CN100455690C - 一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢,其成分为(重量百分比):C:≤0.005,Si:2.9~3.5,Mn:0.045~0.075,S:0.015~0.025,P:≤0.030,Alsol.≤0.006,N:0.0015~0.0055,Cu:0.12~0.20,Ti:≤0.005,其余为不可避免的杂质和Fe。其方法包括利用常规技术形成薄板坯,经热轧、冷轧、中间退火、高温退火的步骤,主要是用高温退火前的再结晶退火来代替现有技术中的脱碳退火、提高中间退火速度,从而可提高生产效率并降低成本。

Description

一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种取向硅钢,特别涉及一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢及其制造方法。
背景技术
传统的取向硅钢生产方法如下:用转炉(或电炉)炼钢,进行二次精炼及合金化,连铸成板坯,其基本化学成分为Si2.5~4.5%、C0.01~0.10%、Mn0.03~0.1%、S0.012~0.050%、Als0.01~0.05%、N0.003~0.012%,有的成分体系还含有Cu、Mo、Sb、Cr、B、Bi等元素中的一种或多种,其余为铁及不可避免的杂质元素;板坯在专用高温加热炉内加热到1400℃左右的温度,并进行30分钟以上的保温,使有利夹杂物充分固溶,以便在随后的热轧过程中在硅钢基体内析出细小、弥散的第二相质点,即抑制剂;热轧板常化(或不常化)后,进行酸洗,除去表面氧化铁皮;用一次冷轧或包括中间退火的两次以上冷轧法轧到成品厚度,进行脱碳退火和涂布以MgO为主要成分的退火隔离剂,把钢板中的碳脱到不影响成品磁性的程度(一般应在50ppm以下);高温退火过程中,钢板发生二次再结晶、Mg2SiO4底层形成及净化(除去钢中的S、N等对磁性有害的元素)等物理化学变化,获得取向度高、铁损低的取向硅钢;最后,经过涂布绝缘涂层和拉伸退火,得到商业应用形态的取向硅钢产品。传统的的取向硅钢生产是在板坯厚度为210mm~250mm、连铸拉速为0.8~1.5m/min的条件下生产的。
上述传统的取向硅钢生产技术经过半个多世纪的发展,已经非常成熟,生产出了顶级的取向硅钢产品。但是,由于铸坯中的MnS、AlN以粗大化形式存在(半径达1~20μm),需要以1360~1420℃的高温、长时间进行板坯的再加热。加热炉内烧损大,高达3%左右。因此加热炉停炉清渣的周期很短,即使采用液体除渣的工艺,每月需停炉一次。加热炉内塌腰、断坯的概率很大。由于轧制温度很高,再加上硅含量很高,加工性能急剧恶化。精轧穿带、通板困难,出现断带、边裂、边损等缺陷的概率很高,边裂可到达20mm以上,成材率低,成本高。
为了解决这些问题,在长期的生产实践和研究工作中,人们摸索和开发出了一些成功的办法,其中之一便是采用薄板坯连铸生产取向硅钢的方法来生产取向硅钢。典型的,该类技术公开在由新日本制铁株式会社申请并于2002年7月31日公布的发明名称为“磁性能优良的取向硅钢板制造方法”的特开2002-212639中,该发明的化学成分(重量百分比)为:C0.025%~0.10%,Si 2.5%~4.0%,S或Se的一种或两种、以Seq=S+0.406Se(该等式为S含量的当量式,Seq为S当量,即Se的作用与S相当,可形成MnSe抑制剂)计为0.003%~0.030%,Als 0.002%~0.010%,N0.0010%~0.0050%,Mn 0.02~0.20%,Cu 0.01%~0.30%,P、Sn、Sb中至少1种的含量为0.02~0.30%,Cr 0.02%~0.30%,Ni 0.03%~0.30%,Mo、Cd中至少1种的含量为0.008%~0.30%,其余为Fe及不可避免的夹杂物。用薄板坯连铸方法形成30~140mm厚的板坯,在1000℃~1250℃下进行5分钟以上的加热后,进行热轧。钢带进行950~1150℃×30~600sec.的常化处理,用1次冷轧或有中间退火两次以上的冷轧方法轧制到最终产品厚度,最终轧程的冷轧压下率为0~85%,脱碳退火后钢板在行进过程的N2、H2、NH3混合气氛中进行渗氮,钢带的增N量为0.001%~0.010%,涂隔离剂后进行高温退火,生产磁性优良的取向硅钢。
从上述专利(特开2002-212639)公布的薄板坯取向硅钢生产工艺的实施例来看,该专利技术是以碳、氮化物为主要抑制剂的化学成分体系,Alsol.及S含量均较低,碳含量较高;工艺上,由于成分中碳含量较高,中间退火及第二次冷轧后的脱碳退火都必须脱碳,从而使生产效率较低。同时,该专利采用在脱碳退火中通NH3渗氮来加强抑制能力,但由于Alsol.及S含量均较低,AlN、(Mn,Cu)xS等稳定抑制剂的含量很低,会影响产品质量的稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、高效率的基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢及其制造方法,能够采用低碳、低铝化学成分,中间退火及第二次冷轧后的再结晶退火中无需进行脱碳,使通板速度增加,且玻璃膜底层的质量优良。
为达到上述目的,本发明提供一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢,其成分为(重量百分比):
C:≤0.005
Si:2.9~3.5
Mn:0.045~0.075
S:0.015~0.025
P:≤0.030
Alsol.≤0.006
N:N0.0015~0.0055
Cu:0.12~0.20
Ti:≤0.005
其余为不可避免的杂质和Fe。
以下是本发明专利主要元素的作用及其限定说明:
a)碳
碳是扩大γ相区元素,其主要作用是在热轧过程中,使钢中含有一定量的γ相,通过
Figure C20051011100600061
相变细化组织,并使之沿板厚方向呈现出特定的组织梯度,即板中心晶粒组织细小;板表面附近晶粒粗大,易于使二次再结晶完善。采用薄板坯连铸工艺,由于铸坯中柱状晶较少、形成的组织晶粒较细,消除了常规连铸坯柱状晶组织发达对二次再结晶稳定性的不利影响,C含量可显著降低。但C含量过低,冶炼控制变得困难,因此设定C≤0.005(重量百分比)。优选的,设定C≤0.003(重量百分比),可充分消除成品中出现磁时效、影响长期使用时磁性能的可能性。
b)硅
含量在2.9~3.5(重量百分比),硅显著提高电阻率,减少涡流损耗,降低铁损。但如果Si含量过高,材料加工困难、热轧板组织粗大,使析出的抑制剂粗大、数量减少、抑制力降低、二次再结晶困难。优选的,设定Si含量在3.05~3.35(重量百分比)之间,可降低铁损、同时保证可制造性。
c)锰
主要作用是形成MnS或(Mn,Cu)xS抑制剂及防止热轧板热脆。Mn含量过低,热轧过程中形成的MnS粒子过少,抑制力低下,二次再结晶不完全;Mn含量过高,[%Mn]×[%S]积高(根据热力学的基本原理,钢中Mn、S含量的乘积[%Mn]×[%S]与析出相MnS的固溶温度之间有如下关系:log[%Mn]×[%S]=-a/T+b,a、b为常数,如a=9800、b=3.74,即[%Mn]×[%S]越高,要求的固溶温度也越高),铸坯中MnS粒子过于粗大,板坯加热温度提高,材料烧损严重,收得率降低,含量在0.045~0.075(重量百分比),可形成足够量的(Mn,Cu)xS析出相。优选的,设定Mn的含量在0.050~0.065(重量百分比)之间,能获得更为稳定的磁性能。
d)硫
含量在0.015~0.025(重量百分比),硫主要与Mn、Cu一起形成(Mn,Cu)xS。S含量过低,形成(Mn,Cu)xS数量不足,抑制力低;S含量过高,成品脱硫困难。优选的,设定S的含量在0.018~0.025(重量百分比)之间,能获得更为稳定的磁性能。
e)磷
磷含量控制在≤0.030(重量百分比)。优选的,P≤0.015(重量百分比),使热轧板中的析出相分布更均匀,磁性优化。
f)酸溶铝和氮
酸溶铝[Alsol.]和氮[N]:在钢中含有适量的Alsol.和N对稳定磁性很必要,即[%Alsol.]=0.001~0.006,[%N]=0.0015~0.0055时,板坯加热温度降低,磁性稳定。优选的,设定Alsol.≤0.0045以及N含量在0.0015~0.0040之间,形成完善的二次再结晶,且二次晶粒尺寸减小、铁损降低。
g)铜
含量在0.12~0.20(重量百分比),加Cu可以增加γ相含量,可适当降低C含量;加Cu可以析出(Cu,Mn)xS或CuxS粒子,(Cu,Mn)xS或CuxS析出温度比MnS低80℃~100℃,降低板坯加热温度,且析出的(Cu,Mn)xS或CuxS比MnS更细小弥散、析出量也显著增加,因此抑制力增强,提高二次冷轧压下率和成品磁性。加Cu可以提高热轧板及初次再结晶退火后的{110}<001>位向晶粒(是所需要的高斯织构),减少{100}<001>位向晶粒(是对发生二次再结晶有害的织构),促进二次再结晶。但Cu含量在0.20%以上时易使析出相粗化、影响抑制能力。因此,本发明中将Cu含量控制在0.12~0.20(重量百分比)之间。优选的,设定Cu含量在0.15~0.19之间,析出相细小弥散、析出量增加。
h)钛
Ti属于细化晶粒元素,由于会形成稳定的碳、氮化物,难以在后步工艺中去除而影响成品的磁性能,因此其含量应该限制在0.005%以下,Ti的优选范围为Ti≤0.003(重量百分比)。
为达到上述目的,本发明还提供一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢的制造方法,其包括利用常规技术形成薄板坯,经热轧、冷轧、中间退火、高温退火的步骤,主要是用高温退火前的再结晶退火来代替现有技术中的脱碳退火,从而提高了生产效率并降低成本。
本发明方法的基本生产工艺如下:
1)冶炼及浇铸
用转炉或电炉炼钢,钢水经二次精炼和薄板坯连铸后,获得铸坯,经拉速为3~6m/min的连铸过程形成厚度为50~60mm的板坯。选择适当的连铸工艺参数,使等轴晶比率≥60%,铸坯内粒径在30~50nm的析出相比率约为50%。
2)热轧
铸坯在温度为1150~1250℃辊底式炉内均热20~30min.,1050~1150℃开轧,850℃以上的温度终轧,轧成1.5~3.0mm厚度的热轧板,卷取温度650℃以下。
3)冷轧
热轧板可以进行常化处理,也可不进行常化而直接冷轧。用带中间退火的二次以上冷轧法轧到成品板厚度,最终压下率在50~70%。
4)中间退火
以10~20℃/sec.的速度升温,800~1000℃×30~100sec.,75%H2+25%N2,D.P.<0℃,以大于5℃/sec.的速度冷却。
5)再结晶退火
对轧到成品厚度的钢板进行再结晶退火,涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂。在75%H2+25%N2的气氛中以20~25℃/sec.的速度升温,800~850℃×30~80sec.,退火后将晶粒尺寸控制在16μm以下;调节气氛中的pH2O/pH2值,使退火后钢带的氧含量在400~800ppm之间,此后在100%N2中冷却。
退火温度在800℃以下及退火时间少于30sec.时,钢板再结晶不充分,影响尺寸精度及玻璃膜质量;退火温度在850℃以上及退火时间大于80sec.时,再结晶晶粒尺寸增大、影响磁性、降低生产效率。玻璃膜的质量与再结晶退火后钢带的氧含量有密切关系,氧含量低于400ppm时,由于钢带中SiO2含量低,形成的玻璃膜薄、且部分区域不能形成;氧含量高于800ppm时,玻璃膜加厚、但附着性不好,局部区域发生脱落而露晶,形成亮点。
6)高温退火及热平整退火
按常规的高温退火及热平整工艺进行。
本发明所述的方法由于板坯薄、冷却速度高、拉速快,铸坯中MnS、Cu,Mn)xS、AlN等析出物以细小颗粒(平均直径小于80nm)形式存在,可以使板坯的再加热温度降至1250℃以下、不会产生液态渣(1270℃时表面氧化物熔化)。与常规生产工艺相比,不但钢坯可减少2%的烧损量,而且毋需停炉清渣。再加上炉型的不同(常规生产采用步进式炉,板坯与步进梁的接触点是固定不变的,从而使未被支撑的坯部分产生蠕变、即塌腰;而在薄板坯连铸连轧工艺中采用辊底炉,板坯在加热过程中与辊的接触部分是变化的,因此不会产生塌腰。)常规生产中的危险因素——板坯“塌腰”(蠕变)与断裂的风险几乎不复存在。由于不需要高加热温度,边裂等缺陷大幅度降低。
本专利方法由于采用以(Cu,Mn)xS为抑制剂的化学成分体系,冶炼、浇铸时的成分控制比较容易。由于钢中的碳含量在0.005%以下,中间退火及后续退火(再结晶退火)无需进行脱碳,通板速度增加约50%,因而是一种高效率、低成本的取向硅钢生产方法。由于钢中的铝含量控制在0.006%以下,显著改善了玻璃膜底层的质量稳定性。
具体实施方式
以下是本发明实例1-3的具体说明。
实施例1:冶炼及薄板坯连铸形成的板坯组织特征见表1,化学成份如下表2、表6所列。上述板坯在温度为1220℃均热炉内进行25min.再加热,约1100℃开轧,终轧温度约为900℃,轧成2.2mm厚度的热轧板,卷取温度为550℃。热轧板不经过常化处理,直接进行酸洗及两次冷轧,第一次冷轧形成厚度为0.83mm的钢卷、进行一次中间退火:在75%H2+25%N2的气氛中以20℃/sec.的速度升温,900℃×80sec.,D.P.(露点)<0℃,在100%N2中以大于5℃/sec.的速度冷却。第二次冷轧形成厚度为0.30mm的钢板后在75%H2+25%N2、D.P.=55℃的气氛中进行840℃×75sec.的再结晶退火,以及MgO浆液涂布并烘干。此后进行高温退火:在75%H2+25%N2气氛中快速升温至650℃×10h,然后以15℃/h的速率加热至1200℃,在100%H2中1200℃×20h,热平整和绝缘涂层,磁性测量结果如表2所列。
表1板坯的组织特征
  形成板坯厚度   浇铸拉速   等轴晶率
  50mm   4.8~4.9m/min.   75~79%
表2化学成分及相应的磁性值
  编号 C(%) Si(%) Mn(%) S(%) P(%) Cu(%)   Al<sub>sol</sub><sub>.</sub>(%) N(%) Ti(%)   P<sub>17/50</sub>(W/kg) B<sub>8</sub>(T)
  1   0.003   3.15   0.065   0.020   0.010   0.20   0.0030   0.0040   0.002   1.22   1.860
  2   0.005   3.19   0.060   0.018   0.005   0.16   0.0050   0.0035   0.003   1.25   1.865
  3   0.002   3.35   0.065   0.025   0.008   0.15   0.0040   0.0015   0.001   1.21   1.878
  4   0.005   3.05   0.060   0.023   0.010   0.19   0.0035   0.0045   0.002   1.20   1.870
  5   0.004   3.35   0.070   0.024   0.006   0.18   0.0060   0.0055   0.004   1.23   1.875
6 0.002 2.90 0.050 0.025 0.030 0.18 0.0045 0.0040 0.005 1.24 1.870
7 0.003 3.50 0.045 0.015 0.015 0.12 0.0040 0.0025 0.002 1.20 1.865
8 0.003 3.00 0.075 0.024 0.020 0.18 0.005 0.0020 0.003 1.22 1.870
实施例2:采用表2中编号1中成分的热轧板,除再结晶退火外、其他工序均按实施例1相同的工艺制造取向硅钢,研究再结晶退火工艺与磁性的关系,结果见表3和表4。
表3再结晶退火工艺与初次再结晶晶粒尺寸的关系
  编号   加热温度(℃)   保温时间(sec.)  晶粒平均直径(μm)
  1   850   30  12.0
2   850   70  15.5
  3   840   75  15.0
4 800 80 13.6
5 840 80 16.0
表4初次再结晶晶粒尺寸与磁性值关系
  编号  平均直径(μm)   P<sub>17/50</sub>(W/kg)   B<sub>8</sub>(T)
  1  12.4   1.22   1.860
  2  13.0   1.25   1.865
  3  14.4   1.21   1.878
  4  12.2   1.20   1.870
  5  14.7   1.23   1.875
  6  16.0   1.22   1.875
实施例3:采用表2中编号1中成分的热轧板,采用840℃×75sec.的再结晶退火工艺,改变气氛中的pH2O/pH2值,研究退火后钢带的氧含量与玻璃膜底层的关系,见表5
表5氧含量与玻璃膜底层质量的关系
  编号 pH<sub>2</sub>O/pH<sub>2</sub>   氧含量(ppm)   玻璃膜外观质量
  1   0.29   800   均匀有光泽
  2   0.22   650   均匀有光泽
  3   0.20   570   均匀有光泽
4 0.17 480 均匀有光泽
5 0.16 420 均匀灰白色
  6   0.15   400   均匀灰白色
实施例4:按实施例1相同的成分和工艺制造取向硅钢,研究钢中的铝含量对玻璃膜底层的影响,见表6,附着性试验采用φ10mm铜棒,按GB2522进行评级。当Alsol≤0.006%时,形成的底层以正硅酸镁为主,而当Alsol从0.024%升至0.032%时底层中以正硅酸镁为主,此外铝镁尖晶石MgAl2O4也呈明显的增长趋势,Alsol对成膜有较大的影响,Alsol较高时,高温退火形成的硅酸镁底层附着性差、不致密。实验表明,控制钢中的铝含量在0.006%以下,显著改善了玻璃膜底层的质量稳定性。
表6
C(%) Si(%)   Mn(%) S(%) P(%) Cu(%) Al<sub>sol.</sub>(%) N(%) Ti(%)   玻璃膜附着性
1 0.003 3.15 0.065 0.020 0.010 0.20 0.0030 0.0040 0.002   无剥落,O级
2 0.005 3.19 0.060 0.018 0.005 0.16 0.0050 0.0035 0.003   稍有剥落,A级
3 0.002 3.35 0.065 0.025 0.008 0.15 0.0040 0.0015 0.001   无剥落,O级
4 0.005 3.05 0.060 0.023 0.010 0.19 0.0035 0.0045 0.002   稍有剥落,A级
5 0.004 3.35 0.070 0.024 0.006 0.18 0.0060 0.0055 0.004   无剥落,O级
6 0.002 2.90 0.050 0.025 0.030 0.18 0.0045 0.0040 0.005   稍有剥落,A级
7 0.003 3.50 0.045 0.015 0.015 0.12 0.0040 0.0025 0.002   无剥落,O级
8 0.003 3.00 0.075 0.024 0.020 0.18 0.0050 0.0020 0.003 无剥落,O级
实施例5:冶炼及薄板坯连铸形成50mm厚的板坯,化学成分C0.002%,Si 3.35%,Mn 0.065%,S 0.025%,P0.008%,Cu 0.15%,Als 0.004%,N 0.0015%,按表7的加热和热轧工艺轧成2.2mm厚度的热轧板,热轧板不经过常化处理,直接进行酸洗及两次冷轧,第一次冷轧形成厚度为0.83mm的钢卷、进行一次中间退火:在75%H2+25%N2的气氛中以20℃/sec.的速度升温,900℃×80sec.,D.P.(露点)<0℃,在100%N2中以大于5℃/sec.的速度冷却。第二次冷轧形成厚度为0.30mm的钢板后在75%H2+25%N2、D.P.=55℃的气氛中进行840℃×75sec.的再结晶退火,以及MgO浆液涂布并烘干。此后进行高温退火:在75%H2+25%N2气氛中快速升温至650℃×10h,然后以15℃/h的速率加热至1200℃,在100%H2中1200℃×20h,热平整和绝缘涂层,磁性测量结果也列于表7。
表7热轧工艺及相应的磁性值
  编号   均热温度(℃)   均热时间(min.)   开轧温度(℃)   终轧温度(℃)   卷取温度(℃)   P<sub>17/50</sub>(W/kg) B<sub>8</sub>(T)
  1   1150   30   1050   850   550   1.22   1.865
  2   1250   20   1150   900   650   1.21   1.865
  3   1200   25   1130   870   600   1.20   1.878
  4   1220   25   1100   900   550   1.20   1.870
实施例6:冶炼及薄板坯连铸形成50mm厚的板坯,化学成分为C0.002%,Si 3.35%,Mn 0.065%,S 0.025%,P 0.008%,Cu 0.15%,Als 0.004%,N 0.0015%。上述板坯在温度为1220℃均热炉内进行25min.再加热,约1100℃开轧,终轧温度约为900℃,轧成2.2mm厚度的热轧板,卷取温度为550℃。热轧板不经过常化处理,直接进行酸洗及两次冷轧,第一次冷轧形成厚度为0.83mm的钢卷、接着在75%H2+25%N2、D.P.(露点)<0℃的气氛中,按表8退火工艺参数进行一次中间退火,在100%N2中以大于5℃/sec.的速度冷却后,进行第二次冷轧,形成厚度为0.30mm的钢板。此后在75%H2+25%N2、D.P.=55℃的气氛中进行840℃×75sec.的再结晶退火,以及MgO浆液涂布并烘干。此后进行高温退火:在75%H2+25%N2气氛中快速升温至650℃×10h,然后以15℃/h的速率加热至1200℃,在100%H2中1200℃×20h,热平整和绝缘涂层,磁性测量结果如表8所列。
表8中间退火工艺及相应的磁性值
编号 升温速度(℃/sec.) 保温温度(℃)   保温时间(sec.)   P<sub>17/50</sub>(W/kg) B<sub>8</sub>(T)
  1   20   900   80   1.20   1.870
  2   15   800   50   1.21   1.865
3   12   1000   30   1.20   1.878
  4   10   950   100   1.22   1.870

Claims (13)

1.一种基于薄板坯连铸连轧的取向硅钢,其成分的重量百分比为:
C:≤0.005%;
Si:2.9~3.5%;
Mn:0.045~0.075%;
S:0.015~0.025%;
P:≤0.030%;
Alsol.≤0.006%;
N:0.0015~0.0055%;
Cu:0.12~0.20%;
Ti:≤0.005%,
其余为Fe和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述C含量为≤0.003%,以重量百分比计。
3.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述Alsol.含量为≤0.0045%,以重量百分比计。
4.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述Si含量在3.05~3.35%之间,以重量百分比计。
5.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述Mn含量在0.050~0.065%之间,以重量百分比计。
6.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述N含量在0.0015~0.0040%之间,以重量百分比计。
7.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述Cu含量在0.15~0.19%之间,以重量百分比计。
8.根据权利要求1所述的取向硅钢,其特征在于,所述Ti含量小于等于0.003%,以重量百分比计。
9.根据权利要求1所述的取向硅钢的制造方法,包括采用常规技术形成薄板铸坯,经热轧、冷轧、中间退火、高温退火步骤,其特征在于,在中间退火之后及高温退火之前还包括对轧到成品厚度的钢板进行再结晶退火的步骤,在再结晶退火步骤中,以20~25℃/秒的速度升温,在800~850℃温度范围内保持30~80秒,调节气氛中的pH2O/pH2值,使再结晶退火后钢带的氧含量控制在400~800ppm之间,此后在100%N2中冷却。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述再结晶退火的步骤是在75%H2+25%N2的气氛中进行升温,再结晶退火后将晶粒尺寸控制在16μm以下。
11.根据权利要求9或10所述的方法,其特征在于,在所述再结晶退火步骤中还包括:再涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂并烘干。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述热轧的步骤包括:铸坯在温度为1150~1250℃辊底式加热炉内均热20~30分钟,1050~1150℃开轧,850℃以上的温度终轧,卷取温度650℃以下。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述中间退火的步骤包括:以10~20℃/秒的速度升温,在800~1000℃温度范围内保温30~100秒,在75%H2+25%N2气氛中,D.P.<0℃,以大于5℃/秒的速度冷却。
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