JPH0617137A

JPH0617137A - グラス被膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH0617137A
Application number: JP4021451A
Authority: JP
Inventors: Osamu Tanaka; 収田中; Hiroaki Masui; 浩昭増井; Hodaka Honma; 穂高本間; Tsutomu Haratani; 勤原谷; Masao Ono; 正雄小野
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1992-02-06
Filing date: 1992-02-06
Publication date: 1994-01-25
Anticipated expiration: 2012-06-11
Also published as: JP2620171B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】打ち抜き性、スリット性、切断性等に著しく
優れた、グラス被膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼
板の安価な工業的製造方法。【構成】重量％で、Ｃ：０．０２１〜０．０７５、Ｓ
ｉ：２．５〜４．５、酸可溶Ａｌ：０．０１０〜０．０
４０、Ｎ：０．００３０〜０．０１３０、Ｓ≦０．０１
４、Ｍｎ：０．０５〜０．４５を含有し、残部Ｆｅ及び
不可避不純物からなる素材スラブを１２８０℃未満の温
度に加熱後、熱延し、熱延板焼鈍しあるいは熱延板焼鈍
することなく、１回又は中間焼鈍を挟む２回以上の冷延
を行い、最終板厚とした後、次いで脱炭焼鈍し、窒化処
理し、焼鈍分離剤を塗布して高温仕上焼鈍する、グラス
被膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はグラス被膜（フォルステ
ライト被膜）を有しない方向性電磁鋼板の製造方法に関
するものである。切断性、打ち抜き性等の加工性の著し
く優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法を提供す
る。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板は一般に軟磁性材料とし
て、主としてトランスその他の電機機器の鉄心として使
用されるもので、磁気特性として、励磁特性と鉄心特性
が良好なものが要求される。良好な磁気特性を得るため
には、磁化容易軸である＜００１＞軸を圧延方向に高度
に揃えることが重要である。また、板厚、結晶粒度、固
有抵抗、被膜等も磁気特性に大きい影響を与えるため、
重要である。

【０００３】結晶の方向性についてはＡｌＮ、ＭｎＳを
インヒビターとして利用した高圧下最終冷延を特徴とす
る方法により大幅に向上し、現在では磁束密度が理論値
に近いものまで製造されるようになってきた。一方、方
向性電磁鋼板の需要家における使用時に、磁気特性と共
に重要なのは被膜特性と加工性である。通常、方向性電
磁鋼板は最終仕上焼鈍時に形成するグラス被膜と絶縁被
膜の二層被膜によって表面が処理されている。グラス被
膜は焼鈍分離剤のＭｇＯと脱炭焼鈍時に形成するＳｉＯ
₂の反応物であるフォルステライト（Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）
が主成分の被膜である。このセラミック被膜は硬質で摩
耗性が強く、電磁鋼板加工時のスリット、切断、打ち抜
き等の際の工具類の耐久性に著しい悪影響を及ぼす。例
えば、グラス被膜を有する方向性電磁鋼板の打ち抜き加
工を行う場合には、金型の摩耗が生じ、数千回程度の打
ち抜きによって、打ち抜いた時のシートの返りが大きく
なり、使用時に問題が生じる程の返りが生じる。このた
め、金型の再研磨、新品との取換えが必要になる。これ
は、需要家における鉄心加工時の作業能率を低下させ、
またコスト上昇を招く結果にもなる。また、電磁鋼板自
体の磁気特性に対しては、たしかに被膜張力による鉄損
の改善効果があるが、形成状態によっては被膜厚みの増
加等によって、非磁性体による磁束密度の低下の問題が
ある。このため、鋼板板厚の厚い材料のように被膜張力
による鉄損改善効果が期待できないような材料や、他の
手段で磁区細分化を行い、鉄損が改善できるケース等で
は、むしろ前記問題からグラス被膜を有しない方向性電
磁鋼板が望まれる。

【０００４】とりわけ、近年では磁区細分化技術とし
て、光学的、機械的、化学的な手段による技術が発達
し、グラス被膜の張力なしでも鉄損の改善が得られるよ
うになり、むしろグラス被膜を有しない方向性電磁鋼板
の方が、磁化の際の磁壁移動のピンニング現象を起こす
グラス被膜の内部酸化層等の悪影響がないため有利であ
ることも分かってきた。このため、グラス被膜を有しな
い高磁束密度方向性電磁鋼板の開発は、需要家での種々
の使用条件を考える際に重要で、ニーズが高まってい
る。

【０００５】グラス被膜を有しない方向性電磁鋼板の製
造方法としては、例えば特開昭５３−２２１１３号公報
に開示のものがある。この方法では、脱炭焼鈍において
酸化膜の厚みを３μｍ以下とし、焼鈍分離剤として含水
珪酸塩鉱物粉末を５〜４０％含有する微粒子のアルミナ
を用い、これを鋼板に塗布し、仕上焼鈍する。この方法
によると、酸化膜を薄くし、さらに含水珪酸塩鉱物を配
合することによって、剥離しやすいグラス被膜が形成さ
れ、金属光沢を有するものが得られるとされている。焼
鈍分離剤によりグラス被膜の形成を抑制する方法として
は、特開昭５６−６５９８３号公報に開示された、水酸
化アルミニウムに不純物除去用添加物２０重量部、抑制
物質１０重量部を配合した焼鈍分離剤を鋼板に塗布し、
０．５μｍ以下の薄いグラス被膜を形成する方法があ
る。また、特開昭５９−９６２７８号公報には、脱炭焼
鈍で形成した酸化層のＳｉＯ₂との反応が弱いＡｌ₂Ｏ
₃と、１３００℃以上の高温で焼成し、活性を低下させ
たＭｇＯとからなる焼鈍分離剤が開示されており、これ
によると、フォルステライトの形成が抑制されるという
ものである。

【０００６】これらの先行技術はいずれも通常のオリエ
ントコアと呼ばれる磁束密度が１．８８以下と低い低級
の方向性電磁鋼板をベースとする技術であり、本発明の
ように高磁束密度の方向性電磁鋼板を安定して得る技術
を開発するまでには至っていない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、打ち抜き
性、スリット性、切断性等に著しく優れた、グラス被膜
を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の工業的に安価な
製造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の高磁束密度方向
性電磁鋼板の製造方法は、重量で、Ｃ：０．０２１〜
０．０７５％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：
０．０１０〜０．０４０、Ｎ：０．００３０〜０．０１
３０％、Ｓ≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０５〜０．４５
％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる素材ス
ラブを１２８０℃未満の温度に加熱後、熱延し、熱延板
焼鈍しあるいは熱延板焼鈍することなく、１回又は中間
焼鈍を挟む２回以上の冷延を行い、最終板厚とした後、
次いで脱炭焼鈍し、窒化処理し、焼鈍分離剤を塗布して
高温仕上焼鈍することからなる。

【０００９】即ち、本発明の工程では、スラブ加熱段階
ではインヒビター元素、例えばＡｌ、Ｎ、Ｍｎ、Ｓ等の
鋼中への溶解を完全に行わず、脱炭焼鈍後、材料を強還
元雰囲気中で窒化処理をすることによって（Ａｌ、Ｓ
ｉ）Ｎを主成分とするインヒビターを形成させ、仕上焼
鈍過程で良好な二次再結晶を発達させることを基本工程
とする。

【００１０】このような成分組成の出発素材スラブと工
程によりグラス被膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼
板を得る本発明の製造方法においては、脱炭焼鈍〜仕上
焼鈍過程での処理方法に特徴がある。最終板厚に冷延さ
れた素材は、連続ラインにおいて脱炭焼鈍される。この
脱炭焼鈍により鋼中のＣの除去と一次再結晶が行われ、
同時に鋼板表面にＳｉＯ₂を主成分とする酸化膜の形成
が行われる。この際の鋼板の酸化量は、本発明の第一の
要素技術であり、〔Ｏ〕量として９００ｐｐｍ以下で、
且つＦｅＯ／ＳｉＯ₂≦０．２０とする。脱炭焼鈍は、
温度は８００〜８７５℃、雰囲気はＮ₂＋Ｈ₂中で、露
点をコントロールして行われる。次いで脱炭焼鈍の後半
あるいは終了後もしくはその両方の段階で同一ライン又
は別に設けたラインで窒化処理が行われる。この際の最
適の窒化量は一次再結晶粒径にもよるが、好ましくは１
５０〜３００ｐｐｍとして処理される。

【００１１】次いで、焼鈍分離剤を塗布し、乾燥して巻
取り、最終仕上焼鈍する。この際の焼鈍分離剤の組成は
本発明の第二の要素技術であり、グラス被膜の形成制御
や分解反応に重要な役割を持つ。本発明に用いる焼鈍分
離剤として、まずＭｇＯについては、粒径は１０μｍ以
下のものが３０％以上で、ＣＡＡ値は５０〜３００秒、
且つ水和水分は５％以下であるものが用いられる。この
ＭｇＯへ、添加剤として、Ｌｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃ
ａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の塩
化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、硫化物の１種又は２種
以上を２〜３０重量部添加たものを焼鈍分離剤として用
いる。

【００１２】本発明において焼鈍分離剤と共に重要なの
は第三の要素技術である最終仕上焼鈍の条件である。本
発明者等は、本発明のように脱炭焼鈍後に窒化処理を行
い、インヒビターとして（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを主成分とす
るインヒビターを形成し、焼鈍分離剤と最終仕上焼鈍条
件によってグラス被膜の形成制御、分解反応を起こさせ
る工程においては、焼鈍雰囲気条件が二次再結晶の安定
化と高磁束密度化に重要な要素となることを膨大な実験
と研究の結果つきとめた。

【００１３】即ち、本発明のように、インヒビターとし
てＭｎＳを殆ど使用せず、（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ系のインヒ
ビターを利用する工程においては、二次再結晶開始温度
が１１００℃前後で、従来の高磁束密度方向性電磁鋼板
の製造法によるものより高い。このため、二次再結晶開
始温度領域までグラス被膜形成の抑制、分解反応を行い
ながらインヒビターの強度を一定レベルに保つ必要があ
る。

【００１４】これは、焼鈍分離剤によって、一旦グラス
被膜の形成が始まり、次いで分解反応を誘起する工程で
は、グラス被膜の分解反応が開始する時期から鋼中のイ
ンヒビターの分解が急速に進行するからである。このた
め、本発明のように特定条件下で仕上焼鈍を行わないと
良好な二次再結晶と高磁束密度が得られない。仕上焼鈍
条件としては、グラス被膜の分解反応が開始する７００
℃以後の雰囲気をＮ₂３０％以上として行われる。これ
により、二次再結晶開始時期まで（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの安
定化が保たれる。

【００１５】仕上焼鈍された鋼板は形状矯正、歪取焼鈍
をかねて連続焼鈍ラインで８００〜９００℃でヒートフ
ラットニングされる。この際には、後の使用目的に応じ
て種々の絶縁被膜剤が塗布され、焼付処理される。絶縁
被膜剤としては、被膜張力の付与を目的とする場合に
は、特公昭５３−２８３７５号公報に記載されるよう
に、リン酸塩〜コロイダルシリカ系の被膜剤が塗布さ
れ、焼付処理される。また、後の需要家での使用工程で
良加工性を必要とする場合には、ヒートフラットニング
後の鋼板上に有機被膜剤を塗布して焼付処理してもよい
し、無機被膜剤を塗布して焼付処理した後、有機系被膜
剤を塗布して焼付処理し、二層被膜としてもよい。

【００１６】有機系被膜剤としては、（１）アクリル、
ポリビニル、酢酸ビニル、エポキシ、スチレン等の樹脂
及び／又はこれらの重合体、架橋体の１種又は２種以上
の全有機被膜剤か、（２）前記（１）における樹脂とク
ロム酸塩、燐酸、燐酸塩、ホウ酸、ホウ酸塩等の１種又
は２種以上の混合物からなる半有機系被膜を用い、これ
を塗布して１５０〜４５０℃の温度で焼付処理する。

【００１７】これらの有機系被膜剤の塗布・焼付処理に
より、打ち抜き性、スリット性、切断性等が著しく改善
される。本発明によれば、従来のグラス被膜を有する製
品の打ち抜き性が鋼製ダイスを使用する場合には５千回
程度であるのに対し、グラス被膜を有しない製品では、
無機絶縁被膜剤を塗布・焼付処理した場合、約１０万
回、さらにこの上に半有機系被膜剤を塗布・焼付処理し
た場合には、２００万回程度まで打ち抜き性が向上す
る。

【００１８】次に、本発明における構成技術の限定理由
について述べる。まず、出発材として使用する電磁鋼ス
ラブの成分組成の限定理由は次の通りである。Ｃはその
含有料が０．０２１％未満では、二次再結晶が不安定に
なり、二次再結晶した場合にも製品の磁束密度がＢ₈で
１．８０Ｔｅｓｌａ程度と低いものになる。一方、０．
０７５％超になると、脱炭焼鈍工程で長時間を要するた
め、生産性を阻害する。

【００１９】Ｓｉはその含有量によって固有抵抗が変化
する。２．５％未満では良好な鉄損値が得られない。一
方４．５％超と多くなり過ぎると冷延時に材料の割れ、
破断が多発し、安定した冷延作業を不可能にする。本発
明の出発材の成分系における特徴の一つは、Ｓを０．０
１４％以下とすることにある。従来の公知技術は、例え
ば、特公昭４７−２５２２０号公報に開示されている技
術においては、ＳはＭｎＳとして二次再結晶を生起させ
るに必要な元素の一つで、前記公知技術においてＳが最
も効果を発現する含有範囲があり、それは熱延に先立っ
て行われるスラブ加熱段階でＭｎＳを固溶できる量とし
て規定されていた。しかし、近年の研究において、二次
再結晶に必要な析出物として（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを用いる
一方向性電磁鋼板の製造プロセスにおいて、素材中のＳ
ｉ量の多いスラブを低温でスラブ加熱して熱延する場
合、Ｓが二次再結晶不良を助長することが見出された。
素材中のＳｉ量が４．５％以下の場合、Ｓ含有量は０．
０１４％以下、好ましくは０．００７０％以下であれば
二次再結晶不良の発生は全く生じない。

【００２０】本発明では二次再結晶に必要な析出物とし
て（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎを用いる。従って、必要最低限のＡ
ｌＮを確保するためには、酸可溶Ａｌとして０．０１０
％以上、Ｎは０．００３０％以上必要である。しかしな
がら、酸可溶Ａｌが多過ぎると熱延中のＡｌＮが不適切
となり、二次再結晶が不安定となるため、０．０１０〜
０．０４０％に制限される。一方、Ｎの含有量は、０．
０１３０％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板表面の
割れが発生する。また、一次再結晶の粒径が調整できな
いため問題である。

【００２１】Ｍｎは０．０５％未満では二次再結晶が不
安定となる。しかし、多くなるとＢ ₈値は高くなるが、
一定量以上添加してもコスト面で不利となる。このた
め、０．０５〜０．４５％に制限される。本発明におけ
る脱炭焼鈍は、酸化量が〔Ｏ〕量で９００ｐｐｍ以下、
且つＦｅＯ／ＳｉＯ₂が０．２０以下に限定される。
〔Ｏ〕量が９００ｐｐｍ超では、必然的に酸化膜中のＳ
ｉＯ₂量、ＦｅＯ量が多くなり、酸化膜の厚みも増すた
め、最終仕上焼鈍中でのグラス被膜分解反応を行うに際
して不利となる。即ち、表面直下にＳｉＯ₂が残留し、
加工性向上効果を弱めたり、完全に鏡面的なグラスレス
の表面状態が得られないばかりでなく、磁性劣化の原因
になる。さらに、過剰のＳｉＯ₂の形成は、二次再結晶
開始以前に鋼中のインヒビターのＡｌＮ等のＳｉＯ₂に
よる分解反応を促進するため、良好な方位を有する方向
性が得られなくなるという問題がある。しかし、極端に
酸化量を抑制しようとすると、脱炭時間が長くなるとい
う問題があり、生産性を阻害する。好ましい範囲は
〔Ｏ〕量で４００〜７００ｐｐｍである。

【００２２】また、酸化膜中のＦｅＯ／ＳｉＯ₂は０．
２０以下とする。０．２０超になると、仕上焼鈍前半の
グラス被膜形成反応性が極端に増し、前半でのフォルス
テライト形成量が増大するため、後のフォルステライト
の分解反応工程で十分に反応が進行しない。ＦｅＯ／Ｓ
ｉＯ₂≦０．２０であればＭｇＯへの添加物等の効果に
よって、仕上焼鈍後に、ほぼ完全にグラス被膜を有しな
い鋼板が得られる。

【００２３】脱炭焼鈍後の鋼板の窒化量は１５０ｐｐｍ
以上である。これは、本発明の工程で安定して良好な二
次再結晶粒を得るためのインヒビター（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎ
を形成するに必要な条件である。１５０ｐｐｍ未満で
は、二次再結晶が不安定となり、細粒等が発生しやす
い。一方、３００ｐｐｍ超では、後の脱Ｎ等の反応の際
に表面に肌あれ状のむらが生じたり、後の純化工程で不
利になるので、３００ｐｐｍ以下が望ましい。

【００２４】次に、焼鈍分離剤に使用するＭｇＯは粒子
径、ＣＡＡ値、水和水分が制限される。本発明によるグ
ラスレス化は、仕上焼鈍昇温時前段で形成した適度のグ
ラス被膜を昇温時後段で化学反応により分解除去するこ
とにより行われる。これは、仕上焼鈍前段の二次再結晶
開始までのインヒビターの安定化のためには、この時期
における適度な量のグラス被膜による追加酸化、窒化等
の抑制効果が、同時に磁気特性の優れた鋼板を得ようと
する場合に非常に重要だからである。

【００２５】このためには、ＭｇＯ自体が適度の反応性
を持っていることが重要である。即ち、ＭｇＯの反応性
が極端に悪いと、昇温過程前半でのフォルステライトの
形成反応が進行せず、被膜による雰囲気のシール効果が
生じない。このような場合、二次再結晶が生じても、極
端に結晶方位が悪くなったり、追加酸化により鋼板表面
直下に残留ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃或いはこれらのスピネ
ルが生じて、鉄損値の劣化をもたらす。

【００２６】このため、ＭｇＯの粒子径は１０μｍ以下
のものが３０％以上存在するように制限される。この粒
子径のものが３０％未満では極端に反応性が悪くなって
前記効果が発揮できない。また、ＭｇＯのＣＡＡ値は５
０〜３００秒に制限される。５０秒未満では工業的に使
用する際、極端に水和の進行が早くなって、コントロー
ルが困難になる。また、このような活性の強いＭｇＯの
使用は、表面にむらを発生しやすい。逆に３００秒超で
は、ＭｇＯ粒子の反応性が極度が低下し、仕上焼鈍前段
の適度なフォルステライトの形成が生じなくなるため制
限される。さらに、ＭｇＯの水和水分は５％以下に制限
される。５％超になると、鋼板間の露点が高くなって、
昇温時前段で追加酸化を生じ、表面に酸化膜のむらを生
じて、均一なグラスレス状態をつくることが困難にな
る。また、極端な場合には、インヒビターに影響を与え
て二次再結晶不良が生じる。

【００２７】ＭｇＯへの添加物としてはＬｉ、Ｋ、Ｎ
ａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓ
ｒ、Ａｌ等の塩化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、硫化物
の中から選ばれる１種又は２種以上がＭｇＯ１００重量
部に対し２〜３０重量部添加配合される。これらの化合
物の添加により、まず仕上焼鈍昇温時前段で鋼板表面に
適度の薄いフォルステライト被膜を形成し、次いでフォ
ルステライトの形成を抑制しながら昇温時後段に被膜直
下の地鉄部のエッチング分解反応により、グラスレス化
をもたらす。添加量が２％未満では、前段で形成したフ
ォルステライトの分解反応が十分に進行せず、グラス被
膜が残留するため好ましくない。一方、３０％超では添
加剤中の成分元素が鋼板中に拡散侵入して、粒界をエッ
チングしたり、インヒビターに影響を与えたり、後の純
化処理に影響を与えるため好ましくない。最も好ましい
範囲は５〜１５％である。

【００２８】最終仕上焼鈍の条件は、本発明のように最
終焼鈍過程でグラス被膜の適度な形成と分解を行う工程
においては非常に重要である。通常、方向性電磁鋼板の
最終仕上焼鈍においては、雰囲気ガスはＮ₂、Ｈ₂或い
はこれらの混合ガスが用いられるが、表面の酸化制御と
コストの問題からＮ₂＋Ｈ₂が有利である。本発明の場
合、グラスレス化反応の過程の中でインヒビターの強度
を制御するため、７００〜１２００℃をＮ₂３０％以上
の雰囲気で焼鈍する。Ｎ₂分圧力が３０％未満では、グ
ラスレス化の反応過程で生じる（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎの弱体
化反応の防止効果がなく、高磁束密度材が安定して得ら
れない。しかし、Ｈ₂１００％の如き雰囲気条件では著
しい磁気特性の劣化をもたらす。また、Ｎ₂１００％の
ような場合には、ＭｇＯの物性値によっては、鋼板間の
酸化度の上昇による酸化現象によって、鋼板表面にむら
が生じることがある。好ましくはＮ₂３０〜９０％の範
囲である。

【００２９】Ｎ₂分圧を３０％以上に切り替えるのは、
７００℃以後である。仕上焼鈍過程で窒化や（Ａｌ、Ｓ
ｉ）Ｎの分解が生じるのは７００℃以後であり、この時
期に雰囲気ガスをコントロールすれば良好な二次再結晶
が得られる。また、７００℃以前にＮ₂分圧が高くなる
と、この時期にはコイル板間では、水和水分が十分に除
去されていないため、酸化度が上昇し、表面の追加酸化
を生じるので好ましくない。

【００３０】本発明によりグラス被膜を有しない、高磁
束密度方向性電磁鋼板が得られるメカニズムとしては次
のように考えられる。本発明では、脱炭焼鈍で形成した
適正量の反応性を有する酸化膜と反応性をコントロール
したＭｇＯと特定の添加物により、まず仕上焼鈍昇温時
前段でグラス被膜を形成し、次いで昇温時後段で地鉄の
エッチングとグラス被膜の分解反応により、グラスレス
化が得られる。また、この際の仕上焼鈍昇温時の雰囲気
ガスのＮ₂分圧をコントロールすることにより、グラス
被膜分解過程でインヒビターが安定化され（図１）、グ
ラスレスで且つ高磁束密度の方向性電磁鋼板が得られる
と考えられる。

【００３１】図１（ａ）、（ｂ）は最終仕上焼鈍におけ
るインヒビター元素Ａｌ、Ｎの焼鈍途中における変化を
示す図、図２（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は最終仕上焼鈍条
件を示す図である。本発明に従った成分組成のスラブを
出発材とし、脱炭焼鈍〜焼鈍分離剤塗布の工程を経たも
のは、焼鈍時の昇温雰囲気がＮ₂２５％（焼鈍条件
（図２（Ｃ））ではＡｌ、Ｎの分解が著しく早く、これ
に対して昇温時後段雰囲気のＮ₂分圧を高めた本発明の
条件（焼鈍条件（図２Ａ））によるものは分解が早期
に生じず、ＡｌＮが安定に保たれていることが判る。

【００３２】本発明の高磁束密度方向性電磁鋼板がグラ
ス被膜を有しないにも拘らず、良好な鉄損値が得られる
理由としては、前述の被膜層のエッチング反応が、Ｍｇ
Ｏへの添加物によるケミカルエッチングと、その反応が
高温時に行われることからもたらされるサーマルエッチ
ングによるものとの相乗効果による鋼板表面の鏡面化に
よるものと考えられる。

【００３３】

【実施例】

実施例１重量でＣ：０．０５５％、Ｓｉ：３．３５％、Ｍｎ：
０．１２％、酸可溶Ａｌ：０．０３０％、Ｎ：０．００
７０％、Ｓ：０．００８０％を含有し、残部Ｆｅおよび
不可避不純物からなる高磁束密度方向性電磁鋼板用素材
を２．３ｍｍに熱延し、１１２０℃で２分間焼鈍し、酸
洗し、冷延して最終板厚０．２２５ｍｍとした。

【００３４】次いで、Ｎ₂２５％＋Ｈ₂７５％、露点６
０℃中で８５０℃で３分間脱炭焼鈍した。この時の鋼板
の酸素量は７００ｐｐｍであった。この鋼板をＮ₂２５
％＋Ｈ₂７５％＋ＮＨ₃雰囲気中で７５０℃で３０秒
間、Ｎ量が２２０ｐｐｍになるように窒化処理を行い、
供試材とした。この鋼板上に、表１に示す組成の焼鈍分
離剤を塗布し、図２（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示す最終
仕上焼鈍条件、、で焼鈍を行った。この時の鋼板
の表面状況及び磁気特性の結果を表２に示す。

【００３５】図２ (Ａ）、（Ｂ）は本発明の焼鈍条件域
を示す図で、図の如く７００℃以後のＮ₂分圧を３０％
以上とする。これにより、インヒビターが安定化し、良
好な磁性が得られる。図２（Ｃ）は比較例の従来の焼鈍
条件を示す図である。このような条件では安定して高磁
束密度は得られない。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】この結果、本発明によるものは、いずれも
全面的にグラス被膜を形成しないか、ほとんどグラス被
膜の形成がなく、グラスレス化が顕著であった。一方、
比較材には、非常に均一で、厚いグラス被膜が形成され
た。磁気特性は、本発明の場合、最終仕上焼鈍条件、
のように昇温時後段雰囲気ガスのＮ₂分圧を増したも
のは、いずれも高磁束密度が得られたが、最終仕上焼鈍
条件のようにＮ₂分圧の低いケースでは、やや細粒が
混在し、高磁束密度が得られなかった。

【００３９】即ち、ＭｇＯへの添加物の条件と最終仕上
焼鈍条件を本発明に従って特定した場合のみ、グラスレ
ス化と高磁束密度化を両立させ得ることが分かった。実施例２実施例１と同一の素材を実施例１と同様にして処理し、
最終板厚０．２９ｍｍとした。次いで、Ｎ₂２５％＋Ｈ
₂７５％、露点６５℃の雰囲気中で、８５０℃で３．５
分間、脱炭焼鈍を行った。この時の鋼板の酸素量は５５
０ｐｐｍであった。次いで、Ｎ₂２５％＋Ｈ₂７５％＋
ＮＨ₃の雰囲気中で鋼板のＮ量が１７０ｐｐｍになるよ
うに窒化処理を行い、供試材とした。

【００４０】この鋼板上に表３に示す組成の焼鈍分離剤
を塗布し、図２ (Ａ）に示す条件で最終仕上焼鈍を行っ
た。次いで連続ラインにおいて、２％硫酸溶液で８０℃
×１０秒の軽酸洗処理を行い、活性化処理後、５０％Ａ
ｌ（Ｈ₂ＰＯ₄）₃５０Ｌ＋３０％コロイダルシリカ７
０Ｌ＋ＣｒＯ₃５ｋｇからなる絶縁被膜剤を塗布し、８
５０℃×３０秒の焼付けとヒートフラットニング処理を
行った。この時の製品の被膜特性及び磁気特性の結果を
表４に示す。

【００４１】

【表３】

【００４２】

【表４】

【００４３】本発明によるものは、いずれもグラスレス
化が顕著で、表面から見た場合には、金属光沢を呈して
おり、実施例９、１０では特に鏡面的な光沢を呈する製
品が得られた。磁気特性も最終仕上焼鈍の雰囲気のＮ₂
分圧を上昇した本発明では、良好な高磁束密度が得ら
れ、鉄損値もかなり良好な結果が得られた。

【００４４】また、打ち抜き試験の結果においても、本
発明によるものは、いずれもかなり大幅に改善されて良
好な値を示した。

【００４５】

【発明の効果】本発明によれば、グラス被膜を有しない
加工性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板を安価に製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】最終仕上焼鈍におけるインヒビター元素Ａｌ、
Ｎの焼鈍途中における変化を示す図である。

【図２】最終仕上焼鈍条件を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２２Ｃ 38/06 Ｃ２３Ｃ 8/26 7516−4Ｋ (72)発明者原谷勤福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内 (72)発明者小野正雄福岡県北九州市戸畑区飛幡町１番１号新日本製鐵株式会社八幡製鐵所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量で、Ｃ：０．０２１〜０．０７５
％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、酸可溶Ａｌ：０．０１０
〜０．０４０％、Ｎ：０．００３０〜０．０１３０％、
Ｓ≦０．０１４％、Ｍｎ：０．０５〜０．４５％を含有
し、残部がＦｅ及び不可避の不純物からなるスラブを１
２８０℃未満の温度で加熱した後、熱延し、引続き熱延
板焼鈍しあるいは熱延板焼鈍することなく、１回又は焼
鈍を挟む２回以上の冷延により最終板厚とし、次いで脱
炭焼鈍をした後あるいは脱炭焼鈍の後半でもしくはその
両方の段階で窒化処理をし、次いで焼鈍分離剤を塗布
し、高温仕上焼鈍を行うことからなる方向性電磁鋼板の
製造方法において、焼鈍分離剤として、ＭｇＯ１００重
量部に対し、Ｌｉ、Ｋ、Ｎａ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚ
ｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ａｌ等の塩化物、炭酸
塩、硝酸塩、硫酸塩、硫化物の中から選ばれる１種又は
２種以上２〜３０重量部を添加した分離剤を塗布し、次
いで最終仕上焼鈍条件として、昇温時７００〜１２００
℃においてＮ₂：３０％以上の雰囲気ガスで焼鈍するこ
とを特徴とするグラス被膜を有しない高磁束密度方向性
電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】脱炭焼鈍における鋼板酸素目付量が９０
０ｐｐｍ以下で、且つ酸化膜中のＦｅＯ／ＳｉＯ₂≦
０．２０であることを特徴とする請求項１記載のグラス
被膜を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】窒化処理における窒化量が１５０ｐｐｍ
以上であることを特徴とする請求項１記載のグラス被膜
を有しない高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】焼鈍分離剤に使用するＭｇＯのうち粒子
径が１０μｍ以下のものが３０％以上で、且つクエン酸
活性度ＣＡＡ値が５０〜３００秒（３０℃測定値）であ
ることを特徴とする請求項１記載のグラス被膜を有しな
い高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。