KR102513027B1 - 방향성 전기강판 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 강판 기재에 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.005% 이하(0%를 제외함), S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg : 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.

Description

방향성 전기강판 및 그의 제조방법{GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD FOR MENUFACTURING THE SAME}
본 발명의 일 실시예는 방향성 전기강판 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예는 결정립 성장 억제력을 Mg-Sb 석출물로 보완함으로써 표면 밀착성이 우수하면서 자기적 특성이 우수한 방향성 전기강판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 압연방향에 대해 강편의 집합조직이 {110}<001>인 고스집합조직(Goss texture)을 나타내고 있어 일방향 혹은 압연방향으로 자기적 특성이 우수한 연자성 재료이다. 이러한 집합조직을 발현하기 위해서는 제강에서의 성분제어, 열간압연에서의 슬라브 재가열 및 열간압연 공정인자 제어, 열연판소둔 열처리, 1차재결정 소둔, 2차재결정 소둔 등의 복잡한 공정들이 요구되고, 이들 공정 또한 매우 정밀하고 엄격하게 관리되어야 한다. 한편 고스집합조직을 발현하는 인자중의 하나인 인히비터 즉, 1차 재결정립의 무분별한 성장을 억제하고 2차재결정 발생시 고스집합조직만이 성장할 수 있도록 하는 결정립 성장 억제제의 제어 또한 매우 중요하다. 최종소둔에서 고스집합조직이 얻어지기 위해서는 2차 재결정이 일어나기 직전까지 모든 1차 재결정립의 성장이 억제되어야 하며, 이를 위한 충분한 억제력을 얻기 위해서는 인히비터의 양이 충분히 많아야 하며, 분포 또한 균일해야 한다. 한편 고온의 최종소둔 공정 동안 2차재결정이 공히 일어나게 하기 위해서 인히비터의 열적 안정성이 우수하여 쉽게 분해되지 않아야 한다. 2차 재결정은 최종소둔시 1차 재결정립의 성장을 억제하는 인히비터가 적정 온도구간에서 분해되거나 억제력을 잃음으로써 발생하는 현상으로, 이 경우 비교적 고스결정립과 같은 특정한 결정립 들이 비교적 단시간 내에 급격히 성장하게 된다.
통상적으로 방향성 전기강판의 품질은 대표적 자기적 특성인 자속밀도와 철손으로 평가될 수 있으며, 고스집합조직의 정밀도가 높을수록 자기적 특성이 우수하다. 또한 품질이 우수한 방향성 전기강판은 재특성으로 인한 고효율의 전력기기 제조가 가능하여, 전력기기의 소형화와 더불어 고효율화를 얻을 수 있다.
방향성 전기강판의 철손을 낮추기 위한 연구개발은 먼저 자속밀도를 높이기 위한 연구개발부터 이루어졌다. 초기의 방향성 전기강판은 MnS를 결정립 성장 억제제로 사용하고 2회냉간압연법으로 제조하였다. 2차재결정은 안정적으로 형성되었지만 자속밀도는 그다지 높지 않았고 철손도 높은 편이었다. 이후 AlN, MnS 석출물을 복합이용하고, 강냉간압연함으로서 고자속밀도와 저철손의 방향성 전기강판을 제조할 수 있었다. 강력한 결정립 성장 억제제와 강냉간압연에 의해서 압연방향으로의 {110}<001>방위 배향도를 크게 향상시킴으로서 고자속밀도를 얻을 수 있었으며, 그에 따른 이력손실이 크게 개선되어 저철손의 특성을 얻을 수 있게 되었다.
한편 전기강판의 자기적 특성을 보다 향상시키기 위한 일환으로, 석출물에 의한 결정립성장 억제력을 통한 기술과는 달리 석출물과 유사한 수준의 억제력 효과를 얻을 수 있는 합금원소를 첨가함으로써 2차재결정 고온소둔 실시 후 고스집합조직의 분율이 보다 증가시키는 기술, 1차재결정 소둔과정에서 1차재결정 집합조직 중 고스집합조직의 분율을 높여 2차재결정 고온소둔 후 고스집합조직의 2차재결정 미세조직 분율을 증가시키는 기술, 1차재결정 미세조직의 조직 불균일화에 기인되어 자기적 특성 향상에 전혀 도움이 되지 않는 집합조직이 성장하지 못하도록 1차 재결정된 결정립의 크기를 균일하게 분포하게 하는 기술 등이 있다.
상술한 방향성 전기강판의 자기적 특성을 향상시키기 위한 여러 가지 수단을 구현하기 위해 종래 제안된 방법으로는 강판에 합금성분 및 고용온도가 비교적 낮은 석출물을 활용하는 방법을 들 수 있다.
이를 위해 탈탄 질화 공정에서 Sn, Sb를 활용함으로써 1차 재결정립이 2차 재결정 소둔 전까지 안정적으로 유지될 수 있도록 함으로 써 자성을 개선하고자 하였다. 하지만, Sb가 과량 들어가는 경우 표면 산화층이 안정적으로 형성되지 못해 밀착성이 떨어지는 문제가 있었다.
본 발명의 일 실시예는 방향성 전기강판 및 그의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명의 일 실시예는 결정립 성장 억제력을 Mg-Sb 석출물로 보완함으로써 표면 밀착성이 우수하면서 자기적 특성이 우수한 방향성 전기강판 및 그의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 강판 기재에 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.005% 이하(0%를 제외함), S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg : 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
강판 기재는 하기 식 1을 만족할 수 있다.
[식 1]
[Sb] ≥ 2.5×[산가용성 Mg]
(식 1에서 [Sb] 및 [산가용성 Mg] 는 각각 강판 기재 내의 Sb 및 산가용성 Mg의 함량(중량%)를 나타낸다.)
강판 기재는 Sn:0.005% 내지 0.10%, P:0.02% 내지 0.075%, Cu:0.001% 내지 0.1% 및 Cr:0.05 내지 0.35% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
강판 기재는 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 100개/㎛2 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 1.7T, 50Hz에서의 철손이 0.89W/kg 이하이고, 800A/m에서의 자속밀도가 1.91T이상일 수 있다.
강판 기재 표면 상에 금속 산화물층이 위치하고, 벤딩테스트법으로 진행한 밀착성 테스트 값이 5mm이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조 방법은 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.04 내지 0.07%, S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg: 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
[식 1]
[Sb] ≥ 2.5×[산가용성 Mg]
(식 1에서 [Sb] 및 [산가용성 Mg] 는 각각 슬라브 내의 Sb 및 산가용성 Mg의 함량(중량%)를 나타낸다.)
열연판을 제조하는 단계 이후, 열연판을 소둔하는 단계를 더 포함하고, 열연판 소둔 후, 열연판 내 석출물 평균 입경은 200 내지 3000Å일 수 있다.
1차 재결정 소둔 이후 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 100개/㎛2 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조 방법은 결정성장 억제력 확보가 가능한 Mg-Sb 석출물을 형성하여 표면 밀착성이 우수하면서 자기적 특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조할 수 있다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Sb 및 Mg를 적정량 첨가함으로써, 결정립 성장 억제력을 Mg-Sb 석출물로 보완하여 {110}<001>방위로의 집적도가 매우 높은 고스집합조직을 형성할 수 있다. 또한, 금속 산화물층의 주요 성분인 Mg를 강판 기재에 첨가함으로써, 강판 기재와 금속 산화물층간의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 강판 기재에 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.005% 이하(0%를 제외함), S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg : 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
이하에서는 강판 기재 성분에 대해 구체적으로 설명한다.
강판 기재란 방향성 전기강판의 표면 부근에 형성되는 금속 산화물층(베이스 코팅층, 글라스 층, 포스테라이트 층)을 제외한 전기강판 내부 부분을 의미한다.
Si : 2.5 내지 4.0 중량%
규소(Si, 실리콘)는 전기강판의 기본 조성으로 소재의 비저항을 증가시켜 철손(core loss)을 낮추는 역할을 한다. Si 함량이 너무 적은 경우 비저항이 감소하게 되어 와전류손이 증가하여 철손특성이 열화되고, 2차 재결정 소둔시 페라이트와 오스테나트간 상변태가 발생하게 되어 2차 재결정이 불안정해질 뿐만 아니라 집합조직이 심하게 훼손된다. 한편 Si함량이 너무 많은 경우 냉간압연이 어려워 질 수 있다. 따라서, 강판 기재에 전술한 범위로 Si를 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 Si는 2.8 내지 3.6 중량% 포함할 수 있다.
산가용성 Al : 0.02 내지 0.04 중량%
알루미늄(Al)은 열간압연과 열연판소둔시에 미세하게 석출된 AlN이외에도 냉간압연이후의 소둔공정에서 암모니아 가스에 의해서 도입된 질소이온이 강 중에 고용상태로 존재하는 Al, Si, Mn과 결합하여 (Al,Si,Mn)N 및 AlN형태의 질화물을 형성함으로써 강력한 결정립 성장 억제제의 역할을 수행한다. 산가용성 Al 함량이 너무 적으면, 억제력이 충분치 않을 수 있다. Al 함량이 너무 높게 되면 조대한 질화물을 형성함으로써 결정립 성장 억제력이 떨어질 수 있다. 따라서, 강판 기재에 전술한 범위로 Al을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 0.025 내지 0.035 중량% 포함할 수 있다. 여기서 산가용성 Al이란 Al 중 산에 불용인 Al2O3 등을 제외한 산에 가용되는 Al을 의미한다. Al 양에 비해 Al2O3 등은 극 소량이며, 전체 Al은 0.02 내지 0.04 중량% 포함할 수 있다.
Mn : 0.20 중량%이하
망간(Mn)은 Si과 동일하게 비저항을 증가시켜 와전류손을 감소시킴으로써 전체철손을 감소시키는 효과도 있으며, Si과 함께 질화처리에 의해서 도입되는 질소와 반응하여 (Al,Si,Mn)N 및 (Mn, Cu)S 석출물을 형성함으로써 1차재결정립의 성장을 억제하여 2차재결정을 일으키는데 중요한 원소이다. 그러나, Mn이 너무 많이 첨가될 시에는 강판 표면에 Fe2SiO4이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 2차 재결정 소둔 중에 형성되는 금속 산화물층 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 2차 재결정 소둔 공정에서 페라이트와 오스테나이트간 상변태를 유발하기 때문에 집합조직이 심하게 훼손되어 자기적 특성이 크게 열화되게 된다. 그러므로 Mn은 0.20 중량% 이하로 포함한다. 더욱 구체적으로 Mn을 0.01 내지 0.15 중량% 포함할 수 있다.
N : 0.0055 중량%이하
질소(N)은 Al 및 Si과 반응하여 (Al,Si,Mn)N를 형성하는 중요한 원소이다. 질소를 너무 많이 첨가하게 되면 열연이후의 공정에서 질소확산에 의한 Blister라는 표면결함을 초래하고, 슬라브 상태에서 질화물이 너무 많이 형성되기 때문에 압연이 어려워져 이후 공정이 복잡해지고 제조단가가 상승하는 원인이 된다. 한편 (Al,Si,Mn)N 질화물을 형성하기 위해 추가로 필요한 N은 냉간압연 이후의 1차 재결정 소둔 공정에서 암모니아가스를 이용하여 강중에 질화처리를 실시하여 보강한다. 이 때, 0.01 내지 0.05 중량%로 보강할 수 있다. 이후, 2차 재결정 소둔 과정에서 질소를 제거하며, 최종 제조되는 방향성 전기강판에서 N은 0.0055 중량% 이하로 포함될 수 있다.
C: 0.005 중량% 이하
탄소(C)는 페라이트 및 오스테나이트간 상변태를 일으켜 결정립을 미세화시키고 연신율을 향상시키는데 기여하는 원소로서, 취성이 강해 압연성이 좋지 않은 전기강판의 압연성 향상을 위해 필수적인 원소이나, 최종제품에 잔존하게 될 경우 자기적 시효효과로 인해 형성되는 탄화물을 제품판내에 석출시켜 자기적 특성을 악화시키는 원소이기 때문에 적정한 함량으로 제어될 필요가 있다. 구체적으로 최종 제조된 방향성 전기강판의 기재 내에 C는 0.005 중량% 이하로 포함될 수 있다. 더욱 구체적으로 0.003 중량% 이하로 포함될 수 있다.
한편, 슬라브 내에서 C는 0.04 내지 0.07 중량% 포함된다. 전술한 Si함량의 범위에서 C가 너무 적게 포함되면 페라이트 및 오스테나이트간 상변태가 제대로 작용하지 않기 때문에 슬라브 및 열간압연 미세조직의 불균일화를 야기할 수 있다. 한편 열연판 소둔 열처리후 강판 내 존재하는 잔류탄소에 의해 냉간압연 중 전위의 고착을 활성화시켜 전단변형대를 증가시켜 고스핵의 생성장소를 증가시켜 1차 재결정 미세조직의 고스결정립 분율을 증가시키게 되므로 C이 많을수록 이로울 것 같으나, 상술한 Si함량의 범위에서 C를 너무 많이 함유하게 되면 별도의 공정이나 설비를 추가하지 않는다면 탈탄소둔공정에서 충분한 탈탄을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 이로 인해 야기되는 상변태현상으로 인해 2차재결정 집합조직의 심하게 훼손되게 되고, 나아가 최종제품을 전력기기에 적용시 자기시효에 의한 자기적 특성의 열화현상을 초래하게 된다. 따라서 슬라브 내에서 C는 0.04 내지 0.07 중량% 포함할 수 있다. 후술할 1차 재결정 소둔 과정에서 탈탄을 통해 C를 제거하게 되며, 최종 제조되는 방향성 전기강판 기재 내에서 C는 0.005 중량% 이하로 포함한다.
S : 0.0055 중량%이하
황(S)은 너무 많이 함유 되면 MnS의 석출물들이 슬라브내에서 형성되어 결정립성장을 억제하게 되며, 주조시 슬라브 중심부에 편석하여 이후 공정에서의 미세조직을 제어하기가 어렵다. 또한 본 발명에서는 MnS를 결정립성장 억제제로서 사용하지 않기 때문에 S가 불가피하게 들어가는 함량 이상으로 첨가하여 석출이 되는 것은 바람직하지 않다. 따라서 S의 함량은 0.0055 중량% 이하로 할 수 있다. 더욱 구체적으로 S는 0.0010 내지 0.0050 중량%로 포함할 수 있다.
Sb:0.005 내지 0.02 중량%
안티몬(Sb)은 기본적으로 결정립계에 편석하여 1차 재결정립의 과도한 성장을 억제하는 작용이 있으며, 특히 본 발명의 일 실시예에서는 Mg와 결합하여 Mg-Sb 석출물을 형성하여 1차 재결정립 크기 및 분포를 제어함으로써 결정립억제력을 보완하는 역할을 한다.
Sb가 너무 적게 포함되면 그 작용이 제대로 발휘되기 어렵다. 한편, Sb가 너무 많이 첨가되면, 1차 재결정 소둔 후 산화층에 의해 생성되는 소지철과 밀착성을 결정하는 앵커의 생성이 제한될 수 있다. 따라서, Sb를 0.0050 내지 0.0200 중량% 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 Sb를 0.0070 내지 0.0180 중량% 포함할 수 있다.
산가용성 Mg : 0.0020 내지 0.0050 중량%
마그네슘(Mg)은 강중에 고용상태로 유지시킨 후 Sb와 결합하여 억제제를 보완하는 역할로 이용되며, 강판 기재와 금속 산화물층 간의 밀착성을 향상시키는 역할을 한다. Mg의 함량이 너무 적으면 억제제의 양이 부족하여 효과적으로 1차재결정립 크기를 제어할 수 없다. Mg의 함량이 너무 많으면, 억제제의 양이 많아져서, 1차재결정의 성장을 지나치게 억제하여 방향성이 좋지 않은 2차재결정 조직이 얻어질 수 있다. 따라서, 산가용성 Mg를 0.0020 내지 0.0050 중량% 포함할 수 있다. 여기서 산가용성 Mg이란 Mg 중 산에 불용인 MgO 등을 제외한 산에 가용되는 Mg을 의미한다. 전체 Mg 양에 비해 MgO 등은 극 소량이며, 전체 Mg는 0.0020 내지 0.0050 중량% 포함할 수 있다.
강판 기재는 하기 식 1을 만족할 수 있다.
[식 1]
[Sb] ≥ 2.5×[산가용성 Mg]
(식 1에서 [Sb] 및 [산가용성 Mg] 는 각각 강판 기재 내의 Sb 및 산가용성 Mg의 함량(중량%)를 나타낸다.)
식 1에서 기재된 것과 같이, Sb 및 산가용성 Mg의 상관관계를 적절히 만족하여야 Mg-Sb 석출물이 적절히 형성되어, {110}<001>방위로의 집적도가 매우 높은 2차 재결정이 형성될 수 있다. 즉, Sb가 너무 적거나, 산가용성 Mg가 너무 많이 포함되어, 식 1을 만족하지 못하는 경우, 방향성이 좋지 않은 2차재결정 조직이 얻어질 수 있다.
잔부로 철(Fe)를 포함한다. 또한, 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 불가피한 불순물은 제강 및 방향성 전기강판의 제조 과정에서 불가피하게 혼입되는 불순물을 의미한다. 불가피한 불순물에 대해서는 널리 알려져 있으므로, 구체적인 설명은 생략한다. 본 발명의 일 실시예에서 전술한 합금 성분 외에 원소의 추가를 배제하는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상을 해치지 않는 범위 내에서 다양하게 포함될 수 있다. 추가 원소를 더 포함하는 경우 잔부인 Fe를 대체하여 포함한다. 예컨데, Ni, Mo, Zr, Bi, Pb, As, Ge 및 Ga 성분 중에서 적어도 한 성분 이상을 강중에 함유하는 것도 본 발명의 성분범위 내에서 가능하다.
강판 기재는 Sn:0.005% 내지 0.10%, P:0.02% 내지 0.75%, Cu:0.001% 내지 0.1% 및 Cr:0.05 내지 0.35% 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
Sn:0.005 내지 0.100 중량%
주석(Sn)은 결정입계에 편석하여 입계의 이동을 방해하는 효과가 탁월한 보조적 결정립 성장억제제 이다. 또한 고온에서도 안정적으로 결정립계에 존재하며 탈탄 및 표면 산화층 형성에 큰 영향을 주지 않는다. 아울러, 열간압연시 Goss 방위의 결정립 생성을 촉진하여 우수한 자성의 2차 재결정이 잘 발달하게 도와준다. Sn이 너무 적게 첨가되면 전술한 효과를 충분히 얻을 수 없다. 반대로 Sn이 너무 많이 첨가되면 입계 및 표면편석이 심하게 일어나게 되어 탈탄공정의 부하가 점차 증가하고, 냉간 압연시 판파단의 가능성이 높아지게 된다. 따라서, Sn 함량은 0.005 내지 0.100 중량%로 더 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 0.010 내지 0.080 중량% 더 포함할 수 있다.
P : 0.020 내지 0.075 중량%
인(P)는 결정립계에 편석하여 결정립계의 이동을 방해하고 동시에 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할이 가능하며, 미세조직측면에서 {110}<001>집합조직을 개선하는 효과가 있다. P의 함량이 너무 적으면 첨가효과를 적절히 얻기 어려울 수 있다. P의 함량이 너무 많으면 취성이 증가하여 압연성을 크게 나빠질 수 있다. 따라서, P를 0.020 내지 0.075 중량% 더 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 P를 0.025 내지 0.050 중량% 더 포함할 수 있다.
Cu:0.001 내지 0.100 중량%
구리(Cu)는 S와 반응하여 Cu2S 석출물을 형성하여 1차 재결정립의 성장을 억제하는 인히비터의 역할을 한다. Mn과 함께 첨가되면 [MnCu]S 복합석출물을 형성함으로서 MnS 석출물 크기에도 영향을 미친다. Cu를 너무 적게 첨가하면 Cu2S 석출물 형성이 적어서 억제제로서의 효과가 적을 수 있다. 반대로 Cu를 너무 많이 첨가하게 되면, Mn보다 먼저 강중에 S와 석출 할 수 있다. 그러므로 Cu를 0.001 내지 0.100 중량% 범위로 더 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 0.010 내지 0.070 중량% 더 포함할 수 있다.
Cr:0.05 내지 0.35 중량%
크롬(Cr)은 산소와 가장 빨리 반응하여 강판 표면에 Cr2O3를 형성하는 원소이다. 이를 통하여, 강중의 탄소 성분이 강판 표면으로 빠르게 확산하여 분위기 가스 중의 산소와 반응하여 CO 가스를 형성함으로써, 탈탄을 촉진시키는 효과가 있다. Cr을 너무 적게 첨가하게 되면 전술한 효과를 충분히 얻을 수 없다. Cr을 너무 많이 첨가하는 경우에 표면산화층 형성에 큰 영향을 미치지 않을 수 있다. 따라서, Cr를 0.05 내지 0.35 중량% 더 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 0.10 내지 0.20 중량% 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 전술하였듯이, Mg 및 Sb의 첨가로 인하여 Mg-Sb 석출물이 형성되며, 이들이 억제제로 작용하여 {110}<001>집합조직을 개선한다. Mg-Sb 석출물이란 Mg 및 Sb가 응집하여 알갱이 형태로 석출한 것을 의미하며, 석출물 내에 Mg 및 Sb를 강판 기재의 Mg 및 Sb의 상한을 초과하여 응집한 석출물을 의미한다. Mg-Sb 석출물은 MgxSby의 화학식 형태로 표현할 수 있으며, 더욱 구체적으로 Mg2Sb3로 표현할 수 있다. Mg 또는 Sb가 각각 단독으로 석출한 석출물은 본 발명의 일 실시예에서 Mg-Sb 석출물로 인정하지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서 강판 기재는 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 100개/㎛2 포함할 수 있다. 이 때 직경이란 Mg-Sb 석출물과 동일한 면적을 가지는 가상의 원을 가정하여 그 원의 직경을 의미한다. Mg 및 Sb가 비교적 소량 첨가되므로, 직경이 10nm 초과인 Mg-Sb 석출물은 실질적을 형성되지 않으며, 2차 재결정 형성에 영향을 미치는 Mg-Sb 석출물은 직경이 10nm 이하이므로, 이를 기준으로 석출물 개수를 계산한다.
Mg-Sb 석출물이 너무 적게 포함되면, 전술한 {110}<001>집합조직을 개선 효과를 충분히 발휘하기 어렵다. 또한, Mg-Sb 석출물이 너무 많이 포함되면, 방향성이 좋지 않은 2차재결정 조직이 얻어질 수 있다. 더욱 구체적으로 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 50개/㎛2 포함할 수 있다.
전술하였듯이, Sb 및 Mg의 첨가로 인하여, 자성 및 밀착성이 동시에 향상될 수 있다. 구체적으로 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 1.7T, 50Hz에서의 철손이 0.890 W/kg 이하이고, 800A/m에서의 자속밀도가 1.910T 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로 1.7T, 50Hz에서의 철손이 0.850 내지 0.885W/kg이고, 800A/m에서의 자속밀도가 1.910 내지 1.930T일 수 있다.
또한, 벤딩테스트법으로 진행한 밀착성 테스트값이 5mm이하일 수 있다. 벤딩테스트법이란 시편을 원호에 접하여 180° 구부릴 때에 피막박리가 없는 최소원호직경을 측정하는 방식이다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조 방법은 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계; 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계; 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및 1차 재결정 소둔된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함한다.
이하, 각 단계별로 상세하게 설명한다.
먼저, 슬라브를 가열한다.
슬라브는 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.005% 이하(0%를 제외함), S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg : 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
슬라브의 합금 조성은 전술한 방향성 전기강판의 기재의 합금 조성과 C 함량을 제외하고, 실질적으로 동일하므로, 중복되는 설명은 생략한다. C를 제외하고, 방향성 전기강판의 제조 과정에서 합금 조성에 실질적인 변화가 없다.
다시 제조 공정에 대한 설명으로 돌아오면, 슬라브는 분괴법과 연속주조 방법 및 박슬라브 주조 혹은 스트립 캐스팅으로 제조가 가능하다.
슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하기 전에, 슬라브를 가열할 수 있다. 슬라브를 가열할 경우 고용되는 N 및 S가 불완전 용체화되는 온도 범위에서 하는 것이 바람직하다. 만약 N 및 S가 완전용체화될 경우 열연판 소둔 열처리후 질화물이나 황화물이 미세하게 다량 형성됨으로써 후속공정인 1회 강냉간압연이 불가능하게 되어 추가적인 공정이 필요하게 되기 때문에, 제조원가가 상승하는 문제점이 발생할 수 있으며, 또한 1차 재결정립 크기가 상당히 미세하게 되기 때문에 적절한 2차재결정을 발현할 수 없게 될 수도 있다. 구체적으로 1250℃ 이하의 온도로 슬라브를 가열할 수 있다.
먼저, 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조한다.
열간압연은 1.0 내지 3.5mm의 두께로 압연하며, 압연부하를 고려하여 850℃ 이상의 온도에서 압연을 종료하고 600℃ 이하의 온도로 냉각하여 권취할 수 있다.
열간압연된 열연판내에는 응력에 의해서 압연방향으로 연신된 변형조직이 존재하게 되며 열연중에 AlN, (Mn. Cu)S, Mg-Sb 석출물 등이 석출하게 된다. 그러므로, 냉간압연전에 균일한 재결정 미세조직과 미세한 석출물분포를 갖기 위해서는 다시 한번 슬라브 가열온도 이하까지 열연판을 가열하여 변형된 조직을 재결정시키고 또한 충분한 오스테나이트상을 확보하여 상기 석출물들의 결정립 성장 억제제의 고용을 촉진할 수 있다. 즉, 열연판을 제조하는 단계 이후, 열연판을 소둔하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 때, 열연판 소둔온도는 오스테나이트 분율을 최대로 가져가기 위해서 900 내지 1200℃에서 균열 열처리를 실시할 수 있다. 열연판 소둔 후 열연판 내의 석출물 평균 입경은 200 내지 3000Å의 범위를 가질 수 있다.
다음으로, 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조한다.
냉간압연은 Reverse 압연기 혹은 Tandem 압연기를 이용하여 0.10mm이상 0.50mm이하의 두께로 실시할 수 있다. 냉간압연은 1회 또는 중간 소둔을 사이에 둔 2회 이상 실시할 수 있다. 1회 강냉간압연 할 시, {110}<001>방위의 집적도가 낮은 방위들은 변형방위로 회전하게 되고 {110}<001>방위로 가장 배열이 잘된 고스결정립들만 냉간압연판에 존재하게 된다. 한편, 2회 이상의 압연방법에서는 집적도가 낮은 방위들도 냉간압연판에 존재하게 되어 2차 재결정 소둔에 같이 2차 재결정하게 되어 자속밀도와 철손이 낮게 된다. 따라서, 냉간압연은 1회 냉간압연으로 할 수 있다. 압연율은 87%이상으로 압연할 수 있다.
다음으로, 냉연판을 1차 재결정 소둔한다.
1차 재결정 중에 냉연판은 변형된 조직의 재결정 뿐 아니라, 탈탄 및 질화처리를 수행하게 된다. 1차 재결정, 탈탄 및 질화는 탈탄 및 재결정을 마치고 질화하거나 또는 1차 재결정, 탈탄과 동시에 질화처리를 수행할 수 있다. 1차 재결정 소둔은 800 내지 950℃ 범위에서 열처리할 수 있다. 온도가 너무 낮으면 탈탄하는데 시간이 많이 걸리게 되며, 강판의 표면에 SiO2 산화층이 치밀하게 형성되어 금속 산화물층 결함이 발생할 수 있다. 온도가 너무 높으면 1차 재결정입들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 떨어져서 안정된 2차재결정이 형성되지 않는다. 그리고 소둔시간은 본 발명의 효과를 발휘하는데 크게 문제가 되지 않지만 생산성을 감안하여 5분 이내에서 처리할 수 있다.
1차 재결정 소둔 이후, 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 100개/㎛2 포함할 수 있다. 이 때 직경이란 Mg-Sb 석출물과 동일한 면적을 가지는 가상의 원을 가정하여 그 원의 직경을 의미한다. Mg 및 Sb가 비교적 소량 첨가되므로, 직경이 10nm 초과인 Mg-Sb 석출물은 실질적을 형성되지 않으며, 2차 재결정 형성에 영향을 미치는 Mg-Sb 석출물은 직경이 10nm 이하이므로, 이를 기준으로 석출물 개수를 계산한다.
Mg-Sb 석출물이 너무 적게 포함되면, 전술한 {110}<001>집합조직을 개선 효과를 충분히 발휘하기 어렵다. 또한, Mg-Sb 석출물이 너무 많이 포함되면, 방향성이 좋지 않은 2차재결정 조직이 얻어질 수 있다. 더욱 구체적으로 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 50개/㎛2 포함할 수 있다. 이 Mg-Sb 석출물은 2차 재결정 후에도 전술한 범위로 잔존할 수 있다.
1차 재결정 소둔 이후 소둔 분리제를 도포할 수 있다.
다음으로 2차 재결정 소둔한다. 2차 재결정을 일으킴으로써 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001>방향이 압연방향에 평행한 {110}<001> 집합조직을 형성하여 자기특성이 우수한 방향성 전기강판을 제조한다. 2차 재결정 소둔의 목적은 크게 보면 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄시 형성된 산화층과 MgO의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성 부여, 자기특성을 해치는 불순물의 제거이다. 2차 재결정 소둔의 방법으로는 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서는 질소와 수소의 혼합가스 분위기로 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 하고, 2차 재결정이 완료된 후에는 수소분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거한다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
표 1 및 표 2의 합금 성분 및 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 성분계를 진공용해하여 잉곳을 만들고, 잉곳을 1200℃의 온도로 가열한 다음, 두께 2.6mm로 열간압연하였다. 열연판은 1050℃의 온도로 가열한 후 950℃에서 180초간 유지하고 물에 급냉하였다. 열연 소둔판은 산세한 후 0.27mm 두께로 1회 강 냉간압연하고, 냉간압연된 판은 870℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합 가스분위기 속에서 180초간 유지하여 탄소 함량이 30ppm 이하, 질소함량이 200ppm이 되도록 동시 탈탄 질화 소둔 열처리하였다.
이 강판에 소둔분리제인 MgO를 도포하여 코일상으로 최종소둔하였다. 최종소둔은 1200℃ 까지는 25v%질소 및 75 v%수소의 혼합분위기로 하였고, 1200℃ 도달후에는 100 v% 수소분위기에서 10시간이상 유지후 노냉하였다. 각각의 조건에 대하여 1차 재결정 소둔판에 대한 TEM 복제법으로 측정한 석출물 밀도, 최종판의 자기적 특성 및 벤딩테스트를 통해 표면 밀착성을 측정한 값은 표 1과 같다.
강종(중량%) Si C Mn S N Sol. Al 기타
A 3.3 0.06 0.12 0.0045 0.004 0.028 P:0.03
B 3.1 0.05 0.11 0.0050 0.005 0.030 Sn:0.05
C 3.4 0.06 0.12 0.0047 0.005 0.029 Cr:0.05
D 3.5 0.06 0.09 0.0055 0.005 0.032 Cu:0.02
강종 Sb
(ppm)		 Sol.Mg
(ppm)		 식 1 만족 여부 P17/50
(W/kg)		 B8
(T)		 10nm이하 Mg-Sb 석출물 밀도
(개/㎛2)		 5mm 밀착성 비고
A 15 10 X 0.988 1.874 6 O 비교재1
A 80 11 O 0.94 1.884 10 O 비교재2
A 120 12 O 0.933 1.886 12 O 비교재3
A 180 9 O 0.946 1.876 12 O 비교재4
A 230 12 O 0.943 1.877 13 X 비교재5
A 45 22 X 0.934 1.872 15 O 비교재6
A 70 21 O 0.882 1.917 24 O 발명재1
B 120 22 O 0.862 1.914 25 O 발명재2
B 180 21 O 0.871 1.912 26 O 발명재3
B 220 22 O 0.865 1.922 28 X 비교재7
B 250 23 O 0.855 1.928 30 X 비교재8
B 30 31 X 0.94 1.884 10 O 비교재9
B 60 30 X 0.939 1.88 12 O 비교재10
B 100 31 O 0.871 1.921 24 O 발명재4
B 150 30 O 0.871 1.913 28 O 발명재5
C 160 32 O 0.874 1.928 30 O 발명재6
C 130 34 O 0.872 1.917 31 O 발명재7
C 120 35 O 0.87 1.914 29 O 발명재8
C 190 31 O 0.855 1.919 34 O 발명재9
C 250 32 O 0.843 1.914 36 X 비교재11
C 90 45 X 0.941 1.888 15 O 비교재12
C 120 42 O 0.872 1.911 23 O 발명재10
C 150 48 O 0.873 1.921 35 O 발명재11
D 180 46 O 0.871 1.922 43 O 발명재12
D 230 42 O 0.861 1.92 53 X 비교재13
D 105 55 X 0.932 1.884 105 O 비교재14
D 160 56 O 0.944 1.879 124 O 비교재15
D 185 58 O 0.941 1.871 150 O 비교재16
D 230 57 O 0.936 1.882 140 X 비교재17
D 210 72 O 0.941 1.871 146 X 비교재18
D 240 78 O 0.932 1.873 180 X 비교재19
D 230 82 O 0.938 1.887 175 X 비교재20
표 1에서 나타나듯이, Mg 및 Sb를 동시에 적정량 포함한 경우, Mg-Sb 석출물이 적절히 형성되어, 자속밀도, 철손 및 밀착성이 우수함을 확인할 수 있다.
반면, 비교재 1 내지 비교재 5는 Mg가 너무 적게 포함되어, Mg-Sb 석출물이 적절히 형성되지 않고, 자속밀도 및 철손이 열위함을 확인할 수 있다.
비교재 15 내지 비교재 20은 Mg가 너무 많이 포함되어, Mg-Sb 석출물이 다량 형성되고, 자속밀도 및 철손이 열위함을 확인할 수 있다.
비교재 6, 비교재 9는 Sb가 너무 적게 포함되어, Mg-Sb 석출물이 적절히 형성되지 않고, 자속밀도 및 철손이 열위함을 확인할 수 있다.
비교재 5, 비교재 7, 비교재 8, 비교재 11, 비교재 13은 Sb가 너무 많이 포함되어, 밀착성이 열위함을 확인할 수 있다.
비교재 10, 비교재 12는 Mg, Sb를 적정량 포함하였으나, Mg에 비해 Sb가 적게 포함되어, 식 1을 만족하지 못하고, Mg-Sb 석출물이 적절히 형성되지 않고, 자속밀도 및 철손이 열위함을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (8)

  1. 강판 기재에, 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20% 이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.005% 이하(0%를 제외함), S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg: 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 강판 기재는 하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판.
    [식 1]
    [Sb] ≥ 2.5×[산가용성 Mg]
    (식 1에서 [Sb] 및 [산가용성 Mg] 는 각각 강판 기재 내의 Sb 및 산가용성 Mg의 함량(중량%)를 나타낸다.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 강판 기재는 Sn:0.005% 내지 0.10%, P:0.02% 내지 0.075%, Cu:0.001% 내지 0.1% 및 Cr:0.05 내지 0.35% 중 1종 이상을 더 포함하는 방향성 전기강판.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 강판 기재는 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 100개/㎛2 포함하는 방향성 전기강판.
  4. 제1항에 있어서,
    1.7T, 50Hz에서의 철손이 0.89W/kg 이하이고, 800A/m에서의 자속밀도가 1.91T이상인 방향성 전기강판.
  5. 제1항에 있어서,
    강판 기재 표면 상에 금속 산화물층이 위치하고, 벤딩테스트법으로 진행한 밀착성 테스트 값이 5mm 이하인 방향성 전기강판.
  6. 중량%로 Si:2.5 내지 4.0%, 산가용성 Al:0.020 내지 0.040%, Mn:0.20%이하(0%를 제외함), N:0.0055% 이하(0%를 제외함), C:0.04 내지 0.07%, S:0.0055%이하(0%를 제외함), Sb:0.005 내지 0.02%, 및 산가용성 Mg: 0.002 내지 0.005% 포함하고, 잔부는 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 냉간압연하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 1차 재결정 소둔하는 단계; 및
    1차 재결정 소둔된 냉연판을 2차 재결정 소둔하는 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
    [식 1]
    [Sb] ≥ 2.5×[산가용성 Mg]
    (식 1에서 [Sb] 및 [산가용성 Mg] 는 각각 슬라브 내의 Sb 및 산가용성 Mg의 함량(중량%)를 나타낸다.)
  7. 제6항에 있어서,
    상기 열연판을 제조하는 단계 이후, 상기 열연판을 소둔하는 단계를 더 포함하고, 상기 열연판 소둔 후, 상기 열연판 내 석출물 평균 입경은 200 내지 3000Å인 방향성 전기강판의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 1차 재결정 소둔 이후 직경이 10nm이하인 Mg-Sb 석출물을 20개/㎛2 내지 100개/㎛2 포함하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
KR1020200179370A 2020-12-21 2020-12-21 방향성 전기강판 및 그의 제조방법 KR102513027B1 (ko)

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JP2006241503A (ja) * 2005-03-02 2006-09-14 Nippon Steel Corp 磁気特性が優れた方向性電磁鋼板の製造方法
WO2020162611A1 (ja) * 2019-02-08 2020-08-13 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法、及び方向性電磁鋼板の製造方法
KR102171694B1 (ko) 2018-12-13 2020-10-29 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 그의 제조방법

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