JPH0641642A - フォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 短時間の仕上げ焼鈍で高磁束密度方向性電磁
鋼板を得る。 【構成】 Ｓｉ：２〜４．８％、酸可溶性Ａｌ：０．０
８〜０．０２０％、Ｎ≦０．０１０％、残部Ｆｅ及び不
可避的不純物からなり、熱延鋼帯での酸可溶性Ａｌから
Ｎ当量のＡｌを引いた酸可溶性Ａｌの量が０．０１％以
下とする。冷間圧延後、一次再結晶焼鈍を行い、アルミ
ナを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、中性或いは還元性
雰囲気で、仕上げ焼鈍の昇温速度が５０℃／Hr以上で９
２０〜１１５０℃まで昇温し、昇温中に雰囲気中のＮ₂
％を以前のＮ₂ ％より高くして９２０〜１１５０℃で保
持する。なお、仕上げ焼鈍に先だってインヒビターを強
化するためアンモニアによる窒化を行なうと良い。 【効果】 短時間で、高磁束密度方向性電磁鋼板が得ら
れ、磁区細分化処理及び張力コーティングを施すこと
で、超低鉄損材料となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁束密度が高く鉄損が
極めて低い方向性珪素鋼板（以下方向性電磁鋼板と云
う）に関するものである。特に、二次再結晶工程（仕上
げ焼鈍工程）で、その鋼板表面にフォルステライト（以
下、グラスと云う）被膜を形成させず、同時に、サーマ
ルエッチングにより鋼板表面を平滑（鏡面）化した状態
で同工程を完了させ、その後、磁区細分化、張力コーテ
ィング等の処理を行い、鉄損特性の改善を図ろうとする
ものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は、電気機器の磁気鉄心
として多用され、エネルギーロスを少なくすべく、改善
が繰り返されてきた。方向性電磁鋼板の鉄損を低減する
手段として、仕上げ焼鈍後の材料表面にレーザービーム
を照射し、局部歪を与え、それによって磁区を細分化し
て鉄損を低下させる方法が、例えば特開昭５８−２６４
０５号公報に開示されている。

【０００３】また局部歪は、通常行われる加工後の応力
除去焼鈍（歪取り焼鈍）によって除去されるので、磁区
細分化効果が消失する。この改善策、すなわち応力除去
焼鈍しても磁区細分化効果が消失しない手段が、例えば
特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。

【０００４】さらに鉄損値の低減を図るためには、鋼板
表面近傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹凸を取り
除くこと（平滑化）が重要である。平滑化の最も高いレ
ベルが鏡面である。仕上げ焼鈍後の材料表面を平滑化
（鏡面化）する方法としては、特開昭６４−８３６２０
号公報に開示されている化学研磨、電解研磨等がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】従来、鋼板表面を鏡面
化（平滑化）する方法としては、前記化学研磨、電解研
磨の他にブラシ研磨、サンドペーパー研磨、研削等の化
学的或いは物理的方法がある。しかしながら、これらの
方法は、小試片、少量の試料を作るには適するが、工業
的に多量生産される金属ストリップ等の表面鏡面化（平
滑化）のためには、諸々の困難を伴う。

【０００６】最も平滑化できるとされる化学的方法、即
ち、化学研磨においては、薬剤濃度管理、排水処理等の
環境問題、また物理的方法においては、工業的に大きな
面積を持つ表面を同一基準で平滑化（鏡面化）すること
は、極めて困難である。本発明は、これらの問題を排し
て、工業的生産規模で方向性電磁鋼板の表面を鏡面化
（平滑化）する方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】当然ながら鏡面化（平滑
化）のために、磁気特性が失われてはならない。本発明
においては、仕上げ焼鈍工程で同時に目的を達成しよう
とするものである。すなわち、二次再結晶の方位を制御
し、極度に高い磁束密度を得、かつ鏡面（平滑表面）を
得ようとするものである。

【０００８】本発明の特徴とするところは、前記するよ
うに仕上げ焼鈍時に鏡面（平滑表面）を得るところにあ
る。すなわち、通常行われているＭｇＯを主体とする焼
鈍分離剤を用いずに、Ａｌ₂ Ｏ₃ 等のＳｉＯ₂ と反応し
ない或いは、反応しにくい物質を焼鈍分離剤として用い
て、雰囲気中のＮ₂ 分圧（％）を特化した仕上げ焼鈍を
行い、高い磁束密度の方向性電磁鋼板を得ると同時に鋼
板の表面にグラス（フォルステライト）被膜を形成させ
ずに、金属表面を露出させた状態で二次再結晶させ、同
時に、サーマルエッチングにより金属表面を鏡面（平滑
化）することを特徴とする。

【０００９】本発明は、Ｓｉ：２．０〜４．８重量％、
酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０２０重量％、Ｎ≦
０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る珪素熱延鋼帯を必要に応じて焼鈍した後、１回または
中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延を行い、所定の板
厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後焼鈍分離剤を
塗布し、仕上げ焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造におい
て、熱延鋼帯での酸可溶性ＡｌからＮ当量のＡｌを引い
た酸可溶性Ａｌの量を０．０１０重量％以下とし、一次
再結晶焼鈍後、Ａｌ₂ Ｏ₃ （アルミナ）を焼鈍分離剤と
して塗布し、中性或いは、還元性雰囲気で仕上げ焼鈍の
昇温速度を５０℃／Hr以上で９２０〜１１５０℃まで昇
温し、昇温中或いは該温度に到達時、雰囲気のＮ₂ ％を
昇温時のＮ₂ ％より高くし、該温度で５時間以上保持す
ることである。

【００１０】ここで、一次再結晶焼鈍から仕上げ焼鈍工
程に入る前にアンモニアによる窒化処理を行うこと及び
昇温時の雰囲気中のＮ₂ を５％以上とすることは、イン
ヒビター強化の面から有効である。焼鈍分離剤の塗布を
静電塗布とすることもグラス被膜を生成しないこと及び
インヒビター劣化防止の面から有効である。焼鈍分離剤
としてＭｇＯ以外のアルカリ土金属の酸化物を用いるこ
とができる。

【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明者等は、仕上げ焼鈍中のインヒビター（析出物）の
挙動を詳しく調べたところ、鋼中Ｎ量の多い場合は、析
出物としてＡｌＮの他に窒化珪素が生成し、鋼中Ｎ量の
少ない場合は、析出物としては、ＡｌＮのみであること
が分かった。しかしながら窒化珪素は熱力学から分かる
ように、高温で不安定で通常９００℃以上では、分解し
て安定に存在しない。

【００１２】従って９００℃以上で二次再結晶させるた
めのインヒビターとしては、窒化珪素は不適であり、Ａ
ｌＮが有効である。しかしながら、ＡｌＮは、鋼板表面
（界面）におけるＡｌの酸化により劣化することが本発
明者等の実験で分かっている。

【００１３】前記するように酸可溶性Ａｌは一次再結晶
焼鈍時生ずる鋼板表面の酸化層中の酸素や焼鈍雰囲気中
の微量の酸素（水分）を捕えてＡｌ₂ Ｏ₃ となる。二次
再結晶に必要な温度まで短時間で昇温し、酸可溶性Ａｌ
と焼鈍雰囲気中の酸素との反応時間を短くし、インヒビ
ター劣化を抑えることが有効である。本発明者等の実験
では５０℃／Ｈ以上の急速加熱が有効で、これ未満で
は、インヒビター劣化が大きく、十分な磁束密度の方向
性電磁鋼板が得られなかった。なおインヒビター強度と
して鋼中酸可溶性Ａｌ濃度を示すが、Ａｌは、ＡｌＮ，
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等の化合物（析出物）を形成して、イ
ンヒビターとなっているので、酸可溶性Ａｌ量がインヒ
ビター強度を示す指標と考えて良い。

【００１４】さらに、本発明者らは、インヒビター劣化
の律速過程を詳しく調査したところ、前記の鋼板界面に
おけるＡｌの酸化以外に鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒
素量にも影響されることが分かった。なお、焼鈍雰囲気
中の窒素量は鋼板界面を通して鋼中の窒素量を増加させ
ているものであり、その効果は、当初から鋼中に入って
いる窒素と同じである。鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒
素は、ＡｌＮ等の析出物を増加させてＡｌを固定し、Ａ
ｌの鋼板界面への移動を少なくするために、Ａｌの酸化
が抑制されるのである。

【００１５】従って、仕上げ焼鈍中の鋼中酸可溶性Ａｌ
量は、窒素分圧の高い方が、劣化は少なく、高温までイ
ンヒビターは強い。本発明の主旨とするところの一つで
ある高い磁束密度を得るためには、インヒビターは、強
い方が良いのであるが、強く一定に維持されることが望
ましい。但し、強すぎていつまでも二次再結晶しないよ
うではいけない。

【００１６】二次再結晶する強度で強く保持されること
が高い磁束密度を得るための条件である。ここで本発明
者らが熱延鋼帯での酸可溶性ＡｌからＮ当量のＡｌを引
いた酸可溶性Ａｌの量を０．０１０重量％以下とした理
由について述べる。

【００１７】図１は、一次再結晶焼鈍後アンモニアによ
る窒化処理をした後の鋼板内部の析出物を抽出して、電
子顕微鏡で５０００倍に拡大した写真である。大きな析
出物は熱延鋼帯時に既に存在するＮとＡｌが結合してＡ
ｌＮとなって成長した析出物である。小さい析出物はア
ンモニア窒化によって新しく生成したＡｌＮである。熱
延鋼帯に存在するＡｌＮは、鋼成分を決める製鋼から長
い時間高温に晒されてきているので、いわゆるオストワ
ルド成長をして大きなＡｌＮ粒子に成長したのである。
一次再結晶焼鈍後窒化によって形成されたＡｌＮは、ま
だオストワルド成長が十分でなく、小さいままで存在す
る。

【００１８】周知のようにインヒビター効果は析出物の
量に比例し、その大きさに反比例する。従って、熱延鋼
帯に存在するＡｌＮのインヒビター効果は、一次再結晶
後に窒化によって生成するＡｌＮのインヒビター効果よ
りはるかに小さい。

【００１９】本発明者らは、一次再結晶後に生ずるＡｌ
Ｎの量を適正化するために、熱延鋼帯に存在するＡｌＮ
以外の酸可溶性Ａｌを規定したものである。このことに
よりインヒビターとして主体となる一次再結晶後に生ず
るＡｌＮをある適正な値に定めることができた。これ
は、製造上極めて重要なことであり、すなわち、常にイ
ンヒビターを必要十分な量確保できるということであ
る。

【００２０】一次再結晶後の窒化量がある一定量以上で
あれば窒化量に関わらず、必要十分なインヒビター量を
確保できることになる。一次再結晶後アンモニア窒化或
いは、仕上げ焼鈍中の窒素分圧をコントロールして、イ
ンヒビターを確保する時にこのコントロールが極めて容
易になる。

【００２１】前述したように仕上げ焼鈍中の窒素分圧を
上げると鋼中窒素が増しＡｌの溶解が少なくなるので、
酸可溶性Ａｌの減少が抑えられるのであるが、必要以上
に化合物ＡｌＮを成形していないＡｌが存在するとイン
ヒビターとしての新たに生成するＡｌＮは過剰になり二
次再結晶が完了するまでに長い時間を要するとか、二次
再結晶が不安定になったりする不都合が生ずる。このよ
うな不都合が熱延鋼帯のＡｌＮを形成していない酸可溶
性Ａｌを制限することで可能となる。

【００２２】インヒビター強度を強く一定に保つのは、
二次再結晶開始から終了まで方位の良い結晶（ＧＯＳＳ
粒）のみを成長させるためであり、二次再結晶開始から
終了までにインヒビターが弱体化すると方位の悪い粒ま
で成長し、製品鋼板の磁束密度が下がる。インヒビター
であるＡｌＮの溶解度は、当然ながら鋼板温度の上昇と
共に大きくなり、必然的にインヒビターは劣化する。こ
の方策として、温度が上昇するのに従い窒素の分圧を上
げて鋼板中の窒素量を増やし、析出物としてのＡｌＮを
一定に維持することが望ましい。しかしながら本発明の
主旨とするところの一つである鏡面を得るには、窒素分
圧があまり高くなり過ぎてはいけない。インヒビターを
一定の強さで二次再結晶させるという点でＡｌＮの溶解
度が変化しない、すなわちインヒビター強度が変わらな
い一定温度での二次再結晶は極めて有効である。

【００２３】前記するように、ＡｌＮの溶解度は、一定
温度に保持すれば変わらないが、酸可溶性Ａｌは雰囲気
中の酸素或いは、鋼板表面のＡｌより酸素親和性の小さ
い元素の酸化物より酸素をとり、Ａｌ₂ Ｏ₃ となって減
少してゆき、インヒビターは劣化する。従って、この場
合も、窒素分圧を上げてＡｌＮの溶解を抑え、酸可溶性
Ａｌの減少を抑制しなければならない。

【００２４】以下、実施条件について述べる。一次再結
晶焼鈍後から仕上げ焼鈍前にアンモニアにより窒化処理
を行い、インヒビターを強化することは有効である。こ
れは、一次再結晶完了時のインヒビター強度では、二次
再結晶のためには不十分で、また仕上げ焼鈍中の窒素分
圧を上げてインヒビターを強化或いは、劣化防止しても
二次再結晶時に十二分なインヒビターを確保できない。
このため一般にアンモニア処理によるインヒビター強度
が、磁気特性を向上させる。

【００２５】二次再結晶進行時に必要なインヒビターを
確保するために、昇温時に焼鈍雰囲気中に窒素ガスを５
％以上９５％以下入れるのが望ましいが、水素ガス１０
０％でも良い。なお、窒素ガス５％未満では、インヒビ
ターの強化或いは、劣化防止には、効果が薄い。

【００２６】なお、中性或いは還元性雰囲気とは、窒
素、酸素、水分、水素、アルゴン等の不活性ガスの内か
ら１種或いは、２種以上のガスの混合物で珪素の酸化還
元に対して中性或いは還元性であるガス組成をいう。一
般に電磁鋼板の仕上げ焼鈍では、窒素及び水素ガスが用
いられるので、この両ガスの０％から１００％までの組
み合わせである。

【００２７】窒素分圧を調整するために、この両ガスの
組み合わせにアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを混合
しても何等支障はない。中性或いは、還元性雰囲気とす
るのは、鋼中Ａｌの減少防止及び、鋼中の珪素を酸化さ
せて表面にＳｉＯ₂ を作らないか或いは、増加させない
ためである。

【００２８】仕上げ焼鈍前の鋼板表面の酸化層中のＳｉ
Ｏ₂ 及び焼鈍炉中の僅かな酸素或いは、水分によって仕
上げ焼鈍中に生成するＳｉＯ₂ は、ここにＭｇＯが存在
するとフォルステライト被膜（グラス被膜）を形成する
ので焼鈍分離剤としては、ＳｉＯ₂ と反応しないか或い
は、反応しにくい物質が必要である。この目的に合致す
るものとしては、Ａｌ₂ Ｏ₃ （アルミナ）が最も良い。
なお、アルミナに下記物質等を含んでも何等差し障りな
い。

【００２９】さらに本発明の主旨とするところの鏡面
（平滑面）を得ると言う観点からは、ＢａＯ，ＣａＯ，
ＳｒＯ等のアルカリ土金属の酸化物粉末が有効であっ
た。また、鋼板表面に被膜を作らないためには、反応性
の小さい物質状態、例えば粉末の粒度を大きくするとか
水和物を作ることなく、鋼板表面に塗布する方法が有効
であった。水和物を作ることなく鋼板表面に焼鈍分離剤
を塗布する方法として静電塗布は、極めて有効であっ
た。

【００３０】仕上げ焼鈍における二次再結晶可能な温度
までの昇温速度は、高速であればあるほどインヒビター
の劣化が少なく好都合であった。昇温速度１５℃／Hr未
満では、インヒビターの劣化が著しく二次再結晶時に必
要なインヒビターが確保されず、十分な二次再結晶が得
られず鋼板の磁束密度（Ｂ₈ ）は低かった。本発明の主
旨の一つである高い磁束密度を得るという点では、５０
℃／Hr以上の昇温速度が必要であった。

【００３１】二次再結晶させるために一定の温度で保持
することは、高い磁束密度を得るためには特に有効であ
る。これは、インヒビターの劣化を防止して適度なイン
ヒビター強度で二次再結晶させるものである。この温度
は、９２０℃未満では二次再結晶完了までの時間が長く
なり過ぎて実用的でなくなる。また、１１５０℃超で
は、インヒビターの劣化が著しくなり過ぎて二次再結晶
完了まで必要なインヒビターを確保できない。

【００３２】二次再結晶させるための保持時間は５時間
以上必要で、これより短い時間では保持時間内に完了し
ない。該保持温度に到達したとき、前記するようにイン
ヒビターの劣化を抑え、インヒビター強度を一定にする
ために窒素分圧を昇温時より高くする。

【００３３】ただし、窒素分圧は高くすれば高いほど良
いというものではない。あまり高くするとインヒビター
が強くなり過ぎて二次再結晶完了までに時間がかかり過
ぎることや、二次再結晶しない等の不都合を生ずる。昇
温時の窒素分圧にリンクして該温度保持時の窒素分圧を
上げなければならない。なお、二次再結晶完了後、純化
及び鋼板表面の鏡面化（平滑化）を完全にするために水
素濃度を上げ、１２００℃付近で数時間保持すること
は、極めて有効である。

【００３４】本発明における鋼成分は、Ｓｉ：２．０〜
４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０２０
重量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的
不純物からなり、それ以外の元素は、特に限定しない。
Ｓｉは電気抵抗を高め鉄損を下げるうえで重要である
が、４．８％超では、冷間圧延時に割れ易くなる。一
方、２．０％未満では、電気抵抗が低く鉄損を下げるう
えで問題がある。

【００３５】酸可溶性Ａｌは、インヒビター構成元素で
重要であり、窒素、珪素等と化合して、ＡｌＮ，（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎ等の析出物を作り、インヒビターの役割を
果たす。インヒビター強度の面、すなわち、磁束密度が
高くなる範囲として、０．００８〜０．０２０重量％で
ある。

【００３６】窒素は、０．０１０重量％超では、ブリス
ターと呼ばれる空孔を鋼板中に生ずるのでこの範囲が最
適である。また、インヒビター構成元素として、Ｍｎ，
Ｓ，Ｓｅ，Ｓｎ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｐ等を添加す
ることができる。

【００３７】以下、本発明の実施態様を述べる。Ｓｉ：
２．０〜４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜
０．０２０重量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及
び不可避的不純物からなる溶鋼を、通常の工程で、もし
くは、連続鋳造して熱延鋼板或いは、熱延鋼帯とする。
この熱延鋼板或いは、熱延鋼帯は、７５０℃〜１２００
℃の温度域で、３０秒〜３０分間磁束密度向上のための
焼鈍が行われる。

【００３８】続いて、これらの熱延鋼板或いは、熱延鋼
帯は、冷間圧延される。冷間圧延は、特公昭４０−１５
６４４号公報に開示されているように最終冷間圧延率８
０％以上とする。冷間圧延後の材料は、通常鋼中の炭素
を除去するために湿水雰囲気中で、７５０℃〜９００℃
の温度域で一次再結晶焼鈍される。この時、脱炭、一次
再結晶と共に、鋼板表面には、酸化層が形成される。

【００３９】この酸化層は、湿水雰囲気すなわち水分の
入った雰囲気の水分量の程度（通常、露点で表す）によ
るが、いわゆる内部酸化層を形成し鋼板表面から０．１
〜６．０μｍの厚さになり、ここには、酸化物として、
主にＳｉＯ₂ が存在する。なお一次再結晶焼鈍時形成さ
れる酸化物の酸素量の８０〜９０％以上は、ＳｉＯ₂の
形態をとっている。インヒビター強化のためアンモニア
による窒化処理を行うことは磁束密度向上に極めて有効
である。

【００４０】一次再結晶板は、焼鈍分離剤が塗布されて
仕上げ焼鈍炉に入る。仕上げ焼鈍の昇温速度は、インヒ
ビター劣化を防止するために、なるべく大きく望ましく
は、５０℃／Hr以上である。仕上げ焼鈍の昇温時の雰囲
気は、中性或いは還元性とし、昇温中或いは９２０℃〜
１１５０℃に到達した時窒素分圧を昇温時のそれより高
くして５時間以上保持する。

【００４１】なお、窒素分圧調整のためアルゴン、ヘリ
ウム等の不活性ガスを混合することは何等差障りない。
二次再結晶完了後、純化のため１００％水素で高温（約
１２００℃）保持される。なお、通常用いられる焼鈍分
離剤（ＭｇＯを主体とする）と異なって、焼鈍分離剤に
水分或いは、水和水分を持ち込まないようにできるの
で、仕上げ焼鈍中、除去のための工程が要らず、その分
仕上げ焼鈍は、短くすることができる。仕上げ焼鈍終了
後、レーザービーム照射等の磁区細分化処理を行い、さ
らに張力コーティングを行う。

【００４２】

【実施例】

実施例１ Ｓｉ：３．２重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０重量
％、Ｎ：０．００９重量％、Ｍｎ：０．１３重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１１００℃
で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３mm厚とし
た。これらの冷延板を脱炭を兼ねるために湿水雰囲気と
した焼鈍炉で８２０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶させ
た。

【００４３】次に二次再結晶を安定化させるために、ア
ンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１４０
ppm とし、インヒビターを強化した。その後、Ａｌ₂ Ｏ
₃ ：１００％からなる焼鈍分離剤を静電塗布し、１１０
０℃まで、１０％Ｎ₂ −９０％Ｈ₂ 雰囲気で、１５０℃
／Hrの昇温速度を保ちながら昇温し、１１００℃まで昇
温した。

【００４４】１１００℃到達後、５０％Ｎ₂ −５０％
Ｈ₂ 雰囲気に切り換え、雰囲気を切り換えずに、その
温度で１０時間保持した。その後、１００％水素とし、
さらに１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持
した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを照射し、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得
られた製品の特性は、表１の通りである。

【００４５】

【表１】

【００４６】実施例２ 実施例１の珪素熱延鋼帯を１１００℃で２分間焼鈍した
後、冷間圧延し、０．２０mm厚とした。これらの冷延板
を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気とした焼鈍炉で８２
０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶させた。次に二次再結
晶を安定化させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処
理を行い、全窒素量を１５０ppm とし、インヒビターを
強化した。

【００４７】その後、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１００％からなる焼
鈍分離剤を静電塗布し、１１００℃まで、１０％Ｎ₂ −
９０％Ｈ₂ 雰囲気で、１５０℃／Hrの昇温速度を保ちな
がら昇温し、１１００℃まで昇温した。

【００４８】１１００℃到達後、７５％Ｎ₂ −２５％
Ｈ₂ 雰囲気に切り換え、雰囲気を切り換えずに、その
温度で１０時間保持した。その後、１００％水素とし、
さらに１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持
した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを照射し、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得
られた製品の特性は、表２の通りである。

【００４９】

【表２】

【００５０】実施例３ Ｓｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２０重量
％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１３重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯、及びＳ
ｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０３１重量％、
Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１３重量％、Ｓ：
０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ及び
不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯の両鋼帯を１１０
０℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３mm厚と
した。

【００５１】これらの冷延板を脱炭を兼ねるために湿水
雰囲気とした焼鈍炉で８２０℃で２分間焼鈍し、一次再
結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるために、ア
ンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を両鋼板
とも１７５ppm とし、インヒビターを強化した。

【００５２】その後、Ａｌ₂ Ｏ₃ ：１００％からなる焼
鈍分離剤を静電塗布し、１０５０℃まで１０％Ｎ₂ −９
０％Ｈ₂ 雰囲気で、１５０℃／Hrの昇温速度を保ちなが
ら昇温し、１０５０℃まで昇温した。

【００５３】１０５０℃到達後、焼鈍雰囲気を７５％Ｎ
₂ −２５％Ｈ₂ に切り換え、その温度で１０時間保持し
た。その後、さらに焼鈍雰囲気を１００％水素に切り換
え、さらに１２００℃まで昇温し、この温度でさらに１
０時間保持した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを
照射し、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を
行った。得られた製品の特性は、表３の通りである。

【００５４】

【表３】

【００５５】

【発明の効果】本発明により、磁束密度が高く、磁気特
性を阻害する要因である鋼板表面の凹凸の小さい（鏡面
である）方向性電磁鋼板が容易に得られ、レーザービー
ム照射処理等の磁区細分化、張力コーティング処理によ
り極めて低鉄損の磁気材料が提供された。この方向性電
磁鋼板の製造に当たっては鋼板の鏡面化処理が通常の仕
上げ焼鈍炉中で行われるため、極めて容易であり、工業
上の価値は絶大である。

【図面の簡単な説明】

【図１】一次再結晶焼鈍後、アンモニア窒化した鋼板か
ら抽出した析出物の５０００倍電子顕微鏡写真である。

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【手続補正書】

【提出日】平成４年１２月２日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１７

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１７】図１は、一次再結晶焼鈍後アンモニアによ
る窒化処理をした後の鋼板内部の析出物を抽出して、電
子顕微鏡で５０００倍に拡大した写真の模式図である。
大きな析出物は熱延鋼帯時に既に存在するＮとＡｌが結
合してＡｌＮとなって成長した析出物である。小さい析
出物はアンモニア窒化によって新しく生成したＡｌＮで
ある。熱延鋼帯に存在するＡｌＮは、鋼成分を決める製
鋼から長い時間高温に晒されてきているので、いわゆる
オストワルド成長をして大きなＡｌＮ粒子に成長したの
である。一次再結晶焼鈍後窒化によって形成されたＡｌ
Ｎは、まだオストワルド成長が十分でなく、小さいまま
で存在する。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】一次再結晶焼鈍後、アンモニア窒化した鋼板か
ら抽出した析出物の５０００倍電子顕微鏡写真の模式図
である。

フロントページの続き (72)発明者 藤井 浩康 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社技 術開発本部内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉ：２．０〜４．８重量％、酸可溶性
   Ａｌ：０．００８〜０．０２０重量％、Ｎ≦０．０１０
   重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素熱延
   鋼帯を必要に応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍を
   はさむ２回以上の冷間圧延を行い、所定の板厚とし、次
   いで一次再結晶焼鈍を行った後焼鈍分離剤を塗布し、仕
   上げ焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製造において、熱延鋼
   帯での酸可溶性ＡｌからＮ当量のＡｌを引いた酸可溶性
   Ａｌの量を０．０１０重量％以下とし、一次再結晶焼鈍
   後、Ａｌ₂ Ｏ₃ （アルミナ）を主体とする焼鈍分離剤を
   塗布し、中性或いは、還元性雰囲気で仕上げ焼鈍の昇温
   速度を５０℃／Hr以上で９２０〜１１５０℃まで昇温
   し、昇温中或いは該温度に到達時、雰囲気のＮ₂ ％を昇
   温時のＮ₂ ％より高くして、該温度で５時間以上保持す
   ることを特徴とするフォルステライト被膜のない高磁束
   密度方向性珪素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 熱延鋼帯での酸可溶性ＡｌからＮ当量の
   Ａｌを引いた酸可溶性Ａｌの量を０．０１０重量％以下
   とし、一次再結晶焼鈍後、アンモニアによる窒化処理を
   行い、その後、Ａｌ₂ Ｏ₃ （アルミナ）を主体とする焼
   鈍分離剤を塗布し、中性或いは、還元性雰囲気で仕上げ
   焼鈍の昇温速度を５０℃／Hr以上で９２０〜１１５０℃
   まで昇温し、昇温中或いは該温度に到達時、雰囲気のＮ
   ₂ ％を昇温時のＮ₂ ％より高くして、該温度で５時間以
   上保持することを特徴とする請求項１記載のフォルステ
   ライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方
   法。
3. 【請求項３】 昇温時の雰囲気中Ｎ₂ ガスを５％以上と
   することを特徴とする請求項１又は請求項２記載のフォ
   ルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製
   造方法。
4. 【請求項４】 焼鈍分離剤の塗布を静電塗布とすること
   を特徴とする請求項１又は請求項２記載のフォルステラ
   イト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法。
5. 【請求項５】 焼鈍分離剤としてＭｇＯ以外のアルカリ
   土金属の酸化物を用いることを特徴とする請求項１又は
   請求項２記載のフォルステライト被膜のない高磁束密度
   方向性珪素鋼板の製造方法。