JP2024500443A - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】Ｓｉ、Ｃ、Ｎ、Ｃｒ、Ｓｎなどの含有量を適切に制御し、熱間圧延段階で巻き取り温度を適切に調節し、熱延板焼鈍段階を省略しても磁性劣化を抑制できる方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供する。【解決手段】重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部がＦｅ、および不可避的不純物からなり、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＭｎＳ、ＣｕＳ、Ａｌ２Ｏ３のうち１種以上を含む介在物を含み、前記介在物の平均粒径が０．５～６．０μｍであり、前記介在物中粒径が６．０μｍ以下である介在物を４０～１３０個／ｍｍ２含むことを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に係りより詳しくは、Ｓｉ、Ｃ、Ｎ、Ｃｒ、Ｓｎなどの含有量を適切に制御し、熱間圧延段階で巻き取り温度を適切に調節して、熱延板焼鈍段階を省略しても磁性劣化を抑制することができる方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に対して鋼片の集合組織が｛１１０｝＜００１＞であるゴス集合組織（Ｇｏｓｓ ｔｅｘｔｕｒｅ）を示しており、一方向あるいは圧延方向に磁気的特性に優れた軟磁性材料である。このような集合組織を発現させて方向性電磁鋼板の磁性特性を改善するためには、製鋼での成分制御、熱間圧延でのスラブ再加熱、および熱間圧延工程因子制御、熱延板焼鈍熱処理、冷間圧延、１次再結晶焼鈍、２次再結晶焼鈍などの複雑な工程が要求され、非常に精度よくかつ厳格に管理しなければならない。
熱延板焼鈍工程は、熱間圧延後熱延板の不均一な微細組織および介在物を均一に制御することによって、２次再結晶焼鈍中にＧｏｓｓ方位結晶粒が安定して２次再結晶が行われるために不可欠な工程である。しかし、熱延板焼鈍は、方向性電磁鋼板の生産原価を増加させる要因となるため、熱延板焼鈍を省略し同時に熱延板の微細組織および介在物を均一にすることができれば、熱延板焼鈍工程による製造原価も節約でき、生産性も向上させることができる。
スラブ加熱時、スキッド（ｓｋｉｄ）での熱的偏差が必然的に発生し、これによって熱延板介在物および微細組織不均一が発生する。熱延板焼鈍を省略する場合、前述した熱的偏差を低減することができなくなり、これは最終的に最終製造される方向性電磁鋼板の磁性偏差の深化が深刻な場合、磁性劣化につながる。
熱延板焼鈍を省略するために、様々な試みが行われてきたが、スラブ加熱時に加熱炉内スキッド（ｓｋｉｄ）での熱的偏差を低減するための技術、介在物および微細組織不均一を解消できる技術について直接的に解決方案を提案した技術はなかった。
本発明が目的とするところは、、Ｓｉ、Ｃ、Ｎ、Ｃｒ、Ｓｎなどの含有量を適切に制御し、熱間圧延段階で巻き取り温度を適切に調節し、熱延板焼鈍段階を省略しても磁性劣化を抑制できる方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することである。
本発明の方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部がＦｅ、および不可避的不純物からなり、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＭｎＳ、ＣｕＳ、Ａｌ２Ｏ３のうち１種以上からなる介在物を含み、介在物の平均粒径が０．５～６．０μｍであり、介在物中粒径が６．０μｍ以下の介在物を４０～１３０個／ｍｍ２含むことができる。
本発明の方向性電磁鋼板は、結晶粒粒径が１ｍｍ以下の結晶粒の面積分率が１０％以下であってもよい。
本発明の方向性電磁鋼板は、Ａｌ：０．００５～０．０３０重量％をさらに含むことができる。
また、Ｓ：０．０１０重量％以下をさらに含むことができる。
また、Ｐ：０．０００５～０．０４５重量％をさらに含むことができる。
また、Ｓｂ：０．１重量％以下をさらに含むことができる。らに、Ｃｏ：０．１重量％以下、Ｎｉ：０．１重量％以下、およびＭｏ：０．１重量％以下のうち１種以上をさらに含むことができる。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００１～０．０４％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部がＦｅ、および不可避的不純物からなり、下記式１を満たすスラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階、熱延鋼板を巻き取る段階、巻き取られた熱延鋼板をそのまま冷却し、冷間圧延して冷間圧延鋼板を製造する段階、冷間圧延鋼板を１次再結晶焼鈍する段階、および１次再結晶焼鈍した冷間圧延鋼板を２次再結晶焼鈍する段階を含む。
［式１］
０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９－［Ｎ］≦［Ｃ］≦０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９＋［Ｎ］
（式１中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示す。）
巻き取る段階で、巻き取り温度は、７００～８５０℃であり、下記式２を満たすことができる。
［式２］
９０≦（０．０３８×［Ｓｉ］＋［Ｎ］＋［Ｃ］）×［ＣＴ］≦１３０
（式２中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示し、［ＣＴ］は、巻き取り温度（℃）を示す。）
熱延鋼板を製造する段階前にスラブを１３００℃以下に加熱する段階をさらに含むことができる。
巻き取る段階後および冷間圧延鋼板を製造する段階の前に、鋼板外部から熱を加える熱処理がなくてもよい。
冷間圧延鋼板を製造する段階は、熱延鋼板を１回冷間圧延する段階で行うことができる。
１次再結晶焼鈍する段階は、脱炭段階および浸窒段階を含み、脱炭段階後、前記浸窒段階を行うか、浸窒段階後、前記脱炭段階を行うか、または脱炭段階および浸窒段階を同時に行うことができる。
１次再結晶焼鈍する段階後、焼鈍分離剤を塗布する段階をさらに含むことができる。
２次再結晶焼鈍する段階は、９００～１２１０℃の温度で２次再結晶が完了することができる。
本発明の方向性電磁鋼板によれば、スラブ加熱時に加熱炉内スキッド（ｓｋｉｄ）での熱的偏差が減少し、熱延板焼鈍を省略しても介在物＋び微細組織不均一を解消することができる。
最終的に、熱延板焼鈍を省略しても方向性電磁鋼板の磁性を向上させることができる。
発明材１で介在物を分析した写真である。 比較材１で介在物を分析した写真である。 発明材７で製造した最終方向性電磁鋼板の写真である。 比較材３１で製造した最終方向性電磁鋼板の写真である。 比較材２１で製造した最終方向性電磁鋼板の写真である。 比較材２２で製造した最終方向性電磁鋼板の写真である。
第１、第２および第３等の用語は、様々な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するために使用されるが、これらに限られない。これら用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためにのみ使用される。従って、以下で説明する第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲で、第２部分、成分、領域、層またはセクションとして言及することができる。
ここで使用される専門用語は、単に特定実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図するものではない。ここで使用される単数形は、文言がこれと明らかに反対の意味を示さない限り複数形も含む。明細書で使用される「含む」の意味は特定特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分を具体化するものであり、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を排除するのもではない。
ある部分が他の部分「の上に」または「上に」あると言及する場合、これは他の部分のすぐ上にあってもよく、その間に他の部分を伴ってもよい。一方、ある部分が他の部分の「真上に」あると言及する場合、その間に他の部分が介在することはない。
異なるように定義していないが、ここに使用される技術用語および科学用語を含むすべての用語は、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同じ意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に合致する意味を有するものと追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味に解釈されない。
また、特に言及しない限り、％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。
本発明の一実施例において、追加元素をさらに含むという意味は、追加元素の追加量だけ残部である鉄（Ｆｅ）の代わりに含むことを意味する。
以下、本発明の実施例について本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳細に説明する。しかし、本発明は様々な異なる形態で実施することができ、ここで説明する実施例に限定されない。
本発明の方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部がＦｅ、および不可避的不純物からなる。
下記では、合金成分限定理由を説明する。
Ｓｉ：２．０～４．０重量％
シリコン（Ｓｉ）は電磁鋼板の基本組成で、素材の比抵抗を増加させて鉄損（ｃｏｒｅｌｏｓｓ）を下げる役割をする。Ｓｉ含有量が少なすぎる場合、比抵抗が減少して、渦電流損が増加して鉄損特性が劣化し、１次再結晶焼鈍時にフェライトとオーステナイト間の相変態が活発になり、１次再結晶集合組織がひどく損なわれる。また２次再結晶焼鈍時にフェライトとオステナト間の相変態が発生し、２次再結晶が不安定になるだけでなく、｛１１０｝ゴス集合組織がひどく損なわれる。一方、Ｓｉ含有量が過剰に含まれる場合には、１次再結晶焼鈍時にＳｉＯ２およびＦｅ２ＳｉＯ４酸化層が過緻密に形成され、脱炭挙動を遅らせ、フェライトとオーステナイト間の相変態が１次再結晶焼鈍処理の間に持続的に起こり、１次再結晶集合組織がひどく損なわれることがある。また上述した緻密な酸化層形成による脱炭挙動の遅延効果により窒化挙動も遅れて（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）、ＮおよびＡｌＮなどの窒化物が十分に形成されず、高温焼鈍時に２次再結晶に必要な十分な結晶粒抑制力を確保できなくなることがある。
また、Ｓｉが過剰に含まれると、機械的特性の脆性が増加し、靭性が減少し、圧延過程中の板破断発生率が激しくなり、板間溶接性が劣位になり、容易な作業性が確保できなくなる。結果的に、Ｓｉ含有量を前記所定の範囲に制御しないと、２次再結晶形成が不安定になり、磁気的特性が深刻に損なわれ、作業性も悪化する。従って、Ｓｉは２．０～４．０重量％で含むことができる。より具体的には２．１～３．５重量％含むことができる。
Ｍｎ：０．０４～０．２重量％
マンガン（Ｍｎ）はＳｉ同様に比抵抗を増加させて渦電流損を減少させることで、全体の鉄損を減少させる効果もあり、小康状態でＳと反応してＭｎ系硫化物を作るだけでなく、Ｓｉと共に窒化処理によって導入される窒素と反応して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）、Ｎの介在物を形成することで、１次再結晶粒の成長を抑制して２次再結晶を引き起こすだけでなく、最終製品の表面品質に影響を与える重要な元素である。Ｍｎが少なすぎる場合、最終製品の表面品質が悪くなり得る。Ｍｎが多すぎる場合、オーステナイト相分率が非常に増加し、Ｇｏｓｓ集合組織が損なわれ、磁束密度が減少し、脱炭焼鈍時に酸化層が過形成されて脱炭を妨害することがある。従って、Ｍｎを０．０４～０．２０重量％含むことができる。さらに具体的に、Ｍｎを０．０７～０．１５重量％含むことができる。
Ｎ：０．０１０重量％以下
窒素（Ｎ）はＡｌと反応してＡｌ系窒化物を形成する重要な元素で、スラブ内には０．０１０重量％以下で添加することができる。スラブ内にＮが多すぎると熱延以後の工程で窒素拡散によるＢｌｉｓｔｅｒという表面欠陥をもたらし、スラブ状態で窒化物が多すぎるように形成されるため、圧延が難しくなり、その後の工程が複雑になり、製造単価が上昇する原因となる。さらに具体的に、Ｎを０．００５重量％以下で含むことができる。一方（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＡｌＮ、（Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎなどの窒化物を形成するために追加的に必要なＮは、冷間圧延以後の焼鈍工程でアンモニアガスを利用して鋼中に浸窒処理を行うことで補強することができる。但し、２次再結晶焼鈍過程でＮが再び除去されるため、最終電磁鋼板内に残存するＮは０．０１０重量％以下となる。
Ｃ：０．００５重量％以下
炭素（Ｃ）は、フェライトおよびオーステナイト間の相変態を引き起こし、結晶粒を微細化し、延伸率を向上させるのに寄与する元素で、脆性が強くて圧延性が悪い電磁鋼板の圧延性向上のために不可欠な元素である。このようなＣは、最終製品に残存する場合、磁気的時効効果により形成される炭化物を製品板内に析出させて、磁気的特性を悪化させる元素であるため、適正な含有量で制御されることが好ましい。スラブ内にＣが少なすぎる場合、フェライトおよびオーステナイト間の相変態が十分に起こらず、スラブおよび熱間圧延微細組織の不均一化を引き起こすことがある。これにより、介在物が粗大で不均一に析出し、２次再結晶が不安定になるだけでなく、熱間圧延後に行う冷間圧延性まで損なうことがある。また、スラブ加熱時に加熱炉内スキッド（ｓｋｉｄ）での熱的偏差により、介在物および微細組織不均一が発生することがある。スラブ内にＣを多すぎるように含むと、炭化物が非常に粗大化し、析出量が過度に増加するため、脱炭が十分に行われず、Ｇｏｓｓ集合組織の集積度が低下して２次再結晶集合組織がひどく損なわれるようになり、さらに最終製品に磁気時効による磁気的特性の劣化現像をもたらすことがある。従って、スラブ内Ｃ含有量は０．００１０～０．０４００重量％で含む。より具体的に、スラブ内Ｃ含有量は０．０２００～０．０３８０重量％とすることができる。一方、最終製品、即ち、方向性電磁鋼板の使用中に磁気時効発生を最少化するために、２次再結晶焼鈍後最終方向性電磁鋼板製品のＣ含有量は０．００５重量％以下となる。
Ｓｎ：０．０３～０．０８重量％
錫（Ｓｎ）は、結晶粒系偏析元素として結晶粒系の移動を妨害する元素であるため、結晶粒成長抑制剤として知られている。本発明の一実施例におけるＳｉ含有量範囲では円滑な２次再結晶挙動のための結晶粒成長抑制力が不足しているため、結晶粒系に偏析することで結晶粒系の移動を妨害するＳｎが必ず必要である。Ｓｎが少なすぎると、前述した効果を適切に発揮しにくい。逆に、Ｓｎを過量添加する場合、１次再結晶焼鈍区間で昇温速度を調節したり、一定時間維持しなければ、結晶粒成長抑制力が強すぎて、安定した２次再結晶を得ることができない。従って、Ｓｎの含有量は０．０３～０．０８重量％含むことができる。さらに具体的に、０．０３～０．０７重量％含むことができる。
Ｃｒ：０．０１～０．２重量％
クロム（Ｃｒ）は、熱延板耐硬相の形成を促進して冷間圧延時Ｇｏｓｓ集合組織の｛１１０｝＜００１＞の形成を促進し、１次再結晶焼鈍過程中脱炭を促進することにより、オーステナイト相変態維持時間が長くなり、集合組織が損なわれる現像を防止できるようにオーステナイト相変態維持時間を減少させる効果を発現する。また、１次再結晶焼鈍過程中に形成される表面の酸化層形成を促進させることによって、結晶粒成長補助抑制剤で使用される合金元素のうちＳｎによって酸化層形成が阻害される欠点を解決できる効果がある。Ｃｒが少ない含まれる場合、前述した効果を適切に発揮しにくい。逆に、Ｃｒが過量添加される場合、１次再結晶焼鈍過程中に酸化層形成時よりも緻密な酸化層が形成されるように助長し、かえって酸化層形成が劣位になり、脱炭および浸窒まで妨害することがある。従って、Ｃｒは０．０１～０．２重量％含むことができる。さらに具体的に、０．０３～０．１重量％含むことができる。
本発明のスラブは下記式１を満たす。
［式１］
０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９－［Ｎ］≦［Ｃ］≦０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９＋［Ｎ］
（式１中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示す。）
式１のようにスラブ内のＳｉおよびＮ含有量に従ってＣ含有量を制御すると、スラブ加熱および熱間圧延段階で介在物が殆どまたは完全に溶体化された後、非常に均一に形成されて熱延板焼鈍を省略しても、スラブ加熱時に加熱炉内のスキッド（ｓｋｉｄ）での熱的偏差による悪影響を低減または防止することができ、２次再結晶焼鈍後に磁性を劣位させる残留介在物の平均粒径が０．５～６．０μｍとなり、安定した磁気的特性を確保するのに非常に効果的である。一方、残留介在物の平均粒径測定は、２次再結晶焼鈍後、表面の酸化層を全て除去した後、表面を５０～１００μｍほど研磨してｒｅｐｌｉｃａ試片を製作し、ＴＥＭで撮影された写真からイメージ分析を行うことで測定することができる。測定基準面は圧延面と平行な面である。
本発明において、介在物は、Ａｌ系、Ｍｇ系、Ｃａ系などの酸化物、および各種析出物を意味する。介在物は、析出物を含み、析出物は介在物とは異なり、酸化物ではなく、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＭｎＳ、ＣｕＳなどの窒化物と硫化物を意味する。介在物は、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＭｎＳ、ＣｕＳ、Ａｌ２Ｏ３のうち１種以上を含む。（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとは、ＡｌおよびＳｉの複合窒化物、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎは、Ａｌ、ＳｉおよびＭｎの複合窒化物を意味する。
前述したように、スラブ内のＣ含有量および式１により、スラブ加熱時に加熱炉内のスキッド（ｓｋｉｄ）での熱的偏差を低減することができる。その後の工程において熱延板焼鈍工程を省略してスキッドでの熱的偏差による介在物の成長を抑制することができる。より具体的に、介在物の平均粒径が１．０～５．０μｍになり得る。
介在物が少なすぎるのは、熱延板焼鈍を行った場合であって、本発明の目的に合致しない場合である。介在物が多すぎる場合、磁性が劣位することがある。
介在物の密度は、４０～１３０個／ｍｍ２とすることができる。この時、介在物の基準粒径は、６．０μｍ以下であってもよい。６．０μｍを超える介在物は、本発明では実質的に生成されないため、上限を前記のように限定することができる。介在物基準粒径の下限は、特に制限されないが、測定の観点から１ｎｍとすることができる。介在物が少なすぎるように生成された場合は、６．０μｍ超の介在物が多量生成された場合であって、これは磁性に致命的な影響を与える。介在物があまりにも多数存在する場合、磁性が劣位になることがある。より具体的には、介在物の密度は４５～１２５個／ｍｍ２とすることができる。
このように介在物を適切に形成することによって、熱延板焼鈍を省略しても２次再結晶焼鈍過程で２次再結晶を完全に発生させることができる。具体的に、結晶粒粒径が１ｍｍ以下の結晶粒の面積分率が１０％以下になり得る。結晶粒粒径および分率は、圧延面（ＮＤ面）と平行な面を基準とする。粒径は、結晶粒と同じ面積の仮想の円を想定し、その円の粒径で計算する。
結晶粒平均粒径は０．１～５ｃｍであってもよい。
本発明の方向性電磁鋼板は、Ａｌ：０．００５～０．０３０重量％をさらに含むことができる。前述したように、追加元素をさらに含む場合、残部であるＦｅの代わりに添加する。
Ａｌ：０．００５～０．０３０重量％
アルミニウム（Ａｌ）は、熱間圧延で析出したＡｌ系窒化物の他にも冷間圧延後の焼鈍工程でアンモニアガスによって導入された窒素イオンが鋼中に固溶状態で存在するＡｌ、Ｓｉ、Ｍｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮおよびＡｌＮ形態の窒化物を形成することによって、強力な結晶粒成長抑制剤の役割をする。その含有量が少なすぎる場合には、形成される個数と体積が非常に低いレベルであるため、抑制剤としての十分な効果が期待できない。逆に、含有量が高すぎると、Ａｌ系統硝酸塩が粗大化しすぎて、結晶粒成長抑制力が低下する。また、スラブ再加熱時にＡｌ系窒化物が完全に溶体化されず、スラブ再加熱後、大きさと分布が非常に不均一に析出されて２次再結晶の挙動が不安定になり、最終製品の磁気的特性が悪くなるか偏差が増加することがある。従って、Ａｌをさらに含む場合、その含有量を０．００５～０．０３０重量％で含むことができる。より具体的に、Ａｌを０．０１５～０．０３０重量％含むことができる。
本発明の方向性電磁鋼板は、Ｓ：０．０１０重量％以下をさらに含むことができる。
Ｓ：０．０１０重量％以下
硫黄（Ｓ）は、添加しすぎると、スラブの中心部に偏析してＭｎＳ、ＣｕＳなどの硫化物の介在物が不均一に析出されて、１次再結晶微細組織を不均一に誘導して２次再結晶を不安定にする。従って、Ｓをさらに含む場合、その含有量は０．０１０重量％以下とすることができる。また、製鋼作業時に脱硫を極低に制御するのに膨大な時間とコストがかかるため、下限は０％を超えることができる。本発明の一実施例では特に下限を設定しない。
Ｐ：０．００５～０．０４５重量％
リン（Ｐ）は、結晶粒系に偏析して結晶粒系の移動を妨害し、同時に結晶粒成長を抑制する補助的な役割が可能であり、微細組織側面から｛１１０｝＜００１＞集合組織を改善する効果がある。Ｐが添加される場合、添加量が少なすぎると、添加効果がない。逆に、添加量が多すぎると、脆性が増加して圧延性が大幅に悪くなる。従って、Ｐをさらに含む場合、Ｐは０．００５～０．０４５重量％をさらに含むことができる。より具体的に、０．０１～０．０３５重量％含むことができる。
本発明の方向性電磁鋼板は、Ｓｂ：０．１重量％以下をさらに含むことができる。

Ｓｂ：０．１重量％以下
アンチモン（Ｓｂ）は、結晶粒系に偏析して結晶粒の成長を抑制する効果があり、２次再結晶を安定化させる効果がある。しかし、融点が低いため１次再結晶焼鈍中の表面への拡散が容易で、脱炭や酸化層形成および窒化による浸窒を妨害する効果がある。従って、必要に応じてＳｂをさらに添加することができる。Ｓｂを過量添加すると脱炭を妨害し、ベースコーティングの基となる酸化層形成を抑制することができる。従って、Ｓｂを０．１重量％以下でさらに含むことができる。より具体的に、０．０１～０．０５重量％をさらに含むことができる。
本発明の方向性電磁鋼板は、Ｃｏ：０．１重量％以下、Ｎｉ：０．１重量％以下、およびＭｏ：０．１重量％以下のうち１種以上をさらに含むことができる。

Ｃｏ：０．１重量％以下
コバルト（Ｃｏ）は鉄の磁石化を増加させて磁束密度を向上させるのに効果的な合金元素であると同時に、比抵抗を増加させて鉄損を減少させる合金元素である。Ｃｏを適切に追加すると、前記の効果を追加的に得ることができる。Ｃｏを添加しすぎると、オーステナイト相変態量が増加し、微細組織、介在物および集合組織に否定的な影響を与えることがある。従って、Ｃｏを添加する場合、０．１重量％以下でさらに含むことができる。より具体的に、０．００５～０．０５重量％をさらに含むことができる。
Ｎｉ、Ｍｏも、その上限を０．１重量％で追加が可能である。
残部は鉄（Ｆｅ）また、不可避的不純物からなる。不可避的不純物とは、製鋼および方向性電磁鋼板の製造過程で不可避的に混入する不純物を意味する。不可避的不純物については広く知られているため、具体的な説明は省略する。本発明は前述した合金成分以外に元素の追加を排除するのではなく、本発明の技術思想を害しない範囲内で多様に含まれてもよい。追加元素をさらに含む場合、残部のＦｅの代わりに含む。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階、熱延鋼板を巻き取る段階、巻き取られた熱延鋼板をそのまま冷却し、冷間圧延して冷間圧延鋼板を製造する段階、冷間圧延鋼板を１次再結晶焼鈍する段階、および１次再結晶焼鈍した冷間圧延鋼板を２次再結晶焼鈍する段階を含む。
以下各段階別に具体的に説明する。
まず、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する。スラブの合金組成については方向性電磁鋼板の合金組成と関連して説明したので、重複する説明は省略する。具体的に、スラブは重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００１～０．０４％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなり、下記式１を満たすことができる。
［式１］
０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９－［Ｎ］≦［Ｃ］≦０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９＋［Ｎ］
（式１中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示す。）
再び製造方法の説明に戻ると、熱延鋼板を製造する段階の前にスラブを１３００℃以下に加熱する段階をさらに含むことができる。
次に、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する。熱延鋼板の厚さは５ｍｍ以下とすることができる。
その後、熱延鋼板を巻き取る。この時、巻き取り温度を７００～８５０℃とすることができる。本発明では、巻き取り後、熱延板焼鈍を省略するため、巻き取り温度が低すぎる場合、熱延板介在物の大きさが小さすぎて多くなり、１次再結晶微細組織制御が難しくなり、２次再結晶が不安定に発生し、磁性が劣位することがある。巻き取り温度が高すぎる場合、介在物が粗大化しすぎて量が少なくなり、１次再結晶微細組織制御が再び難しくなって２次再結晶が不安定に発生し、磁性が劣位することがある。より具体的に、巻き取り温度を７４０～８３０℃とすることができる。巻き取り温度とは、熱間圧延が終了した熱延板をコイル状に巻き取りを開始した後完了されるまでの平均鋼板温度を意味する。
この時、下記式２を満たすことができる。
［式２］
９０≦（０．０３８×［Ｓｉ］＋［Ｎ］＋［Ｃ］）×［ＣＴ］≦１３０
（式２中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示し、［ＣＴ］は巻き取り温度（℃）を示す。）
式２の値が低すぎると、介在物が不均一に発生することがある。式２の値が高すぎると、Ｓｉ、Ｎ、Ｃの含有量が高く、また介在物が不均一に発生することがある。
次に、巻き取られた熱延鋼板をそのまま冷却し、冷間圧延して冷間圧延鋼板を製造する。
本発明でそのまま冷却するという意味は、熱延鋼板巻き取り後、外部から熱を加える熱処理がないことを意味する。即ち、熱延板焼鈍工程が省略されたことを意味する。熱間圧延後、熱延スケール除去のために酸洗処理を行う。酸洗処理を行う時、酸洗処理前または後に、ショットブラスティング（ｓｈｏｔ ｂｌａｓｔｉｎｇ）を実施してもよいし、実施しなくてもよい。
冷間圧延鋼板を製造する段階は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延を行うことができる。具体的に、熱延鋼板を１回冷間圧延する段階からなってもよい。
冷間圧延鋼板の厚さは０．６５ｍｍ以下とする。一方、冷間圧延を実施する時、冷間圧下率８７％以上で圧延することができる。冷間圧下率が増加するほどゴス集合組織の集積度が増加するためである。但し、これよりも低い冷間圧下率を適用することも可能である。
次に、冷延板を１次再結晶焼鈍する。この時、１次再結晶焼鈍する段階は、脱炭段階および浸窒段階を含むことができる。脱炭段階および浸窒段階は、順序と関係なく行うことができる。即ち、脱炭段階の後に浸窒段階を行うか、浸窒段階の後に脱炭段階を行うか、または脱炭段階および浸窒段階を同時に行うことができる。脱炭段階でＣを０．００５重量％以下に脱炭することができる。より具体的に、Ｃを０．００３重量％以下で脱炭することができる。浸窒過程でＮを０．０１５重量％以上に浸窒することができる。
１次再結晶焼鈍する段階の亀裂温度は８４０℃～９００℃であってもよい。８４０℃より低い温度または９００℃より高い温度で１次再結晶焼鈍を実施しても本発明で提示する機能を発揮するのに問題はない。
１次再結晶焼鈍する段階後、鋼板に焼鈍分離剤を塗布することができる。焼鈍分離剤については広く知られているので、詳しい説明は省略する。例えば、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を使用することができる。
次に、１次再結晶焼鈍した冷延板を２次再結晶焼鈍する。
２次再結晶焼鈍の目的は、大きく分けて、２次再結晶による｛１１０｝＜００１＞集合組織形成、１次再結晶焼鈍時に形成された酸化層とＭｇＯの反応によるガラス質被膜形成による絶縁性付与、磁気特性を損なう不純物の除去である。２次再結晶焼鈍の方法としては、２次再結晶が起こる前の昇温区間では窒素と水素の混合ガスで維持して粒子成長抑制剤の窒化物を保護することによって、２次再結晶が良好に発達できるようにし、２次再結晶が完了した後、亀裂段階では１００％水素雰囲気で長時間維持して不純物を除去する。
２次再結晶焼鈍する段階は、９００～１２１０℃の温度で２次再結晶が完了することができる。
本発明の方向性電磁鋼板は、鉄損および磁束密度特性に特に優れている。本発明の方向性電磁鋼板は、磁束密度（Ｂ８）が１．８７Ｔ以上であり、鉄損（Ｗ１７／５０）が１．１０Ｗ／ｋｇ以下であってもよい。この時、磁束密度（Ｂ８）は８００Ａ／ｍの磁場下で誘導される磁束密度の大きさ（Ｔｅｓｌａ）であり、鉄損Ｗ１７／５０は１．７Ｔｅｓｌａおよび５０Ｈｚ条件で誘導される鉄損の大きさ（Ｗ／ｋｇ）である。より具体的に、本発明の方向性電磁鋼板は磁束密度（Ｂ８）が１．８９Ｔ以上であり、鉄損（Ｗ１７／５０）が１．００Ｗ／ｋｇ以下であってもよい。測定基準となる厚さは０．３０ｍｍであってもよい。
以下、本発明の具体的な実施例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明の具体的な一実施例であり、本発明が下記の実施例に限定されるものではない。
実施例１
重量％で、Ｓｉ：２．８５％、Ｍｎ：０．０９２％、Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００３２％、Ｓ：０．００４％、Ｓｎ：０．０４５％、Ｐ：０．０２８％、Ｃｒ：０．０３２％、およびＣ含有量を表１のように変化させ、残りの成分は、残部Ｆｅとその他不可避に含まれている不純物からなる鋼組成を真空溶解した後、インゴットを作り、続いて１２４０℃の温度で加熱した後、２．８ｍｍの厚さに熱間圧延した後、下記表１にまとめた温度で巻き取った。その後、酸洗処理を行い、熱処理なしで、０．２８ｍｍｔの厚さに１回冷間圧延し、冷間圧延した板は８７０℃の温度で湿った水素と窒素およびアンモニアの混合ガス雰囲気中、炭素含有量が３０ｐｐｍ、窒素含有量が２００ｐｐｍとなるように同時脱炭窒化焼鈍熱処理を行った。その後、鋼板に焼鈍分離剤のＭｇＯを塗布した後、最終焼鈍熱処理を行い、最終焼鈍熱処理は、２５ｖｏｌ％の窒素と７５ｖｏｌ％の水素の混合ガス雰囲気で１２００℃まで加熱した後、１２００℃到達後には、１００％の水素雰囲気で１０時間以上維持した後、炉冷した。Ｃの含有量による磁気的特性を測定した値は、表１の通りである。
介在物の平均粒径および密度測定は、２次再結晶焼鈍後、表面の酸化層を全て除去した後、表面を１００μｍほど研磨してｒｅｐｌｉｃａ試片を製作し、ＴＥＭで撮影された写真からイメージ分析を行い、測定した。
２次再結晶発生の有無は、結晶粒粒径が１ｍｍ以下の結晶粒の面積分率が１０％を超える場合、２次再結晶が不安定に発生または未発生したと判断し、Ｘで表示した。
Figure 2024500443000002
表１に示したように、発明材は、合金成分および巻き取り温度が適切な範囲に該当し、さらに式１および式２を共に満たして介在物が小さく形成され、さらに密度が少なく形成されることが確認できる。最終的に２次再結晶が適切に形成され、鉄損および磁束密度に共に優れていることが確認できる。
一方、比較材は、合金成分および巻き取り温度が適切に調節されず、介在物が不均一に形成され、２次再結晶が適切に形成できず、鉄損および磁束密度が劣位することが確認できる。
図１および図２では、発明材１および比較材１で介在物を分析した写真である。発明材１は、介在物が微細で、少量析出されることが確認でき、逆に比較材１は介在物が大多量析出されることが確認できる。
分析結果、介在物は、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮとＭｎＳ、ＣｕＳを含んでいた。
実施例２
重量％で、Ａｌ：０．０２２％、Ｓ：０．００３％、Ｓｂ：０．０２％、Ｓｎ：０．０６％、Ｐ：０．０２％、Ｃｒ：０．０５％、およびＳｉ、Ｃ、Ｎの含有量を下記表２のように変化させ、残りの成分は、残部Ｆｅとその他不可避的な不純物からなる鋼成分を真空溶解した後、インゴットを作り、続いて１２００℃の温度で加熱した後、２．３ｍｍの厚さに熱間圧延し、巻き取り温度は、下記表２のように実施した。その後、酸洗処理および０．３０ｍｍｔの厚さに１回冷間圧延し、冷間圧延した板は、８７０℃の温度で湿った水素と窒素およびアンモニアの混合ガス雰囲気中、炭素含有量が３０ｐｐｍ、窒素含有量が１８０ｐｐｍになるように同時脱炭窒化焼鈍熱処理を行った。その後、鋼板に焼鈍分離剤のＭｇＯを塗布した後、最終焼鈍熱処理を行い、最終焼鈍熱処理は、２５ｖ％の窒素と７５ｖ％の水素の混合ガス雰囲気で１２００℃まで加熱した後、１２００℃到達後には、１００％水素雰囲気で１０時間以上維持後、炉冷した。Ｓｉ、Ｃ、Ｎの含有量による高温焼鈍後、磁気的特性および１ｍｍ２当たりの残留介在物の粒径を測定した値は、表２の通りである。
Figure 2024500443000003
表２に示したように、発明材は、合金成分および巻き取り温度が適切な範囲に該当し、さらに式１および式２を共に満たして介在物が小さく形成され、さらに密度が少なく形成されることが確認できる。最終的に２次再結晶が適切に形成され、鉄損および磁束密度に共に優れていることが確認できる。
一方、比較材は。合金成分および巻き取り温度が適切に調節されず、介在物が不均一に形成され、２次再結晶が適切に形成できず、鉄損および磁束密度が劣位することが確認できる。
実施例３
発明材７と同様に実施し、熱間圧延後、熱延板焼鈍を省略または実施する場合を比較した。
Figure 2024500443000004
表３に示したように、熱延板焼鈍を省略しても、熱延板焼鈍を行った場合と対応するように磁性が示されることが確認できる。
図３および図４に示したように、発明材７および比較材３１は、２次再結晶が完璧に発生することが確認できる。特に発明材７の場合、熱延板焼鈍を省略したにも関わらず、２次再結晶が完璧に発生することが確認できる。
一方、図５および図６に示したように、合金成分が適切に制御されない、または、巻き取り温度が低い比較材２１および比較材２２では、２次再結晶が完璧には発生しないことが確認できる。即ち、粒径が１ｍｍ以下の結晶粒が複数存在することが確認できる。
本発明は、前記具現例および／または実施例に限定されるものではなく、互いに異なる様々な形態で製造することができ、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく、他の具体的な形態で実施することができることを理解できるであろう。従って、以上で記述した具現例および／または実施例はすべての面において例示的なものであり、限定的ではないと理解されるべきである。

Claims (14)

  1. 重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部がＦｅ、および不可避的不純物からなり、
    ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＭｎＳ、ＣｕＳ、Ａｌ２Ｏ３のうち１種以上を含む介在物を含み、
    前記介在物の平均粒径が０．５～６．０μｍであり、
    前記介在物中粒径が６．０μｍ以下の介在物を４０～１３０個／ｍｍ２含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 結晶粒粒径が１ｍｍ以下の結晶粒の面積分率が、１０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. Ａｌ：０．００５～０．０３０重量％をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  4. Ｓ：０．０１０重量％以下をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  5. Ｐ：０．０００５～０．０４５重量％をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  6. Ｓｂ：０．１重量％以下をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  7. Ｃｏ：０．１重量％以下、Ｎｉ：０．１重量％以下、およびＭｏ：０．１重量％以下のうち１種以上をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  8. 重量％で、Ｓｉ：２．０～４．０％、Ｍｎ：０．０４～０．２％、Ｎ：０．０１０％以下（０％を除く）、Ｃ：０．００１～０．０４％、Ｓｎ：０．０３～０．０８％、およびＣｒ：０．０１～０．２％を含み、残部がＦｅ、および不可避的不純物からなる下記式１を満たすスラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階、
    前記熱延鋼板を巻き取る段階、巻き取られた前記熱延鋼板をそのまま冷却し、冷間圧延して冷間圧延鋼板を製造する段階、
    前記冷間圧延鋼板を１次再結晶焼鈍する段階および
    前記１次再結晶焼鈍した冷間圧延鋼板を２次再結晶焼鈍する段階を含み、
    前記巻き取る段階で巻き取り温度は７００～８５０℃であり、下記式２を満たすことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
    ［式１］
    ０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９－［Ｎ］≦［Ｃ］≦０．０３８×［Ｓｉ］－０．０６９＋［Ｎ］
    （式１中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示す。）
    ［式２］
    ９０≦（０．０３８×［Ｓｉ］＋［Ｎ］＋［Ｃ］）×［ＣＴ］≦１３０
    （式２中、［Ｓｉ］、［Ｎ］および［Ｃ］は、それぞれスラブ内Ｓｉ、ＮおよびＣの含有量（重量％）を示し、［ＣＴ］は巻き取り温度（℃）を示す。）
  9. 前記熱延鋼板を製造する段階の前にスラブを１３００℃以下に加熱する段階をさらに含むことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 前記巻き取る段階後および冷間圧延鋼板を製造する段階の前に、鋼板外部から熱を加える熱処理がないことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 前記冷間圧延鋼板を製造する段階は、前記熱延鋼板を１回冷間圧延する段階からなることを特徴とする、請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 前記１次再結晶焼鈍する段階は、脱炭段階および浸窒段階を含み、
    前記脱炭段階後、前記浸窒段階を行うか、
    前記浸窒段階後、前記脱炭段階を行うか、または
    前記脱炭段階および前記浸窒段階を同時に行うことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 前記１次再結晶焼鈍する段階後、焼鈍分離剤を塗布する段階をさらに含むことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 前記２次再結晶焼鈍する段階は、９００～１２１０℃の温度で２次再結晶が完了することを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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