JP2019137881A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この方法によれば、(Al,Si)Nは鋼中に微細分散して有効なインヒビターとして機能する。しかしながら、Alの含有量によってインヒビター強度が決まるため、製鋼でのAl的中精度が十分ではない場合は、十分な粒成長抑制力が得られずに二次再結晶が不安定になるという大きな問題点があった。
しかしながら、このようなインヒビター形成成分を含有しない素材では、一次再結晶焼鈍時に生成する酸化被膜がデンドライト状になって、フォルステライト被膜の密着性が悪くなるという問題を残し、それに起因してさらに磁性劣化や被膜の劣化といった問題が生じていた。
本発明では、Alを100ppm未満、S、SeおよびOを50ppm以下、かつNを80massppm以下にまで抑制した成分系であって、脱炭を伴う一次再結晶焼鈍の加熱過程の昇温速度を高めることで、良好な鉄損特性を得ようとする場合でも、密着性の高いフォルステライト被膜を有利に形成することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
一次再結晶焼鈍の加熱過程の昇温速度を高めた場合、より短時間で組織の再結晶が開始する。一方、酸化被膜の形成は鋼板の脱炭と共に進行する。そのため、酸化被膜の形成は、組織の再結晶のように、昇温速度を高めただけで短時間に進むということはない。すなわち、昇温速度が速いと、すでに再結晶を終えた組織に対して酸化被膜の形成が遅れることになる。そして、このように酸化被膜の形成が遅れた場合は、すでに再結晶したその結晶面に沿って酸素の拡散が生じることによって、デンドライト状の酸化被膜が形成されやすくなることが分かった。
低温での酸化反応であれば、再結晶した組織に対しても、酸化速度自体が遅いため、鋼板への酸素供給が十分になされない。その結果、結晶粒内への酸素の拡散が抑えられ、デンドライト状の酸化被膜の形成を抑制することができる。ただし、その場合であっても、鋼板への酸素供給量を抑えることが望ましいため、脱炭雰囲気中の水素濃度を高めることや、露点を低減した状態で実施することを併せることが望ましい。
その結果、酸化被膜の緻密化に必要な成分あるいは、鋼板の磁気特性改善に有用な成分のうち、特にMnとPについては、酸化被膜の形成に対する影響があることを新たに見出した。すなわち、本実験条件下において、Mnは、Crと似た挙動を示し、酸化被膜の緻密化効果と鋼板の過剰な酸化促進を併せて有していることが分かった。
しかし、そのMn添加効果はCrのそれに比べて小さく、Crと同等の酸化被膜の緻密化効果を得るためには、約3倍の添加が必要であることが分かった。一方、過剰な酸化促進は、Crの約5倍の添加が必要であることが分かった。
1.C:0.08mass%以下、Si:2.0〜8.0mass%およびMn:0.005〜0.5mass%を含み、Alを100massppm未満に低減すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50massppm以下に、さらにNを80massppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延し、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭を伴う一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記鋼スラブの成分組成は、さらにSb、CuおよびPのいずれかを少なくとも一つ含有して残部は鉄および不可避不純物とし、
上記Sb、Cu、PおよびMnが、
1≦(4[Sb(mass%)]+[Cu(mass%)]+[P(mass%)])/(1/5[Mn(mass%)])≦7・・・式1の関係を満たし、
かつ、上記MnおよびPを、上記一次再結晶焼鈍の500℃から700℃間の昇温速度:T℃/sとの関係で
(1/3[Mn(mass%)]+[P(mass%)])≧0.0002×T+0.07・・・式2
の関係を満足する範囲で含有し、
さらに、上記Tは、T≧80とする
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
上記鋼スラブの成分中、Sb、Cu、P、MnおよびCrが、
1≦(4[Sb(mass%)]+[Cu(mass%)]+[P(mass%)])/([Cr(mass%)]+1/5[Mn(mass%)])≦7・・・式3の関係を満たし、
かつ、前記昇温速度:T℃/sとの関係で
([Cr(mass%)]+1/3[Mn(mass%)]+[P(mass%)])≧0.0002×T+0.07・・・式4
の関係を満足する範囲で含有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、以下の「%」「ppm」表示は特に断らない限り、それぞれmass%、massppmを意味するものとする。
C:0.08%以下
Cは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08%を超えるとかえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08%以下に限定する。なお、磁気特性の観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06%の範囲である。また、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Cを0.01%以下としてもよい。なお、その際の下限値は、0.001%程度である。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が8.0%を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは8.0%以下に限定する。一方、Siは、窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0%以上含有させることが必要である。なお、低鉄損を確保する観点から望ましい添加量は、2.0〜4.5%の範囲である。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が0.5%を超えると一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招く。従って、Mnの含有量は、0.5%以下に限定する。また本発明において、Mnは、一次再結晶時、酸化被膜の稠密化の観点から特に有用な元素であるため、上記範囲を満足すると共に以下に述べる範囲を満たす必要がある。
S、SeおよびOの含有量がそれぞれ50ppm超になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS、MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、S、SeおよびOは、いずれも、50ppm以下に抑制する。なお、S、SeおよびOの含有量の下限値は、0ppmでも問題はない。
本技術では、AlNのインヒビターは不要であるため、Al量を抑制する。また、Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、脱炭を阻害することがある。そのためAl量は100ppm未満に抑制する。但し、酸素親和力の高いAlは、製鋼の段階で微量添加することによって鋼中の溶存酸素量を低減し、種々の鋼板特性の劣化につながる酸化物系介在物の低減などを見込める。そのため、100ppm未満の範囲で有意に添加することによって磁性劣化を抑制することができる。なお、Alの含有量の下限値は0ppmでも問題はない。
本発明は、インヒビターレスの鋼板の製造方法を適用し、集合組織の作り込みまでを行なうため、Nは80ppm以下に抑制する必要がある。80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時におけるフクレなどの欠陥の原因となる点からも、80ppm以下に抑制する必要がある。なお、望ましくは60ppm以下である。一方、Nの下限値は0ppmでも問題はない。
Sb:0.005〜0.50%
Sbは、鋼板の過剰な酸化を抑制する働きを有し、かつ二次再結晶時には、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素である。その目的のためには0.005%以上含有させることが好ましい。一方、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するおそれが生じる。従って、Sbは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、Sbと同様に鋼板の過剰な酸化を抑制する働きがあり、二次再結晶焼鈍中、鋼板の酸化を抑制することで、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きを有する。そのためには0.01%以上含有させることが好ましい。一方、1.50%を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くおそれが生じる。従って、Cuは0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Pは、脱炭焼鈍時のサブスケールの形成を介してフォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがある。そのためには0.0050%以上含有させることが好ましい。一方、含有量が0.50%を超えると冷間圧延性が劣化するおそれが生じる。従って、Pは0.005〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
1≦(4[Sb(%)]+[Cu(%)]+[P(%)])/(1/5[Mn(%)])≦7・・・式1の関係を満たす必要がある。
式1を満足することより、Mnのもつ過剰な酸化促進と、Sb、CuもしくはPのもつ酸化抑制効果をバランスさせることができるからである。
(1/3[Mn(%)]+[P(%)])≧0.0002×T+0.07・・・式2
の関係を満足する範囲で含有させる必要がある。
これは、一次再結晶焼鈍の加熱過程の昇温速度を高めると、焼鈍後に形成される酸化被膜がデンドライト状の形態をとりやすくなるが、MnおよびPの含有量が上記式2を満足することで、デンドライト状の酸化被膜の形成を抑制する効果が得られるからである。
Cr:0.01〜1.50%
Crは、脱炭焼鈍時のサブスケールの形成を介してフォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01%以上含有させることが好ましい。一方、含有量が1.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。従って、Crを添加する場合は、0.01〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
1≦(4[Sb(%)]+[Cu(%)]+[P(%)])/([Cr(%)]+1/5[Mn(%)])≦7・・・式3とし、
かつ、上記式2を
([Cr(%)]+1/3[Mn(%)]+[P(%)])≧0.0002×T+0.07・・・式4として満足する必要がある。
式3を満足することより、Cr、Mnのもつ過剰な酸化促進と、Sb、CuもしくはPのもつ酸化抑制効果をバランスさせることができるからである。
また、式4を満足することより、式2を満足したときと同様に、一次再結晶焼鈍の加熱過程の昇温速度を高めた場合であってもデンドライト状の酸化被膜の形成を抑制する効果が得られるからである。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005%以上含有させることが必要である。一方、含有量が1.50%を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するおそれが生じる。従って、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中、鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して鋼板の磁気特性を向上させる有用元素であるが、そのためには0.01%以上含有させることが必要である。一方、0.50%を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するおそれが生じる。従って、Snは0.01〜0.50%の範囲で含有させることが望ましい。
NbおよびMoは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制を介して、熱延後のヘゲの発生を抑制する効果を有している。かかる効果は、上記の下限以上にそれぞれ含有させなければほとんど発現しない。一方、上記の上限を超えて含有すると、炭化物や、窒化物を形成するなどして最終製品まで残留することがある。この場合には、鉄損劣化を引き起こす。よって、NbおよびMoは上記の範囲とすることが望ましい。
Biは、磁気特性改善に有利な元素であるため、必要に応じて含有させることができる。しかし、磁気特性改善効果を得るためには、0.0005%以上の添加が必要である。一方で、0.05%を超えて添加した場合は、フォルステライト被膜の形成を阻害する。従って、Biは上記の範囲とすることが望ましい。
この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。さらには、焼鈍雰囲気を湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることで、鋼中に含有している炭素を脱炭し、同時に上記焼鈍雰囲気によって表面に酸化被膜を形成することである。そのために、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度(保定温度)は、800℃以上950℃未満程度の温度域とすることが望ましい。
一次再結晶焼鈍で形成された酸化被膜は、続く二次再結晶焼鈍において鋼板上に塗布されるMgOと反応し、フォルステライト被膜を形成する。このため、一次再結晶焼鈍後の酸化被膜の形態は、後工程での表層の被膜形成に大きく影響する。
また、初期酸化被膜を緻密な構造にするためには、上記の雰囲気で5秒程度以上保持することが望ましい。酸化被膜の形成は脱炭と同時に進行するため、5秒未満の時間では、緻密な酸化被膜が全面に形成されずに部分的に形成されてしまう。その結果、部分的に、デンドライト状の酸化被膜が形成され得るからである。
C:0.04〜0.06%、Si:3.20〜3.32%、Mn:0.08〜0.32%でかつ、式1〜4に用いられる成分組成は、表1に示し、さらにAlは100ppm未満、O、SおよびSeはそれぞれ50ppm以下、Nは80ppm以下にまでそれぞれ低減し、残部はFeおよび不可避不純物とした鋼スラブを、1230℃に加熱後熱間圧延して板厚2.0mmとした。次いで、1000℃で60秒の熱延板焼鈍を施してから、酸洗し、板厚0.27mmまで1回で冷間圧延した。
その後、500℃から700℃間の平均昇温速度Tを、表1に示した条件とし、700〜800℃間の昇温を8秒、その後の均熱を830℃で2分間とする一次再結晶焼鈍を施した。なお、上記一次再結晶焼鈍は、全工程で水素50vol%+窒素50vol%、露点55℃の湿潤雰囲気とし、同時に脱炭も行った。
一次再結晶焼鈍後、MgO:100質量部にTiO2を2質量部添加した焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施した。上記最終仕上げ焼鈍後、未反応分離剤を除去し、リン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布して800℃で焼き付けて製品板とした。
C:0.04%、Si:3.25%、Mn:0.09%、Al:0.006%、N:0.004%、Cr:0.06%、P:0.015%、Sb:0.02%およびCu:0.1%を含有し、さらに、S、SeおよびOはいずれも20ppm以下であり、残部はFeおよび不可避不純物とするスラブを、1100℃、30分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とし、1050℃、1分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により0.23mmの最終板厚の冷間圧延コイルとした。得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶と脱炭を兼ねた焼鈍を行なった。かかる一次再結晶焼鈍の条件は、500〜700℃間の昇温速度を100℃/sで固定し、H2濃度50vol%、かつ露点55℃の雰囲気下で700℃〜800℃までの滞留時間を3秒から10秒まで変更するものとした。また、滞留時間が7秒となる条件では、上記H2濃度と露点を表2に示すように変更した。
なお、本実施例の式2の値は2.5であり、本発明を満足している。また、本実施例の式4の右辺の値は0.09である一方、左辺の値は0.11であり、本発明を満足している。
いずれの条件でも、本発明に従う限り、曲げ剥離径が35mm以下の良好な被膜が得られていた。特に、700〜800℃間の滞留時間が5秒以上、H2濃度が40vol%以上、露点63℃以下の条件で一次再結晶焼鈍を行った場合には、曲げ剥離径20mm以下の極めて良好な特性が得られていることが分かる。
C:0.03%、Si:3.4%、Mn:0.05%、Cr:0.05%、P:0.08%、Sb:0.05%およびCu:0.1%含有し、Alは100ppm未満、O、SおよびSeはそれぞれ50ppm以下、Nは80ppm以下にまでそれぞれ低減し、残部は表3に示す成分とFeと不可避不純物とした真空鋼塊を、ラボにて1150℃に加熱後、熱間圧延して板厚2.0mmとした。その後、900℃の熱延板焼鈍を施し、1.4mm厚まで冷間圧延した後、1030℃で中間焼鈍を行い、さらに板厚0.22mmとなるまで冷間圧延した鋼板に、500℃から700℃間の平均昇温速度を150℃/sとする一次再結晶焼鈍を施した。次いで、主成分をMgOとする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施した。最終仕上げ焼鈍後、リン酸マグネシウムを主成分とする絶縁コーティングを塗布し、800℃で焼き付けた。
なお、本実施例の式2の値は6.33であり、本発明を満足している。また、本実施例の式4の右辺の値は0.10である一方、左辺の値は0.15であり、本発明を満足している。
Claims (6)
- C:0.08mass%以下、Si:2.0〜8.0mass%およびMn:0.005〜0.5mass%を含み、Alを100massppm未満に低減すると共に、S、SeおよびOをそれぞれ50massppm以下に、さらにNを80massppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、熱間圧延し、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施し、次いで脱炭を伴う一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上焼鈍を施す、方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記鋼スラブの成分組成は、さらにSb、CuおよびPのいずれかを少なくとも一つ含有して残部は鉄および不可避不純物とし、
上記Sb、Cu、PおよびMnが、
1≦(4[Sb(mass%)]+[Cu(mass%)]+[P(mass%)])/(1/5[Mn(mass%)])≦7・・・式1の関係を満たし、
かつ、上記MnおよびPを、上記一次再結晶焼鈍の500℃から700℃間の昇温速度:T℃/sとの関係で
(1/3[Mn(mass%)]+[P(mass%)])≧0.0002×T+0.07・・・式2
の関係を満足する範囲で含有し、
さらに、上記Tは、T≧80とする
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、前記鋼スラブは、さらにCrを含有し、
上記鋼スラブの成分中、Sb、Cu、P、MnおよびCrが、
1≦(4[Sb(mass%)]+[Cu(mass%)]+[P(mass%)])/([Cr(mass%)]+1/5[Mn(mass%)])≦7・・・式3の関係を満たし、
かつ、前記昇温速度:T℃/sとの関係で
([Cr(mass%)]+1/3[Mn(mass%)]+[P(mass%)])≧0.0002×T+0.07・・・式4
の関係を満足する範囲で含有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、前記一次再結晶焼鈍の昇温過程中700℃から800℃を、H2濃度:40%以上、露点:63℃以下の雰囲気下で、かつ滞留時間:5秒以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1乃至3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法おいて、前記Sb、CuおよびPが、Sb:0.005〜0.50mass%、Cu:0.01〜1.50mass%およびP:0.005〜0.50mass%の範囲であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、前記Crが0.01〜1.50mass%の範囲であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1乃至5に記載の方向性電磁鋼板の製造方法おいて、鋼スラブが、さらにNi:0.005〜1.50mass%、Sn:0.01〜0.50mass%、Nb:0.0005〜0.0100mass%、Mo:0.01〜0.50mass%およびBi:0.0005〜0.05mass%のうちから選んだ少なくとも1種を含有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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