KR20030013258A - 방향성 전자강판의 제조방법 - Google Patents

방향성 전자강판의 제조방법 Download PDF

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KR20030013258A
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도게데쯔오
하야까와야스유끼
구로사와미쯔마사
고마쯔바라미찌로
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가와사끼 세이데쓰 가부시키가이샤
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Abstract

방향성 전자강판을 제조할 때에, 2차 재결정 공정과 포스테라이트 피막 생성 공정을 각각, 2차 재결정을 위한 제 1 배치 소둔과, 포스테라이트 피막 형성을 위한 제 2 배치 소둔으로 분리하고, 이들 2회의 배치 소둔 사이에 연속소둔을 포함시킴으로써, 우수한 자기특성과 피막특성을 양립시킬 수 있는, 완전히 새로운 제조공정으로 이루어지는 방향성 전자강판의 제조방법을 제공한다.

Description

방향성 전자강판의 제조방법 {METHOD OF MANUFACTURING GRAIN-ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET}
본 발명은 자기특성 및 피막특성이 현저하게 우수한 방향성 전자강판의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 전자강판은 변압기나 발전기의 철심재료로 사용되는 연자성재료이다.
최근 에너지절약의 관점에서 이들 전기기기의 에너지손실의 저감에 대한 요구가 높아지고 있어, 철심재료로 사용되고 있는 방향성 전자강판에 대해서도, 종래보다 더욱 양호한 자기특성이 요구되게 되었다.
방향성 전자강판은, 철의 자화용이축인 <001> 방위가 강판의 압연방향으로 고도로 정렬된 결정조직을 갖는 것이다. 이와 같은 집합조직은, 방향성 전자강판의 제조공정중, 마무리소둔시에, 소위 고스 방위라 불리는 (110) [001] 방위의 결정입자를 우선적으로 거대성장시키는 2차 재결정을 통하여 형성된다. 따라서 2차 재결정입자의 결정방위가 자기특성에 큰 영향을 준다.
또 방향성 전자강판의 지철표면에는 포스테라이트 피막으로 불리는 유리피막이 존재한다. 이 포스테라이트 피막은 방향성 전자강판을 적층하여 철심 등에사용할 때에 강판층 사이의 절연성을 확보할 뿐만 아니라, 강판에 장력을 부여하여 저철손화에 기여한다.
방향성 전자강판은 수요자에 의해 가공된 후, 800℃, 3시간 정도의 변형제거 소둔이 실시되기 때문에, 포스테라이트 피막의 피막특성으로는, 변형제거 소둔에 견딜 수 있음과 동시에, 변형제거 소둔 후, 굽힘 등의 가공을 실시한 후에도 박리되지 않는 것 (변형제거 소둔 후 내굽힘박리성) 이 요구된다.
그리고 이와 같은 방향성 전자강판은 다음과 같은 공정을 거쳐 제조되는 것이 일반적이다.
먼저 Si 를 4.5질량% 이하 정도 함유하는 강슬래브를, 가열후, 열간압연하고, 필요에 따라 열연판소둔을 실시한 후, 1회 또는 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 냉간압연에 의해 최종 판두께로 하고, 이어서 습윤수소분위기중에서 연속소둔을 실시하여 1차 재결정시키고 (이후 1차 재결정 연속소둔이라고 함), 그 후, 마그네시아를 주제로 하는 소둔분리제를 도포한 후, 1200℃, 5시간 정도의 마무리소둔을 배치 소둔으로 실시함으로써 제조된다. 여기에서 마무리 소둔에서는 2차 재결정의 발현과 포스테라이트 피막 형성이 진행된다.
예컨대 미국특허 No.1965559호, 일본 특허공보 소40-15644호, 일본 특허공보 소51-13469호, 일본 특허공개공보 평3-122227호, 일본 특허공개공보 2001-30201호 등에 그 기술이 개시되어 있다.
또한 전자강판중의 C 량은 시효에 의한 자기특성의 열화를 방지하는 관점에서, 제품에서는 약 0.005질량% 로 적은 것이 바람직하지만, 한편 인히비터 성분을고용시키기 위해 슬래브 가열이 고온인 경우는, 슬래브 가열중의 입자성장 억제를 위해, C 를 약 0.01 ∼ 약 0.1질량% 정도 함유시킨다. 따라서 일반적으로는 마무리소둔 전에 탈탄소둔을 실시하고, 최종제품의 C 농도까지 저감시키는 경우가 많다. 이와 같은 종래의 탈탄소둔은 자주 상기 1차 재결정소둔과 겸용된다. 단, 후술하는 인히비터 성분을 사용하지 않은 제법도 최근 제안되고 있어, 이 경우는 당초부터 C 함유량을 저감하여도 되는 것으로 되어 있다.
이상을 정리하면, 전자강판의 종래의 일반적인 제조공정은, 슬래브 가열-열간압연-(열연판 소둔)-냉간압연-(중간소둔-냉간압연)-연속소둔 (1차 재결정소둔-탈탄소둔)-소둔분리제 도포-배치 소둔 (마무리 소둔) 으로 된다. 또한 마무리소둔 후, 다시 절연피막 형성을 위해 처리액을 도포하여 베이킹처리를 실시하는 경우도 있다.
그러나 상기한 바와 같은 종래의 방향성 전자강판의 제조공정에서는, 자기특성과 피막특성의 양립을 도모하는 것은 매우 곤란하였다.
즉, 자기특성을 향상시키려고 하면 피막특성이 열화되고, 반대로 피막특성을 향상시키려고 하면 자기특성이 열화되는 문제가 있었다.
상기에 서술한 바와 같이 종래의 제조공정에서는, 자기특성과 피막특성의 양립을 도모하는 것이 매우 곤란하고, 최근 특히 강하게 요구되고 있는 고특성재를 안정적으로 제조하는데에는 한계가 있었다.
본 발명은, 상기의 문제를 유리하게 해결하는 것으로, 우수한 자기특성과 피막특성을 양립시킬 수 있는, 완전히 새로운 제조공정으로 이루어지는 방향성 전자강판의 유리한 제조방법을 제안하는 것을 목적으로 한다.
이하 본 발명의 해명경위에 대하여 설명한다.
본 발명자들은 종래의 제조공정을 근본부터 다시 검토하였다. 그 결과, 마무리소둔공정에 있어서, 2차 재결정과 포스테라이트 피막 형성을 모두 실시하는 것이, 자기특성과 피막특성의 양립을 곤란하게 하는 것을 밝혀냈다.
종래의 제조공정에 있어서, 2차 재결정은 마무리소둔중에 일어난다. 이 마무리소둔은, 통상 1200℃, 5시간 정도의 수소분위기중에서 실시된다. 이 때, 마무리소둔중의 가스조성, 소둔분리제의 조성이나 반응성, 강판표면의 산화물의 조성이나 형태 등이 2차 재결정입자의 결정방위, 즉 자기특성에 큰 영향을 준다.
한편, 포스테라이트 피막의 형성도 마무리소둔중에 일어난다. 따라서 자기특성과 동일하게, 마무리소둔중의 가스조성, 소둔분리제의 조성이나 반응성, 강판표면의 산화물 조성이나 형태 등이 포스테라이트 피막의 형성 거동, 즉 피막특성에 큰 영향을 준다.
그러나 2차 재결정에 있어 양호한 조건과, 포스테라이트 피막 형성에 있어 양호한 조건은 반드시 일치하지 않고, 또 비록 그와 같은 조건이 존재하였다고 해도 매우 좁은 범위이기 때문에, 공업적으로 안정되게 자기특성과 피막특성 모두가 우수한 방향성 전자강판을 제조하는 것은 매우 곤란하였다.
따라서 발명자들은, 종래 2차 재결정과 포스테라이트 피막 형성의 양쪽을 실시하였던 마무리소둔을, 2차 재결정을 위한 소둔 (이하, 제 1 배치 소둔이라고 함) 과, 포스테라이트 피막 형성을 위한 소둔 (이하, 제 2 배치 소둔 또는 마무리소둔이라고 함) 으로 분리하여, 이들 2회의 배치 소둔 사이에 연속소둔 (이하, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔이라고 함) 을 둠으로써, 자기특성과 피막특성의 양립이 가능한 것을 구명하였다.
또한 제 1 배치 소둔 전후의 연속소둔 조건에 대하여 검토하고, 그 소둔온도, 소둔시간 및 분위기 산화도 등이, 자기특성이나 피막특성에 주는 영향을 밝히고, 또 압연시의 변형 거동이나 피막의 형성 거동에 큰 영향을 주는 강판중의 C 의 영향에 대해서도 다양한 검토를 하여, 자기특성이나 피막특성에 미치는 C 의 영향을 밝혀, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명은 함규소 강슬래브, 바람직하게는 Si: 4.5질량% 이하 및 C: 0.01 ∼ 0.1질량% 를 함유하는 강슬래브에,
압연을 실시하여 (바람직하게는 열간압연한 후, 열연판소둔을 실시하거나 생략하고, 1회 또는 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 냉간압연을 실시하여), 최종 판두께로 마무리하고,
이어서 바람직하게는 1차 재결정 연속소둔을 실시하여 1차 재결정을 발생시키고,
그 후 연속소둔을 포함하는 2회의 배치 소둔을 실시하는, 즉 제 1 배치 소둔 (2차 재결정 소둔), 연속소둔 (제 1 배치 소둔 후의 연속소둔), 제 2 배치 소둔 (마무리 소둔) 을 이 순서로 실시하는 것으로 하고, 이 때, 제 2 배치 소둔 전에,강판표면에 소둔분리제를 도포하는 것을 특징으로 하는, 자기특성 및 피막특성이 우수한 방향성 전자강판의 제조방법이다.
여기에서 1차 재결정 연속소둔은 소둔온도: 700℃ 이상, 1050℃ 이하, 소둔시간: 1초 이상, 20분 이하의 조건에서 실시하는 것이 바람직하고,
또 제 1 배치 소둔은 소둔온도: 750℃ 이상, 1250℃ 이하, 소둔시간: 30분 이상, 500시간 이하의 조건에서 실시하는 것이 바람직하고,
또한 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔은 소둔온도: 750℃ 이상, 1100℃ 이하, 소둔시간: 1초 이상, 20분 이하의 조건에서 실시하는 것이 바람직하다.
또 본 발명에서는, 1차 재결정 연속소둔에서의 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 를 A, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 를 B 로 할 때,
A ≤0.6 또한 0.1 ≤B ≤0.7 또한 B - A ≥0
을 만족하는 조건하에서, 제 1 배치 소둔 전후의 연속소둔을 실시하는 것이 적합하다.
또한 본 발명에서는, 제 1 배치 소둔 전의 강판의 C 함유량을 0.003질량% 이상, 0.03질량% 이하의 범위로 제어하는 것이 바람직하다.
또 제 2 배치 소둔 후의 C 함유량을 0.005질량% 이하로 저감하는 것이 바람직하다.
또한 상기 냉간압연중 최종 냉간압연 전의 강판의 C 함유량을 0.01질량% 이상으로 제어하는 것이 바람직하다.
또한 상기 소둔분리제로 마그네시아를 주제로 하는 것을 사용하여, 포스테라이트 피막을 갖는 방향성 전자강판으로 하는 것이 바람직하다.
발명의 실시형태
이하 본 발명을 구체적으로 설명한다,
본 발명의 슬래브는, 제강-연속주조 (또는 조괴-분괴압연) 에 의해 제조된다.
이 때, 슬래브 조성에 대해서는, 함규소강이면 특별히 한정되지 않고, 방향성 전자강판의 조성으로 종래부터 공지된 조성이면 어느 것이나 적합하지만, 바람직한 조성을 들면 다음과 같다.
Si 는, 전기저항을 높임으로써 철손을 개선하는 유용원소로, 3질량% 정도 함유시키는 것이 바람직하지만, 함유량이 4.5질량% 를 초과하면 냉간압연이 현저하게 곤란해지기 때문에, 4.5질량% 이하 정도로 함유시키는 것이 바람직하다. 또한 최저 1.0질량% 정도의 첨가가 바람직하다.
C 는 조직개선에 유용한 원소로, 이 관점에서 0.01 ∼ 0.1질량% 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.
또 2차 재결정을 제어하기 위해, 인히비터가 되는 미량의 S 나 Se 나 N 및 황화물 형성원소, 세렌화물 형성원소 (Mn, Cu 등), 질화물 형성원소 (Al, B 등), 그리고 입계 편석원소 (Sb, Sn, Bi 등) 를 첨가할 수도 있다.
이들 인히비터 성분을 첨가하는 경우의 적합한 양은 다음과 같다.
S, Se 는 황화물이나 Se화합물로 되어 인히비터 기능을 발휘하는 원소로, 단독첨가 또는 복합첨가 어느 경우에서나, 각각 0.001질량% 이상, 0.03질량% 이하의 범위에서 함유시키는 것이 바람직하다. 이것은 함유량이 0.001질량% 미만이면 인히비터 기능이 발휘되기 어렵고, 또 0.03질량% 를 초과하면 슬래브 가열시에 균일 고용시키는 것이 곤란해져, 오히려 인히비터로서의 기능을 손상시킬 가능성이 있다.
N 은 질화물로서 인히비터 기능을 발휘하는 원소로, 0.001질량% 이상, 0.015질량% 이하의 범위에서 함유시키는 것이 바람직하다. 이것은 함유량이 0.001질량% 미만에서는 인히비터 기능이 충분히 발휘되기 어렵고, 한편 0.015질량% 를 초과하면 스웰링 (swelling) 이 발생할 가능성이 있기 때문이다.
Al, B 는 질화물을 형성하여 인히비터 기능을 발휘하는 원소로, 이 목적을 위해서는, Al 은 0.003질량% 이상, B 는 0.0001질량% 이상의 첨가가 바람직하지만, Al 이 0.05질량% 를 초과하면 슬래브 가열시에 균일 고용시킬 수 없어 인히비터의 분산제어가 어려워지고, 또 B 가 0.010질량% 를 초과하면 제품의 밴드 특성 등의 기계적 특성이 열화될 가능성이 있기 때문에, Al 은 0.003질량% 이상, 0.05질량% 이하의 범위가, 또 B 는 0.0001질량% 이상, 0.010질량% 이하의 범위가 각각 적합하다. 또한 B 는 0.002질량% 이하가 더욱 바람직하다.
Sb, Sn, Bi 는 모두, 입계에 편석되어 인히비터 기능을 발휘하는 원소이지만, 과잉으로 첨가하면 제품의 밴드 특성 등의 기계적 특성이 열화될 가능성이 있다. 따라서 Sb 는 0.001질량% 이상, 0.2질량% 이하, Sn 은 0.001질량% 이상,0.4질량% 이하, Bi 는 0.0005질량% 이상, 0.05질량% 이하 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한 Sb, Sn 모두 0.1질량% 이하가 더욱 바람직하다.
또한 최근, 이들 인히비터 원소를 특별히 첨가하지 않아도 2차 재결정시키는 기술이 개발되고 있는데, 본 발명은 이 경우에도 유리하게 적합하다. 이 경우, 인히비터 기능을 발휘하는 원소인 N, S, Se 는 각각 50ppm (질량ppm, 이하 동일) 이하, Al 은 100ppm 미만으로 하는 것이 바람직하다.
Mn 은 MnS 나 MnSe 를 형성하여 인히비터로서 기능하는 것 외에, 전기저항을 높이는 효과, 또한 제조시의 열간가공성을 향상시키는 효과가 있다. 이 목적을 위해서는, 0.03질량% 이상의 함유가 바람직하지만, 2.5질량% 를 초과하여 함유한 경우, γ변태를 유기하여 자기특성이 열화될 가능성이 있으므로, Mn 은 0.03질량% 이상, 2.5질량% 이하의 범위가 적합하다.
Cu 는 CuS 나 CuSe 를 형성하여 인히비터로서 기능하는 것 외에, 피막특성의 개선에도 효과가 있다. 이 목적을 위해서는 0.01질량% 이상의 함유가 바람직하지만, 0.5질량% 를 초과하면 표면성상이 악화될 가능성이 있으므로, Cu 는 0.01질량% 이상, 0.5질량% 이하의 범위가 적합하다.
또한 상기 외에 Cr, Mo, Nb, V, Ni, P, Ti 등을 합계 1% 이하의 부차적인 함유물 또는 불순물로서 함유하여도 된다.
상기의 적합한 성분조성범위로 조정한 슬래브를, 슬래브 가열후, 열간압연을 실시한다. 이 슬래브 가열은, 1100℃ 정도의 저온가열 또는 1400℃ 정도의 고온가열 어느 것이어도 상관없으며, 특별히 한정되지 않는다.
이어서 열연강판에, 필요에 따라 열연판소둔을 실시한 후, 1회의 냉간압연 또는 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 냉간압연을 실시하여 최종 냉연판으로 한다.
또한 상기 냉간압연 중, 최종 냉간압연 (1회의 냉간압연의 경우 그 냉간압연, 2회 이상의 냉간압연의 경우는 그 중에서 마지막 냉간압연) 에서의 변형 거동은, 압연집합조직에 영향을 주고, 그 영향은 1차 재결정 집합조직, 2차 재결정 방위에도 미친다. 최종 냉간압연시에 결정입자내에서 불균일변형을 촉진시키는 것은, 집합조직의 적정 제어의 관점에서 바람직하고, 이를 위해서는, 최종 냉간압연 전의 강판에 0.01질량% 이상의 C 를 함유시켜 두는 것이 바람직하다.
또한 냉간압연은, 상온에서 실시하여도 되고, 상온보다 높은 온도, 예컨대 250℃ 정도로 올려 압연하는 온간압연으로 하여도, 어느 것이어도 상관없다.
그 외에, 상기에 대신하는 방법, 예컨대 슬래브 두께를 얇게 하여 열간압연을 생략하는 등의 압연공정을 실시하여도 된다.
이어서 최종 냉간압연판에, 필요에 따라 1차 재결정 연속소둔을 실시한다. 이 1차 재결정 연속소둔은, 제 1 배치 소둔에서의 2차 재결정에 가장 적합한, 1차 재결정 조직 및 표면을 형성하기 위해 실시한다. 이 연속소둔을 생략하거나, 또는 1차 재결정이 발생되지 않은 저온영역에서 소둔하여 다음 공정 (제 1 배치 소둔) 으로 진행할 수도 있지만, 자기특성을 높은 레벨에서 안정화시키기 위해서는, 제 1 배치 소둔 전에 1차 재결정을 발생시키는 것이 바람직하다.
1차 재결정 조직 제어의 관점에서, 1차 재결정 연속소둔의 소둔온도는 700℃ 이상, 1050℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 또 소둔시간은 1초 이상, 20분 이하로하는 것이 바람직하다. 소둔온도가 700℃ 미만 또는 소둔시간이 1초 미만에서는, 1차 재결정 및 이것에 이어지는 입자성장이 불충분해져 2차 재결정이 불량해져 자기특성이 열화되는 경향이 있다. 한편, 소둔온도가 1050℃ 를 초과하면, 1차 재결정입자의 입경이 조대해져 2차 재결정이 불량해질 가능성이 있고, 또 소둔시간이 20분 초과에서는, 효과가 포화되어, 경제적으로 불리해지기 때문이다.
또한 이 연속소둔에서의 소둔온도란, 소둔에 의해 도달하는 강판의 최고온도이고, 소둔시간이란 강판온도가 소정의 온도영역 (상기의 경우 750℃ 이상, 1050℃ 이하) 에 있는 적산시간을 의미한다.
상기 1차 재결정 연속소둔의 소둔분위기로는, 저산화성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 여기에서 저산화성 분위기란, (i) 이슬점 0℃ 이하의 불활성가스 (질소, 아르곤 등), (ⅱ) (P[H2O]/P[H2]) 가 0.6 이하인 수소, 또는 (ⅲ) (i)과 (ⅱ) 의 혼합분위기이다. 냉연강판을 고산화성 습윤수소분위기중이나 산소함유 분위기중에서 소둔한 경우는, 그 후의 배치 소둔시에 질화나 산화를 일으켜, 2차 재결정입자의 결정방위가 열화되어 자기특성의 열화를 초래할 우려가 있다.
특히 바람직하게는, 1차 재결정 연속소둔에서의 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 를 A 로 하여, A ≤0.6 을 만족하는 분위기이다. 여기에 A 가 0.6 을 초과하게 되면 2차 재결정입자로 한다.
또 특히 제 1 배치 소둔 후에 양호한 피막을 형성시키기 위해서는, 제 1 배치 소둔 전의 강판중에 0.003질량% 이상, 0.03질량% 이하의 C 를 잔존시켜 두는 것이 바람직하다.
또한 제 1 배치 소둔 전에서의 강중 C 량을 상기 범위로 제어하기 위해서는, 예컨대 슬래브의 C 함유량에 따라 그 후의 소둔 (열연판소둔, 중간소둔, 1차 재결정 연속소둔) 의 온도, 시간, 분위기의 산화성ㆍ이슬점 등을 조정하는 방법이 바람직하다. 예컨대 탈탄의 촉진에는, 수소 단독 가스 또는 수소-불활성가스 (질소, 아르곤 등) 혼합분위기인 경우에는, (P[H2O]/P[H2]) 를 0.1 이상, 0.7 이하로 하는 것이 바람직하고, 불활성가스 (질소, 아르곤 등) 인 경우에는, 이슬점 10 ∼ 60℃ 의 분위기로 하는 것이 바람직하다.
또한 슬래브의 C 량을 0.03질량% 이하로 하여, 제 1 배치 소둔까지의 탈탄부담을 경감, 또는 탈탄을 생략하는 것도 바람직하다.
이어서 제 1 배치 소둔을 실시한다. 이 제 1 배치 소둔은, 2차 재결정을 발현시키기 위해 실시한다. 여기에 제 1 배치 소둔에서의 소둔조건은, 소둔온도: 750℃ 이상, 1250℃ 이하, 소둔시간: 30분 이상, 500시간 이하로 하는 것이 바람직하다.
소둔온도가 750℃ 미만에서는 2차 재결정이 발현되기 어렵고, 한편 1250℃ 초과에서는 효과가 포화되어 고가로 된다. 또한 더욱 바람직한 소둔온도의 상한은 1100℃ 이다. 또 소둔시간이 30분 미만에서는 2차 재결정이 발현되기 어렵고, 한편 500 시간 초과에서는 효과가 포화되어 고가로 된다.
여기에서 제 1 배치 소둔 후의 2차 재결정입자의 면적율은, 10% 이상인 것이바람직하다. 10% 미만인 경우, 2차 재결정이 그 후의 소둔의 영향을 받아, 자성열화되는 경우가 있다. 또한 2차 재결정입자의 면적율은 강판표면에 질산수용액 등으로 에칭을 실시하여 측정한다.
또한 제 1 배치 소둔 전에 소둔분리제를 도포할 필요는 없지만, 강판 끼리의 융착이 걱정되는 경우에는, 소둔분리제를 도포하여도 된다.
제 1 배치 소둔 후, 연속소둔 (제 1 배치 소둔 후의 연속소둔) 을 실시한다. 이 연속소둔은 제 2 배치 소둔에서의 포스테라이트 피막 형성에 최적한 강판표면을 형성하기 (서브 스케일을 형성하기) 위해 실시한다.
상기에 서술한 바와 같이 제 1 배치 소둔 전에 C 를 잔존시켜 두면 특히 양호한 강판표면이 형성된다. 그 이유에 대해서는 명확하지 않지만, 2차 재결정입자가 발현된 후에 서브 스케일을 형성시키는 본 발명에 있어서는, 탈탄반응과 서브 스케일 형성반응을 병행하여 실시시키는 것이 안정된 서브 스케일 형성에 기여하는 것으로 생각된다.
여기에 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 소둔온도는, 750℃ 이상, 1100℃ 이하, 또 소둔시간은 1초 이상, 20분 이하로 하는 것이 바람직하다. 소둔온도가 750℃ 미만 또는 소둔시간이 1초 미만에서는, 강판표면의 산화가 불충분하고, 형성되는 포스테라이트가 얇아져, 피막특성의 열화를 초래하는 경우가 있다. 한편 소둔온도가 1100℃ 초과에서는 강판 산화량이 너무 많아져 피막특성이 열화될 가능성이 있고, 또 소둔시간이 20분 초과에서는 효과가 포화되어 경제적으로 불리해진다.
또한 이 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 소둔온도란, 제 1 배치 소둔 전의 1차 재결정 연속소둔의 경우와 동일하게, 소둔에 의해 도달하는 강판의 최고온도이고, 또 소둔시간이란 강판온도가 소정의 온도영역에 있는 적산시간을 의미한다.
상기 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔의 소둔분위기에 대해서도, 1차 재결정 연속소둔의 경우와 마찬가지로, 저산화성 습윤수소분위기 또는 건수소분위기로 하는 것이 바람직하다.
특히 바람직하게는 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 를 B 로 하면, 0.1 ≤B ≤0.7 을 만족하는 분위기이다.
그리고 A ≤0.6 및 0.1 ≤B ≤0.7 을 만족한 후에, 또한 B - A ≥0 을 만족시키는 것이 바람직하다.
여기에, B 가 0.1 미만 또는 0.7 을 초과하면, 포스테라이트 피막의 일부가 결락되어, 피막특성이 열화될 가능성이 있다. 또 B - A 가 0 미만이 되면, 포스테라이트 피막의 형성이 불충분해지기 쉬워, 피막특성이 열화될 가능성이 있다.
제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 소둔분위기에 대해서는, 또 강판중의 C 량을 0.005질량% 이하 바람직하게는 0.003질량% 이하로 저감할 수 있도록, 분위기의 산화성을 제어하는 것이 바람직하다. 즉, 철손의 시효열화를 방지하기 위해서는, 제품단계에서의 C 함유량을 감소시키는 것이 바람직하지만, 후술하는 제 2 배치 소둔에서는, 소둔분리제가 도포되기 때문에 탈탄이 어려우므로, 2회의 배치소둔을 포함한 이 연속소둔시에 C 함유량을 상기 범위로 저감하는 것이 바람직하다.
또 서브 스케일의 형성과 동시에 탈탄을 실시함으로써 서브 스케일 형성이 안정되는 점에서도, 이 연속소둔에서의 강판중 C 량의 저감이 적합하다. 이 이유에 대해서는 정확하진 않지만, 탈탄과 병행하여 서브 스케일의 형성을 실시시키면, 강판표면부터 두께방향에 걸친 산화의 진행속도를 적절하게 제어할 수 있어, 라멜라형상의 양호한 서브 스케일이 형성되기 때문인 것으로 생각된다.
탈탄을 진행시키기 위해 적합한 분위기는 이미 서술한 바와 같다.
상기 연속소둔 후, 강판의 표면에 소둔분리제를 도포한 후, 제 2 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시한다.
본 발명에 있어서, 소둔분리제로서는, 종래부터 공지된 어느 것이나 적합하다. 특히 마그네시아를 주제로 하고, 필요에 따라 티타니아, 스트론튬화합물, 황화물, 염화물 및 붕화물 등의 첨가제를 첨가한 것을 물슬러리로 하여 도포한 것이 적합하게 사용된다. 여기에서 「마그네시아를 주제로 한다」는 것은, 마그네시아가 분리제의 고체성분이 약 70중량% 이상인 것을 의미한다.
그 외의 소둔분리제로서는 실리카 (콜로이달 실리카) 나 알루미나 (카르시아) 등이 사용되지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
소둔분리제의 도포에 이어서 제 2 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시한다.
이 제 2 배치 소둔은, 포스테라이트 피막을 형성하기 위해 실시한다. 이 때, 800℃ 이상, 1300℃ 이하, 또 소둔시간은 1시간 이상, 1000시간 이하로 하는것이 바람직하다. 소둔온도가 800℃ 미만 또는 소둔시간이 1시간 미만인 경우에는, 포스테라이트 형성 반응의 진행이 불충분하여, 양호한 피막특성이 얻어지기 어렵고, 한편 소둔온도가 1300℃ 초과 또는 소둔시간이 1000시간 초과에서는, 효과가 포화되어, 경제적으로 불리하기 때문이다. 또한 더욱 바람직한 소둔온도의 하한은 900℃, 더욱 바람직한 하한은 1060℃ 이다.
또한 제 2 배치 소둔 후, 강판표면에 절연피막을 도포, 베이킹한다. 절연피막의 종류에 대해서는, 특별히 한정되지 않지만, 종래 공지된 절연피막 중 어느 것이나 적합하다. 예컨대 일본 공개특허공보 소50-79442호나 일본 공개특허공보 소48-39338호에 기재되어 있는, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 함유하는 도포액을 강판에 도포하고, 800℃ 정도에서 베이킹하는 방법이 바람직하다.
또 평탄화소둔에 의해, 강판의 형상을 정렬할 수도 있고, 또한 절연피막의 베이킹을 겸한 평탄화소둔을 실시할 수도 있다.
또한 이와 같이 하여 얻어지는 강판의 적합한 성분범위는 하기와 같다. 즉 C: 0.0050질량% 이하, Si: 4.5질량% 이하 (바람직하게는 1.0질량% 이상), Mn: 0.03 ∼ 2.5질량% 이고, 필요에 따라 Sb: 0.001 ∼ 0.2질량%, Sn: 0.001 ∼ 0.4질량%, Bi: 0.0005 ∼ 0.05질량%, Cu: 0.01 ∼ 0.5질량% 의 1종 또는 2종 이상을 함유하고, 잔부 철 및 부차적 함유물 또는 불가피한 불순물로 하는 것이 바람직하다. 또한 부차적 함유물 또는 불가피한 불순물로는, 슬래브 조성에서 이미 서술한 바와 같은 원소가 예시된다. 또 인히비터를 형성하는 원소의 대부분은, 제조공정에서 강판중에서 빠져 미량 (50ppm 미만 정도) 으로 된다.
실시예
실시예 1
C: 0.04질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.08질량%, Se: 200ppm 및 Sb: 0.02질량% 를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 1420℃ 로 가열한 후, 열간압연에 의해 판두께: 2.0㎜ 의 열연판으로 한 후, 1000℃, 30초의 열연판소둔을 실시하고, 이어서 1회째의 냉간압연으로 판두께: 0.60㎜ 로 한 후, 900℃, 30초의 중간소둔 후, 2회째의 냉간압연으로 0.22㎜ 의 최종 판두께로 마무리하였다.
이어서 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.65 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 65℃) 에서, 표 1 에 나타낸 소둔온도, 소둔시간에서 1차 재결정 연속소둔을 실시하였다. 이어서 질소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 875℃, 100시간의 조건으로 제 1 배치 소둔을 실시한 후, 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.45 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 59℃) 에서, 표 1 에 나타낸 소둔온도, 소둔시간으로 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔을 실시하였다.
그 후, 강판표면에, 마그네시아: 95질량%, 티타니아: 5질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 1220℃, 5시간의 조건으로 표 2 의 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시하였다.
또 종래 공정으로서, 판두께: 0.22㎜ 의 최종 냉연판에, (P[H2O]/P[H2]) =0.55 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 62℃) 에서 820℃, 2분 동안의 탈탄소둔 (1차 재결정 연속소둔) 을 실시한 후, 마그네시아: 90질량%, 티타니아: 10질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -30℃) 에서 1200℃, 10시간의 마무리소둔을 실시하였다.
상기와 같이 하여 얻어지는 마무리소둔판의 표면에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:3 으로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
그 후, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다. 또한 자기특성은 800A/m 에서 여자했을 때의 자속밀도 B8로 평가하고, 또 피막특성은 변형제거 소둔 후의 제품을 원기둥에 감아 피막박리를 발생시키지 않은 최소 굽힘 직경으로 평가하였다.
얻어진 결과를 표 1 에 함께 나타낸다.
표 1 로부터 명확한 바와 같이 1차 재결정 연속소둔-제 1 배치 소둔 (2차 재결정)-연속소둔 (표면제어)-제 2 배치 소둔 (피막 형성) 과 같은 공정을 채용하고, 바람직하게는 1차 재결정 연속소둔, 제 1 배치 소둔, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔의 소둔온도 및 시간을 적절하게 제어함으로써, 종래 공정품 또는 비교예에 비하여 훨씬 우수한 자기특성 및 피막특성을 얻을 수 있었다.
실시예 2
C: 0.03질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.10질량%, Al: 130ppm 및 N: 50ppm 을 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 열간압연에 의해 판두께: 2.3㎜ 의 열연판으로 한 후, 1000℃, 30초의 열연판소둔을 실시하고, 이어서 냉간압연으로 판두께: 0.30㎜ 의 최종 판두께로 하였다.
이어서 표 2 에 나타낸 각종 산화성 (산화도) (A) 의 수소-아르곤 분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 -40 ∼ 65℃) 에서, 920℃, 30초의 1차 재결정 연속소둔을 실시한 후, 질소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 880℃, 50시간의 제 1 배치 소둔을 실시하고, 다시 표 2 에 나타낸 각종 산화성 (산화도) (B) 의 습윤수소-아르곤 분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 30 ∼ 60℃) 에서 850℃, 2분 동안의 연속소둔 (제 1 배치 소둔 후의 연속소둔) 을 실시하였다.
그 후, 강판표면에, 마그네시아를 소둔분리제로서 도포하고, 건수소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 1180℃, 5시간의 제 2 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시하였다.
또 종래 공정으로서, 판두께: 0.30㎜ 의 최종 냉연판에, (P[H2O]/P[H2]) = 0.45 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 59℃) 에서 820℃, 2분 동안의 탈탄소둔 (1차 재결정 연속소둔) 을 실시한 후, 마그네시아: 95질량%, 티타니아: 5질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 1180℃, 5시간의 마무리소둔을 실시하였다.
상기와 같이 하여 얻어지는 마무리소둔판의 표면에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 2:1:1 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
그 후, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다.
얻어진 결과를 표 2 에 함께 나타낸다.
표 2 에 나타낸 바와 같이 1차 재결정 연속소둔 및 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔의 분위기 (분위기 산화도) 를 제어함으로써, 더욱 우수한 자기특성 및 피막특성을 얻을 수 있었다. 특히 A ≤0.6, 0.1 ≤B ≤0.7 또한 B - A ≥0 을 만족하는 조건에서 제조된 방향성 전자강판은, 이것을 만족하지 않은 것에 비하여 자기특성 및 피막특성이 더욱 개선되었다.
실시예 3
C: 0.05질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.07질량%, S: 0.007질량%, Al: 0.027질량%, N: 0.008질량% 및 Sn: 0.05질량% 를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 1150℃ 로 가열한 후, 열간압연에 의해 판두께: 2.3㎜ 의 열연판으로 하고, 이어서 1회째의 냉간압연으로 판두께: 1.8㎜ 로 한 후, 1100℃, 2분 동안의 중간소둔 후, 2회째의 냉간압연으로 0.23㎜ 의 최종 판두께로 마무리하였다.
이 최종 냉연판을 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.40 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 65:35, 이슬점 61℃) 에서 830℃, 120초의 조건으로 1차 재결정 연속소둔을 실시한 후, 암모니아분위기 중에서 소둔함으로써, 질소량을 0.025질량% 로 증가시켜, 인히비터의 증강을 실시하였다. 이어서 수소-질소혼합분위기중 (체적분율 65:35, 이슬점 -20℃) 에서 1250℃, 30분 동안의 제 1 배치 소둔을 실시한 후, 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.55 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 65:35, 이슬점 65℃) 에서 850℃, 10분 동안의 연속소둔 (제 1 배치 소둔 후의 연속소둔) 을 실시하였다.
이어서 마그네시아: 98질량%, 황산마그네슘: 1.5질량%, 염화마그네슘: 0.5질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -20℃) 에서 800℃, 1000시간의 제 2 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시하였다.
그 후, 마무리소둔판의 표면에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:2 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
또 종래 공정에 의한 종래예를 다음과 같이 하여 제작하였다.
상기 최종 냉연판을, (P[H2O]/P[H2]) = 0.40 의 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 65:35, 이슬점 61℃) 에서 830℃, 120초의 조건으로 연속소둔 (1차 재결정 연속소둔) 을 실시한 후, 암모니아 분위기중에서 소둔함으로써, 질소량을 0.025질량%로 증가시켜, 인히비터의 증강을 실시하였다.
이어서 마그네시아: 98질량%, 황산마그네슘: 2질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포하고, 건수소분위기중 (이슬점 -20℃) 에서 1200℃, 10시간의 마무리소둔을 실시한 후, 강판표면에 인산염-크롬산-콜리이달 실리카를 중량비 3:1:2 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
그 후, 상기와 같이 하여 얻어진 발명예 및 종래예에 대하여, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다.
그 결과, 발명예의 자기특성 B8은 1.94T 이었던 것에 대하여, 종래예의 자기특성 B8은 1.92T 로, 발명예가 우수하였다.
또 변형제거 소둔 후의 내굽힘박리성은 최소 굽힘 직경이 발명예에서는 25㎜, 종래예에서는 35㎜ 로, 피막특성도 발명예가 우수하였다.
실시예 4
C: 0.02질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.15질량%, S: 0.002질량%, Al: 0.008질량%, N: 0.003질량% 및 Sb: 0.025질량% 를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 1200℃로 가열한 후, 열간압연에 의해 판두께: 2.3㎜ 의 열연판으로 하고, 이어서 1회째의 냉간압연으로 판두께: 1.8㎜ 로 한 후, 1100℃, 2분 동안의 중간소둔 후, 2회째의 냉간압연으로 0.23㎜ 의 최종 판두께로 마무리하였다.
이 최종 냉연판을 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.40 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 70:30, 이슬점 62℃) 에서 860℃, 20초의 조건으로 1차 재결정 연속소둔을 실시한 후, 수소-질소혼합 분위기중 (체적분율 10:90, 이슬점 -30℃) 에서 750℃, 500시간의 제 1 배치 소둔을 실시하고, 이어서 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.50 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 70:30, 이슬점 66℃) 에서 850℃, 3분 동안의 연속소둔 (제 1 배치 소둔 후의 연속소둔) 을 실시하였다.
이어서 마그네시아: 98질량%, 수산화스트론튬: 2질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 1300℃, 1시간의 제 2 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시하였다.
그 후, 마무리소둔판의 표면에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:2 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
또 종래 공정에 의한 종래예를 다음과 같이 하여 제작하였다.
상기 최종 냉연판을, (P[H2O]/P[H2]) = 0.40 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 70:30, 이슬점 62℃) 에서 860℃, 20초의 조건으로 연속소둔 (1차 재결정 연속소둔) 을 실시한 후, 마그네시아: 98질량%, 수산화스트론튬: 2질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포하고, 건수소분위기중 (이슬점 -30℃) 에서 1200℃, 10시간의 마무리소둔을 실시한 후, 강판표면에 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:2 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
그 후, 상기와 같이 하여 얻어진 발명예 및 종래예에 대하여, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다.
그 결과, 발명예의 자기특성 B8은 1.92T 이었던 것에 대하여, 종래예의 자기특성 B8은 1.88T 로, 발명예가 우수하였다.
또 변형제거 소둔 후의 내굽힘박리성은 최소 굽힘 직경이 발명예에서는 25㎜, 종래예에서는 45㎜ 로, 피막특성도 발명예가 우수하였다.
실시예 5
C: 0.05질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.10질량% 및 Al: 130ppm 을 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 1150℃ 로 가열한 후, 열간압연에 의해 판두께: 2.0㎜ 의 열연판으로 한 후, 1000℃, 30초의 열연판소둔을 실시하고, 이어서 판두께: 0.30㎜ 까지 냉간압연하였다.
얻어진 냉연판을 11개로 분할하고, No.1 ∼ 8 에 대해서는, 본 발명에 따라 1차 재결정 연속소둔-제 1 배치 소둔-제 1 배치 소둔 후의 연속소둔-소둔분리제의도포-제 2 배치 소둔을 순차적으로 실시하였다. 이 때, 제 1 배치 소둔 전후의 연속소둔의 조건을 표 3 에 나타낸 바와 같이 다양하게 변화시켰다. 여기에서 1차 재결정 연속소둔에서의 분위기는 수소-질소분위기 (체적분율 40:60, 이슬점 -40 ∼ 60℃) 이고, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 분위기는 습윤수소-질소분위기 (체적분율 40:60, 이슬점 40 ∼ 62℃) 로 하였다.
또한 제 1 배치 소둔에 대해서는, 질소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 830℃, 50시간의 조건으로, 또 제 2 배치 소둔에 대해서는 건수소분위기중 (이슬점 -30도) 에서 1180℃, 5시간의 조건으로 실시하였다. 또한 소둔분리제로는 마그네시아: 95질량%, 티타니아: 5질량% 인 것을 사용하였다.
또, No.9 ∼ 11 의 강판에 대해서는, 종래 공정으로서, 판두께: 0.30㎜ 의 냉연판에, 표 3 에 나타낸 3 과 같은 조건에서 탈탄소둔 (1차 재결정소둔) 을 실시한 후, 소둔분리제 (마그네시아: 95질량%, 티타니아: 5질량%) 를 도포하고, 건수소분위기중 (이슬점 -30℃) 에서 1180℃, 5시간의 마무리소둔을 실시하여 종래예로 하였다.
이어서 No.1 ∼ 11 의 모든 강판에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:2 로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하여 제품판으로 하였다.
그 후, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다. 또 제조공정중에서의 강판의 C 함유량의 변화에 대해서도 조사하였다.
또한 자기특성은 800A/m 에서 여자했을 때의 자속밀도 B8로 평가하고, 또 피막특성은 변형제거 소둔 후의 제품을 원기둥에 감아, 피막박리를 발생시키지 않은 최소 굽힘 직경으로 평가하였다.
얻어진 결과를 표 3 에 함께 나타낸다.
동 표에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 제조공정에서 처리한 경우 (No.1 ∼ 8) 는 모두 종래예에 비하여 자속밀도 및 피막밀착성을 양립시키고 있고, 특히 C 함유량을 적합하게 제어하고, 1회째의 배치 소둔 전의 강중 C 를 0.003질량% 이상, 0.03질량% 이하로 제어함과 동시에, 제품판 중의 C 량을 0.005질량% 이하로 저감한 No.1 ∼ 4 에서는 자속밀도ㆍ피막밀착성 모두 우수한 방향성 전자강판을 얻을 수 있었다.
실시예 6
C: 0.04질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.08질량% 및 Se: 200ppm 을 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 1420℃ 로 가열한 후, 열간압연에 의해 판두께: 2.0㎜ 의 열연판으로 한 후, 1000℃, 30초의 열연판소둔을 실시하고, 이어서 1회째의 냉간압연에 의해 판두께: 0.60㎜ 로 하고, 중간소둔 후, 1회째의 냉간압연을 실시하여 판두께: 0.23㎜ 의 최종 냉연판으로 하였다.
얻어진 냉연판을 11개로 분할하고, No.1 ∼ 8 에 대해서는, 본 발명에 따라 1차 재결정 연속소둔 (No.7 은 생략)-제 1 배치 소둔-제 1 배치 소둔 후의 연속소둔-소둔분리제의 도포-제 2 배치 소둔을 순차적으로 실시하였다. 이 때, 중간소둔 및 제 1 배치 소둔 전후의 각 연속소둔의 조건을 표 4 에 나타낸 바와 같이 다양하게 변화시켰다. 여기에서 중간소둔에서의 분위기는 수소-질소 (체적분율 50:50, 이슬점 -40 ∼ 60℃), 1차 재결정 연속소둔에서의 분위기는 수소-질소 (체적분율 50:50, 이슬점 20 ∼ 65℃) 이고, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 분위기는 수소-질소 (체적분율 50:50, 이슬점 60℃ 미만) 로 하였다.
또한 제 1 배치 소둔에 대해서는, 질소분위기중 (이슬점 -40℃) 에서 875℃, 100시간의 조건으로, 또 제 2 배치 소둔에 대해서는 건수소분위기중 (이슬점 -30도) 에서 1220℃, 5시간의 조건으로 실시하였다. 또한 소둔분리제로는 마그네시아: 90질량%, 티타니아: 10질량% 인 것을 사용하였다.
또, No.9 ∼ 11 의 강판에 대해서는, 종래 공정으로서, 판두께: 0.23㎜의 냉연판에, 표 4 에 나타낸 3 과 같은 조건에서 탈탄소둔을 실시한 후, 소둔분리제 (마그네시아: 90질량%, 티타니아: 10질량%) 를 도포하고, 건수소분위기중 (이슬점 -30℃) 에서 1200℃, 10시간의 마무리소둔을 실시하여 종래예로 하였다.
이어서 No.1 ∼ 11 의 모든 강판에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:3 으로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하여 제품판으로 하였다.
그 후, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다. 또 제조공정중에서의 강판의 C 함유량의 변화에 대해서도 조사하였다.
얻어진 결과를 표 5 에 나타낸다.
표 5 에 나타낸 바와 같이 자속밀도 또는 피막밀착성의 열화가 현저한 종래예 (No.9 ∼ 11) 에 대하여, 본 발명예 (No.1 ∼ 8) 는 모두 자속밀도 및 피막밀착성이 우수하였다.
특히 본 발명에 따른 제조공정에서 처리하고, 또한 제 1 배치 소둔 전의 강중 C 를 0.003질량% 이상, 0.03질량% 이하로 제어함과 동시에, 제품판중의 C 량을 0.005질량% 이하로 저감한 경우 (No.1, 2, 5) 는 모두, 종래예에 비하여 자속밀도 및 피막밀착성 모두가 우수한 방향성 전자강판을 얻을 수 있었다. 또, C 량이 상기 적합한 범위에 없는 No.3, 4, 8, 최종 냉연전의 C 량이 적합한 범위보다 낮은 No.6, 1차 재결정 연속소둔을 생략한 No.7 에서도, 달성치는 No.1, 2, 5 보다는 떨어지지만, 종래예에 비하여 자속밀도 및 피막밀착성의 양립에 성공하였다.
실시예 7
(1) C: 0.04질량%, Si: 4.2질량%, Mn: 0.08질량%, Sb: 0.02질량% 및 Bi: 0.01질량%,
(2) C: 0.04질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 1.5질량%, Se: 180ppm 및 Sb: 0.02질량%,
(3) C: 0.04질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.06질량%, Cu: 0.2질량%, S: 0.02질량% 및 Sb: 0.01질량%,
(4) C: 0.02질량%, Si: 3.0질량%, Mn: 0.08질량%, Al: 70ppm, S, Se, N 각 30ppm 이하
를 각각 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물의 조성이 되는 강슬래브를, 1420℃ ((4)는 1150℃) 로 가열한 후, 열간압연에 의해 판두께: 2.0㎜ 의 열연판으로 한 후, 1000℃, 30초의 열연판소둔을 실시하고, 이어서 1회째의 냉간압연에 의해 판두께: 0.60㎜ 로 한 후, 900℃, 30초의 중간소둔 후, 2회째의 냉간압연에 의해 0.22㎜ 의 최종 판두께로 마무리하였다.
이어서 이슬점 -10℃의 질소분위기중에서, 소둔온도: 850℃, 소둔시간: 1분의 조건에서 1차 재결정 연속소둔을 실시하였다. 이어서 질소분위기중 (이슬점 -30℃) 에서 875℃, 100시간의 조건에서 제 1 배치 소둔을 실시한 후, 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 가 0.45인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 60:40, 이슬점 62℃) 에서, 소둔온도: 850℃, 소둔시간: 2분의 조건에서 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔을 실시하였다.
그 후 강판표면에, 마그네시아: 95질량%, 티타니아: 5질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -30℃) 에서 1220℃, 5시간의 조건으로 제 2 배치 소둔 (마무리소둔) 을 실시하였다.
또 종래 공정으로서, 판두께: 0.22㎜ 의 최종 냉연판에, (P[H2O]/P[H2]) = 0.55 인 습윤수소-질소분위기중 (체적분율 50:50, 이슬점 62℃) 에서 820℃, 2분 동안의 탈탄소둔 (1차 재결정 연속소둔) 을 실시한 후, 마그네시아: 90질량%, 티타니아: 10질량% 의 조성이 되는 소둔분리제를 도포한 후, 건수소분위기중 (이슬점 -10℃) 에서 1200℃, 10시간의 마무리소둔을 실시하였다. 이들은 (1)' ∼ (4)'로 한다.
상기와 같이 하여 얻어지는 마무리소둔판의 표면에, 인산염-크롬산-콜로이달 실리카를 중량비 3:1:3 으로 함유하는 도포액을 도포하고, 800℃ 에서 베이킹하였다.
그 후, 질소분위기중에서 800℃, 3시간의 변형제거 소둔을 실시한 후의 자기특성 및 피막특성에 대하여 조사하였다. 또한 자기특성은 800A/m 에서 여자했을 때의 자속밀도 B8로 평가하고, 또 피막특성은 변형제거 소둔 후의 제품을 원기둥에 감아 피막박리를 발생시키지 않은 최소 굽힘 직경으로 평가하였다.
얻어진 결과는, B8(T)가 (1): 1.95, (1)': 1.93, (2): 1.92, (2)': 1.87,(3): 1.90, (3)': 1.85, (4): 1.93, (4)': 1.85, 최소 굽힘 직경(㎜)이 (1): 25, (1)': 40, (2): 20, (2)': 45, (3): 25, (3)': 45, (4): 20, (4)': 50 이었다.
이상으로부터 명확한 바와 같이 1차 재결정 연속소둔-제 1 배치 소둔 (2차 재결정)-연속소둔 (표면제어)-제 2 배치 소둔 (포스테라이트 피막 형성) 이라는 공정을 채용함으로써, 종래 공정품에 비하여 훨씬 우수한 자기특성 및 피막특성을 얻을 수 있었다.
또한 실시예 1 ∼ 7 에서 최종 판에서의 Se, S, Al, N 의 함유량은 불순물 레벨 (50ppm 미만) 까지 저감되었다.
이렇게 하여 본 발명에 따라 종래 동시에 실시하였던 2차 재결정과 포스테라이트 피막 형성을 위한 마무리소둔을, 연속소둔을 포함하는 2회의 배치 소둔으로 분할하고, 이들 2회의 배치 소둔에서, 2차 재결정과 포스테라이트 피막의 형성을 각각 개별로 실시함으로써, 자기특성 및 피막특성이 모두 우수한 방향성 전자강판을 얻을 수 있다.
특히 적합한 본 발명의 제조조건에 의해 얻어진, 포스테라이트를 함유하는 피막 (바람직하게는 실질적으로 포스테라이트로 이루어지는, 포스테라이트 피막) 을 갖는 방향성 전자강판은 B8이 1.92T 이상, 최소 굽힘 직경이 25㎜ 이하의 우수한 특성을 나타낸다.

Claims (15)

  1. Si 를 함유하는 강슬래브에,
    압연을 실시하여 박강판으로 한 후,
    상기 박강판에 제 1 배치 소둔을 실시하고,
    그 후 연속소둔 (이하, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔이라 함) 을 실시하고,
    그런 후 소둔분리제를 도포한 후, 제 2 배치 소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 강슬래브가 Si: 4.5질량% 이하 및 C: 0.01 ∼ 0.1질량% 를 함유하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 압연 후, 상기 제 1 배치 소둔 전에, 상기 박강판에 1차 재결정 연속소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 1차 재결정 연속소둔을 소둔온도: 700℃ 이상, 1050℃ 이하, 소둔시간: 1초 이상, 20분 이하의 조건에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 1차 재결정 연속소둔에서의 분위기 산화도(P[H2O]/P[H2]) 를 A, 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔에서의 분위기 산화도 (P[H2O]/P[H2]) 를 B 로 할 때,
    A ≤0.6 또한 0.1 ≤B ≤0.7 또한 B - A ≥0
    을 만족하는 조건하에서 각 연속소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 배치 소둔을 소둔온도: 750℃ 이상, 1250℃ 이하, 소둔시간: 30분 이상, 500시간 이하의 조건에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 배치 소둔 후의 연속소둔을 소둔온도: 750℃ 이상, 1100℃ 이하, 소둔시간: 1초 이상, 20분 이하의 조건에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 압연이 열간압연 및 냉간압연으로, 그 공정이,
    상기 슬래브에 상기 열간압연을 실시하고,
    그 후 필요에 따라 열연판소둔을 실시하고,
    추가로 1회의 상기 냉간압연이나 또는 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 상기 냉간압연을 실시하여, 상기 박강판으로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 냉간압연 중에서 최종 냉간압연 전의, 강판의 C 함유량을 0.01질량% 이상으로 제어하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 배치 소둔 전의 강판의 C 함유량을 0.003질량% 이상, 0.03질량% 이하의 범위로 제어하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 배치 소둔 후의 강판의 C 함유량을 0.005질량% 이하로 저감하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 강판이 포스테라이트 피막을 갖고, 상기 소둔분리제가 마그네시아를 주제로 하는 것을 특징으로 하는 방향성 전자강판의 제조방법.
  13. 함규소 강슬래브를, 열간압연한 후, 열연판소둔을 실시하거나 또는 생략하고, 1회 또는 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 냉간압연으로 최종 판두께로 마무리하고, 이어서 소둔온도: 700℃ 이상, 1050℃ 이하, 소둔시간: 1초 이상, 20분 이하의 1차 재결정 연속소둔을 실시한 후, 소둔온도: 750℃ 이상, 1250℃ 이하, 소둔시간: 30분 이상, 500시간 이하의 제 1 배치 소둔을 실시하고, 다시 소둔온도: 750℃ 이상, 1100℃ 이하, 소둔시간: 1초 이상, 20분 이하의 연속소둔 (제 1 배치 소둔 후의 연속소둔) 을 실시하고, 그런 후 소둔분리제를 도포한 후, 제 2 배치 소둔을 실시하는 것을 특징으로 하는, 자기특성 및 피막특성이 우수한 방향성 전자강판의 제조방법.
  14. Si: 4.5질량% 이하 및 C: 0.01 ∼ 0.1질량% 를 함유하는 강슬래브를, 열간압연한 후, 열연판소둔을 실시하거나 생략하고, 1회 또는 중간소둔을 포함하는 2회 이상의 냉간압연으로 최종 판두께로 한 후, 연속소둔을 포함하는 2회의 배치 소둔을 실시함으로써 방향성 전자강판을 제조하는 것으로 하고, 이 때, (1) 제 1 배치 소둔 전의 강판의 C 함유량을 0.003질량% 이상, 0.03질량% 이하의 범위로 제어하는 것, (2) 제 2 배치 소둔 전에 강판 표면에 소둔분리제를 도포하는 것, (3) 제 2 배치 소둔 후의 C 함유량을 0.005질량% 이하로 저감하는 것을 특징으로 하는, 자기특성 및 피막특성이 우수한 방향성 전자강판의 제조방법.
  15. 제 1 항의 방법에 의해 제조되는, 포스테라이트를 함유하는 피막을 갖고, B8이 1.92T 이상이고, 또한 상기 피막이 박리되지 않는 최소 굽힘 직경이 25㎜ 이하인 방향성 전자강판.
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