JP2674917B2 - フォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
フォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁束密度が高く鉄損が
極めて低い方向性珪素鋼板（以下方向性電磁鋼板と云
う）に関するものである。特に、二次再結晶工程（仕上
げ焼鈍工程）で、その鋼板表面にフォルステライト（以
下、グラスと云う）被膜を形成させず、同時にサーマル
エッチングにより鋼板表面を平滑面とした状態で同工程
を完了させ、その後、磁区細分化、張力コーティング等
の処理を行い、鉄損特性の改善を図ろうとするものであ
る。
極めて低い方向性珪素鋼板（以下方向性電磁鋼板と云
う）に関するものである。特に、二次再結晶工程（仕上
げ焼鈍工程）で、その鋼板表面にフォルステライト（以
下、グラスと云う）被膜を形成させず、同時にサーマル
エッチングにより鋼板表面を平滑面とした状態で同工程
を完了させ、その後、磁区細分化、張力コーティング等
の処理を行い、鉄損特性の改善を図ろうとするものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、電気機器の磁気鉄心
として多用され、エネルギーロスを少なくすべく、改善
が繰り返されてきた。方向性電磁鋼板の鉄損を低減する
手段として、仕上げ焼鈍後の材料表面にレーザービーム
を照射し、局部歪を与え、それによって磁区を細分化し
て鉄損を低下させる方法が、例えば特開昭５８−２６４
０５号公報に開示されている。
として多用され、エネルギーロスを少なくすべく、改善
が繰り返されてきた。方向性電磁鋼板の鉄損を低減する
手段として、仕上げ焼鈍後の材料表面にレーザービーム
を照射し、局部歪を与え、それによって磁区を細分化し
て鉄損を低下させる方法が、例えば特開昭５８−２６４
０５号公報に開示されている。
【０００３】また局部歪は、通常行われる加工後の応力
除去焼鈍（歪取り焼鈍）によって除去されるので、磁区
細分化効果が消失する。この改善策、すなわち応力除去
焼鈍しても磁区細分化効果が消失しない手段が、例え
ば、特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。
除去焼鈍（歪取り焼鈍）によって除去されるので、磁区
細分化効果が消失する。この改善策、すなわち応力除去
焼鈍しても磁区細分化効果が消失しない手段が、例え
ば、特開昭６２−８６１７号公報に開示されている。
【０００４】さらに鉄損値の低減を図るためには、鋼板
表面近傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹凸を取り
除くこと（平滑化）が重要である。平滑化の最も高いレ
ベルが鏡面であるが低磁場で使用する場合、ある程度の
凹凸が存在しても鉄損にあまり大きな影響がないことが
分かったので完全な鏡面を造る必要がない。仕上げ焼鈍
後の材料表面を平滑化（鏡面化）する方法としては、特
開昭６４−８３６２０号公報に開示されている化学研
磨、電解研磨等がある。
表面近傍の磁区の動きを阻害する地鉄表面の凹凸を取り
除くこと（平滑化）が重要である。平滑化の最も高いレ
ベルが鏡面であるが低磁場で使用する場合、ある程度の
凹凸が存在しても鉄損にあまり大きな影響がないことが
分かったので完全な鏡面を造る必要がない。仕上げ焼鈍
後の材料表面を平滑化（鏡面化）する方法としては、特
開昭６４−８３６２０号公報に開示されている化学研
磨、電解研磨等がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来、鋼板表面を鏡面
化（平滑化）する方法としては、前記化学研磨、電解研
磨の他にブラシ研磨、サイドペーパー研磨、研削等の化
学的或いは、物理的方法がある。しかしながら、これら
の方法は、小試片、少量の試料を作るには適するが、工
業的な多量生産される金属ストリップ等の表面鏡面化
（平滑化）のためには、諸々の困難を伴う。
化（平滑化）する方法としては、前記化学研磨、電解研
磨の他にブラシ研磨、サイドペーパー研磨、研削等の化
学的或いは、物理的方法がある。しかしながら、これら
の方法は、小試片、少量の試料を作るには適するが、工
業的な多量生産される金属ストリップ等の表面鏡面化
（平滑化）のためには、諸々の困難を伴う。
【０００６】最も平滑化できるとされる化学的方法、即
ち、化学研磨においては、薬剤濃度管理、排水処理等の
環境問題、また物理的方法においては、工業的に大きな
面積を持つ表面を同一基準で平滑化（鏡面化）すること
は、極めて困難である。
ち、化学研磨においては、薬剤濃度管理、排水処理等の
環境問題、また物理的方法においては、工業的に大きな
面積を持つ表面を同一基準で平滑化（鏡面化）すること
は、極めて困難である。
【０００７】本発明は、これらの問題を排して、工業的
生産規模で方向性電磁鋼板の表面を平滑化する方法を提
供することを目的とする。当然ながら、平滑化のため
に、磁気特性が失われてはならない。本発明において
は、仕上げ焼鈍工程で同時に目的を達成しようとするも
のである。すなわち、二次再結晶の方位を制御し、極度
に高い磁束密度を得、かつ平滑表面を得ようとするもの
である。
生産規模で方向性電磁鋼板の表面を平滑化する方法を提
供することを目的とする。当然ながら、平滑化のため
に、磁気特性が失われてはならない。本発明において
は、仕上げ焼鈍工程で同時に目的を達成しようとするも
のである。すなわち、二次再結晶の方位を制御し、極度
に高い磁束密度を得、かつ平滑表面を得ようとするもの
である。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、前記するように仕上げ焼鈍時にフォルステライト
被膜がなくて平滑表面を得るところにある。すなわち、
通常行われているＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を用い
ずに、Ａｌ2Ｏ3 等のＳｉＯ2 と反応しない或いは、反
応しにくい物質を焼鈍分離剤として用いて、雰囲気中の
Ｎ2 分圧（％）を特化した仕上げ焼鈍を行い、高い磁束
密度の方向性電磁鋼板を得ると同時に鋼板の表面にグラ
ス（フォルステライト）被膜を形成させずに、金属表面
を露出させた状態で二次再結晶させ、同時に、サーマル
エッチングにより金属表面を平滑化することを特徴とす
る。
ろは、前記するように仕上げ焼鈍時にフォルステライト
被膜がなくて平滑表面を得るところにある。すなわち、
通常行われているＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を用い
ずに、Ａｌ2Ｏ3 等のＳｉＯ2 と反応しない或いは、反
応しにくい物質を焼鈍分離剤として用いて、雰囲気中の
Ｎ2 分圧（％）を特化した仕上げ焼鈍を行い、高い磁束
密度の方向性電磁鋼板を得ると同時に鋼板の表面にグラ
ス（フォルステライト）被膜を形成させずに、金属表面
を露出させた状態で二次再結晶させ、同時に、サーマル
エッチングにより金属表面を平滑化することを特徴とす
る。
【０００９】その手段は、Ｓｉ：２．０〜４．８重量
％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５重量％、Ｎ≦
０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る珪素熱延鋼帯を、焼鈍した後或いは焼鈍を行わずに、
１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い、
所定の板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼
鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製
造において、Ａｌ2 Ｏ3 単独の或いはＡｌ2 Ｏ3 を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布し、中性或いは還元性雰囲気
中で、仕上げ焼鈍の昇温速度を５０℃／hr以上で９２０
〜１１５０℃まで昇温し、該温度に到達時、雰囲気のＮ
2 ％を昇温時のＮ2 ％より高くし、該温度で５時間以上
保持する方向性珪素鋼板の製造方法である。
％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５重量％、Ｎ≦
０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からな
る珪素熱延鋼帯を、焼鈍した後或いは焼鈍を行わずに、
１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行い、
所定の板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼
鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製
造において、Ａｌ2 Ｏ3 単独の或いはＡｌ2 Ｏ3 を主成
分とする焼鈍分離剤を塗布し、中性或いは還元性雰囲気
中で、仕上げ焼鈍の昇温速度を５０℃／hr以上で９２０
〜１１５０℃まで昇温し、該温度に到達時、雰囲気のＮ
2 ％を昇温時のＮ2 ％より高くし、該温度で５時間以上
保持する方向性珪素鋼板の製造方法である。
【００１０】一次再結晶焼鈍から仕上げ焼鈍工程に入る
前にアンモニアによる窒化処理を行うこと、または、昇
温時の雰囲気窒素を５％以上にすることは、インヒビタ
ー強化の面から有効である。焼鈍分離剤の塗布を静電塗
布とすることもグラス被膜を生成しないこと及びインヒ
ビター劣化防止の面から有効である。焼鈍分離剤として
ＭｇＯ以外のアルカリ土類金属の酸化物を用いることが
できる。
前にアンモニアによる窒化処理を行うこと、または、昇
温時の雰囲気窒素を５％以上にすることは、インヒビタ
ー強化の面から有効である。焼鈍分離剤の塗布を静電塗
布とすることもグラス被膜を生成しないこと及びインヒ
ビター劣化防止の面から有効である。焼鈍分離剤として
ＭｇＯ以外のアルカリ土類金属の酸化物を用いることが
できる。
【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明者等は、仕上げ焼鈍中のインヒビター劣化の律速過
程を詳しく調査したところ、鋼板界面におけるＡｌの酸
化過程が最大の因子であり、一次再結晶焼鈍時生ずる鋼
板表面の酸化層がインヒビターの劣化に大きく関与して
いることを見出した。
発明者等は、仕上げ焼鈍中のインヒビター劣化の律速過
程を詳しく調査したところ、鋼板界面におけるＡｌの酸
化過程が最大の因子であり、一次再結晶焼鈍時生ずる鋼
板表面の酸化層がインヒビターの劣化に大きく関与して
いることを見出した。
【００１２】Ｓｉ：３．３重量％、酸可溶性Ａｌ：０．
０２８重量％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１４
重量％、Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１
１００℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３mm
厚とした。これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿水
雰囲気とした焼鈍炉で８３０℃で２分間焼鈍し、一次再
結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるためにアン
モニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１８０pp
m とし、インヒビターを強化した。
０２８重量％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１４
重量％、Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１
１００℃で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３mm
厚とした。これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿水
雰囲気とした焼鈍炉で８３０℃で２分間焼鈍し、一次再
結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるためにアン
モニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１８０pp
m とし、インヒビターを強化した。
【００１３】その後、Ａｌ2 Ｏ3 を静電塗布し、１００
％Ｈ2 雰囲気で、１５℃／hr、１５０℃／hrの昇温
速度を保ちながら仕上げ焼鈍を行った。仕上げ焼鈍中の
インヒビター（ＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等）を調べた
ところ、図１に示すように、昇温速度の遅いの材料
は、昇温速度の速いの材料に較べて同一温度における
インヒビター強度が弱いことが分かった。
％Ｈ2 雰囲気で、１５℃／hr、１５０℃／hrの昇温
速度を保ちながら仕上げ焼鈍を行った。仕上げ焼鈍中の
インヒビター（ＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等）を調べた
ところ、図１に示すように、昇温速度の遅いの材料
は、昇温速度の速いの材料に較べて同一温度における
インヒビター強度が弱いことが分かった。
【００１４】すなわち、昇温速度を大きく取れば高温ま
で強いインヒビター強度が保持できるのである。鋼板中
の酸可溶性Ａｌは、仕上げ焼鈍中でＳｉＯ2を主体とす
る酸化層から酸素を取りＡｌ2 Ｏ3 等となって酸化層中
に析出する。従って鋼板中の酸可溶性Ａｌは、減少して
いく。
で強いインヒビター強度が保持できるのである。鋼板中
の酸可溶性Ａｌは、仕上げ焼鈍中でＳｉＯ2を主体とす
る酸化層から酸素を取りＡｌ2 Ｏ3 等となって酸化層中
に析出する。従って鋼板中の酸可溶性Ａｌは、減少して
いく。
【００１５】なお、図１では、インヒビター強度として
鋼中酸可溶性Ａｌ濃度を示したが、Ａｌは、ＡｌＮ，
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等の化合物（析出物）を形成して、イ
ンヒビターとなっているので、酸可溶性Ａｌ量がインヒ
ビター強度を示す指標と考えて良い。
鋼中酸可溶性Ａｌ濃度を示したが、Ａｌは、ＡｌＮ，
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等の化合物（析出物）を形成して、イ
ンヒビターとなっているので、酸可溶性Ａｌ量がインヒ
ビター強度を示す指標と考えて良い。
【００１６】図１は、仕上げ焼鈍中の鋼板のインヒビタ
ー（酸可溶性Ａｌ）の変化を示すものであり、一次再結
晶焼鈍後、アルミナを塗布し、１００％Ｈ 2 の雰囲気の
仕上げ焼鈍炉中で昇温速度１５℃／hr、１５０℃／
hrで昇温したものである。
ー（酸可溶性Ａｌ）の変化を示すものであり、一次再結
晶焼鈍後、アルミナを塗布し、１００％Ｈ 2 の雰囲気の
仕上げ焼鈍炉中で昇温速度１５℃／hr、１５０℃／
hrで昇温したものである。
【００１７】さらに、本発明者らは、インヒビター劣化
の律速過程を詳しく調査したところ、前記の鋼板界面に
おけるＡｌの酸化以外に鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒
素量にも影響されることが分かった。なお、焼鈍雰囲気
中の窒素量は、鋼板界面を通して鋼中の窒素量を増加さ
せているものであり、その効果は、当初から鋼中に入っ
ている窒素と同じである。
の律速過程を詳しく調査したところ、前記の鋼板界面に
おけるＡｌの酸化以外に鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒
素量にも影響されることが分かった。なお、焼鈍雰囲気
中の窒素量は、鋼板界面を通して鋼中の窒素量を増加さ
せているものであり、その効果は、当初から鋼中に入っ
ている窒素と同じである。
【００１８】鋼中窒素及び焼鈍雰囲気中の窒素は、Ａｌ
Ｎ等の析出物を増加させてＡｌを固定しＡｌの鋼板界面
への移動を少なくするために、Ａｌの酸化が抑制される
のである。
Ｎ等の析出物を増加させてＡｌを固定しＡｌの鋼板界面
への移動を少なくするために、Ａｌの酸化が抑制される
のである。
【００１９】従って、仕上げ焼鈍中の鋼中酸可溶性Ａｌ
量は、窒素分圧の高い方が、劣化は少なく、高温までイ
ンヒビターは強い。本発明の主旨とするところの一つで
ある高い磁束密度を得るためには、インヒビターは、強
い方が良いのであるが、強く一定に維持されることが望
ましい。
量は、窒素分圧の高い方が、劣化は少なく、高温までイ
ンヒビターは強い。本発明の主旨とするところの一つで
ある高い磁束密度を得るためには、インヒビターは、強
い方が良いのであるが、強く一定に維持されることが望
ましい。
【００２０】これは、二次再結晶開始から終了まで方位
の良い結晶（ＧＯＳＳ粒）のみを成長させるためであ
り、二次再結晶開始から終了までにインヒビターが弱体
化すると方位の悪い粒まで成長し、製品鋼板の磁束密度
が下がる。
の良い結晶（ＧＯＳＳ粒）のみを成長させるためであ
り、二次再結晶開始から終了までにインヒビターが弱体
化すると方位の悪い粒まで成長し、製品鋼板の磁束密度
が下がる。
【００２１】インヒビターであるＡｌＮの溶解度は、当
然ながら鋼板温度の上昇と共に大きくなり、必然的にイ
ンヒビターは劣化する。この方策として、温度が上昇す
るに従い窒素の分圧を上げて鋼板中の窒素量を増やし析
出物としてのＡｌＮを一定に維持することが望ましい。
しかしながら本発明の主旨とするところの一つである平
滑面を得るためには、窒素分圧があまり高くなり過ぎて
はいけない。
然ながら鋼板温度の上昇と共に大きくなり、必然的にイ
ンヒビターは劣化する。この方策として、温度が上昇す
るに従い窒素の分圧を上げて鋼板中の窒素量を増やし析
出物としてのＡｌＮを一定に維持することが望ましい。
しかしながら本発明の主旨とするところの一つである平
滑面を得るためには、窒素分圧があまり高くなり過ぎて
はいけない。
【００２２】インヒビターを一定の強さで二次再結晶さ
せるという点でＡｌＮの溶解度が変化しない、すなわち
インヒビター強度が変わらない一定温度での二次再結晶
は、極めて有効である。前記するように、ＡｌＮの溶解
度は、一定温度に保持すれば変わらないが、酸可溶性Ａ
ｌは、雰囲気中の酸素或いは、鋼板表面のＡｌより酸素
親和性の小さい元素の酸化物より酸素をとりＡｌ2 Ｏ3
となって減少してゆき、インヒビターは劣化する。従っ
て、この場合も、窒素分圧を上げてＡｌＮの溶解を抑
え、酸可溶性Ａｌの減少を抑制しなければならない。
せるという点でＡｌＮの溶解度が変化しない、すなわち
インヒビター強度が変わらない一定温度での二次再結晶
は、極めて有効である。前記するように、ＡｌＮの溶解
度は、一定温度に保持すれば変わらないが、酸可溶性Ａ
ｌは、雰囲気中の酸素或いは、鋼板表面のＡｌより酸素
親和性の小さい元素の酸化物より酸素をとりＡｌ2 Ｏ3
となって減少してゆき、インヒビターは劣化する。従っ
て、この場合も、窒素分圧を上げてＡｌＮの溶解を抑
え、酸可溶性Ａｌの減少を抑制しなければならない。
【００２３】以下、実施条件について述べる。一次再結
晶焼鈍後から仕上げ焼鈍前にアンモニアにより窒化処理
を行い、インヒビターを強化することは有効である。こ
れは、一次再結晶完了時のインヒビター強度では、二次
再結晶のためには不十分で、また仕上げ焼鈍中の窒素分
圧を上げてインヒビターを強化或いは、劣化防止しても
二次再結晶時に十二分なインヒビターを確保できない。
このため一般にアンモニア処理によるインヒビター強化
が、磁気特性を向上させる。
晶焼鈍後から仕上げ焼鈍前にアンモニアにより窒化処理
を行い、インヒビターを強化することは有効である。こ
れは、一次再結晶完了時のインヒビター強度では、二次
再結晶のためには不十分で、また仕上げ焼鈍中の窒素分
圧を上げてインヒビターを強化或いは、劣化防止しても
二次再結晶時に十二分なインヒビターを確保できない。
このため一般にアンモニア処理によるインヒビター強化
が、磁気特性を向上させる。
【００２４】二次再結晶進行時に必要なインヒビターを
確保するために、昇温時に焼鈍雰囲気中に窒素ガスを５
％以上９５％以下入れるのが望ましいが、水素ガス１０
０％でも良い。窒素ガス５％未満では、インヒビターの
強化或いは、劣化防止には効果が薄い。
確保するために、昇温時に焼鈍雰囲気中に窒素ガスを５
％以上９５％以下入れるのが望ましいが、水素ガス１０
０％でも良い。窒素ガス５％未満では、インヒビターの
強化或いは、劣化防止には効果が薄い。
【００２５】なお、中性或いは、還元性雰囲気とは、窒
素、酸素、水分、水素、アルゴン等の不活性ガスの内か
ら１種或いは２種以上のガスの混合物で珪素の酸化還元
に対して中性或いは還元性であるガス組成をいう。
素、酸素、水分、水素、アルゴン等の不活性ガスの内か
ら１種或いは２種以上のガスの混合物で珪素の酸化還元
に対して中性或いは還元性であるガス組成をいう。
【００２６】一般に電磁鋼板の仕上げ焼鈍では、窒素及
び水素ガスが用いられるので、この両ガスの０％から１
００％までの組み合わせである。窒素分圧を調整するた
めに、この両ガスの組み合わせにアルゴン、ヘリウム等
の不活性ガスを混合しても何等支障はない。中性或い
は、還元性雰囲気とするのは、鋼中Ａｌの減少防止及
び、鋼中の珪素を酸化させて表面にＳｉＯ2 を造らない
或いは、増加させないためである。
び水素ガスが用いられるので、この両ガスの０％から１
００％までの組み合わせである。窒素分圧を調整するた
めに、この両ガスの組み合わせにアルゴン、ヘリウム等
の不活性ガスを混合しても何等支障はない。中性或い
は、還元性雰囲気とするのは、鋼中Ａｌの減少防止及
び、鋼中の珪素を酸化させて表面にＳｉＯ2 を造らない
或いは、増加させないためである。
【００２７】ＭｇＯが存在するとフォルステライト被膜
（グラス被膜）を形成するので焼鈍分離剤としては、Ｓ
ｉＯ2 と反応しないか或いは、反応しにくい物質が必要
である。この目的に合致するものとしては、Ａｌ2 Ｏ3
（アルミナ）が最も良い。
（グラス被膜）を形成するので焼鈍分離剤としては、Ｓ
ｉＯ2 と反応しないか或いは、反応しにくい物質が必要
である。この目的に合致するものとしては、Ａｌ2 Ｏ3
（アルミナ）が最も良い。
【００２８】さらに本発明の主旨とするところの平滑面
を得ると言う観点からは、ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ等の
アルカリ土類金属の酸化物粉末が有効であった。また、
鋼板表面に被膜を作らないためには、反応性の小さい物
質状態、例えば粉末の粒度を大きくするとか水和物を作
ることなく鋼板表面に塗布する方法が有効であった。水
和物を作ることなく鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する方
法として静電塗布は、極めて有効であった。
を得ると言う観点からは、ＢａＯ，ＣａＯ，ＳｒＯ等の
アルカリ土類金属の酸化物粉末が有効であった。また、
鋼板表面に被膜を作らないためには、反応性の小さい物
質状態、例えば粉末の粒度を大きくするとか水和物を作
ることなく鋼板表面に塗布する方法が有効であった。水
和物を作ることなく鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する方
法として静電塗布は、極めて有効であった。
【００２９】仕上げ焼鈍における二次再結晶可能な温度
までの昇温速度は、高速であればあるほどインヒビター
の劣化が少なく好都合であった。昇温速度１５℃／hr未
満では、インヒビターの劣化が著しく二次再結晶時に必
要なインヒビターが確保されず、十分な二次再結晶が得
られず、鋼板の磁束密度（Ｂ8）は低かった。本発明の
主旨の一つである高い磁束密度を得るという点では、５
０℃／hr以上の昇温速度が必要であった。
までの昇温速度は、高速であればあるほどインヒビター
の劣化が少なく好都合であった。昇温速度１５℃／hr未
満では、インヒビターの劣化が著しく二次再結晶時に必
要なインヒビターが確保されず、十分な二次再結晶が得
られず、鋼板の磁束密度（Ｂ8）は低かった。本発明の
主旨の一つである高い磁束密度を得るという点では、５
０℃／hr以上の昇温速度が必要であった。
【００３０】二次再結晶させるために一定の温度で保持
することは、高い磁束密度を得るためには特に有効であ
る。これは、インヒビターの劣化を防止して適度なイン
ヒビター強度で二次再結晶させるものである。
することは、高い磁束密度を得るためには特に有効であ
る。これは、インヒビターの劣化を防止して適度なイン
ヒビター強度で二次再結晶させるものである。
【００３１】この温度は、９２０℃未満では、二次再結
晶完了までの時間が長くなり過ぎて実用的でなくなる。
また、１１５０℃超では、インヒビター劣化が著しくな
り過ぎて二次再結晶完了まで必要なインヒビターを確保
できない。
晶完了までの時間が長くなり過ぎて実用的でなくなる。
また、１１５０℃超では、インヒビター劣化が著しくな
り過ぎて二次再結晶完了まで必要なインヒビターを確保
できない。
【００３２】二次再結晶させるための保持時間は５時間
以上必要で、これより短い時間では、保持時間内に完了
しない。該保持温度に到達したとき、前記するようにイ
ンヒビターの劣化を抑え、インヒビター強度を一定にす
るために窒素分圧を昇温時より高くする。
以上必要で、これより短い時間では、保持時間内に完了
しない。該保持温度に到達したとき、前記するようにイ
ンヒビターの劣化を抑え、インヒビター強度を一定にす
るために窒素分圧を昇温時より高くする。
【００３３】ただし、窒素分圧は、高くすれば、高いほ
ど良いというものではない。あまり高くするとインヒビ
ターが強くなり過ぎて二次再結晶完了までに時間が掛か
り過ぎることや、二次再結晶しない等の不都合を生ず
る。昇温時の窒素分圧にリンクして該温度保持時の窒素
分圧を上げなければならない。なお、二次再結晶完了
後、純化及び鋼板表面の平滑化を完全にするために水素
濃度を上げ、１２００℃付近で数時間保持することは、
極めて有効である。
ど良いというものではない。あまり高くするとインヒビ
ターが強くなり過ぎて二次再結晶完了までに時間が掛か
り過ぎることや、二次再結晶しない等の不都合を生ず
る。昇温時の窒素分圧にリンクして該温度保持時の窒素
分圧を上げなければならない。なお、二次再結晶完了
後、純化及び鋼板表面の平滑化を完全にするために水素
濃度を上げ、１２００℃付近で数時間保持することは、
極めて有効である。
【００３４】本発明における鋼成分は、Ｓｉ：２．０〜
４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５重
量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不
純物からなり、それ以外の元素は、特に限定しない。
４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５重
量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び不可避的不
純物からなり、それ以外の元素は、特に限定しない。
【００３５】Ｓｉは、電気抵抗を高め鉄損を下げるうえ
で重要であるが、４．８％超では、冷間圧延時に割れ易
くなる。一方、２．０％未満では、電気抵抗が低く鉄損
を下げるうえで問題がある。
で重要であるが、４．８％超では、冷間圧延時に割れ易
くなる。一方、２．０％未満では、電気抵抗が低く鉄損
を下げるうえで問題がある。
【００３６】酸可溶性Ａｌは、インヒビター構成元素で
重要であり、窒素、珪素等と化合して、ＡｌＮ，（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎ等の析出物を作りインヒビターの役割を果
たす。インヒビター強度の面、すなわち、磁束密度が高
くなる範囲として、０．００８〜０．０５重量％であ
る。
重要であり、窒素、珪素等と化合して、ＡｌＮ，（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎ等の析出物を作りインヒビターの役割を果
たす。インヒビター強度の面、すなわち、磁束密度が高
くなる範囲として、０．００８〜０．０５重量％であ
る。
【００３７】窒素は、０．０１０重量％超では、ブリス
ターと呼ばれる空孔を鋼板中に生ずるので、この範囲が
最適である。また、インヒビター構成元素として、Ｍ
ｎ，Ｓ，Ｓｅ，Ｓｎ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｐ，Ｃｕ
等を添加することができる。
ターと呼ばれる空孔を鋼板中に生ずるので、この範囲が
最適である。また、インヒビター構成元素として、Ｍ
ｎ，Ｓ，Ｓｅ，Ｓｎ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｐ，Ｃｕ
等を添加することができる。
【００３８】以下、本発明の実施態様を述べる。Ｓｉ：
２．０〜４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜
０．０５重量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び
不可避的不純物からなる溶鋼を、通常の工程で、もしく
は、連続鋳造して熱延鋼板或いは、熱延鋼帯とする。こ
の熱延鋼板或いは、熱延鋼帯は、７５０℃〜１２００℃
の温度域で、３０秒〜３０分間磁束密度向上のための焼
鈍が行われる。
２．０〜４．８重量％、酸可溶性Ａｌ：０．００８〜
０．０５重量％、Ｎ≦０．０１０重量％、残部Ｆｅ及び
不可避的不純物からなる溶鋼を、通常の工程で、もしく
は、連続鋳造して熱延鋼板或いは、熱延鋼帯とする。こ
の熱延鋼板或いは、熱延鋼帯は、７５０℃〜１２００℃
の温度域で、３０秒〜３０分間磁束密度向上のための焼
鈍が行われる。
【００３９】続いて、これらの熱延鋼板或いは、熱延鋼
帯は、冷間圧延される。冷間圧延は、特公昭４０−１５
６４４号公報に開示されているように最終冷間圧延率８
０％以上とする。冷間圧延後の材料は、通常鋼中の炭素
を除去するために湿水雰囲気中で、７５０℃〜９００℃
の温度域で一次再結晶焼鈍される。
帯は、冷間圧延される。冷間圧延は、特公昭４０−１５
６４４号公報に開示されているように最終冷間圧延率８
０％以上とする。冷間圧延後の材料は、通常鋼中の炭素
を除去するために湿水雰囲気中で、７５０℃〜９００℃
の温度域で一次再結晶焼鈍される。
【００４０】その後、インヒビター強化のためアンモニ
アによる窒化処理を行うことは磁束密度向上に極めて有
効である。一次再結晶板は、焼鈍分離剤が塗布されて仕
上げ焼鈍炉に入る。仕上げ焼鈍の昇温速度は、インヒビ
ター劣化を防止するために、なるべく大きく望ましく
は、５０℃／hr以上である。
アによる窒化処理を行うことは磁束密度向上に極めて有
効である。一次再結晶板は、焼鈍分離剤が塗布されて仕
上げ焼鈍炉に入る。仕上げ焼鈍の昇温速度は、インヒビ
ター劣化を防止するために、なるべく大きく望ましく
は、５０℃／hr以上である。
【００４１】仕上げ焼鈍の昇温時の雰囲気は、窒素５％
以上、残部水素及びまたは、不活性ガスからなるが、９
２０℃〜１１５０℃に到達した時窒素分圧を昇温時のそ
れより高くして５時間以上保持する。なお、窒素分圧調
整のためアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを混合する
ことは、何等さしさわりない。
以上、残部水素及びまたは、不活性ガスからなるが、９
２０℃〜１１５０℃に到達した時窒素分圧を昇温時のそ
れより高くして５時間以上保持する。なお、窒素分圧調
整のためアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを混合する
ことは、何等さしさわりない。
【００４２】二次再結晶完了後、純化のため１００％水
素で高温（約１２００℃）で保持される。なお通常用い
られる焼鈍分離剤（ＭｇＯを主体とする）と異なって、
焼鈍分離剤に水分或いは、水和水分を持ち込まないよう
にできるので、仕上げ焼鈍中、除去のための工程が要ら
ず、その分仕上げ焼鈍は、短くすることができる。◎仕
上げ焼鈍終了後、レーザービーム照射等の磁区細分化処
理を行い、さらに張力コーティング処理を行う。
素で高温（約１２００℃）で保持される。なお通常用い
られる焼鈍分離剤（ＭｇＯを主体とする）と異なって、
焼鈍分離剤に水分或いは、水和水分を持ち込まないよう
にできるので、仕上げ焼鈍中、除去のための工程が要ら
ず、その分仕上げ焼鈍は、短くすることができる。◎仕
上げ焼鈍終了後、レーザービーム照射等の磁区細分化処
理を行い、さらに張力コーティング処理を行う。
【００４３】
実施例１ Ｓｉ：３．２重量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９重量
％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１３重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１１００℃
で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３mm厚とし
た。これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気
とした焼鈍炉で８２０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶さ
せた。
％、Ｎ：０．００８重量％、Ｍｎ：０．１３重量％、
Ｓ：０．００７重量％、Ｃ：０．０５重量％、残部Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる珪素熱延鋼帯を１１００℃
で２分間焼鈍した後、冷間圧延し、０．２３mm厚とし
た。これらの冷延板を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気
とした焼鈍炉で８２０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶さ
せた。
【００４４】次に二次再結晶を安定化させるために、ア
ンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１６０
ppm とし、インヒビターを強化した。その後、Ａｌ2 Ｏ
3 ：１００％からなる焼鈍分離剤を静電塗布し、１１０
０℃まで、１０％Ｎ2 −９０％Ｈ2 雰囲気で、１５０℃
／hrの昇温速度を保ちながら昇温し、１１００℃まで昇
温した。
ンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を１６０
ppm とし、インヒビターを強化した。その後、Ａｌ2 Ｏ
3 ：１００％からなる焼鈍分離剤を静電塗布し、１１０
０℃まで、１０％Ｎ2 −９０％Ｈ2 雰囲気で、１５０℃
／hrの昇温速度を保ちながら昇温し、１１００℃まで昇
温した。
【００４５】１１００℃到達後、５０％Ｎ2 −５０％
Ｈ2 雰囲気に切り換え、雰囲気を切り換えずに、その
温度で１０時間保持した。その後、１００％水素とし、
さらに１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持
した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを照射し、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得
られた製品の特性は、表１の通りである。
Ｈ2 雰囲気に切り換え、雰囲気を切り換えずに、その
温度で１０時間保持した。その後、１００％水素とし、
さらに１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持
した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを照射し、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った。得
られた製品の特性は、表１の通りである。
【００４６】
【表１】 実施例２ 実施例１の珪素熱延鋼帯を１１００℃で２分間焼鈍した
後、冷間圧延し、０．２０mm厚とした。これらの冷延板
を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気とした焼鈍炉で８２
０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶させた。次に二次再結
晶を安定化させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処
理を行い、全窒素量を１７０ppm とし、インヒビターを
強化した。
後、冷間圧延し、０．２０mm厚とした。これらの冷延板
を、脱炭を兼ねるために湿水雰囲気とした焼鈍炉で８２
０℃で２分間焼鈍し、一次再結晶させた。次に二次再結
晶を安定化させるために、アンモニア雰囲気中で窒化処
理を行い、全窒素量を１７０ppm とし、インヒビターを
強化した。
【００４７】その後、Ａｌ2 Ｏ3 （アルミナ）：１００
％からなる焼鈍分離剤を静電塗布し、１１００℃まで、
１０％Ｎ2 −９０％Ｈ2 雰囲気で、１５０℃／hrの昇温
速度を保ちながら昇温し、１１００℃まで昇温した。
％からなる焼鈍分離剤を静電塗布し、１１００℃まで、
１０％Ｎ2 −９０％Ｈ2 雰囲気で、１５０℃／hrの昇温
速度を保ちながら昇温し、１１００℃まで昇温した。
【００４８】１１００℃到達後、７５％Ｎ2 −２５％
Ｈ2 雰囲気に切り換え、雰囲気を切り換えずに、その
温度で１０時間保持した。その後、１００％水素とし、
さらに１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持
した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを照射し、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティングを行った。得られ
た製品の特性は、表２の通りである。
Ｈ2 雰囲気に切り換え、雰囲気を切り換えずに、その
温度で１０時間保持した。その後、１００％水素とし、
さらに１２００℃まで昇温し、この温度で１０時間保持
した。仕上げ焼鈍終了後、レーザービームを照射し、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティングを行った。得られ
た製品の特性は、表２の通りである。
【００４９】
【表２】
【００５０】
【発明の効果】本発明により、磁束密度が高く、磁気特
性を阻害する要因である鋼板表面の凹凸の小さい方向性
電磁鋼板が容易に得られ、レーザービーム照射処理等の
磁区細分化、張力コーティング処理により極めて低鉄損
の磁気材料が提供された。この方向性電磁鋼板の製造に
当たっては、鋼板の平滑化処理が通常の仕上げ焼鈍炉中
で行われるため、極めて容易であり、工業上の価値は絶
大である。
性を阻害する要因である鋼板表面の凹凸の小さい方向性
電磁鋼板が容易に得られ、レーザービーム照射処理等の
磁区細分化、張力コーティング処理により極めて低鉄損
の磁気材料が提供された。この方向性電磁鋼板の製造に
当たっては、鋼板の平滑化処理が通常の仕上げ焼鈍炉中
で行われるため、極めて容易であり、工業上の価値は絶
大である。
【図１】仕上げ焼鈍温度と鋼板のインヒビター（酸可溶
性Ａｌ）の変化を示す図表である。
性Ａｌ）の変化を示す図表である。
Claims (5)
- 【請求項１】 重量比で、 Ｓｉ：２．０〜４．８％、 酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５％、 Ｎ≦０．０１０％、 残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる熱延珪素鋼帯
に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施
して最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍した後、焼鈍
分離剤を塗布して、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製
造方法において、一次再結晶焼鈍した材料にＡｌ2 Ｏ3
単独の或いはＡｌ2 Ｏ3 を主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後、中性或いは還元性雰囲気中で、５０℃／hr以
上の昇温速度で９２０〜１１５０℃の温度域まで加熱
し、該温度域に到達した後、雰囲気中のＮ2 ％を前記昇
温時におけるＮ2 ％よりも高くして前記到達温度域に５
時間以上保持する仕上焼鈍を施すことを特徴とするフォ
ルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製
造方法。 - 【請求項２】 重量比で、 Ｓｉ：２．０〜４．８％、 酸可溶性Ａｌ：０．００８〜０．０５％、 Ｎ≦０．０１０％、 残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる熱延珪素鋼帯
に、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施
して最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍した後、焼鈍
分離剤を塗布して、仕上焼鈍を施す方向性珪素鋼板の製
造方法において、一次再結晶焼鈍した材料にアンモニア
ガスを含有する雰囲気中で材料に窒化処理を施し、次い
でＡｌ2 Ｏ3 単独の或いはＡｌ2 Ｏ3 を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布した後、中性或いは還元性雰囲気中で、
５０℃／hr以上の昇温速度で９２０〜１１５０℃の温度
域まで加熱し、該温度域に到達した後、雰囲気中のＮ2
％を前記昇温時におけるＮ2 ％よりも高くして前記到達
温度域に５時間以上保持する仕上焼鈍を施すことを特徴
とするフォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪
素鋼板の製造方法。 - 【請求項３】 仕上焼鈍工程における材料の昇温過程で
の雰囲気におけるＮ2 含有量を５％以上とする請求項１
或いは２に記載の方法。 - 【請求項４】 ＭｇＯ以外のアルカリ土類金属の酸化物
或いはそれらを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する請求
項１乃至３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 焼鈍分離剤の塗布が、静電塗布である請
求項１乃至４のいずれか記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3323304A JP2674917B2 (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | フォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3323304A JP2674917B2 (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | フォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05156362A JPH05156362A (ja) | 1993-06-22 |
| JP2674917B2 true JP2674917B2 (ja) | 1997-11-12 |
Family
ID=18153289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3323304A Expired - Lifetime JP2674917B2 (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | フォルステライト被膜のない高磁束密度方向性珪素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2674917B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI272311B (en) | 2003-12-03 | 2007-02-01 | Jfe Steel Corp | Method for annealing grain oriented magnetic steel sheet and method for producing grain oriented magnetic steel sheet |
| CN102453793B (zh) * | 2010-10-25 | 2013-09-25 | 宝山钢铁股份有限公司 | 用于具有优良磁性能的镜面取向硅钢制备的退火隔离剂 |
| CN105970357B (zh) * | 2016-05-25 | 2019-03-12 | 华北理工大学 | 一种静电纺丝制备镁橄榄石多孔超细纤维的方法 |
| CN106435102B (zh) * | 2016-08-17 | 2020-10-16 | 包头市威丰稀土电磁材料股份有限公司 | 一种隧道式取向硅钢连续高温退火工艺 |
| JP6624028B2 (ja) * | 2016-12-01 | 2019-12-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
-
1991
- 1991-12-06 JP JP3323304A patent/JP2674917B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05156362A (ja) | 1993-06-22 |
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