KR101676630B1 - 방향성 전기강판 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

방향성 전기강판 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 방향성 전기강판 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.

Description

방향성 전기강판 및 그 제조방법 {ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
방향성 전기강판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 압연방향에 대해 강편의 집합조직이 {110}<001>인 고스집합조직(Goss texture)을 나타내고 있어 일방향 혹은 압연방향으로 자기적 특성이 우수한 연자성 재료이다. 이러한 집합조직을 발현하기 위해서는 제강에서의 성분제어, 열간압연에서의 슬라브 재가열 및 열간압연 공정인자 제어, 열연판소둔 열처리, 1차재결정 소둔, 2차재결정 소둔 등의 복잡한 공정들이 요구되고, 이들 공정 또한 매우 정밀하고 엄격하게 관리되어야 한다. 한편 고스집합조직을 발현하는 인자중의 하나인 인히비터 즉, 1차 재결정립의 무분별한 성장을 억제하고 2차재결정 발생시 고스집합조직만이 성장할 수 있도록 하는 결정립 성장 억제제의 제어 또한 매우 중요하다. 최종소둔에서 고스집합조직이 얻어지기 위해서는 2차 재결정이 일어나기 직전까지 모든 1차 재결정립의 성장이 억제되어야 하며, 이를 위한 충분한 억제력을 얻기 위해서는 인히비터의 양이 충분히 많아야 하며, 분포 또한 균일해야 한다. 한편 고온의 최종소둔 공정동안 2차재결정이 공히 일어나게 하기 위해서 인히비터의 열적 안정성이 우수하여 쉽게 분해되지 않아야 한다. 2차 재결정은 최종소둔시 1차 재결정립의 성장을 억제하는 인히비터가 적정 온도구간에서 분해되거나 억제력을 잃음으로써 발생하는 현상으로, 이경우 비교적 고스결정립과 같은 특정한 결정립들이 비교적 단시간내에 급격히 성장하게 된다.
통상적으로 방향성 전기강판의 품질은 대표적 자기적 특성인 자속밀도와 철손으로 평가될 수 있으며, 고스집합조직의 정밀도가 높을수록 자기적 특성이 우수하다. 또한 품질이 우수한 방향성 전기강판은 재특성으로 인한 고효율의 전력기기 제조가 가능하여, 전력기기의 소형화와 더불어 고효율화를 얻을 수 있다.
종래의 기술들은 방향성 전기강판의 자기적 특성을 향상시키기 위해 규소함량을 증가시킨 후 온간압연을 통해 냉간압연의 한계를 극복하거나, 침규를 통해 비저항을 증가시켜 철손을 감소시키고 있으나, 이럴경우 추가적인 공정이 필요할 뿐만 아니라 제조원가가 증가하는 문제가 있다. 또한 결정립 성장 억제력 향상을 위해 Ti, B, Se, Sb, Sn, Cr 등의 합금원소를 첨가하여 방향성 전기강판을 제조하는 기술들의 대략적인 구성은 기재되어 있으나, 합금원소의 범위가 대체적으로 너무 광범위하게 기재되어 있으며, 각각의 합금원소들의 효과에 대한 기술은 미미하고 단독의 효과가 주를 이루는 것이 아닌 대부분 2종 이상의 합금원소를 포함하는 정도로만 기술되어 있다. 즉 현재까지의 공지기술들에 따른 Ti, B, Se, Sb, Sn, Cr 등의 첨가에 의해 자성이 향상될 수 있다는 정도만 서술되어 있을 뿐 직접적인 효과나 적절한 함량 및 2종 이상의 합금원소를 첨가하였을 경우 원소간 상호작용에 의한 시너지 효과에 대한 규명은 거의 서술되어 있지 않다. 즉 상기한 합금원소들의 효과가 제대로 발휘될 수 있는 구체적인 방안은 제공되지 않았고, 제시되었다고 하더라도 원인이나 관계규명은 미흡한 실정이다.
한편, 한국공개특허공보 10-2013-0071970호 (공개일 : 2013.07.01)는, 방향성 전기강판 및 그 제조방법에 대해 개시하고 있다.
철손이 적고, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는, 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 방향성 전기강판을 제공한다.
구체적으로, 상기 강판은 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
구체적으로, 상기 강판은 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 2를 만족하는 방향성 전기강판인 것일 수 있다.
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
보다 구체적으로, 상기 강판은 각 성분의 함량(중량%)로 계산되는 하기 식 1 및 식 2를 만족하는 방향성 전기강판일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
상기 방향성 전기강판은, 강판 내 오스테나이트상의 분율이 20 내지 30%인 것인 방향성 전기강판 일 수 있다.
상기 방향성 전기강판은, 가장 짧은 지름의 길이가 3mm 이상인 결정립 중, 결정립의 가장 긴 지름과 가장 짧은 지름간 비가 1.0이상인 결정립의 면적이 전체 결정립의 면적에 대하여 5%이상인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는, 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 강 슬라브를 재가열하는 단계; 상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계; 상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계; 및 상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계; 를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 강 슬라브는 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
구체적으로 상기 강 슬라브는 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 2를 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법일 수 있다.
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
상기 강 슬라브는 각 성분의 함량(중량%)로 계산되는 하기 식 1 및 식 2를 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
상기 재가열하는 단계;의 온도는 1000 내지 1250℃인 것인 방향성 전기강판의 제조 방법일 수 있다.
상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;의 열연판소둔 온도는 900 내지 1200℃인 것인 방향성 전기강판의 제조 방법일 수 있다.
상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;의 냉간압연 두께는 0.10mm 이상 0.50mm이하인 것인 방향성 전기강판의 제조방법일 수 있다.
상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;의 냉간압연은 냉간압연율이 87%이상인 1회 냉간압연으로 수행되는 것인 방향성 전기강판의 제조 방법일 수 있다.
상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계;는 상기 탈탄소둔 및 질화소둔을 동시에 실시하거나, 탈탄소둔 이후에 질화소둔을 독립적으로 실시하거나, 질화소둔 이후에 탈탄소둔을 독립적으로 실시하는 방향성 전기강판의 제조방법일 수 있다.
상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계;의 상기 탈탄소둔 및 질화소둔은 동시에 실시되며, 소둔 온도는 800 내지 950℃인 것인 방향성 전기강판의 제조방법일 수 있다.
상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계; 이전에 상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 소둔분리제를 도포하는 단계;를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법일 수 있다.
상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계;의 최종소둔온도는 800 내지 1250℃인 것인 방향성 전기강판의 제조방법일 수 있다.
상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계;는 질소 또는 수소 중 1종 이상을 포함하는 분위기에서 수행하되, 최종소둔온도 도달후에는 수소 100% 분위기에서 수행되는 것인 방향성 전기강판의 제조방법일 수 있다.
철손이 적고, 자속밀도가 우수한 방향성 전기강판 및 이의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서의 "%"는 별도의 정의가 없는 한, 중량%를 의미한다.
본 발명의 일 구현예는, 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 방향성 전기강판을 제공한다.
구체적으로, 상기 방향성 전기강판은 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판인 것일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
구체적으로, 상기 방향성 전기강판은 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 2를 만족하는 방향성 전기강판인 것일 수 있다.
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
보다 구체적으로, 상기 방향성 전기강판은 각 성분의 함량(중량%)로 계산되는 하기 식 1 및 식 2를 만족하는 방향성 전기강판인 것일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
Mn, Si, C의 함량은 중량%로, 상기 식 1을 만족하도록 제어된다. 이는, 상기 방향성 전기강판의 제조시 강 슬라브 재가열, 열간압연 및 이어서 행해지는 열연판소둔의 온도범위에서 필수적으로 발생할 수 밖에 없는 오스테나이트상의 상변태 분율이 20 내지 30%로 유지되게 하기 위함이다. 오스테나이트상이 너무 적은 경우, 열연판 미세조직이 고온 소둔 후 최종제품에까지 잔류 하게 되어 자성을 열위 하게 할 수 있다. 오스테나이트상이 너무 많은 경우, 1차 재결정 소둔(탈탄소둔) 중 α+γ상변태가 과하게 활성화되어 고스(Goss)집합조직의 훼손이 발생할 수 있다.
Sn, Sb, Cr의 함량은 중량%로, 상기 식 2를 만족하도록 제어된다. 이는, 베이스코팅의 기초가 되는 탈탄소둔판의 산화층이 적절하게 형성될 수 있도록 하기 위함이다.
상기 방향성 전기강판은 가장 짧은 지름의 길이가 3mm 이상인 결정립 중, 결정립의 가장 긴 지름과 가장 짧은 지름간 비가 1.0이상인 결정립의 면적이, 전체 결정립의 면적에 대하여 5%이상인 것인 방향성 전기강판일 수 있다. 압연방향으로 보다 성장한 결정립이 많은 방향성 전기강판이, 방향성 전기강판 자체가 요구하는 압연방향으로의 자성이 보다 좋을 수 있다.
이하, 각 성분의 함량 한정 이유에 대해 자세히 설명한다. %는 중량%를 의미한다.
Si : 2.0% 이상 5.0% 이하
Si은 전기강판의 기본 조성으로 소재의 비저항을 증가시켜 철손(core loss)을 낮추는 역할을 한다. Si함량이 2.0%미만인 경우 비저항이 감소하게 되어 와전류손이 증가하고, 이에 철손특성이 열화된다. 또한, 탈탄질화시둔시 페라이트와 오스테나이트간 상변태가 활발하게 되어 1차재결정 집합조직이 심하게 훼손된다. 또한, 고온소둔시 페라이트와 오스테나트간 상변태가 발생하게 되어 2차재결정이 불안정해질 뿐만 아니라 {110}고스집합조직이 심하게 훼손된다.
Si함량이 5.0%초과인 경우 탈탄질화소둔시 SiO2 및 Fe2SiO4산화층이 과하고 치밀하게 형성되어 탈탄거동을 지연시킨다. 이에 페라이트와 오스테나이트간 상변태가 탈탄질화소둔 처리동안 지속적으로 일어나게 되어 1차재결정 집합조직이 심하게 훼손된다. 또한, 상술한 치밀한 산화층 형성에 따른 탈탄거동 지연효과로 질화거동이 지연되어 (Al,Si,Mn)N 및 AlN 등의 질화물이 충분히 형성되지 못하여, 고온소둔시 2차재결정에 필요한 충분한 결정립 억제력을 확보할 수 없게 된다. 또한, Si함량이 5.0%를 초과하게 되면 전기강판의 기계적 특성인 취성이 증가하고 인성이 감소하여 압연과정중 판파단 발생율이 심화된다. 이에, 판간 용접성이 열위하게 되어 용이한 작업성을 확보할 수 없게 된다.
결과적으로 Si함량을 상기 소정의 범위로 제어하지 않으면 2차재결정 형성이 불안정해진다. 이에, 자기적 특성이 심각하게 훼손되고, 작업성 또한 악화된다. 그러므로 Si은 2.0% 이상 5.0% 이하로 한정함이 바람직하다.
산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하
Al은 열간압연과 열연판소둔시에 미세하게 석출되는 AlN을 형성하거나, 냉간압연 이후의 소둔공정에서, 암모니아개스에 의해서 도입된 질소이온이 강중에 고용상태로 존재하는 Al, Si, Mn과 결합하여 (Al,Si,Mn)N 및 AlN형태의 질화물을 형성하도록 한다. 상기 물질들은 강력한 결정립 성장 억제제의 역할을 수행하게 된다.
Al의 함량이 0.005% 미만인 경우에는 상기 물질들의 형성되는 개수와 부피가 상당히 낮은 수준이기 때문에 억제제로의 충분한 효과를 기대할 수 없다.
Al의 함량이 0.04%를 초과하는 경우 조대한 질화물을 형성함으로써 결정립 성장 억제력이 떨어지게 된다. 그러므로 Al의 함량을 0.005% 이상 0.04% 이하로 한정한다.
Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하
Mn은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 와전류손을 감소시킴으로써 전체철손을 감소시킨다. 또한, 소강상태에서 S와 반응하여 Mn계 황화물을 만들거나, Si과 함께 질화처리에 의해서 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N의 석출물을 형성한다. 이에, 1차재결정립의 성장을 억제하며 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다.
Mn의 함량이 0.01% 미만인 경우 상기 물질들의 형성되는 개수와 부피가 낮은 수준이기 때문에 억제제로서의 충분한 효과를 기대할 수 없다.
Mn의 함량이 0.2% 초과인 경우 강판 표면에 Fe2SiO4이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 고온소둔중에 형성되는 베이스코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 된다. 또한, 고온소둔공정에서 페라이트와 오스테나이트간 상변태를 유발하기 때문에 집합조직이 심하게 훼손되어 자기적 특성이 크게 열화되게 된다. 그러므로 Mn의 함량을 0.01% 이상 0.2% 이하로 한정한다.
N : 0.01% 이하(0%는제외)
N은 Al 및 B과 반응하여 AlN 및 BN을 형성하는 중요한 원소로서 제강단계에서 0.01%이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
N을 0.01%초과로 첨가하게 되면 열연 이후의 공정에서 질소확산에 의한 Blister라는 표면결함을 초래한다. 또한, 슬라브 상태에서 질화물이 너무 많이 형성되기 때문에 압연이 어려워져 차공정이 복잡해지고 제조단가가 상승하는 원인이 될 수 있다. 한편 (Al,Si,Mn)N, AlN, (B,Si,Mn)N, (Al,B)N, BN등의 질화물을 형성하기 위해 추가로 필요한 N은 냉간압연이후의 소둔공정에서 암모니아개스를 이용하여 강중에 질화처리를 실시하여 보강한다.
C: 0.02% 이상 0.08% 이하
C은 페라이트 및 오스테나이트간 상변태를 일으켜 결정립을 미세화시키고 연신율을 향상시키는데 기여하는 원소이다. C는 취성이 강해 압연성이 좋지 않은 전기강판의 압연성 향상을 위해 필수적인 원소이다. 그러나, 최종제품에 잔존하게 될 경우 자기적 시효효과로 인해 형성되는 탄화물을 제품판내에 석출시켜 자기적 특성을 악화시키는 원소이기 때문에 적정한 함량으로 제어되어야 한다.
상술한 Si함량의 범위에서 C를 0.02%미만으로 함유되게 되면, 오스테나이트간 상변태가 충분히 일어나지 않아 슬라브 및 열간압연 미세조직의 불균일화를 야기하게 된다. 이로 인해 냉간압연성까지 해치게 된다.
상술한 Si함량의 범위에서 C를 0.08%초과로 함유하게 되면, 별도의 공정이나 설비를 추가하지 않는 한, 탈탄소둔공정에서 충분한 탈탄을 얻을 수 없다. 이로 인해 야기되는 상변태현상으로 인해 2차재결정 집합조직의 심하게 훼손되게 된다. 나아가 최종제품을 전력기기에 적용 시 자기시효에 의한 자기적 특성의 열화현상을 초래하게 된다.
그러므로 C의 함량은 0.02% 이상 0.08% 이하로 한정한다.
S : 0.01%이하(0%는제외)
S는 0.01%초과로 함유 되면 MnS의 석출물들이 슬라브내에서 형성되어 결정립성장을 억제하게 된다. 또한, 주조 시 슬라브 중심부에 편석하여 이후 공정에서의 미세조직을 제어하기가 어렵다. 또한 본 발명에서는 MnS를 결정립성장 억제제로서 사용하지 않기 때문에 S가 불가피하게 들어가는 함량 이상으로 첨가하여 석출이 되는 것은 바람직하지 않다. 따라서 S의 함량은 0.01%이하로 하는 것이 바람직하다.
P : 0.0005% 이상 0.045% 이하
P는 결정립계에 편석하여 결정립계의 이동을 방해하고 동시에 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하다. 이에, 미세조직측면에서 {110}<001>집합조직을 개선하는 효과가 있다. P의 함량이 0.0005%미만이면 첨가효과가 없으며, 0.045%를 초과하여 첨가하면 취성이 증가하여 압연성이 크게 나빠지므로 P의 함량은 0.0005% 이상 0.045% 이하로 한정하는 것이 바람직하다.
Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하
Sb는 P와 같이 결정립계에 편석하여 결정립의 성장을 억제하는 효과가 있고, 2차재결정을 안정화시키는 효과가 있다. 그러나 융점이 낮아서 1차재결정 소둔 중 표면으로의 확산이 용이하여 탈탄이나 산화층형성 및 질화에 의한 침질을 방해할 수 있다. 따라서 Sb를 일정 수준 이상으로 첨가하면 탈탄을 방해하고 베이스코팅의 기초가 되는 산화층 형성을 억제하기 때문에 첨가의 상한이 있다.
본 발명자들이 지속적인 연구를 통해 확인해본 결과, 최소한 0.01%이상을 첨가해야 결정립 성장 억제효과가 나타난다. 또한, 0.05%를 초과하게 되면 억제효과 및 표면으로의 확산이 심해져 오히려 안정적인 2차재결정이 얻어지지 않는다. 더하여 표면품질까지 나빠지는 것을 발견하였다. 이에, Sb는 0.01%이상 0.05%이하의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만
Sn은 P와 마찬가지로 결정립계 편석원소로서 결정립계의 이동을 방해하는 원소이기 때문에 결정립 성장 억제제로서 알려져 있다. 본 발명의 소정의 Si함량 범위에서는 고온소둔시 원활한 2차재결정 거동을 위한 결정립 성장 억제력이 부족하다. 이에, 결정립계에 편석함으로써 결정립계의 이동을 방해하는 Sn이 반드시 필요하다.
본 발명자들은 지속적인 연구를 통해, Sn이 0.03%미만으로 첨가될 경우 아예 없는 경우보다 자기적 특성이 향상되는 효과는 있으나 그 효과가 미미하다는 것을 알게 되었다. 또한, 0.08% 이상으로 첨가될 경우 1차재결정 소둔 구간에서 승온속도를 조절하거나 일정시간 유지하지 않으면 결정립 성자 억제력이 너무 강하여 안정적인 2차재결정을 얻을 수 없다는 것을 알게 되었다. 따라서 Sn의 함량은 0.03% 이상 0.08% 미만으로 하는 것이 바람직하다.
Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하
Cr은 열연판소둔판내 경질상의 형성을 촉진하여 냉간압연시 Goss집합조직의 {110}<001>의 형성을 촉진한다. 또한, 탈탄소둔과정 중 C의 탈탄을 촉진함으로써 오스테나이트 상변태 유지시간을 감소시켜 집합조직이 훼손되는 것을 방지한다. 또한, 탈탄소둔과정 중 형성되는 표면의 산화층 형성을 촉진시킴으로써 Sn과 Sb로 인해 산화층 형성이 저해되는 단점을 보완해준다.
본 발명자들은 지속적인 연구를 통해 Cr이 0.01%미만으로 첨가될 경우 아예 없는 경우보다 상기의 효과가 조금은 나타나나 그 효과가 미미하다는 것을 알게 되었다. 또한, 0.2%초과로 첨가될 경우 탈탄소둔과정 중에 산화층 형성시 보다 치밀한 산화층이 형성되도록 하는 것을 알게 되었다. 이 때문에 산화층 형성이 열위하게 되고 탈탄 및 침질까지 방해하는 단점이 있다. 더불어 Cr은 고가의 합금원소이기 때문에 상한치를 0.2%이하로 한정하는 것이 바람직하다.
상술한 본 발명의 전기강판은 본 발명이 속하는 기술분야에서 널리 알려진 전기강판 제조방법에 의해 제조될 수도 있지만, 하기하는 제조방법을 통하여 제조하는 것이 보다 바람직하다. 이하, 보다 바람직한 제조방법에 대하여 설명한다. 이하에서 특별히 설명하지 않는 조건은 통상의 조건에 준하는 것으로 보면 된다.
본 발명의 또 다른 일 구현예는, 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 강 슬라브를 재가열하는 단계; 상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계; 상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계; 및 상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계;를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 강 슬라브는 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법인 것일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
구체적으로, 상기 강 슬라브는 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 2를 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법인 것일 수 있다.
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
보다 구체적으로, 상기 강 슬라브는 각 성분의 함량(중량%)로 계산되는 하기 식 1 및 식 2를 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법인 것일 수 있다.
[식 1]
-0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
[식 2]
Sn+Sb≤5Cr
이하, 상기 방향성 전기강판의 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.
강 슬라브 재가열시에는 고용되는 Al, N, Mn, 및 S의 화학당량적 관계에 따라, Al계 질화물이나 Mn계 황화물의 석출물이 불완전용체화 내지 완전용체화 되는 온도범위에서 하는 것이 바람직하다.
만약 석출물을 불완전 용체화 할 경우 완전용체화 대비 석출물의 크기가 크기 때문에 석출량이 많더라도 1회 냉간압연이 가능하다.
이와는 반대로, 석출물을 완전용체화할 경우 열연판 소둔 열처리 후 질화물이나 황화물이 미세하게 다량 형성된다. 이에, 후속공정인 1회 냉간압연이 용이하지 못할 수도 있으나, 화학당량적인 관계에 의해 석출물의 석출량이 적은 경우에는 1회 냉간압연이 가능하다.
슬라브 재가열을 통해 소강내에 재고용되는 N와 S의 함량은 각각 20 내지 50ppm 및 20 내지 50ppm이 바람직하다. 재고용되는 N과 S의 함량은 소강내에 함유되어 있는 Al과 Mn의 함량을 고려해야 한다. 이는 결정립 성장 억제제로 사용되는 질화물과 황화물이 (Al,Si,Mn)N, AlN 및 MnS이기 때문이다.
순수 3%규소강판의 Al과 N과의 고용도와 관련하여 상관관계식은 Iwayama가 제안하였으며, 다음과 같다.
Figure 112015109470887-pat00001
예를 들어 산가용성 알루미늄이 0.028%, N이 0.0050%임을 가정하였을 때, Iwayama식에 의한 이론고용온도는 1258℃가 된다. 이와 같은 전기강판의 슬라브를 가열하기 위해서는 1300℃로 가열해야만 한다.
그러나, 슬라브를 1280℃ 이상으로 가열하게 되면, 강판에 저융점의 규소와 기지금속인 철의 화합물인 Fayalite가 생성된다. 이에, 강판의 표면이 녹아내려 열연작업성이 매우 어려워지고 녹아내린 쇳물로 인한 가열로 보수가 증가하게 된다.
상술한 이유 즉 가열로 보수, 냉간압연, 및 1차재결정 집합조직의 적절한 제어가 가능하도록 하기 위해서는 1250℃ 이하의 온도로 슬라브를 재가열하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 900℃ 내지 1250℃, 900℃ 내지 1200℃, 900℃ 내지 1150℃, 1000℃ 내지 1250℃, 1100℃ 내지 1250℃, 1000℃ 내지 1250℃, 1000℃ 내지 1200℃일 수 있다.
또한 Iwayama는 순수 3%규소강판의 Mn과 S의 고용도와 관련하여 다음과 같은 상관관계식을 제안하였다.
Figure 112015109470887-pat00002
예를 들어 망간이 0.04%, S가 0.004%임을 가정하였을 때, Iwayama식에 의한 이론고용온도는 1126℃이다. 이와 같은 전기강판 슬라브를 가열하기 위해서 1150℃로 가열하면, Mn계 황화물을 완전용체화시킬 수 있게 된다. 또한 망간이 0.06%, S가 0.003%임을 가정하면 이론고용온도는 1130℃이다. 이에 전기강판 슬라브를 1150℃에서 가열하면 Mn계 황화물을 완전용체화시킬 수 있다.
그러나 망간이 0.1%, S가 0.003%임을 가정하면 이론고용온도가 1163℃로서 전기강판 슬라브를 1150℃로 가열하면 Mn계 황화물을 완전히 용체화시킬 수는 없으나 거의 완전용체화시킬 수 있게 된다.
열간압연된 열연판내에는 응력에 의해서 압연방향으로 연신된 변형조직이 존재하게 되며, 열연 중에 AlN이나 MnS등이 석출된다. 그러므로 냉간압연 전에 균일한 재결정 미세조직과 미세한 AlN의 석출물분포를 갖기 위해서는, 다시 한번 슬라브 가열온도 이하까지 열연판을 가열하여 한다. 가열을 통해 변형된 조직을 재결정시키고, 충분한 오스테나이트상을 확보하여 AlN 및 MnS과 같은 결정립 성장 억제제의 고용을 촉진하는 것이 중요하다.
따라서 열연판 소둔온도는 오스테나이트 분율을 최대로 가져가기 위해서 900~1200℃로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 온도범위에서 균열 열처리를 실시한 후 냉각하는 방법을 취하는 것이 바람직하다. 상술한 열처리 패턴을 적용한 열연판 소둔 열처리 후, strip내의 석출물 평균크기는 200~3000Å의 범위를 갖게 된다.
열연판 소둔후에는 Reverse 압연기 혹은 Tandem 압연기를 이용하여 0.10mm이상 0.50mm이하의 두께로 냉간압연을 실시한다. 중간과정에서 변형된 조직의 풀림 열처리를 하지 않고, 초기 열연두께에서 바로 최종제품의 두께까지 압연하는 1회 냉간 압연이 바람직하다.
1회 냉간압연으로 {110}<001>방위의 집적도가 낮은 방위들은 변형방위로 회전하게 된다. 이에, {110}<001>방위로 배열된 고스결정립들만 냉간압연판에 존재하게 된다. 2회 이상의 압연방법에서는 집적도가 낮은 방위들도 냉간압연판에 존재하게 된다. 이에, 최종소둔시에 집적도가 낮은 방위들도 2차재결정하게 되어 자속밀도와 철손 특성이 열악해진다. 따라서, 냉간압연은 1회 강냉간압연으로 냉간압연율이 87%이상으로 압연하는 것이 바람직하다. 구체적으로 냉간압연율은 87% 내지 90%, 87% 내지 91%, 87% 내지 92%, 87% 내지 93%, 87% 내지 94%, 87% 내지 95%, 87% 내지 96%, 87% 내지 97%, 87% 내지 98%, 87% 내지 99%일 수 있다.
이렇게 냉간압연된 판은 탈탄, 변형된 조직의 재결정, 및 암모니아 개스를 사용한 질화처리를 수행하게 된다. 탈탄 및 질화과정은, 탈탄 및 재결정을 마치고 암모니아개스를 사용하여 질화처리하거나, 혹은 탈탄과 동시에 질화처리를 같이 할 수 있도록 암모니아개스를 동시에 사용하는 방법 중 어느 것이나 본 발명의 효과를 발휘하는데 문제가 없다.
탈탄처리와 재결정, 및 질화처리에 있어서 강판의 소둔온도는 800~950℃의 범위내에서 열처리하는 것이 바람직하다. 강판의 소둔온도가 800℃ 보다 낮으면 탈탄하는데 시간이 많이 걸리게 된다. 소둔온도가 950℃ 보다 높으면 재결정립들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 떨어진다. 이에, 안정된 2차재결정이 형성되지 않는다. 그리고 소둔시간은 본 발명의 효과를 발휘하는데 크게 문제가 되지 않지만 생산성을 감안하여 통상 5분이내에서 처리하는 것이 바람직하다.
탈탄질화소둔 열처리가 종료되기 직전 내지 이후에, 환원성 분위기에서 탈탄질화소둔된 강판의 표면에 형성된 외부산화층에 존재하는 산화층 중 일부 내지 전부를 환원시켜 제거할 수 있다. 이후, 강판에 MgO를 기본으로 하는 소둔분리제를 도포한 후 장시간 최종소둔하여 2차 재결정을 일으킴으로써 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직을 형성할 수 있다. 이에, 자기특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.
최종소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성 부여, 및 자기특성을 해치는 불순물의 제거이다. 최종소둔온도는, 탈탄소둔온도 이상 1250℃이하인 것이 바람직하다. 구체적으로, 800℃ 내지 1250℃, 850℃ 내지 1250℃, 900℃ 내지 1250℃일 수 있다. 최종소둔의 방법으로는, 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소 또는 수소 중 1종 이상을 포함한 분위기가 유지될 수 있다.
이에, 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 한다. 2차 재결정이 완료된 후에는 100% 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예1]
S : 0.004%, N : 0.0042%, Sol-Al : 0.028%, Sb : 0.028%, Sn : 0.07%, P : 0.028%, Cr : 0.03%, 표 1과 같이 Si과 Mn에 따라 C을 변화시키고, 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 방향성 전기강판을 진공용해한 후 잉곳을 만들고, 이어서 1150℃의 온도로 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열연판은 1085℃의 온도로 가열한 후 920℃에서 160초간 유지하고 물에 급냉하였다. 열연판소둔판은 산세한 후 0.23mm 두께로 1회 압연하고, 냉간압연된 판은 860℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합개스분위기 속에서 200초간 유지하여 질소함량이 170ppm이 되도록 동시 탈탄질화 소둔 열처리하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종소둔하였고, 최종소둔은 1200℃ 까지는 부피비로, 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 자기적 특성을 측정한 값은 표 1과 같다.
Si (wt%) Mn (wt%) C (wt%) 철손 (W17/50, W/kg) 자속밀도 (B10, Tesla) 구분
2.56 0.07 0.015 1.3 1.86 비교재1
2.55 0.11 0.055 1.2 1.85 비교재2
2.55 0.09 0.042 0.84 1.94 발명재1
2.88 0.06 0.024 1.24 1.84 비교재3
2.89 0.11 0.062 1.3 1.86 비교재4
2.88 0.09 0.045 0.85 1.94 발명재2
3.02 0.07 0.025 1.25 1.86 비교재5
3 0.09 0.062 1.21 1.86 비교재6
3.03 0.09 0.049 0.82 1.91 발명재3
3.15 0.07 0.026 1.29 1.84 비교재7
3.14 0.1 0.065 1.26 1.84 비교재8
3.15 0.09 0.052 0.83 1.93 발명재4
3.35 0.06 0.029 1.23 1.82 비교재9
3.35 0.09 0.072 1.28 1.83 비교재10
3.34 0.06 0.058 0.79 1.91 발명재5
3.55 0.07 0.03 1.29 1.84 비교재11
3.57 0.09 0.075 1.25 1.84 비교재12
3.56 0.09 0.064 0.78 1.9 발명재6
3.84 0.07 0.029 1.27 1.83 비교재13
3.82 0.1 0.084 1.2 1.84 비교재14
3.79 0.09 0.066 0.8 1.9 발명재7
4.01 0.06 0.025 1.29 1.83 비교재15
4 0.1 0.085 1.25 1.84 비교재16
4.02 0.09 0.072 0.77 1.9 발명재8
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 C의 함량이 Si, Mn 및 C의 함량관계인 -0.32xMn(wt%)+0.012xSi(wt%)+0.016≤C(wt%)≤-0.014xMn(wt%)+0.02xSi(wt%)를 만족하는 발명재가 비교재와 비교할 때 현격한 자기적 특성 향상이 있음을 알 수 있다.
[실시예2]
Si : 3.35%, C : 0.061%, Mn : 0.058%, S : 0.004%, N : 0.004%, Sol-Al : 0.029%, P : 0.032%, 표 2와 같이 Sn, Sb, Cr을 변화시키고, 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 방향성 전기강판을 진공용해한 후 잉곳을 만들고, 이어서 1140℃의 온도로 가열한 다음 두께 2.3mm로 열간압연하였다. 열연판은 1080℃의 온도로 가열한 후 915℃에서 162초간 유지하고 물에 급냉하였다. 열연판소둔판은 산세한 후 0.23mm 두께로 1회 압연하고, 냉간압연된 판은 850℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합개스분위기 속에서 200초간 유지하여 질소함량이 180ppm이 되도록 동시 탈탄질화 소둔 열처리하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 최종소둔하였고, 최종소둔은 1200℃ 까지는 부피비로, 25%질소+75%수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100%수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 자기적 특성을 측정한 값은 표 2와 같다.
Sn ( wt% ) Sb ( wt% ) Cr ( wt% ) 철손 (W17/50, W/kg) 자속밀도 (B10, Tesla) 구분
0.03 0.01 - 0.86 1.91 비교재17
0.03 0.01 0.04 0.80 1.93 발명재9
0.03 0.05 0.01 0.83 1.92 비교재18
0.03 0.05 0.04 0.78 1.93 발명재10
0.05 0.01 0.01 0.85 1.92 비교재19
0.05 0.01 0.04 0.78 1.93 발명재11
0.05 0.05 0.01 0.84 1.91 비교재20
0.05 0.05 0.04 0.79 1.93 발명재12
0.07 0.01 0.01 0.84 1.91 비교재21
0.07 0.01 0.04 0.79 1.94 발명재13
0.07 0.05 0.02 0.84 1.92 비교재22
0.07 0.05 0.05 0.79 1.93 발명재14
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 Cr의 함량이 Sn, Sb, Cr의 함량관계인 Sn(wt%)+Sb(wt%))≤5xCr(wt%)를 만족하는 발명재가 비교재와 비교할 때 자기적 특성 향상이 있음을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (19)

  1. 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 방향성 전기강판이되,
    각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 1 및 식 2를 만족하는 것인,
    방향성 전기강판.
    [식 1]
    -0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
    [식 2]
    Sn+Sb≤5Cr
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에서,
    상기 방향성 전기강판은, 강판 내 오스테나이트상의 분율이 20 내지 30%인 것인 방향성 전기강판.
  6. 제 5항에서,
    상기 방향성 전기강판은, 가장 짧은 지름의 길이가 3mm 이상인 결정립 중, 결정립의 가장 긴 지름과 가장 짧은 지름간 비가 1.0이상인 결정립의 면적이 전체 결정립의 면적에 대하여 5%이상인 것인 방향성 전기강판.
  7. 중량%로, Si : 2.0% 이상 5.0% 이하, 산가용성 Al : 0.005% 이상 0.04% 이하, Mn : 0.01% 이상 0.2% 이하, N : 0.01% 이하(0%는제외), S : 0.01% 이하(0%는제외), Sb : 0.01% 이상 0.05% 이하, C : 0.02% 이상 0.08% 이하, P : 0.0005% 이상 0.045% 이하, Sn : 0.03% 이상 0.08% 미만, Cr : 0.01% 이상 0.2% 이하를 포함하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 이루어진 강 슬라브를 재가열하는 단계;
    상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;
    상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계; 및
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계;
    를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법이되,
    상기 제조된 방향성 전기강판은, 각 성분의 함량(중량%)으로 계산되는 하기 식 1 및 식 2를 만족하는 것인,
    방향성 전기강판의 제조방법.
    [식 1]
    -0.32Mn+0.012Si+0.016≤C≤-0.014Mn+0.02Si
    [식 2]
    Sn+Sb≤5Cr
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 7항에서,
    상기 재가열하는 단계;의 온도는 1000 내지 1250℃인 것인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  12. 제 11항에서,
    상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;의
    열연판소둔 온도는 900 내지 1200℃인 것인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  13. 제 12항에서,
    상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;의
    냉간압연 두께는 0.10mm 이상 0.50mm이하인 것인 방향성 전기강판의 제조방법.
  14. 제 13항에서,
    상기 재가열된 강 슬라브에 대하여 열간압연, 열연판소둔, 및 냉간압연을 실시하여 강판을 제조하는 단계;의
    냉간압연은 냉간압연율이 87%이상인 1회 냉간압연으로 수행되는 것인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  15. 제 14항에서,
    상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계;는
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔을 동시에 실시하거나, 탈탄소둔 이후에 질화소둔을 독립적으로 실시하거나, 질화소둔 이후에 탈탄소둔을 독립적으로 실시하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  16. 제 15항에서,
    상기 냉간압연된 강판에 대하여 탈탄소둔 및 질화소둔을 실시하는 단계;의
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔은 동시에 실시되며, 소둔 온도는 800 내지 950℃인 것인 방향성 전기강판의 제조방법.
  17. 제 16항에서,
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계; 이전에
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 소둔분리제를 도포하는 단계;를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  18. 제 17항에서,
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계;의
    최종소둔온도는 800 내지 1250℃인 것인 방향성 전기강판의 제조방법.
  19. 제 18항에서,
    상기 탈탄소둔 및 질화소둔된 강판에 대하여 최종소둔하는 단계;는
    질소 또는 수소 중 1종 이상을 포함하는 분위기에서 수행하되,
    최종소둔온도 도달후에는 수소 100% 분위기에서 수행되는 것인 방향성 전기강판의 제조방법.
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