CN109112283A - 低温高磁感取向硅钢的制备方法 - Google Patents

低温高磁感取向硅钢的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种低温高磁感取向硅钢的制备方法。低温高磁感取向硅钢的制备方法，包括冶炼、铸造、热轧、卷取、酸洗、冷轧、脱碳退火、渗氮处理和涂层、高温退火、拉伸平整退火和涂布绝缘涂层工序；本发明以AlN+Bi为主要抑制剂，P、Cu、Sn、Sb、Cr和As中的一种或几种且(P+Cu+Sn+Sb+Cr+As≤0.80％)作为辅助抑制剂，采用低温热轧和热轧板酸洗处理，经一次冷轧、脱碳渗氮、涂氧化镁隔离涂层、二次保温的高温退火、拉伸平整退火和涂布绝缘涂层后的获得的低温高磁感取向硅钢磁感应强度B800不低于1.940T，免去常规的常化步骤，简化工艺流程，降低了生产成本。

Description

低温高磁感取向硅钢的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种低温高磁感取向硅钢的制备方法。
背景技术
目前，高磁感取向硅钢主要有两种生产方式，一种是热轧工序采用高温铸坯加热热轧，另一种是采用低温铸坯加热热轧；采用低温铸坯加热热轧得到的产品称为低温高磁感取向硅钢。前一种一般采用1400℃的高温加热铸坯，具有氧化渣增多、烧损大、成材率降低、修炉频率高、制造成本增高、产品表面缺陷多等问题，采用低温工艺能有效避免这些问题而且还可降低生产中的能耗成本，近年来采用低温热轧工艺已成为高磁感取向硅钢的开发热点。
根据抑制剂体系的不同，采用低温热轧工艺(加热温度≤1280℃)加热铸坯的取向硅钢工业生产主要有：1)采用固有抑制剂的俄罗斯的(AlN+Cu)成分系；2)采用后期获得抑制剂的以日本新日铁为代表的在热轧后至高温退火前渗氮工艺；3)JFE开发的通过高纯化无抑制剂的生产工艺。上述生产方法中，俄罗斯的(AlN+Cu)系工艺，存在要加多量的Cu(0.50％)，并采用二次冷轧法生产，成本高，且表面质量难以控制，性能B8＜1.89T；新日铁工艺需在冷轧前进行常化处理；而JFE的无抑制剂工艺则要求钢质高纯净化(S，N，O，Als等均＜30ppm)，增加了炼钢成本。如申请号为201310666117.9的中国发明专利，该专利公开了一种高磁感取向硅钢及其生产方法，其化学成分重量百分比为：C 0.055～0.095％，Si2.95～3.25％，Mn 0.050～0.090％，P≤0.01％，S 0.010～0.025％，N 0.006～0.010％，Cr0.05～0.5％，Als 0.020～0.030％，Bi 0.002～0.1％，Se 0.01～0.06％，Sb 0.01～0.06％，其余为Fe和其它不可避免的杂质；生产步骤：将铸坯加热，热轧，常化处理，采用一次冷轧法或含中间退火的二次冷轧法常规轧制至成品厚度，脱碳退火，涂布以氧化镁为主要成分的隔离剂，采用二次保温的高温退火，拉伸及平整退火，在钢板表面涂布绝缘层；该发明通过单独添加或复合添加Sb、Se及Bi晶界偏聚元素，提高了取向硅钢磁感应强度，B800不低于1.95T，且磁性稳定。该发明采用高温热轧，采用一次冷轧法或含中间退火的二次冷轧法，可稳定获得B800不低于1.95T的取向硅钢成品，该本发明采用1320～1400℃高温加热热轧，降低了成材率，且需热轧板常化处理，增加了生产成本。再如申请号为201110033117.6的中国发明专利，该发明公开了一种高磁感取向硅钢的生产方法，其包括如下步骤：a)炼钢、连铸生产出板坯，板坯成分重量百分比为：C 0.05～0.10％，Si 2.5～4.0％，S 0.008～0.028％，Als 0.008～0.040％，N 0.004～0.012％，Mn 0.08～0.20％，Cu0.08～0.30％，其余为Fe及不可避免的杂质；b)上述板坯在加热炉内经不高于1250℃的温度保温后进行热轧，终轧温度在850℃以上；c)对热轧板进行退火、酸洗、一次冷轧或包含中间退火的两次冷轧，轧至成品厚度；d)对冷轧板进行脱碳退火，即将冷轧板加热到800～880℃的均热温度，在湿的氮氢保护气氛中保温，保温时间不大于5分钟，脱碳退火后钢板平均晶粒直径为13～29μm；e)涂布以氧化镁为主要成分的退火隔离剂，之后进行高温退火；f)在最终冷轧后、高温退火二次再结晶之前进行渗氮处理；g)涂布绝缘涂层，并进行拉伸平整退火，该发明中在冷轧前需对热轧板进行常化处理，增加了生产成本。再如申请号为201210461025.2的中国发明专利，该专利公开了一种高磁感取向硅钢及其生产方法，其化学成分重量百分比为：C 0.035～0.120％，Si 2.5～4.5％，Mn 0.05～0.20％，S 0.005～0.050％，Als 0.015～0.035％，N 0.003～0.010％，Sn 0.03～0.30％，Cu 0.01～0.50％，V≤0.0100％，Ti≤0.0100％，Sb、Bi、Ni和Mo中一种以上，其余为Fe和其它不可避免的杂质；其步骤：冶炼、浇铸后，铸坯加热温度1200～1330℃，加热时间150～600min，常规热轧后，对热轧卷进行常化退火，常化退火后进行冷却，冷却速度10～100℃/sec，冷轧到成品板厚度，冷轧压下率≥85％，升温速度、脱碳气氛及脱碳露点按常规设定，脱碳温度800～900℃，时间80～160sec，或脱碳退火后进行渗氮处理，渗入氮含量50～260ppm，铸坯的加热温度1050～1150℃，对上述脱碳退火的钢板进行MgO涂层和在罩式炉或环形炉中进行常规高温退火，在高温退火板表面涂敷绝缘涂层，并经热拉伸平整退火得到磁性优良的高磁感取向硅钢，该发明采用中温热轧或低温热轧并渗氮处理，采用一次轧制，铸坯加热温度或1200～1330℃，或1050～1150℃但需热轧板常化处理，同样增加了生产成本。
综上所述，目前的低温高磁感取向硅钢的制备方法，在保证低温高磁感取向硅钢的磁性能前提下一般需要对热轧板常化处理，增加了生产成本，因此，亟需一种无需热轧板常化处理、降低生产成本、提高产品磁性能的低温高磁感取向硅钢的制备方法。
发明内容
为解决以上问题，本发明的目的是提供一种无需热轧板常化处理、降低生产成本、提高产品磁性能的低温高磁感取向硅钢的制备方法。
为实现上述目的，本发明所设计的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：包括冶炼、铸造、热轧、卷取、酸洗、冷轧、脱碳退火、渗氮处理和涂层、高温退火、拉伸平整退火和涂布绝缘涂层工序；所述铸造工序后得到的铸坯含有的化学成分及其重量百分比为，C：0.015％～0.095％、Si：2.80％～3.60％、Als：0.018％～0.025％、N：0.0040％～0.0070％、Mn：0.010％～1.00％、S：0.0030％～0.0150％、Bi：0.0015％～0.100％、添加P、Cu、Sn、Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足P+Cu+Sn+Sb+Cr+As≤0.80％，其余为铁和不可避免的杂质。
与现有技术相比，本发明通过对低温高磁感取向硅钢各成分以及各成分的范围进行调整提高产品磁性能，以下对本发明中低温高磁感取向硅钢成分以及各成分的范围进行详细说明。
C，碳为取向硅钢制造的重要元素，小于0.03％时，特别是小于0.02％C和小于3.25％Si的钢已无相变，铸坯在加热时晶粒明显粗化，热轧带沿板厚方向中心区的形变晶粒粗大，<110>纤维织构强，冷轧和脱碳退火后残存有形变晶粒，高温退火后二次再结晶不完全，使磁性降低，但碳含量过高，会造成脱碳困难，因此，碳含量为0.015％～0.095％；
Si，取向电工钢中加入Si能够增加电阻率，降低铁损，但是Si含量增加会导致加工脆性，因此，为保证加工性需控制Si的含量，Si含量在2.80％～3.60％之间。
Mn、S，在高温取向硅钢生产中热轧加热温度≥1360℃，Mn、S为有利析出MnS形成元素，因此在高温取向硅钢的生产中S的含量≥0.0250％；本发明采用1180℃～1230℃的低温热轧，且以AlN和Bi为主要抑制剂，而Mn含量提高会降低涡流损耗，因此控制Mn含量在0.010％～1.00％，S含量在0.0030％～0.0150％。
Als、N，为有利析出AlN形成元素，但AlN的固溶度乘积Ksp对确定固溶温度极为重要，即[Al％]×[N％]乘积越大，所需的固溶温度越高，由于本发明采用1180℃～1230℃低温热轧，因此Als的含量控制在0.018％～0.025％，N的含量控制在0.0040％～0.0070％。
Bi为界面富集元素，因其原子半径较大，极难在晶内固溶而极易在相界、晶界富集，从而阻止第二相和基体晶粒的长大，本发明以AlN和Bi为主要抑制剂，由于Bi含量过高易造成热轧边裂大且实物表面质量差，因此Bi的含量控制在0.0015％～0.100％。
P、Cu、Sn、Sb、Cr和As，为补充抑制剂形成元素，其总含量≤0.80％。
作为优选方案，所述热轧工序的工艺参数为：热轧的温度为1180～1230℃，终轧温度≥1020℃，热轧板厚度为2.0～2.5mm。
本发明通过热轧温度控制在1180～1230℃，加热温度低于1180℃时板坯中的AlN等析出物难以固溶，加热温度高于1230℃会使得板坯晶粒粗化，能耗增加。终轧温度≥1020℃，在1180～1230℃范围内进行热轧，以及1020℃以上的终轧温度，保证在热轧过程中不析出大颗粒的AlN等第二相质点，保证大部分Als以固溶态的形式存在，在渗氮处理及高温退火升温过程中与氮原子结合，形成有效的AlN质点，进而提高低温高磁感取向硅钢的磁性能。
作为优选方案，所述高温退火工序，采用二次保温的高温退火，第一次高温退火阶段为，以5～60℃/小时的速率将温度升至800～1120℃，并且在800～1120℃温度下，保温5～22小时，保护气氛为氮气和氢气的混合气体，第二次高温退火阶段为，退火温度1150～1230℃，保温5～30小时，保护气氛为氢气。
本发明通过采用两次保温的高温退火工艺，其目的是：以5～60℃/小时的速率升温到800～1120℃，通过二次再结晶形成单一[110](001)织构，当退火温度在800～1120℃时，保温5～20小时，加强抑制初次晶粒长大的能力，促进二次再结晶的完善；1000～1100℃形成Mg2SiO4(硅酸镁或镁橄榄石)玻璃膜底层；1150～1230℃保温进行净化退火，去除钢中硫和氮，同时二次晶粒吞并分散的残余晶粒，二次晶粒组织更完善，晶界更平直，进而提高低温高磁感取向硅钢的磁性能。
作为优选方案，所述脱碳退火工序中，脱碳退火温度为750～900℃，保温60～180s，露点为25℃，保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％。
脱碳退火的目的是完成初次再结晶，使基体中有足够数量的[110](001)晶粒(二次晶核)以及有利于它们长大的初次再结晶组织和织构；将钢中碳脱到0.0030％以下，保证以后高温退火处于单一的α相；在钢带表面形成致密均匀的SiO2薄膜。脱碳退火后进行渗氮处理，渗入氮含量50～320ppm，渗氮处理的目的是：保证钢中有足够的氮含量以生成AlN和(Si,Al)N，形成有利的第二相，高温退火中抑制初次晶粒的正常长大，促进二次再结晶的完善。涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂。
作为优选方案，所述卷取温度≤600℃。
作为优选方案，所述冷轧工序轧制压下率≥90％。
作为优选方案，所述渗氮处理工序中，渗入氮含量50～320ppm。
作为优选方案，涂布绝缘涂层工序中，采用以MgO为主要成分的高温退火隔离剂。
本发明的优点在于：相比于现有技术，在低温高磁感取向硅钢的成分方面，本发明采用以AlN+Bi为主要抑制剂，P、Cu、Sn、Sb、Cr和As中的一种或几种(P+Cu+Sn+Sb+Cr+As≤0.80％)作为辅助抑制剂。制备工艺方面，采用低温热轧(1180～1230℃)和热轧板酸洗处理，经一次冷轧(压下率≥90％)、脱碳渗氮、涂氧化镁隔离涂层、二次保温的高温退火、拉伸平整退火和涂布绝缘涂层后的获得的低温高磁感取向硅钢磁感应强度B800不低于1.940T，免去常规的常化步骤，简化工艺流程，降低了生产成本。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合具体实例对发明进行详细的说明。
为解决现有低温高磁感取向硅钢制备工序中需对热轧板常化处理的问题，本发明提供一种低温高磁感取向硅钢制备方法，具体地说，本发明以AlN+Bi为主要抑制剂，添加P、Cu、Sn、Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足(P+Cu+Sn+Sb+Cr+As)≤0.80％作为辅助抑制剂，通过1180℃～1230℃低温热轧和酸洗(不常化)处理，经一次冷轧(压下率≥90％)、脱碳渗氮、涂氧化镁隔离涂层和二次保温的高温退火后，获得成品钢板磁感应强度B800≥1.940T，铁损P17/50≤1.02W/kg。以下将通过具体的实施例来对本发明的优选方式进行详细地说明。
实施例1～5中低温高磁感取向硅钢按如下步骤制造而成：
1)冶炼；所述低温高磁感取向硅钢的化学成分及其重量百分比为，C：0.015％～0.095％、Si：2.80％～3.60％、Als：0.018％～0.025％、N：0.0040％～0.0070％、Mn：0.010％～1.00％、S：0.0030％～0.0150％、Bi：0.0015％～0.100％、添加P、Cu、Sn、Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足P+Cu+Sn+Sb+Cr+As≤0.80％，其余为铁和不可避免的杂质；
2)热轧：热轧的温度为1180～1230℃，终轧温度≥1020℃，热轧板厚度为2.0～2.5mm；
3)卷取：卷取温度≤600℃；
4)酸洗；
5)冷轧：轧制压下率≥90％；
6)脱碳退火、渗氮处理和涂层：脱碳退火温度为750～900℃，保温60～180s，露点为25℃，保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％，脱碳退火后进行渗氮处理，渗入氮含量50～320ppm，涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂；
7)高温退火：所述高温退火工序中，采用二次保温的高温退火，第一次高温退火阶段为，以5～60℃/小时的速率将温度升至800～1120℃，并且在800～1120℃温度下，保温5～22小时，保护气氛为50～100％的氮气+50～0％的氢气气氛的混合气体；第二次高温退火阶段为，退火温度1150～1230℃，保温5～30小时，保护气氛为氢气。
8)拉伸平整退火和涂布绝缘涂层。
本发明进行对比试验得出对比例1～3，对比例1～3的制备方法与本发明的制备工序流程基本相同，区别在于低温高磁感取向硅钢的化学成分不同，工序中工艺参数不同以及对比例1～3采用常规高温退火工序。在此不再赘述对比例1～3的具体步骤。结合对比例1～3和实施例1～5说明本发明低温高磁感取向硅钢的化学成分以及工艺参数对产品的影响。
实施例1～5以及对比例1～3中低温高磁感取向硅钢的具体化学成分及其重量百分比见表1所示。
实施例1～5以及对比例1～3中低温高磁感取向硅钢制备方法工艺参数见表2所示。
实施例1～5以及对比例1～3得到的低温高磁感取向硅钢制备产品性能见表3所示。
表1
表2
表3
结合表1和表3可以看出，对比例1中Als＜0.018％，Als含量偏低，脱碳渗氮后AlN质点数量减少，高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例2中Als＞0.025％，Als与N的固溶度积偏高，在1180℃～1250℃加热情况下难以完全固溶，导致脱碳渗氮后有效AlN析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例3中(P+Cu+Sn+Sb+Cr+As)＞0.80％，界面富集元素含量过高，热轧边裂极大，生产难以顺利开展。
结合表2和表3中可以看出，对比例1中热轧加热温度＜1180℃，终轧温度＜1020℃，加热过程中AlN不能完全固溶，且终轧温度偏低，将析出大颗粒的AlN，有效的固溶态Als减少，脱碳渗氮后有效AlN析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例2中热轧加热温度＞1250℃，终轧温度＜1020℃，加热温度偏高，铸坯晶粒尺寸长大，从而导致热轧板、初次再结晶退火板晶粒尺寸长大，成品性能不稳定，同时，加热温度偏高，将加剧铸坯烧损，成材率降低，终轧温度＜1020℃，终轧温度偏低，将析出大颗粒的AlN，有效的固溶态Als减少，脱碳渗氮后有效AlN析出数量减少，从而导致高温退火中抑制力降低，成品磁性能降低；对比例3中加热温度＞1250℃，终轧温度＞1020℃，加热温度偏高，铸坯晶粒尺寸长大，从而导致热轧板、初次再结晶退火板晶粒尺寸长大，成品性能不稳定，同时，加热温度偏高，将加剧铸坯烧损，成材率降低。对比例1中采用常规高温退火工艺(一次保温工艺，1150～1230℃之间保温，800～1120℃之间不保温)，二次再结晶温度范围加热时间不足，二次再结晶不能完善发展，导致最终产品磁性能降低；对比例2中采用常规高温退火工艺(一次保温工艺，1150～1230℃之间保温，800～1120℃之间不保温)，二次再结晶温度范围加热时间不足，二次再结晶不能完善发展，导致最终产品磁性能降低；对比例3中同样采用常规高温退火工艺(一次保温工艺，1150～1230℃之间保温，800～1120℃之间不保温)，二次再结晶温度范围加热时间不足，二次再结晶不能完善发展，导致最终产品磁性能降低。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：包括冶炼、铸造、热轧、卷取、酸洗、冷轧、脱碳退火、渗氮处理和涂层、高温退火、拉伸平整退火和涂布绝缘涂层工序；所述铸造工序后得到的铸坯的化学成分及其重量百分比为，C：0.015％～0.095％、Si：2.80％～3.60％、Als：0.018％～0.025％、N：0.0040％～0.0070％、Mn：0.010％～1.00％、S：0.0030％～0.0150％、Bi：0.0015％～0.100％、添加P、Cu、Sn、Sb、Cr和As中的一种或几种，且满足P+Cu+Sn+Sb+Cr+As≤0.80％，其余为铁和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述热轧工序的工艺参数为：热轧的温度为1180～1230℃，终轧温度≥1020℃，热轧板厚度为2.0～2.5mm。
3.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述高温退火工序，采用二次保温的高温退火，第一次高温退火阶段为，以5～60℃/小时的速率将温度升至800～1120℃，并且在800～1120℃温度下，保温5～22小时，保护气氛为氮气和氢气的混合气体；第二次高温退火阶段为，退火温度1150～1230℃，保温5～30小时，保护气氛为氢气。
4.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述脱碳退火工序中，脱碳退火温度为750～900℃，保温60～180s，露点为25℃，保护气氛为湿的H2和N2混合气体，H2体积含量：15～80％。
5.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述卷取温度≤600℃。
6.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述冷轧工序轧制压下率≥90％。
7.根据权利要求1所述的低温高磁感取向硅钢的制备方法，其特征在于：所述渗氮处理工序中，渗入氮含量50～320ppm。
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