量は好ましくは０．０１５０％以上、より好ましくは０．０２００％以上、又は０．０２２０％以上である。
酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）は、Ｎと結合して、インヒビターとして機能する（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを生成する元素である。Ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０１００％未満では、効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しないので、Ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０１００％以上とする。Ｓｏｌ．Ａｌ含有量は好ましくは０．０１５０％以上、より好ましくは０．０２００％以上、又は０．０２２０％以上である。
一方、Ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０７００％を超えると、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下する。そのため、酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）含有量は０．０７００％以下とする。Ｓｏｌ．Ａｌ含有量は好ましくは０．０５５０％以下、より好ましくは０．０５００％以下、又は０．０４００％以下である。
Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素であるが、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）を形成する元素でもある。Ｎ含有量が０．００４０％未満では、ＡｌＮの形成が不十分となるので、Ｎ含有量は０．００４０％以上とする。Ｎ含有量は好ましくは０．００５０％以上又は０．００６０％以上、より好ましくは０．００７０％以上である。
Ｎは、Ａｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素であるが、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）を形成する元素でもある。Ｎ含有量が０．００４０％未満では、ＡｌＮの形成が不十分となるので、Ｎ含有量は０．００４０％以上とする。Ｎ含有量は好ましくは０．００５０％以上又は０．００６０％以上、より好ましくは０．００７０％以上である。
一方、Ｎ含有量が０．０１２０％を超えると、冷間圧延時、鋼板中にブリスター（空孔）が生成する懸念があるので、Ｎ含有量は０．０１２０％以下とする。Ｎ含有量は好ましくは０．０１００％以下、より好ましくは０．００９０％以下である。
Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３０〜０．０１５０％
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成する元素である。ＳとＳｅとの合計含有量は、ＳとＳｅの原子量比を考慮して、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅで規定する。
Ｓ及びＳｅは、Ｍｎと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを形成する元素である。ＳとＳｅとの合計含有量は、ＳとＳｅの原子量比を考慮して、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅで規定する。
Ｓｅｑが０．００３０％未満では、その効果が十分に発現しないので、Ｓｅｑは０．００３０％以上とする。Ｓｅｑは、好ましくは０．００５０％以上、より好ましくは０．００７０％以上である。一方、Ｓｅｑが０．０１５０％を超えると、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下する。そのため、Ｓｅｑは０．０１５０％とする。Ｓｅｑは、好ましくは０．０１３０％以下、より好ましくは０．０１１０％以下である。
本実施形態に係る製造方法において素材とする鋼スラブの化学成分において、上記元素を除く残部は、Ｆｅ及び不純物であるが、電磁鋼板の特性を損なわない範囲で、Ｃｒ：０．３０％以下、Ｃｕ：０．４０％以下、Ｓｎ：０．３０％以下、Ｓｂ：０．３０％以下、Ｐ：０．５０％以下、Ｂ：０．００８０％以下、Ｂｉ：０．０１００％以下、及び、Ｎｉ：１．００％以下の１種又は２種以上を含有してもよい。ただし、鋼スラブにこれら成分が含まれなくとも、本実施形態に係る製造方法では良好な効果を得ることができる。従って、これら成分の含有量の下限値は、それぞれ０％である。
Ｃｒ：０〜０．３０％
Ｃｒは、鋼板の脱炭焼鈍時に生成する酸化層の改善に寄与するとともに、鋼板の固有抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する元素である。Ｃｒ含有量が０．３０％を超えると、効果が飽和するので、Ｃｒ含有量は０．３０％以下とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは０．２５％以下である。Ｃｒ含有量の下限は０％を含むが、含有させたことによる効果を確実に得る点で、０．０２％以上が好ましい。
Ｃｒは、鋼板の脱炭焼鈍時に生成する酸化層の改善に寄与するとともに、鋼板の固有抵抗を高め、鉄損の低減に寄与する元素である。Ｃｒ含有量が０．３０％を超えると、効果が飽和するので、Ｃｒ含有量は０．３０％以下とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは０．２５％以下である。Ｃｒ含有量の下限は０％を含むが、含有させたことによる効果を確実に得る点で、０．０２％以上が好ましい。
Ｃｕ：０〜０．４０％
Ｃｕは、Ｓ及び／又はＳｅと結合し、インヒビターとして機能する析出物を形成するとともに、鋼板の固有抵抗を高め、磁気特性の向上に寄与する元素である。この効果を得る場合、Ｃｕ含有量を０．１０％以上とすることが好ましい。
一方、Ｃｕ含有量が０．４０％を超えると、析出物の分散が不均一になり、鉄損低減効果が飽和するので、Ｃｕ含有量は０．４０％以下とする。Ｃｕ含有量は好ましくは０．２５％以下である。
Ｃｕは、Ｓ及び／又はＳｅと結合し、インヒビターとして機能する析出物を形成するとともに、鋼板の固有抵抗を高め、磁気特性の向上に寄与する元素である。この効果を得る場合、Ｃｕ含有量を０．１０％以上とすることが好ましい。
一方、Ｃｕ含有量が０．４０％を超えると、析出物の分散が不均一になり、鉄損低減効果が飽和するので、Ｃｕ含有量は０．４０％以下とする。Ｃｕ含有量は好ましくは０．２５％以下である。
Ｓｎ：０〜０．３０％
Ｓｂ：０〜０．３０％
Ｓｎ及びＳｂは、固有抵抗を高めて、鉄損の低減に寄与するとともに、結晶粒界に偏析し、仕上焼鈍時、焼鈍分離剤が放出する水分でＡｌが酸化される（この酸化で、コイル位置でインヒビター強度が異なって、集合組織のゴス方位集積度に差が生じ、磁気特性が変動する）のを防止する作用をなす元素である。
Ｓｂ：０〜０．３０％
Ｓｎ及びＳｂは、固有抵抗を高めて、鉄損の低減に寄与するとともに、結晶粒界に偏析し、仕上焼鈍時、焼鈍分離剤が放出する水分でＡｌが酸化される（この酸化で、コイル位置でインヒビター強度が異なって、集合組織のゴス方位集積度に差が生じ、磁気特性が変動する）のを防止する作用をなす元素である。
Ｓｎ及びＳｂのいずれの元素も、含有量が０．３０％を超えると、含有させることによる効果が飽和するので、Ｓｎ含有量及びＳｂ含有量のいずれも０．３０％以下とする。好ましくは、いずれの元素も０．２５％以下である。Ｓｎ含有量及びＳｂ含有量の下限は０％を含むが、その効果を確実に得る点で、いずれの元素も０．０２％以上が好ましい。
Ｐ：０〜０．５０％
Ｐは、集合組織のゴス方位集積度と鋼板の固有抵抗とを高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。Ｐ含有量が０．５０％を超えると、効果が飽和するとともに、圧延性が低下するので、Ｐ含有量は０．５０％以下とする。Ｐ含有量は好ましくは０．３５％以下である。Ｐ含有量の下限は０％を含むが、その効果を確実に得る点で、０．０２％以上が好ましい。
Ｐは、集合組織のゴス方位集積度と鋼板の固有抵抗とを高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。Ｐ含有量が０．５０％を超えると、効果が飽和するとともに、圧延性が低下するので、Ｐ含有量は０．５０％以下とする。Ｐ含有量は好ましくは０．３５％以下である。Ｐ含有量の下限は０％を含むが、その効果を確実に得る点で、０．０２％以上が好ましい。
Ｂ：０〜０．００８０％
Ｂは、Ｎと結合し、ＭｎＳ又はＭｎＳｅと複合析出して、インヒビターとして機能するＢＮを形成し、集合組織のゴス方位集積度を高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。この効果を得る場合、Ｂ含有量を０．００１０％以上とすることが好ましい。
一方、Ｂ含有量が０．００８０％を超えると、ＢＮの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下する。そのため、Ｂ含有量は０．００８０％以下とする。Ｂ含有量は、好ましくは０．００６０％以下、より好ましくは０．００４０％以下である。
Ｂは、Ｎと結合し、ＭｎＳ又はＭｎＳｅと複合析出して、インヒビターとして機能するＢＮを形成し、集合組織のゴス方位集積度を高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。この効果を得る場合、Ｂ含有量を０．００１０％以上とすることが好ましい。
一方、Ｂ含有量が０．００８０％を超えると、ＢＮの析出分散が不均一になり、所要の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下する。そのため、Ｂ含有量は０．００８０％以下とする。Ｂ含有量は、好ましくは０．００６０％以下、より好ましくは０．００４０％以下である。
Ｂｉ：０〜０．０１００％
Ｂｉは、硫化物などの析出物を安定化して、インヒビターの機能を強化し、集合組織のゴス方位集積度を高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。Ｂｉ含有量が０．０１００％を超えると、効果が飽和するので、Ｂｉ含有量は０．０１００％以下とする。Ｂｉ含有量は好ましくは０．００７０％以下である。Ｂｉ含有量の下限は０％を含むが、含有させたことよる効果を確実に得る点で、Ｂｉ含有量は０．０００５％以上が好ましい。
Ｂｉは、硫化物などの析出物を安定化して、インヒビターの機能を強化し、集合組織のゴス方位集積度を高めて、鉄損の低減に寄与する元素である。Ｂｉ含有量が０．０１００％を超えると、効果が飽和するので、Ｂｉ含有量は０．０１００％以下とする。Ｂｉ含有量は好ましくは０．００７０％以下である。Ｂｉ含有量の下限は０％を含むが、含有させたことよる効果を確実に得る点で、Ｂｉ含有量は０．０００５％以上が好ましい。
Ｎｉ：０〜１．００％
Ｎｉは、鋼板の固有抵抗を高めて、鉄損の低減に寄与するとともに、熱延鋼板の金属組織を制御し、磁気特性の向上に寄与する元素である。Ｎｉ含有量が１．００％を超えると、二次再結晶が不安定に進行するので、Ｎｉ含有量は１．００％以下とする。Ｎｉ含有量は好ましくは０．２５％以下である。Ｎｉ含有量の下限は０％を含むが、含有させたことによる効果を確実に得る点で、Ｎｉ含有量は０．０２％以上が好ましい。
Ｎｉは、鋼板の固有抵抗を高めて、鉄損の低減に寄与するとともに、熱延鋼板の金属組織を制御し、磁気特性の向上に寄与する元素である。Ｎｉ含有量が１．００％を超えると、二次再結晶が不安定に進行するので、Ｎｉ含有量は１．００％以下とする。Ｎｉ含有量は好ましくは０．２５％以下である。Ｎｉ含有量の下限は０％を含むが、含有させたことによる効果を確実に得る点で、Ｎｉ含有量は０．０２％以上が好ましい。
本実施形態に係る製造方法において素材とする鋼スラブにおいて、上記元素以外の残部は、Ｆｅ及び不純物である。不純物は、鋼原料から及び／又は製鋼過程で混入する元素であり、電磁鋼板の特性を損なわない範囲で許容される元素である。例えば、Ｍｇ、Ｃａ等は、電磁鋼板の特性を損なわない範囲で許容される。
次に、酸可溶性Ａｌ（Ｓｏｌ．Ａｌ）とＮとの質量比（質量％での含有量の比）：Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎと、鋼板の最終板厚ｄの関係について説明する。
Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ：下記式（１）を満たす
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（１）
本実施形態に係る製造方法では、製造する一方向性電磁鋼板の最終板厚に応じて、素材とする鋼スラブにおいて、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎを、上記式（１）を満たすように制御することが重要である。
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（１）
本実施形態に係る製造方法では、製造する一方向性電磁鋼板の最終板厚に応じて、素材とする鋼スラブにおいて、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎを、上記式（１）を満たすように制御することが重要である。
本発明者らは、本実施形態に係る製造方法において素材とする鋼スラブのＳｏｌ．Ａｌ／Ｎを変え、それぞれのＳｏｌ．Ａｌ／Ｎで、最終板厚の異なる電磁鋼板を作製し、磁束密度Ｂ８を評価した。
その結果、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが上記式（１）を満たす領域で、１．９３０Ｔ以上の磁束密度Ｂ８が得られることが解った。
一方、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが“−３．１０×ｄ＋４．８４”を超えると、１．９３０Ｔ以上の磁束密度Ｂ８を安定して得ることができなかった。そのため、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎは“−３．１０×ｄ＋４．８４”以下とする。
この理由は、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが“−３．１０×ｄ＋４．８４”を超えると、一次再結晶インヒビターが粗大化するとともに不均一に分散して、脱炭焼鈍後の一次再結晶組織が不均一となり、鋼板全面で良好な二次再結晶が得られず、また、脱炭焼鈍において、鋼板のＣ含有量を２５ｐｐｍ以下に低減するために、焼鈍温度を高くする必要があり、その結果、一次再結晶粒径が大きくなり、良好な二次再結晶の駆動力を確保することができないからである。
一方、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが“−４．１７×ｄ＋３．６３”未満であると、１．９３０Ｔ以上の磁束密度Ｂ８を得ることができないことがわかった。そのため、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎは“−４．１７×ｄ＋３．６３”以上とする。
この理由は、Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎが“−４．１７×ｄ＋３．６３”未満であると、二次再結晶でゴス方位以外の方位の結晶が発達（ゴス方位集積度が低下）し、磁束密度が低下し、鉄損が増大するからである。
次に、本実施形態に係る製造方法の工程条件について説明する。
＜工程条件＞
鋼スラブ
本実施形態に係る製造方法において素材とする鋼スラブは、転炉又は電気炉等により溶解した溶鋼を、必要に応じて真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造又は造塊後分塊圧延して得られる。鋼スラブは、通常、１５０〜３５０ｍｍ、好ましくは２２０〜２８０ｍｍの厚さに鋳造されるが、厚さが３０〜７０ｍｍの薄スラブでもよい。薄スラブの場合は、熱延鋼板を製造する際に、中間厚みに粗加工する必要がないという利点がある。
鋼スラブ
本実施形態に係る製造方法において素材とする鋼スラブは、転炉又は電気炉等により溶解した溶鋼を、必要に応じて真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造又は造塊後分塊圧延して得られる。鋼スラブは、通常、１５０〜３５０ｍｍ、好ましくは２２０〜２８０ｍｍの厚さに鋳造されるが、厚さが３０〜７０ｍｍの薄スラブでもよい。薄スラブの場合は、熱延鋼板を製造する際に、中間厚みに粗加工する必要がないという利点がある。
熱間圧延
加熱温度：１２５０℃未満
熱間圧延に供する鋼スラブの加熱温度が１２５０℃以上になると、溶融スケール量が多くなり、さらに本実施形態に係る製造方法の実施専用の加熱炉を製造ラインに設ける必要が生じる場合がある。
加熱温度：１２５０℃未満
熱間圧延に供する鋼スラブの加熱温度が１２５０℃以上になると、溶融スケール量が多くなり、さらに本実施形態に係る製造方法の実施専用の加熱炉を製造ラインに設ける必要が生じる場合がある。
また、加熱温度が１２５０℃以上となる場合、一次再結晶焼鈍での粒成長性が著しく悪化し、良好な二次再結晶が達成されなくなる。これは、本実施形態において酸可溶性Ａｌをインヒビターとして用いることに起因する。後述する脱炭焼鈍における一次再結晶の後には、鋼板の平均結晶粒径を２０〜２３μｍの範囲内とすることが、一方向性電磁鋼板の磁気特性の確保のために必須である。この一次再結晶後の平均結晶粒径に、熱間圧延前のスラブ加熱温度が大きく影響する。スラブ加熱温度が１２５０℃以上である場合、熱間圧延後の熱延鋼板には微細ＡｌＮが多数析出し、これが結晶粒成長を妨げる。一方、スラブ加熱温度を１２５０℃未満とした場合、析出するＡｌＮを粗大化し、その個数を減少させ、ＡｌＮによる結晶粒微細化を抑制することができる。
さらに、加熱温度が１２５０℃以上となる場合、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが完全に固溶し、その後の工程で、微細に析出する。これも、ＡｌＮと同様に結晶粒成長を妨げる。
図１は、スラブ加熱温度が１２５０℃であり、脱炭焼鈍温度が８００℃である製造方法によって得られた一方向性電磁鋼板の組織の一例である。図２は、スラブ加熱温度が１１５０℃であり、脱炭焼鈍温度が８００℃である製造方法によって得られた一方向性電磁鋼板の組織の一例である。図１及び図２の一方向性電磁鋼板のその他の製造条件は、同一とした。
図１及び図２を比較すると、スラブ加熱温度が１２５０℃である図１の鋼板の金属組織は、スラブ加熱温度が１１５０℃である図２の鋼板よりも明確に小さい。両者の差は、微細析出物によって結晶粒成長が妨げられた結果生じたと推定される。
図１及び図２を比較すると、スラブ加熱温度が１２５０℃である図１の鋼板の金属組織は、スラブ加熱温度が１１５０℃である図２の鋼板よりも明確に小さい。両者の差は、微細析出物によって結晶粒成長が妨げられた結果生じたと推定される。
鋼スラブの加熱温度が１２５０℃超であっても、脱炭焼鈍温度を高くする（例えば１０００℃超とする）ことによって、上述の所望の一次再結晶粒径を得ることは可能である。しかしながら、脱炭焼鈍温度を高めると、一次再結晶組織が不均一となって、良好な二次再結晶が得られない。
以上の理由により、鋼スラブの加熱温度は１２５０℃未満とする。好ましくは１２００℃以下、１１８０℃以下、又は１１５０℃以下である。鋼スラブの加熱温度の下限値を特に制限する必要はなく、通常の熱間圧延を実施する際の条件を適宜採用すればよい。例えば、鋼スラブを１０００℃以上、１０５０℃以上、又は１１００℃以上に加熱することとしてもよい。加熱された鋼スラブは熱間圧延に供される。熱間圧延は、公知の条件で行えばよく、特に、圧延条件に制限はない。
熱延板焼鈍
熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、熱間圧延時に生じた不均一組織をできるだけ均一化する。焼鈍条件は、熱間圧延時に生じた不均一組織をできるだけ均一化し得る条件であればよく、特に、特定の条件に限定されない。
熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、熱間圧延時に生じた不均一組織をできるだけ均一化する。焼鈍条件は、熱間圧延時に生じた不均一組織をできるだけ均一化し得る条件であればよく、特に、特定の条件に限定されない。
例えば、熱延鋼板を、１０００〜１１５０℃（一段目温度）に加熱して再結晶させ、続いて、一段目温度より低い８５０〜１１００℃（二段目温度）で焼鈍すると、熱間圧延時に生じた不均一組織を解消することができる。
この二段焼鈍の場合、一段目温度は、インヒビターの挙動に大きな影響を与える。一段目温度が高すぎると、後の工程でインヒビターが微細に析出し、所望の一次再結晶粒径を得るための脱炭焼鈍温度が上昇するので、一段目温度は１１５０℃以下が好ましい。
一段目温度が低すぎると、再結晶が不十分で、熱間圧延時に生じた不均一組織を均一化することができないので、一段目温度は１０００℃以上が好ましい。より好ましくは１１２０℃以上である。
二段目温度は、一段目温度と同じく、高すぎると、後の工程でインヒビターが微細に析出し、所望の一次再結晶粒径を得るための脱炭焼鈍温度が上昇する。そのため、二段目温度は１１００℃以下が好ましい。二段目温度が低すぎると、γ相が生成せず、熱延組織を均一化することができないので、二段目温度は８５０℃以上が好ましい。より好ましくは９００℃以上である。
酸洗、冷間圧延
最終板厚：０．１５〜０．２３ｍｍ
熱延板焼鈍を施して、熱間圧延時の不均一組織を解消した熱延鋼板を、酸洗後、冷間圧延に供し、最終板厚が０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とする。冷間圧延は、１回の冷間圧延、又は、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延が好ましい。
最終板厚：０．１５〜０．２３ｍｍ
熱延板焼鈍を施して、熱間圧延時の不均一組織を解消した熱延鋼板を、酸洗後、冷間圧延に供し、最終板厚が０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とする。冷間圧延は、１回の冷間圧延、又は、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延が好ましい。
冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度、例えば２００℃程度に鋼板温度を上げて圧延（いわゆる温間圧延）してもよい。酸洗は、通常の条件で行えばよい。
冷延鋼板の最終板厚が０．１５ｍｍ未満であると、圧延も困難であり、また、二次再結晶が不安定になり易い。そのため、冷延鋼板の最終板厚は０．１５ｍｍ以上とする。好ましくは０．１７ｍｍ以上である。
一方、冷延鋼板の最終板厚が０．２３ｍｍを超えると、二次再結晶が安定化しすぎて、再結晶粒方位のゴス方位からの角度差が大きくなる。そのため、冷延鋼板の最終板厚は０．２３ｍｍ以下とする。好ましくは０．２１ｍｍ以下である。
脱炭焼鈍
最終板厚となった冷延鋼板に含まれるＣを除去するため、冷延鋼板に、湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。湿水素雰囲気とは、例えば、露点７０℃の加湿ガスであり、ガス種として水素を微量に含む雰囲気である。より具体的には、例えば水素１０％を含む露点７０℃の加湿ガス雰囲気で焼鈍する。
上述の通り、脱炭焼鈍の温度が高すぎる場合、一次再結晶組織が不均一となって、良好な二次再結晶が得られない。そのため、脱炭焼鈍温度は１０００℃未満とする。脱炭焼鈍温度の下限値は、上述の効果が得られる範囲内で適宜選択すればよい。例えば、脱炭焼鈍温度を７５０℃以上、８００℃以上、又は８５０℃以上としてもよい。下限値は必ずしも設定する必要はないが、７００℃未満の低温であると、粒成長や脱炭が十分に進まないおそれがあるため、脱炭焼鈍温度は７００℃以上が好ましい。
また、脱炭焼鈍は、焼鈍雰囲気を、鉄系酸化物が生成しない酸化度に制御して行うことが好ましい。例えば、焼鈍雰囲気の酸化度は０．０１以上０．１５未満が好ましい。酸化度はＰＨ２Ｏ／ＰＨ２で示す酸化ポテンシャルである。
最終板厚となった冷延鋼板に含まれるＣを除去するため、冷延鋼板に、湿水素雰囲気中で脱炭焼鈍を施す。湿水素雰囲気とは、例えば、露点７０℃の加湿ガスであり、ガス種として水素を微量に含む雰囲気である。より具体的には、例えば水素１０％を含む露点７０℃の加湿ガス雰囲気で焼鈍する。
上述の通り、脱炭焼鈍の温度が高すぎる場合、一次再結晶組織が不均一となって、良好な二次再結晶が得られない。そのため、脱炭焼鈍温度は１０００℃未満とする。脱炭焼鈍温度の下限値は、上述の効果が得られる範囲内で適宜選択すればよい。例えば、脱炭焼鈍温度を７５０℃以上、８００℃以上、又は８５０℃以上としてもよい。下限値は必ずしも設定する必要はないが、７００℃未満の低温であると、粒成長や脱炭が十分に進まないおそれがあるため、脱炭焼鈍温度は７００℃以上が好ましい。
また、脱炭焼鈍は、焼鈍雰囲気を、鉄系酸化物が生成しない酸化度に制御して行うことが好ましい。例えば、焼鈍雰囲気の酸化度は０．０１以上０．１５未満が好ましい。酸化度はＰＨ２Ｏ／ＰＨ２で示す酸化ポテンシャルである。
酸化度が０．０１未満であると、脱炭速度が遅くなり生産性が低下する。一方、酸化度が０．１５以上であると、製品鋼板の表面下に介在物が生成して鉄損が増大する。加熱過程における昇温速度は特に制限されず、例えば生産性の観点から５０℃／秒以上としてもよい。
窒化処理
脱炭焼鈍を施した冷延鋼板（以下「鋼板」）に、鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍとなるように窒化処理を施す。窒化処理は、特定の窒化処理に限定されない。例えば、窒化処理を、アンモニア等の窒化能のある雰囲気ガス中で行う。
脱炭焼鈍を施した冷延鋼板（以下「鋼板」）に、鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍとなるように窒化処理を施す。窒化処理は、特定の窒化処理に限定されない。例えば、窒化処理を、アンモニア等の窒化能のある雰囲気ガス中で行う。
窒化処理後の鋼板のＮ含有量が４０ｐｐｍ未満であると、ＡｌＮが十分に析出せず、インヒビターとして十分に機能しない。この場合、仕上焼鈍において二次再結晶が十分に進行しないので、窒化処理後の鋼板のＮ含有量は４０ｐｐｍ以上とする。好ましくは１００ｐｐｍ以上である。
一方、窒化処理後の鋼板のＮ含有量が１０００ｐｐｍを超えると、仕上焼鈍において二次再結晶が完了した後もＡｌＮが存在し、鉄損増大の原因となる。そのため、窒化処理後の鋼板のＮは１０００ｐｐｍ以下とする。好ましくは８５０ｐｐｍ以下である。窒化処理後の鋼板のＮ含有量を４０〜１０００ｐｐｍとするための手段は特に限定されない。通常、窒化処理雰囲気における窒素源（例えばアンモニア）の分圧の制御、及び窒化処理時間等を介して、窒化処理完了後のＮ含有量を制御することができる。
仕上焼鈍
焼鈍分離剤
窒化処理後の鋼板に焼鈍分離剤を塗布して、仕上焼鈍を施す。焼鈍分離剤は、シリカと反応し難いアルミナを主成分とする（アルミナを５０質量％以上含む）焼鈍分離剤を用い、水スラリー塗布又は静電塗布等で鋼板表面に塗布することが好ましい。上記焼鈍分離剤を用いることにより、仕上焼鈍後の鋼板表面を平滑状に仕上げ、鉄損を大きく低減することができる。
焼鈍分離剤
窒化処理後の鋼板に焼鈍分離剤を塗布して、仕上焼鈍を施す。焼鈍分離剤は、シリカと反応し難いアルミナを主成分とする（アルミナを５０質量％以上含む）焼鈍分離剤を用い、水スラリー塗布又は静電塗布等で鋼板表面に塗布することが好ましい。上記焼鈍分離剤を用いることにより、仕上焼鈍後の鋼板表面を平滑状に仕上げ、鉄損を大きく低減することができる。
焼鈍分離剤を塗布した鋼板には仕上焼鈍を施して二次再結晶を進行させ、結晶方位を、｛１１０｝＜００１＞方位に集積させる。
例えば、仕上焼鈍は、窒素を含有する焼鈍雰囲気中で、５〜１５℃／時間の昇温速度で１１００〜１２００℃まで昇温し、当該温度で、焼鈍雰囲気を水素５０〜１００％の雰囲気に切り替え、約２０時間、純化を兼ねる焼鈍を行う。しかしながら、仕上焼鈍条件はこれに限定されず、公知の条件から適宜選択することができる。
絶縁皮膜の形成
仕上焼鈍後（二次再結晶完了後）の鋼板表面に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付けることによって、絶縁皮膜を形成し、最終製品の一方向性電磁鋼板とする。絶縁皮膜の種類は、特定の種類に限定されず、公知の絶縁皮膜でよい。
仕上焼鈍後（二次再結晶完了後）の鋼板表面に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付けることによって、絶縁皮膜を形成し、最終製品の一方向性電磁鋼板とする。絶縁皮膜の種類は、特定の種類に限定されず、公知の絶縁皮膜でよい。
例えば、リン酸塩とコロイダルシリカとを含む水系塗布液を塗布して形成する絶縁皮膜がある。この絶縁皮膜の場合、リン酸塩として、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｒ等のリン酸塩が好ましく、中でも、リン酸アルミニウム塩がより好ましい。
コロイダルシリカは、特定の性状のコロイダルシリカに限定されない。粒子サイズも、特定の粒子サイズに限定されないが、２００ｎｍ（数平均粒径）以下が好ましい。粒子サイズが２００ｎｍを超えると、塗布液中で沈降する場合がある。一方、粒子サイズが１００ｎｍ未満のコロイダルシリカでも分散に問題はないが、製造コストが高くなって、実用上現実的でない。
絶縁皮膜形成用塗布液を、例えば、ロールコーター等の湿式塗布方法で鋼板表面に塗布し、空気中、８００〜９００℃の温度で１０〜６０秒間焼付けて、張力絶縁皮膜を形成する。
一方向性電磁鋼板には、磁区細分化処理を行ってもよい。磁区細分化処理により、鋼板表面に溝が形成され、磁区幅が小さくなり、その結果鉄損が低減するので好ましい。磁区細分化処理の具体的な方法は特に限定されないが、例えば、レーザー照射、電子ビーム照射、エッチング、及び歯車等による溝形成が挙げられる。
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得る。
（実施例１）
表１に示す成分組成の鋼スラブ（残部：Ｆｅ及び不純物）を１１５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚が０．２７ｍｍ、０．２３ｍｍ、０．２０ｍｍ、０．１８ｍｍ、０．１５ｍｍ、又は、０．１３ｍｍの冷延鋼板とした。
表１に示す成分組成の鋼スラブ（残部：Ｆｅ及び不純物）を１１５０℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚が０．２７ｍｍ、０．２３ｍｍ、０．２０ｍｍ、０．１８ｍｍ、０．１５ｍｍ、又は、０．１３ｍｍの冷延鋼板とした。
最終板厚が０．２７ｍｍ、０．２３ｍｍ、０．２０ｍｍ、０．１８ｍｍ、０．１５ｍｍ、又は、０．１３ｍｍの冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加させる焼鈍）とを施した。具体的には、脱炭焼鈍は、雰囲気の酸化度を０．１２とし、１００℃／秒の昇温速度にて実施した。脱炭焼鈍の均熱温度は表２に記載した。その後、表２に記載の窒素量となるように、冷延鋼板に窒化処理を施した。
脱炭焼鈍及び窒化処理を行った鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１５℃／時間の昇温速度で加熱し、１２００℃で仕上焼鈍を施した。さらにリン酸塩とコロイダルシリカとを含む水系塗布液を塗布して空気中、８００℃の温度で６０秒間焼付けて、絶縁皮膜（張力絶縁皮膜）を形成した。
脱炭焼鈍及び窒化処理を行った鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１５℃／時間の昇温速度で加熱し、１２００℃で仕上焼鈍を施した。さらにリン酸塩とコロイダルシリカとを含む水系塗布液を塗布して空気中、８００℃の温度で６０秒間焼付けて、絶縁皮膜（張力絶縁皮膜）を形成した。
窒化処理前の鋼板において、上記式（１）が満たされているか否かを確認し、さらに脱炭窒化処理後の鋼板の窒素量と炭素量とを測定した。
また、仕上焼鈍及び絶縁皮膜形成後であって、且つ磁区制御後の鋼板の磁束密度Ｂ８（Ｔ）と鉄損Ｗ１７／５０とを測定した。鉄損Ｗ１７／５０は板厚により大きく異なるため、板厚が０．２７ｍｍ、０．２３ｍｍ、０．２０ｍｍ、０．１８ｍｍ、０．１５ｍｍ、及び０．１３ｍｍで、それぞれ０．７５Ｗ／ｋｇ以下、０．６５Ｗ／ｋｇ以下、０．６２Ｗ／ｋｇ以下、０．５５Ｗ／ｋｇ以下、０．５０Ｗ／ｋｇ以下、及び０．４５Ｗ／ｋｇとなる例を、良好な磁気特性が得られた例とみなした。磁束密度Ｂ８（Ｔ）は、１．９３０Ｔ以上であれば良好な磁気特性が得られた例とみなした。
また、仕上焼鈍及び絶縁皮膜形成後であって、且つ磁区制御後の鋼板の磁束密度Ｂ８（Ｔ）と鉄損Ｗ１７／５０とを測定した。鉄損Ｗ１７／５０は板厚により大きく異なるため、板厚が０．２７ｍｍ、０．２３ｍｍ、０．２０ｍｍ、０．１８ｍｍ、０．１５ｍｍ、及び０．１３ｍｍで、それぞれ０．７５Ｗ／ｋｇ以下、０．６５Ｗ／ｋｇ以下、０．６２Ｗ／ｋｇ以下、０．５５Ｗ／ｋｇ以下、０．５０Ｗ／ｋｇ以下、及び０．４５Ｗ／ｋｇとなる例を、良好な磁気特性が得られた例とみなした。磁束密度Ｂ８（Ｔ）は、１．９３０Ｔ以上であれば良好な磁気特性が得られた例とみなした。
本発明の条件を満足する発明例においては、脱炭窒化処理後の炭素量（Ｃ含有量）が２５ｐｐｍ以下と少なく、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０で示す磁気特性が良好である。これに対して、本発明の条件を外れる比較例においては、炭素量が多いため鉄損Ｗ１７／５０が劣位となるか、もしくは、二次再結晶性不良となり磁束密度が低く、鉄損Ｗ１７／５０が劣位である。
（実施例２）
表１に示す成分組成の鋼スラブを、表３に記載の種々のスラブ加熱温度にて熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。
最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加させる焼鈍）とを施した。脱炭焼鈍は、雰囲気の酸化度を０．１２とし、８０℃／秒の昇温速度にて実施した。脱炭焼鈍の均熱温度は表３に記載した通りとした。その後、表３に記載の窒素量（Ｎ含有量）となるように、冷延鋼板に窒化処理を施した。脱炭焼鈍及び窒化処理を行った鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１５℃／時間の昇温速度にて加熱し、１２００℃で仕上焼鈍を施した。さらにリン酸塩とコロイダルシリカとを含む水系塗布液を塗布して空気中、８００℃の温度で６０秒間焼付けて、張力絶縁皮膜を形成した。
表１に示す成分組成の鋼スラブを、表３に記載の種々のスラブ加熱温度にて熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。
最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加させる焼鈍）とを施した。脱炭焼鈍は、雰囲気の酸化度を０．１２とし、８０℃／秒の昇温速度にて実施した。脱炭焼鈍の均熱温度は表３に記載した通りとした。その後、表３に記載の窒素量（Ｎ含有量）となるように、冷延鋼板に窒化処理を施した。脱炭焼鈍及び窒化処理を行った鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１５℃／時間の昇温速度にて加熱し、１２００℃で仕上焼鈍を施した。さらにリン酸塩とコロイダルシリカとを含む水系塗布液を塗布して空気中、８００℃の温度で６０秒間焼付けて、張力絶縁皮膜を形成した。
窒化処理前の鋼板において、上記式（１）が満たされているか否かを確認し、さらに脱炭窒化処理後の鋼板の窒素量と炭素量とを測定した。また、仕上焼鈍及び絶縁皮膜形成後であって、且つレーザー照射による磁区制御後の鋼板の、磁束密度Ｂ８（Ｔ）と鉄損Ｗ１７／５０とを測定した。評価基準は実施例１と同じとした。結果を表３に示す。
スラブ加熱温度が１２５０℃未満である本発明例においては、磁束密度Ｂ８、および鉄損Ｗ１７／５０で示す磁気特性が良好であるのに対して、本発明のスラブ加熱条件を外れる比較例においては、二次再結晶性不良となり磁束密度が低く、鉄損Ｗ１７／５０が劣位であった。
（実施例３）
表１に示す成分組成の鋼スラブを１１５０℃にて熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、次いで、９００℃で焼鈍を施した後、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。
表１に示す成分組成の鋼スラブを１１５０℃にて熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、次いで、９００℃で焼鈍を施した後、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。
最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加する焼鈍）とを施した。脱炭焼鈍は、雰囲気の酸化度を０．１２とし、１００℃／秒の昇温速度にて実施した。脱炭焼鈍の均熱温度は表４に記載した。その後、表４に記載の窒素量となるように、冷延鋼板に窒化処理を施した。脱炭焼鈍及び窒化処理を行った鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１５℃／時間の昇温速度にて１２００℃で仕上焼鈍を施した。さらにリン酸塩とコロイダルシリカを含む水系塗布液を塗布して空気中、８００℃の温度で６０秒、焼付けて、張力絶縁皮膜を形成した。
窒化処理前の鋼板において、上記式（１）が満たされているか否かを確認し、さらに脱炭窒化処理後の鋼板の窒素量と炭素量を測定した。また、仕上焼鈍及び絶縁皮膜形成後であって、且つレーザー照射による磁区制御後の鋼板の磁束密度Ｂ８（Ｔ）と鉄損Ｗ１７／５０とを測定した。評価基準は実施例１と同じとした。結果を表４に示す。
脱炭窒化後の窒素量が４０〜１０００ｐｐｍ範囲にある本発明例においては、磁束密度ならびに鉄損Ｗ１７／５０が良好であるのに対して、本発明の窒素量を外れる比較例においては二次再結晶が不良となり、仕上焼鈍後においても残留窒化物が析出し、磁束密度Ｂ８（Ｔ）や鉄損Ｗ１７／５０が劣位である。
（実施例４）
表１に示す成分組成の鋼スラブを１１５０℃にて熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、次いで、９００℃で焼鈍を施した後、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。
表１に示す成分組成の鋼スラブを１１５０℃にて熱間圧延に供し、板厚２．６ｍｍの熱延鋼板とし、該熱延鋼板に一段目温度を１１００℃、二段目温度を９００℃として熱延板焼鈍を施し、次いで、９００℃で焼鈍を施した後、酸洗して、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板とした。
最終板厚０．２３ｍｍ、又は０．２０ｍｍの冷延鋼板に、脱炭焼鈍と窒化処理（鋼板の窒素量を増加する焼鈍）とを施した。脱炭焼鈍は、雰囲気の酸化度を０．１２とし、１００℃／秒の昇温速度にて実施した。脱炭焼鈍の均熱温度は表５に記載した通りとした。その後、表５に記載の窒素量となるように、冷延鋼板に窒化処理を施した。脱炭窒化した鋼板の表面に、アルミナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、１５℃／時間の昇温速度にて加熱し、１２００℃で仕上焼鈍を施した。さらにリン酸塩とコロイダルシリカを含む水系塗布液を塗布して空気中、８００℃の温度で６０秒間焼付けて、張力絶縁皮膜を形成した。
窒化処理前の鋼板において、上記式（１）が満たされているか否かを確認し、さらに脱炭窒化処理後の鋼板の窒素量と炭素量を測定した。また、仕上焼鈍及び絶縁皮膜塗布後、且つレーザー照射による磁区制御後の鋼板の磁束密度Ｂ８（Ｔ）と鉄損Ｗ１７／５０を測定した。評価基準は実施例１と同じとした。結果を表５に示す。
脱炭焼鈍温度が１０００℃未満の範囲にある本発明例においては、磁束密度Ｂ８および鉄損Ｗ１７／５０で示す磁気特性が良好であり、脱炭焼鈍温度が１０００℃以上で本発明の範囲を外れる場合は、磁束密度Ｂ８や鉄損Ｗ１７／５０が、発明例に対して劣位である。
前述したように、本発明によれば、板厚が０．１５〜０．２３ｍｍで、磁気特性に優れる一方向性電磁鋼板を安定的に提供することができる。よって、本発明は、電磁鋼板製造及び利用産業において利用可能性が高い。
Claims (2)
- 質量％で、Ｃ：０．１００％以下、Ｓｉ：０．８０〜７．００％、Ｍｎ：０．０５〜１．００％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１００〜０．０７００％、Ｎ：０．００４０〜０．０１２０％、Ｓｅｑ＝Ｓ＋０．４０６×Ｓｅ：０．００３０〜０．０１５０％、Ｃｒ：０〜０．３０％、Ｃｕ：０〜０．４０％、Ｓｎ：０〜０．３０％、Ｓｂ：０〜０．３０％、Ｐ：０〜０．５０％、Ｂ：０〜０．００８０％、Ｂｉ：０〜０．０１００％、Ｎｉ：０〜１．００％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼スラブを、１２５０℃未満に加熱し、熱間圧延に供して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、
前記熱延板焼鈍後の前記熱延鋼板を、酸洗し、
前記酸洗後の前記熱延鋼板を冷間圧延に供して、最終板厚ｄが０．１５〜０．２３ｍｍの冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に、脱炭焼鈍及び窒化処理を含む脱炭窒化処理を施し、
前記脱炭窒化処理後の前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施し、
前記仕上焼鈍後の前記冷延鋼板に、絶縁皮膜形成用塗布液を塗布し、焼付ける一方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記鋼スラブのＳｏｌ．ＡｌとＮとの質量比であるＳｏｌ．Ａｌ／Ｎと、上記最終板厚ｄとが下記式（１）を満たし、
前記脱炭窒化処理後の前記冷延鋼板のＮ含有量が４０〜１０００ｐｐｍであり、
前記脱炭焼鈍における脱炭焼鈍温度が１０００℃未満である
ことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
−４．１７×ｄ＋３．６３≦Ｓｏｌ．Ａｌ／Ｎ≦−３．１０×ｄ＋４．８４・・・（１） - 前記鋼スラブが、質量％で、
Ｃｒ：０．０２〜０．３０％、
Ｃｕ：０．１０〜０．４０％、
Ｓｎ：０．０２〜０．３０％、
Ｓｂ：０．０２〜０．３０％、
Ｐ ：０．０２〜０．５０％、
Ｂ ：０．００１０〜０．００８０％、
Ｂｉ：０．０００５〜０．０１００％、
Ｎｉ：０．０２〜１．００％
の１種又は２種以上を含有する
ことを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
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