KR20230095517A - 방향성 전기강판 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 방향성 전기강판 및 이의 제조방법에 대한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른, 방향성 전기강판은 중량%로, Si: 2.0 내지 6.0 wt%, Mn: 0.01 내지 0.2 wt%, S: 0.010 wt%이하, P:0.005 내지 0.045 wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04 wt%, Sb: 0.01 내지 0.05 wt%, N: 0.01 wt% 이하, C: 0.005 wt% 이하, Sn: 0.03 내지 0.08 wt%, Cr: 0.01 내지 0.2 wt%, Cu: 0.03 내지 0.25 wt%, Mo: 0.01 내지 0.05 wt%, Ni: 0.04 내지 0.1 wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족할 수 있다.
<식 1>
0.114 ≤ │√[Cu] + [Sb] - 0.32│
(상기 식 1에서, [Cu] 및 [Sb]는 각각 Cu 및 Sb의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, │ │는 절대값을 의미한다)

Description

방향성 전기강판 및 이의 제조 방법{GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 전기강판에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방향성 전기강판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 압연방향에 대해 강편의 집합조직이 {110}<001>인 고스집합조직(Goss Texture)을 나타내고 있어 일방향 또는 압연방향으로 자기적 특성이 우수한 연자성 재료이다. 상기 집합조직을 발현하기 위해 제강에서의 성분제어, 열간압연에서의 슬라브 재가열 및 열간압연 공정인자 제어, 열연판소둔 열처리, 1차 재결정 소둔, 2차 재결정 소둔과 같은 복잡한 공정들이 요구되고, 이들 공정 또한 매우 정밀하고 엄격하게 관리되어야 한다.
또한, 상기 고스집합조직을 발현하는 인자 중 하나로서, 1차 재결정립의 무분별한 성장을 억제하고 2차 재결정 발생 시 고스집합조직만이 성장할 수 있도록 하는 결정립 성장 억제제인 인히비터의 제어가 중요해지고 있다. 최종소둔에서 상기 고스집합조직이 얻어지기 위해서 2차 재결정이 일어나기 직전까지 모든 1차 재결정립의 성장이 억제되어야 하며, 이를 위해 인히비터의 양이 충분히 많아야하며, 상기 인히비터의 분포가 균일해야 한다.
고온의 최종소둔 공정 동안 2차 재결정이 일어나게 하기 위해서 인히비터의 열적 안정성이 우수하여 쉽게 분해되지 않아야 한다. 상기 2차 재결정은 최종 소둔 시, 1차 재결정립의 성장을 억제하는 인히비터가 적정 온도구간에서 분해되거나 억제력을 잃음으로써 발생할 수 있는 현상으로, 이 경우 고스결정립과 같은 특정한 결정립들이 비교적 단시간 내에 급격히 성장하게 될 수 있다.
상기 방향성 전기강판의 품질은 대표적 자기적 특성인 자속밀도와 철손으로 평가될 수 있따. 상기 고스집합조직의 정밀도가 높을수록 자기적 특성이 우수하다. 품질이 우수한 상기 방향성 전기강판은 재특성으로 인한 고효율의 전력기기 제조가 가능하며, 전력기기의 소형화와 더불어 고효율화를 얻을 수 있다.
이에 따라, 소강 내 규소 함량을 증대시킴으로써 저철손화를 제공하는 기술들이 연구되었으나, 이러한 종래 기술들은 냉간압연성의 한계에 봉착하였다. 상기 한계를 극복하기 위해 침규를 활용하거나, 적정 온도 범위에서 가열하여 온간압연을 하는 기술들이 시도되어 왔다.
종래 기술로서, SiCl4 가스를 화학증착법으로 강판에 침규처리하거나 분말야금법을 통해 강판에 침규처리하는 방법들을 제시하고 있으나, 기술구현에 고가의 설비투자가 요구되고, 상기 규소의 높은 함량으로 인해 목표로 하는 두께의 강판을 제조하는데 어려움이 있다. 다른 종래 기술로서, 소정의 온도에서 강판을 가열한 후 온간압연하여 규소함량이 높은 강판을 생산할 수 있는 방법을 제시하고 있으나, 가열로를 비롯한 부대 설비가 필요하여 상업적으로 활용되지 못하고 있다.
상기 방향성 전기강판의 자기적 특성을 향상시키기 위한 다른 기술로서, 석출물에 의한 결정립성장 억제력을 통한 기술과는 달리 석출물과 유사한 수준의 억제력 효과를 얻을 수 있는 합금원소를 첨가함으로써 2차 재결정 고온 소둔 실시 후 상기 고스집합조직의 분율을 증가시키는 기술, 1차 재결정 소둔과정에서 1차 재결정 집합조직 중 고스집합조직의 분율을 높여 2차 재결정 고온 소둔 후 , 고스집합조직의 2차 재결정 미세조직 분율을 증가시키는 기술, 1차 재결정 미세조직의 조직 불균일화에 기인되어 자기적 특성을 향상시키지 못하는 집합조직이 성장하지 못하도록 1차 재결정된 결정립의 크기를 균일하게 분포하는 기술이 제시되고 있다.
이와 같이, 상기 방향성 전기강판의 자기적 특성을 향상시키기 위한 여러가지 수단을 구현하기 위해, 종래 제안된 방법으로서, 강판에 합금성분을 첨가하는 방법을 들 수 있다. 종래 기술은 1회의 강 냉간압연에 의한 결정성장억제력 약화를 보강하기 위해, 보론(B) 및 티타늄(Ti)을 첨가하는 것을 제안하였으나, 상기 보론의 경우 매우 미소량 첨가에 의해 제강단계에서 제어가 어려우며, 상기 보론 및 상기 티타늄을 첨가한 후 강중에서 조대한 BN을 형성하기 쉬우며, 상기 티타늄은 고용온도가 1,300 ℃ 이상인 TiN 또는 TiC를 형성함에 따라 2차 재결정 후에도 존재하여 철손을 증가시키는 요인으로 작용하는 문제가 있다. 다른 종래기술에서 자기적 특성 개선을 위해 결정립 성장 억제제로서 Se 및 B를 첨가하는 것을 제안하였으나, 첨가된 B의 효과는 소강 내 질소(N)가 적정량 포함될 경우 효과가 나타나고, 상기 질소가 10 ppm 미만인 경우에는 효과가 없음을 개시하고 있다.
상기 방향성 전기강판에서 결정립 성장 억제력을 향상시키기 위한 또 다른 방법으로서, MnSe와 Sb를 결정립 성장 억제제로 이용하여 상기 방향성 전기강판을 제조하는 방법이다. 이를 위해, 종래 기술은 고온 슬라브를 가열, 열간압연, 열연판소둔, 1차 냉간압연, 중간소둔, 2차 냉간압연, 탈탄소둔, 및 최종소둔의 공정 과정을 거친다. 상기 공정 과정을 통해 획득된 방향성 전기강판은 결정립 성장 억제력이 높아 높은 자속밀도를 얻을 수 있으나, 소재자체가 경하게 되어 1회 냉간압연이 불가능하게 되며, 중간 소둔을 경유하게 되는 2회의 냉간압연을 행함에 따라 제조 원가가 높아지는 문제가 있다. 또한, 고가의 Se를 사용하는 경우, 제조원가가 높아지는 문제가 있다.
상기 방향성 전기강판에서 결정립 성장 억제력을 향상시키는 또 다른 방법으로서, 주석(Sn) 및 크롬(Cr)을 복합으로 첨가하고 1,200 ℃ 이하의 온도에서 슬라브를 가열하는 열처리를 하여 열간압연, 중간소둔, 1회 또는 2회의 냉간압연, 탈탄소둔 후 암모니아 가스를 사용하여 질화처리하는 하는 기술이 제시되고 있다. 그러나 상기 기술은 저철손 고자속밀도의 박물 방향성 전기강판을 제조하기 위한 엄격한 제조기준인 산가용성 Al과 소강의 질소함량에 따라 열연판 소둔온도를 엄격하게 제어하기 때문에 열연판 소둔공정이 복잡해지고, 산소친화력이 강한 크롬(Cr)으로 인해 탈탄질화 소둔공정에서 형성되는 산화층이 상당히 치밀하게 형성되기 때문에 탈탄이 용이하지 못하고 질화가 안되며, 입계편석원소인 주석(Sn)에 의해서도 탈탄과 질화가 방해받는 문제가 있다.
상기 방향성 전기강판의 자성을 향상시키기 위한 다른 기술로서, 구리(Cu)를 첨가하는 기술을 제안하고 있다. 상기 종래 기술은 상기 구리에 의한 석출물의 크기 제어 기능으로 몰리브덴(Mo)을 제공할 뿐, 주석(Sn)이나 망간(Mn)의 함유량에 의해서도 석출물이 조대화되고 불균일해지는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 방향성 전기강판의 자기적 특성 한계를 개선하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 상기 이점을 방향성 전기강판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 방향성 전기강판은 중량%로, Si: 2.0 내지 6.0 wt%, Mn: 0.01 내지 0.2 wt%, S: 0.010 wt%이하, P:0.005 내지 0.045 wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04 wt%, Sb: 0.01 내지 0.05 wt%, N: 0.01 wt% 이하, C: 0.005 wt% 이하, Sn: 0.03 내지 0.08 wt%, Cr: 0.01 내지 0.2 wt%, Cu: 0.03 내지 0.25 wt%, Mo: 0.01 내지 0.05 wt%, Ni: 0.04 내지 0.1 wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족할 수 있다.
<식 1>
0.114 ≤ │√[Cu] + [Sb] - 0.32│
(상기 식 1에서, [Cu] 및 [Sb]는 각각 Cu 및 Sb의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, │ │는 절대값을 의미한다)
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 하기 식 2를 만족할 수 있다.
<식 2>
0.043 ≤ [Sn] × [Cu] + [Ni] ≤ 0.115
(상기 식 2에서, [Sn], [Cu], 및 [Ni]은 각각 Sn, Cu, 및 Ni의 중량%를 의미한다)
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 하기 식 3을 만족할 수 있다.
<식 3>
│√[Cu] - 0.2 │ ≤ 0.3
(상기 식 3에서, [Cu]는 Cu의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, l l는 절대값을 의미한다)
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 투자율이 15,000 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른, 방향성 전기강판의 제조 방법은 Si: 2.0 내지 6.0wt%, Mn: 0.01 내지 0.2wt%, S: 0.010wt%이하, P:0.005 내지 0.045wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04wt%, Sb: 0.01 내지 0.05wt%, N: 0.01wt% 이하, C: 0.02 내지 0.08wt%, Sn: 0.03 내지 0.08wt%, Cr: 0.01 내지 0.2wt%, Cu: 0.03 내지 0.25wt%이하, Mo: 0.01 내지 0.05wt%, Ni: 0.04 내지 0.1wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강 슬라브를 가열하는 단계, 가열된 상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계, 상기 열연판을 냉간압연 및 중간소둔 하여 냉연판을 제조하는 단계, 상기 냉연판을 탄탄소둔 및 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계, 및 1차 재결정된 상기 냉연판을 최종소둔하여 2차 재결정시키는 단계를 포함하고, 하기 식 1을 만족할 수 있다.
<식 1>
0.114 ≤ │√[Cu] + [Sb] - 0.32│
(상기 식 1에서, [Cu] 및 [Sb]는 각각 Cu 및 Sb의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, │ │는 절대값을 의미한다)
일 실시예에서, 방향성 전기강판의 제조 방법은 하기 식 2를 만족할 수 있다.
<식 2>
0.043 ≤ Sn (wt%) x Cu (wt%) +Ni (wt%) ≤ 0.115.
일 실시예에서, 상기 강 슬라브를 가열하는 단계는 1,250 ℃ 이하의 온도에서 가열할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 열연판을 소둔하는 단계는 상기 열연판을 1,000 내지 1,100 ℃의 범위에서 가열할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 1차 재결정시키는 단계는 800 내지 950 ℃ 범위에서 소둔할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 2차 재결정시키는 단계는 소둔 분리제를 도포하여 최종소둔할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 2차 재결정시키는 단계는 최종소둔 시, 상기 2차 재결정이 일어나기 전과 상기 2차 재결정이 완료된 후의 가스 분위기가 상이한 분위기에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 방향성 전기강판은 주석, 안티몬, 구리, 및 니켈의 함량을 제어함으로써, 철손 및 자속밀도와 같은 자기적 특성이 우수한 방향성 전기강판을 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 방향성 전기강판 제조 방법은 상기 이점을 갖는 방향성 전기강판을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
도 1a 및 도 1b는 니켈(Ni) 함유 전과 후의 석출물 차이를 도시한다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 방향성 전기강판은 Si: 2.0 내지 6.0wt%, Mn: 0.01 내지 0.2wt%, S: 0.010wt%이하, P:0.005 내지 0.045wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04wt%, Sb: 0.01 내지 0.05wt%, N: 0.01wt% 이하, C: 0.005 wt%이하, Sn: 0.03 내지 0.08wt%, Cr: 0.01 내지 0.2wt%, Cu: 0.03 내지 0.25wt%이하, Mo: 0.01 내지 0.05wt%, Ni: 0.04 내지 0.1wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함한다.
하기에서는 합금 성분 한정 이유를 설명한다(이하, 중량%를 %로 표기한다)
이하, 본 발명의 방향성 전기강판의 성분 한정 이유는 하기와 같다.
규소(Si): 2.0 내지 6.0 %
규소는 전기강판의 기본 조성으로 소재의 비저항을 증가시켜 철손(Core Loss)를 낮추는 역할을 한다. 상기 규소의 함량은 2.0 내지 6.0 %, 구체적으로 2.0 내지 5.0 %일 수 있다.
상기 규소의 함량이 상기 범위의 상한 값을 초과하는 경우, 상기 방향성 전기강판의 기계적 특성인 취성이 즉아하고 인성이 감소하여 압연 과정 중 판 파단 발생율이 증가하고, 판간 용접성이 열위하게 되어 용이한 작업성을 확보할 수 없게되는 문제가 있다. 또한, 탈탄질화 소둔 시 이산화규소(SiO2) 및 철감람석(Fe2SiO4) 산화층이 과하고 치밀하게 형성되어 탈탄거동을 지연시켜 페라이트와 오스테나이트간 상변태가 탈탄질화 소둔 처리동안 지속적으로 일어나게 되어 1차 재결정 집합 조직이 심하게 훼손될 수 있다. 또한, 상기 산화층 형성에 따른 탈탄거동 지연효과로 질화거동이 지연되어 (Al, Si, Mn)N 및 AlN과 같은 질화물이 충분히 형성되지 못하여 고온 소둔 시 2차 재결정에 필요한 충분한 결정립 억제력을 확보할 수 없게 되는 문제가 있다.
상기 규소의 함량이 상기 범위의 하한 값을 벗어나는 경우, 비저항이 감소하게 되어 와전류손이 증가하여 방향성 전기강판의 철손특성이 열화되고, 탈탄질화 소둔 시 페라이트와 오스테나이트간 상변태가 활발하게 되어, 1차 재결정 집합조직이 심하게 훼손되는 문제가 있다. 또한, 고온 소둔 시, 페라이트와 오스테나이트 간 상변태가 발생하게 되어 2차 재결정이 불안정해질 뿐만 아니라, {110}고스집합조직이 심하게 훼손되는 문제가 있다.
알루미늄(Al): 0.005 내지 0.04 %
알루미늄은 열간압연과 열연판 소둔 시에 미세하게 석출된 AlN 이외에도 냉간압연 이후 소둔 공정에서 암모니아 가스에 의해 도입된 질소 이온이 강중에 고용상태로 존재하는 Al, Si, 및 Mn과 결합하여 (Al, Si, Mn)N 및 AlN 형태의 질화물을 형성함으로써 강력한 결정립 성장 억제제의 역할을 수행하게 된다. 상기 알루미늄의 함량은 0.005 내지 0.04 %일 수 있다. 구체적으로, 상기 알루미늄의 함량은 0.005 내지 0.034 %일 수 있다.
상기 알루미늄의 함량이 상한 값을 벗어나는 경우, 조대한 질화물을 형성함으로써 결정립 성장 억제력이 저하되는 문제가 있다. 상기 알루미늄의 함량이 하한 값을 벗어나는 경우, 형성되는 개수와 부피가 상당히 낮은 수준이기 때문에 억제제로의 충분한 효과를 기대할 수 없다.
망간(Mn): 0.01 내지 0.2 %
망간은 상기 규소와 동일하게 비저항을 증가시켜 와전류손을 감소시킴으로써 전체철손을 감소시키는 효과가 있다. 상기 망간은 소강상태에서 황(S)와 반응하여 구리 황화물(CuS)의 형성, 크기, 및 분산에 기여하는 망간(Mn)계 황화물을 형성할 뿐만 아니라, 상기 규소와 함께 질화처리에 의해서 도입되는 질소와 반응하여 (Al, Si, Mn)N의 석출물을 형성함으로써 1차 재결정립의 성장을 억제하여 2차 재결정을 일으키는 중요한 원소이다. 상기 망간의 함량은 0.01 내지 0.20 %일 수 있다.
상기 망간의 함량이 과도하게 많은 경우, 강판 표면에 Fe2SiO4 이외에 (Fe, Mn) 및 Mn 산화물이 다량 형성되어 고온 소둔 중에 형성되는 베이스 코팅 형성을 방해하여 표면품질을 저하시키게 되고, 고온소둔의 공정에서 페라이트와 오스테나이트 간의 상변태를 유발하기 때문에 집합조직이 심하게 훼손되어 자기적 특성이 크게 열화되는 문제가 있다. 또한, 상기 구리 황화물이 매우 미세하고 과량으로 형성되어 인히비터의 효과가 과도하게 강해져 적절한 시기에 Goss방위 결정립의 2차 재결정을 방해하는 문제가 있다.
상기 망간의 함량이 과도하게 적은 경우, 상기 (Al, Si, Mn)N의 석출물의 개수와 부피가 낮기 때문에 인히비터로서의 충분한 효과를 기대할 수 없는 문제가 있다. 또한, 상기 구리 황화물이 조대하고 불균일하게 형성되어 상기 구리 황화물에 의한 인히비터 효과가 과도하게 저하되는 문제가 있다.
질소(N): 0.01 %이하
질소는 알루미늄과 반응하여 AlN을 형성하는 중요한 원소이다. 상기 질소는 질화물, 예를 들어 (Al, Si, Mn)N, AlN, 및 (Si, Mn)N을 형성하기 위해 추가로 필요한 상기 질소는 냉간압연 이후의 소둔공정에서 암모니아 가스를 이용하여 강중에 질화처리를 실시하여 보강할 수도 있다. 상기 질소의 함량은 0.01 %이하일 수 있다.
상기 질소의 함량이 과도하게 많은 경우, 열연이후의 공정에서 질소 확산에 의한 블리스터(Blister)라는 표면결함을 초래하고, 슬라브 상태에서 질화물이 과도하게 형성되기 때문에, 압연이 어려워 차후 공정이 복잡해지고, 제조단가가 상승하는 원인을 제공하는 문제가 있다.
탄소(C): 0.02 내지 0.08 %
탄소는 페라이트 및 오스테나이트간 상변태를 일으켜 결정립을 미세화시키고 연신율을 향상시키는데 기여하는 원소이다. 상기 탄소는 열연판 소둔 열처리 후 강판 내 존재하는 잔류탄소에 의해 냉간압연 중 전위의 고착을 활성화시켜 전단변형대를 증가시키고 고스핵의 생성장소를 증가시켜 1차 재결정 미세조직의 고스결정립 분율을 증가시킬 수 있다. 상기 탄소는 취성이 강해 압연성이 열위한 방향성 전기강판의 상기 압연성을 향상시키기 위해 필수적인 원소이나 최종 제품에 잔존하게 될 경우, 자기적 시효효과로 인해 형성되는 탄화물을 제품판 내에 석출시켜 자기적 특성을 악화시키는 원소이기 때문에 적정한 함량으로 제어되어야 한다. 따라서, 슬라브 내의 상기 탄소의 함량은 0.02 내지 0.08 %일 수 있다.
상기 탄소의 함량이 과도하게 많은 경우, 별도의 공정이나 설비의 추가 없이 탈탄소둔 공정에서 충분한 탈탄을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 이로인해 야기되는 상변태현상에 의해 2차 재결정 집합조직이 심하게 훼손되며, 최종제품을 전력기기에 적용 시 자기시효에 의한 자기적 특성의 열화현상을 초래하게 된다.
상기 탄소의 함량이 과도하게 적은 경우, 오스테나이트간 상변태가 충분히 일어나지 않아 슬라브 및 열간압연 미세조직의 불균일화를 야기하게 되며 이로 인한 냉간압연성을 저하시키는 문제가 있다.
그러나, 상기 탄소는 1차 재결정 과정 중에 탈탄이 일어나 그 함유량이 줄어들게 되고, 최종 제조되는 방향성 전기 강판에 상기 탄소가 많이 잔존하게 될 경우, 자기적 시효효과로 인해 형성되는 탄화물을 강판 내에 석출시켜 자기적 특성을 악화시키는 원소이다. 따라서, 고온소둔 완료 후, 최종 제조되는 방향성 전기강판에서는 상기 탄소의 함량을 0.01 % 이하, 구체적으로 0.005% 이하로 포함한다.
황(S): 0.010 % 이하
황은 주석(Sn) 또는 안티몬(Sb)와 반응하여 황화물을 형성하는 원소이다. 상기 황의 함량은 0.010 % 이하일 수 있다.
상기 황의 함량이 과도하게 많은 경우, 주조 시 슬라브 중심부에 편석하여 이후 열연공정에서 망간(Mn) 황화물 또는 구리(Cu) 황화물의 석출물들이 균일하게 석출되지 못하기 때문에, 미세조직이 불균일해지는 문제가 있다. 또한, 상기 망간 황화물 또는 상기 구리 황화물의 형성이 불안정하게 발생하여 상기 주석 또는 상기 안티몬에 의한 황화물 제어가 어려운 문제가 있다.
인(P): 0.005 내지 0.045 %
인은 결정립계에 편석하여 결정립계의 이동을 방해하고 동시에 결정립 성장을 억제하는 보조적인 역할을 하며, 미세조직측면에서 {110}<001>집합조직을 개선하는 효과가 있다. 상기 인의 함량은 0.005 내지 0.045 %일 수 있다.
상기 인의 함량이 과도하게 많은 경우, 취성이 증가하여 압연성이 저하되는 문제가 있다. 상기 인의 함량이 과도하게 적은 경우, 상기 인에 의한 결정립계의 이동을 방해하고 동시에 결정립 성장을 억제하는 효과가 발현되지 않는 문제가 있다.
크롬(Cr): 0.01 내지 0.2 %
크롬은 열연판소둔판 내 경질상의 형성을 촉진하여 냉간압연 시 Goss집합조직의 {110}<001>의 형성을 촉진하고, 탈탄소둔과정 중 탄소의 탈탄을 촉진함으로써 상기 탄소의 함량이 높을 경우, 단점인 오스테나이트 상변태 유지시간이 길어져 집합조직이 훼손되는 현상을 방지할 수 있도록 상기 오스테나이트 상변태 유지시간을 감소시킬 수 있고, 탈탄소둔 과정 중 형성되는 표면의 산화층 형성을 촉진시킴으로써 결정립 성장 보조 억제제로 사용되는 합금원소 중 주석(Sn) 및 안티몬(Sb)으로 인해 산화층 형성이 저해되는 문제를 해결할 수 있는 원소이다. 상기 크롬의 함량은 0.01 내지 0.2 %일 수 있다.
상기 크롬의 함량이 과도하게 많은 경우, 탈탄소둔 과정 중 산화층 형성 시 더욱 치밀한 산화츠이 형성되도록 조장하여 산화층 형성이 열위하게 되고 탈탄 및 침질까지 방해하는 단점이 있다. 상기 크롬의 함량이 과도하게 적은 경우, 상기 산화층 형성을 저해하는 효과가 미약한 문제가 있다.
구리(Cu): 0.03 내지 0.25 %
구리는 열연 시 전단변형을 촉진시켜 Goss방위 결정립의 분율을 증대하는 효과가 있을 뿐만 아니라, 황화물을 형성하여 결정립 성장 억제력을 향상시켜 상기 Goss방위 결정립의 2차 재결정 시 집적도를 증대시키는 역할을 한다. 상기 황화물 형성 시 구리 황화물 단독으로 석출될 수도 있지만, 소강 내 망간(Mn)이 함유되는 경우, 망간 황화물의 석출에도 영향을 미칠 수 있고, 알루미늄(Al)이 함유되는 경우, 알루미늄질화물에도 영향을 미치게 된다.
상기 구리의 함량은 0.03 내지 0.25%일 수 있다. 상기 함량의 범위에서 2차 재결정이 안정화되고, 상기 2차 재결정이 일어난 Goss 방위 결정립의 집적도가 향상됨으로써, 고온소둔 후 제품판의 투자율이 향상된다. 상기 구리가 첨가됨으로써, 상기 구리 황화물이 우선적으로 석출되고, 상기 구리 황화물이 상기 망간 황화물 또는 상기 알루미늄 질화물의 기지로 작용하며 상기 망간 황화물 또는 상기 알루미늄 질화물의 거동에 영향을 미치게 되는 것인데, 상기 구리의 함량이 상기 함량의 범위를 벗어나는 경우, 상기 망간 황화물 또는 상기 알루미늄 질화물이 조대하고 불균일하게 석출되어 결정립 성장 억제력이 불균일해져 Goss방위 결정립의 2차재결정이 불안정하게 되거나 상기 2차 재결정이 일어난 상기 Goss 방위 결정립의 집적도가 열위해진다.
상기 구리의 함량이 과도하게 적은 경우, 상기 Goss방위 결정립의 분율 증대 효과가 미미하고, 상기 망간 황화물 또는 상기 알루미늄 질화물의 석출물의 석출에 미치는 영향이 부족함을 확인할 수 있다. 상기 구리의 함량이 과도하게 많은 경우, 상기 구리 황화물이 과도하게 조대해져 결정립 성장 억제력이 과도하게 열위해지는 문제가 있다.
몰리브덴(Mo): 0.01 내지 0.05 %
몰리브덴은 입계편석원소인 동시에 기지금속인 철 원자보다 상대적으로 크고 융점이 약 2,600 ℃로 매우 높아 결정립 성장 억제력이 상당히 강하여, 고온 소둔 시 상기 Goss방위 결정립의 2차 재결정 및 상기 Goss방위 결정립의 집적도 향상에 효과적인 원소이다. 또한, 상기 몰리브덴은 열간압연 시 전단변형을 촉진시켜 열연 집합조직 내 Goss 방위 결정립 분율을 증대시키는 효과가 있다. 상기 몰리브덴의 함량은 0.01 내지 0.05 %일 수 있다.
상기 몰리브덴의 함량이 과도하게 많은 경우, 탈탄소둔 과정에서 표층부에서의 편석이 너무 강해져 적절한 산화층 형성을 방해하고 1차 재결정 미세조직을 과도하게 미세하게 하는 문제가 있다. 상기 몰리브덴의 함량이 과도하게 적은 경우, 결정립 성장 억제력 및 Goss방위 결정립의 분율 증대에 대한 기능적 효과가 발현되지 않는 문제가 있다.
안티몬(Sb): 0.01 내지 0.05 %
안티몬은 결정립계 편석원소로서 결정립과 석출물의 성장을 억제하는 효과를 갖는 원소로서, 상기 안티몬은 상기 구리 황화물과 상기 망간 황화물을 미세하게 석출시킬 수 있으며, 융접이 낮아 1차 재결정 소둔 중 극표층부로 확산 및 농화되어 탈탄, 산화층 형성, 및 질화를 방해하는 효과가 있다. 예를 들어, 상기 안티몬은 상기 구리 황화물과 상기 망간 황화물을 미세화시켜 Goss방위 결정립의 2차재결정을 강화시키는 효과가 있다.
상기 안티몬의 함량은 0.01 내지 0.05 %일 수 있다. 상기 안티몬의 함량 범위에서 2차 재결정이 안정화되고 상기 2차 재결정 시 발생한 Goss방위 결정립의 집적도가 향상되기 때문에 고온 소둔 후 제품판의 투자율이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
상기 안티몬의 함량이 과도하게 많은 경우, 탈탄을 방해하고 베이스코팅의 기초가 되는 산화층 형성을 억제하는 문제가 있다. 상기 안티몬의 함량이 과도하게 적은 경우, 상기 구리 황화물과 상기 망간 황화물의 미세화 효과가 발현되지 않는 문제가 있다.
주석(Sn): 0.03 내지 0.08 %
주석은 결정립계 편석원소로서 결정립계의 이동을 방해하고 열연판 집합조직에서 Goss 방위 결정립의 분율을 증가시키는 효과를 갖는 원소로서, 구리 황화물 또는 망간 황화물을 미세화시킬 뿐만 아니라, 상기 황화물들을 균일하게 분산 석출시키는 효과가 있고, 알루미늄 질화물의 석출 시 미세하고 균일하게 석출시키는 효과가 있다.
상기 주석의 함량은 0.03 내지 0.08 %일 수 있다. 상기 주석의 함량 범위에서 2차 재결정이 안정화되고 상기 2차 재결정 시 발생한 Goss방위 결정립의 집적도가 향상됨으로써 고온 소둔 후 제품판의 투자율이 향상되는 효과가 있다.
상기 주석의 함량이 과도하게 많은 경우, 결정립 성장 억제력이 과도하게 강해져 안정적인 2차 재결정을 얻을 수 없는 문제가 있다. 상기 주석의 함량이 과도하게 적은 경우, 상기 구리 황화물, 상기 망간 황화물, 또는 상기 알루미늄 질화물이 조대하고 불균일하게 석출되는 문제가 있다.
니켈(Ni): 0.04 내지 0.1 %
니켈은 오스테나이트 상변태 안정화 및 포화자속밀도를 향상시키는 원소로서, 1차 재결정 집합조직에서 Goss방위 결정립의 분율을 증가시키는 효과가 있으며, 상기 주석 및 상기 안티몬과 마찬가지로, 구리 황화물 또는 망간 황화물을 미세하고 균일하게 분산시키는데 탁월한 효과가 있다. 상기 니켈의 함량은 0.04 내지 0.1 %일 수 있다.
상기 니켈의 함량이 과도하게 많은 경우, 석출물이 과도하게 미세해지면서 과잉 석출되게 되고, 이에 따라 결정립 성장 억제력이 과도하게강해져 2차 재결정이 불안정해지는 문제가 있다. 상기 니켈의 함량이 과도하게 적은 경우, 열간압연판 내 오스테나이트 분율의 증가와 더불어 결정립계 면적이 증가하게 되고, 이에 따라 상기 석출물의 석출량이 많아지며 크기가 미세해지는 효과가 발현되지 않는 문제가 있다.
상기 방향성 전기강판은 불가피한 불순물로 취급되는 원소인 Nb 및 Ti는 각각 20 ppm 이하, 구체적으로, 10 ppm 이하일 수 있다.
상기 방향성 전기강판은 잔부로 철(Fe)를 포함한다. 또한, 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 불가피한 불순물은 제강 및 냉연강판의 제조 과정에서 불가피하게 혼입되는 불순물을 의미한다. 불가피한 불순물에 대해서는 널리 알려져 있으므로, 구체적인 설명은 생략한다. 본 발명의 일 실시예예서 전술한 합금 성분 외에 원소의 추가를 배제하는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상을 해치지 않는 범위 내에서 다양하게 포함될 수 있다. 추가 원소를 더 포함하는 경우 잔부인 Fe를 대체하여 포함한다.
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 하기 식 1을 만족한다.
<식 1>
0.114 ≤ │√[Cu] + [Sb] - 0.32│
(상기 식 1에서, [Cu] 및 [Sb]는 각각 Cu 및 Sb의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, │ │는 절대값을 의미한다)
상기 식 1은 방향성 전기강판의 원소 중 구리 및 주석에 대한 관계식을 나타낸 것이다. 상기 식 1은 0.114 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 식 1은 0.145 이상일 수 있다. 상기 범위를 만족함으로써, Cu 황화물이 미세하고 균일한 석출이 가능해짐에 따라, 집적도가 높은 Goss 방위 결정립의 2차 재결정을 확보할 수 있는 이점이 있다. 상기 식 1의 범위를 만족하지 못함으로써, Cu 황화물이 조대하고 불균일하게 석출되거나, 1차 재결정 소둔 중 탈탄 또는 침질이 방해되어 최종제품의 자성이 열위해지거나 불안정해지는 문제가 있다.
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 하기 식 2를 만족한다.
<식 2>
0.043 ≤ Sn (wt%) x Cu (wt%) +Ni (wt%) ≤ 0.115
상기 식 2는 주석, 구리, 및 니켈의 함량의 상관관계를 나타낸 것으로서, 상기 식 2를 만족함으로써 상기 방향성 전기강판은 상기 주석, 상기 구리, 및 상기 니켈의 합금 성분의 교호작용에 기인한 것으로서, 우수한 자기적 특성을 확보할 수 있다.
상기 식 2의 값이 상한 값을 벗어나는 경우, 황화물 또는 질화물이 필요 이상으로 미세해지고, 과잉 석출되어 결정립 성장 억제력이 과도하게 강해짐에 따라 2차 재결정이 불안정해지는 문제가 있다. 상기 식 2의 값이 하한 값을 벗어나는 경우, 상기 황화물 또는 상기 질화물을 미세하고 균일하게 분산 석출시키는 효과가 발현되지 않는 문제가 있다.
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 하기 식 3을 만족한다.
<식 3>
│√[Cu] - 0.2 │ ≤ 0.3
(상기 식 3에서, [Cu]는 Cu의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, l l는 절대값을 의미한다)
상기 식 3은 방향성 전기강판의 원소 중 구리 원소의 함량에 대한 관계식이다. 상기 식 3의 범위를 만족함으로써, 2차 재결정이 안정화되고 상기 2차 재결정이 일어난 고스(Goss) 방위 결정립의 집적도가 향상됨으로써, 고온소둔 후 제품판의 투자율이 향상되는 이점이 있다. 상기 식 3의 범위를 만족하지 못하는 경우, 구리의 함량이 많아져, 상기 구리 황화물이 과도하게 조대해짐으로써, 결정립 성장 억제력이 열위해지는 문제가 있다.
일 실시예에서, 방향성 전기강판은 투자율이 15,000 이상일 수 있다. 상기 투자율이 상기 투자율 값 보다 낮은 경우, 상기 방향성 전기강판의 소음이 증가하여 소음공해를 유발하는 문제가 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른, 방향성 전기강판의 제조 방법은, Si: 2.0 내지 6.0wt%, Mn: 0.01 내지 0.2wt%, S: 0.010wt%이하, P:0.005 내지 0.045wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04wt%, Sb: 0.01 내지 0.05wt%, N: 0.01wt% 이하, C: 0.02 내지 0.08wt%, Sn: 0.03 내지 0.08wt%, Cr: 0.01 내지 0.2wt%, Cu: 0.03 내지 0.25wt%이하, Mo: 0.01 내지 0.05wt%, Ni: 0.04 내지 0.1wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강 슬라브를 가열하는 단계, 가열된 상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계, 상기 열연판을 냉각압연 및 중간소둔하여 냉연판을 제조하는 단계, 상기 냉연판을 탄탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계, 및 1차 재결정된 상기 냉연판을 최종소둔하여 2차 재결정시키는 단계를 포함한다. 상기 슬라브의 합금 조성에 대해서는 전술한 방향성 전기강판과 동일하므로 중복되는 설명은 생략한다.
상기 강 슬라브를 가열하는 단계는 1,250 ℃ 이하의 온도에서 가열하는 단계를 포함한다. 상기 온도 범위에서 상기 강 슬라브를 가열함으로써, 고용되는 알루미늄(Al), 질소(N), 망간(Mn), 및 황(S)의 화학당량적 관계에 따라 형성되는 황화물 또는 질화물이 불완전용체화 내지 완전용체화될 수 있다. 가열된 상기 슬라브를 열간압연하는 단계는 2 내지 3 mm, 구체적으로 2 내지 2.5 mm의 두께로 열간압연하는 단계를 포함한다.
가열된 상기 슬라브를 열간압연하는 단계는 열연판을 소둔하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 열연판을 소둔하는 단계는 1,000 내지 1,100 ℃의 범위에서 수행될 수 있다.
상기 열연판을 냉간압연하는 단계는 소둔된 상기 열연판을 산세한 후 압연하는 단계일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 열연판을 냉간압연하는 단계는 상기 열연판을 0.20 내지 0.30 mm, 구체적으로, 0.20 내지 0.23 mm 로 압연을 수행할 수 있다.
상기 열연판을 냉간압연하는 단계 이후에, 상기 열연판을 적어도 1회 이상의 중간 소둔하는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 방향성 전기강판의 제조 방법에 있어서, 상기 열연판을 소둔하는 단계를 생략하고, 상기 열연판을 냉간압연고, 적어도 1회 이상의 중간 소둔하는 단계를 수행하여 냉간압연을 수행할 수 있다. 상기 열연판을 냉간압연하는 단계는 냉간압연을 통해 제조된 냉연판의 두께를 0.1 내지 0.5 mm로 제어할 수 있다.
상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계는 냉간압연된 상기 냉연판을 탈탄과 변형된 조직의 재결정 및 암모니아 가스를 이용한 질화처리를 수행할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계는 상기 탈탄소둔을 선행하여 수행하거나, 상기 질화처리를 선행하여 수행하거나, 상기 탈탄소둔 및 상기 질화처리를 동시에 수행하는 것일 수 있다.
상기 냉연판을 탈탄과 변형된 조직의 재결정 및 암모니아 가스를 사용하여 강판에 질소 이온을 도입하여 억제제인 (Al, Si, Mn)N 및 AlN와 같은 석출물을 석출하는데 있어서, 탈탄 및 재결정을 마치고 암모니아 가스를 사용하여 질화처리하거나, 탈탄과 동시에 질화처리할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계는 800 내지 950 ℃ 범위에서 소둔할 수 있다. 상기 온도 범위의 상한 값을 벗어나는 경우, 재결정립들이 조대하게 성장하여 결정성장 구동력이 저하되어 안정된 2차 재결정이 형성되지 않는다. 상기 온도 범위의 하한 값을 벗어나는 경우, 탈탄하기 위해 많은 시간이 소요되는 문제가 있다. 일 실시예에서, 상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계는 5분 이내에서 소둔 과정이 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계는 질소 가스 및 수소 가스 중 적어도 하나의 가스 분위기에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하는 단계는 질소 가스, 수소 가스, 또는 질소 가스 및 수소 가스의 혼합 가스 분위기에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 냉연판을 탈탄소둔과 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계는 습윤 분위기 또는 건조 분위기에서 수행될 수 있다.
1차 재결정된 상기 냉연판을 최종소둔하여 2차 재결정시키는 단계는 상기 냉연판에 소둔분리제를 도포하여 상기 최종소둔하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 소둔분리제는 예를 들어 MgO를 기본으로 하는 소둔분리제일 수 있다. 상기 방향성 전기강판은 상기 소둔분리제를 도포하고, 장시간 최종소둔 하여 2차 재결정을 일으킴으로써, 강판의 {110}면이 압연면에 평행하고, <001> 방향이 압연 방향에 평행한 {110}<001> 집합조직을 형성하여 자기특성이 우수하도록 제조될 수 있다.
상기 최종소둔하는 단계를 통해, 상기 2차 재결정에 의한 {110}<001> 집합조직 형성, 탈탄 시 형성된 산화층과 소둔분리제의 반응에 의한 유리질 피막형성으로 절연성을 부여하고, 자기특성을 해치는 불순물을 제거할 수 있다.
일 실시예에서, 1차 재결정된 상기 냉연판을 최종소둔하여 2차 재결정시키는 단계에서, 2차 재결정이 일어나기 전과 후의 다른 가스 분위기에서 수행할 수 있다. 상기 1차 재결정된 상기 냉연판을 최종소둔하여 2차 재결정시키는 단계에서 상기 최종소둔은 2차 재결정이 일어나기 전의 승온구간에서 질소 또는 수소의 가스 분위기를 유지하여 입자성장 억제제인 질화물을 보호함으로써 상기 2차 재결정이 잘 발달할 수 있도록 하고, 상기 2차 재결정이 완료된 후에는 100 % 수소 분위기에서 장시간 유지하여 불순물을 제거할 수도 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 5
Si : 3.41wt%, C : 0.060wt%, S : 0.005wt%, N : 0.005wt%, Sol-Al : 0.029wt%, Sb : 0.031wt%, Sn : 0.048wt%, P : 0.028wt%, Cr : 0.05wt%, Mo : 0.03wt% 및 Cu와 Ni 함유량 하기 표 1의 발명강 1 내지 11과 같이 변화시키고, 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불필요하게 함유되는 불순물을 함유하는 방향성 전기강판을 진공용해한 후, 잉곳으로 만들고, 1,140 ℃의 온도로 가열한 후, 두께 2.25 mm로 열간압연하였다.
상기 열연판은 1,070 ℃의 온도로 가열한 후 물에 급냉하였고, 소둔된 상기 열연판을 산세한 후, 0.23 mm 두께로 1회 압연하고, 냉간압연된 냉연판은 855 ℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스 분위기 속에서 180초간 유지하여 질소함량이 210 ppm이 되도록 동시 탈탄질화소둔 열처리를 수행하였다. 이후, 소둔분리제인 MgO를 냉연판에 도포하여 최종소둔 하였다. 상기 최종소둔은 1,980℃까지는 25 %질소 + 75% 수소의 혼합분위기로 하였고, 1,980℃ 도달 후에는 100 % 수소분위기에서 10 시간 이상 유지 후 노냉을 실시하였다.
실시예 12 내지 23 및 비교예 7 내지 22
Si : 3.4wt%, C : 0.059wt%, S : 0.006wt%, N : 0.005wt%, Sol-Al : 0.031wt%, Sn : 0.046wt%, P : 0.032wt%, Cr : 0.037wt%, Mo : 0.02wt% 및 Sb, Cu, 및 Ni 함유량 하기 표 1의 발명강 12 내지 23과 같이 변화시키고, 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 방향성 전기강판을 진공용해한 후 잉곳으로 만들고, 1,145 ℃의 온도로 가열한 후, 두께 2.2 mm로 열간압연하였다.
상기 열연판은 1,065 ℃의 온도로 가열한 후 물에 급냉하였고, 소둔된 상기 열연판을 산세한 후, 0.23 mm 두께로 1회 압연하고, 냉간압연된 냉연판은 870 ℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스 분위기 속에서 210초간 유지하여 질소함량이 180 ppm이 되도록 동시 탈탄질화소둔 열처리를 수행하였다. 이후, 소둔분리제인 MgO를 냉연판에 도포하여 최종소둔 하였다. 상기 최종소둔은 1,190 ℃까지는 25 %질소 + 75% 수소의 혼합분위기로 하였고, 1,190 ℃ 도달 후에는 100 % 수소분위기에서 9 시간 이상 유지 후 노냉을 실시하였다.
실시예 24 내지 35 및 비교예 23 내지 46
Si : 3.5wt%, C : 0.065wt%, S : 0.005wt%, N : 0.004wt%, Sol-Al : 0.030wt%, P : 0.02wt%, Cr : 0.045wt%, Mo : 0.04wt% 및 Sn, Cu, 및 Ni 함유량 하기 표 1의 발명강 24 내지 35와 같이 변화시키고, 나머지 성분은 잔부 Fe와 기타 불가피하게 함유되는 불순물을 함유하는 방향성 전기강판을 진공용해한 후 잉곳으로 만들고, 1,180 ℃의 온도로 가열한 후, 두께 2.2 mm로 열간압연하였다.
상기 열연판은 1,080 ℃의 온도로 가열한 후 물에 급냉하였고, 소둔된 상기 열연판을 산세한 후, 0.23 mm 두께로 1회 압연하고, 냉간압연된 냉연판은 865 ℃의 온도로 습한 수소와 질소 및 암모니아 혼합가스 분위기 속에서 200초간 유지하여 질소함량이 200 ppm이 되도록 동시 탈탄질화소둔 열처리를 수행하였다. 이후, 소둔분리제인 MgO를 냉연판에 도포하여 최종소둔 하였다. 상기 최종소둔은 1,200 ℃까지는 25 %질소 + 75% 수소의 혼합분위기로 하였고, 1,200 ℃ 도달 후에는 100 % 수소분위기에서 10 시간 이상 유지 후 노냉을 실시하였다.
실험예 Sn함유량
(wt%)		 Sb함유량
(wt%)		 Cu함유량 (wt%) Ni 함유량 (wt%) 철손 자속밀도 투자율 식 1 식 2 식 3 비고
발명재1 0.048 0.031 0.03 0.1 0.77 1.94 23667 0.114 0.101 0.026 실시예 1
발명재2 0.048 0.031 0.05 0.08 0.76 1.91 16704 0.164 0.082 0.023 실시예 2
발명재3 0.048 0.031 0.07 0.04 0.78 1.93 20905 0.205 0.043 0.064 실시예 3
발명재4 0.048 0.031 0.09 0.06 0.76 1.91 16556 0.241 0.064 0.1 실시예 4
발명재5 0.048 0.031 0.11 0.08 0.78 1.91 16829 0.272 0.085 0.131 실시예 5
발명재6 0.048 0.031 0.13 0.09 0.78 1.93 21025 0.301 0.096 0.160 실시예 6
발명재7 0.048 0.031 0.15 0.04 0.79 1.93 21132 0.328 0.047 0.187 실시예 7
발명재8 0.048 0.031 0.17 0.07 0.78 1.93 21042 0.353 0.078 0.212 실시예 8
발명재9 0.048 0.031 0.19 0.05 0.77 1.94 23340 0.376 0.059 0.235 실시예 9
발명재10 0.048 0.031 0.21 0.04 0.76 1.93 21162 0.399 0.050 0.258 실시예 10
발명재11 0.048 0.031 0.23 0.07 0.77 1.93 21347 0.420 0.081 0.279 실시예 11
비교재1 0.048 0.031 0 0.02 0.91 1.89 12333 0.059 0.02 0.2 비교예 1
비교재2 0.048 0.031 0.01 0.03 0.89 1.87 7851 0.041 0.030 0.1 비교예 2
비교재3 0.048 0.031 0.02 0.01 0.9 1.88 10012 0.082 0.010 0.058 비교예 3
비교재4 0.048 0.031 0.25 0.03 0.93 1.88 9949 0.441 0.042 0.3 비교예 4
비교재5 0.048 0.031 0.27 0.03 0.91 1.87 7399 0.460 0.042 0.319 비교예 5
비교재6 0.048 0.031 0.29 0 0.89 1.89 12221 0.479 0.013 0.338 비교예 6
발명재12 0.046 0.01 0.05 0.08 0.76 1.91 16724 0.143 0.082 0.023 실시예 12
발명재13 0.046 0.03 0.05 0.1 0.77 1.93 21209 0.163 0.102 0.023 실시예 13
발명재14 0.046 0.05 0.05 0.08 0.78 1.94 23418 0.183 0.082 0.023 실시예 14
발명재15 0.046 0.01 0.11 0.06 0.77 1.94 23692 0.251 0.065 0.131 실시예 15
발명재16 0.046 0.03 0.11 0.06 0.79 1.92 18743 0.271 0.065 0.131 실시예 16
발명재17 0.046 0.05 0.11 0.09 0.77 1.91 16694 0.291 0.095 0.131 실시예 17
발명재18 0.046 0.01 0.17 0.09 0.78 1.93 20997 0.332 0.097 0.212 실시예 18
발명재19 0.046 0.03 0.17 0.04 0.76 1.91 16665 0.352 0.047 0.212 실시예 19
발명재20 0.046 0.05 0.17 0.05 0.79 1.93 21199 0.372 0.057 0.212 실시예 20
발명재21 0.046 0.01 0.23 0.06 0.76 1.94 23638 0.399 0.070 0.279 실시예 21
발명재22 0.046 0.03 0.23 0.1 0.76 1.92 18706 0.419 0.110 0.279 실시예 22
발명재23 0.046 0.05 0.23 0.1 0.76 1.905 15549 0.439 0.110 0.279 실시예 23
비교재7 0.046 0 0.05 0.02 0.86 1.88 9801 0.133 0.022 0.023 비교예 7
비교재8 0.046 0.08 0.05 0.02 0.85 1.87 7534 0.213 0.022 0.023 비교예 8
비교재9 0.046 0 0.05 0.19 0.93 1.88 9675 0.133 0.192 0.023 비교예 9
비교재10 0.046 0.08 0.05 0.19 0.9 1.87 7886 0.213 0.192 0.023 비교예 10
비교재11 0.046 0 0.11 0.02 0.91 1.87 7680 0.241 0.025 0.131 비교예 11
비교재12 0.046 0.08 0.11 0.03 0.93 1.89 11964 0.321 0.035 0.131 비교예 12
비교재13 0.046 0 0.11 0.17 0.87 1.88 9740 0.241 0.175 0.131 비교예 13
비교재14 0.046 0.08 0.11 0.13 0.88 1.89 12057 0.321 0.135 0.131 비교예 14
비교재15 0.046 0 0.17 0 0.86 1.87 7750 0.322 0.007 0.212 비교예 15
비교재16 0.046 0.08 0.17 0.03 0.93 1.88 9842 0.402 0.037 0.212 비교예 16
비교재17 0.046 0 0.17 0.15 0.85 1.89 12245 0.322 0.157 0.212 비교예 17
비교재18 0.046 0.08 0.17 0.2 0.91 1.89 11992 0.402 0.207 0.212 비교예 18
비교재19 0.046 0 0.23 0.01 0.92 1.88 9680 0.389 0.020 0.279 비교예 19
비교재20 0.046 0.08 0.23 0 0.93 1.87 7732 0.469 0.010 0.279 비교예 20
비교재21 0.046 0 0.23 0.14 0.85 1.87 7505 0.389 0.150 0.279 비교예 21
비교재22 0.046 0.08 0.23 0.15 0.88 1.88 10081 0.469 0.160 0.279 비교예 22
발명재24 0.033 0.04 0.05 0.07 0.76 1.94 23526 0.173 0.071 0.023 실시예 24
발명재25 0.052 0.04 0.05 0.1 0.78 1.91 16630 0.173 0.102 0.023 실시예 25
발명재26 0.075 0.04 0.05 0.07 0.77 1.94 23453 0.173 0.073 0.023 실시예 26
발명재27 0.032 0.04 0.05 0.07 0.76 1.94 23526 0.173 0.071 0.023 실시예 27
발명재28 0.051 0.04 0.05 0.1 0.78 1.91 16630 0.173 0.102 0.023 실시예 28
발명재29 0.074 0.04 0.05 0.07 0.77 1.94 23453 0.173 0.073 0.023 실시예 29
발명재30 0.036 0.04 0.11 0.05 0.78 1.92 18694 0.281 0.053 0.131 실시예 30
발명재31 0.05 0.04 0.11 0.07 0.78 1.92 19012 0.281 0.075 0.131 실시예 31
발명재32 0.079 0.04 0.11 0.06 0.77 1.94 23439 0.281 0.068 0.131 실시예 32
발명재33 0.031 0.04 0.17 0.06 0.78 1.91 16628 0.362 0.065 0.212 실시예 33
발명재34 0.054 0.04 0.17 0.06 0.76 1.94 23416 0.362 0.069 0.212 실시예 34
발명재35 0.0792 0.04 0.17 0.04 0.77 1.93 21118 0.362 0.053 0.212 실시예 35
비교재23 0 0.04 0.05 0 0.91 1.88 9810 0.173 0 0.023 비교예 23
비교재24 0 0.04 0.05 0.17 0.93 1.89 12123 0.173 0.17 0.023 비교예 24
비교재25 0.01 0.04 0.05 0.01 0.86 1.87 7578 0.173 0.010 0.023 비교예 25
비교재26 0.01 0.04 0.05 0.12 0.91 1.87 7517 0.173 0.120 0.023 비교예 26
비교재27 0.084 0.04 0.05 0 0.86 1.89 12326 0.173 0.004 0.023 비교예 27
비교재28 0.083 0.04 0.05 0.14 0.89 1.87 7388 0.173 0.144 0.023 비교예 28
비교재29 0 0.04 0.11 0.01 0.88 1.89 12236 0.281 0.01 0.131 비교예 29
비교재31 0 0.04 0.11 0.18 0.86 1.87 7431 0.281 0.18 0.131 비교예 30
비교재30 0.011 0.04 0.11 0 0.88 1.87 7425 0.281 0.001 0.131 비교예 31
비교재32 0.011 0.04 0.11 0.17 0.92 1.89 12160 0.281 0.171 0.131 비교예 32
비교재33 0.083 0.04 0.11 0.01 0.91 1.89 12075 0.281 0.019 0.131 비교예 33
비교재34 0.084 0.04 0.11 0.2 0.89 1.89 12083 0.281 0.209 0.131 비교예 34
비교재35 0 0.04 0.17 0.02 0.87 1.89 12326 0.362 0.02 0.212 비교예 35
비교재37 0 0.04 0.17 0.14 0.93 1.89 12034 0.362 0.14 0.212 비교예 36
비교재36 0.01 0.04 0.17 0.01 0.93 1.88 9880 0.362 0.011 0.212 비교예 37
비교재38 0.01 0.04 0.17 0.18 0.9 1.88 9914 0.362 0.181 0.212 비교예 38
비교재39 0.086 0.04 0.17 0.01 0.89 1.89 12112 0.362 0.024 0.212 비교예 39
비교재40 0.085 0.04 0.17 0.17 0.89 1.87 7391 0.362 0.184 0.212 비교예 40
비교재41 0 0.04 0.23 0.01 0.92 1.87 7995 0.429 0.01 0.279 비교예 41
비교재43 0 0.04 0.23 0.15 0.92 1.87 7653 0.429 0.15 0.279 비교예 42
비교재42 0.01 0.04 0.23 0 0.88 1.87 7450 0.429 0.002 0.279 비교예 43
비교재44 0.01 0.04 0.23 0.19 0.92 1.87 7657 0.429 0.192 0.279 비교예 44
비교재45 0.0813 0.04 0.23 0 0.85 1.87 7856 0.429 0.018 0.279 비교예 45
비교재46 0.0813 0.04 0.23 0.12 0.85 1.87 7624 0.429 0.138 0.279 비교예 46
도 1a 및 도 1b는 니켈(Ni) 함유 전과 후의 석출물 차이를 도시한다.
도 1a 및 도 1b를 참조하면, 니켈 함유 여부에 따른 열연판 석출물의 차이를 확인할 수 있다. 상기 석출물의 측정은 두께기준 1/4t까지 연마한 후, 카본 레플리카(Replica)로 석출물을 추출한 후 투과식전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 측정하였다.
도 1a, 도 1b 및 상기 표 1의 실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 6을 통해 확인할 수 있듯이, 실시예 1 내지 11과 같이, 구리(Cu)의 함유량이 0.03 내지 0.23 wt%, 니켈(Ni)의 함유량이 0.04 내지 0.1 wt%로 함유된 발명재의 철손과 자속밀도가 비교예 1 내지 6과 비교하여 우수하고, 투자율이 15,000 이상으로 차이가 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 1a, 도 1b 및 상기 표 1의 실시예 15 내지 23 및 비교예 7 내지 22를 통해 확인할 수 있듯이, 실시예 15 내지 23과 같이, 안티몬(Sb)의 함유량이 0.01 내지 0.05 wt%이고, 니켈(Ni)의 함유량이 0.04 내지 0.1 wt%로 함유된 발명재의 철손과 자속밀도가 비교예 7 내지 22와 비교하여 우수하고, 투자율이 15,000 이상으로 차이가 있음을 확인할 수 있다.
또한, 도 1a, 도 1b 및 상기 표 1의 실시예 24 내지 실시예 35 및 비교예 24 내지 비교예 35에서 확인 할 수 있듯이, 주석(Sn), 구리(Cu), 및 니켈(Ni)의 함유량이 본 발명의 함량 범위에 속함으로써, 실시예 24 내지 실시예 35는 비교예 24 내지 비교예 35와 비교하여 철손과 자속밀도가 우수하고, 투자율이 15,000 이상으로 차이가 있음을 확인할 수 있다.

Claims (11)

  1. 중량%로, Si: 2.0 내지 6.0 wt%, Mn: 0.01 내지 0.2 wt%, S: 0.010 wt%이하, P:0.005 내지 0.045 wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04 wt%, Sb: 0.01 내지 0.05 wt%, N: 0.01 wt% 이하, C: 0.005 wt% 이하, Sn: 0.03 내지 0.08 wt%, Cr: 0.01 내지 0.2 wt%, Cu: 0.03 내지 0.25 wt%, Mo: 0.01 내지 0.05 wt%, Ni: 0.04 내지 0.1 wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고,
    하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판.
    <식 1>
    0.114 ≤ │√[Cu] + [Sb] - 0.32│
    (상기 식 1에서, [Cu] 및 [Sb]는 각각 Cu 및 Sb의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, │ │는 절대값을 의미한다)
  2. 제1 항에 있어서,
    하기 식 2를 만족하는 방향성 전기강판
    <식 2>
    0.043 ≤ [Sn] × [Cu] + [Ni] ≤ 0.115
    (상기 식 2에서, [Sn], [Cu], 및 [Ni]은 각각 Sn, Cu, 및 Ni의 중량%를 의미한다)
  3. 제1 항에 있어서,
    하기 식 3을 만족하는 방향성 전기강판.
    <식 3>
    │√[Cu] - 0.2 │ ≤ 0.3
    (상기 식 3에서, [Cu]는 Cu의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, l l는 절대값을 의미한다)
  4. 제1 항에 있어서,
    투자율이 15,000 이상인 방향성 전기강판.
  5. Si: 2.0 내지 6.0wt%, Mn: 0.01 내지 0.2wt%, S: 0.010wt%이하, P:0.005 내지 0.045wt%, Sol.Al: 0.005 내지 0.04wt%, Sb: 0.01 내지 0.05wt%, N: 0.01wt% 이하, C: 0.02 내지 0.08wt%, Sn: 0.03 내지 0.08wt%, Cr: 0.01 내지 0.2wt%, Cu: 0.03 내지 0.25wt%이하, Mo: 0.01 내지 0.05wt%, Ni: 0.04 내지 0.1wt%로 함유하고, 잔부 Fe 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 강 슬라브를 가열하는 단계;
    가열된 상기 슬라브를 열간압연하여 열연판을 제조하는 단계;
    상기 열연판을 냉간압연 및 중간소둔 하여 냉연판을 제조하는 단계;
    상기 냉연판을 탄탄소둔 및 질화처리하여 1차 재결정시키는 단계; 및
    1차 재결정된 상기 냉연판을 최종소둔하여 2차 재결정시키는 단계를 포함하고,
    하기 식 1을 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
    <식 1>
    0.114 ≤ │√[Cu] + [Sb] - 0.32│
    (상기 식 1에서, [Cu] 및 [Sb]는 각각 Cu 및 Sb의 중량%를 의미하고, √는 제곱근을 의미하며, │ │는 절대값을 의미한다)
  6. 제5 항에 있어서,
    하기 식 2를 만족하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
    <식 2>
    0.043 ≤ Sn (wt%) x Cu (wt%) +Ni (wt%) ≤ 0.115.
  7. 제5 항에 있어서,
    상기 강 슬라브를 가열하는 단계는 1,250 ℃ 이하의 온도에서 가열하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  8. 제5 항에 있어서,
    상기 열연판을 소둔하는 단계는 상기 열연판을 1,000 내지 1,100 ℃의 범위에서 가열하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  9. 제5 항에 있어서,
    상기 1차 재결정시키는 단계는 800 내지 950 ℃ 범위에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  10. 제5 항에 있어서,
    상기 2차 재결정시키는 단계는 소둔 분리제를 도포하여 최종소둔하는 방향성 전기강판의 제조 방법.
  11. 제5 항에 있어서,
    상기 2차 재결정시키는 단계는 최종소둔 시, 상기 2차 재결정이 일어나기 전과 상기 2차 재결정이 완료된 후의 가스 분위기가 상이한 분위기에서 수행되는 방향성 전기강판의 제조 방법.

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