JP4239458B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器の鉄心などに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として使用されている。
例えば、特公昭40−15644 号公報には、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとしてMnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとＢＮを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に開示されている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギー差を有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００５】
ここに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用することが記載されている。
また、特開平２−57635 号公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００６】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００７】
また、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】
その他にも、インヒビター形成成分を使用しないで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下とすることによって二次再結晶させる技術が、特開平11−61263 号公報で提案されているが、この技術で得られるゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１０】
この点、発明者らは、上記したような、熱延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したインヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないために鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−129356号公報において提案した。
【００１１】
この技術は、インヒビター成分を含有しない素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させるという思想に立脚したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記特開2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技術の改良に係り、一次再結晶粒の組織を均一に制御することによって、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
この発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）Ｃ：0.01〜0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜 3.0mass％を含み、sol.Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeを各々 50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、そのまま熱間圧延するか、あるいは1300℃未満で再加熱した後熱間圧延し、次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延にて最終板厚とし、脱炭焼鈍、そして最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁磁鋼板の製造方法において、鋼スラブ段階から最終板厚とする冷間圧延の最終工程に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することを特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（２）冷間圧延工程において、少なくとも１パスは、該圧延中の鋼板温度が 150℃以上となる温度域、あるいは当該パスを含むパス間での鋼板温度が 100℃以上となる温度域、にて行うことを特徴とする上記（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
（３）熱間圧延工程において、熱延コイルの巻取温度を 700℃以下にすると共に、熱延板焼鈍および／または中間焼鈍の 800〜1100℃の温度域での滞留時間と焼鈍雰囲気とのいずれか一方または両方を変更して、脱炭量を100ppm以下に抑制することを特徴とする上記（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
（４）上記（１）、（２）または（３）において、鋼スラブは、さらにNiを 0.005〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb： 0.005〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
この発明では、インヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる方法を利用する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１８】
すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）について調査した結果を、図１に示す。図１において、結晶方位空間はオイラー角（Φ1 、Φ、Φ2 ）のΦ2＝45°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位を模式的に表示してある。
【００１９】
図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つことがわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、Ｃ．Ｇ．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００２０】
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界は優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２１】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあることを見出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２２】
さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
よって、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二次再結晶させることが可能になる。
【００２３】
さらに、粒界の移動速度差を利用して安定した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネルギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴス方位への二次再結晶が実現するからである。
【００２４】
これに対して、粒径分布が一様でない場合には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。
【００２５】
ところが、工業的生産では、インヒビター形成成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物としてのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一になり、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延可能な範囲でできる限り低めに抑えることが、不可避的に含まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を回避して無害化するために有効である。
【００２６】
さらに、発明者らは、上記のインヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本として、さらなる磁気特性の向上を実現する方法について鋭意究明したところ、最終冷延板に到るまでの脱炭量を規制することにより、仕上焼鈍後の磁気特性が安定化することを新たに見出した。
【００２７】
以下に、上記の知見を得るに到った実験結果について説明する。
Ｃ： 0.038mass％、Si：3.4 mass％、Mn：0.07mass％、Sb：0.03mass％、sol.Al：50ppm およびＮ：30ppm を含み、その他の不可避混入成分を30ppm 以下に低減したインヒビター形成成分を含まない鋼スラブを用いて、このスラブを1100℃に加熱した後、熱間圧延により 2.5mmの板厚に仕上げてから、 550℃でコイルに巻取った。この熱延板におけるＣ量はスラブ段階と同じであり、Ｃ量の変化は無かった。
【００２８】
次いで、熱延板を酸洗してから、冷間圧延により 1.5mmの中間板厚とした。この素材を採取して1000℃×120 秒の中間焼鈍を行った。このとき窒素−水素混合雰囲気における、水素濃度および露点を変更して脱炭量の調整を行った。その後、最終板厚0.29mmまで冷間圧延または 200℃の温間圧延を行って得た各サンプルを、長さ 280mmおよび幅30mmのエプスタインサイズに剪断後、さらに水素50 vol％＋窒素50 vol％および露点60℃の雰囲気で850 ℃×180 秒の脱炭焼鈍を施した。
【００２９】
ここで、脱炭焼鈍前後でのＣ量を分析したところ、脱炭焼鈍後は全て30ppm 以下であり、一方脱炭焼鈍前のＣ量は、中間焼鈍条件により脱炭量として20〜150ppmの範囲であった。
上記の脱炭焼鈍後に、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、最終仕上焼鈍を窒素雰囲気中で 750℃まで３時間で昇温、さらに 900℃まで５℃／ｈの加熱速度で昇温し、その後水素雰囲気中で1200℃まで10時間で昇温して10時間保持した後、Ar雰囲気中で冷却した。
【００３０】
かくして得られた試料について、その磁気特性を調査した結果を図２に示す。同図に示すように、脱炭量が100ppm以下に抑制されていると良好な磁気特性が得られ、脱炭量が100ppmを超えると二次再結晶組織中に十分成長していない異常組織が増加し、磁気特性が著しく劣化することが判明した。そこで、この発明では、鋼スラブ段階から最終板厚とする冷間圧延の最終工程に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することとした。
【００３１】
次に、この発明において、素材であるスラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.01〜0.08mass％
Ｃ量が0.08mass％を超えると、脱炭焼鈍を施してもＣを磁気時効の起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08mass％以下に制限する。一方、結晶組織を均一化するために0.01mass％以上は必要であることから、Ｃ量は0.01〜0.08mass％の範囲に限定した。
【００３２】
Si：2.0 〜8.0 mass％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 mass％の範囲に限定した。
【００３３】
Mn：0.005 〜3.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くことから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
【００３４】
Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれぞれ 50ppm以下
また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, ＳおよびSeについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低減することが、良好に二次再結晶させる上で必要である。
【００３５】
その他、窒化物形成元素であるTi, Nb, Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ 50ppm以下に低減することが鉄損の劣化を防止し、良好な加工性を確保する上で有効である。
【００３６】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
【００３７】
また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.5 mass％の範囲で含有させる必要がある。これらの元素の中で、SbはTexture Inhibitionの機能を高める元素として、特に有用なものであるため、Sbを活用することで好ましい効果を挙げることができる。
【００３８】
次に、この発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００３９】
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
熱間圧延前のスラブ加熱温度は1300℃未満に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化が望ましい。
【００４０】
ここで、熱間圧延工程において重要であるのは、コイルに巻取った後の長時間に及ぶ自己焼鈍に起因する、コイル内Ｃ量の減少並びにばらつきを抑制することである。すなわち、この発明は、スラブ段階から脱炭焼鈍前の最終冷延板に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することにより、これらの各工程で生じうる組織の不均一化を低減し二次再結晶を可能ならしめるところに特徴があり、そのためには、初期段階つまり熱間圧延工程におけるＣ量が安定していることが有利である。特に、熱間圧延工程のコイル巻取り後の自己焼鈍を回避することが、Ｃ量が安定に有効であり、具体的には、巻取温度を 700℃以下とすることが好ましい。従って、巻取温度の下限はとくに設ける必要はないが、コイルボックス等を用いた連続熱間圧延を適用した場合であっても、 300〜400 ℃の青熱脆性域は形状不良を起こしやすいため、それ以上の温度とすることが好ましい。
【００４１】
次いで、熱延板には、冷間圧延に先立って、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。特に、冷間圧延を１回しか行わない場合には、この熱延板焼鈍は不可欠である。すなわち、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害され、一方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが困難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるからである。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。また、必要に応じて施す中間焼鈍も、同様の温度範囲が好ましい。
【００４２】
なお、上記の各焼鈍条件は、その脱炭量が100ppmを超えないように設定する必要がある。すなわち、雰囲気自体が非脱炭性雰囲気であることが好ましいのは言うまでもないが、そうでない場合は、脱炭が始まる 800℃から変態により脱炭が抑制され始める1100℃までの間は、その焼鈍雰囲気により決められる滞留時間を制限することが必要となる。インヒビターを用いない素材の組織においては、結晶粒の成長を抑制する析出物が無いため、脱炭量が100ppmを超えると、表層部の結晶組織の不均一性・不整粒化が顕著となると予想される。
【００４３】
上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施すが、この冷間圧延における少なくとも１パスは、該圧延中の鋼板温度が 150℃以上好ましくは 150〜350 ℃となる温度域、あるいは当該パスを含むパス間での鋼板温度が 100℃以上好ましくは 100〜300 ℃となる温度域、にて行うことは、二次再結晶組織を発達させる点で有効である。すなわち、この温度域で圧延することは、歪時効を利用した集合組織改善に効果を奏するが、この発明で所期する結晶組織の均一化には、板厚方向にＣ濃度の勾配が少ない方がより効果的である。このとき、最終冷延圧下率を50％以上とすることが、再結晶後の集合組織を良好にするために有利である。
【００４４】
最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して 700〜1000℃の範囲でＣを50ppm 以下まで低下させることが磁気時効による鉄損劣化を抑制するのに好適である。脱炭焼鈍後に MgOを主体とする焼純分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させるとともにフォルステライト被膜を形成させる。このとき、被膜均一性を改善する目的でTi酸化物やSr化合物を分離剤中に適量添加するのも有効である。
【００４５】
最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。最終仕上焼鈍後は平坦化焼鈍に形状矯正する。平坦化後の加工性はもとよりコーティング性を阻害しないためには、平坦化焼鈍時の表面酸化を極力防止することは重要なことである。このため、平坦化焼鈍における 300℃以上の加熱・均熱・冷却過程での炉内雰囲気は、導入ガスとして非酸化性ガスを用いる。
なお、鉄損を改善するために、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施すことは特に有効である。
【００４６】
また、省エネの観点からさらなる低鉄損が要求される場合は、板厚を0.25mm以下に薄くしたり、さらには公知の破区細分化処理を施すことも通常の範囲で行われる。
この発明による方向性電磁鋼板は、素材としてインヒビターを使用せず、スラブの高温加熱を施す必要がないので、低コストにて大量生産が可能であるという大きな利点がある。
【００４７】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.031 mass％、Si： 3.3mass％、Mn：0.08mass％、Sb：0.03mass％、sol.Al：40ppm を含み、Ｎを20ppm に低減し、Fe以外のその他の成分もすべて50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼を用いて、 200mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。該スラブを1150℃で30分加熱し、熱間圧延にて 2.3mm厚に仕上げ、500 ℃で巻取った。熱延板焼鈍を、露点65℃の窒素雰囲気中で1050℃で均熱時間を変更して焼鈍した後酸洗し、冷間圧延にて0.34mmの最終板厚に仕上げた。次いで、水素65 vol％＋窒素35 vol％、露点50℃の一定焼鈍雰囲気で 850℃、 180秒の脱炭焼鈍を行った。
【００４８】
その後、MgO 100重量部に対して、５重量部のTiO2、２重量部の MgSO4・７H2O および５重量部の Sr(OH)2・８H2O を添加した焼鈍分離剤を、鋼板の両面当たり13ｇ／ｍ2 で塗布して乾燥させた。引続き、最終仕上焼鈍として 700℃〜 900℃間を20時間かけてＮ2 中で昇温し、1200℃で12時間の純化処理を水素雰囲気にて施した。この後、リン酸マグネシウムとコロイタルシリカを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布し、850 ℃で焼付・平坦化焼鈍を施した。
【００４９】
かくして得られた製品の磁気特性について測定した結果を、表１に示すように、この発明に適合する方法で製造された場合、磁気特性に優れた製品が得られている。
【００５０】
【表１】
【００５１】
実施例２
表２の成分組成を有するスラブを、1100℃に加熱してから熱間圧延にて 2.4mm厚に仕上げたのち、550 ℃で巻取った。表２に示した成分以外の成分はすべて50ppm 以下に低減した。次いで、熱延板焼鈍を窒素雰囲気にて、露点50℃で 950℃均熱30秒処理した後酸洗した。その後、冷間圧延により 1.7mmの中間板厚とし、窒素75 vol％＋水素25 vol％、露点10℃で1050℃×30秒の中間焼鈍を施し、さらに最終板厚0.22mmまで途中 200℃の温間圧延を含めた冷間圧延で仕上げた。この工程までの脱炭量はすべて30〜80ppm に抑制した。
【００５２】
その後、水素50％、窒素50％、露点60℃の雰囲気で 840℃×150 秒の脱炭焼鈍を施し、MgO 100部に対して８重量部のTiO3と３重量部の Sr(OH)2・８H2O を添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面当たり12ｇ／ｍ2 塗布・乾燥した。引続き、最終仕上焼鈍として 700℃〜900 ℃間を20時間かけてＮ2 中で昇温し、1200℃で12時間の純化処理を水素雰囲気にて施した。その後、リン酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布し、850 ℃で焼付・平坦化焼鈍を施した。
【００５３】
かくして得られた製品の磁気測定について調査した結果を、表３に示す。同表から、この発明に適合する方法で製造された場合、磁気特性に優れた製品が得られていることがわかる。
【００５４】
【表２】
【００５５】
【表３】
【００５６】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビター形成成分を含有しない高純度成分の素材を用いて製造工程の途中で脱炭量を制限することにより、最終焼鈍における二次再結晶を良好に実現するために必須な一次再結晶組織を得ることができ、従って、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における粒界方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図である。
【図２】 磁束密度Ｂ8 に及ぼす脱炭焼鈍前までの途中工程における脱炭量の影響を示す。
【発明の属する技術分野】
この発明は、変圧器の鉄心などに使用して好適な磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
方向性電磁鋼板の製造に際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終仕上焼鈍中にゴス方位粒と呼ばれる｛１１０｝＜００１＞方位粒を優先的に二次再結晶させることが、一般的な技術として使用されている。
例えば、特公昭40−15644 号公報には、インヒビターとしてAlＮ，MnＳを使用する方法が、また特公昭51−13469 号公報には、インヒビターとしてMnＳ, MnSeを使用する方法が開示され、いずれも工業的に実用化されている。
これらとは別に、CuSeとＢＮを添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、またTi，Zr，Ｖ等の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に開示されている。
【０００３】
これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法であるが、析出物を微細に分散させなければならないので、熱延前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行うことが必要とされる。
しかしながら、スラブの高温加熱は、設備コストが嵩むことの他、熱間圧延時に生成するスケール量も増大することから歩留りが低下し、また設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題がある。
【０００４】
これに対して、インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−76732 号および特開平７−197126号各公報に開示されている。これらの技術に共通していることは、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させることを意図していることである。
表面エネルギー差を有効に利用するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下に、また特開平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されている。
しかしながら、現在使用されている方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどであるため、上記したような表面エネルギーを利用した方法で磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することは難しい。
【０００５】
ここに、表面エネルギーを利用するためには、表面酸化物の生成を抑制した状態で高温の最終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55339 号公報に開示の技術では、1180℃以上の温度で、しかも焼鈍雰囲気として、真空または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガスと窒素ガスとの混合ガスを使用することが記載されている。
また、特開平２−57635 号公報に開示の技術では、950 〜1100℃の温度で、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガスまたは水素ガスと不活性ガスの混合雰囲気で、しかもこれらを減圧することが推奨されている。さらに、特開平７−197126号公報に開示の技術では、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5 Pa以下の非酸化性雰囲気中または真空中で最終仕上焼鈍を行うことが記載されている。
【０００６】
このように、表面エネルギーを利用して良好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気は不活性ガスや水素が必要とされ、また推奨される条件として真空とすることが要求されるけれども、高温と真空の両立は設備的には極めて難しく、またコスト高ともなる。
【０００７】
また、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であるにすぎず、圧延方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒の成長が選択されるわけではない。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜００１＞を揃えてこそ磁気特性が向上するので、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、得られる磁気特性は不安定とならざるを得ない
【０００８】
さらに、表面エネルギーを利用する方法では、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わねばならず、たとえばMgO のような焼鈍分離剤を塗布焼鈍することができないので、最終仕上焼鈍後に通常の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することはできない。例えば、フォルステライト被膜は、焼鈍分離剤としてMgO を主成分として塗布した時に形成される被膜であるが、この被膜は鋼板表面に張力を与えるだけでなく、フォルステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い場合には鉄損は大幅に劣化する。
【０００９】
その他にも、インヒビター形成成分を使用しないで、熱延圧下率を30％以上、熱延板厚を 1.5mm以下とすることによって二次再結晶させる技術が、特開平11−61263 号公報で提案されているが、この技術で得られるゴス方位の集積度は、従来のインヒビターを使用する技術に比較すると、低いものでしかなかった。
【００１０】
この点、発明者らは、上記したような、熱延前の高温スラブ加熱に付随する問題点を回避したインヒビターを使用しない製造技術であって、しかもインヒビターを使用せず、表面エネルギーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板板厚が限定されること、二次再結晶方位の集積が劣ること、そして表面酸化被膜がないために鉄損が劣ること、という問題点をも解決した、方向性電磁鋼板の新規な製造技術を開発し、特開2000−129356号公報において提案した。
【００１１】
この技術は、インヒビター成分を含有しない素材を用いて、ゴス方位結晶粒を二次再結晶により発達させる技術であり、一次再結晶後の集合組織を制御することによって二次再結晶を発現させるという思想に立脚したものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、上記特開2000−129356号公報に開示した方向性電磁鋼板の製造技術の改良に係り、一次再結晶粒の組織を均一に制御することによって、より安定して磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
この発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）Ｃ：0.01〜0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜 3.0mass％を含み、sol.Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeを各々 50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、そのまま熱間圧延するか、あるいは1300℃未満で再加熱した後熱間圧延し、次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延にて最終板厚とし、脱炭焼鈍、そして最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁磁鋼板の製造方法において、鋼スラブ段階から最終板厚とする冷間圧延の最終工程に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することを特徴とする磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１４】
（２）冷間圧延工程において、少なくとも１パスは、該圧延中の鋼板温度が 150℃以上となる温度域、あるいは当該パスを含むパス間での鋼板温度が 100℃以上となる温度域、にて行うことを特徴とする上記（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１５】
（３）熱間圧延工程において、熱延コイルの巻取温度を 700℃以下にすると共に、熱延板焼鈍および／または中間焼鈍の 800〜1100℃の温度域での滞留時間と焼鈍雰囲気とのいずれか一方または両方を変更して、脱炭量を100ppm以下に抑制することを特徴とする上記（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１６】
（４）上記（１）、（２）または（３）において、鋼スラブは、さらにNiを 0.005〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb： 0.005〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を具体的に説明する。
この発明では、インヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる方法を利用する。
さて、発明者らは、ゴス方位粒が二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°である粒界が重要な役割を果たしていることを発見し、Acta Material 45巻（1997）1285頁に報告した。
【００１８】
すなわち、方向性電磁鋼板の二次再結晶直前の状態である一次再結晶組織を解析し、様々な結晶方位を持つ各々の結晶粒周囲の粒界について、粒界方位差角が20〜45°である粒界の全体に対する割合（mass％）について調査した結果を、図１に示す。図１において、結晶方位空間はオイラー角（Φ1 、Φ、Φ2 ）のΦ2＝45°断面を用いて表示しており、ゴス方位など主な方位を模式的に表示してある。
【００１９】
図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における、方位差角20〜45°である粒界の存在頻度を示したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つことがわかる。ここに、方位差角20〜45°の粒界は、Ｃ．Ｇ．Dunnらによる実験データ（AIME Transaction 188巻（1949）368 頁）によれば、高エネルギー粒界である。この高エネルギー粒界は、粒界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。 粒界拡散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。
【００２０】
二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出物の拡散律速による成長・粗大化に伴って発現することが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に優先的に粗大化が進行するので、ゴス方位となる粒の粒界は優先的にピン止めがはずれて粒界移動を開始し、ゴス方位粒が成長すると考えられる。
【００２１】
発明者らは、上記の研究をさらに発展させて、二次再結晶におけるゴス方位粒の優先的成長の本質的要因は、一次再結晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビターの役割は、高エネルギー粒界であるゴス方位粒の粒界と他の粒界との移動速度差を生じさせることにあることを見出した。
従って、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速度差を生じさせることができれば、ゴス方位に二次再結晶させることが可能となる。
【００２２】
さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との移動速度に差がなくなっているものと考えられる。
よって、素材を高純度化し、上記のような不純物元素の影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒に二次再結晶させることが可能になる。
【００２３】
さらに、粒界の移動速度差を利用して安定した二次再結晶を可能とするためには、一次再結晶組織をできる限り均一な粒径分布に保つことが肝要である。なぜなら、均一な粒径分布が保たれている場合には、ゴス方位粒以外の結晶粒は粒界移動速度の小さい低エネルギー粒界の頻度が高いために、粒成長が抑制されている状態、すなわちTexture Inhibitionが効果的に発揮され、粒界移動速度が大きい高エネルギー粒界の頻度が最大である、ゴス方位粒の選択的粒成長が促進されて、ゴス方位への二次再結晶が実現するからである。
【００２４】
これに対して、粒径分布が一様でない場合には、隣接する結晶粒同士の粒径差を駆動力とする正常粒成長が起こるため、すなわち粒界の移動速度差とは異なる要因で成長可能となる結晶粒が選択されるために、上記したTexture Inhibitionの効果が発揮されずに、ゴス方位粒の選択的粒成長が起こらなくなる。
【００２５】
ところが、工業的生産では、インヒビター形成成分を完全に除去することは困難なので、実際はこれら成分が不可避的に含有されてしまい、さらには熱延時の加熱温度が高い場合、加熱時に固溶した微量不純物としてのインヒビター形成成分が熱延中に不均一に微細析出する。その結果、不均一に分布した析出物により、粒界移動が局所的に抑制されて粒径分布も極めて不均一になり、上記したとおりゴス方位への二次再結晶粒の発達が阻害される。従って、インヒビター形成成分をほぼ皆無な状態にすることが理想的であるが、実用上は、インヒビター形成成分を低減しつつ、熱延時の加熱温度を圧延可能な範囲でできる限り低めに抑えることが、不可避的に含まれてしまう微量のインヒビター形成成分の微細析出を回避して無害化するために有効である。
【００２６】
さらに、発明者らは、上記のインヒビターを使用しないで二次再結晶を発現させる技術を基本として、さらなる磁気特性の向上を実現する方法について鋭意究明したところ、最終冷延板に到るまでの脱炭量を規制することにより、仕上焼鈍後の磁気特性が安定化することを新たに見出した。
【００２７】
以下に、上記の知見を得るに到った実験結果について説明する。
Ｃ： 0.038mass％、Si：3.4 mass％、Mn：0.07mass％、Sb：0.03mass％、sol.Al：50ppm およびＮ：30ppm を含み、その他の不可避混入成分を30ppm 以下に低減したインヒビター形成成分を含まない鋼スラブを用いて、このスラブを1100℃に加熱した後、熱間圧延により 2.5mmの板厚に仕上げてから、 550℃でコイルに巻取った。この熱延板におけるＣ量はスラブ段階と同じであり、Ｃ量の変化は無かった。
【００２８】
次いで、熱延板を酸洗してから、冷間圧延により 1.5mmの中間板厚とした。この素材を採取して1000℃×120 秒の中間焼鈍を行った。このとき窒素−水素混合雰囲気における、水素濃度および露点を変更して脱炭量の調整を行った。その後、最終板厚0.29mmまで冷間圧延または 200℃の温間圧延を行って得た各サンプルを、長さ 280mmおよび幅30mmのエプスタインサイズに剪断後、さらに水素50 vol％＋窒素50 vol％および露点60℃の雰囲気で850 ℃×180 秒の脱炭焼鈍を施した。
【００２９】
ここで、脱炭焼鈍前後でのＣ量を分析したところ、脱炭焼鈍後は全て30ppm 以下であり、一方脱炭焼鈍前のＣ量は、中間焼鈍条件により脱炭量として20〜150ppmの範囲であった。
上記の脱炭焼鈍後に、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したのち、最終仕上焼鈍を窒素雰囲気中で 750℃まで３時間で昇温、さらに 900℃まで５℃／ｈの加熱速度で昇温し、その後水素雰囲気中で1200℃まで10時間で昇温して10時間保持した後、Ar雰囲気中で冷却した。
【００３０】
かくして得られた試料について、その磁気特性を調査した結果を図２に示す。同図に示すように、脱炭量が100ppm以下に抑制されていると良好な磁気特性が得られ、脱炭量が100ppmを超えると二次再結晶組織中に十分成長していない異常組織が増加し、磁気特性が著しく劣化することが判明した。そこで、この発明では、鋼スラブ段階から最終板厚とする冷間圧延の最終工程に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することとした。
【００３１】
次に、この発明において、素材であるスラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。
Ｃ：0.01〜0.08mass％
Ｃ量が0.08mass％を超えると、脱炭焼鈍を施してもＣを磁気時効の起こらない 50ppm以下まで低減することが困難になるため、Ｃは0.08mass％以下に制限する。一方、結晶組織を均一化するために0.01mass％以上は必要であることから、Ｃ量は0.01〜0.08mass％の範囲に限定した。
【００３２】
Si：2.0 〜8.0 mass％
Siは、鋼の電気抵抗を増大し鉄損を低減するのに有用な元素であるため、2.0mass％以上含有させる。しかしながら、含有量が 8.0mass％を超えると加工性が著しく低下して冷間圧延が困難となる。そこで、Si量は 2.0〜8.0 mass％の範囲に限定した。
【００３３】
Mn：0.005 〜3.0 mass％
Mnは、熱間加工性を改善するために有用な元素であるが、含有量が 0.005mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方 3.0mass％を超えると磁束密度の低下を招くことから、Mn量は 0.005〜3.0 mass％の範囲とする。
【００３４】
Al：100 ppm 未満、Ｎ、ＳおよびSeはそれぞれ 50ppm以下
また、不純物元素であるAlは 100 ppm未満、Ｎ, ＳおよびSeについても 50ppm以下、好ましくは 30ppm以下に低減することが、良好に二次再結晶させる上で必要である。
【００３５】
その他、窒化物形成元素であるTi, Nb, Ｂ, Ta, Ｖ等についても、それぞれ 50ppm以下に低減することが鉄損の劣化を防止し、良好な加工性を確保する上で有効である。
【００３６】
以上、必須成分および抑制成分について説明したが、この発明では、その他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005 〜1.50％mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させる有用元素である。しかしながら、含有量が0.005 mass％未満では磁気特性の向上量が小さく、一方1.50mass％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化するので、Ni量は 0.005〜1.50mass％とした。
【００３７】
また、Sn，Sb，Cu, Ｐ, Crはそれぞれ、鉄損の向上に有用な元素であるが、いずれも上記範囲の下限値に満たないと鉄損の向上効果が小さく、一方上限量を超えると二次再結晶粒の発達が阻害されるので、それぞれSn：0.01〜0.50mass％、Sb：0.005 〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％、Cr：0.01〜1.5 mass％の範囲で含有させる必要がある。これらの元素の中で、SbはTexture Inhibitionの機能を高める元素として、特に有用なものであるため、Sbを活用することで好ましい効果を挙げることができる。
【００３８】
次に、この発明の製造工程について説明する。
上記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉、電気炉などを用いる公知の方法で精錬し、必要があれば真空処理などを施したのち、通常の造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
【００３９】
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行っても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。
熱間圧延前のスラブ加熱温度は1300℃未満に抑えることが、熱間圧延時に生成するスケール量を低減する上で特に望ましい。また、結晶組織の微細化および不可避的に混入するインヒビター形成成分の弊害を無害化して、均一な整粒一次再結晶組織を実現する意味でもスラブ加熱温度の低温化が望ましい。
【００４０】
ここで、熱間圧延工程において重要であるのは、コイルに巻取った後の長時間に及ぶ自己焼鈍に起因する、コイル内Ｃ量の減少並びにばらつきを抑制することである。すなわち、この発明は、スラブ段階から脱炭焼鈍前の最終冷延板に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することにより、これらの各工程で生じうる組織の不均一化を低減し二次再結晶を可能ならしめるところに特徴があり、そのためには、初期段階つまり熱間圧延工程におけるＣ量が安定していることが有利である。特に、熱間圧延工程のコイル巻取り後の自己焼鈍を回避することが、Ｃ量が安定に有効であり、具体的には、巻取温度を 700℃以下とすることが好ましい。従って、巻取温度の下限はとくに設ける必要はないが、コイルボックス等を用いた連続熱間圧延を適用した場合であっても、 300〜400 ℃の青熱脆性域は形状不良を起こしやすいため、それ以上の温度とすることが好ましい。
【００４１】
次いで、熱延板には、冷間圧延に先立って、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。特に、冷間圧延を１回しか行わない場合には、この熱延板焼鈍は不可欠である。すなわち、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度は 800〜1100℃の範囲が好適である。というのは、熱延板焼鈍温度が 800℃未満では熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒の一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害され、一方熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、不可避的に混入するインヒビター形成成分が固溶し冷却時に不均一に再析出するために、整粒一次再結晶組繊を実現することが困難となり、やはり二次再結晶の発達が阻害されるからである。さらに、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎることも、整粒の一次再結晶組織を実現する上で極めて不利である。また、必要に応じて施す中間焼鈍も、同様の温度範囲が好ましい。
【００４２】
なお、上記の各焼鈍条件は、その脱炭量が100ppmを超えないように設定する必要がある。すなわち、雰囲気自体が非脱炭性雰囲気であることが好ましいのは言うまでもないが、そうでない場合は、脱炭が始まる 800℃から変態により脱炭が抑制され始める1100℃までの間は、その焼鈍雰囲気により決められる滞留時間を制限することが必要となる。インヒビターを用いない素材の組織においては、結晶粒の成長を抑制する析出物が無いため、脱炭量が100ppmを超えると、表層部の結晶組織の不均一性・不整粒化が顕著となると予想される。
【００４３】
上記熱延板焼鈍後、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延を施すが、この冷間圧延における少なくとも１パスは、該圧延中の鋼板温度が 150℃以上好ましくは 150〜350 ℃となる温度域、あるいは当該パスを含むパス間での鋼板温度が 100℃以上好ましくは 100〜300 ℃となる温度域、にて行うことは、二次再結晶組織を発達させる点で有効である。すなわち、この温度域で圧延することは、歪時効を利用した集合組織改善に効果を奏するが、この発明で所期する結晶組織の均一化には、板厚方向にＣ濃度の勾配が少ない方がより効果的である。このとき、最終冷延圧下率を50％以上とすることが、再結晶後の集合組織を良好にするために有利である。
【００４４】
最終冷延後の脱炭焼鈍は、湿潤雰囲気を使用して 700〜1000℃の範囲でＣを50ppm 以下まで低下させることが磁気時効による鉄損劣化を抑制するのに好適である。脱炭焼鈍後に MgOを主体とする焼純分離剤を適用して、最終仕上焼鈍を施すことにより二次再結晶組織を発達させるとともにフォルステライト被膜を形成させる。このとき、被膜均一性を改善する目的でTi酸化物やSr化合物を分離剤中に適量添加するのも有効である。
【００４５】
最終仕上焼鈍は二次再結晶発現のために 800℃以上で行う必要があるが、800℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので任意の条件でよい。最終仕上焼鈍後は平坦化焼鈍に形状矯正する。平坦化後の加工性はもとよりコーティング性を阻害しないためには、平坦化焼鈍時の表面酸化を極力防止することは重要なことである。このため、平坦化焼鈍における 300℃以上の加熱・均熱・冷却過程での炉内雰囲気は、導入ガスとして非酸化性ガスを用いる。
なお、鉄損を改善するために、鋼板表面に張力を付与する絶縁コーティングを施すことは特に有効である。
【００４６】
また、省エネの観点からさらなる低鉄損が要求される場合は、板厚を0.25mm以下に薄くしたり、さらには公知の破区細分化処理を施すことも通常の範囲で行われる。
この発明による方向性電磁鋼板は、素材としてインヒビターを使用せず、スラブの高温加熱を施す必要がないので、低コストにて大量生産が可能であるという大きな利点がある。
【００４７】
【実施例】
実施例１
Ｃ：0.031 mass％、Si： 3.3mass％、Mn：0.08mass％、Sb：0.03mass％、sol.Al：40ppm を含み、Ｎを20ppm に低減し、Fe以外のその他の成分もすべて50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼を用いて、 200mm厚のスラブを連続鋳造にて製造した。該スラブを1150℃で30分加熱し、熱間圧延にて 2.3mm厚に仕上げ、500 ℃で巻取った。熱延板焼鈍を、露点65℃の窒素雰囲気中で1050℃で均熱時間を変更して焼鈍した後酸洗し、冷間圧延にて0.34mmの最終板厚に仕上げた。次いで、水素65 vol％＋窒素35 vol％、露点50℃の一定焼鈍雰囲気で 850℃、 180秒の脱炭焼鈍を行った。
【００４８】
その後、MgO 100重量部に対して、５重量部のTiO2、２重量部の MgSO4・７H2O および５重量部の Sr(OH)2・８H2O を添加した焼鈍分離剤を、鋼板の両面当たり13ｇ／ｍ2 で塗布して乾燥させた。引続き、最終仕上焼鈍として 700℃〜 900℃間を20時間かけてＮ2 中で昇温し、1200℃で12時間の純化処理を水素雰囲気にて施した。この後、リン酸マグネシウムとコロイタルシリカを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布し、850 ℃で焼付・平坦化焼鈍を施した。
【００４９】
かくして得られた製品の磁気特性について測定した結果を、表１に示すように、この発明に適合する方法で製造された場合、磁気特性に優れた製品が得られている。
【００５０】
【表１】
実施例２
表２の成分組成を有するスラブを、1100℃に加熱してから熱間圧延にて 2.4mm厚に仕上げたのち、550 ℃で巻取った。表２に示した成分以外の成分はすべて50ppm 以下に低減した。次いで、熱延板焼鈍を窒素雰囲気にて、露点50℃で 950℃均熱30秒処理した後酸洗した。その後、冷間圧延により 1.7mmの中間板厚とし、窒素75 vol％＋水素25 vol％、露点10℃で1050℃×30秒の中間焼鈍を施し、さらに最終板厚0.22mmまで途中 200℃の温間圧延を含めた冷間圧延で仕上げた。この工程までの脱炭量はすべて30〜80ppm に抑制した。
【００５２】
その後、水素50％、窒素50％、露点60℃の雰囲気で 840℃×150 秒の脱炭焼鈍を施し、MgO 100部に対して８重量部のTiO3と３重量部の Sr(OH)2・８H2O を添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面当たり12ｇ／ｍ2 塗布・乾燥した。引続き、最終仕上焼鈍として 700℃〜900 ℃間を20時間かけてＮ2 中で昇温し、1200℃で12時間の純化処理を水素雰囲気にて施した。その後、リン酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とする絶縁張力コーティングを塗布し、850 ℃で焼付・平坦化焼鈍を施した。
【００５３】
かくして得られた製品の磁気測定について調査した結果を、表３に示す。同表から、この発明に適合する方法で製造された場合、磁気特性に優れた製品が得られていることがわかる。
【００５４】
【表２】
【表３】
【発明の効果】
この発明によれば、インヒビター形成成分を含有しない高純度成分の素材を用いて製造工程の途中で脱炭量を制限することにより、最終焼鈍における二次再結晶を良好に実現するために必須な一次再結晶組織を得ることができ、従って、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を、より安定して製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における粒界方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図である。
【図２】 磁束密度Ｂ8 に及ぼす脱炭焼鈍前までの途中工程における脱炭量の影響を示す。
Claims (4)
- Ｃ：0.01〜0.08mass％以下、Si：2.0 mass％〜8.0 mass％およびMn：0.005 〜 3.0mass％を含み、sol.Alを100ppm未満に低減すると共に、Ｎ、ＳおよびSeを各々 50ppm以下に低減した成分組成を有する鋼スラブを、そのまま熱間圧延するか、あるいは1300℃未満で再加熱した後熱間圧延し、次いで必要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延にて最終板厚とし、脱炭焼鈍、そして最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁磁鋼板の製造方法において、鋼スラブ段階から最終板厚とする冷間圧延の最終工程に至るまでの脱炭量を100ppm以下に抑制することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 冷間圧延工程において、少なくとも１パスは、該圧延中の鋼板温度が 150℃以上となる温度域、あるいは当該パスを含むパス間での鋼板温度が 100℃以上となる温度域、にて行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 熱間圧延工程において、熱延コイルの巻取温度を 700℃以下にすると共に、熱延板焼鈍および／または中間焼鈍の 800〜1100℃の温度域での滞留時間と焼鈍雰囲気とのいずれか一方または両方を変更して、脱炭量を100ppm以下に抑制することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項１、２または３において、鋼スラブは、さらにNiを 0.005〜1.50mass％、Sn：0.01〜0.50mass％、Sb： 0.005〜0.50mass％、Cu：0.01〜1.50mass％、Ｐ：0.005 〜0.50mass％およびCr：0.01〜1.50mass％のうちから選んだ１種または２種以上を含有する成分組成を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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