JP5011712B2 - 一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)高温加熱を行うためにエネルギー原単位が高い。
(b)溶融スケールが発生し易く、またスラブ垂れも生じ易いため、製品の表面欠陥を生じ易い。
(c)スラブ表層の過脱炭が生じ易い。
例えば、特許文献12において、鋼スラブ中にインヒビター成分を含有させなくても、工業的に方向性電磁鋼板が製造できる技術(インヒビターレス法)が開示されている。
すなわち、特許文献13には、NおよびSの含有量を〔ppmN〕2+[ppmS]2≦6400に従って抑制すると共に、脱炭焼鈍の600℃から750℃にかけての昇温速度を15℃/s以上に制御し、かつ脱炭焼鈍の均熱過程の水素分圧に対する水蒸気分圧の比である雰囲気酸化性(P[H2O]/P[H2])を0.6以下の範囲に制御する技術が提案されている。
また、特許文献14には、純化焼鈍を1050℃の温度域で施すと共に、この純化焼鈍温度が1170℃を超える場合は、1170℃を超える温度域における雰囲気の水素分圧を0.4atm以下に、またこの純化焼鈍温度が1170℃以下の場合は、1050℃以上の温度域における雰囲気の水素分圧を0.8atm以下にする技術が提案されている。
また、特許文献15には、焼鈍分離剤として、MgO:100重量部に対してTi酸化物を0.1〜9.0重量部含有するものを用い、最終仕上げ焼鈍は、900℃以上1050℃以下の温度域における5時間以上15時間以下の保持を不活性ガスの含有率が50vol%以上の雰囲気中にて行う工程を含み、かつこの工程における950℃以上の温度域に2時間以上10時間以下で滞留させる技術が提案されている。
さらに、特許文献16には、一次再結晶焼鈍後の鋼板における結晶粒径を8〜25μm の範囲とし、二次再結晶焼鈍の昇温過程における 800〜900℃の平均昇温速度を0.5〜5℃/hの範囲とし、二次再結晶焼鈍の昇温過程にて、900℃と800℃での鋼板窒素量差を−10ppm〜+25ppmの範囲とすることを特徴とする技術が提案されている。
さて、発明者らは、まず既に提案した特許文献14、特許文献15および特許文献16に開示の技術を基に、さらに磁気特性と被膜特性を改善・安定化することを試みた。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
しかしながら、一方でSbは、脱炭焼鈍時の鋼板の酸化速度を低減する効果が非常に大きいので、Sb添加量が増すと、脱炭焼鈍板サブスケールの酸化物量が少なくなることに起因すると思われる製品被膜の欠陥が増大した。
すなわち、Sb:0.035%以上 0.30%以下で、Mn:{0.04+Sb(%)}%以上 0.50%以下の時に、優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造できることを見出したのである。なお、Mn量の上限は、Sb量の上限値が0.30%であるので、Mn量の上限は少なくともその場合の下限値(0.34%)以上であればよいこと、また一定量以上の添加はコスト面で不利なだけでなく、磁束密度の低下を招くことから、0.50%とした。
その理由については、後述するオリビン形成反応前に生じる焼鈍分離剤中のマグネシア水和水に起因する鋼板表面の酸化を抑制できるためと考えている。
というのは、焼鈍分離剤の配合物を制御することによって被膜特性や磁気特性を改善する技術としては、多くの提案がこれまでになされているが、そのほとんどは、MnS,MnSe,AlNなどのインヒビターを用いるものや脱炭焼鈍後の窒化処理によって(Al,Si)Nなどのインヒビターを形成させるものに関してであり、インヒビターレス成分系では、これらに関する研究がほとんどなされていなかったからである。
すなわち、鋼板をコイル状に巻き取って最終仕上げ焼鈍をする以上、コイルの内・中・外巻き部では、熱履歴や雰囲気などの焼鈍条件にある程度の差が生じてしまう。しかしながら、その差に起因する磁気特性や被膜特性の差をできるだけ抑制し、さらなる特性の向上を図るためには、上記したような焼鈍分離剤中への添加物の制御が効果的であることが判明したのである。
(1)質量%で、C:0.01〜0.10%,Si:2.5〜4.5%,酸可溶性Al:40ppm以上 100ppm未満,N:30ppm以上 60ppm未満,Sb:0.035〜0.30%,Mn:[0.04+Sb(%)]%以上 0.50%以下および(S+0.405Se):50ppm未満を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になるけい素鋼スラブを、1250℃以下の温度で加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を行い、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
a) 脱炭・一次再結晶焼鈍工程において、鋼板表面にファイヤライトとシリカの組成比が赤外反射の吸光度比(Af/As)で0.1以上 1.0未満であるサブスケールを形成する、
b) 焼鈍分離剤中に、マグネシア:100質量部に対して、TiO 2 ,TiO 3 ・H 2 O,TiO・(OH) 2 およびTi(OH) 4 のうちから選んだ一種または二種以上のTi化合物をTi換算で0.3〜8質量部含有させる、
c) 二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を40時間以上 150時間以下とする、
d) 二次再結晶焼鈍後の純化焼鈍を1125℃以上の温度で行うと共に、昇温・冷却過程を含めて1100℃以上の温度域の雰囲気を、アルゴン単体、窒素単体あるいはアルゴンと窒素の混合雰囲気とする
ことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
さて、発明者らは、インヒビターレス成分系でSbを利用することで、優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板を安定して製造できる手段の開発に取り組んだ。その結果、上記の発明を完成するに至ったのであるが、この知見は、以下に述べる実験室レベルでの多岐にわたる実験・検討の末に、得られたものである。
(実験1)
C:0.02〜0.06%,Si:3.0〜3.5%,酸可溶性Al:40ppm以上 100ppm未満, N:30ppm以上 60ppm未満,Sb:0.01〜0.30%,Mn:0.05%以上 0.50%以下,(S+0.405Se):50ppm未満,Cu:0.01〜0.50%,Cr:0.01〜0.30%,P:0.002〜0.10%の成分範囲であり、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる多数の真空鋼塊を、1200℃に加熱後、熱間圧延し、950〜1100℃の熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延にて最終板厚:0.29mmまで圧延した。その後、H2−H2O−N2中、800〜900℃の温度で脱炭・一次再結晶焼鈍を施した後、マグネシアを主成分とし、マグネシア:100質量部に対して0.1〜20.0質量部のTiO2を含有する焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を10時間以上 200時間以下とする二次再結晶焼鈍および1200℃での純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施した。その後、水洗して未反応の焼鈍分離剤を除去し、試料の被膜外観を調査した後、りん酸マグネシウム、コロイダルシリカおよびクロム酸を主成分とするコーティングを施した。
かくして得られた試料の磁気特性(磁束密度B8,鉄損W17/50 )と被膜密着性について調査した。なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
同図に示したとおり、一部の例外はあるものの、マグネシア:100質量部に対して TiO2をTi換算で0.3〜8質量部添加した場合に、比較的良好な被膜密着性が得られていることが分かる。
同図に示したとおり、一部の例外はあるものの、800℃以上 900℃以下の滞留時間が40時間以上 150時間以下の場合に、比較的優れた磁気特性が得られていることが分かる。
同図によれば、Sb:0.035%以上で、かつMn:{0.04+Sb(%)}%以上の場合に、磁気特性と被膜特性の両者に優れた方向性電磁鋼板が得られることがわかる。
すなわち、前記した知見は、従来のインヒビターを用いた方向性電磁鋼板の素材成分とは異なるインヒビターレス成分系の下で、特にSb量との関係で得られた新規知見である。
これに対して、鋼中Mn量を増加すると、図5に示すように、脱炭焼鈍時に生成する酸化物量が増すので、Sb量増によるサブスケール量の低減を補うことができる。
さらに、(Fe,Mn)2SiO4でMn比が増した方が、上記オリビン形成反応において、Mgの置換が進行し易い、すなわちオリビン形成反応が進行し易いことも、鋼中Mn量が増すと被膜特性が向上する理由の一つと考えられる。なお、Mn量を一定にしてSb量を増すと、オリビン形成反応は遅くなる。従って、Sb量を増すと被膜特性が劣化する原因は、脱炭焼鈍板サブスケールの酸化物量が減少することと、二次再結晶焼鈍過程でオリビン形成反応が遅くなることの二点と考えられるが、Mn量を増すことにより両者を同時に改善できることが、Sb増量による被膜特性の劣化をMn増量により補える理由と考えられる。
2MgO+SiO2→Mg2SiO4 --- (1)
(Fe,Mn)2SiO4+MgO→(Fe,Mn)2-XMgXSiO4+[Mg1-X, (Fe,Mn)X]O --- (2)
(a)Mn:0.09%+Sb:0.04%の試料に比べて、(b)Mn:0.09%+Sb:0.06%の試料では、(a)で約1030cm-1にみられるピークが低波数側に止まっていてオリビン形成が遅いことが分かるが、(c)Mn:0.12%+Sb:0.06%の試料では、オリビン形成が(b)よりも進行し、(a)並み以上になっていることが分かる。
実験1の結果に基づき、素材Mn,Sb量がそれぞれ、Sb:0.035%以上かつMn:{0.04+Sb(%)}%以上の成分系で実験を行った。この実験では、本インヒビターレス成分系の場合(S+0.405Se)量が50ppm未満であるので、特許文献14に開示の技術に基づき、二次再結晶焼鈍後の純化焼鈍については1200℃で行い、その際1170℃以上の温度では(20%H2+80%N2)雰囲気中で焼鈍したが、製品板のベンド特性が非常に劣るという問題が生じてしまった。また、特に二次再結晶・純化焼鈍時のコイル幅方向の端部や、コイルの最内巻き部および最外巻き部に該当する個所において、部分的に地鉄が露出する点状欠陥が頻発していることがあった。
その後、マグネシアを主成分とし、マグネシア:100質量部に対して3.5質量部のTiO2を配合した焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上900℃以下の滞留時間を50時間にする二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施した。その際、純化焼鈍温度と焼鈍雰囲気を変更する実験を次のように行った。
図7に、二次再結晶焼鈍後に続く、純化焼鈍パターンの模式図を示す。
かくして得られた各製品コイルのベンド特性を調べた結果を表1に併記する。
かくして得られた各製品コイルのベンド特性と磁気特性(磁束密度B8,鉄損W17/50)を評価したところ、ベンド特性はいずれの焼鈍条件でも良好であったものの、純化焼鈍温度が1125℃未満の場合、磁気特性が劣化した。
図8に、鉄損に及ぼす純化焼鈍温度の影響を示すが、純化焼鈍温度が1125℃未満では鉄損が劣化していることがわかる。
そこで、上記の純化焼鈍条件の下で、これらの被膜欠陥を改善する技術の検討を、まず特に脱炭焼鈍板の表面性状に着目して行うことにした。これは、フォルステライト質絶縁被膜は脱炭焼鈍時に生成するサブスケールを一方の原料として、またマグネシアを主体とする焼鈍分離剤を他方の原料として生成するものであるから、それら両者がフォルステライト質絶縁被膜の品質のばらつきに大きく影響すると考えられるからである。そして、Mn,Sb量がSb:0.035%以上かつMn:{0.04+Sb(%)}%以上の本発明では、前述したように、サブスケールの酸化物として、(Fe,Mn)2SiO4の化学式で表されるファイヤライト生成量が増すことがある程度の被膜特性改善に寄与しているが、これはサブスケール中全体の組成に関してであったからである。
しかしながら、この技術は、インヒビターとしてMnS,MnSe,AlN等を用いる方向性電磁鋼板の製造法に関する技術である。
C:0.043%,Si:3.27%,酸可溶性Al:73ppm,N:44ppm,Sb:0.052%,Mn:0.11%,(S+0.405Se):26ppmの成分であり、残部はFeおよび不可避的不純物からなる複数の方向性けい素鋼板用スラブを、1220℃に加熱後、熱間圧延により板厚:2.2mmの熱延板とした。ついで、1025℃で60秒間の熱延板焼鈍を行ってから、冷間圧延により最終冷延板厚:0.29mmとした。ついで、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H20−N2雰囲気中にて脱炭焼鈍を施した。この脱炭焼鈍では、脱炭焼鈍後の鋼板表面のファイヤライトとシリカの組成比を変えるために、均熱焼鈍を、雰囲気酸化性(P[H2O]/P[H2]):0.45、温度:830℃、時間:120秒で行ったのち、温度範囲が800〜900℃、雰囲気酸化性が0.002〜0.55、時間が3〜120秒間の追加焼鈍を行った。
なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。また、ベンド特性は、JIS C 2550に規定される繰り返し曲げ試験に従って、鋼板を幅:30mmに切り出し、これに張力をかけて繰り返し直角に曲げて、鋼板に亀裂が生じるまでの回数で評価した。
同図に示したとおり、鋼板表面のファイヤライトとシリカの組成比が、赤外反射の吸光度比(Af/As)で0.1以上 1.0未満である場合に、均一で良好な被膜外観が得られていることがわかる。
なお、いずれの脱炭焼鈍条件でも、ベンド特性と磁気特性および被膜密着性は良好であり、特に鋼板表面のファイヤライトとシリカの組成比が、赤外反射の吸光度比(Af/As)で 0.1以上 1.0未満である場合の磁気特性はとりわけ優れていた。
前述したように、本成分系を適用することで、サブスケール中の酸化物として(Fe,Mn)2SiO4の化学式で表されるファイヤライト生成量が増すことが、ある程度の被膜特性改善に寄与している。そして、本発明の要件の一つである昇温過程における800℃以上 900℃以下の滞留時間を40時間以上150時間以下にする二次再結晶焼鈍では、800℃以上 900℃以下の温度域での被膜形成の主反応は、マグネシアとシリカが直接に反応してフォルステライトを形成する反応ではなく、ファイヤライト中のFeあるいはMnの一部がMgに置換する反応(オリビン形成反応)なので、脱炭焼鈍板サブスケール中にある程度のファイヤライトが存在した方が被膜形成が進行し易く、最終的な被膜特性が向上すると考えられる。また、(Fe,Mn)2SiO4でMn比が増した方が、上記オリビン形成反応において、Mgの置換が進行し易い、すなわちオリビン形成反応が進行し易いことも、鋼中Mn量が増すと被膜特性が向上する原因の一つと考えられる。
C:0.048%,Si:3.43%,酸可溶性Al:54ppm,N:35ppm,Sb:0.055%,Mn:0.11%,S+0.405Se:12ppm,Cu:0.10%,Cr:0.05%,P:0.015%の成分であり、残部 はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成である複数の方向性けい素鋼板用スラブを、1200℃に加熱後、熱間圧延により板厚2.Ommの熱延板とした。その後、1050℃で45秒間の 熱延板焼鈍を行ってから、冷間圧延により最終冷延板厚0.285mmとした。このとき、最終 冷間圧延は、少なくとも1パスは圧延ロール出側直後の鋼板温度が150〜250℃になるような圧延を行った。ついで、これらの冷延板を脱脂して表面を清浄化したのち、H2−H2O−N2雰囲気中にて脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍では、均熱焼鈍を、雰囲気酸化性(P[H2O]/P[H2]):0.50、温度:840℃、時間:120秒で行ったのち、引き続いて、温度が880℃、雰囲気酸化性が0.005、時間が20秒の焼鈍を行った。この時、赤外反射・吸光度比(Af/As)で示される鋼板表面のフィアヤライトとシリカの組成比は0.5であった。
かくして得られた各製品コイルの磁気特性(磁束密度B8,鉄損W17/50)、被膜外観、被膜密着性およびベンド特性について調査した。なお、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。
同図より、マグネシア:100質量部に対してTiO2をTi換算で0.3〜8質量部配合した場合に優れた製品特性が得られていることが分かる。中でも、マグネシア:100質量部に対してSr化合物をSr換算で0.2〜5質量部併用して配合した場合に、とりわけ優れた製品特性が得られていることが分かる。
C:0.01〜0.10%
Cは、一次再結晶組織を改善するために必要な元素であるが、含有量が0.01%に満たないと良好な一次再結晶組織が得られず、一方0.10%を超えると脱炭焼鈍時の脱炭負荷が増大して生産性が低下することから、C量は0.01〜0.10%に限定する。
Siは、鋼の電気抵抗を高くして渦電流損を低下させるために有用な元素であり、本発明では2.5%以上含有させる必要がある。しかしながら、4.5%を超えると冷間圧延が著しく困難になるため、Si量は2.5〜4.5%に限定する。
インヒビターレス法で二次再結晶を発現させて方向性電磁鋼板を製造するためには、不純物元素であるAlは100ppm未満にする必要がある。しかしながら、40ppm以上 100ppm未満の微量な酸可溶性Alは、脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜を緻密にし、二次再結晶焼鈍時の窒素の増減を抑制して、二次再結晶粒のゴス方位への集積を向上させ、磁気特性を改善するのに有効なので、本発明では酸可溶性Alを40ppm以上 100ppm未満の範囲で含有させるものとする。
同様に、インヒビターレス法で二次再結晶を発現させて方向性電磁鋼板を製造するためには、不純物元素であるNは60ppm未満にする必要がある。但し、二次再結晶焼鈍時における窒素の増減を抑制するためには、30ppm以上含有させた方がよいので、本発明ではNは30ppm以上 60ppm未満の範囲で含有させるものとする。
Sbは、二次再結晶焼鈍時の鋼板窒素量の増加を非常に効果的に抑制するので、優れた磁気特性を得るためおよび磁気特性を安定化させるためには必須の元素であり、その効果を十分に発揮させるには0.035%以上添加する必要がある。しかしながら、含有量が0.30%を超えると脱炭焼鈍時の脱炭性が非常に悪くなり、工業的大量生産には不適となるので、Sb量は0.035〜0.30%に限定する。
インヒビターレス成分系でSbを利用して優れた磁気特性と被膜特性を有する方向性電磁鋼板を製造する際の問題点は、Sb添加量を増した時の被膜特性の劣化にある。この問題を解決するのには、Sb量に応じてMn量を増すことが効果的であるので、Mn量の下限は{0.04+Sb(%)}%とした。なお、上限は、Sb量の上限値が0.30%であるので、Mn量の上限は少なくともその場合の下限値(0.34%)以上であればよいこと、また一定量以上の添加はコスト面で不利なだけでなく、磁束密度の低下を招くことから、0.50%とした。
不純物元素であるSおよびSeは、インヒビターレス法で二次再結晶を発現させて方向性電磁鋼板を製造するためには、(S+0.405Se)で50ppm未満にする必要がある。というのは、(S+0.405Se)量が50ppm以上である場合には、二次再結晶が困難となり、磁気特性の劣化を招くからである。
Sn:0.03〜0.50%
Snは、磁気特性の向上・安定化作用を有する元素であるが、含有量が0.03%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、Sn量は0.03〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Cuは、鋼板表層の酸窒化を抑制することによって、磁気特性の劣化を抑制する作用を有する元素である。しかしながら、含有量が0.03%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えると表面に「へげ」と呼ばれる欠陥が発生し易くなるので、Cu量は0.03〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Niは、集合組織を改善して磁束密度を向上させる作用効果を有する元素である。しかしながら、含有量が0.03%に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.50%を超えて添加してもそれ以上の効果に乏しいばかりか、圧延性も劣化するおそれがあるので、Ni量は0.03〜0.50%の範囲にするのが好ましい。
Crは、被膜特性の改善に有効な元素であるが、0.03%未満では目立った改善効果が得られず、一方0.30%を超えると磁気特性が劣化する傾向にあるので、Cr量は0.03〜0.30%の範囲にするのが好ましい。
Pは、粒界偏析により冷延−再結晶後の集合組織を改善して磁束密度を向上させる働きがある。しかしながら、含有量が0.01%未満では十分な効果が得られず、一方0.10%を超えると良好な一次再結晶組織が得られないので、P量は0.01〜0.10%の範囲にするのが好ましい。
Moは、表面性状を改善する効果がある。しかしながら、含有量が0.005%未満では十分な効果が得られず、一方0.10%を超えると脱炭焼鈍時の脱炭性が劣化するので、Mo量は0.005〜0.10%の範囲にするのが好ましい。
従来から用いられている製鋼法で、上記成分に調整した溶鋼を、連続鋳造法あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟んでスラブを製造する。また、直接鋳造法を用いて100mm以下の厚さの薄鋳片を直接製造してもよい。
この脱炭焼鈍は、湿水素雰囲気中で行うが、脱炭焼鈍後、鋼板表面の赤外反射の吸光度比(Af/As)が0.1以上 1.0未満であるサブスケールを形成することが肝要である。
ちなみに、赤外反射の吸光度比(Af/As)が0.1以上 1.0未満であるサブスケールを形成するには、通常の均熱焼鈍に引き続いて、この均熱温度よりも高い温度で、雰囲気酸化性(P[H2O]/P[H2])が0.20以下、かつ時間が5〜30秒の追加焼鈍を行うことが肝要である。また、均熱焼鈍についても、温度:800〜860℃、雰囲気酸化性(P[H2O]/P[H2]):0.40〜0.60、均熱時間70〜200秒の範囲で適宜調整することが望ましい。
また、純化焼鈍は1125℃以上の温度で行い、かつ昇温・冷却過程を含めて1100℃以上の温度域の雰囲気を、アルゴン単体、窒素単体あるいはアルゴンと窒素の混合雰囲気にすることが重要である。
さらに、最終冷延後、最終仕上げ焼鈍後あるいは絶縁コーティングの被成後に、既知の磁区細分化処理を行うことは、さらなる鉄損の低減に有効である。
表3に示す成分組成になる鋼スラブを、ガス加熱炉により1200℃に加熱した後、熱間圧延により板厚:2.4mmの熱延板とした。ついで、1050℃で30秒間の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて最終板厚:0.29mmにした。ついで、均熱焼鈍後の条件を種々変更して脱炭・一次再結晶焼鈍を行った後、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を行った。
表4に、焼鈍分離剤の配合、二次再結晶焼鈍条件(800℃以上 900℃以下の滞留時間)および純化焼鈍条件を示す。
その後、りん酸マグネシウム、クロム酸およびコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
なお、磁気特性は、コイル全長にわたる鉄損変化を連続鉄損計で測定した後、最も鉄損が劣る個所を切り出して評価した。また、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。さらに、ベンド特性は、JIS C 2550に規定される繰り返し曲げ試験に従って、鋼板を幅:30mmに切り出し、これに張力をかけて繰り返し直角に曲げて、鋼板に亀裂が生じるまでの回数で評価し、鋼板に亀裂が生じるまでの回数が5回以上を良好、それ未満を不良とした。
得られた結果を表5に示す。
表6に示す成分組成になる鋼スラブを、ガス加熱炉により1170℃に加熱した後、熱間圧延により板厚:2.2mmの熱延板とした。ついで、1035℃で45秒間の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて最終板厚:0.285mmにした。このとき、最終冷間圧延は、少なくとも1パスは圧延ロール出側直後の鋼板温度が150〜250℃になるような圧延とした。ついで、均熱焼鈍後の条件を種々変更して脱炭・一次再結晶焼鈍を行った後、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を行った。
表7に、焼鈍分離剤の配合、二次再結晶焼鈍条件(800℃以上 900℃以下の滞留時間)および純化焼鈍条件を示す。
その後、りん酸マグネシウム、クロム酸およびコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
なお、磁気特性は、コイル全長にわたる鉄損変化を連続鉄損計で測定した後、最も鉄損が劣る個所を切り出して評価した。また、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。さらに、ベンド特性は、JIS C 2550に規定される繰り返し曲げ試験に従って、鋼板を幅:30mmに切り出し、これに張力をかけて繰り返し直角に曲げて、鋼板に亀裂が生じるまでの回数で評価し、鋼板に亀裂が生じるまでの回数が5回以上を良好、それ未満を不良とした。
得られた結果を表8に示す。
表9に示す成分組成になる鋼スラブを、ガス加熱炉により1230℃に加熱した後、熱間圧延により板厚:2.6mmの熱延板とした。ついで、冷間圧延により中間板厚:1.5mmとした後、1020℃で60秒間の中間焼鈍を行ってから、冷間圧延にて最終板厚:0.22mmにした。このとき、最終冷間圧延は、少なくとも1パスは圧延ロール出側直後の鋼板温度が150〜250℃になるような圧延とした。ついで、均熱焼鈍後の条件を種々変更して脱炭・一次再結晶焼鈍を行った後、マグネシアを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍と純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を行った。
表10に、焼鈍分離剤の配合、二次再結晶焼鈍条件(800℃以上 900℃以下の滞留時間)および純化焼鈍条件を示す。
その後、りん酸マグネシウム、クロム酸およびコロイダルシリカを主成分とする絶縁コーティングを施した。
なお、磁気特性は、コイル全長にわたる鉄損変化を連続鉄損計で測定した後、最も鉄損が劣る個所を切り出して評価した。また、被膜密着性は、被膜の曲げ密着性として、5mm間隔の種々の径を有する丸棒に試験片を巻き付け、被膜が剥離しない最小径で評価した。さらに、ベンド特性は、JIS C 2550に規定される繰り返し曲げ試験に従って、鋼板を幅:30mmに切り出し、これに張力をかけて繰り返し直角に曲げて、鋼板に亀裂が生じるまでの回数で評価し、鋼板に亀裂が生じるまでの回数が5回以上を良好、それ未満を不良とした。
得られた結果を表11に示す。
Claims (3)
- 質量%で、C:0.01〜0.10%,Si:2.5〜4.5%,酸可溶性Al:40ppm以上 100ppm未満,N:30ppm以上 60ppm未満,Sb:0.035〜0.30%,Mn:[0.04+Sb(%)]%以上 0.50%以下および(S+0.405Se):50ppm未満を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になるけい素鋼スラブを、1250℃以下の温度で加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を行い、ついで脱炭・一次再結晶焼鈍後、マグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなる最終仕上げ焼鈍を施す一連の工程によって一方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
a) 脱炭・一次再結晶焼鈍工程において、鋼板表面にファイヤライトとシリカの組成比が赤外反射の吸光度比(Af/As)で0.1以上 1.0未満であるサブスケールを形成する、
b) 焼鈍分離剤中に、マグネシア:100質量部に対して、TiO 2 ,TiO 3 ・H 2 O,TiO・(OH) 2 およびTi(OH) 4 のうちから選んだ一種または二種以上のTi化合物をTi換算で0.3〜8質量部含有させる、
c) 二次再結晶焼鈍の昇温過程において、800℃以上 900℃以下の滞留時間を40時間以上 150時間以下とする、
d) 二次再結晶焼鈍後の純化焼鈍を1125℃以上の温度で行うと共に、昇温・冷却過程を含めて1100℃以上の温度域の雰囲気を、アルゴン単体、窒素単体あるいはアルゴンと窒素の混合雰囲気とする
ことを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1において、焼鈍分離剤中にさらに、マグネシア:100質量部に対して、SrSO 4 ,Sr(OH) 2 ・8H 2 O,SrCO 3 およびSr(NO) 3 のうちから選んだ一種または二種以上のSr化合物をSr換算で0.2〜5質量部含有させることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項1または2において、けい素鋼スラブが、さらに質量%で、Sn:0.03〜0.50%,Cu:0.03〜0.50%,Ni:0.03〜0.50%,Cr:0.03〜0.30%,P:0.01〜0.10%およびMo:0.005〜0.10%のうちから選んだ1種または2種以上を含有することを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
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