KR20210110868A - 일 방향성 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

일 방향성 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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KR20210110868A
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마사토 야스다
마사루 다카하시
요시유키 우시가미
쇼오지 나가노
요이치 자이젠
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닛폰세이테츠 가부시키가이샤
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Abstract

이 일 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 소정의 화학 조성을 갖는 강 슬래브를 1250℃ 미만으로 가열하고, 열간 압연에 제공하여 열연 강판으로 하고, 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하고, 상기 열연판 어닐링 후의 상기 열연 강판을 산세하고, 상기 산세 후의 상기 열연 강판을 냉간 압연에 제공하여, 최종 판 두께 d가 0.15 내지 0.23㎜인 냉연 강판으로 하고, 상기 냉연 강판에, 탈탄 어닐링 및 질화 처리를 포함하는 탈탄 질화 처리를 실시하고, 상기 탈탄 질화 처리 후의 상기 냉연 강판에 마무리 어닐링을 실시하고, 상기 마무리 어닐링 후의 상기 냉연 강판에 절연 피막 형성용 도포액을 도포하고, 베이킹하는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 상기 강 슬래브의 Sol.Al과 N의 질량비인 Sol.Al/N과, 상기 최종 판 두께 d가 소정의 관계식을 충족하고, 상기 탈탄 질화 처리 후의 상기 냉연 강판의 N 함유량이 40 내지 1000ppm이며, 상기 탈탄 어닐링에 있어서의 탈탄 어닐링 온도가 1000℃ 미만이다.

Description

일 방향성 전자 강판의 제조 방법
본 발명은 일 방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2019년 01월 16일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2019-005202호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그의 내용을 여기에 원용한다.
일 방향성 전자 강판은 연자성 재료이며, 변압기(트랜스)나, 그 밖의 전기 기기 등의 철심에 사용된다. 일 방향성 전자 강판은 7질량％ 이하 정도의 Si를 함유하고, 결정립이 미러 지수로 {110}<001> 방위에 고도로 집적하고 있는 강판이다.
상기 용도에 사용하는 일 방향성 전자 강판의 자기 특성에는, 자속 밀도(800A/m의 자장을 부여하였을 때의 자속 밀도 B8값으로 대표됨)가 높고, 철손(주파수 50Hz의 교류로, 최대 자속 밀도 1.7T로 자화한 경우의 에너지 손실 W17/50으로 대표됨)이 낮은 것이 요구된다. 특히, 최근에는 에너지 절약의 견지로부터 전력 손실 저감의 요구가 높아지고 있다.
전자 강판의 철손은 비저항이나 판 두께, 자구의 크기 등에 의존하는 와전류손과, 결정 방위나 표면의 평활성 등에 의존하는 히스테리시스손의 합으로 결정한다. 그 때문에, 철손을 저감시키기 위해서는 와전류손 및 히스테리시스손의 한쪽 또는 양쪽을 저감시킬 필요가 있다.
와전류손을 저감시키는 방법으로서는, 전기 저항이 높은 Si의 함유량을 증가시키는 방법, 강판의 판 두께를 저감시키는 방법, 자구를 세분화하는 방법 등이 알려져 있다. 또한, 히스테리시스손을 저감시키는 방법으로서는, 결정 방위의 자화 용이 방위의 집적도를 높여 자속 밀도 B8을 높이는 방법이나, 강판 표면의 산화물을 포함하는 글라스 피막을 제거하여 평활화하고, 자구의 움직임을 저해하는 플럭스 피닝 효과를 없애는 방법이 알려져 있다.
이들 철손 저감 방법에 있어서 강판 표면을 평활화하는 방법으로서, 탈탄 어닐링을, Fe계 산화물(Fe2SiO4, FeO 등)이 생성되지 않는 산화도의 분위기 가스 중에서 행하고, 강판 사이에 개재시키는 어닐링 분리제로서 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 사용하여, 글라스 피막(포르스테라이트 피막)을 형성하지 않는 방법이 예를 들어 특허문헌 1 내지 5에 개시되어 있다.
강판의 판 두께를 저감시키는 방법으로서 압연에 의해 판 두께를 저감시키는 방법이 알려져 있지만, 판 두께가 얇아지면 마무리 어닐링에 있어서의 2차 재결정이 불안정해지고, 자기 특성이 우수한 제품을 안정적으로 제조하기가 곤란해진다는 문제가 있다.
이 문제에 대해, 예를 들어 특허문헌 6에는 0.10 내지 0.25㎜의 판 두께 d㎜의 냉연 강판에 탈탄 어닐링과 질화 처리를 실시하고, AlN을 인히비터로서 활용하는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 산 가용성 Al을 0.015 내지 0.050％로 하고, 질화에 의해 강판의 질소량[N]을 13d-25≥[N]≥46d-1030으로 함으로써, 인히비터를 강화하고, 얇은 일 방향성 전자 강판을 안정적으로 제조하는 방법이 제안되어 있다.
그러나, 특허문헌 6의 방법은 다량의 질소가 글라스 피막 형성 후에 방출되므로, 피막 성상이 나쁘다는 과제를 안고 있다.
일본 특허 공개 평07-118750호 공보 일본 특허 공개 평07-278668호 공보 일본 특허 공개 평07-278669호 공보 일본 특허 공개 제2003-003213호 공보 일본 특허 공표 제2011-518253호 공보 일본 특허 공개 평05-302122호 공보
특허문헌 6의 방법이 안고 있는 과제는, 특허문헌 1 내지 5에 나타내는 바와 같은 글라스 피막(포르스테라이트 피막)을 형성하지 않고 강판 표면을 평활화하는 방법을 편입시킴으로써 해결할 수 있다고 상정되지만, 강판 표면을 평활화하는 방법에서는 양호한 탈탄성을 확보하기 어렵고, 또한 탈탄성은 Al 함유량의 증가에 수반하여 열위가 된다. 그 때문에, 얇은 전자 강판에 있어서 2차 재결정 조직을 안정적으로 얻기 위해 Al 함유량을 증가시키면, 탈탄성과의 양립이 곤란해지고, 우수한 자기 특성을 얻기가 곤란하다.
그래서, 본 발명은 양호한 2차 재결정 조직을 안정적으로 얻기 위해 소요량의 Al을 함유하는 일 방향성 전자 강판에 있어서, 판 두께를 얇게 하여 철손을 저감시킴과 함께, 양호한 탈탄성을 확보하여 자기 특성을 향상시키는(철손을 낮춤과함께 높은 자속 밀도를 확보하는) 것을 과제로 하고, 해당 과제를 해결하는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해, 강판 표면을 평활화하는 방법으로 제조하는 얇은 일 방향성 전자 강판에 있어서, 2차 재결정을 안정적으로 얻고, 또한 양호한 탈탄성을 확보하기 위해 Al 함유량과 판 두께의 관계를 조사하였다.
그 결과, 제품 판 두께, 즉 냉간 압연 후의 최종 판 두께 d에 따라, 소재가 되는 강 슬래브 중의 산 가용성 Al(Sol.Al)과 N의 질량비: Sol.Al/N을 적정 범위로 제어하면, 탈탄 어닐링에 있어서 양호한 탈탄성을 확보할 수 있으며, 또한 질화 처리를 실시한 후의 강판의 N 함유량을 적정 범위로 제어하면, 마무리 어닐링에 있어서 양호한 2차 재결정을 얻을 수 있음을 찾아냈다. 이 점에 대해서는, 후술한다.
본 발명은 상기 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 그 요지는 다음과 같다.
(1) 본 발명의 일 양태에 관한 일 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 질량％로, C: 0.100％ 이하, Si: 0.80 내지 7.00％, Mn: 0.05 내지 1.00％, Sol.Al: 0.0100 내지 0.0700％, N: 0.0040 내지 0.0120％, Seq=S+0.406×Se: 0.0030 내지 0.0150％, Cr: 0 내지 0.30％, Cu: 0 내지 0.40％, Sn: 0 내지 0.30％, Sb: 0 내지 0.30％, P: 0 내지 0.50％, B: 0 내지 0.0080％, Bi: 0 내지 0.0100％, Ni: 0 내지 1.00％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 강 슬래브를, 1250℃ 미만으로 가열하고 열간 압연에 제공하여 열연 강판으로 하고, 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하고, 상기 열연판 어닐링 후의 상기 열연 강판을 산세하고, 상기 산세 후의 상기 열연 강판을 냉간 압연에 제공하여 최종 판 두께 d가 0.15 내지 0.23㎜인 냉연 강판으로 하고, 상기 냉연 강판에, 탈탄 어닐링 및 질화 처리를 포함하는 탈탄 질화 처리를 실시하고, 상기 탈탄 질화 처리 후의 상기 냉연 강판에 마무리 어닐링을 실시하고, 상기 마무리 어닐링 후의 상기 냉연 강판에 절연 피막 형성용 도포액을 도포하고, 베이킹하는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 상기 강 슬래브의 Sol.Al과 N의 질량비인 Sol.Al/N과, 상기 최종 판 두께 d가 하기 식 (i)를 충족하고, 상기 탈탄 질화 처리 후의 상기 냉연 강판의 N 함유량이 40 내지 1000ppm이며, 상기 탈탄 어닐링에 있어서의 탈탄 어닐링 온도가 1000℃ 미만이다.
Figure pct00001
(2) 상기 (1)에 기재된 일 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 강 슬래브가 질량％로, Cr: 0.02 내지 0.30％, Cu: 0.10 내지 0.40％, Sn: 0.02 내지 0.30％, Sb: 0.02 내지 0.30％, P: 0.02 내지 0.50％, B: 0.0010 내지 0.0080％, Bi: 0.0005 내지 0.0100％, Ni: 0.02 내지 1.00％의 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다.
본 발명에 의하면, 판 두께가 0.15 내지 0.23㎜이고, 자기 특성이 우수한(저철손이며 고자속 밀도인) 일 방향성 전자 강판을 안정적으로 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 슬래브 가열 온도가 1250℃이고, 탈탄 어닐링 온도가 800℃인 제조 방법에 의해 얻어진 일 방향성 전자 강판의 조직의 일례이다.
도 2는 슬래브 가열 온도가 1150℃이고, 탈탄 어닐링 온도가 800℃인 제조 방법에 의해 얻어진 일 방향성 전자 강판의 조직의 일례이다.
본 발명의 일 실시 형태에 관한 일 방향성 전자 강판의 제조 방법(이하 「본 실시 형태에 관한 제조 방법」 이라고 하는 경우가 있음)은,
질량％로, C: 0.100％ 이하, Si: 0.80 내지 7.00％, Mn: 0.05 내지 1.00％, 산 가용성 Al(Sol.Al): 0.0100 내지 0.0700％, N: 0.0040 내지 0.0120％, Seq=S+0.406×Se: 0.0030 내지 0.0150％를 함유하고, 또한 임의로, Cr: 0.30％ 이하, Cu: 0.40％ 이하, Sn: 0.30％ 이하, Sb: 0.30％ 이하, P: 0.50％ 이하, B: 0.0080％ 이하, Bi: 0.0100％ 이하, Ni: 1.00％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 강 슬래브를 1250℃ 미만으로 가열하고, 열간 압연에 제공하여 열연 강판으로 하고, 해당 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시한 후, 산세하여 냉간 압연에 제공하여, 최종 판 두께 0.15 내지 0.23㎜의 냉연 강판으로 하고, 해당 냉연 강판에, 탈탄 어닐링 및 질화 처리를 포함하는 탈탄 질화 처리를 실시하고, 이어서 마무리 어닐링을 실시하고, 상기 마무리 어닐링 후의 상기 냉연 강판에 절연 피막 형성용 도포액을 도포하고, 베이킹하는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
(i) 상기 강 슬래브의 산 가용성 Al(Sol.Al)과 N의 질량비: Sol.Al/N과, 상기 최종 판 두께 d(㎜)가 하기 식 (1)을 충족하고,
(ⅱ) 상기 탈탄 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량이 40 내지 1000ppm이며, 또한
(ⅲ) 상기 탈탄 어닐링에 있어서의 탈탄 어닐링 온도가 1000℃ 미만인
것을 특징으로 한다.
Figure pct00002
이하, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에 대해 설명한다. 본 실시 형태에 관한 제조 방법은, 포르스테라이트 피막을 갖지 않는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법에 적용하는 것이 바람직하지만, 포르스테라이트 피막을 갖는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법에 적용하였다고 해도 현저한 효과를 발휘할 수 있다.
먼저, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에 있어서 소재로 하는 강 슬래브의 성분 조성의 한정 이유에 대해 설명한다. 이하, ％는 질량％를 의미한다.
<성분 조성>
C: 0.100％ 이하
C는 1차 재결정 조직의 제어에 유효한 원소이지만, 자기 특성에 악영향을 미치므로, 마무리 어닐링 전에 탈탄 어닐링으로 제거되는 원소이다. 강 슬래브 중의 C 함유량이 0.100％를 초과하면, 탈탄 어닐링 시간이 길어져 생산성이 저하된다. 그 때문에, C 함유량은 0.100％ 이하로 한다. C 함유량은 바람직하게는 0.070％ 이하, 보다 바람직하게는 0.060％ 이하이다.
C 함유량의 하한은 0％를 포함하지만, C 함유량을 0.0001％ 미만으로 저감시키면 제조 비용이 대폭으로 상승하므로, 실용 강판 상, 0.0001％가 C 함유량의 실질적인 하한이다. C 함유량의 하한값을 0.0010％, 0.0020％, 0.0022％, 또는 0.0030％로 해도 된다.
Si: 0.80 내지 7.00％
Si는 강판의 전기 저항을 높이고, 일 방향성 전자 강판의 철손 특성을 개선하는 원소이다. Si 함유량이 0.80％ 미만이면, 마무리 어닐링 시에 γ 변태가 생기고, 강판의 바람직한 결정 방위의 집적이 손상되므로, Si 함유량은 0.80％ 이상으로 한다. Si 함유량은 바람직하게는 1.80％ 이상, 1.90％ 이상, 2.00％ 이상, 보다 바람직하게는 2.50％ 이상이다.
한편, Si 함유량이 7.00％를 초과하면, 가공성이 저하되고, 압연 시에 균열이 발생한다. 그 때문에, Si 함유량은 7.00％ 이하로 한다. Si 함유량은 바람직하게는 4.50％ 이하, 보다 바람직하게는 4.00％ 이하이다.
Mn: 0.05 내지 1.00％
Mn은 열간 압연 시의 균열을 방지함과 함께, S 및/또는 Se와 결합하여 인히비터로서 기능하는 MnS 및/또는 MnSe를 형성하는 원소이다. Mn 함유량이 0.05％ 미만이면 효과가 충분히 발현되지 않으므로, Mn 함유량은 0.05％ 이상으로 한다. Mn 함유량은 바람직하게는 0.07％ 이상, 보다 바람직하게는 0.09％ 이상이다.
한편, Mn 함유량이 1.00％를 초과하면, MnS 및/또는 MnSe의 석출 분산이 불균일해지고, 필요한 2차 재결정 조직이 얻어지지 않아 자속 밀도가 저하된다. 그 때문에, Mn 함유량은 1.00％ 이하로 한다. Mn 함유량은 바람직하게는 0.80％ 이하, 보다 바람직하게는 0.60％ 이하, 또는 0.55％ 이하이다.
산 가용성 Al(Sol.Al): 0.0100 내지 0.0700％
산 가용성 Al(Sol.Al)은 N과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 (Al, Si)N을 생성하는 원소이다. Sol.Al 함유량이 0.0100％ 미만이면 효과가 충분히 발현되지 않고, 2차 재결정이 충분히 진행되지 않으므로, Sol.Al 함유량은 0.0100％ 이상으로 한다. Sol.Al 함유량은 바람직하게는 0.0150％ 이상, 보다 바람직하게는 0.0200％ 이상, 또는 0.0220％ 이상이다.
한편, Sol.Al 함유량이 0.0700％를 초과하면, (Al, Si)N의 석출 분산이 불균일해지고, 필요한 2차 재결정 조직이 얻어지지 않아 자속 밀도가 저하된다. 그 때문에, 산 가용성 Al(Sol.Al) 함유량은 0.0700％ 이하로 한다. Sol.Al 함유량은 바람직하게는 0.0550％ 이하, 보다 바람직하게는 0.0500％ 이하, 또는 0.0400％ 이하이다.
N: 0.0040 내지 0.0120％
N은 Al과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하는 원소인데, 냉간 압연 시, 강판 중에 블리스터(공공)를 형성하는 원소이기도 하다. N 함유량이 0.0040％ 미만이면 AlN의 형성이 불충분해지므로, N 함유량은 0.0040％ 이상으로 한다. N 함유량은 바람직하게는 0.0050％ 이상 또는 0.0060％ 이상, 보다 바람직하게는 0.0070％ 이상이다.
한편, N 함유량이 0.0120％를 초과하면, 냉간 압연 시, 강판 중에 블리스터(공공)가 생성될 우려가 있으므로, N 함유량은 0.0120％ 이하로 한다. N 함유량은 바람직하게는 0.0100％ 이하, 보다 바람직하게는 0.0090％ 이하이다.
Figure pct00003
S 및 Se는 Mn과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 MnS 및/또는 MnSe를 형성하는 원소이다. S와 Se의 합계 함유량은, S와 Se의 원자량비를 고려하여 Seq=S+0.406×Se로 규정한다.
Seq가 0.0030％ 미만이면 그 효과가 충분히 발현되지 않으므로, Seq는 0.0030％ 이상으로 한다. Seq는 바람직하게는 0.0050％ 이상, 보다 바람직하게는 0.0070％ 이상이다. 한편, Seq가 0.0150％를 초과하면, MnS 및/또는 MnSe의 석출 분산이 불균일해지고, 필요한 2차 재결정 조직이 얻어지지 않아 자속 밀도가 저하된다. 그 때문에, Seq는 0.0150％로 한다. Seq는 바람직하게는 0.0130％ 이하, 보다 바람직하게는 0.0110％ 이하이다.
본 실시 형태에 관한 제조 방법에 있어서 소재로 하는 강 슬래브의 화학 성분에 있어서, 상기 원소를 제외한 잔부는 Fe 및 불순물인데, 전자 강판의 특성을 손상시키지 않는 범위에서, Cr: 0.30％ 이하, Cu: 0.40％ 이하, Sn: 0.30％ 이하, Sb: 0.30％ 이하, P: 0.50％ 이하, B: 0.0080％ 이하, Bi: 0.0100％ 이하, 및 Ni: 1.00％ 이하의 1종 또는 2종 이상을 함유해도 된다. 단, 강 슬래브에 이들 성분이 포함되지 않아도, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는 양호한 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 이들 성분의 함유량의 하한값은 각각 0％이다.
Cr: 0 내지 0.30％
Cr은 강판의 탈탄 어닐링 시에 생성되는 산화층의 개선에 기여함과 함께, 강판의 고유 저항을 높이고, 철손의 저감에 기여하는 원소이다. Cr 함유량이 0.30％를 초과하면 효과가 포화되므로, Cr 함유량은 0.30％ 이하로 한다. Cr 함유량은 바람직하게는 0.25％ 이하이다. Cr 함유량의 하한은 0％를 포함하지만, 함유시킨 것에 의한 효과를 확실하게 얻는 점에서 0.02％ 이상이 바람직하다.
Cu: 0 내지 0.40％
Cu는 S 및/또는 Se와 결합하여, 인히비터로서 기능하는 석출물을 형성함과 함께, 강판의 고유 저항을 높이고, 자기 특성의 향상에 기여하는 원소이다. 이 효과를 얻는 경우, Cu 함유량을 0.10％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
한편, Cu 함유량이 0.40％를 초과하면, 석출물의 분산이 불균일해지고, 철손 저감 효과가 포화되므로, Cu 함유량은 0.40％ 이하로 한다. Cu 함유량은 바람직하게는 0.25％ 이하이다.
Sn: 0 내지 0.30％
Sb: 0 내지 0.30％
Sn 및 Sb는 고유 저항을 높이고 철손의 저감에 기여함과 함께, 결정 입계에 편석되어, 마무리 어닐링 시, 어닐링 분리제가 방출하는 수분으로 Al이 산화되는(이 산화로, 코일 위치에서 인히비터 강도가 다르고, 집합 조직의 고스 방위 집적도에 차이가 생기고, 자기 특성이 변동됨) 것을 방지하는 작용을 이루는 원소이다.
Sn 및 Sb의 어느 원소도 함유량이 0.30％를 초과하면, 함유시키는 것에 의한 효과가 포화되므로, Sn 함유량 및 Sb 함유량 모두 0.30％ 이하로 한다. 바람직하게는, 어느 원소도 0.25％ 이하이다. Sn 함유량 및 Sb 함유량의 하한은 0％를 포함하지만, 그 효과를 확실하게 얻는 점에서 어느 원소도 0.02％ 이상이 바람직하다.
P: 0 내지 0.50％
P는 집합 조직의 고스 방위 집적도와 강판의 고유 저항을 높이고, 철손의 저감에 기여하는 원소이다. P 함유량이 0.50％를 초과하면, 효과가 포화됨과 함께 압연성이 저하되므로, P 함유량은 0.50％ 이하로 한다. P 함유량은 바람직하게는 0.35％ 이하이다. P 함유량의 하한은 0％를 포함하지만, 그 효과를 확실하게 얻는 점에서 0.02％ 이상이 바람직하다.
B: 0 내지 0.0080％
B는 N과 결합하고, MnS 또는 MnSe와 복합 석출되어, 인히비터로서 기능하는 BN을 형성하고, 집합 조직의 고스 방위 집적도를 높이고, 철손의 저감에 기여하는 원소이다. 이 효과를 얻는 경우, B 함유량을 0.0010％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
한편, B 함유량이 0.0080％를 초과하면, BN의 석출 분산이 불균일해지고, 필요한 2차 재결정 조직이 얻어지지 않아 자속 밀도가 저하된다. 그 때문에, B 함유량은 0.0080％ 이하로 한다. B 함유량은 바람직하게는 0.0060％ 이하, 보다 바람직하게는 0.0040％ 이하이다.
Bi: 0 내지 0.0100％
Bi는 황화물 등의 석출물을 안정화하여 인히비터의 기능을 강화하고, 집합 조직의 고스 방위 집적도를 높이고, 철손의 저감에 기여하는 원소이다. Bi 함유량이 0.0100％를 초과하면 효과가 포화되므로, Bi 함유량은 0.0100％ 이하로 한다. Bi 함유량은 바람직하게는 0.0070％ 이하이다. Bi 함유량의 하한은 0％를 포함하지만, 함유시킨 것에 의한 효과를 확실하게 얻는 점에서, Bi 함유량은 0.0005％ 이상이 바람직하다.
Ni: 0 내지 1.00％
Ni는 강판의 고유 저항을 높이고 철손의 저감에 기여함과 함께, 열연 강판의 금속 조직을 제어하여 자기 특성의 향상에 기여하는 원소이다. Ni 함유량이 1.00％를 초과하면 2차 재결정이 불안정하게 진행되므로, Ni 함유량은 1.00％ 이하로 한다. Ni 함유량은 바람직하게는 0.25％ 이하이다. Ni 함유량의 하한은 0％를 포함하지만, 함유시킨 것에 의한 효과를 확실하게 얻는 점에서, Ni 함유량은 0.02％ 이상이 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 제조 방법에 있어서 소재로 하는 강 슬래브에 있어서, 상기 원소 이외의 잔부는 Fe 및 불순물이다. 불순물은 강 원료로부터 및/또는 제강 과정에서 혼입되는 원소이며, 전자 강판의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 허용되는 원소이다. 예를 들어, Mg, Ca 등은 전자 강판의 특성을 손상시키지 않는 범위에서 허용된다.
다음에, 산 가용성 Al(Sol.Al)과 N의 질량비(질량％에 의한 함유량의 비):Sol.Al/N과, 강판의 최종 판 두께 d의 관계에 대해 설명한다.
Sol.Al/N: 하기 식 (1)을 충족한다
Figure pct00004
본 실시 형태에 관한 제조 방법에서는 제조하는 일 방향성 전자 강판의 최종 판 두께에 따라, 소재로 하는 강 슬래브에 있어서 Sol.Al/N을 상기 식 (1)을 충족하도록 제어하는 것이 중요하다.
본 발명자들은, 본 실시 형태에 관한 제조 방법에 있어서 소재로 하는 강 슬래브의 Sol.Al/N을 바꾸고, 각각의 Sol.Al/N에서 최종 판 두께가 다른 전자 강판을 제작하고, 자속 밀도 B8을 평가하였다.
그 결과, Sol.Al/N이 상기 식 (1)을 충족하는 영역에서, 1.930T 이상의 자속 밀도 B8이 얻어지는 것을 알았다.
한편, Sol.Al/N이 "-3.10×d+4.84"를 초과하면, 1.930T 이상의 자속 밀도 B8을 안정적으로 얻을 수 없었다. 그 때문에, Sol.Al/N은 "-3.10×d+4.84" 이하로 한다.
이 이유는 Sol.Al/N이 "-3.10×d+4.84"를 초과하면, 1차 재결정 인히비터가 조대화됨과 함께 불균일하게 분산되어, 탈탄 어닐링 후의 1차 재결정 조직이 불균일해지고, 강판 전체면에서 양호한 2차 재결정이 얻어지지 않고, 또한 탈탄 어닐링에 있어서, 강판의 C 함유량을 25ppm 이하로 저감시키기 위해 어닐링 온도를 높게 할 필요가 있고, 그 결과 1차 재결정 입경이 커져 양호한 2차 재결정의 구동력을 확보할 수 없기 때문이다.
한편, Sol.Al/N이 "-4.17×d+3.63" 미만이면, 1.930T 이상의 자속 밀도 B8을 얻을 수 없음을 알았다. 그 때문에, Sol.Al/N은 "-4.17×d+3.63" 이상으로 한다.
이 이유는 Sol.Al/N이 "-4.17×d+3.63" 미만이면, 2차 재결정에서 고스 방위 이외의 방위의 결정이 발달(고스 방위 집적도가 저하)되고, 자속 밀도가 저하되고, 철손이 증대되기 때문이다.
다음에, 본 실시 형태에 관한 제조 방법의 공정 조건에 대해 설명한다.
<공정 조건>
강 슬래브
본 실시 형태에 관한 제조 방법에 있어서 소재로 하는 강 슬래브는, 전로 또는 전기로 등에 의해 용해된 용강을 필요에 따라 진공 탈가스 처리하고, 이어서 연속 주조 또는 조괴 후 분괴 압연하여 얻어진다. 강 슬래브는 통상적으로 150 내지 350㎜, 바람직하게는 220 내지 280㎜의 두께로 주조되지만, 두께가 30 내지 70㎜의 박슬래브여도 된다. 박슬래브의 경우에는, 열연 강판을 제조할 때 중간 두께로 조(粗)가공할 필요가 없다는 이점이 있다.
열간 압연
가열 온도: 1250℃ 미만
열간 압연에 제공하는 강 슬래브의 가열 온도가 1250℃ 이상이 되면, 용융 스케일양이 많아지고, 또한 본 실시 형태에 관한 제조 방법의 실시 전용의 가열로를 제조 라인에 마련할 필요가 생기는 경우가 있다.
또한, 가열 온도가 1250℃ 이상으로 되는 경우, 1차 재결정 어닐링에서의 입성장성이 현저하게 악화되고, 양호한 2차 재결정이 달성되지 않게 된다. 이것은, 본 실시 형태에 있어서 산 가용성 Al을 인히비터로서 사용하는 것에서 기인한다. 후술하는 탈탄 어닐링에 있어서의 1차 재결정 후에는, 강판의 평균 결정 입경을 20 내지 23㎛의 범위 내로 하는 것이, 일 방향성 전자 강판의 자기 특성의 확보를 위해 필수이다. 이 1차 재결정 후의 평균 결정 입경에, 열간 압연 전의 슬래브 가열 온도가 크게 영향을 미친다. 슬래브 가열 온도가 1250℃ 이상인 경우, 열간 압연 후의 열연 강판에는 미세 AlN이 다수 석출되고, 이것이 결정립 성장을 방해한다. 한편, 슬래브 가열 온도를 1250℃ 미만으로 한 경우, 석출되는 AlN을 조대화하고, 그 개수를 감소시켜, AlN에 의한 결정립 미세화를 억제할 수 있다.
또한, 가열 온도가 1250℃ 이상으로 되는 경우, MnS 및/또는 MnSe가 완전히 고용되고, 그 후의 공정에서 미세하게 석출된다. 이것도 AlN과 마찬가지로 결정립 성장을 방해한다.
도 1은, 슬래브 가열 온도가 1250℃이고, 탈탄 어닐링 온도가 800℃인 제조 방법에 의해 얻어진 일 방향성 전자 강판의 조직의 일례이다. 도 2는, 슬래브 가열 온도가 1150℃이고, 탈탄 어닐링 온도가 800℃인 제조 방법에 의해 얻어진 일 방향성 전자 강판의 조직의 일례이다. 도 1 및 도 2의 일 방향성 전자 강판의 그 외의 제조 조건은 동일하게 하였다.
도 1 및 도 2를 비교하면, 슬래브 가열 온도가 1250℃인 도 1의 강판의 금속 조직은, 슬래브 가열 온도가 1150℃인 도 2의 강판보다 명확하게 작다. 양자의 차는, 미세 석출물에 의해 결정립 성장이 방해된 결과로 생겼다고 추정된다.
강 슬래브의 가열 온도가 1250℃ 초과여도, 탈탄 어닐링 온도를 높게 하는(예를 들어 1000℃ 초과로 하는) 것에 의해 상술한 원하는 1차 재결정 입경을 얻는 것이 가능하다. 그러나, 탈탄 어닐링 온도를 높이면 1차 재결정 조직이 불균일해지고, 양호한 2차 재결정이 얻어지지 않는다.
이상의 이유에 의해, 강 슬래브의 가열 온도는 1250℃ 미만으로 한다. 바람직하게는 1200℃ 이하, 1180℃ 이하, 또는 1150℃ 이하이다. 강 슬래브의 가열 온도의 하한값을 특별히 제한할 필요는 없으며, 통상의 열간 압연을 실시할 때의 조건을 적절히 채용하면 된다. 예를 들어 강 슬래브를 1000℃ 이상, 1050℃ 이상, 또는 1100℃ 이상으로 가열하는 것으로 해도 된다. 가열된 강 슬래브는 열간 압연에 제공된다. 열간 압연은 공지된 조건으로 행하면 되고, 특별히 압연 조건에 제한은 없다.
열연판 어닐링
열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하고, 열간 압연 시에 생긴 불균일 조직을 가능한 한 균일화한다. 어닐링 조건은 열간 압연 시에 생긴 불균일 조직을 가능한 한 균일화할 수 있는 조건이면 되며, 특별히 특정의 조건으로 한정되지 않는다.
예를 들어, 열연 강판을 1000 내지 1150℃(1단째 온도)로 가열하여 재결정시키고, 계속해서 1단째 온도보다 낮은 850 내지 1100℃(2단째 온도)로 어닐링하면, 열간 압연 시에 생긴 불균일 조직을 해소할 수 있다.
이 2단 어닐링의 경우, 1단째 온도는 인히비터의 거동에 큰 영향을 미친다. 1단째 온도가 너무 높으면, 후의 공정에서 인히비터가 미세하게 석출되고, 원하는 1차 재결정 입경을 얻기 위한 탈탄 어닐링 온도가 상승하므로, 1단째 온도는 1150℃ 이하가 바람직하다.
1단째 온도가 너무 낮으면, 재결정이 불충분하며, 열간 압연 시에 생긴 불균일 조직을 균일화할 수 없으므로, 1단째 온도는 1000℃ 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1120℃ 이상이다.
2단째 온도는 1단째 온도와 동일하게, 너무 높으면 후의 공정에서 인히비터가 미세하게 석출되고, 원하는 1차 재결정 입경을 얻기 위한 탈탄 어닐링 온도가 상승한다. 그 때문에, 2단째 온도는 1100℃ 이하가 바람직하다. 2단째 온도가 너무 낮으면 γ상이 생성되지 않고, 열연 조직을 균일화할 수 없으므로, 2단째 온도는 850℃ 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는 900℃ 이상이다.
산세, 냉간 압연
최종 판 두께: 0.15 내지 0.23㎜
열연판 어닐링을 실시하여 열간 압연 시의 불균일 조직을 해소한 열연 강판을 산세한 후, 냉간 압연에 제공하여, 최종 판 두께가 0.15 내지 0.23㎜인 냉연 강판으로 한다. 냉간 압연은 1회의 냉간 압연, 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연이 바람직하다.
냉간 압연은 상온에서 행해도 되고, 상온보다 높은 온도, 예를 들어 200℃ 정도로 강판 온도를 높여서 압연(소위 온간 압연)해도 된다. 산세는 통상의 조건으로 행하면 된다.
냉연 강판의 최종 판 두께가 0.15㎜ 미만이면, 압연도 곤란하며 2차 재결정이 불안정해지기 쉽다. 그 때문에, 냉연 강판의 최종 판 두께는 0.15㎜ 이상으로 한다. 바람직하게는 0.17㎜ 이상이다.
한편, 냉연 강판의 최종 판 두께가 0.23㎜를 초과하면, 2차 재결정이 너무 안정화되어 재결정립 방위의 고스 방위로부터의 각도차가 커진다. 그 때문에, 냉연 강판의 최종 판 두께는 0.23㎜ 이하로 한다. 바람직하게는 0.21㎜ 이하이다.
탈탄 어닐링
최종 판 두께가 된 냉연 강판에 포함되는 C를 제거하기 위해, 냉연 강판에, 습식 수소 분위기 중에서 탈탄 어닐링을 실시한다. 습식 수소 분위기란, 예를 들어 노점 70℃의 가습 가스이며, 가스종으로서 수소를 미량으로 포함하는 분위기이다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 수소 10％를 포함하는 노점 70℃의 가습 가스 분위기에서 어닐링한다.
상술한 바와 같이 탈탄 어닐링의 온도가 너무 높은 경우, 1차 재결정 조직이 불균일해지고, 양호한 2차 재결정이 얻어지지 않는다. 그 때문에, 탈탄 어닐링 온도는 1000℃ 미만으로 한다. 탈탄 어닐링 온도의 하한값은, 상술한 효과가 얻어지는 범위 내에서 적절하게 선택하면 된다. 예를 들어 탈탄 어닐링 온도를 750℃ 이상, 800℃ 이상, 또는 850℃ 이상으로 해도 된다. 하한값은 반드시 설정할 필요는 없지만, 700℃ 미만의 저온이면, 입성장이나 탈탄이 충분히 진행되지 못할 우려가 있기 때문에, 탈탄 어닐링 온도는 700℃ 이상이 바람직하다.
또한, 탈탄 어닐링은 어닐링 분위기를, 철계 산화물이 생성되지 않는 산화도로 제어하여 행하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 어닐링 분위기의 산화도는 0.01 이상 0.15 미만이 바람직하다. 산화도는 PH2O/PH2로 나타내는 산화 포텐셜이다.
산화도가 0.01 미만이면, 탈탄 속도가 느려져 생산성이 저하된다. 한편, 산화도가 0.15 이상이면, 제품 강판의 표면 하에 개재물이 생성되어 철손이 증대된다. 가열 과정에 있어서의 승온 속도는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 생산성의 관점에서 50℃/초 이상으로 해도 된다.
질화 처리
탈탄 어닐링을 실시한 냉연 강판(이하 「강판」)에, 강판의 N 함유량이 40 내지 1000ppm이 되도록 질화 처리를 실시한다. 질화 처리는 특정의 질화 처리로 한정되지 않는다. 예를 들어 질화 처리를, 암모니아 등의 질화능이 있는 분위기 가스 중에서 행한다.
질화 처리 후의 강판의 N 함유량이 40ppm 미만이면, AlN이 충분히 석출되지 않고, 인히비터로서 충분히 기능하지 않는다. 이 경우, 마무리 어닐링에 있어서 2차 재결정이 충분히 진행되지 않으므로, 질화 처리 후의 강판의 N 함유량은 40ppm 이상으로 한다. 바람직하게는 100ppm 이상이다.
한편, 질화 처리 후의 강판의 N 함유량이 1000ppm을 초과하면, 마무리 어닐링에 있어서 2차 재결정이 완료된 후에도 AlN이 존재하고, 철손 증대의 원인이 된다. 그 때문에, 질화 처리 후의 강판의 N은 1000ppm 이하로 한다. 바람직하게는 850ppm 이하이다. 질화 처리 후의 강판의 N 함유량을 40 내지 1000ppm으로 하기 위한 수단은 특별히 한정되지 않는다. 통상, 질화 처리 분위기에 있어서의 질소원(예를 들어 암모니아)의 분압의 제어 및 질화 처리 시간 등을 통하여, 질화 처리 완료 후의 N 함유량을 제어할 수 있다.
마무리 어닐링
어닐링 분리제
질화 처리 후의 강판에 어닐링 분리제를 도포하고, 마무리 어닐링을 실시한다. 어닐링 분리제는 실리카와 반응하기 어려운 알루미나를 주성분으로 하는(알루미나를 50질량％ 이상 포함하는) 어닐링 분리제를 사용하고, 물 슬러리 도포 또는 정전 도포 등으로 강판 표면에 도포하는 것이 바람직하다. 상기 어닐링 분리제를 사용함으로써, 마무리 어닐링 후의 강판 표면을 평활상으로 마무리하고, 철손을 크게 저감시킬 수 있다.
어닐링 분리제를 도포한 강판에는 마무리 어닐링을 실시하여 2차 재결정을 진행시키고, 결정 방위를 {110}<001> 방위에 집적시킨다.
예를 들어, 마무리 어닐링은 질소를 함유하는 어닐링 분위기 중에서, 5 내지 15℃/시간의 승온 속도로 1100 내지 1200℃까지 승온하고, 당해 온도에서 어닐링 분위기를 수소 50 내지 100％의 분위기로 전환하고, 약 20시간 순화를 겸하는 어닐링을 행한다. 그러나, 마무리 어닐링 조건은 이것에 한정되지 않고, 공지된 조건으로부터 적절하게 선택할 수 있다.
절연 피막의 형성
마무리 어닐링 후(2차 재결정 완료 후)의 강판 표면에 절연 피막 형성용 도포액을 도포하고, 베이킹함으로써 절연 피막을 형성하고, 최종 제품의 일 방향성 전자 강판으로 한다. 절연 피막의 종류는 특정의 종류에 한정되지 않고, 공지된 절연 피막이면 된다.
예를 들어, 인산염과 콜로이달 실리카를 포함하는 수계 도포액을 도포하여 형성하는 절연 피막이 있다. 이 절연 피막의 경우, 인산염으로서 Ca, Al, Sr 등의 인산염이 바람직하고, 그 중에서도 인산알루미늄염이 더 바람직하다.
콜로이달 실리카는 특정한 성상의 콜로이달 실리카로 한정되지 않는다. 입자 사이즈도 특정한 입자 사이즈로 한정되지 않지만, 200㎚(수 평균 입경) 이하가 바람직하다. 입자 사이즈가 200㎚를 초과하면, 도포액 중에서 침강되는 경우가 있다. 한편, 입자 사이즈가 100㎚ 미만인 콜로이달 실리카라도 분산에 문제는 없지만, 제조 비용이 높아져 실용상 현실적이지 않다.
절연 피막 형성용 도포액을, 예를 들어 롤 코터 등의 습식 도포 방법으로 강판 표면에 도포하고, 공기 중 800 내지 900℃의 온도에서 10 내지 60초간 베이킹하여 장력 절연 피막을 형성한다.
일 방향성 전자 강판에는 자구 세분화 처리를 행해도 된다. 자구 세분화 처리에 의해 강판 표면에 홈이 형성되고, 자구 폭이 작아지고, 그 결과 철손이 저감되므로 바람직하다. 자구 세분화 처리의 구체적인 방법은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들어 레이저 조사, 전자 빔 조사, 에칭 및 기어 등에 의한 홈 형성을 들 수 있다.
실시예
다음에 본 발명의 실시예에 대해 설명하지만, 실시예에서의 조건은 본 발명의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위해 채용한 일 조건예이며, 본 발명은 이 일 조건예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 본 발명의 요지를 일탈하지 않고, 본 발명의 목적을 달성하는 한에 있어서 다양한 조건을 채용할 수 있다.
(실시예 1)
표 1에 나타내는 성분 조성의 강 슬래브(잔부: Fe 및 불순물)를 1150℃로 가열하여 열간 압연에 제공하고, 판 두께 2.6㎜의 열연 강판으로 하고, 해당 열연 강판에 1단째 온도를 1100℃, 2단째 온도를 900℃로 하여 열연판 어닐링을 실시하고, 산세하고, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판 두께가 0.27㎜, 0.23㎜, 0.20㎜, 0.18㎜, 0.15㎜, 또는 0.13㎜인 냉연 강판으로 하였다.
Figure pct00005
최종 판 두께가 0.27㎜, 0.23㎜, 0.20㎜, 0.18㎜, 0.15㎜, 또는 0.13㎜인 냉연 강판에, 탈탄 어닐링과 질화 처리(강판의 질소량을 증가시키는 어닐링)를 실시하였다. 구체적으로는, 탈탄 어닐링은 분위기의 산화도를 0.12로 하고, 100℃/초의 승온 속도로 실시하였다. 탈탄 어닐링의 균열 온도는 표 2에 기재하였다. 그 후, 표 2에 기재된 질소량이 되도록, 냉연 강판에 질화 처리를 실시하였다.
탈탄 어닐링 및 질화 처리를 행한 강판의 표면에, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 15℃/시간의 승온 속도로 가열하고, 1200℃에서 마무리 어닐링을 실시하였다. 또한 인산염과 콜로이달 실리카를 포함하는 수계 도포액을 도포하여 공기 중, 800℃의 온도에서 60초간 베이킹하여 절연 피막(장력 절연 피막)을 형성하였다.
질화 처리 전의 강판에 있어서 상기 식 (1)이 충족되어 있는지 여부를 확인하고, 또한 탈탄 질화 처리 후의 강판의 질소량과 탄소량을 측정하였다.
또한, 마무리 어닐링 및 절연 피막 형성 후이며, 또한 자구 제어 후의 강판의 자속 밀도 B8(T)과 철손 W17/50을 측정하였다. 철손 W17/50은 판 두께에 따라 크게 다르기 때문에, 판 두께가 0.27㎜, 0.23㎜, 0.20㎜, 0.18㎜, 0.15㎜ 및 0.13㎜에서, 각각 0.75W/kg 이하, 0.65W/kg 이하, 0.62W/kg 이하, 0.55W/kg 이하, 0.50W/kg 이하, 및 0.45W/kg가 되는 예를 양호한 자기 특성이 얻어진 예로 간주하였다. 자속 밀도 B8(T)은 1.930T 이상이면, 양호한 자기 특성이 얻어진 예로 간주하였다.
Figure pct00006
본 발명의 조건을 충족하는 발명예에 있어서는, 탈탄 질화 처리 후의 탄소량(C 함유량)이 25ppm 이하로 적고, 자속 밀도 B8 및 철손 W17/50으로 나타내는 자기 특성이 양호하다. 이에 반하여 본 발명의 조건을 벗어나는 비교예에 있어서는, 탄소량이 많기 때문에 철손 W17/50이 열위가 되거나, 혹은 2차 재결정성 불량이 되어 자속 밀도가 낮고, 철손 W17/50이 열위이다.
(실시예 2)
표 1에 나타내는 성분 조성의 강 슬래브를, 표 3에 기재된 여러 가지 슬래브 가열 온도로 열간 압연에 제공하고, 판 두께 2.6㎜의 열연 강판으로 하고, 해당 열연 강판에 1단째 온도를 1100℃, 2단째 온도를 900℃로 하여 열연판 어닐링을 실시하고, 산세하고, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판 두께 0.23㎜, 또는 0.20㎜의 냉연 강판으로 하였다.
최종 판 두께 0.23㎜, 또는 0.20㎜의 냉연 강판에, 탈탄 어닐링과 질화 처리(강판의 질소량을 증가시키는 어닐링)를 실시하였다. 탈탄 어닐링은 분위기의 산화도를 0.12로 하고, 80℃/초의 승온 속도로 실시하였다. 탈탄 어닐링의 균열 온도는 표 3에 기재한 대로 하였다. 그 후, 표 3에 기재된 질소량(N 함유량)이 되도록, 냉연 강판에 질화 처리를 실시하였다. 탈탄 어닐링 및 질화 처리를 행한 강판의 표면에, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 15℃/시간의 승온 속도로 가열하고, 1200℃에서 마무리 어닐링을 실시하였다. 또한 인산염과 콜로이달 실리카를 포함하는 수계 도포액을 도포하여 공기 중, 800℃의 온도에서 60초간 베이킹하여 장력 절연 피막을 형성하였다.
질화 처리 전의 강판에 있어서 상기 식 (1)이 충족되어 있는지 여부를 확인하고, 또한 탈탄 질화 처리 후의 강판의 질소량과 탄소량을 측정하였다. 또한, 마무리 어닐링 및 절연 피막 형성 후이며, 또한 레이저 조사에 의한 자구 제어 후의 강판의 자속 밀도 B8(T)과 철손 W17/50을 측정하였다. 평가 기준은 실시예 1과 동일하게 하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00007
슬래브 가열 온도가 1250℃ 미만인 본 발명예에 있어서는, 자속 밀도 B8 및 철손 W17/50으로 나타내는 자기 특성이 양호한데 반해, 본 발명의 슬래브 가열 조건을 벗어나는 비교예에 있어서는, 2차 재결정성 불량이 되어 자속 밀도가 낮고, 철손 W17/50이 열위였다.
(실시예 3)
표 1에 나타내는 성분 조성의 강 슬래브를 1150℃에서 열간 압연에 제공하고, 판 두께 2.6㎜의 열연 강판으로 하고, 해당 열연 강판에 1단째 온도를 1100℃, 2단째 온도를 900℃로 하여 열연판 어닐링을 실시하고, 다음에 900℃에서 어닐링을 실시한 후, 산세하고, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판 두께 0.23㎜ 또는 0.20㎜의 냉연 강판으로 하였다.
최종 판 두께 0.23㎜ 또는 0.20㎜의 냉연 강판에, 탈탄 어닐링과 질화 처리(강판의 질소량을 증가시키는 어닐링)를 실시하였다. 탈탄 어닐링은 분위기의 산화도를 0.12로 하고, 100℃/초의 승온 속도로 실시하였다. 탈탄 어닐링의 균열 온도는 표 4에 기재하였다. 그 후, 표 4에 기재된 질소량이 되도록, 냉연 강판에 질화 처리를 실시하였다. 탈탄 어닐링 및 질화 처리를 행한 강판의 표면에, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 15℃/시간의 승온 속도로 1200℃에서 마무리 어닐링을 실시하였다. 또한 인산염과 콜로이달 실리카를 포함하는 수계 도포액을 도포하여 공기 중, 800℃의 온도에서 60초 베이킹하여 장력 절연 피막을 형성하였다.
질화 처리 전의 강판에 있어서 상기 식 (1)이 충족되어 있는지 여부를 확인하고, 또한 탈탄 질화 처리 후의 강판의 질소량과 탄소량을 측정하였다. 또한, 마무리 어닐링 및 절연 피막 형성 후이며, 또한 레이저 조사에 의한 자구 제어 후의 강판의 자속 밀도 B8(T)과 철손 W17/50을 측정하였다. 평가 기준은 실시예 1과 동일하게 하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
Figure pct00008
탈탄 질화 후의 질소량이 40 내지 1000ppm 범위에 있는 본 발명예에 있어서는, 자속 밀도 그리고 철손 W17/50이 양호한 데에 반해, 본 발명의 질소량을 벗어나는 비교예에 있어서는 2차 재결정이 불량해지고, 마무리 어닐링 후에 있어서도 잔류 질화물이 석출되고, 자속 밀도 B8(T)이나 철손 W17/50이 열위이다.
(실시예 4)
표 1에 나타내는 성분 조성의 강 슬래브를 1150℃로 열간 압연에 제공하고, 판 두께 2.6㎜의 열연 강판으로 하고, 해당 열연 강판에 1단째 온도를 1100℃, 2단째 온도를 900℃로 하여 열연판 어닐링을 실시하고, 다음에 900℃에서 어닐링을 실시한 후, 산세하고, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판 두께 0.23㎜ 또는 0.20㎜의 냉연 강판으로 하였다.
최종 판 두께 0.23㎜ 또는 0.20㎜의 냉연 강판에, 탈탄 어닐링과 질화 처리(강판의 질소량을 증가시키는 어닐링)를 실시하였다. 탈탄 어닐링은 분위기의 산화도를 0.12로 하고, 100℃/초의 승온 속도로 실시하였다. 탈탄 어닐링의 균열 온도는 표 5에 기재한 대로 하였다. 그 후, 표 5에 기재된 질소량이 되도록, 냉연 강판에 질화 처리를 실시하였다. 탈탄 질화한 강판의 표면에, 알루미나를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 15℃/시간의 승온 속도로 가열하고, 1200℃에서 마무리 어닐링을 실시하였다. 또한 인산염과 콜로이달 실리카를 포함하는 수계 도포액을 도포하여 공기 중, 800℃의 온도에서 60초간 베이킹하여 장력 절연 피막을 형성하였다.
질화 처리 전의 강판에 있어서 상기 식 (1)이 충족되어 있는지 여부를 확인하고, 또한 탈탄 질화 처리 후의 강판의 질소량과 탄소량을 측정하였다. 또한, 마무리 어닐링 및 절연 피막 도포 후, 또한 레이저 조사에 의한 자구 제어 후의 강판의 자속 밀도 B8(T)과 철손 W17/50을 측정하였다. 평가 기준은 실시예 1과 동일하게 하였다. 결과를 표 5에 나타낸다.
Figure pct00009
탈탄 어닐링 온도가 1000℃ 미만의 범위에 있는 본 발명예에 있어서는, 자속 밀도 B8 및 철손 W17/50으로 나타내는 자기 특성이 양호하고, 탈탄 어닐링 온도가 1000℃ 이상으로 본 발명의 범위를 벗어나는 경우에는, 자속 밀도 B8이나 철손 W17/50이 발명예에 대해 열위이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 판 두께가 0.15 내지 0.23㎜이고, 자기 특성이 우수한 일 방향성 전자 강판을 안정적으로 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명은 전자 강판 제조 및 이용 산업에 있어서 이용 가능성이 높다.

Claims (2)

  1. 질량％로, C: 0.100％ 이하, Si: 0.80 내지 7.00％, Mn: 0.05 내지 1.00％, Sol.Al: 0.0100 내지 0.0700％, N: 0.0040 내지 0.0120％, Seq=S+0.406×Se: 0.0030 내지 0.0150％, Cr: 0 내지 0.30％, Cu: 0 내지 0.40％, Sn: 0 내지 0.30％, Sb: 0 내지 0.30％, P: 0 내지 0.50％, B: 0 내지 0.0080％, Bi: 0 내지 0.0100％, Ni: 0 내지 1.00％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 강 슬래브를 1250℃ 미만으로 가열하고, 열간 압연에 제공하여 열연 강판으로 하고,
    상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하고,
    상기 열연판 어닐링 후의 상기 열연 강판을 산세하고,
    상기 산세 후의 상기 열연 강판을 냉간 압연에 제공하여, 최종 판 두께 d가 0.15 내지 0.23㎜인 냉연 강판으로 하고,
    상기 냉연 강판에, 탈탄 어닐링 및 질화 처리를 포함하는 탈탄 질화 처리를 실시하고,
    상기 탈탄 질화 처리 후의 상기 냉연 강판에 마무리 어닐링을 실시하고,
    상기 마무리 어닐링 후의 상기 냉연 강판에 절연 피막 형성용 도포액을 도포하고, 베이킹하는 일 방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
    상기 강 슬래브의 Sol.Al과 N의 질량비인 Sol.Al/N과, 상기 최종 판 두께 d가 하기 식 (1)을 충족하고,
    상기 탈탄 질화 처리 후의 상기 냉연 강판의 N 함유량이 40 내지 1000ppm이며,
    상기 탈탄 어닐링에 있어서의 탈탄 어닐링 온도가 1000℃ 미만인 것
    을 특징으로 하는, 일 방향성 전자 강판의 제조 방법.
    Figure pct00010
  2. 제1항에 있어서, 상기 강 슬래브가 질량％로,
    Cr: 0.02 내지 0.30％,
    Cu: 0.10 내지 0.40％,
    Sn: 0.02 내지 0.30％,
    Sb: 0.02 내지 0.30％,
    P: 0.02 내지 0.50％,
    B: 0.0010 내지 0.0080％,
    Bi: 0.0005 내지 0.0100％,
    Ni: 0.02 내지 1.00％
    의 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것
    을 특징으로 하는, 일 방향성 전자 강판의 제조 방법.
KR1020217024584A 2019-01-16 2020-01-16 일 방향성 전자 강판의 제조 방법 KR20210110868A (ko)

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